JPH02157132A - 高純度石英ガラスの製造方法 - Google Patents
高純度石英ガラスの製造方法Info
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- JPH02157132A JPH02157132A JP31012288A JP31012288A JPH02157132A JP H02157132 A JPH02157132 A JP H02157132A JP 31012288 A JP31012288 A JP 31012288A JP 31012288 A JP31012288 A JP 31012288A JP H02157132 A JPH02157132 A JP H02157132A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高純度石英ガラスの製造方法に関し、特に波
長200nmから2,500nmの広範囲の波長領域て
、透過率が88%以上でかつ011伸縮振動に基づく2
.730nmの吸収かない、高純度石英ガラスの製造力
dミに関するものである。高純度石英ガラスは理化学器
具、照明管、ケルマニウムやシリコン半導体製造の炉心
管、光学用累月として広く使用されている。また高純度
石英ガラスの特性を生かした電子産業、光産業から宇宙
産業等の高度科学技術産業の高機能祠料としての利用分
野か期待される。
長200nmから2,500nmの広範囲の波長領域て
、透過率が88%以上でかつ011伸縮振動に基づく2
.730nmの吸収かない、高純度石英ガラスの製造力
dミに関するものである。高純度石英ガラスは理化学器
具、照明管、ケルマニウムやシリコン半導体製造の炉心
管、光学用累月として広く使用されている。また高純度
石英ガラスの特性を生かした電子産業、光産業から宇宙
産業等の高度科学技術産業の高機能祠料としての利用分
野か期待される。
従来、石英ガラスを得る方法としては天然水晶粉を原料
として、酸水素炎にて溶融するベルタイ法か知られてい
る。この方法で得られる溶融石英ガラスは、主に半導体
用に使用されているが、天然水晶粉を原料として用いる
ので高純度の物は1号られにくい。石英ガラスを光学索
4Aとして使用する場合、ガラス中に含まれる不純物は
紫外透過率に影響する。また酸水素炎で溶融を行うので
011基をカラス中に含有している。ガラス中にO1l
基が存在すると、光学累月として使用する場合011伸
縮振動に基つ(2,730nmの吸収を生じ、又半導体
装置して使用する場合、耐熱性に劣るという欠点かある
。
として、酸水素炎にて溶融するベルタイ法か知られてい
る。この方法で得られる溶融石英ガラスは、主に半導体
用に使用されているが、天然水晶粉を原料として用いる
ので高純度の物は1号られにくい。石英ガラスを光学索
4Aとして使用する場合、ガラス中に含まれる不純物は
紫外透過率に影響する。また酸水素炎で溶融を行うので
011基をカラス中に含有している。ガラス中にO1l
基が存在すると、光学累月として使用する場合011伸
縮振動に基つ(2,730nmの吸収を生じ、又半導体
装置して使用する場合、耐熱性に劣るという欠点かある
。
酸水素炎の代りに天然水晶粉を′上気抵抗、高周波なと
の電熱により加熱溶融する方法も知られている。この方
法で得られるいわゆる電融品は、ガラス中に011基を
含有せす、耐熱性か良好な為半導体用として使用され、
また011伸縮振動に基づく2.730nmの吸収が生
しないので赤外透過用のガラスとしても使用される。し
かしなから重用i品は、天然水晶粉を原料とするので溶
融石英ガラスと同様に、低純度で紫外部の透過率が悪く
、紫外用の光学利としては使用されていない。
の電熱により加熱溶融する方法も知られている。この方
法で得られるいわゆる電融品は、ガラス中に011基を
含有せす、耐熱性か良好な為半導体用として使用され、
また011伸縮振動に基づく2.730nmの吸収が生
しないので赤外透過用のガラスとしても使用される。し
かしなから重用i品は、天然水晶粉を原料とするので溶
融石英ガラスと同様に、低純度で紫外部の透過率が悪く
、紫外用の光学利としては使用されていない。
高純度で紫外透過率か良好な石英ガラスを得る方法とし
ては、S + Cl 4を原料として酸水素炎で加水分
解し石英ガラスを1(すられる方法か知られている。
ては、S + Cl 4を原料として酸水素炎で加水分
解し石英ガラスを1(すられる方法か知られている。
この方法で14られる合成石英ガラスは、原料として便
;純度化可能なS + C14を使用することか出来る
ので高純度の石英ガラスが得られ紫外透過率も良好であ
るが、合成に酸水素炎を使用するので011基を多量に
ガラス中に含有しOH伸縮振動に基づく2 、730
n mの吸収か生じ、赤外透過用のガラスとして使用す
ることか出来ない。
;純度化可能なS + C14を使用することか出来る
ので高純度の石英ガラスが得られ紫外透過率も良好であ
るが、合成に酸水素炎を使用するので011基を多量に
ガラス中に含有しOH伸縮振動に基づく2 、730
n mの吸収か生じ、赤外透過用のガラスとして使用す
ることか出来ない。
紫外透過率か良好て2.730nmの吸収か生しない石
英)lラスを11する方法としては、S i Cl 4
をプラズマ加熱により熱酸化反応させて合成石英ガラス
を111る方法か有るか、この方法は装置が複雑なうえ
合成11.+1′の収率か低く i’ノられる合成石英
ガラスは高(曲な物となっている。
英)lラスを11する方法としては、S i Cl 4
をプラズマ加熱により熱酸化反応させて合成石英ガラス
を111る方法か有るか、この方法は装置が複雑なうえ
合成11.+1′の収率か低く i’ノられる合成石英
ガラスは高(曲な物となっている。
従って、通常は紫外透過用には合成石英ガラス、赤外透
過用には電融品かそれぞれ別々に使用されている。
過用には電融品かそれぞれ別々に使用されている。
方、上記の方法以外で石英ガラスを得る方法として、光
フアイバー用1す祠の製造方法であるVAD法か知られ
ている。VAD法とは酸水素炎内でハロケン化ケイ素を
加水分解して、S + 02微粒子を形成し、該S i
02微粒子を堆積させて、多孔質母材を形成させた後
、該多孔質母材を脱水処理及びガラス化して光ファイバ
ー用母利を得る方法である。この方法の特徴は、光ファ
イバーとして問題となる叶基伸縮振動の吸収損失を低下
させるため、塩素化剤を用いて脱水処理を行うことにあ
り、この処理によって011伸縮振動に基づく2.73
0nmの吸収かないものが111られている。
フアイバー用1す祠の製造方法であるVAD法か知られ
ている。VAD法とは酸水素炎内でハロケン化ケイ素を
加水分解して、S + 02微粒子を形成し、該S i
02微粒子を堆積させて、多孔質母材を形成させた後
、該多孔質母材を脱水処理及びガラス化して光ファイバ
ー用母利を得る方法である。この方法の特徴は、光ファ
イバーとして問題となる叶基伸縮振動の吸収損失を低下
させるため、塩素化剤を用いて脱水処理を行うことにあ
り、この処理によって011伸縮振動に基づく2.73
0nmの吸収かないものが111られている。
特開昭54−103038号公報には、5oc12を用
いて011話をC1と置換さぜることによりOllを含
まない光ファイバー用無水石英ガラス母拐を?11る方
法が記載されている。
いて011話をC1と置換さぜることによりOllを含
まない光ファイバー用無水石英ガラス母拐を?11る方
法が記載されている。
しかし、V A D ?、lで得られる石英ガラスは、
光ファイバーを使用目的とするので屈折率分布を形成す
ることを目的にGc等の添加剤が加えられ純度的に低下
しており、伝送効率を高める為Offの吸収、使用波長
である赤外での透過率か重要視され、石英ガラスの特性
の−っである紫外透過率については不明であった。
光ファイバーを使用目的とするので屈折率分布を形成す
ることを目的にGc等の添加剤が加えられ純度的に低下
しており、伝送効率を高める為Offの吸収、使用波長
である赤外での透過率か重要視され、石英ガラスの特性
の−っである紫外透過率については不明であった。
特開昭58−1.7[1134号公報には、多孔質1す
祠を塩素化剤含有ガス雰囲気中で熱処理をして透明ガラ
ス化を行なう方法が記載されている。この方法は光ファ
イバーの改造度を上げる為おこなわれ、011基の伸縮
振動に基づ< 2,730nmの吸収は生じてぃないか
紫外透過率は不明であった。また特開昭5413412
8号公報には、多孔質母材を脱水処理部分と透明ガラス
化部分とか上下に連続した加熱炉の上方にセットし回転
させなから徐々に下降させ、脱水処理部分で400°C
〜500°Cに加熱し、CCl415をlleガスとと
もに送り込み脱水処理を行ない、次にガラス化をIlc
等の不活性ガス中でガラス化部分で行なう方法か記載さ
れている。この方法は光ファイバーとして使用する際に
、ガラス中に012が残留し、波長700nm〜1.l
100nに吸収損失が生しる事を防ぐ為におこなわれて
おり、波長700nm〜l 、 1.0(lnmに吸収
損失の無いガラスが得られていたか紫外透過率は不明で
あった。
祠を塩素化剤含有ガス雰囲気中で熱処理をして透明ガラ
ス化を行なう方法が記載されている。この方法は光ファ
イバーの改造度を上げる為おこなわれ、011基の伸縮
振動に基づ< 2,730nmの吸収は生じてぃないか
紫外透過率は不明であった。また特開昭5413412
8号公報には、多孔質母材を脱水処理部分と透明ガラス
化部分とか上下に連続した加熱炉の上方にセットし回転
させなから徐々に下降させ、脱水処理部分で400°C
〜500°Cに加熱し、CCl415をlleガスとと
もに送り込み脱水処理を行ない、次にガラス化をIlc
等の不活性ガス中でガラス化部分で行なう方法か記載さ
れている。この方法は光ファイバーとして使用する際に
、ガラス中に012が残留し、波長700nm〜1.l
100nに吸収損失が生しる事を防ぐ為におこなわれて
おり、波長700nm〜l 、 1.0(lnmに吸収
損失の無いガラスが得られていたか紫外透過率は不明で
あった。
本発明者らが塩素化剤含有ガス雰囲気中2段方式により
、あるいは連続式により脱水処理後連続して不活性ガス
中でガラス化を行ったところ、0基の伸縮振動に基づ<
2.730nmの吸収の無い石英カラスは11Jられ
たか、紫外240nm −280nmにしばしば吸収を
生じていた。
、あるいは連続式により脱水処理後連続して不活性ガス
中でガラス化を行ったところ、0基の伸縮振動に基づ<
2.730nmの吸収の無い石英カラスは11Jられ
たか、紫外240nm −280nmにしばしば吸収を
生じていた。
以上の様に従来の方法では、波長200 n mから2
.500nn+の広範囲の波長領域で透過率か88%以
上でかつ011伸縮振動に基づ< 2,730nmの吸
収かない高純度石英ガラスを容易に?1ノることは困難
であった。
.500nn+の広範囲の波長領域で透過率か88%以
上でかつ011伸縮振動に基づ< 2,730nmの吸
収かない高純度石英ガラスを容易に?1ノることは困難
であった。
本発明のL1的は、波長200 n mから2,500
nmの広範囲の波長領域で透過率か88%以上でかつ0
11伸縮振動に基つ< 2,730nmの吸収かない高
純度石英ガラスを、複雑な装置を使用することなく容易
に製造する方法を提f」(することにある。
nmの広範囲の波長領域で透過率か88%以上でかつ0
11伸縮振動に基つ< 2,730nmの吸収かない高
純度石英ガラスを、複雑な装置を使用することなく容易
に製造する方法を提f」(することにある。
本発明者らは紫外の吸収を抑える為に種々の検討を行っ
た結果、塩素化剤により脱水処理を行った後、カラス化
を行う前に多孔質号月内に残留している塩素化剤をガラ
ス化雰囲気ガスで除去することにより、波長200旧1
]から2.50 On +nの広範囲の波長領域で透過
率か88%以上でかつ、011伸縮振動に基つ< 2.
730nmの吸収かない間純度石英ガラスを?Uること
を見い出した。
た結果、塩素化剤により脱水処理を行った後、カラス化
を行う前に多孔質号月内に残留している塩素化剤をガラ
ス化雰囲気ガスで除去することにより、波長200旧1
]から2.50 On +nの広範囲の波長領域で透過
率か88%以上でかつ、011伸縮振動に基つ< 2.
730nmの吸収かない間純度石英ガラスを?Uること
を見い出した。
本発明の要旨は、ハロゲン化ゲイ素を火炎内で加水分解
して5in2微粒子を形成し、該S jo 2微粒子を
堆積させ多孔質母材を形成させた後、該多孔質母材を塩
素化剤と反応させて脱水処理を行った後、ガラス化する
ことにより石英ガラスを得る方法において、ガラス化を
行う前に多孔質母月内に残留している塩素化剤をガラス
化雰囲気ガスで除去することを特徴とする高純度石英ガ
ラスの製造方法にあり、以下その詳細について説明する
。
して5in2微粒子を形成し、該S jo 2微粒子を
堆積させ多孔質母材を形成させた後、該多孔質母材を塩
素化剤と反応させて脱水処理を行った後、ガラス化する
ことにより石英ガラスを得る方法において、ガラス化を
行う前に多孔質母月内に残留している塩素化剤をガラス
化雰囲気ガスで除去することを特徴とする高純度石英ガ
ラスの製造方法にあり、以下その詳細について説明する
。
本発明において使用する原料ハロゲン化ケイ素としては
S i Cl 、 S r If Cl 3等か挙
げられるが5IC14か一般的である。
S i Cl 、 S r If Cl 3等か挙
げられるが5IC14か一般的である。
多孔質N利を合成する為のバーナーは特に限定はしない
が、石英製同心円多重盾バーナー、石英製角型多重管バ
ーナー笠か使用できる。大型の多孔質母材をiH:;i
速で合成する為には複数のバーナーを使用したり、多重
管数を多く用いたりすること笠か必要であり、それらバ
ーナーの構造1合成方法により使用するガス流量は変化
する。
が、石英製同心円多重盾バーナー、石英製角型多重管バ
ーナー笠か使用できる。大型の多孔質母材をiH:;i
速で合成する為には複数のバーナーを使用したり、多重
管数を多く用いたりすること笠か必要であり、それらバ
ーナーの構造1合成方法により使用するガス流量は変化
する。
使用するガスは特に限定しないか、H2ガス02ガス及
びArガスが使用できる。これら使用するカスの流量は
、火炎/IL IU + バーナ〜の+1111造使用
本数−・ンに基ついて6盾からのガス流量の適性化を図
り、バーナー中心より5jc14を流し周辺の酸水素炎
で包む状態で合成を9jい多孔質Jす利を形成する。通
常使用されるH 、02の流=比及びH,、、5il1
4流量比は各々H2102=f1.5−2.0.1(2
/5ie14= 1O−1O1lが適当である。この様
な条件テ40 m mφ−230nv φX 200’
nvL −1200mm1の多孔質)す)]を得ること
かできる。
びArガスが使用できる。これら使用するカスの流量は
、火炎/IL IU + バーナ〜の+1111造使用
本数−・ンに基ついて6盾からのガス流量の適性化を図
り、バーナー中心より5jc14を流し周辺の酸水素炎
で包む状態で合成を9jい多孔質Jす利を形成する。通
常使用されるH 、02の流=比及びH,、、5il1
4流量比は各々H2102=f1.5−2.0.1(2
/5ie14= 1O−1O1lが適当である。この様
な条件テ40 m mφ−230nv φX 200’
nvL −1200mm1の多孔質)す)]を得ること
かできる。
?IIられた多孔質Jす祠を、次に脱水処理及びガラス
化することにより、高純度石英ガラスを?1ノることか
できる。この時、脱水処理、ガラス化を行う加熱炉は特
に限定しないが、脱水処理、ガラス化を連続で行う連続
式又は、脱水処理後ガラス化を行う2段方式!、Liか
用いられ、加熱源のヒーターはSiC,カーボン等を使
用することができる。
化することにより、高純度石英ガラスを?1ノることか
できる。この時、脱水処理、ガラス化を行う加熱炉は特
に限定しないが、脱水処理、ガラス化を連続で行う連続
式又は、脱水処理後ガラス化を行う2段方式!、Liか
用いられ、加熱源のヒーターはSiC,カーボン等を使
用することができる。
脱水処理工程で使用する塩素化剤としては、例えばC1
、CCl4.5(1c1.、等を挙げルコとが出来る。
、CCl4.5(1c1.、等を挙げルコとが出来る。
しかしながら、C12以外の化合物、例えばC(+4あ
るいは5OC12を使用した場合、各々CあるいはSか
ガラス中に残留する事があるので、C12か望ましい。
るいは5OC12を使用した場合、各々CあるいはSか
ガラス中に残留する事があるので、C12か望ましい。
C12を使用して脱水処理を行う場合、処理温度は1.
000°C未?茜では塩素とOllの置換反応か進みに
< < 、1,300°Cを越えると多孔買付Hの収縮
か進行し脱水及び後工程の多孔質母祠内に残留するC1
2とカラス化雰囲気ガスとの置換か困難となる。従って
1.000〜1,300°Cで引2と反応さぜなければ
ならない。
000°C未?茜では塩素とOllの置換反応か進みに
< < 、1,300°Cを越えると多孔買付Hの収縮
か進行し脱水及び後工程の多孔質母祠内に残留するC1
2とカラス化雰囲気ガスとの置換か困難となる。従って
1.000〜1,300°Cで引2と反応さぜなければ
ならない。
脱水処理を行なった後、ガラス化を行なう。
本発明においては、脱水処理後ガラス化を行なう前に多
孔質母祠内に残留している塩素化剤を、ガラス化雰囲気
ガスで除去することか必須であり、例えば脱水処理後ツ
ノラス化を行う2段方式においてはガラス化前に、塩素
化剤の流入を止めガラス化温度よりも低い温度で、多孔
質母材が開孔状態−C多孔質母利内に残留する塩素化剤
をガラス化雰囲気ノノスて除去するればよい。また脱水
処理後連続してカラス化を行う連続式においては、脱水
処理部分とガラス化部分との間に、ガラス化温度よりも
低い温度で、多孔質Iす4」が開孔状態となって] 0 いる加熱帯部分をもうけ、この部分で多孔質母+A内に
残留する塩素化剤をガラス化雰囲気ガスで除去する申も
可能である。
孔質母祠内に残留している塩素化剤を、ガラス化雰囲気
ガスで除去することか必須であり、例えば脱水処理後ツ
ノラス化を行う2段方式においてはガラス化前に、塩素
化剤の流入を止めガラス化温度よりも低い温度で、多孔
質母材が開孔状態−C多孔質母利内に残留する塩素化剤
をガラス化雰囲気ノノスて除去するればよい。また脱水
処理後連続してカラス化を行う連続式においては、脱水
処理部分とガラス化部分との間に、ガラス化温度よりも
低い温度で、多孔質Iす4」が開孔状態となって] 0 いる加熱帯部分をもうけ、この部分で多孔質母+A内に
残留する塩素化剤をガラス化雰囲気ガスで除去する申も
可能である。
C12を使用して脱水処理を行う場合の処理温度1 、
000〜1..3[]0°Cでは、多孔質Iす祠は開孔
状態となっているので、脱水処理後多孔質母月内の02
をガラス化雰囲気ガスで容易に除去出来る。
000〜1..3[]0°Cでは、多孔質Iす祠は開孔
状態となっているので、脱水処理後多孔質母月内の02
をガラス化雰囲気ガスで容易に除去出来る。
300°Cを越えると多孔買付Hの収縮か進み閉孔状態
となるので多孔質+J月内の012の除去が困難となり
、C12かガラス中に残留する。
となるので多孔質+J月内の012の除去が困難となり
、C12かガラス中に残留する。
従って除去は、多孔質1寸祠か閉孔状態となる1 、
300°Cを越える温度で行なう事は好ましくなく、ま
た脱水処理温度より低い温度では011.!、!、によ
るメIj染、ガラス処理の長時間化1′、5から脱水処
理温度と同しI 、 000°C〜l 、 300℃の
温度で行なうのか適当である。
300°Cを越える温度で行なう事は好ましくなく、ま
た脱水処理温度より低い温度では011.!、!、によ
るメIj染、ガラス処理の長時間化1′、5から脱水処
理温度と同しI 、 000°C〜l 、 300℃の
温度で行なうのか適当である。
多孔質母利内の塩素化剤をガラス化雰囲気ガスで除去を
行った後、ガラス化を行う。
行った後、ガラス化を行う。
ガラス化は、ガラス化雰囲気ガスを用いて450°C〜
I 、 550°Cで行う。ガラス化雰囲気ガスとしで
は例えば乾燥したlle、 0 、 H2、空気
などか用いられるが、特にIlcガスを用いると石英ガ
ラスの透過性か良好で、ガラス中の脱泡か容易に行える
′]1か知られている。N2等の透過性が低いガスでは
閉孔状態からの脱泡か困難となりガラスこ泡か残留する
。ガラス化温度は1.450℃未満ては透明なカラスと
ならす、1 、550°Cを越えると使用している炉心
管の消耗か激しく好ましくない。
I 、 550°Cで行う。ガラス化雰囲気ガスとしで
は例えば乾燥したlle、 0 、 H2、空気
などか用いられるが、特にIlcガスを用いると石英ガ
ラスの透過性か良好で、ガラス中の脱泡か容易に行える
′]1か知られている。N2等の透過性が低いガスでは
閉孔状態からの脱泡か困難となりガラスこ泡か残留する
。ガラス化温度は1.450℃未満ては透明なカラスと
ならす、1 、550°Cを越えると使用している炉心
管の消耗か激しく好ましくない。
以」二の方法により、波長200 n mから2.50
0nmの広範囲の波長領域で透過率が88%以上でかつ
011伸縮振動に基づ< 2,730nmの吸収がない
高純度石英ガラスを得ることが出来る。
0nmの広範囲の波長領域で透過率が88%以上でかつ
011伸縮振動に基づ< 2,730nmの吸収がない
高純度石英ガラスを得ることが出来る。
また本発明における高純度石英ガラスはVAD法の商収
率、高速合成という特徴を生かしているので、プラズマ
法と比較して安価に高純度石英ガラスを?1する申か出
来る。
率、高速合成という特徴を生かしているので、プラズマ
法と比較して安価に高純度石英ガラスを?1する申か出
来る。
以上の説明から明らかな様に本発明によれば、プラズマ
法の様な煩雑な操作及び高価な設備を要せず簡t1tな
方法で安価に、波長200 n mから2,500]
1 ] 2 II Illの広範囲の波長領域で透過率か88%以上
でかつ、011伸縮振動に基つ< 2,730nmの吸
収がない高純度石英ガラスを得る+9か出来る。
法の様な煩雑な操作及び高価な設備を要せず簡t1tな
方法で安価に、波長200 n mから2,500]
1 ] 2 II Illの広範囲の波長領域で透過率か88%以上
でかつ、011伸縮振動に基つ< 2,730nmの吸
収がない高純度石英ガラスを得る+9か出来る。
次に本発明を実施例によりさらに具体的に説明する。し
かし本発明はこれら実施例にのみ限定されるものではな
い。
かし本発明はこれら実施例にのみ限定されるものではな
い。
実施例1
石英製多重管バーナー中央にS + Cl 4を導入し
、酸水素炎中で加水分解を行ないS iO2微粒子を形
成し、該S + 02微粒子を堆積させてマJ法GOm
mφ×250 m m l、の多孔質1す材を形成した
。
、酸水素炎中で加水分解を行ないS iO2微粒子を形
成し、該S + 02微粒子を堆積させてマJ法GOm
mφ×250 m m l、の多孔質1す材を形成した
。
?1ノられた多孔質母材をSiCh−ター電気炉均熱帯
部分に入れ昇温を開始した。1,200°Cに到達後、
C12ガスを35n+l/minで流し、1..200
°C一定で2時間脱水処理を行なった。
部分に入れ昇温を開始した。1,200°Cに到達後、
C12ガスを35n+l/minで流し、1..200
°C一定で2時間脱水処理を行なった。
2時間後C12ガスの流入を市め、次いでIlcガスを
流m 3 ’!H’g /midで流し15分間120
0°Cを保持し多孔質ノリ刊内の012ガスの除去を行
った。
流m 3 ’!H’g /midで流し15分間120
0°Cを保持し多孔質ノリ刊内の012ガスの除去を行
った。
その後、y1′温速度を06°C/secにして1..
500°Cまで上昇し、1.500°C到達後1.50
0°Cて一時間保持し、透明ガラス化を行った。
500°Cまで上昇し、1.500°C到達後1.50
0°Cて一時間保持し、透明ガラス化を行った。
第1図に得られた高純度1莢ガラス(t−10mm)の
透過率曲線を示した。
透過率曲線を示した。
111られた高純度石英ガラスは、波長200 n m
から2.500nmの範囲で透過率か88%以上であり
、O1+伸縮振動に基づ< 2.730nmの吸収も生
じなかった。
から2.500nmの範囲で透過率か88%以上であり
、O1+伸縮振動に基づ< 2.730nmの吸収も生
じなかった。
実施例2
実施例1と同様の方法で−・J法60IIlllφX
250mm1.の多孔質1す祠を?1ノだ。得られた多
孔質母材を脱水処理部分、加熱帯部分、ガラス化部分か
上から順に連続している加熱炉の上部にセットL 4n
v/minの速度で徐々に引下げた。長さ250 m
m Lの脱水処理部分は、1 、200°Cに加熱し、
CI。ガスを35m1/min流入し脱水処理を行なっ
た。長さ1. OOm m l、の加熱帯部分は脱水処
理部分と同様に1,200°Cに加熱し、lleガス3
’l;C/ m ! 11で流し多孔質母月内に残留
している] 3 部分は]、、500’Cに加熱し、+10カス3 XI
C/ In I In中でガラス化を行った。
250mm1.の多孔質1す祠を?1ノだ。得られた多
孔質母材を脱水処理部分、加熱帯部分、ガラス化部分か
上から順に連続している加熱炉の上部にセットL 4n
v/minの速度で徐々に引下げた。長さ250 m
m Lの脱水処理部分は、1 、200°Cに加熱し、
CI。ガスを35m1/min流入し脱水処理を行なっ
た。長さ1. OOm m l、の加熱帯部分は脱水処
理部分と同様に1,200°Cに加熱し、lleガス3
’l;C/ m ! 11で流し多孔質母月内に残留
している] 3 部分は]、、500’Cに加熱し、+10カス3 XI
C/ In I In中でガラス化を行った。
1[Iられた高純度石英ガラスは、波長200 n m
から2 、500nmの範囲で透過率か88%以」二で
あり、O11伸縮振動に基つ< 2 、730 n m
の吸収は生じなかった。
から2 、500nmの範囲で透過率か88%以」二で
あり、O11伸縮振動に基つ< 2 、730 n m
の吸収は生じなかった。
実施例]と同様にして、多孔質ノリ+Aを形成し、脱水
処理を行った。これを012ガスの除去を行わず、直ち
に実施例]と同様にして透明カラス化をjj つ jこ
。
処理を行った。これを012ガスの除去を行わず、直ち
に実施例]と同様にして透明カラス化をjj つ jこ
。
11.7られた石英ガラスは、011基伸縮振動に基づ
く2.730nmの吸収は生しなかったか、紫外240
〜280 n mに吸収を生じた。
く2.730nmの吸収は生しなかったか、紫外240
〜280 n mに吸収を生じた。
第1図は、実施例]で?IIられた高純度石英ガラスの
透過率曲線を示す図である。 ]
透過率曲線を示す図である。 ]
Claims (1)
- ハロゲン化ケイ素を火炎内で加水分解して、SiO_2
微粒子を形成し、該SiO_2微粒子を堆積させて、多
孔質母材を形成させた後、該多孔質母材を塩素化剤と反
応させて脱水処理を行った後、ガラス化することにより
石英ガラスを得る方法において、ガラス化を行う前に、
多孔質母材内に残留している塩素化剤を、ガラス化雰囲
気ガスで除去することを特徴とする高純度石英ガラスの
製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63310122A JP2722573B2 (ja) | 1988-12-09 | 1988-12-09 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63310122A JP2722573B2 (ja) | 1988-12-09 | 1988-12-09 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02157132A true JPH02157132A (ja) | 1990-06-15 |
JP2722573B2 JP2722573B2 (ja) | 1998-03-04 |
Family
ID=18001442
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63310122A Expired - Fee Related JP2722573B2 (ja) | 1988-12-09 | 1988-12-09 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2722573B2 (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0743288A1 (en) * | 1995-05-19 | 1996-11-20 | Corning Incorporated | Method for dehydraring and sintering an optical fiber preform |
EP0744383A1 (en) * | 1995-05-22 | 1996-11-27 | Corning Incorporated | Method for drying and sintering an optical fiber preform |
US6011644A (en) * | 1994-07-29 | 2000-01-04 | Corning Incorporated | Hybrid fiber amplifier |
JP2014101236A (ja) * | 2012-11-16 | 2014-06-05 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光ファイバ母材の製造方法および光ファイバ |
JP2020169103A (ja) * | 2019-04-01 | 2020-10-15 | 信越化学工業株式会社 | 成型可能な透明シリカガラス用組成物、透明シリカガラス及びその製造方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6317229A (ja) * | 1986-07-10 | 1988-01-25 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ用母材の製造方法 |
JPS6350340A (ja) * | 1986-08-20 | 1988-03-03 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 機能性石英光フアイバ母材の製造方法 |
-
1988
- 1988-12-09 JP JP63310122A patent/JP2722573B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6317229A (ja) * | 1986-07-10 | 1988-01-25 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ用母材の製造方法 |
JPS6350340A (ja) * | 1986-08-20 | 1988-03-03 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 機能性石英光フアイバ母材の製造方法 |
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EP0743288A1 (en) * | 1995-05-19 | 1996-11-20 | Corning Incorporated | Method for dehydraring and sintering an optical fiber preform |
EP0744383A1 (en) * | 1995-05-22 | 1996-11-27 | Corning Incorporated | Method for drying and sintering an optical fiber preform |
AU691749B2 (en) * | 1995-05-22 | 1998-05-21 | Corning Incorporated | Method for drying and sintering an optical fiber preform |
JP2014101236A (ja) * | 2012-11-16 | 2014-06-05 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光ファイバ母材の製造方法および光ファイバ |
JP2020169103A (ja) * | 2019-04-01 | 2020-10-15 | 信越化学工業株式会社 | 成型可能な透明シリカガラス用組成物、透明シリカガラス及びその製造方法 |
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Publication number | Publication date |
---|---|
JP2722573B2 (ja) | 1998-03-04 |
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---|---|---|---|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |