JPH02156603A - 磁性粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、磁性粉末の製造方法に関する。

［従来の技術］ 従来、希土類−鉄一ボロン（以下、Ｒ−Ｆｅ−Ｂと略す
）系永久磁石用磁性材料としては、以下の製造方法によ
るものが開発もしくは量産されている。

（１）アモルファス合金を製造するのに用いる急冷薄帯
製造装置で作成した、厚み１０〜３０μｍくらいの急冷
薄片を、熱処理および粉砕した粉末およびそれを用いた
樹脂結合型磁石。　（参考文献（２）（１）で得られた
急冷薄片を、２段階のホットプレス法で機械的配向処理
を施して得られた磁気的に異方性化した圧密体磁石。　
（参考文献１）（３）粉末冶金法にもとすく焼結法によ
って作成された異方性焼結磁石。　（参考文献２）（４
）合金インゴットを５００℃以上の温度で熱間加工する
ことにより、結晶粒を微細化しまたその結晶軸を特定の
方向に配向させて得られた磁気的に異方性化させた鋳造
合金磁石。　（参考文献３）（参考文献１：　　Ｒ，Ｗ
、　Ｌｅｅ；　Ａｐｐｌ、　Ｐｈｙｓ、　Ｌｅｔｔ。

ＶＯｌ、４６（８）、　１５　Ａｐｒｉｌ　１９８５．
　ｐ７９０．）（参考文献２：　Ｍ、　Ｓａｇａｗａ、
　Ｓ、　Ｆｕｊｉｍｕｒａ、’　Ｎ。

Ｔｏｇａｗａ、　　Ｈ，Ｙａｍａｍｏｔｏ　　ａｎｄ　
　Ｙ、　　Ｍａｔｓｕｕｒａ；Ｊ、　　Ａｐｐｌ。

Ｐｈｙｓ、　Ｖｏｌ、５５（６）、　１５　Ｍａｒｃｈ
　１９８４．　ｐ２０８３）（参考文献３：特開昭６２
−２７６８０３）［発明が解決しようとする課題］ 上述した従来技術のうち（１）の急冷薄片では、十分実
用となる高い保磁力（８〜１６ｋＯｅまたはそれ以上）
が得られるが、先に述べたように、磁気的に等方性なの
で、得られる磁気特性（たとえばエネルギー積）が低い
という課題を有する。

また、（３）、　　（４）では、樹脂結合型磁石用磁性
粉末に用いる粒度にすると、保磁力が１ｋＯｅ以下で全
く実用にならないという課題を有する。

さらに、（２）でも、程度が小さいとはいえ、粉砕する
につれて保磁力が低下し、数〜数百μｍに粉砕した粉末
状態では保磁力の低下とともに、減磁曲線の角形性に大
きな低下が生じ、これが磁気特性の低下に留まらず、熱
安定性の大きな低下を引き起こすという課題を有する。

本発明は、これらの課題を解決するものであり、その目
的とするところは、高性能な磁性粉末の製造方法を提供
することにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明の磁性粉末の製造方法は、磁気的に異方性の圧密
体を作成し、これを粉砕して得た粉末に、酸化希土類の
粉末を混合し、２５０℃以上の温度で熱処理することを
特徴とする。

本発明では、磁気的に異方性の圧密体を粉砕し得られた
粉末に、酸化希土類の粉末を混合し、２５０℃以上の温
度で熱処理することによって、粉末の表面に希土類をコ
ーティングする効果が得られ、粉砕時に生じた表面の歪
を緩和することができるので、粉砕によって減少した保
磁力を回復することができる。

なお、基本組成が希土類金属、鉄およびボロンからなる
希土類磁石としては、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂがよく知られてい
るが、希土類金属としては、Ｙ。

Ｌ　ａｌ　　Ｃｅｌ　’　Ｐ　ｒ、　　Ｎ　ｄ＋　　Ｐ
　ｍ、　　Ｓ　ｍｌ　　Ｅ　ｕ。

Ｇｄ＋　　Ｔ　ｂ＋　　Ｄ　ｙＩ　　ＨＯ，Ｅ　ｒ、　
　Ｔ　ｍ、　　Ｙ　ｂおよびＬｕの希土類元素のうちの
１種または２種以上であれば良く、ジジム（Ｐｒ−Ｎｄ
）やセリウム・ジジム（Ｃｅ−Ｐｒ−Ｎｄ）でも十分な
磁気性能が得られ、供給面・価格面から有利である。さ
らに、ＤｙやＴｂなどの重希土類元素の少量添加により
、保磁力ｉＨｃを増大させることができ、温度特性の実
質的な改善が達成される。

このことは、酸化希土類粉末についても同様である。

また、Ｆｅの一部をＣｏで置換することにより、キュー
リー温度の向上が計られる。Ｚｒは希土類金属を置換す
ることから低希土類組成で実用となる磁気特性が得られ
低コストとなるだけでなく、問題となっている耐食性も
大幅に向上する。他の遷移金属群で置換しても磁気性能
や耐食性などが改善される。

［実施例］ 以下、本発明について実施例に基づいて詳細に説明する
。

（実施例−１） 実施例−１では、特許請求の範囲第２項記載の製造方法
による圧密体について記す。

Ｎ　ｄ　Ｉ３Ｆ　ｅ　＠ａ、ｙＢ　ａ、ｓの組成となる
ように、高周波溶解炉を用いアルゴンガス雰囲気中で溶
解・鋳造し、得られたインゴットを急冷薄帯製造装置を
用い、アルゴンガス雰囲気中、直径２０ｍｍ銅製ロール
などの条件で急冷薄帯を作成した。この急冷薄片を軽く
壊し、型の中にいれて、アルゴン雰囲気中、７００〜８
００℃の温度で短時間のうちに、２０　ｋｇ／ｍｍ２の
圧力で高温圧縮成形を施した。

得られた圧密体は、密度がほぼ１００％であった。

この圧密体を、再びアルゴン雰囲気中、７００〜８００
″Ｃの温度で、１０　ｋｇ／ｍｍ２の圧力で最初の圧縮
方向と垂直な方向に高温圧縮成形を施した。

（すなわち、ダイアップセットを施した。）得られたバ
ルクの磁石の磁気特性は、 １Ｈｃ＝１４．２　［ｋＯｅ］ Ｂｒ＝１２．３　［ｋＧ］ （Ｂ　Ｈ）ｍａｘ　＝　３７．９　［ＭＧＯｅ　］であ
った。

ここで得られたバルクの磁石を粉砕し、第１表に示すよ
うな粉末粒度にふるい分け、各粒度の粉末のｉＨｃを測
定した。これを比較例とする。

また、得られた粉末に、酸化テルビウムの粉末を混合し
た後、６００℃×１０分熱処理したものも同様にｉＨｃ
を測定した。これを本発明とする。

結果を第１表に示す。

第１表 第１表から明らかなように、比較例で、粉末の粒度が細
かくなるにつれて、保磁力が小さくなっているのに対し
、本発明では、バルクと比べても保磁力の減少は少ない
ことが分かる。

また、本発明の粉末をエポキシ樹脂と混合・混練し、磁
場中で加圧成形した後キユア処理して、樹脂結合型磁石
を作成した。これを、異方性の方向（磁化容易方向）と
それに垂直な方向（磁化困難方向）で磁気測定を行なっ
た。

その結果を第２表に示す。

第２表 第２表から明らかなように、磁化容易方向と磁化困難方
向でＢｒの値が大きく異なっており、異方性の程度の大
きな樹脂結合型磁石が得られており、かつ、最大エネル
ギー積も高い値が得られている。

（実施例−２） 実施例−２では、特許請求の範囲第３項記載の製造方法
による圧密体について記す。

まず、Ｎｄ＋５ＦｅｖｖＢ＠の組成となるように、高周
波溶解炉を用いアルゴンガス雰囲気中で溶解・鋳造し、
スタンプミル・ボールミルを用い粉砕して、平均粒径で
３〜５μｍの磁性粉末を得た。この磁性粉末を金型に充
填し、１５ｋＯｅの磁場で磁場配向させ、１５〜２０　
ｋｇ／ｍｍ２の成形圧で圧縮成形し、これをアルゴンガ
ス雰囲気中で　１０００〜１２５０℃の最適温度で焼結
を施した後、必要に応じて、４００〜１２５０℃の最適
温度で熱処理を施した。

得られた焼結磁石の磁気特性は、 １Ｈｃ＝１６．７　　［ｋＯｅコ Ｂｒ＝１２．８　［ｋＧ］ （ＢＨ）ｍａｘ＝３８．４　［ＭＧＯｅｌであった。

ここで、本発明の粉末を酸化テルビウムの代わりに酸化
ネオジウムの粉末を用いて、他は実施例−１と同様の方
法を用い、樹脂結合型磁石を作成し、磁気測定を行なっ
た。

得られた樹脂結合型磁石の磁気特性は、１Ｈｃ＝１５．
４　［ｋＯｅ］ Ｂｒ＝１０．０　［ｋＧ］ （ＢＨ）ｍａｘ＝２０．９　［ＭＧＯｅ］であり、高い
最大エネルギー積の値が得られている。

（実施例−３） 実施例−３では、特許請求の範囲第４項記載の製造方法
による圧密体について記す。

また、Ｐｒ＋ｖＦｅｙａ、５Ｂｓｃｕ＋、ｓの組成とな
るように、高周波溶解炉を用いアルゴンガス雰囲気中で
溶解・鋳造し、得られたインゴットをアルゴンガス雰囲
気中、１０００℃で８０％の熱間ブレスを施し、アルゴ
ンガス雰囲気中で１０００℃×２４時間の熱処理を施し
た。

得られたバルクの磁石の磁気特性は、 １Ｈｃ＝１３．２　［ｋＯｅ］ Ｂｒ　＝１２．６　　［ｋＧ］ （ＢＨ）ｍａｘ＝３６．２　［ＭＧＯｅ］であった。

ここでも同様に、酸化ディスプロシウムの粉末を用いて
、樹脂結合型磁石を作成し、磁気測定を行なった。その
結果を以下に示した。

１Ｈｃ＝１２．１　［ｋＯｅ］ Ｂｒ＝　　　９．３［ｋ、Ｇコ （ＢＨ）ｍａｘ＝１９．７　［ＭＧＯｅ］これから分か
るように、高い最大エネルギー積の値を有する樹脂結合
型磁石が得られている。

以上、実施例−１，２および３がら分がるように、本発
明は、磁性粉末の種類に限定されるものではなく、いか
なる粉末でも効果のあるものである。また、混合する酸
化希土類の粉末の種類に限定されるものでもない。

（実施例−４） 実施例−１，２および３の粉末を用い、バインダーとし
てナイロン１２を用いて、射出成形および押出成形を行
なったが、どの条件でもなんら問題はなく、本発明は樹
脂結合型磁石の製造方法に依存しないことは明らかであ
る。

［発明の効果］ 以上述べたように、本発明によれば、磁気的に異方性の
圧密体を作成し、・これを粉砕して得た粉末に、酸化希
土類の粉末を混合し、２５０℃以上の温度で熱処理した
ことを特徴とすることにより、粉砕に伴う歪によって失
われた保磁力を回復することから、従来の急冷法による
等方性の急冷薄片よりはるかに高性能な異方性の粉末が
得られるので、単に磁気特性の向上だけでなく、それを
用いた製品の高性能化を実現するなど応用面にも多大の
効果を有するものである。

以　　上 出願人　セイコーエプソン株式会社

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）磁気的に異方性の圧密体を作成し、これを粉砕し
   て得た粉末に、酸化希土類の粉末を混合し、２５０℃以
   上の温度で熱処理することを特徴とする磁性粉末の製造
   方法。
2. （２）上記磁気的に異方性の圧密体が、希土類，鉄，ボ
   ロンおよび製造上不可避な不純物からなる合金を急冷薄
   帯製造装置を用いて急冷薄片を作成し、この薄片を２段
   階のホットプレス法で機械的配向処理を施し、磁気的に
   異方性化させた圧密体であることを特徴とする請求項１
   記載の磁性粉末の製造方法。
3. （３）上記磁気的に異方性の圧密体が、希土類，鉄，ボ
   ロンおよび製造上不可避な不純物からなる合金を溶解お
   よび鋳造後、この合金インゴットを、いわゆる粉末冶金
   学的手法を用い、粉砕，磁場中成形，焼結，熱処理とい
   った工程で磁気的に異方性化させた焼結磁石であること
   を特徴とする請求項１記載の磁性粉末の製造方法。
4. （４）上記磁気的に異方性の圧密体が、希土類，鉄，ボ
   ロン，銅および製造上不可避な不純物からなる合金を溶
   解および鋳造後、この合金インゴットを５００℃以上の
   温度で熱間加工することにより、結晶粒の微細化および
   その結晶軸の特定の方向への配向することによって磁気
   的に異方性化させた鋳造合金であることを特徴とする請
   求項１記載の磁性粉末の製造方法。