JPH02133491A - シリコーンシーラントの製造方法 - Google Patents
シリコーンシーラントの製造方法Info
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- JPH02133491A JPH02133491A JP1246586A JP24658689A JPH02133491A JP H02133491 A JPH02133491 A JP H02133491A JP 1246586 A JP1246586 A JP 1246586A JP 24658689 A JP24658689 A JP 24658689A JP H02133491 A JPH02133491 A JP H02133491A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
シリコーンシーラントを製造するための方法は、ヒドロ
キシル又はアルコキシ末端ブロックポリジオルガノシロ
キサン、アルコキシ官能架橋剤、テトラオルガノチタネ
ート触媒、場合によっては充基剤及び可塑剤並びにエチ
ルアセトアセテートを混合し、次に脱蔵し、そして貯蔵
することから成り、湿気への暴露に基づいて硬化し、そ
して改良された硬化時間を有する現場形成チタンキレー
ト触媒を含むシリコーンシーラントを付与することを特
徴とする。
キシル又はアルコキシ末端ブロックポリジオルガノシロ
キサン、アルコキシ官能架橋剤、テトラオルガノチタネ
ート触媒、場合によっては充基剤及び可塑剤並びにエチ
ルアセトアセテートを混合し、次に脱蔵し、そして貯蔵
することから成り、湿気への暴露に基づいて硬化し、そ
して改良された硬化時間を有する現場形成チタンキレー
ト触媒を含むシリコーンシーラントを付与することを特
徴とする。
本発明は、ヒドロキシル又はアルコキシ末端ブロックポ
リジオルガノシロキサン、アルコキシ官能架橋剤及びチ
タネート触媒を含むシリコーンシーラントを製造するた
めの方法に関し、該方法とは、(AXI)ヒドロキシル
又はアルコキシ末端ブロッキング及び25゛Cで0.5
〜3000Pa−sの粘度を有するポリジオルガノシロ
キサン100重量部、(5)充填剤0〜200重量部、
可塑剤0〜50重量部を混合し、次に(B)(2)下記
式:%式%) 〔式中、R′はメチル、エチル、プロピル、フェニル及
びビニルから成る群から選択された少なくとも1種の基
であり、R″はメチル、エチル、プロピル及びブチルか
ら成る群から選択された少なくとも1種の基であり、そ
してaは0,1又は2である〕で表わされる架橋剤0,
1〜14重量部、(3)テトラオルガノチタネート触媒
0.3〜6.0重量部、(4)エチルアセトアセテート
0.25〜5.0重量部(但し、(3)のチタン上のア
ルコキシ基の65%以上をアセトアセテート基により置
換するほど十分でない)を湿気の不在下で混合し、次に
(C)その混合物を脱蔵し、そして湿気の不在下で貯蔵
することから実質的に成り、湿気への、暴露に基づいて
エラストマーに硬化し、そして成分(4)を含まない組
成物に比べて、改良された硬化時間及び減じられたずれ
落ち傾向を有する、現場形成チタンキレート触媒を含む
シリコーンシーラントを付与することを含んで成る。
リジオルガノシロキサン、アルコキシ官能架橋剤及びチ
タネート触媒を含むシリコーンシーラントを製造するた
めの方法に関し、該方法とは、(AXI)ヒドロキシル
又はアルコキシ末端ブロッキング及び25゛Cで0.5
〜3000Pa−sの粘度を有するポリジオルガノシロ
キサン100重量部、(5)充填剤0〜200重量部、
可塑剤0〜50重量部を混合し、次に(B)(2)下記
式:%式%) 〔式中、R′はメチル、エチル、プロピル、フェニル及
びビニルから成る群から選択された少なくとも1種の基
であり、R″はメチル、エチル、プロピル及びブチルか
ら成る群から選択された少なくとも1種の基であり、そ
してaは0,1又は2である〕で表わされる架橋剤0,
1〜14重量部、(3)テトラオルガノチタネート触媒
0.3〜6.0重量部、(4)エチルアセトアセテート
0.25〜5.0重量部(但し、(3)のチタン上のア
ルコキシ基の65%以上をアセトアセテート基により置
換するほど十分でない)を湿気の不在下で混合し、次に
(C)その混合物を脱蔵し、そして湿気の不在下で貯蔵
することから実質的に成り、湿気への、暴露に基づいて
エラストマーに硬化し、そして成分(4)を含まない組
成物に比べて、改良された硬化時間及び減じられたずれ
落ち傾向を有する、現場形成チタンキレート触媒を含む
シリコーンシーラントを付与することを含んで成る。
本発明の方法は、テトラオルガノチタン触媒が添加され
る前又は後、ヒドロキシル又はアルコキシ末端ブロック
ポリジオルガノシロキサン及びアルコキシシラン架橋剤
の混合物にエチルアセトアセテートを添加することによ
ってその場でキレート化されたチタン触媒を形成するこ
とに関する。
る前又は後、ヒドロキシル又はアルコキシ末端ブロック
ポリジオルガノシロキサン及びアルコキシシラン架橋剤
の混合物にエチルアセトアセテートを添加することによ
ってその場でキレート化されたチタン触媒を形成するこ
とに関する。
現場形成されたキレートチタン触媒を含むその得られた
混合物は、使用されるポリマーがアルコキシ末端ブロッ
クされる場合、より早い硬化時間を有する。
混合物は、使用されるポリマーがアルコキシ末端ブロッ
クされる場合、より早い硬化時間を有する。
本発明の方法は、下記式:
%式%
で表わされるポリマー(1)を使用し、ここで個々のR
は脂肪族不飽和でなく、そして1〜18個の炭素原子の
1価の炭化水素基、1価のハロ炭化水素基、及び1価の
シアノアルキル基から成る群から選択された少なくとも
1種の基であり、個々のDは、ヒドロキシル基及び下記
式: %式% 〔式中、個々のRrrはメチル、エチル、プロピル及び
ブチルから成る群から選択された少なくとも1種の基で
あり、Zは2価の炭化水素基又は2価の炭化水素基及び
シロキサン基の組合せであり、mは0又は1である〕で
表わされる基から成る群から選択され、そしてXは、ポ
リマーが25℃で0、5〜3000Pa−sの粘度を有
するような値である。
は脂肪族不飽和でなく、そして1〜18個の炭素原子の
1価の炭化水素基、1価のハロ炭化水素基、及び1価の
シアノアルキル基から成る群から選択された少なくとも
1種の基であり、個々のDは、ヒドロキシル基及び下記
式: %式% 〔式中、個々のRrrはメチル、エチル、プロピル及び
ブチルから成る群から選択された少なくとも1種の基で
あり、Zは2価の炭化水素基又は2価の炭化水素基及び
シロキサン基の組合せであり、mは0又は1である〕で
表わされる基から成る群から選択され、そしてXは、ポ
リマーが25℃で0、5〜3000Pa−sの粘度を有
するような値である。
上記ポリマー(1)のDがヒドロキシルである場合、そ
のポリマーは、シロキサンシーラントの製造に通常使用
される良く知られたヒドロキシルである場合、そのポリ
マーは、ヒロキサンシーラントの製造に通常使用される
良く知られたヒドロキシル末端ブロックポリジオルガノ
シロキサンである。そのポリマーは当業界において良く
知られており、そしてその説明及び製造方法もまた良く
知られており、そしてさらに説明する必要はない。
のポリマーは、シロキサンシーラントの製造に通常使用
される良く知られたヒドロキシルである場合、そのポリ
マーは、ヒロキサンシーラントの製造に通常使用される
良く知られたヒドロキシル末端ブロックポリジオルガノ
シロキサンである。そのポリマーは当業界において良く
知られており、そしてその説明及び製造方法もまた良く
知られており、そしてさらに説明する必要はない。
上記ポリマー(1)のDがアルコキシシランである場合
、そのポリマーは下記式(■):1?I、lRRR。
、そのポリマーは下記式(■):1?I、lRRR。
のものであり、ここで個々のRは脂肪族不飽和でなく、
そして1〜18個の炭素原子の1価の炭化水素、1価の
ハロ炭化水素及び1価のシアノアルキル基から成る群か
ら選択された少なくとも1種の基であり、個々のRrr
はメチル、エチル、プロピル及びブチルから成る群から
選択された少なくとも1種の基であり、Zは2価の炭化
水素基又は2価の炭化水素基及びシロキサン基の組合せ
であり、mはO又は1であり、そしてXは、ポリマーが
25”Cで0.5〜3000Pa−sの粘度を有するよ
うな値である。Rは、シリコーンシーラント材料に有用
であることが知られている、1〜18個の炭素原子の1
価の炭化水素基、1価のハロ炭化水素基又は1価のシア
ノアルキル基のいづれかであり得る。好ましい基は、メ
チル、エチル、プロピル、フェニル及びトリフルオロプ
ロピルである。Zは、2価の炭化水素基又は2価の炭化
水素基及びシロキサン基の組合せである。その2価の炭
化水素基は、2〜15個の炭素原子を有し、そして2価
のアルキレン又はアリーレン基、たとえばエチレン、プ
ロピレン、ヘキシレン、フェニレン及び いZは、下記式: %式% 〔式中、Rは上記に定義された通りであり、bは0又は
lであり、そしてCは1〜6である〕により表わされ得
る。ポリマー(1)の好ましい粘度は、25゛Cで1〜
1000Pa−sである。低い粘度は、多量の架橋によ
り高い弾性率を伴ってひしように硬質である硬化シーラ
ントを付与し、ところが高い粘度は、ひじょうに低い押
出量を有するシーラントを付与する。
そして1〜18個の炭素原子の1価の炭化水素、1価の
ハロ炭化水素及び1価のシアノアルキル基から成る群か
ら選択された少なくとも1種の基であり、個々のRrr
はメチル、エチル、プロピル及びブチルから成る群から
選択された少なくとも1種の基であり、Zは2価の炭化
水素基又は2価の炭化水素基及びシロキサン基の組合せ
であり、mはO又は1であり、そしてXは、ポリマーが
25”Cで0.5〜3000Pa−sの粘度を有するよ
うな値である。Rは、シリコーンシーラント材料に有用
であることが知られている、1〜18個の炭素原子の1
価の炭化水素基、1価のハロ炭化水素基又は1価のシア
ノアルキル基のいづれかであり得る。好ましい基は、メ
チル、エチル、プロピル、フェニル及びトリフルオロプ
ロピルである。Zは、2価の炭化水素基又は2価の炭化
水素基及びシロキサン基の組合せである。その2価の炭
化水素基は、2〜15個の炭素原子を有し、そして2価
のアルキレン又はアリーレン基、たとえばエチレン、プ
ロピレン、ヘキシレン、フェニレン及び いZは、下記式: %式% 〔式中、Rは上記に定義された通りであり、bは0又は
lであり、そしてCは1〜6である〕により表わされ得
る。ポリマー(1)の好ましい粘度は、25゛Cで1〜
1000Pa−sである。低い粘度は、多量の架橋によ
り高い弾性率を伴ってひしように硬質である硬化シーラ
ントを付与し、ところが高い粘度は、ひじょうに低い押
出量を有するシーラントを付与する。
好ましいポリマーは、下記式(■):
R1
5i(01?’″)3−1
(II)
〔式中、R及びR″は上記の通りであり、mはO又は1
であり、bは0又は1であり、Cは1〜6であり、そし
てXは、粘度が25℃で0.5〜3000Pa−sであ
るような値である〕により表わされる。
であり、bは0又は1であり、Cは1〜6であり、そし
てXは、粘度が25℃で0.5〜3000Pa−sであ
るような値である〕により表わされる。
bは0である場合に得られる好ましいポリマーは、下記
式(■): らの基は、少なくとも50モル%の基がメチル基である
場合、上記と同じ基又は組合せであり得る。
式(■): らの基は、少なくとも50モル%の基がメチル基である
場合、上記と同じ基又は組合せであり得る。
式(II)のポリマーは、ビニル末端ブロックポリジオ
ルガノシロキサンと下記式: 〔式中、R及びR″は上記の通りである〕であり、又は
はbが1であり、そしてCが1である場合の好ましいポ
リマーは、下記式(■):〔式中、R及びR”は上記の
通りであり、mはO又は1であり、そしてCは1〜6で
ある〕で表わされる末端キャップ組成物とを反応せしめ
ることによって製造され得る。この末端キャップイ■成
吻は、(A)下記式: 〔式中、R及びR″は上記の通りである〕である。
ルガノシロキサンと下記式: 〔式中、R及びR″は上記の通りである〕であり、又は
はbが1であり、そしてCが1である場合の好ましいポ
リマーは、下記式(■):〔式中、R及びR”は上記の
通りであり、mはO又は1であり、そしてCは1〜6で
ある〕で表わされる末端キャップ組成物とを反応せしめ
ることによって製造され得る。この末端キャップイ■成
吻は、(A)下記式: 〔式中、R及びR″は上記の通りである〕である。
メチル基は、R及びR″のために好ましい。それC式中
、R,R”及びmは上記の通りである〕で表わされる組
成物(a)1モル及び下記式:〔式中、Rは上記の通り
であり、そしてCは1〜6である〕で表わされる組成物
(b)2モル以上とを白金触媒の存在下で混合し、そし
て反応を可能にし、次に、(B)場合によっては、生成
物から過剰の組成物(b)を除くことを含んで成る方法
により製造され得る。Cが1に等しい場合、その得られ
る生成物は、式(IV)のポリマーを製造するために使
用される上記末端キャップ組成物である。好ましい末端
キャップ組成物は、Cが1に等しく、そしてmが0に等
しい場合に得られる。
、R,R”及びmは上記の通りである〕で表わされる組
成物(a)1モル及び下記式:〔式中、Rは上記の通り
であり、そしてCは1〜6である〕で表わされる組成物
(b)2モル以上とを白金触媒の存在下で混合し、そし
て反応を可能にし、次に、(B)場合によっては、生成
物から過剰の組成物(b)を除くことを含んで成る方法
により製造され得る。Cが1に等しい場合、その得られ
る生成物は、式(IV)のポリマーを製造するために使
用される上記末端キャップ組成物である。好ましい末端
キャップ組成物は、Cが1に等しく、そしてmが0に等
しい場合に得られる。
上記末端キャップ組成物、その製造方法及びアルコキシ
官能シラン架橋剤及びチタン触媒を有するシリコーンシ
ーラントの製造におけるその使用は、本出願の譲受人に
譲渡された、1988年1月28日に出願されたアメリ
カ特許出願筒148.196号に教授されている。
官能シラン架橋剤及びチタン触媒を有するシリコーンシ
ーラントの製造におけるその使用は、本出願の譲受人に
譲渡された、1988年1月28日に出願されたアメリ
カ特許出願筒148.196号に教授されている。
式(III)のポリマーは、水素末端フロックポリジオ
ルガノシロキサンと下記式: %式% で表わされるシランとを白金触媒、たとえばクロロ白金
酸の存在下で30〜150℃の温度で反応せしめること
によって製造され得る。これらのポリマーの製造方法は
、式(III)のポリマーの製造方法を示す、1965
年3月30日に発行されたアメリカ特許第3.175.
993号(會eyenbergによる)に教授される。
ルガノシロキサンと下記式: %式% で表わされるシランとを白金触媒、たとえばクロロ白金
酸の存在下で30〜150℃の温度で反応せしめること
によって製造され得る。これらのポリマーの製造方法は
、式(III)のポリマーの製造方法を示す、1965
年3月30日に発行されたアメリカ特許第3.175.
993号(會eyenbergによる)に教授される。
式(IV)のポリマーは、ビニル末端ブロックポリジオ
ルガノシロキサンと下記式: で表わされる末端キャップ組成物とを、それらの材料の
反応を引き起こす白金触媒の存在下で反応せしめること
によって製造され得る。この末端キャップ組成物は、V
iRI、1Si(OR” )z−0(ココテ■iはビニ
ル基である)と(RdlSi)zOとを白金触媒の存在
下で反応せしめることによって製造され、ここでジシラ
ンの一端のみが反応せしめられる。これは、1 モル(
7)ViRqSi(OR” ):l−mと2モル以上の
ジシランとを組合すことによってなされ得る。この混合
物が白金触媒と共に組合される場合、室温で数分後、わ
ずかな発熱反応が存在する。色が透明から薄黄色に変わ
る。副産物は、シランの両端へのViRImSi (O
R” ) ff−+*の反応により生成される生成物か
ら成るであろう。この副産物は、材料中に残る。1:2
の比で、約15%の副産物が生成される。この比が1:
4に変えられる場合、副産物は約5%に低下する。次に
、過剰のシランが生成物から除かれる。生成物は、所望
により蒸留により精製され得る。
ルガノシロキサンと下記式: で表わされる末端キャップ組成物とを、それらの材料の
反応を引き起こす白金触媒の存在下で反応せしめること
によって製造され得る。この末端キャップ組成物は、V
iRI、1Si(OR” )z−0(ココテ■iはビニ
ル基である)と(RdlSi)zOとを白金触媒の存在
下で反応せしめることによって製造され、ここでジシラ
ンの一端のみが反応せしめられる。これは、1 モル(
7)ViRqSi(OR” ):l−mと2モル以上の
ジシランとを組合すことによってなされ得る。この混合
物が白金触媒と共に組合される場合、室温で数分後、わ
ずかな発熱反応が存在する。色が透明から薄黄色に変わ
る。副産物は、シランの両端へのViRImSi (O
R” ) ff−+*の反応により生成される生成物か
ら成るであろう。この副産物は、材料中に残る。1:2
の比で、約15%の副産物が生成される。この比が1:
4に変えられる場合、副産物は約5%に低下する。次に
、過剰のシランが生成物から除かれる。生成物は、所望
により蒸留により精製され得る。
ポリマーII、I及び■として上記に示されるポリマー
に類似する一連のポリマーが製造され得、ここでポリジ
オルガノシロキサン上のビニル末端フロック基のすべて
が、アルコキシシランと反応したわけではない。平均し
て、いくらかの末端がビニル末端ブロックされ、そして
いくらかの末端がアルコキシシルエチレン末端ブロック
されているポリマーがもたらされる。平均して、3〜4
0%の末端ブロック基がビニル基であり、そして残りが
アルコキシシルエチレン基である有用な材料が生成され
て来た。例として、末端キャップ組成物が下記式: %式% 〔式中、Meはメチル基である〕のものであり、そして
ビニル末端ブロックポリジオルガノシロキサンが25℃
で約55Pa−sの粘度を有するポリジメチルシロキサ
ンである場合、使用される末端−V十ンブ組成物に対す
る末端フロックの程度は次の通りに評価され得る: 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 ビニル基として存在する末端フロックの部分を有するこ
れらのポリマーが湿分硬化シーラントに配合される場合
、その硬化されたシーラントの弾性率は、すべての末端
ブロック基がアルコキシシルエチレン基である場合より
も低い。末端キャップの程度を調整することによって、
その得られるエラストマーの弾性率は、所望するレベル
で調節され得る。
に類似する一連のポリマーが製造され得、ここでポリジ
オルガノシロキサン上のビニル末端フロック基のすべて
が、アルコキシシランと反応したわけではない。平均し
て、いくらかの末端がビニル末端ブロックされ、そして
いくらかの末端がアルコキシシルエチレン末端ブロック
されているポリマーがもたらされる。平均して、3〜4
0%の末端ブロック基がビニル基であり、そして残りが
アルコキシシルエチレン基である有用な材料が生成され
て来た。例として、末端キャップ組成物が下記式: %式% 〔式中、Meはメチル基である〕のものであり、そして
ビニル末端ブロックポリジオルガノシロキサンが25℃
で約55Pa−sの粘度を有するポリジメチルシロキサ
ンである場合、使用される末端−V十ンブ組成物に対す
る末端フロックの程度は次の通りに評価され得る: 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 ビニル基として存在する末端フロックの部分を有するこ
れらのポリマーが湿分硬化シーラントに配合される場合
、その硬化されたシーラントの弾性率は、すべての末端
ブロック基がアルコキシシルエチレン基である場合より
も低い。末端キャップの程度を調整することによって、
その得られるエラストマーの弾性率は、所望するレベル
で調節され得る。
上記ポリマーはまた、−緒に反応する水素原子及びビニ
ル基の位置が逆にされている、類似するシロキサン及び
シランを用いることによっても製造され得る。
ル基の位置が逆にされている、類似するシロキサン及び
シランを用いることによっても製造され得る。
有用なシリコーンエラストマーシーラントは、成分の1
つとして充填剤を通常有する。これらの充填剤は、当業
界において良く知られている。それらは、硬化の後、シ
ーラントの物性を調節するために、すなわちポリマーの
強化を付与するために混合物に添加される。強化充填剤
、たとえばヒユームドシリカ、沈降シリカ及び珪藻土が
、シーラントに最っとも高い物理的強度を付与するため
に使用される。強化充填剤は、一般的に、約50〜70
0イ/gの表面積を有するひじょうに細かな粒子である
として認識されている。未処理充填剤表面又は処理され
た充填剤表面を有するこれらの充填剤が使用され、この
処理とは、充填剤表面がシーラント中のポリマー及び他
の成分と適切に反応するようにその充填剤表面を変性す
るために使用される。強化効果をもまた付与する、約2
0m/gの表面積を有する、沈殿により生成される炭酸
カルシウム充填剤が現在利用できる。増量充填剤、たと
えば二酸化チタン、珪酸ジルコニウム、炭酸カルシウム
、酸化鉄、粉末石英及びカーボンブラックが使用され得
る。使用される充填剤の量は、使用意図に従って広い限
界内で明らかに変化され得る。たとえば、多くの場合、
シーラントは充填剤なしに使用され得るが、しかしそれ
はひじょうに低い物性を有するであろう。強化充填剤は
通常、最っとも高い物性、たとえば引張強さを付与する
ために約5〜60重量部の量で使用される。増量充填剤
は、平均粒度が約1〜lOミクロンの範囲であるように
細かく粉砕される。増量充填剤は、多くの場合、シーラ
ントの性質を変性し、そして不透明度を付与するために
使用される。充填剤の量は、ポリジオルガノシロキサン
(1)100重量部に基づいて、0〜200重量部であ
る。その使用される量は、それが強化するか又は増量す
るかいづれかに依存し、そしてまた、最終組成物の所望
する使用にも依存し、たとえばシーラントは一般的に、
コーチング組成物よりも高い充填剤負荷を有し、そして
強化充填剤を有する高い強度のシーラントは、増量充填
剤を優先的に有する低い強度のシーラントよりも少ない
充填剤を必要とする。
つとして充填剤を通常有する。これらの充填剤は、当業
界において良く知られている。それらは、硬化の後、シ
ーラントの物性を調節するために、すなわちポリマーの
強化を付与するために混合物に添加される。強化充填剤
、たとえばヒユームドシリカ、沈降シリカ及び珪藻土が
、シーラントに最っとも高い物理的強度を付与するため
に使用される。強化充填剤は、一般的に、約50〜70
0イ/gの表面積を有するひじょうに細かな粒子である
として認識されている。未処理充填剤表面又は処理され
た充填剤表面を有するこれらの充填剤が使用され、この
処理とは、充填剤表面がシーラント中のポリマー及び他
の成分と適切に反応するようにその充填剤表面を変性す
るために使用される。強化効果をもまた付与する、約2
0m/gの表面積を有する、沈殿により生成される炭酸
カルシウム充填剤が現在利用できる。増量充填剤、たと
えば二酸化チタン、珪酸ジルコニウム、炭酸カルシウム
、酸化鉄、粉末石英及びカーボンブラックが使用され得
る。使用される充填剤の量は、使用意図に従って広い限
界内で明らかに変化され得る。たとえば、多くの場合、
シーラントは充填剤なしに使用され得るが、しかしそれ
はひじょうに低い物性を有するであろう。強化充填剤は
通常、最っとも高い物性、たとえば引張強さを付与する
ために約5〜60重量部の量で使用される。増量充填剤
は、平均粒度が約1〜lOミクロンの範囲であるように
細かく粉砕される。増量充填剤は、多くの場合、シーラ
ントの性質を変性し、そして不透明度を付与するために
使用される。充填剤の量は、ポリジオルガノシロキサン
(1)100重量部に基づいて、0〜200重量部であ
る。その使用される量は、それが強化するか又は増量す
るかいづれかに依存し、そしてまた、最終組成物の所望
する使用にも依存し、たとえばシーラントは一般的に、
コーチング組成物よりも高い充填剤負荷を有し、そして
強化充填剤を有する高い強度のシーラントは、増量充填
剤を優先的に有する低い強度のシーラントよりも少ない
充填剤を必要とする。
組成物は、可塑剤、たとえばオルガノ基がポリジオルガ
ノシロキサン(1)のために上記に示された基である低
粘性のヒドロキシル又はアルチル末端ブロックポリジオ
ルガノシロキサン0〜50重量部を含むことができる。
ノシロキサン(1)のために上記に示された基である低
粘性のヒドロキシル又はアルチル末端ブロックポリジオ
ルガノシロキサン0〜50重量部を含むことができる。
その可塑剤は、25℃又はそれ以下の温度で0.5 P
a−5の粘度を有する。
a−5の粘度を有する。
弐R’ −3i(OR” )4−[式中、R′はメチル
、エチル、プロピル、フェニル及びビニルから成る群か
ら選択された少なくとも1種の基であり、RIIはメチ
ル、エチル、プロピル及びブチルから成る群から選択さ
れた少なくとも1種の基であり、そしてaは0、■又は
2である〕の架橋剤(2)が、湿気除去剤として及び弾
性率調整剤として添加される。これらのアルコキシシー
ラント及びそれらの製造方法は、良く知られている。架
橋剤の量は好ましくは、0.1〜14重量部であり、そ
して2〜8重量部が最っとも好ましい。aが2である場
合、シランは連鎖延長剤であり;この場合、ポリマー(
1)は好ましくは、トリアルコキシ末端ブロックされ、
その結果、架橋及び連鎖延長が生しる。
、エチル、プロピル、フェニル及びビニルから成る群か
ら選択された少なくとも1種の基であり、RIIはメチ
ル、エチル、プロピル及びブチルから成る群から選択さ
れた少なくとも1種の基であり、そしてaは0、■又は
2である〕の架橋剤(2)が、湿気除去剤として及び弾
性率調整剤として添加される。これらのアルコキシシー
ラント及びそれらの製造方法は、良く知られている。架
橋剤の量は好ましくは、0.1〜14重量部であり、そ
して2〜8重量部が最っとも好ましい。aが2である場
合、シランは連鎖延長剤であり;この場合、ポリマー(
1)は好ましくは、トリアルコキシ末端ブロックされ、
その結果、架橋及び連鎖延長が生しる。
本発明のポリマーが存在する場合、そのポリマー自体の
官能価により、架橋剤を用いないで有用なシーラントを
製造することが可能であるが、しかし実際の見地から、
架橋剤は、それがシーラントの卓越した保存寿命を付与
することにおいて有用である。それはまた、硬化された
エラストマーシーラントにおける架橋の程度を調節する
ことにおいても有用であり;より多くの3価の架橋剤は
硬質で低い伸びのエラストマーをもたらし、そしてより
多くの2価のシランは、連鎖延長剤として作用し、軟質
で高い伸びのエラストマーをもたらす。
官能価により、架橋剤を用いないで有用なシーラントを
製造することが可能であるが、しかし実際の見地から、
架橋剤は、それがシーラントの卓越した保存寿命を付与
することにおいて有用である。それはまた、硬化された
エラストマーシーラントにおける架橋の程度を調節する
ことにおいても有用であり;より多くの3価の架橋剤は
硬質で低い伸びのエラストマーをもたらし、そしてより
多くの2価のシランは、連鎖延長剤として作用し、軟質
で高い伸びのエラストマーをもたらす。
本発明のシーラントは、テトラオルガノチタネート(3
)とエチルアセトアセテート(4)との間の反応により
その場で形成されるチタン触媒の使用により硬化される
。テトラオルガノチタネート(3)は、アルコキシ含有
シロキサン又はシランの湿気誘発反応を触媒することに
おいて有用であることが知られているいづれかのもの、
たとえばテトラブチルチタネート、テトラ−2−エチル
へキシルチタネート(テトラオクチルチタネート)、テ
トラフェニルチタネート及びテトライソプロピルチタネ
ートである。好ましいテトラオルガノチクネートは、テ
トラブチルチタネート及びテトラ・イソプロピルチタネ
ートである。
)とエチルアセトアセテート(4)との間の反応により
その場で形成されるチタン触媒の使用により硬化される
。テトラオルガノチタネート(3)は、アルコキシ含有
シロキサン又はシランの湿気誘発反応を触媒することに
おいて有用であることが知られているいづれかのもの、
たとえばテトラブチルチタネート、テトラ−2−エチル
へキシルチタネート(テトラオクチルチタネート)、テ
トラフェニルチタネート及びテトライソプロピルチタネ
ートである。好ましいテトラオルガノチクネートは、テ
トラブチルチタネート及びテトラ・イソプロピルチタネ
ートである。
テトラオルガノチタネート(3)は、混合物へのエチル
アセトアセテート(4)の添加により1湿気の不在下で
混合物へのエチルアセトアセテートの添加によりその場
で反応せしめられる。エチルアセトアセテートの量は、
使用されるテトラオルガノチタネートの量により決定さ
れる。テトラオルガノチタネート1モル当たりエチルア
セトアセテート172モルを付与するために少なくとも
十分なエチルアセトアセテートであるべきであるが、し
かしテトラオルガノチタネート1モル当たりエチルアセ
トアセテート2.5モルを越えるべきでない。好ましい
量は、テトラオルガノチタネート1モル当たりエチルア
セトアセテート1〜2モルである。反応せしめられる場
合、キレート化されたチタネートは、分子当たり平均1
〜2個のアセトアセテート基を有し、そしてオルガノ基
の残りはアルコキシ基である。現場形成チタネートはま
た、湿気の不在下で架橋剤(2)、テトラオルカブチク
ネート(3)及びエチルアセトアセテート(4)を混合
し、そして次にこの混合物にポリジオルガノシロキサン
(1)、充填剤(5)及び可塑剤(6)の混合物を添加
する(すべては湿気の不在下で行なわれる)ことによっ
ても製造され得る。
アセトアセテート(4)の添加により1湿気の不在下で
混合物へのエチルアセトアセテートの添加によりその場
で反応せしめられる。エチルアセトアセテートの量は、
使用されるテトラオルガノチタネートの量により決定さ
れる。テトラオルガノチタネート1モル当たりエチルア
セトアセテート172モルを付与するために少なくとも
十分なエチルアセトアセテートであるべきであるが、し
かしテトラオルガノチタネート1モル当たりエチルアセ
トアセテート2.5モルを越えるべきでない。好ましい
量は、テトラオルガノチタネート1モル当たりエチルア
セトアセテート1〜2モルである。反応せしめられる場
合、キレート化されたチタネートは、分子当たり平均1
〜2個のアセトアセテート基を有し、そしてオルガノ基
の残りはアルコキシ基である。現場形成チタネートはま
た、湿気の不在下で架橋剤(2)、テトラオルカブチク
ネート(3)及びエチルアセトアセテート(4)を混合
し、そして次にこの混合物にポリジオルガノシロキサン
(1)、充填剤(5)及び可塑剤(6)の混合物を添加
する(すべては湿気の不在下で行なわれる)ことによっ
ても製造され得る。
好ましい方法は、ヒドロキシル又はアルコキシ末端ブロ
ックを有するポリマー(1)と充填剤(5)とを混合し
、所望により脱泡し、そして架橋剤(2)、チタン触媒
(3)及びエチルアセトアセテート(4)の脱泡混合物
を添加する(これは湿気に暴露しないで添加される)こ
とから成る。
ックを有するポリマー(1)と充填剤(5)とを混合し
、所望により脱泡し、そして架橋剤(2)、チタン触媒
(3)及びエチルアセトアセテート(4)の脱泡混合物
を添加する(これは湿気に暴露しないで添加される)こ
とから成る。
架橋剤(2)、チタン触媒(3)及びエチルアセトアセ
テート(4)は別々に添加されても良く又はそれらは−
緒に混合され、そして混合物として添加され得る。それ
らは十分に撹拌され、均質混合物を付与される。次にそ
の均質混合物は好ましくは、脱泡され、次に使用される
まで、貯蔵容器中に密封され、シーラント管に貯蔵され
る。
テート(4)は別々に添加されても良く又はそれらは−
緒に混合され、そして混合物として添加され得る。それ
らは十分に撹拌され、均質混合物を付与される。次にそ
の均質混合物は好ましくは、脱泡され、次に使用される
まで、貯蔵容器中に密封され、シーラント管に貯蔵され
る。
もう1つの好ましい方法は、ポリマー(1)、架橋剤(
2)、触媒(3)及びエチルアセトアセテート(4)を
、均質になるまで、上記順序で混合し、次に充填剤(5
)を添加することから成る。
2)、触媒(3)及びエチルアセトアセテート(4)を
、均質になるまで、上記順序で混合し、次に充填剤(5
)を添加することから成る。
上記混合方法のいづれかにおいて、所望により可塑剤(
6)は、好ましくは充填剤(5)の添加の前、添加され
得る。可塑剤は通常、使用される充填剤の量がその量の
上限で存在する場合、添加される。可塑剤は、組成物の
硬化をもたらす充填剤とポリマーとの間の反応を妨げる
ことを助ける。
6)は、好ましくは充填剤(5)の添加の前、添加され
得る。可塑剤は通常、使用される充填剤の量がその量の
上限で存在する場合、添加される。可塑剤は、組成物の
硬化をもたらす充填剤とポリマーとの間の反応を妨げる
ことを助ける。
本発明の組成物は、大気中の湿気に暴露される場合、エ
ラストマーに硬化するシリコーンシーラントを製造する
ために使用され得る。そのシーラントは、それらの貯蔵
管から構成される装置に押出される場合、減じられたず
れ落ち傾向を有する。それらは、本発明に従って形成さ
れていない類似する配合物よりも短い硬化時間を有する
。予備反応されたキレートチタネートが触媒として使用
されるシーラントに見出されるよりも現場形成キレート
チタネートの着色する傾向は少ない。
ラストマーに硬化するシリコーンシーラントを製造する
ために使用され得る。そのシーラントは、それらの貯蔵
管から構成される装置に押出される場合、減じられたず
れ落ち傾向を有する。それらは、本発明に従って形成さ
れていない類似する配合物よりも短い硬化時間を有する
。予備反応されたキレートチタネートが触媒として使用
されるシーラントに見出されるよりも現場形成キレート
チタネートの着色する傾向は少ない。
次の例は、例示的であって、本発明を限定するものでは
ない。部は、重量部である。
ない。部は、重量部である。
世上
比較できるシーラントが、触媒として、調製されたキレ
ート触媒及び現場調製触媒を用いて調製された。
ート触媒及び現場調製触媒を用いて調製された。
まず、シーラント基材(A)を、25℃で約50Pa−
sの粘度及び約0.057重景九0ヒドロキシル含有率
を有するヒドロキシル末端ブロックポリジメチルシロキ
サン流体(該流体は少量のトリメチルシリル末端ブロッ
ク剤を含む)100部、25℃で約Q、 5 Pa−5
の粘度及び約45重量%の珪素結合ヒドロキシル基を有
するヒドロキシル末端ブロンクポリメチルフェニルシロ
キサン3.35部、トリメチルシリル末端ブロックポリ
ジメチルシロキサン流体30部、約150rrr/gの
表面積を有するヒユームドシリカ12.5部及び約3ミ
クロンの平均粒度を有するステアリン酸カルシウム処理
された炭酸カルシウム充填剤177部を、均質になるま
で混合することによって8周製した。
sの粘度及び約0.057重景九0ヒドロキシル含有率
を有するヒドロキシル末端ブロックポリジメチルシロキ
サン流体(該流体は少量のトリメチルシリル末端ブロッ
ク剤を含む)100部、25℃で約Q、 5 Pa−5
の粘度及び約45重量%の珪素結合ヒドロキシル基を有
するヒドロキシル末端ブロンクポリメチルフェニルシロ
キサン3.35部、トリメチルシリル末端ブロックポリ
ジメチルシロキサン流体30部、約150rrr/gの
表面積を有するヒユームドシリカ12.5部及び約3ミ
クロンの平均粒度を有するステアリン酸カルシウム処理
された炭酸カルシウム充填剤177部を、均質になるま
で混合することによって8周製した。
次に、上記基材200gを、シーラント管に置き、そし
てメチルトリメトキシシラン3.92g、2,5−ジイ
ソプロポキシ−ビス−エチルアセトアセテートチタン1
.34g及び接着性添加物2滴を湿気の不在下で添加し
た。lO分間十分に混合した後、その管を高速度で20
分間、遠心分離し、空気を除き、次に、25インチの水
銀で真空チャンバー中に3時間置き、揮発性物質を除い
た。その得られたサンプル1は、比較サンプルであった
。
てメチルトリメトキシシラン3.92g、2,5−ジイ
ソプロポキシ−ビス−エチルアセトアセテートチタン1
.34g及び接着性添加物2滴を湿気の不在下で添加し
た。lO分間十分に混合した後、その管を高速度で20
分間、遠心分離し、空気を除き、次に、25インチの水
銀で真空チャンバー中に3時間置き、揮発性物質を除い
た。その得られたサンプル1は、比較サンプルであった
。
サンプル2は、テトライソプロピルチタネート0.90
gとエチルアセトアセテート0.41g(チタニウム基
当たり1つのアセトアセテート基をもたらすためのモル
量)とを予備混合し、反応を2分間生せしめ、次にメチ
ルトリメトキシシラン3.92g及び接着性添加物2滴
を添加することによって調製された。この混合物を、上
記基材(A)200gに添加し、そして混合し、そして
サンプル1に関して脱蔵した。
gとエチルアセトアセテート0.41g(チタニウム基
当たり1つのアセトアセテート基をもたらすためのモル
量)とを予備混合し、反応を2分間生せしめ、次にメチ
ルトリメトキシシラン3.92g及び接着性添加物2滴
を添加することによって調製された。この混合物を、上
記基材(A)200gに添加し、そして混合し、そして
サンプル1に関して脱蔵した。
サンプル3は、テトライソプロピルチタネート0.90
gとエチルアセトアセテート0.82g(チタニウム基
当たり2つのアセトアセテート基をもたらすためのモル
量)とを予備混合し、反応を2分間生せしめ、次にメチ
ルトリメトキシシラン3.92g及び接着性添加物2滴
を添加することによって調製された。この混合物を、上
記基材(A)200gに添加し、そして混合し、そして
サンプル1に関して脱蔵した。
gとエチルアセトアセテート0.82g(チタニウム基
当たり2つのアセトアセテート基をもたらすためのモル
量)とを予備混合し、反応を2分間生せしめ、次にメチ
ルトリメトキシシラン3.92g及び接着性添加物2滴
を添加することによって調製された。この混合物を、上
記基材(A)200gに添加し、そして混合し、そして
サンプル1に関して脱蔵した。
次に、シーラントの物性を試験した。その硬化性質を、
スキンオーバータイム(SOT)を測定することによっ
て評価した。前記SOTとは、材料が表面にきれいな指
先でわずかに適用された後、もはや接着しない点に硬化
するために必要とされる時間として定義される。その硬
化条件は、23℃及び50%の相対湿度である。不粘着
時間(TPT)は、非付着性表面フィルムを形成するた
めに硬化材料のために必要とされる時間(分)として定
義される。
スキンオーバータイム(SOT)を測定することによっ
て評価した。前記SOTとは、材料が表面にきれいな指
先でわずかに適用された後、もはや接着しない点に硬化
するために必要とされる時間として定義される。その硬
化条件は、23℃及び50%の相対湿度である。不粘着
時間(TPT)は、非付着性表面フィルムを形成するた
めに硬化材料のために必要とされる時間(分)として定
義される。
サンプルを、きれいな滑かな表面上に広げ、そして測時
を始める。定期的に、ポリエチレンフィルムのきれいに
されたストリップを、新しい表面上に置き、そして1オ
ンスの重さを、それに適用する。4秒後、その重さを除
き、そしてストリップを穏やかに剥ぐ。ストリップがサ
ンプルからきれいに引き離される時間を、不粘着時間と
して記録する。
を始める。定期的に、ポリエチレンフィルムのきれいに
されたストリップを、新しい表面上に置き、そして1オ
ンスの重さを、それに適用する。4秒後、その重さを除
き、そしてストリップを穏やかに剥ぐ。ストリップがサ
ンプルからきれいに引き離される時間を、不粘着時間と
して記録する。
シーラントの一部を、シートに広げ、そして25℃及び
50%の相対湿度で14日間硬化せしめた。このシート
を、AST?I D 2240に従ってジュロメータ−
硬度及びASTM D 412に従って引張強さ及び引
張弾性率を測定した。その結果は第1表に示される。
50%の相対湿度で14日間硬化せしめた。このシート
を、AST?I D 2240に従ってジュロメータ−
硬度及びASTM D 412に従って引張強さ及び引
張弾性率を測定した。その結果は第1表に示される。
第一1−表
ビ 40 87 28 210
676 606 上り中交例 血I トリアルコキシシルエチレンの末端フロックを有するポ
リジオルガノシロキサン、すなわちポリマー(B)を、
25℃で約60Pa −sの粘度を有するジメチルビニ
ルシロキシ末端ブロックポリジメチルシロキサン100
部、水素原子の1つがトリメトキシシルエチレン基によ
り置換されているテトラメチルジシラン(8f;シラン
は、下記式:%式%( を有する)0.7部及び0.7重量%の白金を付与する
ために、ジメチルビニルシロキシ末端ブロックポリジメ
チルシロキサンにより希釈されたジビニルテトラメチル
ジシロキサンのクロロ白金酸複合体0.01部を混合し
、そして下記式:%式% で表わされるトリメトキシシルエチレンによりキャップ
された約80%の末端(他の20%の末端はビニル末端
キャップされたまま残存する)を有するポリジオルガノ
シロキサンを得るために前記混合物を反応せしめること
によって調製した。
676 606 上り中交例 血I トリアルコキシシルエチレンの末端フロックを有するポ
リジオルガノシロキサン、すなわちポリマー(B)を、
25℃で約60Pa −sの粘度を有するジメチルビニ
ルシロキシ末端ブロックポリジメチルシロキサン100
部、水素原子の1つがトリメトキシシルエチレン基によ
り置換されているテトラメチルジシラン(8f;シラン
は、下記式:%式%( を有する)0.7部及び0.7重量%の白金を付与する
ために、ジメチルビニルシロキシ末端ブロックポリジメ
チルシロキサンにより希釈されたジビニルテトラメチル
ジシロキサンのクロロ白金酸複合体0.01部を混合し
、そして下記式:%式% で表わされるトリメトキシシルエチレンによりキャップ
された約80%の末端(他の20%の末端はビニル末端
キャップされたまま残存する)を有するポリジオルガノ
シロキサンを得るために前記混合物を反応せしめること
によって調製した。
シーラント基材を、ポリマー8100部及び例1のヒユ
ームドシリカ8部を混合することによって調製した。次
に、この基材100gを、メチルトリメトキシシラン6
g及び第2表に示される量のチタン触媒及びエチルアセ
1−アセテートの混合物と共に湿気の不在下で混合した
。脱蔵の後、それぞれのサンプルを、不粘着時間(TP
T)について評価し、そしてその結果は第2表に示され
る。
ームドシリカ8部を混合することによって調製した。次
に、この基材100gを、メチルトリメトキシシラン6
g及び第2表に示される量のチタン触媒及びエチルアセ
1−アセテートの混合物と共に湿気の不在下で混合した
。脱蔵の後、それぞれのサンプルを、不粘着時間(TP
T)について評価し、そしてその結果は第2表に示され
る。
第一じし一表
4” 2.0 − 1125
2.0 − 0.9346 15
− 0.7 367 1.5 −−
1.4 358” 1.3 −
− >909 1.3 − 0
.61 <5010 − 1.6 0.
61 35゛比較例 TIPTはテトライソプロピルチタネートである。
2.0 − 0.9346 15
− 0.7 367 1.5 −−
1.4 358” 1.3 −
− >909 1.3 − 0
.61 <5010 − 1.6 0.
61 35゛比較例 TIPTはテトライソプロピルチタネートである。
TBTはテトラブチルチタネートである。
EAAはエチル−アセトアセテートである。
氾
一連のサンプルを、チタニウム触媒と共に9f9. 製
し、次にキレート化されたチタニウム触媒をその場で調
製するために転換した。
し、次にキレート化されたチタニウム触媒をその場で調
製するために転換した。
それぞれの場合、シーラントは、ポリマー(B)100
g、例1のヒユームドシリカ9g、メチルトリメトキシ
シラン7g及び第3表に示されるチタニウム触媒1.5
g(テトライソプロピルチタネー1− (TIPT)又
はテトラブチルチタネート(TBT)のいづれか□を湿
気の不在下で混合することによって調製された。次に、
それぞれ2唾のサンプルを調製し、そして示される1の
エチルアセトアセテートがまた、予備触媒されたシーラ
ントに添加されている。それぞれのシーラントの不粘着
時間を上記のようにして測定し、そしてその結果は第3
表に示される。
g、例1のヒユームドシリカ9g、メチルトリメトキシ
シラン7g及び第3表に示されるチタニウム触媒1.5
g(テトライソプロピルチタネー1− (TIPT)又
はテトラブチルチタネート(TBT)のいづれか□を湿
気の不在下で混合することによって調製された。次に、
それぞれ2唾のサンプルを調製し、そして示される1の
エチルアセトアセテートがまた、予備触媒されたシーラ
ントに添加されている。それぞれのシーラントの不粘着
時間を上記のようにして測定し、そしてその結果は第3
表に示される。
11” 1.5 − 10
312 1.5 0.67 4
5136 1.5 − >90
14 1.5 0.83 4
5°比較例 倒」ニ 一連のシーラントが、ポリマー8100g、メチルトリ
メトキシシラン7g、第4表に示される盪のチタニウム
触媒及びその表に示される量の例1のヒユームドシリカ
を湿気の不在下で混合することによって調製された。2
種のサンプルにおいては、チタネートが、最後の段階と
してエチルアセトアセテートを添加することによって本
発明のキレート化されたチタネートにその場で転換され
た。
312 1.5 0.67 4
5136 1.5 − >90
14 1.5 0.83 4
5°比較例 倒」ニ 一連のシーラントが、ポリマー8100g、メチルトリ
メトキシシラン7g、第4表に示される盪のチタニウム
触媒及びその表に示される量の例1のヒユームドシリカ
を湿気の不在下で混合することによって調製された。2
種のサンプルにおいては、チタネートが、最後の段階と
してエチルアセトアセテートを添加することによって本
発明のキレート化されたチタネートにその場で転換され
た。
次に、その得られたシーラントを、ずれ落ち、−押出量
及び不粘着時間について評価し、そしてその結果は第4
表に示される。スランプはASTM D 2202に従
って測定され、押出量は90ポンド/インチ2の圧力下
で178インチのオリフィスを通して押出されるシーラ
ントの量の重量(g)である。
及び不粘着時間について評価し、そしてその結果は第4
表に示される。スランプはASTM D 2202に従
って測定され、押出量は90ポンド/インチ2の圧力下
で178インチのオリフィスを通して押出されるシーラ
ントの量の重量(g)である。
TDIDEは2.5−ジ−イソプロポキシ−ビス−エチ
ルアセトアセテートである。サンプル15は暗黄色であ
り、そしてアンプル17及び18は薄黄色であった。
ルアセトアセテートである。サンプル15は暗黄色であ
り、そしてアンプル17及び18は薄黄色であった。
拠ニ
ジ−ラント基材を、ポリマー8100部及びトリメチル
シロキシ単位により処理された、約250ホ/gの表面
積を有するヒユームドシリカ8部を混合することによっ
て調製した。次に、前記基材100 gを、メチルトリ
メトギシシラン6g及び2゜5−ジ−イソプロポキシ−
ビス−エチルアセトアセテートチタニウム2gと共に湿
気の不在下で混合した。上記工程の後、この比較シーラ
ントは、60分の不粘着時間を有した。テトラブチルチ
クネート1.6g及びエチルアセトアセテート(2,5
ジ−イソプロポキシ−ビス−エチルアセトアセテートチ
タニウムの代わりに添加された)0.61gを有する類
似する組成物は、たった43分の不粘着時間を有した。
シロキシ単位により処理された、約250ホ/gの表面
積を有するヒユームドシリカ8部を混合することによっ
て調製した。次に、前記基材100 gを、メチルトリ
メトギシシラン6g及び2゜5−ジ−イソプロポキシ−
ビス−エチルアセトアセテートチタニウム2gと共に湿
気の不在下で混合した。上記工程の後、この比較シーラ
ントは、60分の不粘着時間を有した。テトラブチルチ
クネート1.6g及びエチルアセトアセテート(2,5
ジ−イソプロポキシ−ビス−エチルアセトアセテートチ
タニウムの代わりに添加された)0.61gを有する類
似する組成物は、たった43分の不粘着時間を有した。
この結果は、FAAがチタネートと共に予備混合される
か、又は配合において別々の且つ最後の段階として添加
されるかに無関係であった。
か、又は配合において別々の且つ最後の段階として添加
されるかに無関係であった。
例i
異なったエステルを、現場形成キレート化チタニウム触
媒の形成への使用について評価した。
媒の形成への使用について評価した。
シーラントが、例5のit、tloog、テトライソプ
ロピルチタネート1.3g及び第5表に示される量のエ
ステルを混合することによって調製された。
ロピルチタネート1.3g及び第5表に示される量のエ
ステルを混合することによって調製された。
その得られたシーラントの不粘着時間は、第5表に示さ
れる。エチルアセトアセテートは、硬化時間の高い減少
を付与するたった1つのエステルである。
れる。エチルアセトアセテートは、硬化時間の高い減少
を付与するたった1つのエステルである。
凪−」し−人
19”
20 0.61
2げ −0,41
22′″
23“
〉90
〈50
0.75 12.1
0.75 125
2比較例
EAA :エチルアセトアセテート
Eへ :エチル−アセテート
1E:マロン酸エステル
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、ヒドロキシル又はアルコキシ末端ブロックポリジオ
ルガノシロキサン、アルコキシ官能架橋剤及びチタネー
ト触媒を含むシリコーンシーラントを製造するための方
法であって、 (A)(1)ヒドロキシル又はアルコキシ末端ブロッキ
ング及び25℃で0.5〜3000Pa.sの粘度を有
するポリジオルガノシロキサン100重量部、 (2)下記式: R′_aSi(OR″)_4_−_a 〔式中、R′はメチル、エチル、プロピル、フェニル及
びビニルから成る群から選択された少なくとも1種の基
であり、R″はメチル、エチル、プロピル及びブチルか
ら成る群から選択された少なくとも1種の基であり、そ
してaは0、1又は2である〕で表わされる架橋剤0.
1〜14重量部、 (3)テトラオルガノチタネート触媒0.3〜6.0重
量部、及び (4)エチルアセトアセテート0.25〜5.0重量部 (但し、(3)のチタン上の有機基の65%以上を置換
するほど十分でない)を湿気の不在下で混合し、次に (B)その混合物を脱蔵し、そして湿気の不在下で貯蔵
することから実質的に成り、湿気への暴露に基づいてエ
ラストマーに硬化し、そして成分 (4)を含まない組成物に比べて、改良された硬化時間
及び減じられたずれ落ち傾向を有する、現場形成チタン
キレート触媒を含むシリコーンシーラントを付与するこ
とを含んで成る方法。 2、(5)充填剤0〜200重量部及び(6)可塑剤0
〜50重量部を添加する請求項1記載の方法。 3、請求項1記載の方法により製造される組成物。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US24973288A | 1988-09-26 | 1988-09-26 | |
US249732 | 1988-09-26 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02133491A true JPH02133491A (ja) | 1990-05-22 |
Family
ID=22944755
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1246586A Pending JPH02133491A (ja) | 1988-09-26 | 1989-09-25 | シリコーンシーラントの製造方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0361803A3 (ja) |
JP (1) | JPH02133491A (ja) |
KR (1) | KR900004901A (ja) |
AU (1) | AU621150B2 (ja) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2001302934A (ja) * | 2000-04-20 | 2001-10-31 | Dow Corning Asia Ltd | 室温硬化性に優れた硬化性組成物 |
JP2007131667A (ja) * | 2005-11-08 | 2007-05-31 | Matsumoto Seiyaku Kogyo Kk | 硬化性組成物 |
JP2012036397A (ja) * | 2011-09-30 | 2012-02-23 | Matsumoto Fine Chemical Co Ltd | 硬化性組成物 |
JP2019105680A (ja) * | 2017-12-11 | 2019-06-27 | 凸版印刷株式会社 | 調光装置 |
JP2019191480A (ja) * | 2018-04-27 | 2019-10-31 | 凸版印刷株式会社 | 調光フィルム |
JP2019191481A (ja) * | 2018-04-27 | 2019-10-31 | 凸版印刷株式会社 | 調光体 |
JP2021515066A (ja) * | 2018-02-22 | 2021-06-17 | ヘンケル アイピー アンド ホールディング ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 湿気硬化性シリコーンポリマー、及びその使用 |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4242622A1 (de) * | 1992-12-17 | 1994-06-23 | Bayer Ag | Neue Titan(IV)-chelate und ihre Verwendung in Polysiloxanmassen |
EP0802222A1 (en) * | 1996-04-18 | 1997-10-22 | Dow Corning Corporation | Method of adhesion improvement for silicone compositions |
WO2001049774A2 (en) * | 2000-01-06 | 2001-07-12 | Dow Corning Corporation | Organosiloxane compositions |
EP1254192B1 (en) * | 2000-01-06 | 2004-08-04 | Dow Corning S.A. | Organosiloxane compositions |
US7022800B2 (en) | 2000-01-06 | 2006-04-04 | Dow Corning S.A. | Organosiloxane compositions |
US7527870B2 (en) * | 2003-04-03 | 2009-05-05 | Dow Corning Corporation | Organosiloxane compositions |
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