JPH02107438A - 積層体 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の技術分野
本発明は、積層体に関し、さらに詳しくは、層間接着性
、耐熱性、機械的強度などの特性に優れた積層体に関す
る。
、耐熱性、機械的強度などの特性に優れた積層体に関す
る。
発明の技術的背景ならびにその問題点
ポリ4−メチル−■−ペンテンはその透明性、耐熱性、
耐薬品性などの特性を活かして、ビーカーメスシリンダ
ー等の化学実験用器具、注射器のシリンジ、光学測定用
セル、電子レンジ用トレーあるいはベーキングカートン
用紙等にコート材として使用されている。このようにポ
リ4−メチル−l−ベンテンは、融点が高く、耐熱性が
良好である反面、ヒートシール性に劣るという問題点が
あった。
耐薬品性などの特性を活かして、ビーカーメスシリンダ
ー等の化学実験用器具、注射器のシリンジ、光学測定用
セル、電子レンジ用トレーあるいはベーキングカートン
用紙等にコート材として使用されている。このようにポ
リ4−メチル−l−ベンテンは、融点が高く、耐熱性が
良好である反面、ヒートシール性に劣るという問題点が
あった。
このようなポリ4−メチル−1−ペンテンのヒートシー
ル性を改良するには、ポリエチレン、ポリプロピレン等
のように、ポリ4−メチル−1−ペンテンに比べて融点
が低(、シかも、ヒートシール性に優れた樹脂とポリ4
−メチル−1−ペンテンとを貼り合わせる方法が最も一
般的であるが、ポリエチレンあるいはポリプロピレンと
ポリ4−メチル−1−ペンテンとは同じポリオレフィン
でありながら接着性に劣り、単に両者を直接積層しただ
けでは全く実用に供し得ない。またポリ4−メチル−1
−ペンテンフィルムにアンカーコート剤として、ウレタ
ン系接着剤等を塗布してポリエチレンフィルム等を積層
しても、ポリ4−メチル−1−ペンテンフィルムは表面
濡れ性に乏しく、積層体の層間接着強度が低く、この積
層体のヒートシール性はあまり良好でなかった。
ル性を改良するには、ポリエチレン、ポリプロピレン等
のように、ポリ4−メチル−1−ペンテンに比べて融点
が低(、シかも、ヒートシール性に優れた樹脂とポリ4
−メチル−1−ペンテンとを貼り合わせる方法が最も一
般的であるが、ポリエチレンあるいはポリプロピレンと
ポリ4−メチル−1−ペンテンとは同じポリオレフィン
でありながら接着性に劣り、単に両者を直接積層しただ
けでは全く実用に供し得ない。またポリ4−メチル−1
−ペンテンフィルムにアンカーコート剤として、ウレタ
ン系接着剤等を塗布してポリエチレンフィルム等を積層
しても、ポリ4−メチル−1−ペンテンフィルムは表面
濡れ性に乏しく、積層体の層間接着強度が低く、この積
層体のヒートシール性はあまり良好でなかった。
このような問題点を解決するため、本発明者は、ポリ4
−メチル−1−ペンテンフィルムのヒートシール性を改
良すべく種々検討した結果、ポリ4−メチル−1−ペン
テンフィルムとポリエチレンフィルム、ポリプロピレン
フィルムなどとを積層する際に、接着層として、特定の
組成物を用いることにより、さらに層間接着強度が改良
され、耐熱性、機械的強度、ヒートシール性などに優れ
た積層体が得られることを見出して、本発明を完成する
に至った。
−メチル−1−ペンテンフィルムのヒートシール性を改
良すべく種々検討した結果、ポリ4−メチル−1−ペン
テンフィルムとポリエチレンフィルム、ポリプロピレン
フィルムなどとを積層する際に、接着層として、特定の
組成物を用いることにより、さらに層間接着強度が改良
され、耐熱性、機械的強度、ヒートシール性などに優れ
た積層体が得られることを見出して、本発明を完成する
に至った。
発明の目的
本発明は、上記のような従来技術に伴う問題点を解決し
ようとするものであって、耐熱性、層間接着強度、ヒー
トシール性、機械的強度などに優れた積層体を提供する
ことを目的としている。
ようとするものであって、耐熱性、層間接着強度、ヒー
トシール性、機械的強度などに優れた積層体を提供する
ことを目的としている。
発明の概要
本発明に係る積層体は、ポリ4−メチル−1−ペンテン
層(A)と、該ポリ4−メチル−1−ペンテン層(A)
上に設けられた中間層(B)と、該中間層(B)上に設
けられた熱可塑性樹脂層(C)とからなる積層体であっ
て、 前記中間層(B)が、 エチレン・α−オレフィンランダム共重合体:40〜9
8重量%と、 粘着付与剤=1〜50重量%と、 不飽和カルボン酸または該不飽和カルボン酸の誘導体で
変性された変性ポリオレフィン=0.1〜20重量%と
からなる組成物よりなり、かつ、前記エチレン・α−オ
レフィンランダム共重合体は、MFRが0.1〜50g
/10分であり、密度が0.850〜0.900g/c
m3であり、エチレン含有率が30〜95モル%であり
、X線回折法による結晶化度が40%以下であることを
特徴としている。
層(A)と、該ポリ4−メチル−1−ペンテン層(A)
上に設けられた中間層(B)と、該中間層(B)上に設
けられた熱可塑性樹脂層(C)とからなる積層体であっ
て、 前記中間層(B)が、 エチレン・α−オレフィンランダム共重合体:40〜9
8重量%と、 粘着付与剤=1〜50重量%と、 不飽和カルボン酸または該不飽和カルボン酸の誘導体で
変性された変性ポリオレフィン=0.1〜20重量%と
からなる組成物よりなり、かつ、前記エチレン・α−オ
レフィンランダム共重合体は、MFRが0.1〜50g
/10分であり、密度が0.850〜0.900g/c
m3であり、エチレン含有率が30〜95モル%であり
、X線回折法による結晶化度が40%以下であることを
特徴としている。
本発明に係る積層体は、上記のような積層構造を有して
いるので、耐熱性、層間接着強度、ヒートシール性、耐
薬品性、機械的強度などの特性に優れている。
いるので、耐熱性、層間接着強度、ヒートシール性、耐
薬品性、機械的強度などの特性に優れている。
発明の詳細な説明
以下、本発明に係る積層体について具体的に説明する。
本発明に係る積層体においては、層(A)としてポリ4
−メチル−1−ペンテンが用いられているが、このポリ
4−メチル−1−ペンテンは、4−メチル−t−ペンテ
ンの単独重合体もしくは4−メチル−1−ペンテンと他
のα−オレフィン、たとえばエチレン、プロピレン、l
−ブテン、l−ヘキセン、■−オクテン、l−デセン、
l−テトラデセン、1−オクタデセンなどの炭素数2〜
20のα−オレフィンとの共重合体で、通常、4−メチ
ル−1−ペンテンを85モル%以上含む4−メチル−1
−ペンテンを主体とした重合体である。ポリ4−メチル
−1−ペンテンのメルトフローレート(MFR、荷重:
5kg5温度:260℃)は、好ましくは0.5〜20
0g/10分の範囲である。メルトフローレートが0.
5g/10分未満では、溶融粘度が高く成形性に劣り、
一方メルトフローレートが200g/10分を超えると
溶融粘度が低く成形性に劣り、また機械的強度も低い傾
向にある。
−メチル−1−ペンテンが用いられているが、このポリ
4−メチル−1−ペンテンは、4−メチル−t−ペンテ
ンの単独重合体もしくは4−メチル−1−ペンテンと他
のα−オレフィン、たとえばエチレン、プロピレン、l
−ブテン、l−ヘキセン、■−オクテン、l−デセン、
l−テトラデセン、1−オクタデセンなどの炭素数2〜
20のα−オレフィンとの共重合体で、通常、4−メチ
ル−1−ペンテンを85モル%以上含む4−メチル−1
−ペンテンを主体とした重合体である。ポリ4−メチル
−1−ペンテンのメルトフローレート(MFR、荷重:
5kg5温度:260℃)は、好ましくは0.5〜20
0g/10分の範囲である。メルトフローレートが0.
5g/10分未満では、溶融粘度が高く成形性に劣り、
一方メルトフローレートが200g/10分を超えると
溶融粘度が低く成形性に劣り、また機械的強度も低い傾
向にある。
本発明に係る積層体では、中間層(B)として、エチレ
ン・α−オレフィンランダム共重合体と、粘着付与剤と
、不飽和カルボン酸または該不飽和カルボン酸の誘導体
で変性された変性ポリオレフィンとからなる組成物が用
いられている。
ン・α−オレフィンランダム共重合体と、粘着付与剤と
、不飽和カルボン酸または該不飽和カルボン酸の誘導体
で変性された変性ポリオレフィンとからなる組成物が用
いられている。
本発明で用いられるエチレンΦα−オレフィンランダム
共重合体は、エチレンとα−オレフィンとのランダム共
重合体であって、このエチレン−α−オレフィンランダ
ム共重合体は、MFRが0.1〜50g/10分、好ま
しくは2〜40g710分であり、密度が0.850〜
0.900g / aJ、好ましくは0.855〜0.
895f/cm3であり、エチレン含有率が30〜95
モル%、好ましくは40〜90モル%であり、X線回折
法による結晶化度が40%以下、好ましくは35%以下
であることが望ましい。
共重合体は、エチレンとα−オレフィンとのランダム共
重合体であって、このエチレン−α−オレフィンランダ
ム共重合体は、MFRが0.1〜50g/10分、好ま
しくは2〜40g710分であり、密度が0.850〜
0.900g / aJ、好ましくは0.855〜0.
895f/cm3であり、エチレン含有率が30〜95
モル%、好ましくは40〜90モル%であり、X線回折
法による結晶化度が40%以下、好ましくは35%以下
であることが望ましい。
このようなエチレン・α−オレフィンランダム共重合体
において、MFRがO,Ig/10分未満であっても5
0g/10分を超えても、また密度が0.850f/−
未満であっても0.900f/−を超えても成形性に劣
る傾向にある。
において、MFRがO,Ig/10分未満であっても5
0g/10分を超えても、また密度が0.850f/−
未満であっても0.900f/−を超えても成形性に劣
る傾向にある。
また、エチレン含有率が30モル%未満であっても95
モル%を超えても、中間層(B)と前記ポリ4−メチル
−1−ペンテン層(A)との接着強度に劣る傾向にある
。
モル%を超えても、中間層(B)と前記ポリ4−メチル
−1−ペンテン層(A)との接着強度に劣る傾向にある
。
また、X線回折法による結晶化度が40%を超えるエチ
レンφα−オレフィンランダム共重合体を用いてなる中
間層(B)は、前記ポリ4−メチル−1−ペンテン層(
A)との接着性に劣る傾向にある。
レンφα−オレフィンランダム共重合体を用いてなる中
間層(B)は、前記ポリ4−メチル−1−ペンテン層(
A)との接着性に劣る傾向にある。
このようなエチレン拳α−オレフィンランダム共重合体
を構成するα−オレフィンとしては、通常、炭素数3〜
30のα−オレフィン、具体的には、層(A)に用いら
れたα−オレフィンと同様に、プロピレン、l−ブテン
、l−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、■−オク
テン、■−デセン、■−テトラデセン、■−オクタデセ
ンなどを挙げることができ、このようなα−オレフィン
は、それぞれ単独で、あるいは二種以上混合して用いる
ことができる。
を構成するα−オレフィンとしては、通常、炭素数3〜
30のα−オレフィン、具体的には、層(A)に用いら
れたα−オレフィンと同様に、プロピレン、l−ブテン
、l−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、■−オク
テン、■−デセン、■−テトラデセン、■−オクタデセ
ンなどを挙げることができ、このようなα−オレフィン
は、それぞれ単独で、あるいは二種以上混合して用いる
ことができる。
本発明で用いられるエチレン・α−オレフィンランダム
共重合体のX線回折法による結晶化度は、試料を280
℃X30kg/c−の条件下で10分間圧縮成形した後
、23℃に調整した水冷プレス(圧カニ30kg/cJ
)で5分間冷却し、2cI11×4(至)×1龍の試験
片を成形し、この試験片を銅ターゲツトを備えた回転対
陰極X線回折装置(RIJ−300、理学電機■製)を
用い、回折角(2θ)が5度〜31度までのX線回折曲
線を測定した後、回折角(2θ)が6度と30度との間
でベースラインを引いて、非晶部と結晶部に分は結晶部
を重量%として求めた値である。
共重合体のX線回折法による結晶化度は、試料を280
℃X30kg/c−の条件下で10分間圧縮成形した後
、23℃に調整した水冷プレス(圧カニ30kg/cJ
)で5分間冷却し、2cI11×4(至)×1龍の試験
片を成形し、この試験片を銅ターゲツトを備えた回転対
陰極X線回折装置(RIJ−300、理学電機■製)を
用い、回折角(2θ)が5度〜31度までのX線回折曲
線を測定した後、回折角(2θ)が6度と30度との間
でベースラインを引いて、非晶部と結晶部に分は結晶部
を重量%として求めた値である。
本発明に用いる前記特性を有するエチレン・α−オレフ
ィンランダム共重合体は、たとえば、(イ)マグネシウ
ム化合物、チタン化合物および電子供与体からなる高活
性固体状チタン触媒成分(a>を、ハロゲン化炭化水素
(b)で処理することにして得られる固体状チタン触媒
成分、 (ロ)有機アルミニウム化合物成分、および(ハ)珪素
化合物からなる電子供与体成分、からなる触媒を用いて
、エチレンとα−オレフィンとをランダム共重合させる
ことによって得られる。このような触媒の調製法は特開
昭56−811号公報、特開昭58−83006号公報
などに説明されている。また、エチレン・α−オレフィ
ンランダム共重合体の重合条件などは、特開昭60−1
66310号公報に説明されている。
ィンランダム共重合体は、たとえば、(イ)マグネシウ
ム化合物、チタン化合物および電子供与体からなる高活
性固体状チタン触媒成分(a>を、ハロゲン化炭化水素
(b)で処理することにして得られる固体状チタン触媒
成分、 (ロ)有機アルミニウム化合物成分、および(ハ)珪素
化合物からなる電子供与体成分、からなる触媒を用いて
、エチレンとα−オレフィンとをランダム共重合させる
ことによって得られる。このような触媒の調製法は特開
昭56−811号公報、特開昭58−83006号公報
などに説明されている。また、エチレン・α−オレフィ
ンランダム共重合体の重合条件などは、特開昭60−1
66310号公報に説明されている。
本発明で用いられる粘着付与剤は、固体の非品性ポリマ
ーであり、通常、粘着テープ、塗料、およびホットメル
ト接着剤用分野に用いられているような粘着付与樹脂で
ある。このような粘着付与樹脂としては、重合されるモ
ノマー源の違いにより次のような樹脂を挙げることがで
きる。
ーであり、通常、粘着テープ、塗料、およびホットメル
ト接着剤用分野に用いられているような粘着付与樹脂で
ある。このような粘着付与樹脂としては、重合されるモ
ノマー源の違いにより次のような樹脂を挙げることがで
きる。
たとえば、石油、ナフサ等の分解°によって得られるC
4留分、C5留分、またはC4留分とC5留分との混合
物、あるいはこれらの任意の留分を用いて得られる樹脂
を挙げることができ、具体的にはC5留分中のイソプレ
ンおよび1.3−ペンタジェンなどを主原料とする脂肪
族系炭化水素樹脂、石油、ナフサ等の分解によって得ら
れるC9留分中のスチレン誘導体およびインデン類を主
原料とする芳香族系炭化水素樹脂・、 C−C5留分の任意の留分とC留分とを共重合してなる
脂肪族・芳香族共重合炭化水素樹脂、芳香族系炭化水素
樹脂を水素添加した脂環族系炭化水素樹脂、 脂肪族、脂環族および芳香族を含む構造を有する合成テ
ルペン系炭化水素樹脂、 テレピン油中のα、β−ピネンを原料とするテルベン系
炭化水素樹脂、 コールタール系ナフサ中のインデンおよびスチレン類を
原料とするクマロンインデン系炭化水素樹脂、 低分子量スチレン系樹脂およびロジン系炭化水素樹脂な
どを挙げることができる。
4留分、C5留分、またはC4留分とC5留分との混合
物、あるいはこれらの任意の留分を用いて得られる樹脂
を挙げることができ、具体的にはC5留分中のイソプレ
ンおよび1.3−ペンタジェンなどを主原料とする脂肪
族系炭化水素樹脂、石油、ナフサ等の分解によって得ら
れるC9留分中のスチレン誘導体およびインデン類を主
原料とする芳香族系炭化水素樹脂・、 C−C5留分の任意の留分とC留分とを共重合してなる
脂肪族・芳香族共重合炭化水素樹脂、芳香族系炭化水素
樹脂を水素添加した脂環族系炭化水素樹脂、 脂肪族、脂環族および芳香族を含む構造を有する合成テ
ルペン系炭化水素樹脂、 テレピン油中のα、β−ピネンを原料とするテルベン系
炭化水素樹脂、 コールタール系ナフサ中のインデンおよびスチレン類を
原料とするクマロンインデン系炭化水素樹脂、 低分子量スチレン系樹脂およびロジン系炭化水素樹脂な
どを挙げることができる。
これら粘着付与剤の中では、脂肪族系炭化水素樹脂およ
び芳香族系炭化水素樹脂を水素添加してなる脂環族系炭
化水素樹脂が好ましく用いられる。
び芳香族系炭化水素樹脂を水素添加してなる脂環族系炭
化水素樹脂が好ましく用いられる。
このような樹脂は、エチレン・α−オレフィンランダム
共重合体に対する分散性に優れている。
共重合体に対する分散性に優れている。
このような脂腺族系炭化水素樹脂および芳香族系炭化水
素樹脂を水素添加してなる脂環族系炭化水素樹脂の中で
も、軟化点(環球法)が105〜150℃、好ましくは
110〜140℃、かつ、芳香族核への水素添加率が8
0%以上、好ましくは85%以上である脂環族系炭化水
素が特に望ましく用いられる。
素樹脂を水素添加してなる脂環族系炭化水素樹脂の中で
も、軟化点(環球法)が105〜150℃、好ましくは
110〜140℃、かつ、芳香族核への水素添加率が8
0%以上、好ましくは85%以上である脂環族系炭化水
素が特に望ましく用いられる。
本発明で用いられるポリオレフィンは、不飽和カルボン
酸またはこの不飽和カルボン酸の誘導体で変性されてお
り、このようなポリオレフィンとしては、層(A)に用
いられたと同様のα−オレフィンからなる重合体を挙げ
ることができ、これらのポリオレフィンはいずれも単独
重合体に限らず、二種以上のα−オレフィンからなる共
重合体であってもよい。
酸またはこの不飽和カルボン酸の誘導体で変性されてお
り、このようなポリオレフィンとしては、層(A)に用
いられたと同様のα−オレフィンからなる重合体を挙げ
ることができ、これらのポリオレフィンはいずれも単独
重合体に限らず、二種以上のα−オレフィンからなる共
重合体であってもよい。
いずれにしても、本発明で用いられるポリオレフィンは
、上記のように不飽和カルボン酸またはこの不飽和カル
ボン酸の誘導体で変性されており、このような不飽和カ
ルボン酸または不飽和カルボン酸の誘導体の具体例とし
ては、アクリル酸、マレイン酸、フマール酸、テトラヒ
ドロフタル酸、イタコン酸、シトラコン酸、クロトン酸
、イソクロトン酸、ナジック酸■(エンドシス−ビシク
ロ[2,2,1]ヘプト−5−エン−2,3−ジカルボ
ン酸)などの不飽和カルボン酸、またはその誘導体、た
とえば酸ハライド、アミド、イミド、無水物、エステル
などが挙げられ、具体的には、塩化マレニル、マレイミ
ド、無水マレイン酸、無水シトラコン酸、マレイン酸モ
ノメチル、マレイン酸ジメチル、グリシジルマレエート
などが例示される。
、上記のように不飽和カルボン酸またはこの不飽和カル
ボン酸の誘導体で変性されており、このような不飽和カ
ルボン酸または不飽和カルボン酸の誘導体の具体例とし
ては、アクリル酸、マレイン酸、フマール酸、テトラヒ
ドロフタル酸、イタコン酸、シトラコン酸、クロトン酸
、イソクロトン酸、ナジック酸■(エンドシス−ビシク
ロ[2,2,1]ヘプト−5−エン−2,3−ジカルボ
ン酸)などの不飽和カルボン酸、またはその誘導体、た
とえば酸ハライド、アミド、イミド、無水物、エステル
などが挙げられ、具体的には、塩化マレニル、マレイミ
ド、無水マレイン酸、無水シトラコン酸、マレイン酸モ
ノメチル、マレイン酸ジメチル、グリシジルマレエート
などが例示される。
これらの中では、不飽和ジカルボン酸またはその酸無水
物が好ましく用いられ、とくにマレイン酸、ナジック酸
■またはこれらの酸無水物が好ましく用いられる。
物が好ましく用いられ、とくにマレイン酸、ナジック酸
■またはこれらの酸無水物が好ましく用いられる。
該不飽和カルボン酸またはその誘導体から選ばれるグラ
フトモノマーを前記重合体にグラフト共重合して変性物
を製造するには、従来公知の種々の方法を採用すること
ができる。たとえば、前記重合体を溶融し、グラフトモ
ノマーを添加してグラフト共重合させる方法あるいは前
記重合体を溶媒に溶解させグラフトモノマーを添加して
グラフト共重合させる方法がある。
フトモノマーを前記重合体にグラフト共重合して変性物
を製造するには、従来公知の種々の方法を採用すること
ができる。たとえば、前記重合体を溶融し、グラフトモ
ノマーを添加してグラフト共重合させる方法あるいは前
記重合体を溶媒に溶解させグラフトモノマーを添加して
グラフト共重合させる方法がある。
いずれの場合にも、前記重合体にグラフトモノマーを効
率よくグラフト共重合させるためには、ラジカル重合開
始剤の存在下に反応を行なうことが好ましい。このよう
な、グラフト反応は通常60〜350℃の温度で行なわ
れる。また、ラジカル重合開始剤はポリオレフィン10
0重量部に対して通常o、ooi〜1重量部の量で用い
られる。
率よくグラフト共重合させるためには、ラジカル重合開
始剤の存在下に反応を行なうことが好ましい。このよう
な、グラフト反応は通常60〜350℃の温度で行なわ
れる。また、ラジカル重合開始剤はポリオレフィン10
0重量部に対して通常o、ooi〜1重量部の量で用い
られる。
このような、ラジカル重合開始剤としては、具体的には
、次のような化合物が挙げられる。
、次のような化合物が挙げられる。
有機ペルオキシド、有機ペルエステル、たとえばベンゾ
イルペルオキシド、ジクロルベンゾイルペルオキシド、
ジクミルペルオキシド、ジーtert−ブチルペルオキ
シド、2.5−ジメチル−2,5−ジ(ペルオキシドベ
ンゾエート)ヘキシン−8,1,4−ビス(tert−
ブチルペルオキシイソプロピル)ベンゼン、ラウロイル
ペルオキシド、tert−ブチルペルアセテート、2.
5−ジメチル−2,5−ジ(tert−ブチルペルオキ
シ)ヘキシン−3,2,5−ジメチル−2,5−ジ(t
ert−ブチルペルオキシ)ヘキサン、tert−ブチ
ルペルベンゾニー)、tert−ブチルペルフェニルア
セテート、tert−ブチルペルイソブチレート、te
rt−ブチルペルー5ee−オクトエート、terL−
ブチルペルビバレート、クミルペルビバレートおよびt
ert−ブチルペルジエチルアセテート、その他アゾ化
合物、たとえばアゾビスイソブチロニトリ、ル、ジメチ
ルアゾイソブチレートなど。
イルペルオキシド、ジクロルベンゾイルペルオキシド、
ジクミルペルオキシド、ジーtert−ブチルペルオキ
シド、2.5−ジメチル−2,5−ジ(ペルオキシドベ
ンゾエート)ヘキシン−8,1,4−ビス(tert−
ブチルペルオキシイソプロピル)ベンゼン、ラウロイル
ペルオキシド、tert−ブチルペルアセテート、2.
5−ジメチル−2,5−ジ(tert−ブチルペルオキ
シ)ヘキシン−3,2,5−ジメチル−2,5−ジ(t
ert−ブチルペルオキシ)ヘキサン、tert−ブチ
ルペルベンゾニー)、tert−ブチルペルフェニルア
セテート、tert−ブチルペルイソブチレート、te
rt−ブチルペルー5ee−オクトエート、terL−
ブチルペルビバレート、クミルペルビバレートおよびt
ert−ブチルペルジエチルアセテート、その他アゾ化
合物、たとえばアゾビスイソブチロニトリ、ル、ジメチ
ルアゾイソブチレートなど。
これらのラジカル重合開始剤のうちではジクミルペルオ
キシド、ジーtert−ブチルペルオキシド、2.5−
ジメチル−2,5−ジ(tert−ブチルペルオキシ)
ヘキシン−3,2,5−ジメチル−2,5−ジ(tar
t−ブチルペルオキシ)ヘキサン、■、4−ビス(te
rt−ブチルペルオキシイソプロピル)ベンゼンなどの
ジアルキルペルオキシドが好ましく用いられる。
キシド、ジーtert−ブチルペルオキシド、2.5−
ジメチル−2,5−ジ(tert−ブチルペルオキシ)
ヘキシン−3,2,5−ジメチル−2,5−ジ(tar
t−ブチルペルオキシ)ヘキサン、■、4−ビス(te
rt−ブチルペルオキシイソプロピル)ベンゼンなどの
ジアルキルペルオキシドが好ましく用いられる。
このようにして得られた上記変性ポリオレフィンにおい
て、不飽和カルボン酸または不飽和カルボン酸誘導体に
よるグラフト率は、通常、0.01〜10重量%程度で
ある。
て、不飽和カルボン酸または不飽和カルボン酸誘導体に
よるグラフト率は、通常、0.01〜10重量%程度で
ある。
本発明に係る積層体の中間層形成用組成物において、上
述したエチレン・α−オレフィンランダム共重合体は4
0〜98重量%好ましくは50〜90重量%の量で、粘
着付与剤は1〜50重量%好ましくは5〜40重量%の
量で、不飽和カルボン酸または該不飽和カルボン酸の誘
導体で変性された変性ポリオレフィンは0.1〜20重
量%好ましくは0.2〜10重量%の量でそれぞれ用い
られることが望ましい。
述したエチレン・α−オレフィンランダム共重合体は4
0〜98重量%好ましくは50〜90重量%の量で、粘
着付与剤は1〜50重量%好ましくは5〜40重量%の
量で、不飽和カルボン酸または該不飽和カルボン酸の誘
導体で変性された変性ポリオレフィンは0.1〜20重
量%好ましくは0.2〜10重量%の量でそれぞれ用い
られることが望ましい。
上記中間層形成用組成物中に、エチレン・α−オレフィ
ンランダム共重合体は400重量%未満量で用いられる
と、組成物の流動性が不良となり成形性が悪化するため
好ましくなく、また98重量%を超える量で用いられる
と、接着性が低下するため好ましくない。また、粘着付
与剤は1重量%未満の量で用いられると、接着性が低下
するため好ましくなく、また50重量%を超える量で用
いられると、耐熱性が劣ってくるため好ましくない。さ
らにまた上記変性ポリオレフィンは0.1重量%未満の
量で用いられると、接着性が低下するため好ましくなく
、20重量%を超える量で用いられると、一部架橋を起
こし粘着付与剤との分散性が低下し、層(A)との接着
性が低下するため好ましくない。
ンランダム共重合体は400重量%未満量で用いられる
と、組成物の流動性が不良となり成形性が悪化するため
好ましくなく、また98重量%を超える量で用いられる
と、接着性が低下するため好ましくない。また、粘着付
与剤は1重量%未満の量で用いられると、接着性が低下
するため好ましくなく、また50重量%を超える量で用
いられると、耐熱性が劣ってくるため好ましくない。さ
らにまた上記変性ポリオレフィンは0.1重量%未満の
量で用いられると、接着性が低下するため好ましくなく
、20重量%を超える量で用いられると、一部架橋を起
こし粘着付与剤との分散性が低下し、層(A)との接着
性が低下するため好ましくない。
なお中間層形成用組成物を得るには、上記のようなエチ
レン・α−オレフィンランダム共重合体と粘着付与剤と
変性ポリオレフィンとを、(イ)ヘンシェルミキサー、
V型ブレンダー リボンブレンダー クンブラブレンダ
ーなどで混合する方法、あるいは(ロ)このような混合
を行なった後1軸押出機、2軸押出機、ニーダ−、バン
バリーミキサ−等で溶融混練し、次いで造粒あるいは粉
砕する方法などを採用することができる。
レン・α−オレフィンランダム共重合体と粘着付与剤と
変性ポリオレフィンとを、(イ)ヘンシェルミキサー、
V型ブレンダー リボンブレンダー クンブラブレンダ
ーなどで混合する方法、あるいは(ロ)このような混合
を行なった後1軸押出機、2軸押出機、ニーダ−、バン
バリーミキサ−等で溶融混練し、次いで造粒あるいは粉
砕する方法などを採用することができる。
本発明に係る積層体においては、層(C)として熱可塑
性樹脂が用いられる。
性樹脂が用いられる。
熱可塑性樹脂としては、具体的には、ポリエチレン、ポ
リプロピレン、ナイロン、ポリカーボネート、エチレン
パα−オレフィン共重合体、ポリ4−メチル−ペンテン
−1、ポリアクリレート、ポリメチルメタクリレート、
ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、
ポリ−p−キシリレン、ポリエステル、ポリアミドなど
が用いられる。
リプロピレン、ナイロン、ポリカーボネート、エチレン
パα−オレフィン共重合体、ポリ4−メチル−ペンテン
−1、ポリアクリレート、ポリメチルメタクリレート、
ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、
ポリ−p−キシリレン、ポリエステル、ポリアミドなど
が用いられる。
なお、本発明に係る積層体は、ポリ・4−メチル−1−
ペンテン層(A)と熱可塑性樹脂層(C)とを、中間層
(B)を介して積層してなるが、この積層体では、熱可
塑性樹脂層(C)がヒートシール層としての役割を果し
ている。
ペンテン層(A)と熱可塑性樹脂層(C)とを、中間層
(B)を介して積層してなるが、この積層体では、熱可
塑性樹脂層(C)がヒートシール層としての役割を果し
ている。
本発明に係る積層体を製造するには、種々公知の方法を
用いることができるが、たとえば予めポリ4−メチル−
!−ペンテン層を成形した後、中間層形成用組成物およ
び熱可塑性樹脂を押出コーティングする方法、予めポリ
4−メチル−1−ペンテン層を成形した後、別途成形し
た熱可塑性樹脂層を、中間層形成用組成物を用いて押出
ラミネートする方法、あるいはポリ4−メチル−1−ペ
ンテン、中間層形成用組成物およびポリオレフィンを三
層以上の多層構造を有する多層ダイを用い、中間層形成
用組成物を中間層として共押出し成形する方法などが挙
げられる。これらのうち共押出し成形法が操作が簡便で
、しかもより層間接着力に優れた積層フィルムが得られ
るので好ましい。共押出し成形法としては、フラット・
ダイを用いるT−ダイ法と、サーキュラ−・ダイを用い
るインフレーション法とがある。フラット・ダイはブラ
ック・ボックスを使用したシングル・マニフォールド形
式あるいはマルチ・マニフォールド形式のいずれを用い
ても良い。インフレーション法に用いるダイについても
いずれも公知のダイを用いることができる。
用いることができるが、たとえば予めポリ4−メチル−
!−ペンテン層を成形した後、中間層形成用組成物およ
び熱可塑性樹脂を押出コーティングする方法、予めポリ
4−メチル−1−ペンテン層を成形した後、別途成形し
た熱可塑性樹脂層を、中間層形成用組成物を用いて押出
ラミネートする方法、あるいはポリ4−メチル−1−ペ
ンテン、中間層形成用組成物およびポリオレフィンを三
層以上の多層構造を有する多層ダイを用い、中間層形成
用組成物を中間層として共押出し成形する方法などが挙
げられる。これらのうち共押出し成形法が操作が簡便で
、しかもより層間接着力に優れた積層フィルムが得られ
るので好ましい。共押出し成形法としては、フラット・
ダイを用いるT−ダイ法と、サーキュラ−・ダイを用い
るインフレーション法とがある。フラット・ダイはブラ
ック・ボックスを使用したシングル・マニフォールド形
式あるいはマルチ・マニフォールド形式のいずれを用い
ても良い。インフレーション法に用いるダイについても
いずれも公知のダイを用いることができる。
本発明に係る積層体では、各層の厚さは、とくに限定さ
れないが、ポリ4−メチル−■−ペンテン層(A)の膜
厚は、1〜4000μm1好ましくは2〜50μmであ
り、中間層(B)の膜厚は、1〜4000μm1好まし
くは2〜20μmであり、熱可塑性樹脂層(C)の膜厚
は、1〜4000μm、好ましくは2〜50μmである
ことが望ましい。
れないが、ポリ4−メチル−■−ペンテン層(A)の膜
厚は、1〜4000μm1好ましくは2〜50μmであ
り、中間層(B)の膜厚は、1〜4000μm1好まし
くは2〜20μmであり、熱可塑性樹脂層(C)の膜厚
は、1〜4000μm、好ましくは2〜50μmである
ことが望ましい。
本発明に係る積層体は、上記のようにポリ4−メチル−
1−ペンテン層(A)と、中間層(B)と、熱可塑性樹
脂層(C)とから構成されているが、必要に応じてポリ
4−メチル−1−ペンテン層(A)の両面に中間層(B
)を介して熱可塑性樹脂層(C)を積層してもよいし、
さらには、耐ガス透過性等を付与するために、ポリ塩化
ビニリデン系樹脂、ポリビニルアルコール、エチレン・
酢酸ビニル共重合体鹸化物、ポリアミド、ポリエステル
あるいは紙、アルミニウム箔などを積層してもよい。
1−ペンテン層(A)と、中間層(B)と、熱可塑性樹
脂層(C)とから構成されているが、必要に応じてポリ
4−メチル−1−ペンテン層(A)の両面に中間層(B
)を介して熱可塑性樹脂層(C)を積層してもよいし、
さらには、耐ガス透過性等を付与するために、ポリ塩化
ビニリデン系樹脂、ポリビニルアルコール、エチレン・
酢酸ビニル共重合体鹸化物、ポリアミド、ポリエステル
あるいは紙、アルミニウム箔などを積層してもよい。
また本発明では、積層体を構成するポリ4−メチル−■
−ペンテン層(A)、中間層(B)および熱可塑性樹脂
層(C)のいずれかの層あるいは全層に、耐候安定剤、
耐熱安定剤、帯電防止剤、防曇剤、抗ブロツキング剤、
スリップ剤、滑剤、顔料、染料、流滴剤、核剤などのよ
うな、通常、熱可塑性樹脂に添加して使用される各種配
合剤を本発明の目的を損わない範囲で添加してもよいし
、熱可塑性樹脂層(C)には、さらにヒートシール性を
改良する目的で、低結晶性もしくは非品性のエチレン・
プロピレン共重合体、エチレン・l−ブテン共重合体等
のエチレン・α−オレフィン共重合体、エチレン・酢酸
ビニル共重合体などを添加してもよい。
−ペンテン層(A)、中間層(B)および熱可塑性樹脂
層(C)のいずれかの層あるいは全層に、耐候安定剤、
耐熱安定剤、帯電防止剤、防曇剤、抗ブロツキング剤、
スリップ剤、滑剤、顔料、染料、流滴剤、核剤などのよ
うな、通常、熱可塑性樹脂に添加して使用される各種配
合剤を本発明の目的を損わない範囲で添加してもよいし
、熱可塑性樹脂層(C)には、さらにヒートシール性を
改良する目的で、低結晶性もしくは非品性のエチレン・
プロピレン共重合体、エチレン・l−ブテン共重合体等
のエチレン・α−オレフィン共重合体、エチレン・酢酸
ビニル共重合体などを添加してもよい。
発明の効果
本発明に係る積層体は、上記したような中間層(B)を
介して、ポリ4−メチル−1−ペンテン層(A)と熱可
塑性樹脂層(C)とが積層されていることを特徴として
いるので、本発明に係る積層体は、耐熱性、層間接着強
度、ヒートシール性、耐薬品性、機械的強度などに優れ
ている。
介して、ポリ4−メチル−1−ペンテン層(A)と熱可
塑性樹脂層(C)とが積層されていることを特徴として
いるので、本発明に係る積層体は、耐熱性、層間接着強
度、ヒートシール性、耐薬品性、機械的強度などに優れ
ている。
本発明に係る積層体は、上記したような特性を活かして
、工業用離型フ−、イルム、薬品袋、食品包装材料(レ
トルトパウチ等)として好ましく用いられる。
、工業用離型フ−、イルム、薬品袋、食品包装材料(レ
トルトパウチ等)として好ましく用いられる。
[実施例]
次に実施例を挙げて本発明をさらに詳しく説明するが、
本発明はこれらの実施例に何ら制約されるものではない
。
本発明はこれらの実施例に何ら制約されるものではない
。
実施例1
中間層(B)を形成するための組成物(接着性樹脂組成
物 AD−1)として、エチレン・プロピレンランダム
共重合体(EPR−1、エチレン含有量80モル%、M
FR21,2g/10分、密度0.88g/aa、結晶
化度6%)と、無水マレイン酸グラフト高密度ポリエチ
レン(MAll−110PE 、無水マレイン酸グラフ
ト率2.1g/100gポリマー、MFR32,4g7
10分、密度0、 960 g/aJ、結晶化度76%
)と、脂環族系水添石油樹脂(粘着付与剤;商品名 ア
ルコンP 125 、軟化点125℃、臭素価2、荒用
化学■製)とを、EPI?−1/M^II −II D
P E /粘着付与剤−88/2/10(重量%)の
割合でタンブラ−で混合し、200℃に設定した一軸押
出機(ダルメージスクリュー、40龍φ)で混練造粒し
て用いた。
物 AD−1)として、エチレン・プロピレンランダム
共重合体(EPR−1、エチレン含有量80モル%、M
FR21,2g/10分、密度0.88g/aa、結晶
化度6%)と、無水マレイン酸グラフト高密度ポリエチ
レン(MAll−110PE 、無水マレイン酸グラフ
ト率2.1g/100gポリマー、MFR32,4g7
10分、密度0、 960 g/aJ、結晶化度76%
)と、脂環族系水添石油樹脂(粘着付与剤;商品名 ア
ルコンP 125 、軟化点125℃、臭素価2、荒用
化学■製)とを、EPI?−1/M^II −II D
P E /粘着付与剤−88/2/10(重量%)の
割合でタンブラ−で混合し、200℃に設定した一軸押
出機(ダルメージスクリュー、40龍φ)で混練造粒し
て用いた。
また、ポリ4−メチル−1−ペンテン層(A)を形成す
るための樹脂として、4−メチル−1−ペンテン−1−
デセン共重合体(4MP−1:密度0.835g/−1
M F R526g / 10分)を用いた。
るための樹脂として、4−メチル−1−ペンテン−1−
デセン共重合体(4MP−1:密度0.835g/−1
M F R526g / 10分)を用いた。
さらに、熱可塑性樹脂層(C)を形成するため樹脂とし
て、高圧法ポリエチレン(LDr’E−1,T m10
5℃)を用いた。
て、高圧法ポリエチレン(LDr’E−1,T m10
5℃)を用いた。
次いで、層(A)用4−メチル−1−ペンテン−1−デ
セン共重合体(4MP−1)を40龍φ押出機(シリン
ダー温度270℃)で、中間層形成用組成物(AD−1
)を40m■φ押出機(シリンダー温度250℃で、熱
可塑性樹脂層(C)用高圧法ポリエチレン(LDPE−
1)を40關φ押出機(シリンダー温度250℃)で、
それぞれ溶融後、三層Tダイフィルム成形機のコートハ
ンガーダイ(ダイ温度260℃)より共押出しして、冷
却し、層(A) (4MP−1、膜厚20 a m)と
、中間層(B)(AD−1、膜厚20μm)と、層(C
) (LDPE、膜厚20μm)とからなる共押出三
層フィルム(積層体)を得た。
セン共重合体(4MP−1)を40龍φ押出機(シリン
ダー温度270℃)で、中間層形成用組成物(AD−1
)を40m■φ押出機(シリンダー温度250℃で、熱
可塑性樹脂層(C)用高圧法ポリエチレン(LDPE−
1)を40關φ押出機(シリンダー温度250℃)で、
それぞれ溶融後、三層Tダイフィルム成形機のコートハ
ンガーダイ(ダイ温度260℃)より共押出しして、冷
却し、層(A) (4MP−1、膜厚20 a m)と
、中間層(B)(AD−1、膜厚20μm)と、層(C
) (LDPE、膜厚20μm)とからなる共押出三
層フィルム(積層体)を得た。
次いで、以下の方法により上記積層体の物性評価を行な
った。結果を第1表に示す。
った。結果を第1表に示す。
接着強度(sr/15mm):
上記積層体から、15鰭幅の試験片
を切り取り、クロスヘツド速度
300關/分で、この積層体を各樹
脂層間で剥離させた際の強度(層間
剥離強度)で示した。
ヒートシール部剥離強度(g/15龍)二上記積層体の
熱可塑性樹脂層(C) 同志を重ね合せ、120℃、160 ℃、あるいは、180℃の温度で、 2 kg / cdの圧力で、1秒間二幅10m−のシ
ルバーでヒートシールした後 放冷する。このようにして得られた 積層物から15w幅の試験片を切り 取り、クロスヘッド速度300IIIIl/分でヒート
シール部を剥離させた際 の強度で示した。
熱可塑性樹脂層(C) 同志を重ね合せ、120℃、160 ℃、あるいは、180℃の温度で、 2 kg / cdの圧力で、1秒間二幅10m−のシ
ルバーでヒートシールした後 放冷する。このようにして得られた 積層物から15w幅の試験片を切り 取り、クロスヘッド速度300IIIIl/分でヒート
シール部を剥離させた際 の強度で示した。
なお、ヒートシール面は熱可塑性樹脂層(C)同志であ
る。
る。
実施例2
実施例1で用いた高圧法ポリエチレン(LDPE−1)
の代わりにMFR−9g/10mInのポリプロピレン
ランダムコポリマー(商品名二三井石油化学工業 ポリ
プロピレンF651、以下PPと略す)を使用する以外
は実施例1と同様に行なった。
の代わりにMFR−9g/10mInのポリプロピレン
ランダムコポリマー(商品名二三井石油化学工業 ポリ
プロピレンF651、以下PPと略す)を使用する以外
は実施例1と同様に行なった。
結果を第1表に示す。
実施例3
実施例1で用いたLDPE−Iの代わりに低圧法ポリエ
チレン(商品名二三井石油化学工業 ハイゼックス30
00F、以下HDPEと略す)を使用する以外は実施例
1と同様に行なった。
チレン(商品名二三井石油化学工業 ハイゼックス30
00F、以下HDPEと略す)を使用する以外は実施例
1と同様に行なった。
結果を第1表に示す。
実施例4
実施例1で用いたLDPE−1の代わりにポリアミド樹
脂ナイロン−6(商品名:東し ナイロン6、CM10
21、以下NYと略す)を使用する以外は実施例1と同
様に行なった。
脂ナイロン−6(商品名:東し ナイロン6、CM10
21、以下NYと略す)を使用する以外は実施例1と同
様に行なった。
結果を第1表に示す。
実施例5
実施例1で用いたLDPE−1の代わりにエチレン・ビ
ニルアルコール樹脂(商品名:クラレエバールEP−E
、以下EVOHと略す)を使用する以外は実施例1と同
様に行なった。
ニルアルコール樹脂(商品名:クラレエバールEP−E
、以下EVOHと略す)を使用する以外は実施例1と同
様に行なった。
結果を第1表に示す。
実施例6
実施例1で用いたLDPE−1の代わりにポリカーボネ
ート樹脂(商品名:音大 パンライトL1250、以下
PCと略す)を使用する以外は実施例1と同様に行なっ
た。
ート樹脂(商品名:音大 パンライトL1250、以下
PCと略す)を使用する以外は実施例1と同様に行なっ
た。
結果を第1表に示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ポリ4−メチル−1−ペンテン層(A)と、該ポリ4−
メチル−1−ペンテン層(A)上に設けられた中間層(
B)と、該中間層(B)上に設けられた熱可塑性樹脂層
(C)とからなる積層体であって、前記中間層(B)が
、 エチレン・α−オレフィンランダム共重合体:40〜9
8重量%と、 粘着付与剤:1〜50重量%と、 不飽和カルボン酸または該不飽和カルボン酸の誘導体で
変性された変性ポリオレフィン:0.1〜20重量%と
からなる組成物よりなり、かつ、前記エチレン・α−オ
レフィンランダム共重合体は、MFRが0.1〜50g
/10分であり、密度が0.850〜0.900g/c
m^3であり、エチレン含有率が30〜95モル%であ
り、X線回折法による結晶化度が40%以下であること
を特徴とする積層体。
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- 1989-10-13 NZ NZ231017A patent/NZ231017A/xx unknown
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