JPH02160841A - Prepreg - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、先進複合材料として各種の構造物に用いられ
るプリプレグに関する。 詳しくは、補強繊維の方向以
外の強度、特に衝撃後圧縮強度に優れる構造物を得るこ
とができるブリ〈従来の技術〉
各種のプリプレグが、積層されて硬化され、先進複合材
料として各種の構造物に用いられている。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION <Industrial Application Field> The present invention relates to prepreg used in various structures as an advanced composite material. In detail, it is possible to obtain structures with excellent strength in directions other than the direction of reinforcing fibers, especially compressive strength after impact. (Prior technology) Various prepregs are laminated and cured to form various structures as advanced composite materials. It is used in
このプリプレグは、補強繊維とマトリックス樹脂とを必
須成分とする不均一材料であるため、繊維方向とそれ以
外の方向とでは強度、耐衝撃性等の物性に大きな差があ
る。Since this prepreg is a non-uniform material containing reinforcing fibers and matrix resin as essential components, there is a large difference in physical properties such as strength and impact resistance between the fiber direction and other directions.
この問題を解決するために、フィルムを層間に挟む方法
、チョツプドファイバーを眉間に配する方法等が各種提
案されている。In order to solve this problem, various methods have been proposed, including a method of sandwiching a film between layers, a method of placing chopped fibers between the eyebrows, etc.
フィルムを層間に挟む方法としては各種の熱硬化性のフ
ィルムを挟む方法（米国特許第３゜４７２．７３６号明
細書、同４，５３９，２５３号明細書等）や、各種の熱
可塑性のフィルムを挟む方法（米国特許第４．６０４，
３１９号明細書等）が提案されている。 しかしながら
、熱硬化性のフィルムを挟む方法では耐衝撃性と耐熱性
との両方を満足させるものを得ることができず、一方熱
可塑性のフィルムを挟む方法では、タックがない、ドレ
イバビリティが無い、等の熱可塑性フィルムの特性が強
く出てしまうためプリプレグとしては使いづらいものと
なってしまう。The method of sandwiching the film between layers includes a method of sandwiching various thermosetting films (U.S. Pat. (U.S. Patent No. 4.604,
No. 319 specification etc.) have been proposed. However, the method of sandwiching a thermosetting film does not satisfy both impact resistance and heat resistance, while the method of sandwiching a thermoplastic film lacks tack and drayability. Because the characteristics of thermoplastic films such as , etc. are strongly exhibited, they are difficult to use as prepregs.
また、チョツプドファイバーを層間に配する方法として
は、短繊維チョップ、チョツプドストランド、ミルドフ
ァイバーを用いる方法等が提案されているが（特開昭５
４−３８７９号公報、同５６−１１５２１６号公報、同
６０−４４３３４号公報等）、チョツプドファイバーを
用いた場合、眉間が厚くなってしまうという問題点があ
る。In addition, methods using short fiber chops, chopped strands, and milled fibers have been proposed as methods for disposing chopped fibers between layers (Japanese Patent Application Laid-Open No.
4-3879, 56-115216, 60-44334, etc.), when chopped fibers are used, there is a problem that the area between the eyebrows becomes thicker.
また、従来このようなプリプレグ用の樹脂としては、主
としてエポキシ樹脂組成物が多く用いられており、特に
耐熱性の高いものを目的とする際には、テトラグリシジ
ルジアミノジフェニルメタン（ＴＧＤＤＭ）のエポキシ
樹脂に硬化剤としてジアミノジフェニルスルホン（ＤＯ
３）加えたエポキシ樹脂組成物が多く用いられてきた。In addition, conventionally, epoxy resin compositions have been mainly used as resins for such prepregs, and when the purpose is to achieve particularly high heat resistance, epoxy resins such as tetraglycidyldiaminodiphenylmethane (TGDDM) are used. Diaminodiphenylsulfone (DO
3) Added epoxy resin compositions have been widely used.
このＴＧＤＤＭ／ＤＤＳ系のエポキシ樹脂組成物は優れ
た初期耐熱性を有し、補強繊維である炭素繊維等との接
着性も良好ではあるが、吸湿により耐熱性が著しく劣化
する、衝撃後の圧縮強度が低い、等の欠点があり、航空
機用−次構造材等の高い耐熱性、耐衝撃性を必要とする
用途には好適に通用することができない。Although this TGDDM/DDS-based epoxy resin composition has excellent initial heat resistance and good adhesion to reinforcing fibers such as carbon fiber, its heat resistance deteriorates significantly due to moisture absorption and compression after impact. It has drawbacks such as low strength, and cannot be suitably used in applications that require high heat resistance and impact resistance, such as secondary structural materials for aircraft.
また、プリプレグ用の樹脂としてビスマレイミド成分と
シアン酸エステル成分とで構成される熱硬化性樹脂組成
物も各ｆ！提案されている（特公昭５２−３１２７９号
公報、同５４−３０４４０号公報参照）。In addition, thermosetting resin compositions composed of a bismaleimide component and a cyanate ester component are also used as resins for prepregs. It has been proposed (see Japanese Patent Publication No. 52-31279 and Japanese Patent Publication No. 54-30440).
このものは優れた耐熱性を有するものの、耐衝撃性が十
分ではなく、やはり航空機用−次構造材等の高い耐熱性
、耐ｉ撃性を必要とする用途には好適に適用することは
できない。Although this material has excellent heat resistance, it does not have sufficient impact resistance, so it cannot be suitably applied to applications that require high heat resistance and i-impact resistance, such as secondary structural materials for aircraft. .
本発明の目的は、前記従来技術の問題点を解決すること
にあり、所定の組成を有する樹脂をプリプレグ用の樹脂
としてを用いることにより、耐熱性、耐衝撃性に優れた
プリプレグを提供することにある。An object of the present invention is to solve the problems of the prior art, and to provide a prepreg with excellent heat resistance and impact resistance by using a resin having a predetermined composition as a resin for the prepreg. It is in.
〈課題を解決するための手段〉
前記目的を達成するために、本発明は、４官能エポキシ
樹脂を含む組成物、あるいはビスマレイミド成分とシア
ン酸エステル成分とを含む組成物と、０，１〜２０重量
％のチタン酸カリウム繊維ウィスカーとを配合した樹脂
を、長繊維に含浸したことを特徴とするプリプレグを提
供する。<Means for Solving the Problems> In order to achieve the above object, the present invention provides a composition containing a tetrafunctional epoxy resin, or a composition containing a bismaleimide component and a cyanate ester component, To provide a prepreg characterized in that long fibers are impregnated with a resin blended with 20% by weight of potassium titanate fiber whiskers.
以下、本発明のプリプレグについて詳細に説明する。Hereinafter, the prepreg of the present invention will be explained in detail.
本発明のプリプレグにおいては、プリプレグ用樹脂とし
て４官能エポキシ樹脂を含む組成物が用いられる。In the prepreg of the present invention, a composition containing a tetrafunctional epoxy resin is used as the prepreg resin.
本発明のプリプレグに用いられる４官能エポキシ樹脂と
は、分子中にエポキシ基を４個含むエポキシ樹脂で、テ
トラグリシジルジアミノジフェニルメタン（ＴＧＤＤＭ
）、テトラグリシジルメタキシリレンジアミン（ＴＧＭ
ＸＡ）、テトラグリシジルビスアミノメチルシクロヘキ
サン、テトラグリシジルベンゾフェノン、ビスレゾルシ
ノールテトラグリシジルエーテル、２．２’ 、４．４
’ −テトラグリシドキシビフェニル等、各種の公知の
４官能エポキシ樹脂はいずれも適用可能であるが、耐熱
性、補強繊維との密着性等の点で、テトラグリシジルジ
アミノジフェニルメタン（ＴＧＤＤＭ）に代表される芳
香族アミンを前駆体として有する４官能エポキシ樹脂を
用いるのが好ましい。The tetrafunctional epoxy resin used in the prepreg of the present invention is an epoxy resin containing four epoxy groups in the molecule, and is tetraglycidyldiaminodiphenylmethane (TGDDM).
), tetraglycidyl metaxylylene diamine (TGM
XA), tetraglycidyl bisaminomethylcyclohexane, tetraglycidyl benzophenone, bisresorcinol tetraglycidyl ether, 2.2', 4.4
Although various known tetrafunctional epoxy resins such as '-tetraglycidoxybiphenyl can be used, tetraglycidyldiaminodiphenylmethane (TGDDM) is a typical example in terms of heat resistance and adhesion to reinforcing fibers. It is preferable to use a tetrafunctional epoxy resin having an aromatic amine as a precursor.
本発明において、このような芳香族アミンを前駆体とし
て有する４官能エポキシ樹脂としては、テトラグリシジ
ルジアミノジフェニルメタン（ＴＧＤＤＭ） テトラ
グリシジルメタキシリレンジアミン（ＴＧＭＸＡ）等、
公知の各種のエポキシ樹脂が適用可能であり、また、商
品名ＭＹ−７２０（チバガイギー社）、ＥＬＭ４３４（
住友化学工業側）・、ＥＰＩＣＬＯＮ４３０ （大日本
インキ化学工業■）で市販されている各種のエポキシ樹
脂も好適に例示される。 中でも特にＭＹ−７２０、Ｅ
ＬＭ４３４は好適に適用される。In the present invention, examples of the tetrafunctional epoxy resin having such an aromatic amine as a precursor include tetraglycidyldiaminodiphenylmethane (TGDDM), tetraglycidyl metaxylylene diamine (TGMXA), etc.
Various known epoxy resins can be applied, and product names such as MY-720 (Ciba Geigy) and ELM434 (
Suitable examples include various epoxy resins commercially available as Sumitomo Chemical Co., Ltd.) and EPICLON430 (Dainippon Ink Chemical Co., Ltd.). Especially MY-720, E
LM434 is preferably applied.
本発明に適用される４官能エポキシ樹脂は、各種のエポ
キシ樹脂と併用されてもよい。The tetrafunctional epoxy resin applied to the present invention may be used in combination with various epoxy resins.
併用されるエポキシ樹脂には特に限定はなく、ビスフェ
ノールＡ系エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、
環式脂肪族エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキ
シ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂等、それ自体
公知の各種のエポキシ樹脂はいずれも通用可能である。The epoxy resin used in combination is not particularly limited, and may include bisphenol A epoxy resin, novolak epoxy resin,
Any of the various epoxy resins known per se, such as cycloaliphatic epoxy resins, glycidyl ester type epoxy resins, and glycidyl amine type epoxy resins, can be used.
特に、ＥＳＣＮ２２０シリーズ（住友化学工業■社製
）、ＥＰＩＣＬＯＮＮ−６９０、Ｎ−６９５（大日本イ
ンキ化学工業■）等のタレゾールノボラック型エポキシ
樹脂は好適に通用される。In particular, Talesol novolak type epoxy resins such as ESCN220 series (manufactured by Sumitomo Chemical Company 2), EPICLONN-690, and N-695 (Dainippon Ink Chemical Company 2) are suitably used.
なお、本発明において、４官能エポキシ樹脂と各種のエ
ポキシ樹脂とを併用する場合は、エポキシ樹脂の含有量
は、全エポキシ樹脂１００重量部に対して６０重量部以
下程度である。In the present invention, when a tetrafunctional epoxy resin and various epoxy resins are used together, the content of the epoxy resin is about 60 parts by weight or less based on 100 parts by weight of the total epoxy resin.
このような４官能エポキシ樹脂は、通常各種の硬化剤と
併用される。Such tetrafunctional epoxy resins are usually used in combination with various curing agents.
硬化剤としてはエポキシ基と反応し得る活性基を有する
化合物であれば特に限定はないが、好ましくはアミノ基
、アジド基を有する化合物や、酸無水物が用いられる。The curing agent is not particularly limited as long as it is a compound having an active group that can react with an epoxy group, but preferably a compound having an amino group or an azide group or an acid anhydride is used.
特に、アミノ基を有する化合物としてはジアミノジフェ
ニルスルホンおよびその誘導体、トリメチレングリコー
ルジ−ｐ−アミノベンゾエートやネオペンチルグリコー
ル−ｐ−アミノベンゾエート等のアミノ安息香酸エステ
ル類が、また、アジド基を有する化合物としてはジシア
ンジアミド等が例示される。In particular, compounds having an amino group include diaminodiphenylsulfone and its derivatives, aminobenzoic acid esters such as trimethylene glycol di-p-aminobenzoate and neopentyl glycol-p-aminobenzoate, and compounds having an azide group. Examples include dicyandiamide and the like.
さらに酸無水物としては、エポキシ樹脂との相溶性を考
え、脂環式のものが好ましく、例えば、テトラヒドロ無
水フタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、エンド
メチレンテトラヒドロ無水フタル酸、メチルエンドメチ
レンテトラヒドロ無水フタル酸、メチルブテニルテトラ
ヒドロ無水フタル酸、ドデセニル無水コハク酸、メチル
へキサヒドロ無水フタル酸などが優れた硬化剤として好
適に適用される。Further, the acid anhydride is preferably an alicyclic one in consideration of compatibility with the epoxy resin, such as tetrahydrophthalic anhydride, methyltetrahydrophthalic anhydride, endomethylenetetrahydrophthalic anhydride, methylendomethylenetetrahydrophthalic anhydride. Acids such as methylbutenyltetrahydrophthalic anhydride, dodecenylsuccinic anhydride, methylhexahydrophthalic anhydride, etc. are suitably applied as excellent curing agents.
さらに、本発明に適用される４官能エポキシ樹脂を含む
組成物には、可撓性を付与する目的で各種の熱可塑性樹
脂や各種のゴムが加えられたり、また、活性基を有する
オリゴマー 各種の添加剤、硬化促進剤等が含有されて
いてもよい。Furthermore, various thermoplastic resins and various rubbers may be added to the composition containing the tetrafunctional epoxy resin applied to the present invention for the purpose of imparting flexibility, and various oligomers having active groups may be added. Additives, curing accelerators, etc. may be contained.
本発明においては、上記の４官能エポキシ樹脂のみなら
ず、ビスマレイミド成分とシアン酸エステル成分とを含
む組成物も好適に通用される。In the present invention, not only the above-mentioned tetrafunctional epoxy resin but also a composition containing a bismaleimide component and a cyanate ester component can be suitably used.
本発明に適用されるシアン酸エステル成分としては、２
個以上のシアン酸エステル基を有する任意の有機化合物
、特に芳香族化合物はいずれも適用可能であるが、特に
下記−数式［１１式［Ｉ］
Ｒ＋Ｏ−（、ＩＮ）。The cyanate ester component applicable to the present invention includes 2
Any organic compound having at least 1 cyanate ester group, especially an aromatic compound, can be applied, but especially the following formula [11 formula [I] R+O-(,IN).
（上記式［Ｉ］中、ｎは２以上、通常は５以下の数であ
り、Ｒは芳香族性の有機基であって、上記シアン酸エス
テル基は、この有機基凡の芳香環に結合しているものと
する。）
で示される化合物が好適に通用される。(In the above formula [I], n is a number of 2 or more and usually 5 or less, R is an aromatic organic group, and the cyanate ester group is bonded to the aromatic ring of this organic group. ) Compounds shown in the following are preferably used.
ここで、有機基Ｒは、ベンゼン、ナフタリン、アントラ
セン、ピレンのような炭素数１〜１６の芳香族炭化水素
より誘導される基：複数個の芳香環が直接あるいは橋絡
原子あるいは橋絡基を介して結合した有機基；
ノボラック型フェノール樹脂から誘導される基；
等が好適に例示される。Here, the organic group R is a group derived from an aromatic hydrocarbon having 1 to 16 carbon atoms such as benzene, naphthalene, anthracene, and pyrene: a group in which multiple aromatic rings are directly connected or via a bridging atom or a bridging group. Suitable examples include an organic group bonded via an organic group; a group derived from a novolac type phenol resin; and the like.
このようなシアン酸エステル成分は、一般に、対応する
多価フェノールをハロゲン化シアンとを反応させるそれ
自体公知の方法で得ることができるが、特に、
２．２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンのよ
うな対称性でかつ縮合環を含まない２価フェノール類と
ハロゲン化シアンとの反応：
フェノールとホルムアルデヒドとの初期縮合物とハロゲ
ン化シアンとの反応；
等にて得られるシアン酸エステル成分は特に好適に適用
される。Such a cyanate ester component can generally be obtained by a method known per se in which the corresponding polyhydric phenol is reacted with a cyanide halide, but in particular 2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propane. The cyanate ester component obtained by the reaction of dihydric phenols with symmetry and no condensed rings and cyanogen halide; reaction of the initial condensate of phenol and formaldehyde with cyanogen halide; etc. It is particularly suitably applied.
なお、本発明において、上記のようなシアン酸エステル
成分は千ツマ−のみならず、プレポリマー等であっても
よい。In the present invention, the cyanate ester component as described above is not limited to 1,000 ml, but may also be a prepolymer or the like.
本発明に適用されるビスマレイミド成分としては、無水
マレイン酸とジアミンとから誘導されるマレイミド基を
２個有する任意の有機化合物はいずれも適用可能である
が、特に下記−数式［Ｉ［］
式［ＩＩ ］
（上記式［ｒｒ ］中、Ｒ２は２価の芳香族性または脂
環族性有機基である。）
で表わされる化合物が好適に通用される。As the bismaleimide component applied to the present invention, any organic compound having two maleimide groups derived from maleic anhydride and diamine can be applied, but in particular, the following formula [I[] Formula [II] (In the above formula [rr], R2 is a divalent aromatic or alicyclic organic group.) Compounds represented by the following are preferably used.
ここで、有機基Ｒ２は、フェニレン基、ナフチレン基、
キシリレン基、シクロヘキシレン基、ヘキサヒドロキシ
リレン基等、炭素数６〜１６の芳香族あるいは脂環族炭
化水素；複数個の芳香環が直接あるいは橋絡原子あるい
は橋絡基を介して結合した有機基；
このようなビスマレイミドは、無水マレイン酸とジアミ
ン類とを反応させてビスマレアミド酸を調製し、次いで
このビスマレアミド酸を脱水環化させるそれ自体公知の
方法にて得ることができる。 なお、適用するジアミン
類は、第１級アミンの芳香族ジアミン類であることが特
に好ましい。Here, the organic group R2 is a phenylene group, a naphthylene group,
Aromatic or alicyclic hydrocarbons having 6 to 16 carbon atoms, such as xylylene group, cyclohexylene group, hexahydroxylylene group; organic group in which multiple aromatic rings are bonded directly or via a bridging atom or bridging group Such bismaleimide can be obtained by a method known per se, in which bismaleamic acid is prepared by reacting maleic anhydride with diamines, and then this bismaleamic acid is cyclodehydrated. Note that the diamines to be applied are particularly preferably aromatic diamines of primary amines.
本発明に適用されるビスマレイミド成分とシアン酸エス
テル成分とを含む組成物においては、このようなシアン
酸エステル成分とビスマレイミド成分とは、１：９９〜
９９ ： １、好ましくは５：９５〜９５；５の重量比
にて含有される。In a composition containing a bismaleimide component and a cyanate ester component applied to the present invention, the ratio of the cyanate ester component and the bismaleimide component is 1:99 to 1:99.
It is contained in a weight ratio of 99:1, preferably 5:95 to 95:5.
なお、本発明において、上記のようなどスマレイミド成
分とシアン酸エステル成分は千ツマ−のみならず、プレ
ポリマー等であってもよい
また、本発明に適用されるビスマレイミド成分とシアン
酸エステル成分には、ビスフェノールＡやそのクロルま
たはブロム置換体と工とへロヒドリンとの反応、フェノ
ールとホルムアルデヒドとの初期縮合物とエビへロヒド
リンとの反応等にて得られる各種のエポキシ樹脂や、メ
タフユニレンジアミン、メタまたはバラ−キシリレンジ
アミン、ヘキサメチレンテトラミン、ポリエチレンイミ
ン等の各種のアミン類が併用されてもよい。In addition, in the present invention, the sumaleimide component and the cyanate ester component as described above are not limited to 1,000 ml, but may also be a prepolymer or the like. is a variety of epoxy resins obtained by the reaction of bisphenol A or its chloro- or bromine-substituted derivatives with herohydrin, or by the reaction of an initial condensate of phenol and formaldehyde with shrimp herohydrin, and metaphunilene range. Various amines such as amine, meta- or para-xylylene diamine, hexamethylenetetramine, polyethyleneimine, etc. may be used in combination.
このようなビスマレイミド成分とシアン酸エステル成分
とを含む組成物としては、特公昭５２−３１２７９号、
同５４−３０４４０号の各公報に詳述されている。As compositions containing such a bismaleimide component and a cyanate ester component, Japanese Patent Publication No. 52-31279,
It is detailed in each publication of No. 54-30440.
また、本発明においては、このようなビスマレイミド成
分とシアン酸エステル成分とを含む組成物で、ＢＴ樹脂
（三菱瓦斯化学■社製）等の各種の市販品も好適に適用
される。Further, in the present invention, various commercially available compositions containing such a bismaleimide component and a cyanate ester component, such as BT resin (manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Company), are also suitably used.
なお、本発明においては、このようなビスマレイミド成
分とシアン酸エステル成分とを含む組成物に、各種のエ
ポキシ樹脂や、可撓性を付与する目的で各種の熱可塑性
樹脂が加えられたり、また、活性基を有するオリゴマー
、各種の添加剤、硬化促進剤等が含有されていてもよい
。In the present invention, various epoxy resins and various thermoplastic resins may be added to the composition containing such a bismaleimide component and a cyanate ester component for the purpose of imparting flexibility. , an oligomer having an active group, various additives, a curing accelerator, etc. may be contained.
本発明のプリプレグは、上記の各組成物と、０．１〜２
０重量％のチタン酸カリウム繊維ウィスカーとを配合し
た樹脂をプリプレグ用の樹脂として用いる。The prepreg of the present invention contains each of the above compositions and 0.1 to 2
A resin blended with 0% by weight of potassium titanate fiber whiskers is used as a resin for prepreg.
プリプレグ用の樹脂にチタン酸カリウム繊維ウィスカー
を所定量配合することにより、耐衝撃性、耐熱性の優れ
たプリプレグを得ることができる。By blending a predetermined amount of potassium titanate fiber whiskers into a prepreg resin, a prepreg with excellent impact resistance and heat resistance can be obtained.
本発明に適用されるチタン酸カリウム繊維ウィスカーと
しては公知の各種のものが適用可能であるが、特に−数
式ｒＫ２０−ｎＴｉＯ，Ｊで表されるものが好適に用い
られる。Various known potassium titanate fiber whiskers can be used in the present invention, but those represented by the formula rK20-nTiO,J are particularly preferably used.
ここで、ｎ＝２．４のものはＴｉｅ６八面体の連鎖が層
状構造を示し、また、ｎｗ６，８のものはトンネル構造
を示すものであり、中でも特に、化学的、物理的に安定
である点で、ｎ＝６の６チタン酸カリウム１ａ維ウイス
カーが好適に用いられる。Here, the one with n=2.4 shows a layered structure of chain of Tie6 octahedra, and the one with nw6,8 shows a tunnel structure, and is particularly stable chemically and physically. In this respect, potassium hexatitanate 1a fiber whiskers with n=6 are preferably used.
このような６チタン酸カリウム繊維ウイスカーとしては
、大球化学■社製のＴ Ｉ ５Ｍ０−Ｄ（化学組成に２
０ ・６ Ｈ２０、平均ｉａ維長１０〜２０μｍ、平均
繊維径０．２〜０．５ａｍ）やＴ Ｉ ５Ｍ０−Ｌ （
化学組成に２Ｏ−６Ｈ２ｏ・１／２Ｈ２０、平均繊維長
１０〜２０μｍ、平均繊維径０．２〜０．５μｍ ）
、さらに、このＴｌ５Ｍ０に導電性を付与した、−数式
ｒＫ２０ ・ｎＴ ｉ ０２−Ｘ Ｊであられされる「
デントール」 （大塚化学鱈社製）等が好適に例示され
る。As such a potassium hexatitanate fiber whisker, T I 5M0-D (chemical composition: 2
0 ・6 H20, average ia fiber length 10-20 μm, average fiber diameter 0.2-0.5 am) and T I 5M0-L (
Chemical composition: 2O-6H2o・1/2H20, average fiber length 10-20μm, average fiber diameter 0.2-0.5μm)
, Furthermore, this Tl5M0 is given conductivity, and is expressed by the formula rK20 ・nT i 02-X J.
Preferred examples include "Dentol" (manufactured by Otsuka Kagaku Co., Ltd.).
チタン酸カリウム繊維ウィスカーは、その繊維径が極め
て小さく、５０μｍ以下の樹脂フィルムの作製を無溶剤
で容易に行なうことができる。 しかも、長繊維補強の
みならず、ウィスカー自身によりプリプレグの補強を行
なうため、プリプレグの耐衝撃性を好適に向上させる。Potassium titanate fiber whiskers have extremely small fiber diameters, and resin films of 50 μm or less can be easily produced without using solvents. Moreover, since the prepreg is reinforced not only by the long fibers but also by the whiskers themselves, the impact resistance of the prepreg is suitably improved.
本発明のプリプレグに用いられる樹脂は、前記の各組成
物と、０．１〜２０重量％、好ましくは５〜１０重量％
のチタン酸カリウム繊維ウィスカーとを配合したもので
ある。The resin used in the prepreg of the present invention is 0.1 to 20% by weight, preferably 5 to 10% by weight, in addition to each of the above compositions.
This is a blend of potassium titanate fiber whiskers.
チタン酸カリウム繊維ウィスカーの配合量が０．１重量
％未満では本発明の効果がなく、２０重量％を超えると
得られる樹脂が増粘してしまい、シート化が困難になっ
てしまう。If the amount of potassium titanate fiber whiskers is less than 0.1% by weight, the present invention will not be effective, and if it exceeds 20% by weight, the resulting resin will increase in viscosity, making it difficult to form into a sheet.
本発明のプリプレグは、上記のような樹脂を長繊維に含
浸したものである。The prepreg of the present invention is obtained by impregnating long fibers with the resin described above.
適用可能な長繊維には特に限定はなく、炭素繊維、ガラ
ス繊維、ポリアミド繊維、炭化ケイ素繊維、炭化ケイ素
−チタン繊維、ポリエチレン繊維等、通常のプリプレグ
に通用されるものはいずれのものを用いてもよい。There are no particular limitations on the long fibers that can be applied, and any fibers that are commonly used in prepregs, such as carbon fibers, glass fibers, polyamide fibers, silicon carbide fibers, silicon carbide-titanium fibers, and polyethylene fibers, can be used. Good too.
〈実施例〉
以下、本発明の具体的実施例を挙げ、本発明をより詳細
に説明する。<Example> Hereinafter, the present invention will be explained in more detail by giving specific examples of the present invention.
［実施例１］
６５．２５重量％のＢＴ２１６０（三菱瓦斯化学■社製
）と：
９．７５重量％のエポキシ樹脂ＥＬＡ１２１３（住友化
学工業■社製）と
２５重量％のポリエーテルスルホン樹脂とからなる、ビ
スマレイミド成分とシアン酸エステル成分を含む組成物
と、
０．２重量％のジクミルパーオキサイドと０．０２重量
％のオクチル酸亜鉛と、さらにチタン酸カリウム繊維ウ
ィスカーとして５重量％のＴ Ｉ ５Ｍ０−Ｄ （大球
化学■社製）とを配合して本発明のプリプレグ用の樹脂
を調製した。[Example 1] 65.25% by weight of BT2160 (manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Company): 9.75% by weight of epoxy resin ELA1213 (manufactured by Sumitomo Chemical Company) and 25% by weight of polyethersulfone resin A composition comprising a bismaleimide component and a cyanate ester component, 0.2% by weight of dicumyl peroxide, 0.02% by weight of zinc octylate, and further 5% by weight of T as potassium titanate fiber whiskers. I 5M0-D (manufactured by Daikyu Kagaku ■) to prepare a resin for the prepreg of the present invention.
この樹脂をフィルム化し、炭素繊維に含浸させて本発明
の一方向性炭素繊維樹脂プリプレグを作製した。This resin was formed into a film and impregnated into carbon fibers to produce a unidirectional carbon fiber resin prepreg of the present invention.
このプリプレグを３６ブライ積層し、１７７℃、３．５
ｋｇ／Ｃｍ２で２時間硬化させ、サンプルを作製した。This prepreg was laminated 36 times at 177℃, 3.5
A sample was prepared by curing at kg/Cm2 for 2 hours.
このサンプルの衝撃後の圧縮強度を表１に示す。Table 1 shows the compressive strength of this sample after impact.
［比較例１］
調製した樹脂にチタン酸カリウム繊維ウィスカーとして
Ｔ Ｉ ５Ｍ０−Ｄを配合しない以外は、前記実施例１
と全く同様のサンプルを作製した。[Comparative Example 1] Example 1 except that T I 5M0-D was not added as a potassium titanate fiber whisker to the prepared resin.
A sample completely similar to that was prepared.
このサンプルの衝撃後の圧縮強度を表１に示す。Table 1 shows the compressive strength of this sample after impact.
［実施例２コ
５５重量％の４官能工ポキシ樹脂ＥＬＭ４３４（住友化
学工業■社製）と
１４重量％のタレゾールノボラック型エポキシ樹脂ＥＳ
ＣＮ２２０ＨＨ（住友化学工業■社製）と：
３１重量％のトリメチレングリコールジーρ−アミノベ
ンシェードＣＵＡ−４（イハラケミカル■社製）とから
なる、４官能エポキシ樹脂を含む組成物と、
０．３重量％のＢＦ３ ・モノエチルアミンと、さら
にチタン酸カリウム繊維ウィスカーとして５重量％のデ
ントールＷＫ（大球化学■社製）とを配合して本発明の
プリプレグ用の樹脂を調製した。[Example 2] 55% by weight of tetrafunctional poxy resin ELM434 (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) and 14% by weight of Talesol novolak type epoxy resin ES
A composition containing a tetrafunctional epoxy resin consisting of CN220HH (manufactured by Sumitomo Chemical ■) and: 31% by weight of trimethylene glycol di-ρ-aminobenshade CUA-4 (manufactured by Ihara Chemical ■); A resin for the prepreg of the present invention was prepared by blending 3% by weight of BF3 monoethylamine and 5% by weight of Dentol WK (manufactured by Daikyu Kagaku ■) as a potassium titanate fiber whisker.
この樹脂をフィルム化し、実施例１と同様にサンプルを
作製した。This resin was formed into a film, and a sample was prepared in the same manner as in Example 1.
このサンプルの衝撃後の圧縮強度を表１に示す。Table 1 shows the compressive strength of this sample after impact.
［比較例２］
調製した樹脂にチタン酸カリウム繊維ウィスカーとして
のデントールＷＫを配合しない以外は、実施例１と同様
にサンプルを作製した。[Comparative Example 2] A sample was produced in the same manner as in Example 1, except that Dentol WK as a potassium titanate fiber whisker was not blended into the prepared resin.
このサンプルの衝撃後の圧縮強度を表１に示す。Table 1 shows the compressive strength of this sample after impact.
表
表１に示される結果より、調製した樹脂にチタン酸カリ
ウム繊維ウィスカーを配合した本発明例の実施例１およ
び２のプリプレグは、全く同組成で樹脂にチタン酸カリ
ウム繊維ウィスカーを配合しない、従来のプリプレグで
ある比較例１および２のプリプレグに比べ圧縮強度が向
上していることがわかる。From the results shown in Table 1, it can be seen that the prepregs of Examples 1 and 2 of the present invention, in which potassium titanate fiber whiskers were blended with the prepared resin, were different from those of the prepregs of Examples 1 and 2, which had exactly the same composition but did not contain potassium titanate fiber whiskers in the resin. It can be seen that the compressive strength is improved compared to the prepregs of Comparative Examples 1 and 2, which are prepregs of.
以上の結果より本発明の効果は明らかである。From the above results, the effects of the present invention are clear.
〈発明の効果〉
以上、詳細に説明したように、４官能エポキシ樹脂を含
む組成物またはビスマレイミド成分とシアン酸エステル
成分とを含む組成物と、０．１〜２０重量％のチタン酸
カリウム繊維ウィスカーとを配合した樹脂を長繊維に含
浸した本発明のプリプレグは、同組成の従来のものに比
べ、耐熱性、耐衝撃性に優れるものである。<Effects of the Invention> As described above in detail, a composition containing a tetrafunctional epoxy resin or a composition containing a bismaleimide component and a cyanate ester component, and 0.1 to 20% by weight potassium titanate fibers. The prepreg of the present invention, in which long fibers are impregnated with a resin blended with whiskers, has superior heat resistance and impact resistance compared to conventional prepregs of the same composition.
従って、本発明のプリプレグは航空機用−次構造材等の
高い耐熱性、耐衝撃性を必要とする用途にも好適に適用
することが可能である。Therefore, the prepreg of the present invention can be suitably applied to applications requiring high heat resistance and impact resistance, such as secondary structural materials for aircraft.
Claims (1)
マレイミド成分とシアン酸エステル成分とを含む組成物
と、０．１〜２０重量％のチタン酸カリウム繊維ウィス
カーとを配合した樹脂を、長繊維に含浸したことを特徴
とするプリプレグ。(1) A resin containing a composition containing a tetrafunctional epoxy resin or a composition containing a bismaleimide component and a cyanate ester component, and 0.1 to 20% by weight of potassium titanate fiber whiskers is applied to long fibers. A prepreg characterized by being impregnated with.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31419988A JPH02160841A (en) | 1988-12-13 | 1988-12-13 | Prepreg |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31419988A JPH02160841A (en) | 1988-12-13 | 1988-12-13 | Prepreg |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02160841A true JPH02160841A (en) | 1990-06-20 |
Family
ID=18050463
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31419988A Pending JPH02160841A (en) | 1988-12-13 | 1988-12-13 | Prepreg |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02160841A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20160101935A (en) | 2013-12-19 | 2016-08-26 | 디아이씨 가부시끼가이샤 | Epoxy resin, method for producing same, epoxy resin composition, and cured product thereof |
| AU2018233882B2 (en) * | 2017-03-13 | 2020-03-05 | The Yokohama Rubber Co., Ltd. | Cyanate ester resin composition and prepreg |
-
1988
- 1988-12-13 JP JP31419988A patent/JPH02160841A/en active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| AU2018233882B2 (en) * | 2017-03-13 | 2020-03-05 | The Yokohama Rubber Co., Ltd. | Cyanate ester resin composition and prepreg |
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