JPH02160690A - 単結晶の製造装置 - Google Patents
単結晶の製造装置Info
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- JPH02160690A JPH02160690A JP31375788A JP31375788A JPH02160690A JP H02160690 A JPH02160690 A JP H02160690A JP 31375788 A JP31375788 A JP 31375788A JP 31375788 A JP31375788 A JP 31375788A JP H02160690 A JPH02160690 A JP H02160690A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、チコクラルスキー法により、５ＢＧｅ等の半
導体、ＧａＡｓ、 ＩｎＰ等の■−■族化合物半導体、
Ｚｎ５ｅ、 ＣｄＴｅ等のＩＩ−Ｖｌ族化合物半導体、
Ｂｉｌ＊５ｉＯ１゜、 ＬｉＮｂＯ５等の酸化物などの
単結晶を引き上げる装置に関し、特に、原料融液にコラ
クルを浸漬させて結晶成長させる装置に関する。
導体、ＧａＡｓ、 ＩｎＰ等の■−■族化合物半導体、
Ｚｎ５ｅ、 ＣｄＴｅ等のＩＩ−Ｖｌ族化合物半導体、
Ｂｉｌ＊５ｉＯ１゜、 ＬｉＮｂＯ５等の酸化物などの
単結晶を引き上げる装置に関し、特に、原料融液にコラ
クルを浸漬させて結晶成長させる装置に関する。
（従来の技術）
従来、原料融液から単結晶を引き上げるときに、引上結
晶の直径を制御したり、コラクル内原料融液の温度分布
を調節する目的でコラクルが使用される。第４図は、逆
円錐形の傾斜面を有するコラクルを用いた単結晶製造装
置の断面図である（特開昭６２−２８８１９３号公報に
記載）。このコラクル２１は、逆円錐形の下方部と円筒
形の上方部とからなり、下方部の先端に連通孔２２を設
けたものである。該コラクル２１をルツボ４内原料融液
６に浮かべ、連通孔２２よりコラクル内に原料融液を導
入する。そして、上軸１の先端に取り付けた種結晶２を
コラクル内原料融液に十分なじませた後、徐々に引き上
げることにより、単結晶３を成長させる。その際、コラ
クル内原料融液の表面をルツボ内原料融液表面より少な
くとも８１以上低いところに位置するように、結晶の引
上速度を考慮してコラクルの重量及び浮力並びに連通孔
の直径を選定する。
晶の直径を制御したり、コラクル内原料融液の温度分布
を調節する目的でコラクルが使用される。第４図は、逆
円錐形の傾斜面を有するコラクルを用いた単結晶製造装
置の断面図である（特開昭６２−２８８１９３号公報に
記載）。このコラクル２１は、逆円錐形の下方部と円筒
形の上方部とからなり、下方部の先端に連通孔２２を設
けたものである。該コラクル２１をルツボ４内原料融液
６に浮かべ、連通孔２２よりコラクル内に原料融液を導
入する。そして、上軸１の先端に取り付けた種結晶２を
コラクル内原料融液に十分なじませた後、徐々に引き上
げることにより、単結晶３を成長させる。その際、コラ
クル内原料融液の表面をルツボ内原料融液表面より少な
くとも８１以上低いところに位置するように、結晶の引
上速度を考慮してコラクルの重量及び浮力並びに連通孔
の直径を選定する。
このように、コラクル内原料融液表面を低くすることに
より、比較的高温のルツボ内原料融液の熱を受け、該表
面の周囲部の温度を上昇させることにより、コラクルと
引上結晶下端部との円管を防止し、コラクルからの成長
核発生を防止するとともに、コラクルの上方部で引上結
晶を保温することを意図したものである。
より、比較的高温のルツボ内原料融液の熱を受け、該表
面の周囲部の温度を上昇させることにより、コラクルと
引上結晶下端部との円管を防止し、コラクルからの成長
核発生を防止するとともに、コラクルの上方部で引上結
晶を保温することを意図したものである。
（発明が解決しようとする課題）
第５図は、上記第４図の装置における熱移動の状況を示
す説明図である。コラクルは、原料融液中に押し下げる
必要があるところから、原料融液の上方にかなりの部分
を突き出す構造を採用して、浮力と釣り合わせている。
す説明図である。コラクルは、原料融液中に押し下げる
必要があるところから、原料融液の上方にかなりの部分
を突き出す構造を採用して、浮力と釣り合わせている。
一方、原料融液は、結晶成長の制御をするために、上方
に向かうにつれて低い温度となるような温度勾配を採用
する。従って、ルツボ内原料融液の熱は、連通孔を通し
て導入される原料融液により、コラクル内原料融液に供
給される熱Ａと、コラクルの壁面を通して熱伝導により
供給される熱Ｂとがあり、コラクル内原料融液の熱は、
結晶成長に伴って発生する凝固熱トＩと、引上結晶の表
面から放射される熱りと、種結晶及び上軸を通して放射
される熱Ｃと、さらに、上方空間に大きく露出したコラ
クルの上方部から放射される熱Ｅとがある。
に向かうにつれて低い温度となるような温度勾配を採用
する。従って、ルツボ内原料融液の熱は、連通孔を通し
て導入される原料融液により、コラクル内原料融液に供
給される熱Ａと、コラクルの壁面を通して熱伝導により
供給される熱Ｂとがあり、コラクル内原料融液の熱は、
結晶成長に伴って発生する凝固熱トＩと、引上結晶の表
面から放射される熱りと、種結晶及び上軸を通して放射
される熱Ｃと、さらに、上方空間に大きく露出したコラ
クルの上方部から放射される熱Ｅとがある。
この装置では、コラクル内外の原料融液表面高さに差を
設けることにより、コラクル内原料融液周辺部の温度を
上昇させることを意図したものであるが、コラクル上方
部は比較的低温の上方空間にその大半をさらしているた
めに、放射熱Ｅは伝導熱Ｂより大きくなる。その結果、
上記の意図に反して、コラクル内原料融液周辺部の熱が
奪われるために、中心部より周辺部の温度が低下する。
設けることにより、コラクル内原料融液周辺部の温度を
上昇させることを意図したものであるが、コラクル上方
部は比較的低温の上方空間にその大半をさらしているた
めに、放射熱Ｅは伝導熱Ｂより大きくなる。その結果、
上記の意図に反して、コラクル内原料融液周辺部の熱が
奪われるために、中心部より周辺部の温度が低下する。
また、コラクル中心部に連通孔を有するときには、連通
孔から導入される原料融液の熱へにより、中心部の温度
をさらに上げ、上記の温度分布を一層顕著なものとする
。
孔から導入される原料融液の熱へにより、中心部の温度
をさらに上げ、上記の温度分布を一層顕著なものとする
。
このような温度分布で結晶成長を行うと、結晶の固液界
面の形状は、第４図及び第５図のように、周囲がより下
方に結晶成長するために凹形状となり、多結晶化、双晶
化を引き起こす原因となる。また、単結晶が得られると
しても、転位等の結晶欠陥の発生を抑えることが難しく
、結晶性の優れた単結晶を得ることはできない。
面の形状は、第４図及び第５図のように、周囲がより下
方に結晶成長するために凹形状となり、多結晶化、双晶
化を引き起こす原因となる。また、単結晶が得られると
しても、転位等の結晶欠陥の発生を抑えることが難しく
、結晶性の優れた単結晶を得ることはできない。
本発明は、上記の欠点を解消し、コラクル上方部からの
熱放射を抑制することにより、多結晶化、双晶化を防ぎ
、転位等の結晶欠陥の少ない良質の単結晶を成長させる
ことのできる単結晶製造装置を提供しようとするもので
ある。
熱放射を抑制することにより、多結晶化、双晶化を防ぎ
、転位等の結晶欠陥の少ない良質の単結晶を成長させる
ことのできる単結晶製造装置を提供しようとするもので
ある。
（課題を解決するための手段）
本発明は、少なくとも１つの連通孔を有するコラクルを
原料融液に浮かべ、連通孔を通して導入されるコラクル
内原料融液から単結晶を引き上げる単結晶の製造装置に
おいて、上記のコラクルは原料融液を内外に隔離する中
央部と、コラクル中央部隔壁の上端を原料融液表面より
僅かに上方に出るように、コラクルの浮力を調節する環
状若しくは円筒状の外周部とからなり、コラクルの中央
部と外周部との接続部を原料融液内に配置させたことを
特徴とする単結晶の製造装置である。
原料融液に浮かべ、連通孔を通して導入されるコラクル
内原料融液から単結晶を引き上げる単結晶の製造装置に
おいて、上記のコラクルは原料融液を内外に隔離する中
央部と、コラクル中央部隔壁の上端を原料融液表面より
僅かに上方に出るように、コラクルの浮力を調節する環
状若しくは円筒状の外周部とからなり、コラクルの中央
部と外周部との接続部を原料融液内に配置させたことを
特徴とする単結晶の製造装置である。
（作用）
第１図は、本発明の１具体例である単結晶製造装置の断
面図である。
面図である。
この装置は、下軸５に支持されたルツボ４に原料６及び
液体封止剤７を収容し、断熱材９の内側に配置されたヒ
ータ８により原料６を溶融し、温度調節した後、上軸１
に取り付けた種結晶２を原料融液に浸して単結晶３を引
き上げるもので、本発明の特徴はコラクル１０の構造に
ある。第２図は第１図のコラクルの平面図である。この
コラクル１０は、原料融液を内外に隔離する中央部１１
と浮力調節用の外周部１２とを４本の腕１３で接続した
ものである。中央部１１は、逆円錐形の内壁とその先端
に連通孔１４を有し、その上端を原料融液６の表面より
僅かに出るように、外周部１２の重さと形状を選定する
。中央部の上端は、図のように液体封止剤７の中に位置
することが好ましいが、液体封止剤を用いないときには
、液面より僅かに出てもよい。コラクルの材質は、原料
融液より比重が小゛さく、高温で原料融液と反応せず安
定なものであれば、特にその種類を問わない。例えば、
カーボン、石英、ＢＮ、 ｐＢＮ、 ＡＩＮ、 ｐＢＮ
コートカーボン等を用いることができる。
液体封止剤７を収容し、断熱材９の内側に配置されたヒ
ータ８により原料６を溶融し、温度調節した後、上軸１
に取り付けた種結晶２を原料融液に浸して単結晶３を引
き上げるもので、本発明の特徴はコラクル１０の構造に
ある。第２図は第１図のコラクルの平面図である。この
コラクル１０は、原料融液を内外に隔離する中央部１１
と浮力調節用の外周部１２とを４本の腕１３で接続した
ものである。中央部１１は、逆円錐形の内壁とその先端
に連通孔１４を有し、その上端を原料融液６の表面より
僅かに出るように、外周部１２の重さと形状を選定する
。中央部の上端は、図のように液体封止剤７の中に位置
することが好ましいが、液体封止剤を用いないときには
、液面より僅かに出てもよい。コラクルの材質は、原料
融液より比重が小゛さく、高温で原料融液と反応せず安
定なものであれば、特にその種類を問わない。例えば、
カーボン、石英、ＢＮ、 ｐＢＮ、 ＡＩＮ、 ｐＢＮ
コートカーボン等を用いることができる。
このように、原料融液を隔離するコラクル中央部と浮力
調節用外周部とを分離することにより、上方空間に該中
央部の上端を実質的に露出させないので、該上端からの
熱をほとんど放射させることもない。その結果、コラク
ル内原料融液周辺部の温度低下を防止することができ、
半径方向の温度分布を均一にし、引上結晶下端の固液界
面の形状を平坦にすることができる。
調節用外周部とを分離することにより、上方空間に該中
央部の上端を実質的に露出させないので、該上端からの
熱をほとんど放射させることもない。その結果、コラク
ル内原料融液周辺部の温度低下を防止することができ、
半径方向の温度分布を均一にし、引上結晶下端の固液界
面の形状を平坦にすることができる。
かかる固液界面形状を保持して単結晶を育成することに
より、多結晶化や双晶化を回避することができ、転位等
の結晶欠陥を大幅に抑制することができる。
より、多結晶化や双晶化を回避することができ、転位等
の結晶欠陥を大幅に抑制することができる。
第３図は、第１図の装置の変形であり、コラクル１５の
外周部１７を、引上結晶３の保温のために円筒状にし、
中央部１６の逆円錐形壁面には、底部連通孔１９に加え
て複数の連通孔２０を設けて該中央部の周囲に原料融液
６を導入可能としたものである。
外周部１７を、引上結晶３の保温のために円筒状にし、
中央部１６の逆円錐形壁面には、底部連通孔１９に加え
て複数の連通孔２０を設けて該中央部の周囲に原料融液
６を導入可能としたものである。
（実施例）
第１図の装置を用いてＧａＡｓ単結晶を製造した。
コラクルの中央部は、内径を１００＋ｓｍ、逆円錐形内
壁の傾斜角度を３０°、底部連通孔の直径を２．５１履
とし、外周部は、外径１４５１ｍ、内径１２０１１１％
高さ３０−園の環状体とし、幅１０ａ＋ｍで厚さ３■の
腕４本で中央部と周辺部とを接続した。コラクルは総て
カーボン製で、総重量は４１０ｇであった。そして、内
径１５０ｍｍの石英製ルツボには、ＧａＡｓ原料３Ｋｇ
及び液体封止剤３００ｇをチャージし、上記コラクルを
載せ、数１０ａｔｎ＋の＾ｒガスを満たした耐圧容器に
引上装置全体をセットし、ヒータにより原料融液の温度
分布を調整してから、＜１１１＞方位のＧａＡｓ種結晶
を用いて引上速度６ｍｍ／ｈｒで直径７５＋ｓ＋ｓの単
結晶を、安定して引き上げることができた。
壁の傾斜角度を３０°、底部連通孔の直径を２．５１履
とし、外周部は、外径１４５１ｍ、内径１２０１１１％
高さ３０−園の環状体とし、幅１０ａ＋ｍで厚さ３■の
腕４本で中央部と周辺部とを接続した。コラクルは総て
カーボン製で、総重量は４１０ｇであった。そして、内
径１５０ｍｍの石英製ルツボには、ＧａＡｓ原料３Ｋｇ
及び液体封止剤３００ｇをチャージし、上記コラクルを
載せ、数１０ａｔｎ＋の＾ｒガスを満たした耐圧容器に
引上装置全体をセットし、ヒータにより原料融液の温度
分布を調整してから、＜１１１＞方位のＧａＡｓ種結晶
を用いて引上速度６ｍｍ／ｈｒで直径７５＋ｓ＋ｓの単
結晶を、安定して引き上げることができた。
得られた単結晶は、重量がｔｇｏｏｇで転位密度が３〜
７Ｘ１０３ｃｍ−’という低転位密度の良好な結晶であ
った。
７Ｘ１０３ｃｍ−’という低転位密度の良好な結晶であ
った。
比較のために、第４図のコラクルを用いて、上記の実施
例に沿って直径７５■自の単結晶を引き上げたところ、
双晶が１カ所入っており、転位密度はｌＸｌ０’〜５Ｘ
１０’ｃ■−宜と高いものであった。
例に沿って直径７５■自の単結晶を引き上げたところ、
双晶が１カ所入っており、転位密度はｌＸｌ０’〜５Ｘ
１０’ｃ■−宜と高いものであった。
固液界面の形状を確認するために、上記実施例の条件で
、さらにインジウムを２ｇ添加して単結晶を引き上げた
。得られた単結晶の成長方向に平行にウェハを切り出し
て両面を研磨した後、Ｘ線トポグラフィ像によりストリ
エーション（成長縞）を観察した。その結果、成長中の
結晶の固液界面が平坦であることを確認することができ
た。
、さらにインジウムを２ｇ添加して単結晶を引き上げた
。得られた単結晶の成長方向に平行にウェハを切り出し
て両面を研磨した後、Ｘ線トポグラフィ像によりストリ
エーション（成長縞）を観察した。その結果、成長中の
結晶の固液界面が平坦であることを確認することができ
た。
（発明の効果）
本発明は、上記の構成を採用することにより、コラクル
中央部上端からの熱放射を抑制することができ、コラク
ル内原料融液の周辺部の温度低下を抑え、半径方向の温
度分布を均一に保持することを可能にし、その結果、結
晶の固液界面の形状を平坦にすることができるため、多
結晶化や双晶化を防止し、転位の発生を抑制することが
でき、均一な直径で結晶性に優れた単結晶を得ることが
できるようになった。
中央部上端からの熱放射を抑制することができ、コラク
ル内原料融液の周辺部の温度低下を抑え、半径方向の温
度分布を均一に保持することを可能にし、その結果、結
晶の固液界面の形状を平坦にすることができるため、多
結晶化や双晶化を防止し、転位の発生を抑制することが
でき、均一な直径で結晶性に優れた単結晶を得ることが
できるようになった。
第１図は本発明の１具体例である単結晶製造装置の断面
図、第２図は第１図のコラクルの平面図、第３図は第１
図のコラクル形状を変化させたものであり、第４図は従
来装置の断面図、第５図は第４図の装置の熱の流れを示
した説明図である。 １：上軸、２：種結晶、３：単結晶、４ニルツボ、５：
下軸、６：原料融液、７：液体封止剤。 ８：ヒータ、９：断熱材、ｌＯ：コラクル。 ｌｌ：中央部、１２：環状外周部、１３：接続部、１４
：連通孔、１５：コラクル、１６：中央部、１７：円筒
状外周部 １８：接続部。 １９：底部連通孔、２０：傾斜面連通孔、２１：コラク
ル、２２：連通孔。
図、第２図は第１図のコラクルの平面図、第３図は第１
図のコラクル形状を変化させたものであり、第４図は従
来装置の断面図、第５図は第４図の装置の熱の流れを示
した説明図である。 １：上軸、２：種結晶、３：単結晶、４ニルツボ、５：
下軸、６：原料融液、７：液体封止剤。 ８：ヒータ、９：断熱材、ｌＯ：コラクル。 ｌｌ：中央部、１２：環状外周部、１３：接続部、１４
：連通孔、１５：コラクル、１６：中央部、１７：円筒
状外周部 １８：接続部。 １９：底部連通孔、２０：傾斜面連通孔、２１：コラク
ル、２２：連通孔。
Claims (2)
- （１）少なくとも１つの連通孔を有するコラクルを原料
融液に浮かべ、連通孔を通して導入されるコラクル内原
料融液から単結晶を引き上げる単結晶の製造装置におい
て、上記のコラクルは原料融液を内外に隔離する中央部
と、コラクル中央部隔壁の上端を原料融液表面より僅か
に上方に出るように、コラクルの浮力を調節する外周部
とからなり、コラクルの中央部と外周部との接続部を原
料融液内に配置させたことを特徴とする単結晶の製造装
置。 - （２）コラクル外周部の形状を環状若しくは円筒状とな
し、複数の腕により中央部と接続したことを特徴とする
請求項（１）記載の単結晶製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31375788A JPH02160690A (ja) | 1988-12-14 | 1988-12-14 | 単結晶の製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31375788A JPH02160690A (ja) | 1988-12-14 | 1988-12-14 | 単結晶の製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02160690A true JPH02160690A (ja) | 1990-06-20 |
Family
ID=18045170
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31375788A Pending JPH02160690A (ja) | 1988-12-14 | 1988-12-14 | 単結晶の製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02160690A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5879449A (en) * | 1994-06-23 | 1999-03-09 | The Secretary Of State For Defence In Her Britannic Majesty's Government Of The United Kingdom Of Great Britain And Northern Ireland | Crystal growth |
-
1988
- 1988-12-14 JP JP31375788A patent/JPH02160690A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5879449A (en) * | 1994-06-23 | 1999-03-09 | The Secretary Of State For Defence In Her Britannic Majesty's Government Of The United Kingdom Of Great Britain And Northern Ireland | Crystal growth |
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