JPH0150279B2 - - Google Patents
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- JPH0150279B2 JPH0150279B2 JP19500881A JP19500881A JPH0150279B2 JP H0150279 B2 JPH0150279 B2 JP H0150279B2 JP 19500881 A JP19500881 A JP 19500881A JP 19500881 A JP19500881 A JP 19500881A JP H0150279 B2 JPH0150279 B2 JP H0150279B2
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Classifications
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
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- B01J8/04—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B01J19/32—Packing elements in the form of grids or built-up elements for forming a unit or module inside the apparatus for mass or heat transfer
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、触媒の存在下で炭化水素油類を水素
で処理することの改良法、更に詳しくは、本発明
は重質炭化水素油類を触媒の作用により、水素化
分解や水素化脱硫を行なう方法に関するものであ
る。重質油類の水素化処理法は経済的には好まし
い方法であるにも拘らず、触媒上にコークを生成
し、触媒層が閉塞するとか、生起する反応が著し
い発熱反応である場合に最適な反応温度を安定し
て維持することが困難である等の欠点を有してい
る。
で処理することの改良法、更に詳しくは、本発明
は重質炭化水素油類を触媒の作用により、水素化
分解や水素化脱硫を行なう方法に関するものであ
る。重質油類の水素化処理法は経済的には好まし
い方法であるにも拘らず、触媒上にコークを生成
し、触媒層が閉塞するとか、生起する反応が著し
い発熱反応である場合に最適な反応温度を安定し
て維持することが困難である等の欠点を有してい
る。
エドウイン、エス、ジヨンソンは、米国特許
2987465において多量の固体粒子を充填した反応
器に上向きに液体とガスを並流に流して沸騰床を
形成させることにより、液体とガスを効果的に接
触させ、かつ、圧力損失および閉塞を低減させる
方法に関する発明を開示しているが、この方法で
は沸騰床を形成させるために、固体粒子を流動化
させるに必要な最低速度以上で液状油を流す必要
があり直径が１／16インチの触媒粒子を流動させ
るためには、層内の液空塔速度を２〜３cm／sec
以上にし、その液を常に循環しなければならな
い。また、炭化水素を水素添加する反応では水素
の空塔速度を液空塔速度以上少くとも１〜２倍以
上にする必要がある。このように沸騰床を用いる
この方法では、多量の液とガスを供給し循環する
ため、多大な動力を必要とする欠点があり、かつ
沸騰状態を安定に保つために、液体およびガスの
最適な流速範囲を選択し、維持しなければならな
い等運転操作も難しい欠点がある。
2987465において多量の固体粒子を充填した反応
器に上向きに液体とガスを並流に流して沸騰床を
形成させることにより、液体とガスを効果的に接
触させ、かつ、圧力損失および閉塞を低減させる
方法に関する発明を開示しているが、この方法で
は沸騰床を形成させるために、固体粒子を流動化
させるに必要な最低速度以上で液状油を流す必要
があり直径が１／16インチの触媒粒子を流動させ
るためには、層内の液空塔速度を２〜３cm／sec
以上にし、その液を常に循環しなければならな
い。また、炭化水素を水素添加する反応では水素
の空塔速度を液空塔速度以上少くとも１〜２倍以
上にする必要がある。このように沸騰床を用いる
この方法では、多量の液とガスを供給し循環する
ため、多大な動力を必要とする欠点があり、かつ
沸騰状態を安定に保つために、液体およびガスの
最適な流速範囲を選択し、維持しなければならな
い等運転操作も難しい欠点がある。
そのほかの方法として、球状の触媒を充填した
固定床型反応器を用いたプロセスも考えられてき
た。しかし、これらの球状触媒を充填した固定床
型反応器を本発明で取り扱う液状油の水素化処理
に適用すれば、固定床に付着堆積する沈積物によ
る固定床の目づまりが生じて圧力損失が増大し、
円滑な装置の運転に支障をきたし、実用上好まし
くない、また、固定床型反応器では、反応熱の除
去が困難で適正な反応温度を安定して維持するこ
とが難しい欠点がある。
固定床型反応器を用いたプロセスも考えられてき
た。しかし、これらの球状触媒を充填した固定床
型反応器を本発明で取り扱う液状油の水素化処理
に適用すれば、固定床に付着堆積する沈積物によ
る固定床の目づまりが生じて圧力損失が増大し、
円滑な装置の運転に支障をきたし、実用上好まし
くない、また、固定床型反応器では、反応熱の除
去が困難で適正な反応温度を安定して維持するこ
とが難しい欠点がある。
本発明者等は従来の水素化処理方法の前記のよ
うな欠点を、解決できる優れた水素化処理法を開
発するために鋭意研究を重ねた結果、蜂巣状又は
板状触媒の触媒面（触媒の長手方向）を液状油お
よび水素の流れに平行に配置してなる触媒層に液
状油と水素とを通すことにより、触媒上へのコー
クの生成による触媒層の閉塞や圧力損失の上昇が
なく、かつ温度制御が容易でコンパクトな装置で
水素化処理ができることを見出し、この知見に基
いて本発明をなすに致つたものである。すなわち
本発明は液状油を水素と触媒の作用により水素化
処理する方法において水素および液状油を、蜂巣
状又は板状触媒の触媒面が前記液状油および水素
の流れに平行に配置してなる触媒層に接触させる
ことを特徴とする水素化処理方法を提案するもの
である。
うな欠点を、解決できる優れた水素化処理法を開
発するために鋭意研究を重ねた結果、蜂巣状又は
板状触媒の触媒面（触媒の長手方向）を液状油お
よび水素の流れに平行に配置してなる触媒層に液
状油と水素とを通すことにより、触媒上へのコー
クの生成による触媒層の閉塞や圧力損失の上昇が
なく、かつ温度制御が容易でコンパクトな装置で
水素化処理ができることを見出し、この知見に基
いて本発明をなすに致つたものである。すなわち
本発明は液状油を水素と触媒の作用により水素化
処理する方法において水素および液状油を、蜂巣
状又は板状触媒の触媒面が前記液状油および水素
の流れに平行に配置してなる触媒層に接触させる
ことを特徴とする水素化処理方法を提案するもの
である。
以下実施態様例にもとづいて本発明を説明す
る。第１図は本発明において用いられる反応器の
例示図である。第１図において、液状油と水素の
混合物は、蜂巣状又は板状の触媒をその触媒面
（長手方向）が液状油および水素の流れに平行に、
かつ鉛直多段に設置してなる触媒層１を内蔵した
反応器２に反応器２の上部の管路３より供給さ
れ、触媒層１において、液状油は水素と触媒の作
用により水素化分解され軽質油と炭化水素ガスが
生成する。水素および生成した軽質油および炭化
水素ガスは反応器２の下部の管路４より系外に排
出される。
る。第１図は本発明において用いられる反応器の
例示図である。第１図において、液状油と水素の
混合物は、蜂巣状又は板状の触媒をその触媒面
（長手方向）が液状油および水素の流れに平行に、
かつ鉛直多段に設置してなる触媒層１を内蔵した
反応器２に反応器２の上部の管路３より供給さ
れ、触媒層１において、液状油は水素と触媒の作
用により水素化分解され軽質油と炭化水素ガスが
生成する。水素および生成した軽質油および炭化
水素ガスは反応器２の下部の管路４より系外に排
出される。
本発明において用いられる触媒は蜂巣状（断面
の形状は六角とか四角とか円とか特に限定されず
長手方向に成形した）触媒又は板状触媒であり、
その例を第２図および第３図に示す。第２図は蜂
巣状触媒の数例の斜視図であり、ａは断面が六角
形、ｂは断面が正方形、ｃは断面が菱形、ｄは断
面が三角形の触媒である。
の形状は六角とか四角とか円とか特に限定されず
長手方向に成形した）触媒又は板状触媒であり、
その例を第２図および第３図に示す。第２図は蜂
巣状触媒の数例の斜視図であり、ａは断面が六角
形、ｂは断面が正方形、ｃは断面が菱形、ｄは断
面が三角形の触媒である。
第３図は板状触媒の１例の斜視図である。板状
触媒５は互に平行に多数組合せて一体化し、触媒
面を液体油およびガスの流れに平行に配置して使
用する。
触媒５は互に平行に多数組合せて一体化し、触媒
面を液体油およびガスの流れに平行に配置して使
用する。
触媒層上部及び下部での流体（液状油および水
素）の流入部および流出部での沈積物付着は、液
状油および液状油に含まれる固形分の濃度や組成
によつても異なるが、蜂巣状触媒の相当直径又は
板状触媒の板間隔によつて大きな影響を受ける。
本発明者らの実験によれば、蜂巣状触媒の好まし
い相当直径は断面形状が多角形とか円とかにかか
わらず液状油中の固形分濃度が低い場合は２〜10
mm程度、固形分濃度が高い場合は10〜30mm程度で
あつた。なお相当直径は以下のように定義され
る。
素）の流入部および流出部での沈積物付着は、液
状油および液状油に含まれる固形分の濃度や組成
によつても異なるが、蜂巣状触媒の相当直径又は
板状触媒の板間隔によつて大きな影響を受ける。
本発明者らの実験によれば、蜂巣状触媒の好まし
い相当直径は断面形状が多角形とか円とかにかか
わらず液状油中の固形分濃度が低い場合は２〜10
mm程度、固形分濃度が高い場合は10〜30mm程度で
あつた。なお相当直径は以下のように定義され
る。
相当直径＝流体流れの断面積／流体流れの断面積の外
周長×４ また、板状触媒の板と板との間の好ましい間隔
は、液状油中の固形分濃度が低い場合は５〜10
mm、固形分濃度が高い場合は10〜20mm程度であつ
た。実際の応用においては、触媒の相当直径又は
板間隔はできるだけ小さい程容積当りの触媒面積
が大きくとれるので有利であるがコークなど沈積
物による閉塞の可能性、触媒の製造の難しさ、さ
らには液状油およびガスの触媒との接触効率を考
慮して蜂巣状触媒では相当直径が２〜30mm好まし
くは２〜15mm、板状触媒では板間隔が５〜50mm好
ましくは５〜20mm程度が適当である。
周長×４ また、板状触媒の板と板との間の好ましい間隔
は、液状油中の固形分濃度が低い場合は５〜10
mm、固形分濃度が高い場合は10〜20mm程度であつ
た。実際の応用においては、触媒の相当直径又は
板間隔はできるだけ小さい程容積当りの触媒面積
が大きくとれるので有利であるがコークなど沈積
物による閉塞の可能性、触媒の製造の難しさ、さ
らには液状油およびガスの触媒との接触効率を考
慮して蜂巣状触媒では相当直径が２〜30mm好まし
くは２〜15mm、板状触媒では板間隔が５〜50mm好
ましくは５〜20mm程度が適当である。
前記のように本発明においては、蜂巣状触媒又
は板状触媒を用い、その触媒面を液状油およびガ
スの流れに平行に配置して用いるので、流体流れ
の衝突、拡大、縮小および曲がりなど圧力損失の
要因が少なく、従つて圧力損失が小さい利点があ
る。
は板状触媒を用い、その触媒面を液状油およびガ
スの流れに平行に配置して用いるので、流体流れ
の衝突、拡大、縮小および曲がりなど圧力損失の
要因が少なく、従つて圧力損失が小さい利点があ
る。
次に圧力損失が小さいことから、装置に許容さ
れる圧力損失での流体線速度を、球状触媒充填方
式に比較し、かなり大きくとることができる。こ
れによつてガス（水素）流れは乱流を呈し、気相
中のガス拡散が活発になるため反応は促進され高
い水素化分解率が得られる。
れる圧力損失での流体線速度を、球状触媒充填方
式に比較し、かなり大きくとることができる。こ
れによつてガス（水素）流れは乱流を呈し、気相
中のガス拡散が活発になるため反応は促進され高
い水素化分解率が得られる。
水素化分解反応の大きな発熱に対処するための
一つの手段として反応器の種々の位置に段階的に
冷い水素気流を導入し、水素化分解反応を抑える
ことが考えられるが、本発明の場合、圧力損失が
小さいので液状油と水素の流体線速度を大きく変
えることができ、多量の水素を導入したり又、液
状油の供給量を抑えて、従来よりもより一層容易
に温度制御ができる。
一つの手段として反応器の種々の位置に段階的に
冷い水素気流を導入し、水素化分解反応を抑える
ことが考えられるが、本発明の場合、圧力損失が
小さいので液状油と水素の流体線速度を大きく変
えることができ、多量の水素を導入したり又、液
状油の供給量を抑えて、従来よりもより一層容易
に温度制御ができる。
また、液状油と水素の流れは触媒面に対して平
行であり、触媒面に対して沈積物（コーキング
物）を押しつける流体（液状油及び水素）流れが
ないため、たとえ沈積物が表面に付着した場合で
も流体流れの剪断力のため再飛散し、沈積物付着
の経時的増加は見られない。
行であり、触媒面に対して沈積物（コーキング
物）を押しつける流体（液状油及び水素）流れが
ないため、たとえ沈積物が表面に付着した場合で
も流体流れの剪断力のため再飛散し、沈積物付着
の経時的増加は見られない。
次に本発明で用いられる蜂巣状触媒（断面形状
が対辺長４mmの六角形触媒）を使用した実験例に
より本発明の効果をさらに詳しく説明する。第４
図は本実験例と比較例として７mmφ球状触媒を使
用した場合の触媒層の圧力損失と液空塔速度の関
係を示すグラフである。これら明らかなように本
実験例では球状触媒充填層と比較して圧力損失が
１／１０以下にすぎず、層高1m当りの触媒層の許容
される圧力損失が100mm水柱の場合、本実験例で
は液空塔速度20cm／secが許容されるが、球状触
媒充填の場合は許容される液空塔速度は0.7cm／
secにすぎない。第５図は触媒層の圧力損失の経
時変化を示すグラフである。これから明らかなよ
うに比較例１の３mmφ球状触媒充填層と比較例２
の７mmφ球状触媒充填層は、運転時間とともに経
時的に圧力損失が増加するが、本実施例では増加
傾向は見られなかつた。第６図はLHSV（＝供給
液状油量／反応器容積）＝0.75（１／Hr）の一定
の下での液状油の液空塔速度と水素化分解率との
関係を示すグラフである。これから明らかなよう
に水素化分解率は液状油の液空塔速度によつてほ
とんど変化しない。
が対辺長４mmの六角形触媒）を使用した実験例に
より本発明の効果をさらに詳しく説明する。第４
図は本実験例と比較例として７mmφ球状触媒を使
用した場合の触媒層の圧力損失と液空塔速度の関
係を示すグラフである。これら明らかなように本
実験例では球状触媒充填層と比較して圧力損失が
１／１０以下にすぎず、層高1m当りの触媒層の許容
される圧力損失が100mm水柱の場合、本実験例で
は液空塔速度20cm／secが許容されるが、球状触
媒充填の場合は許容される液空塔速度は0.7cm／
secにすぎない。第５図は触媒層の圧力損失の経
時変化を示すグラフである。これから明らかなよ
うに比較例１の３mmφ球状触媒充填層と比較例２
の７mmφ球状触媒充填層は、運転時間とともに経
時的に圧力損失が増加するが、本実施例では増加
傾向は見られなかつた。第６図はLHSV（＝供給
液状油量／反応器容積）＝0.75（１／Hr）の一定
の下での液状油の液空塔速度と水素化分解率との
関係を示すグラフである。これから明らかなよう
に水素化分解率は液状油の液空塔速度によつてほ
とんど変化しない。
次に実施例によつて本発明をさらに詳細に説明
する。
する。
実施例 １
第７図は本発明の水素化処理方法において外部
液体循環流のない場合のプロセスフローシートで
ある。第７図において供給液状油８と供給水素７
を蜂巣状触媒又は板状触媒を充填した反応器６に
注入し、反応器６内で圧力約150〜200気圧、温度
350℃〜450℃で水素化分解を行わせ、しかる後気
液混合物１４を気液分離装置９へ送入し、ガス生
成物１０、液状生成物１１および水素循環流１２
に分離し、水素循環流１２は供給水素７と合流し
循環利用した。なお、触媒の活性成分としては。
CoMo−シリカアルミナ、NiMo−シリカアルミ
ナ、NiMo−P2O5−アルミナを用いた。その結果
コンパクトな装置で高い水素化分解率が得られ、
かつ低動力で安定した水素化分解を行うことがで
きた。
液体循環流のない場合のプロセスフローシートで
ある。第７図において供給液状油８と供給水素７
を蜂巣状触媒又は板状触媒を充填した反応器６に
注入し、反応器６内で圧力約150〜200気圧、温度
350℃〜450℃で水素化分解を行わせ、しかる後気
液混合物１４を気液分離装置９へ送入し、ガス生
成物１０、液状生成物１１および水素循環流１２
に分離し、水素循環流１２は供給水素７と合流し
循環利用した。なお、触媒の活性成分としては。
CoMo−シリカアルミナ、NiMo−シリカアルミ
ナ、NiMo−P2O5−アルミナを用いた。その結果
コンパクトな装置で高い水素化分解率が得られ、
かつ低動力で安定した水素化分解を行うことがで
きた。
実施例 ２
第８図は本発明の水素化処理方法において外部
液循環流のある場合のプロセスフローシートであ
る。第８図において供給液状油８と供給水素７を
蜂巣状又は板状触媒を充填した反応器６に注入
し、反応器６内で圧力約150〜200気圧、温度350
℃〜450℃で水素化分解を行なわせ、しかる後気
液混合物１４を気液分離層９へ送入し、ガス生成
物１０、液状生成物１１および水素循環流１２お
よび外部液体循環流１３に分離し、水素循環流１
２は供給水素７と合流し循環利用するとともに、
外部液体循環流１３は供給水素７および供給液状
油８と合流し反応器６に導き、循環処理した。な
お、触媒の活性成分としてはCo、Mo−シリカア
ルミナ、Ni、Mo−シリカアルミナ、Ni、Mo−
P2O5−アルミナを用いた。その結果コンパクト
な装置で高い水素化分解率が得られ、かつ低動力
で安定した水素化分解を行うことができた。この
場合は、外部液体循環流１３があるために、反応
器容積がコンパクトになるという利点があり、大
量の液状油を循環させることが可能であるが、圧
力損失及び外部液体循環流１３の動力から考え
て、液状油の反応器内の空塔速度は50cm／sec以
下が妥当であり、水素の空塔速度も1m／sec以下
で用いるのが経済的である。
液循環流のある場合のプロセスフローシートであ
る。第８図において供給液状油８と供給水素７を
蜂巣状又は板状触媒を充填した反応器６に注入
し、反応器６内で圧力約150〜200気圧、温度350
℃〜450℃で水素化分解を行なわせ、しかる後気
液混合物１４を気液分離層９へ送入し、ガス生成
物１０、液状生成物１１および水素循環流１２お
よび外部液体循環流１３に分離し、水素循環流１
２は供給水素７と合流し循環利用するとともに、
外部液体循環流１３は供給水素７および供給液状
油８と合流し反応器６に導き、循環処理した。な
お、触媒の活性成分としてはCo、Mo−シリカア
ルミナ、Ni、Mo−シリカアルミナ、Ni、Mo−
P2O5−アルミナを用いた。その結果コンパクト
な装置で高い水素化分解率が得られ、かつ低動力
で安定した水素化分解を行うことができた。この
場合は、外部液体循環流１３があるために、反応
器容積がコンパクトになるという利点があり、大
量の液状油を循環させることが可能であるが、圧
力損失及び外部液体循環流１３の動力から考え
て、液状油の反応器内の空塔速度は50cm／sec以
下が妥当であり、水素の空塔速度も1m／sec以下
で用いるのが経済的である。
以上詳細に説明したように本発明は、圧力損失
が少く、経時的圧力損失の増加がなく、したがつ
て動力消費も少なくコンパクトな反応装置で高い
水素化分解率が得られ、又水素化反応の大きな発
熱を容易に制抑しうる水素化処理方法を提案する
ものであり、実用上非常に有用である。
が少く、経時的圧力損失の増加がなく、したがつ
て動力消費も少なくコンパクトな反応装置で高い
水素化分解率が得られ、又水素化反応の大きな発
熱を容易に制抑しうる水素化処理方法を提案する
ものであり、実用上非常に有用である。
第１図は本発明において用いられる反応器の例
示図、第２図は蜂巣状触媒の斜視図、第３図は板
状触媒の斜視図、第４図は触媒層の圧力損失と液
空塔速度の関係を示すグラフ、第５図は触媒層の
圧力損失の経時変化を示すグラフ、第６図は液状
油の液空塔速度と水素化分解率との関係を示すグ
ラフ、第７図は外部液体循環流のない場合の水素
化処理方法のプロセスフローシート、第８図は外
部液体循環流のある場合の水素化処理方法のプロ
セスフローシート、である。 ６…蜂巣状触媒又は板状触媒を充填した反応
器、７…供給水素、８…供給液状油、９…気液分
離装置、１０…ガス状生成物、１１…液状生成
物、１２…水素循環流、１３…外部液体循環流、
１４…気液混合物。
示図、第２図は蜂巣状触媒の斜視図、第３図は板
状触媒の斜視図、第４図は触媒層の圧力損失と液
空塔速度の関係を示すグラフ、第５図は触媒層の
圧力損失の経時変化を示すグラフ、第６図は液状
油の液空塔速度と水素化分解率との関係を示すグ
ラフ、第７図は外部液体循環流のない場合の水素
化処理方法のプロセスフローシート、第８図は外
部液体循環流のある場合の水素化処理方法のプロ
セスフローシート、である。 ６…蜂巣状触媒又は板状触媒を充填した反応
器、７…供給水素、８…供給液状油、９…気液分
離装置、１０…ガス状生成物、１１…液状生成
物、１２…水素循環流、１３…外部液体循環流、
１４…気液混合物。
Claims (1)
- １ 液状油を水素と触媒の作用により、水素化処
理する方法において、水素および液状油を、蜂巣
状又は板状触媒の触媒面が前記水素および液状油
の流れに平行に配置してなる触媒層に接触させる
ことを特徴とする水素化処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19500881A JPS5896685A (ja) | 1981-12-03 | 1981-12-03 | 水素化処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19500881A JPS5896685A (ja) | 1981-12-03 | 1981-12-03 | 水素化処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5896685A JPS5896685A (ja) | 1983-06-08 |
| JPH0150279B2 true JPH0150279B2 (ja) | 1989-10-27 |
Family
ID=16333993
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19500881A Granted JPS5896685A (ja) | 1981-12-03 | 1981-12-03 | 水素化処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5896685A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0102112B1 (en) * | 1982-08-26 | 1988-12-14 | Shell Internationale Researchmaatschappij B.V. | Process for the hydrotreating of a heavy oil |
| JPS60150825A (ja) * | 1984-01-18 | 1985-08-08 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 水素化分解反応装置 |
| JP2012130849A (ja) * | 2010-12-21 | 2012-07-12 | Kao Corp | ハニカム充填塔型の気液接触装置 |
-
1981
- 1981-12-03 JP JP19500881A patent/JPS5896685A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5896685A (ja) | 1983-06-08 |
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