JPH0217093B2 - - Google Patents
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- JPH0217093B2 JPH0217093B2 JP25196686A JP25196686A JPH0217093B2 JP H0217093 B2 JPH0217093 B2 JP H0217093B2 JP 25196686 A JP25196686 A JP 25196686A JP 25196686 A JP25196686 A JP 25196686A JP H0217093 B2 JPH0217093 B2 JP H0217093B2
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Description
[産業上の利用分野]
本発明はエレクトロクロミツク(EC)物質を
用いた調光体に関するものである。 [従来の技術] 近年、EC物質を用いた調光体が、防眩ミラー、
調光窓等として用いられ始めている。 このようなEC物質を用いた調光体は、通常電
極基板間に酸化タングステン、酸化モリブデン等
のEC物質とこのEC物質を着色させうるイオンを
含む電解質とを介在させて構成されている。 上記電解質としては、プロトンあるいはリチウ
ムイオンを含む電導性が良好な系として各種組成
のものが検討されている。この代表的なものとし
ては、溶液型電解質では例えば特開昭55−138720
号公報に記載されているように、過塩素酸リチウ
ム等のリチウムイオン源物質を炭酸プロピレン等
の溶媒に溶解したものが知られている。他方、リ
チウム電導性固体電解質としては窒化リチウムや
ヨウ化リチウムを用いたものも知られている。 [発明の解決しようとする問題点] 本発明者達は、特開昭58−30729号で電解質中
にレドツクス剤を添加させることにより、透明電
極を対極として使用する調光体が得られることを
示している。この電解質中で用いたレドツクス剤
のうちヨウ素イオンを電離するヨウ素イオン源物
質が応答性、耐久性の点で他のレドツクス剤より
優れた特性を示すことが判明した。 しかるに、このようなヨウ素イオン源物質とし
て例えばヨウ化リチウムを溶液状で用いた場合に
は、溶媒として炭酸プロピレンを用いると高温で
二酸化炭素ガスが発生しさらに炭酸リチウムが析
出し、又、光が照射されたときにも二酸化炭素ガ
スが発生するという欠点があつた。また、アルコ
ール系溶媒、例えばブチルアルコールを用いた場
合には、光が照射された場合にフオトクロミツク
現象、即ち、EC物質、例えば酸化タングステン
の電解質溶液に接する面のフラツトバンドポテン
シヤルが正方向にシフトし光により着色しやすく
なり、かつ水素ガスが発生するという欠点があつ
た。 また、本発明者は、これを改良するために特開
昭61−32036号で電解質としてラクトン系溶媒に
ヨウ化リチウムとゲル化用ポリマーを混合した電
解質を使用した調光体も提案してきている。 しかし、このラクトン系溶媒を使用した場合に
おいても、良好な性能を得るための製造条件の範
囲が狭く、屋外のような強い太陽光を受ける場所
で使用した場合にEC物質のフオトクロミツク現
象、対向電極の還元により電解質が分解して発泡
するものがかなり生じるという欠点があつた。 このため、製造条件幅が広く、安定して製造が
でき、太陽光の直射下でも熱的に安定で光による
発泡着色等の現象の発生しない電解質の調光体が
望まれていた。 [問題を解決するための手段] 本発明は、従来の調光体の以上のような欠点を
解消するためになされたものであり、対向する電
極基板間にエレクトロクロミツク物質層と電解質
とを介在させて成る調光体において、電解質が少
くともS=Oを含む有機溶媒(ただしスルホン酸
を除く)と、レドツクス剤としてキノン系化合物
またはフエロセン系化合物の少くとも1種とヨウ
素イオン源となるヨウ素化合物と、該ヨウ素イオ
ン源物質がカチオン源としての作用を果たさない
場合にはカチオン源物質とを含むことを特徴とす
る調光体を提供するものである。 本発明は、前述の課題を解決すべくなされたも
のであり、対向する電極基板間にEC物質層と該
EC層を発色させるカチオンを含む電解質とを介
在させて成る調光体において、電解質が少くとも
S=Oを含む有機溶媒(ただしスルホン酸系を除
く)と、レドツクス剤としてのキノン系化合物ま
たはフエロセン系化合物の少なくとも1種とヨウ
素イオン源となるヨウ素化合物とを含むことを特
徴とする調光体を提供するものである。 以下、本発明を詳細に説明する。 電極基板は、ガラス又はプラスチツク等の基板
表面上に酸化スズ、酸化インジウム又は酸化スズ
−酸化インジウム(ITO)等の透明導電膜を塗
布、蒸着、スパツタ等の公知の方法で形成し電極
としたもの等を用いる。また、必要に応じてこの
透明導電膜にアルミ、クロム、チタン等の金属や
導電ペーストによる細線リードを線状、格子状等
に積層してもよい。 なお、調光ミラー等の光が調光体を透過するこ
とを要しない場合には、基板の一方は透明でなく
てもよく、セラミツク又はアルミ、チタンなどの
金属を用いても良いし、電極としては窒化チタ
ン、窒化ジルコニウム、窒化ハフニウム等の反射
性の電極を用いても良い。更に、調光ミラーとし
て用いる場合には、電極基板を2枚とも透明のも
のを用い、一方の電極基板の裏面に鏡面を形成し
ても良い。 EC物質は、酸化タングステン、酸化モリブデ
ン、酸化チタン、酸化イリジウム等の公知のEC
物質が用いられるが、酸化タングステンまたはこ
れを主成分とする酸化タングステン系の物質が望
ましい。 本発明の有機溶媒としては、スルホン酸系以外
のS=O基を含有する有機溶媒が使用できる。具
体的にはスルホキシドまたはスルホン、即ち、
用いた調光体に関するものである。 [従来の技術] 近年、EC物質を用いた調光体が、防眩ミラー、
調光窓等として用いられ始めている。 このようなEC物質を用いた調光体は、通常電
極基板間に酸化タングステン、酸化モリブデン等
のEC物質とこのEC物質を着色させうるイオンを
含む電解質とを介在させて構成されている。 上記電解質としては、プロトンあるいはリチウ
ムイオンを含む電導性が良好な系として各種組成
のものが検討されている。この代表的なものとし
ては、溶液型電解質では例えば特開昭55−138720
号公報に記載されているように、過塩素酸リチウ
ム等のリチウムイオン源物質を炭酸プロピレン等
の溶媒に溶解したものが知られている。他方、リ
チウム電導性固体電解質としては窒化リチウムや
ヨウ化リチウムを用いたものも知られている。 [発明の解決しようとする問題点] 本発明者達は、特開昭58−30729号で電解質中
にレドツクス剤を添加させることにより、透明電
極を対極として使用する調光体が得られることを
示している。この電解質中で用いたレドツクス剤
のうちヨウ素イオンを電離するヨウ素イオン源物
質が応答性、耐久性の点で他のレドツクス剤より
優れた特性を示すことが判明した。 しかるに、このようなヨウ素イオン源物質とし
て例えばヨウ化リチウムを溶液状で用いた場合に
は、溶媒として炭酸プロピレンを用いると高温で
二酸化炭素ガスが発生しさらに炭酸リチウムが析
出し、又、光が照射されたときにも二酸化炭素ガ
スが発生するという欠点があつた。また、アルコ
ール系溶媒、例えばブチルアルコールを用いた場
合には、光が照射された場合にフオトクロミツク
現象、即ち、EC物質、例えば酸化タングステン
の電解質溶液に接する面のフラツトバンドポテン
シヤルが正方向にシフトし光により着色しやすく
なり、かつ水素ガスが発生するという欠点があつ
た。 また、本発明者は、これを改良するために特開
昭61−32036号で電解質としてラクトン系溶媒に
ヨウ化リチウムとゲル化用ポリマーを混合した電
解質を使用した調光体も提案してきている。 しかし、このラクトン系溶媒を使用した場合に
おいても、良好な性能を得るための製造条件の範
囲が狭く、屋外のような強い太陽光を受ける場所
で使用した場合にEC物質のフオトクロミツク現
象、対向電極の還元により電解質が分解して発泡
するものがかなり生じるという欠点があつた。 このため、製造条件幅が広く、安定して製造が
でき、太陽光の直射下でも熱的に安定で光による
発泡着色等の現象の発生しない電解質の調光体が
望まれていた。 [問題を解決するための手段] 本発明は、従来の調光体の以上のような欠点を
解消するためになされたものであり、対向する電
極基板間にエレクトロクロミツク物質層と電解質
とを介在させて成る調光体において、電解質が少
くともS=Oを含む有機溶媒(ただしスルホン酸
を除く)と、レドツクス剤としてキノン系化合物
またはフエロセン系化合物の少くとも1種とヨウ
素イオン源となるヨウ素化合物と、該ヨウ素イオ
ン源物質がカチオン源としての作用を果たさない
場合にはカチオン源物質とを含むことを特徴とす
る調光体を提供するものである。 本発明は、前述の課題を解決すべくなされたも
のであり、対向する電極基板間にEC物質層と該
EC層を発色させるカチオンを含む電解質とを介
在させて成る調光体において、電解質が少くとも
S=Oを含む有機溶媒(ただしスルホン酸系を除
く)と、レドツクス剤としてのキノン系化合物ま
たはフエロセン系化合物の少なくとも1種とヨウ
素イオン源となるヨウ素化合物とを含むことを特
徴とする調光体を提供するものである。 以下、本発明を詳細に説明する。 電極基板は、ガラス又はプラスチツク等の基板
表面上に酸化スズ、酸化インジウム又は酸化スズ
−酸化インジウム(ITO)等の透明導電膜を塗
布、蒸着、スパツタ等の公知の方法で形成し電極
としたもの等を用いる。また、必要に応じてこの
透明導電膜にアルミ、クロム、チタン等の金属や
導電ペーストによる細線リードを線状、格子状等
に積層してもよい。 なお、調光ミラー等の光が調光体を透過するこ
とを要しない場合には、基板の一方は透明でなく
てもよく、セラミツク又はアルミ、チタンなどの
金属を用いても良いし、電極としては窒化チタ
ン、窒化ジルコニウム、窒化ハフニウム等の反射
性の電極を用いても良い。更に、調光ミラーとし
て用いる場合には、電極基板を2枚とも透明のも
のを用い、一方の電極基板の裏面に鏡面を形成し
ても良い。 EC物質は、酸化タングステン、酸化モリブデ
ン、酸化チタン、酸化イリジウム等の公知のEC
物質が用いられるが、酸化タングステンまたはこ
れを主成分とする酸化タングステン系の物質が望
ましい。 本発明の有機溶媒としては、スルホン酸系以外
のS=O基を含有する有機溶媒が使用できる。具
体的にはスルホキシドまたはスルホン、即ち、
【式】または
【式】を含む有機溶媒で
あり、スルホンアミド、スルホキシド等がある。
このS=O基を含有する有機溶媒は太陽光の直射
下でも安定であり、調光体の耐侯性を向上させ
る。本発明ではこれらの有機溶媒を単独または混
合して使用するものであり、通常はこれらのみで
使用されるが、電解質の耐侯性や他の成分の効果
を悪化させない限り、50wt%以下の範囲内で他
の有機溶媒を混合してもよい。 本発明では、電解質のレドツクス剤としては2
種類の電解質を併用するものである。 この1つは、ヨウ素イオン源となるヨウ素化合
物であり、具体的にはヨウ化リチウム、ヨウ化ナ
トリウム等の金属ヨウ化物や、ヨウ化アンモニウ
ム、ヨウ化テトラエチルアンモニウム等のアンモ
ニウム系ヨウ化物等が用いられる。このヨウ素イ
オン源となるヨウ素化合物は、EC物質を着消色
させた場合に、その反応速度、耐久性に優れた特
性を有しており、対向電極に特別のEC物質やカ
ーボン等の電極を形成しなくてもよい。このヨウ
素化合物の添加量は、溶媒に対して0.001M/
から飽和量までの範囲内で添加されればよく、通
常は0.1〜1M/程度とされればよい。 なお、EC物質層を発色させるカチオンを含ま
ないアンモニウム系ヨウ化物等を用いる場合や
EC物質を着消色させないカチオンになる金属ヨ
ウ化物を用いる場合には、EC物質層を発色させ
るプロトンやリチウムイオン等のカチオンを含む
カチオン源物質をEC物質層へのイオン注入のた
めに添加する。このカチオン源物質としては、過
塩素酸リチウム、過塩素酸ナトリウム、四フツ化
ホウ素化リチウム、四フツ化ホウ素化ナトリウム
等がある。このカチオン源物質の添加量も、溶媒
に対して0.001M/から飽和量までの範囲内で
添加されればよく、通常は0.1〜1M/程度とさ
れればよい。 2番目のレドツクス剤としては、キノン系化合
物またはフエロセン系化合物の少なくとも1種を
添加する。ITO電極上等はでヨウ素イオンがI-/
I3 -のレドツクス反応を行う際にI-からI3 -への酸
化反応に比してI3 -からI-の還元反応が著しく卑
側に寄つているため、I3 -の電極への強い吸着に
より、高いメモリー性を確保できる反面、電極の
還元や溶媒の分解を起すおそれがある。また、
I3 -は紫外線により分解しやすく、ガスが発生し
発泡につながりやすい。2番目のレドツクス剤
は、このような欠点を補う役目を果す。このため
にはレドツクス電位が0〜1.25Vの範囲にあり、
太陽光の直射に強いレドツクス剤であつて、本発
明のもう1つのレドツクス剤であるヨウ素化合物
と併用した際に悪影響を与えないものが使用で
き、キノン系の化合物またはフエロセン系の化合
物が使用できる。なお、キノン系の化合物の場合
には酸化体で使用する。具体的には、キノン系の
化合物の中でもベンゾキノン若しくは置換ベンゾ
キノンであるキシロキノン、クロラニル、クロラ
ニル酸等またはフエロセン系の化合物であるフエ
ロセン若しくは置換フエロセンが好ましい。この
2番目のレドツクス剤は0.001〜0.1M/程度添
加されればよい。 この2番目のレドツクス剤の添加により、ITO
等の電極よりもこの2番目のレドツクス剤の方が
還元されやすいこと、この添加により紫外線照射
下でのI3 -の分解が抑制できるとこという効果が
あり、電極の還元、ガスの発生等を防止できる。 特に、S=Oを含有する有機溶媒に上記の2種
のレドツクス剤を添加することにより、応答特性
が良好であり、長寿命の調光体であつて、かつ太
陽光の直射下においても劣化を生じにくい調光体
が容易に得られる。 このようなレドツクス剤を含有する電解質は、
対向電極を透明又は反射性電極としなくてはなら
なく、通常の表示素子のように不透明の対向電極
を形成することができない調光鏡、調光窓等の調
光体に用いて特に有効な結果が得られる。また、
本発明の調光体は、小型の透過型デイスプレーと
して用いた場合に106回以上の発消色のサイクル
寿命を有し、デイスプレーとしても駆動方式の工
夫により十分に実用に耐え得る。 本発明ではさらに、この電解質にゲル化剤を
1wt%から飽和量まで添加して該電解質溶液の粘
度を増しゲル化させることが好ましい。このゲル
化剤としてのポリマーは有機溶媒に溶解した際に
103〜105cps程度の粘度となるように調整される
ことが製造プロセス及び電極の短絡防止の点から
みて好ましい。 このゲル化剤としては、耐侯性特に太陽光の直
射による耐侯性が良く、前記の溶媒に対して安定
に溶解し、電気化学的に安定なもので電極基板に
接着性があるものが望ましい。具体的には、ポリ
エチレンオキシド系、ポリアクリロニトリル系、
ポリメチルメタクリレート系またはポリビニルピ
ロリドン系のポリマーが好ましい。 調光体は比較的面積が広く立てて使用されるこ
とが多く、静水圧のために、電解質溶液が下方に
下がつて来て調光体の下方が膨らんでしまうこと
が多いこと及び外部から押圧されると2枚の電極
基板が接触しシヨートしてしまうおそれがある。
しかし、電解質中にポリマーを添加してゲル状の
電解質にしておくことにより、このような事故を
防止することができる。さらに何らかの原因で電
極基板が破損した場合においても、電解質や電極
基板が飛散しにくく安全である。さらには電解質
が漏れにくくなるため、シールの強度が低くても
よく、シール部の面積を小さくでき、基板にかか
る応力を減らし、光学的な歪を減少させるという
利点も有する。 [実施例] 以下、カチオンの実施例を説明する。 実施例 1 10cm角のガラス製裏基板上に蒸着法によりITO
膜を膜厚1500Åにコートし透明電極を形成した。
更に、該裏基板上の透明電極上に膜厚5000Åの
WO3膜を蒸着してEC物質層を形成した。 また、10cm角のガラス製の表基板上にITO膜を
膜厚1500Åに蒸着し透明電極を形成した。 電解質として、スルホランにレドツクス剤とし
て0.75M/のヨウ化リチウム及び0.01M/の
p−キシロキノン並びに5wt%のポリエチレンオ
キシドを溶解したゲル状物質を用い、該電解質層
の厚さが約50μmとなるように、裏基板のEC物質
層と表基板の透明電極との間に挿入し圧着固定し
て調光体を製造した。 このようにして作成した調光体は、80%から20
%着色までの応答速度は0℃で約10秒間であり、
従来のγ−ブチロラクトン系の電解質を用いた場
合と同等であり、かつ、太陽光の直射下において
着消色駆動した場合にも105回以上駆動しても発
泡等の外観上の劣化及び応答特性の異常を生じな
かつた。 従来のγ−ブチロラクトン系の電解質を用いた
調光体の場合には、太陽光の直射下において着消
色駆動した場合にも105回以上駆動しても発泡等
の外観上の劣化を生じないものもかなりみられた
が、駆動条件やセル化条件による固体差があり、
劣化を生じないものを安定に製造することに問題
があつた。しかし、この実施例1の調光体はこの
固体差が少なく、耐侯性の高い調光体を容易に製
造することができた。 また、実施例1の調光体では、γ−ブチロラク
トン系の電解質を用いた調光体に比して、太陽光
の直射下において着消色駆動した場合に、I3 -の
減少速度が数分の一になつており、またフオトク
ロミツク現象による着色程度も透過率がγ−ブチ
ロラクトン系の40〜50%が、実施例1では60%以
上と影響が少なくなつた。 また、ウエザーOメーター中での放置試験では
実施例1の調光体もγ−ブチロラクトン系の電解
質を用いた調光体も2000時間程度たつても劣化を
ほとんど生じなかつた。しかし、ウエザーOメー
ター中での着消色駆動試験においてはその差が顕
著に現れた。即ち、γ−ブチロラクトン系の電解
質を用いた調光体では、50〜100時間程度で発泡
したのに対し、実施例1の調光体は500時間たつ
ても発泡を生じなかつた。 この実施例の調光体は、電解質をゲル化してい
るため、垂直に配置しても膨らみ等の変形を生じ
なく、石により意図的にガラス基板を破損した場
合にも、ゲル状電解質自身はもとより、ガラス基
板も飛散することがなかつた。 実施例 2 有機溶媒をテトラエチルスルホンアミドに代え
た外は実施例1と同様にして調光体を製造した。 この調光体の応答速度は実施例1と同様であ
り、太陽光の直射下において105回以上着消色駆
動した場合にも発泡等の外観上の劣化及び応答特
性の異常を生じなく、ウエザーOメーター中での
着消色駆動試験においても実施例1と同様な特性
を示した。また、垂直に配置しても膨らみ等の変
形を生じなく、石により意図的にガラス基板を破
損した場合にも、ゲル状電解質自身はもとより、
ガラス基板も飛散することがなかつた。 実施例 3 有機溶媒をジメチルスルホキシドに代えた外は
実施例1と同様にして調光体を製造した。この調
光体も実施例1と同様の特性を示した。 実施例 4〜7 有機溶媒をスルホランを用いるとともに、レド
ツクス剤として0.75M/のヨウ化リチウム及び
0.01M/のベンゾキノン(実施例4)、クロラ
ニル(実施例5)、クロラニル酸(実施例6)、フ
エロセン(実施例7)を用い、5wt%のポリエチ
レンオキシドを溶解したゲル状物質を用い、実施
例1と同様にして調光体を製造した。この調光体
も実施例1と同様の特性を示した。 実施例 8 有機溶媒をスルホランを用いるとともに、レド
ツクス剤として0.75M/のヨウ化アンモニウム
及び0.01M/のクロラニルを用い、リチウムイ
オン源として過塩素酸リチウムを用い、5wt%の
ポリエチレンオキシドを溶解したゲル状物質を用
い、実施例1と同様にして調光体を製造した。こ
の調光体も実施例1と同様の特性を示した。 実施例 9〜11 有機溶媒をスルホランを用いるとともに、レド
ツクス剤として0.75M/のヨウ化リチウム及び
0.01M/のp−キシロキノンを用い、5wt%の
ポリアクリロニトリル(実施例9)、ポリメチル
メタクリレート(実施例10)、ポリビニルピロリ
ドン(実施例11)を溶解したゲル状物質を用い、
実施例1と同様にして調光体を製造した。この調
光体も実施例1と同様の特性を示した。 実施例 12 ポリマーを添加しない以外は実施例1と同様に
して調光体を製造した。 この調光体の応答及び寿命の特性は実施例1と
同様であつたが、ゲル化していないため、基板に
垂直に圧をかけると両基板の電極が短絡すること
があつた。また、ガラス基板を割つた場合にはガ
ラス及び電解質が飛散した。また、この例のよう
に10cm角程度の場合には垂直に配置しても膨らみ
はあまり目立たないが、30cm角程度となると下側
がかなり膨らんでしまうものであつた。 [発明の効果] 以上説明したように、本発明になる調光体にお
いては、S=O系の有機溶媒にレドツクス剤とし
てキノン化合物またはフエロセン系化合物の少な
くとも1種とヨウ素イオン源物質とを溶解した電
解質を用いたので、応答速度が速く、太陽光の直
射化で駆動しても発泡、応答速度の低下等の劣化
が少ない。さらに、他の構成材料である電極、
EC物質等の影響や駆動条件の影響を受けにくく、
安定して特性の良いものが容易に製造できる。 また、この電解質にポリマーを添加することよ
りゲル化させることにより、面積の大きい調光体
として用いても、スペーサを必要とせず、電極基
板の変形、短絡等の問題を生じにくい。また、基
板が破損時したとしても、電解質や基板が飛散し
にくい。さらに、電解質自身が流動しにくくなつ
ているため、強固なシールを必要としないので、
調光体の製造が容易となり、かつ基板に対するシ
ールの応力が低下するため光学的な歪も生じにく
い。 特に、本発明ではポリエチレンオキシド系、ポ
リアクリロニトリル系、ポリメチルメタクリレー
ト系またはポリビニルピロリドン系のポリマーを
使用することにより、耐熱性も向上し、従来のポ
リビニルブチラール系が90℃程度までしか安定し
て使用できなかつたのに対し、120℃程度まで充
分使用可能となる。 これにより、太陽光の直射下において強い光と
高温にさらされるような用途にも使用可能とな
り、家屋や自動車の屋根に調光体を設けて使用す
ることも可能となる。 本発明はこの外、本発明の効果を損しない範囲
内で種々の応用が可能なものであり、各種建築
物、車両、船舶等のの窓、天井、間仕切、調光体
を組み合せた大型表示装置等に使用が可能なもの
である。
このS=O基を含有する有機溶媒は太陽光の直射
下でも安定であり、調光体の耐侯性を向上させ
る。本発明ではこれらの有機溶媒を単独または混
合して使用するものであり、通常はこれらのみで
使用されるが、電解質の耐侯性や他の成分の効果
を悪化させない限り、50wt%以下の範囲内で他
の有機溶媒を混合してもよい。 本発明では、電解質のレドツクス剤としては2
種類の電解質を併用するものである。 この1つは、ヨウ素イオン源となるヨウ素化合
物であり、具体的にはヨウ化リチウム、ヨウ化ナ
トリウム等の金属ヨウ化物や、ヨウ化アンモニウ
ム、ヨウ化テトラエチルアンモニウム等のアンモ
ニウム系ヨウ化物等が用いられる。このヨウ素イ
オン源となるヨウ素化合物は、EC物質を着消色
させた場合に、その反応速度、耐久性に優れた特
性を有しており、対向電極に特別のEC物質やカ
ーボン等の電極を形成しなくてもよい。このヨウ
素化合物の添加量は、溶媒に対して0.001M/
から飽和量までの範囲内で添加されればよく、通
常は0.1〜1M/程度とされればよい。 なお、EC物質層を発色させるカチオンを含ま
ないアンモニウム系ヨウ化物等を用いる場合や
EC物質を着消色させないカチオンになる金属ヨ
ウ化物を用いる場合には、EC物質層を発色させ
るプロトンやリチウムイオン等のカチオンを含む
カチオン源物質をEC物質層へのイオン注入のた
めに添加する。このカチオン源物質としては、過
塩素酸リチウム、過塩素酸ナトリウム、四フツ化
ホウ素化リチウム、四フツ化ホウ素化ナトリウム
等がある。このカチオン源物質の添加量も、溶媒
に対して0.001M/から飽和量までの範囲内で
添加されればよく、通常は0.1〜1M/程度とさ
れればよい。 2番目のレドツクス剤としては、キノン系化合
物またはフエロセン系化合物の少なくとも1種を
添加する。ITO電極上等はでヨウ素イオンがI-/
I3 -のレドツクス反応を行う際にI-からI3 -への酸
化反応に比してI3 -からI-の還元反応が著しく卑
側に寄つているため、I3 -の電極への強い吸着に
より、高いメモリー性を確保できる反面、電極の
還元や溶媒の分解を起すおそれがある。また、
I3 -は紫外線により分解しやすく、ガスが発生し
発泡につながりやすい。2番目のレドツクス剤
は、このような欠点を補う役目を果す。このため
にはレドツクス電位が0〜1.25Vの範囲にあり、
太陽光の直射に強いレドツクス剤であつて、本発
明のもう1つのレドツクス剤であるヨウ素化合物
と併用した際に悪影響を与えないものが使用で
き、キノン系の化合物またはフエロセン系の化合
物が使用できる。なお、キノン系の化合物の場合
には酸化体で使用する。具体的には、キノン系の
化合物の中でもベンゾキノン若しくは置換ベンゾ
キノンであるキシロキノン、クロラニル、クロラ
ニル酸等またはフエロセン系の化合物であるフエ
ロセン若しくは置換フエロセンが好ましい。この
2番目のレドツクス剤は0.001〜0.1M/程度添
加されればよい。 この2番目のレドツクス剤の添加により、ITO
等の電極よりもこの2番目のレドツクス剤の方が
還元されやすいこと、この添加により紫外線照射
下でのI3 -の分解が抑制できるとこという効果が
あり、電極の還元、ガスの発生等を防止できる。 特に、S=Oを含有する有機溶媒に上記の2種
のレドツクス剤を添加することにより、応答特性
が良好であり、長寿命の調光体であつて、かつ太
陽光の直射下においても劣化を生じにくい調光体
が容易に得られる。 このようなレドツクス剤を含有する電解質は、
対向電極を透明又は反射性電極としなくてはなら
なく、通常の表示素子のように不透明の対向電極
を形成することができない調光鏡、調光窓等の調
光体に用いて特に有効な結果が得られる。また、
本発明の調光体は、小型の透過型デイスプレーと
して用いた場合に106回以上の発消色のサイクル
寿命を有し、デイスプレーとしても駆動方式の工
夫により十分に実用に耐え得る。 本発明ではさらに、この電解質にゲル化剤を
1wt%から飽和量まで添加して該電解質溶液の粘
度を増しゲル化させることが好ましい。このゲル
化剤としてのポリマーは有機溶媒に溶解した際に
103〜105cps程度の粘度となるように調整される
ことが製造プロセス及び電極の短絡防止の点から
みて好ましい。 このゲル化剤としては、耐侯性特に太陽光の直
射による耐侯性が良く、前記の溶媒に対して安定
に溶解し、電気化学的に安定なもので電極基板に
接着性があるものが望ましい。具体的には、ポリ
エチレンオキシド系、ポリアクリロニトリル系、
ポリメチルメタクリレート系またはポリビニルピ
ロリドン系のポリマーが好ましい。 調光体は比較的面積が広く立てて使用されるこ
とが多く、静水圧のために、電解質溶液が下方に
下がつて来て調光体の下方が膨らんでしまうこと
が多いこと及び外部から押圧されると2枚の電極
基板が接触しシヨートしてしまうおそれがある。
しかし、電解質中にポリマーを添加してゲル状の
電解質にしておくことにより、このような事故を
防止することができる。さらに何らかの原因で電
極基板が破損した場合においても、電解質や電極
基板が飛散しにくく安全である。さらには電解質
が漏れにくくなるため、シールの強度が低くても
よく、シール部の面積を小さくでき、基板にかか
る応力を減らし、光学的な歪を減少させるという
利点も有する。 [実施例] 以下、カチオンの実施例を説明する。 実施例 1 10cm角のガラス製裏基板上に蒸着法によりITO
膜を膜厚1500Åにコートし透明電極を形成した。
更に、該裏基板上の透明電極上に膜厚5000Åの
WO3膜を蒸着してEC物質層を形成した。 また、10cm角のガラス製の表基板上にITO膜を
膜厚1500Åに蒸着し透明電極を形成した。 電解質として、スルホランにレドツクス剤とし
て0.75M/のヨウ化リチウム及び0.01M/の
p−キシロキノン並びに5wt%のポリエチレンオ
キシドを溶解したゲル状物質を用い、該電解質層
の厚さが約50μmとなるように、裏基板のEC物質
層と表基板の透明電極との間に挿入し圧着固定し
て調光体を製造した。 このようにして作成した調光体は、80%から20
%着色までの応答速度は0℃で約10秒間であり、
従来のγ−ブチロラクトン系の電解質を用いた場
合と同等であり、かつ、太陽光の直射下において
着消色駆動した場合にも105回以上駆動しても発
泡等の外観上の劣化及び応答特性の異常を生じな
かつた。 従来のγ−ブチロラクトン系の電解質を用いた
調光体の場合には、太陽光の直射下において着消
色駆動した場合にも105回以上駆動しても発泡等
の外観上の劣化を生じないものもかなりみられた
が、駆動条件やセル化条件による固体差があり、
劣化を生じないものを安定に製造することに問題
があつた。しかし、この実施例1の調光体はこの
固体差が少なく、耐侯性の高い調光体を容易に製
造することができた。 また、実施例1の調光体では、γ−ブチロラク
トン系の電解質を用いた調光体に比して、太陽光
の直射下において着消色駆動した場合に、I3 -の
減少速度が数分の一になつており、またフオトク
ロミツク現象による着色程度も透過率がγ−ブチ
ロラクトン系の40〜50%が、実施例1では60%以
上と影響が少なくなつた。 また、ウエザーOメーター中での放置試験では
実施例1の調光体もγ−ブチロラクトン系の電解
質を用いた調光体も2000時間程度たつても劣化を
ほとんど生じなかつた。しかし、ウエザーOメー
ター中での着消色駆動試験においてはその差が顕
著に現れた。即ち、γ−ブチロラクトン系の電解
質を用いた調光体では、50〜100時間程度で発泡
したのに対し、実施例1の調光体は500時間たつ
ても発泡を生じなかつた。 この実施例の調光体は、電解質をゲル化してい
るため、垂直に配置しても膨らみ等の変形を生じ
なく、石により意図的にガラス基板を破損した場
合にも、ゲル状電解質自身はもとより、ガラス基
板も飛散することがなかつた。 実施例 2 有機溶媒をテトラエチルスルホンアミドに代え
た外は実施例1と同様にして調光体を製造した。 この調光体の応答速度は実施例1と同様であ
り、太陽光の直射下において105回以上着消色駆
動した場合にも発泡等の外観上の劣化及び応答特
性の異常を生じなく、ウエザーOメーター中での
着消色駆動試験においても実施例1と同様な特性
を示した。また、垂直に配置しても膨らみ等の変
形を生じなく、石により意図的にガラス基板を破
損した場合にも、ゲル状電解質自身はもとより、
ガラス基板も飛散することがなかつた。 実施例 3 有機溶媒をジメチルスルホキシドに代えた外は
実施例1と同様にして調光体を製造した。この調
光体も実施例1と同様の特性を示した。 実施例 4〜7 有機溶媒をスルホランを用いるとともに、レド
ツクス剤として0.75M/のヨウ化リチウム及び
0.01M/のベンゾキノン(実施例4)、クロラ
ニル(実施例5)、クロラニル酸(実施例6)、フ
エロセン(実施例7)を用い、5wt%のポリエチ
レンオキシドを溶解したゲル状物質を用い、実施
例1と同様にして調光体を製造した。この調光体
も実施例1と同様の特性を示した。 実施例 8 有機溶媒をスルホランを用いるとともに、レド
ツクス剤として0.75M/のヨウ化アンモニウム
及び0.01M/のクロラニルを用い、リチウムイ
オン源として過塩素酸リチウムを用い、5wt%の
ポリエチレンオキシドを溶解したゲル状物質を用
い、実施例1と同様にして調光体を製造した。こ
の調光体も実施例1と同様の特性を示した。 実施例 9〜11 有機溶媒をスルホランを用いるとともに、レド
ツクス剤として0.75M/のヨウ化リチウム及び
0.01M/のp−キシロキノンを用い、5wt%の
ポリアクリロニトリル(実施例9)、ポリメチル
メタクリレート(実施例10)、ポリビニルピロリ
ドン(実施例11)を溶解したゲル状物質を用い、
実施例1と同様にして調光体を製造した。この調
光体も実施例1と同様の特性を示した。 実施例 12 ポリマーを添加しない以外は実施例1と同様に
して調光体を製造した。 この調光体の応答及び寿命の特性は実施例1と
同様であつたが、ゲル化していないため、基板に
垂直に圧をかけると両基板の電極が短絡すること
があつた。また、ガラス基板を割つた場合にはガ
ラス及び電解質が飛散した。また、この例のよう
に10cm角程度の場合には垂直に配置しても膨らみ
はあまり目立たないが、30cm角程度となると下側
がかなり膨らんでしまうものであつた。 [発明の効果] 以上説明したように、本発明になる調光体にお
いては、S=O系の有機溶媒にレドツクス剤とし
てキノン化合物またはフエロセン系化合物の少な
くとも1種とヨウ素イオン源物質とを溶解した電
解質を用いたので、応答速度が速く、太陽光の直
射化で駆動しても発泡、応答速度の低下等の劣化
が少ない。さらに、他の構成材料である電極、
EC物質等の影響や駆動条件の影響を受けにくく、
安定して特性の良いものが容易に製造できる。 また、この電解質にポリマーを添加することよ
りゲル化させることにより、面積の大きい調光体
として用いても、スペーサを必要とせず、電極基
板の変形、短絡等の問題を生じにくい。また、基
板が破損時したとしても、電解質や基板が飛散し
にくい。さらに、電解質自身が流動しにくくなつ
ているため、強固なシールを必要としないので、
調光体の製造が容易となり、かつ基板に対するシ
ールの応力が低下するため光学的な歪も生じにく
い。 特に、本発明ではポリエチレンオキシド系、ポ
リアクリロニトリル系、ポリメチルメタクリレー
ト系またはポリビニルピロリドン系のポリマーを
使用することにより、耐熱性も向上し、従来のポ
リビニルブチラール系が90℃程度までしか安定し
て使用できなかつたのに対し、120℃程度まで充
分使用可能となる。 これにより、太陽光の直射下において強い光と
高温にさらされるような用途にも使用可能とな
り、家屋や自動車の屋根に調光体を設けて使用す
ることも可能となる。 本発明はこの外、本発明の効果を損しない範囲
内で種々の応用が可能なものであり、各種建築
物、車両、船舶等のの窓、天井、間仕切、調光体
を組み合せた大型表示装置等に使用が可能なもの
である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 対向する電極基板間にエレクトロクロミツク
物質層と該エレクトロクロミツク層を発色させる
カチオンを含む電解質とを介在させて成る調光体
において、電解質が少くともS=Oを含む有機溶
媒(ただしスルホン酸を除く)と、レドツクス剤
としてキノン系化合物またはフエロセン系化合物
の少なくとも1種とヨウ素イオン源となるヨウ素
化合物とを含むことを特徴とする調光体。 2 電解質が電解質溶液の粘度を増加させ該電解
質溶液をゲル化させるポリマーとを含有する特許
請求の範囲第1項記載の調光体。 3 S=Oを含む有機溶媒がスルホキシド基を含
む溶媒である特許請求第1項記載の調光体。 4 S=Oを含む有機溶媒がスルホン基を含む溶
媒である特許請求の範囲第1項記載の調光体。 5 ヨウ素イオン源物質がヨウ化リチウムであり
カチオン源としての作用を果たす特許請求の範囲
第1項記載の調光体。 6 ポリマーがポリエチレンオキシド系ポリマー
である特許請求の範囲第2項記載の調光体。 7 ポリマーがポリメチルメタクリレート系ポリ
マーである特許請求の範囲第2項記載の調光体。 8 ポリマーがポリアクリロニトリル系ポリマー
である特許請求の範囲第2項記載の調光体。 9 ポリマーがポリビニルピロリドン系ポリマー
である特許請求の範囲第2項記載の調光体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25196686A JPS63106730A (ja) | 1986-10-24 | 1986-10-24 | 調光体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25196686A JPS63106730A (ja) | 1986-10-24 | 1986-10-24 | 調光体 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63106730A JPS63106730A (ja) | 1988-05-11 |
JPH0217093B2 true JPH0217093B2 (ja) | 1990-04-19 |
Family
ID=17230640
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP25196686A Granted JPS63106730A (ja) | 1986-10-24 | 1986-10-24 | 調光体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63106730A (ja) |
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-
1986
- 1986-10-24 JP JP25196686A patent/JPS63106730A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS63106730A (ja) | 1988-05-11 |
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