JPH01318956A - Carbon-quantity measuring apparatus - Google Patents
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
この発明は、有機炭素量を測定することができるＴ Ｏ
Ｃ（Ｔｏｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃａｒｂｏｎ）計に
係り、特に、高精度な炭素量分析が可能な炭素量測定装
置に関するものである。[Detailed Description of the Invention] "Industrial Application Field" This invention is directed to T O which can measure the amount of organic carbon.
The present invention relates to a C (Total Organic Carbon) meter, and in particular to a carbon content measuring device capable of highly accurate carbon content analysis.
「従来の技術」
一般に、原子炉用超純水、半導体の製造工程で用いる超
純水等の水質検査を行う場合には、有機物を酸化分解し
て二酸化炭素に換え、この二酸化炭素の量を測定して有
機炭素量を求める炭素量測定装置が用いられている。``Prior art'' Generally, when testing the quality of ultrapure water for nuclear reactors, ultrapure water used in semiconductor manufacturing processes, etc., organic matter is oxidized and decomposed to convert it into carbon dioxide, and the amount of carbon dioxide is reduced. A carbon amount measuring device is used that measures and determines the amount of organic carbon.
この炭素量測定装置は、有機炭素が含有された試料とペ
ルオキソ二硫酸カリウム等の酸化剤とを高温下で反応さ
せて、前記有機炭素から二酸化炭素を生成する反応器と
、該反応器内の反応液に圧力をかける加圧ポンプ、絞り
等の加圧手段と、前記反応器で生成された二酸化炭素を
抽出する抽出器と、この抽出器によって抽出された二酸
化炭素の量を測定する赤外線分析器等の測定手段とを有
するものであって、前記加圧ポンプの近傍には、該加圧
ポンプから反応器に通じる配管系の圧力が所定値以上に
なったことを検出する圧力スイッチが設けられている。This carbon amount measuring device includes a reactor that generates carbon dioxide from the organic carbon by reacting a sample containing organic carbon with an oxidizing agent such as potassium peroxodisulfate at high temperature, and a reactor that generates carbon dioxide from the organic carbon. Pressurizing means such as a pressure pump or aperture that applies pressure to the reaction solution; an extractor that extracts carbon dioxide generated in the reactor; and an infrared analysis that measures the amount of carbon dioxide extracted by this extractor. A pressure switch is provided near the pressure pump to detect when the pressure in the piping system leading from the pressure pump to the reactor exceeds a predetermined value. It is being
「発明が解決しようとする課題」
ところで、上記のような炭素量測定装置では、該圧力ス
イッチに高い検出値を設定して、装置起動直後等の反応
液の温度が低い状態下において、加圧ポンプの吐出圧力
が異常に上昇した場合等の緊急を要する事態を適宜検出
し、装置の緊急停止を行うようにしている。``Problems to be Solved by the Invention'' By the way, in the above-mentioned carbon content measuring device, the pressure switch is set to a high detection value, and when the temperature of the reaction liquid is low, such as immediately after starting the device, pressurization is not performed. An emergency situation, such as an abnormal increase in pump discharge pressure, is appropriately detected and the system is stopped in an emergency.
しかしながら、上記の炭素量測定装置では、上述した緊
急の異常の他に、炭素量測定時等において、例えば、加
圧ポンプの動作不良、配管からの流体漏れ、異物混入に
よる配管閉塞等といった異常が発生する場合がある。そ
して、しかも、これら異常は、比較的、低圧状態下の圧
力変動により示されるものであるので、前述したような
圧力の設定された圧力スイッチでは該異常を検出するこ
とができず、これによって、精度の高い炭素量の測定を
行うことができないという不具合があった。However, in addition to the above-mentioned emergency abnormalities, the above-mentioned carbon content measuring device may also cause abnormalities such as malfunction of the pressurizing pump, fluid leakage from pipes, and pipe blockage due to foreign matter contamination, etc. during carbon content measurement. This may occur. Moreover, since these abnormalities are indicated by pressure fluctuations under relatively low pressure conditions, the above-mentioned pressure switches with set pressures cannot detect the abnormalities, and as a result, There was a problem in that it was not possible to measure carbon content with high precision.
この発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであって
、高い圧力値を呈する異常に対応するために逃し弁を用
い、また、比較的、低い圧力変動を呈する異常検出に圧
力センサを用いて、ポンプの故障、配管からの流体漏れ
、異物混入による配管閉塞等の測定精度低下につながる
要因を検出して、その測定精度の向上を図った炭素量測
定装置の提供を目的とする。This invention was made in view of the above circumstances, and uses a relief valve to deal with abnormalities exhibiting high pressure values, and uses a pressure sensor to detect abnormalities exhibiting relatively low pressure fluctuations. The object of the present invention is to provide a carbon content measuring device that improves measurement accuracy by detecting factors that lead to a decrease in measurement accuracy, such as pump failure, fluid leakage from piping, and piping blockage due to foreign matter.
「課題を解決するための手段」
この発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであって
、炭素量測定システムに、炭素量の測定を開始させるた
めの運転スイッチと、前記反応器内の圧力を検出する圧
力センサと、前記反応器内の圧力が所定値以上になった
場合に開放状態となる逃し弁と、前記反応器内の温度が
酸化剤による有機炭素の酸化に適した最適温度になった
か否かを検出する温度検・山手段と、前記圧力センサ及
び温度検出手段の検出結果に応じて、炭素量測定システ
ムの動作を停止させる制御部とを設け、更に、この制御
部によって、前記圧力センサの出力に対して異常判定基
準を設定するとと゛もに、この圧力判定基阜を、前記温
度検出手段が最適温度を検出していない、または前記運
転スイッチがＯＮとなって一定時間経過していない場合
に、反応器内の圧力が逃し弁の動作圧力以上となったか
否かに設定し、一方、前記温度検出手段が最適温度を検
出している、または前記運転スイッチがＯＮとなって一
定時間経過している場合に、該反応器内の圧力が逃し弁
の動作圧力以下となったか否かに設定するようにしてい
る。"Means for Solving the Problems" The present invention has been made in view of the above circumstances, and includes a carbon amount measuring system including an operation switch for starting measurement of carbon amount and an operation switch in the reactor. a pressure sensor that detects pressure; a relief valve that opens when the pressure inside the reactor exceeds a predetermined value; and an optimum temperature at which the temperature inside the reactor is suitable for the oxidation of organic carbon by an oxidizing agent. temperature detection/mountain means for detecting whether the , an abnormality judgment criterion is set for the output of the pressure sensor, and this pressure judgment criterion is set when the temperature detection means does not detect the optimum temperature or when a certain period of time has elapsed since the operation switch was turned on. If not, the pressure inside the reactor is set to be equal to or higher than the operating pressure of the relief valve, and on the other hand, the temperature detection means detects the optimum temperature, or the operation switch is turned on. If a certain period of time has elapsed since then, it is set to determine whether the pressure within the reactor has fallen below the operating pressure of the relief valve.
「作用」
この発明によれば、装置起動時において、逃し弁が正常
に動作するか否かの検出を行うことができ、また、炭素
量測定時において、例えば、ポンプの動作不良、配管か
らの流体漏れ、異物混入による配管閉塞等といった比較
的、低圧状態下の圧力変動により示される異常の検出を
行うことができる。"Operation" According to the present invention, it is possible to detect whether or not the relief valve is operating normally when the device is started, and when measuring the amount of carbon, it is possible to detect, for example, malfunction of the pump or leakage from the piping. It is possible to detect abnormalities indicated by pressure fluctuations under relatively low pressure conditions, such as fluid leaks and piping blockage due to foreign matter contamination.
「実施例」
以下、この発明の第１実施例を、第１図の炭素量測定シ
ステム及び第２図のフローチャートを参照して説明する
。"Example" Hereinafter, a first example of the present invention will be described with reference to the carbon amount measuring system shown in FIG. 1 and the flowchart shown in FIG. 2.
第１図において、符号１は試料供給ポンプであって、こ
の試料供給ポンプｌの吸込側には、有機炭素を含む試料
が単位時間当たり一定量（例えば、ｌＯ〜１３ ｍｃ／
ｍ１ｎ）供給される試料供給ライン２が設けられている
。また、前記試料供給ポンプｌの吐出側には、配管３が
設けられており、この配管３の途中には、前記試料供給
管ｌから供給された試料と反応する反応液を供給するた
めの反応液供給手段４（供給手段）が設けられている。In FIG. 1, reference numeral 1 denotes a sample supply pump, and on the suction side of this sample supply pump 1, a sample containing organic carbon is supplied at a constant amount per unit time (for example, 10 to 13 mc/h).
m1n) A sample supply line 2 is provided. Further, a pipe 3 is provided on the discharge side of the sample supply pump 1, and a reaction liquid for reacting with the sample supplied from the sample supply pipe 1 is provided in the middle of the pipe 3. A liquid supply means 4 (supply means) is provided.
この反応液供給手段４は、ベルオキソニ硫化カリウム溶
液等の酸化剤と硫酸溶液等の酸性溶液との混合液が貯留
される貯留部４Ａと、該貯留部４Ａ内の混合液を、前記
配管３に供給するための反応液供給ポンプ４Ｂとから構
成されたものである。The reaction liquid supply means 4 includes a storage section 4A in which a mixed solution of an oxidizing agent such as a potassium chlorine sulfide solution and an acidic solution such as a sulfuric acid solution is stored, and a storage section 4A that supplies the mixed solution in the storage section 4A to the piping 3. It is composed of a reaction liquid supply pump 4B for supplying the reaction liquid.
なお、前記貯留部４Ａに貯留された反応液の内、ベルオ
キソニ硫化カリウム等の酸化剤は、試料に含有される有
機炭素を酸化して二酸化炭素を生成させるためのらので
あり、硫酸溶液等の酸性溶液は、前記試料に既に含有さ
れている無機炭素であり、かつ弱酸である二酸化炭素を
（後述する脱気器６において）追い出すためのものであ
る。It should be noted that the oxidizing agent such as potassium belloxonisulfide in the reaction liquid stored in the storage section 4A is used to oxidize the organic carbon contained in the sample to generate carbon dioxide, and the oxidizing agent such as sulfuric acid solution etc. The acidic solution is for expelling carbon dioxide, which is inorganic carbon and a weak acid, already contained in the sample (in the deaerator 6, which will be described later).
前記配管３の下流部には、脱気器６が設けられている。A deaerator 6 is provided downstream of the pipe 3.
この脱気器６は、ヘリウム、窒素等の不活性ガスを送り
込む供気管７が下部に接続されたものであって、該供気
管７を通じて供給された不活性ガスは、脱気器６の内部
で気泡状となって、反応液（硫酸溶液）と試料との混合
液を互いに攪拌混合し、該試料中の二酸化炭素（無機炭
素）を脱気するようになっている。なお、前記脱気器６
の内部で分離された二酸化炭素、及び供気管７により供
給されたヘリウム、窒素等の不活性ガスは、該脱気器６
の上部に接続されてなる複数の排気管８・８・命により
外部に排出されるようになっている。This deaerator 6 has an air supply pipe 7 connected to its lower part for feeding an inert gas such as helium or nitrogen, and the inert gas supplied through the air supply pipe 7 is The mixture of the reaction solution (sulfuric acid solution) and the sample is stirred and mixed with each other, and carbon dioxide (inorganic carbon) in the sample is degassed. Note that the deaerator 6
The carbon dioxide separated inside the deaerator 6 and the inert gas such as helium and nitrogen supplied through the air supply pipe 7 are transferred to the deaerator 6.
The air is discharged to the outside through a plurality of exhaust pipes 8 connected to the upper part of the air.
前記脱気器６の排出口には、配管９が接続され、この配
管９の途中には、加圧ポンプ１０（加圧手段）、逃し弁
１１Ａ、圧力センサＩＩＢ、反応器１２、固定絞り１３
（加圧手段）が順次設けられている。A pipe 9 is connected to the outlet of the deaerator 6, and a pressure pump 10 (pressurizing means), a relief valve 11A, a pressure sensor IIB, a reactor 12, and a fixed throttle 13 are connected to the pipe 9.
(pressurizing means) are sequentially provided.
前記加圧ポンプｌＯは、後述する反応器！２内に前記試
料と反応液とからなる混合液を一定範囲の圧力で、かつ
一定の流量で供給するためのものであり、また、前記逃
し弁１１Ａは、配管９内の圧力が所定値以上（例えば、
３０ ｋｇｆ／ｃｍ”）になった場合に開放状態となる
ように設定されたものである。また、前記圧力センサＩ
ＩＢは、配管９内の圧力に検知する圧電素子１１Ｃと、
この圧電素子ｌｌＣによって検知された圧力を、電気信
号に変換する圧力変換器１１Ｄとから構成されたもので
あって、この圧力変換器１１Ｄによって得られた圧力デ
ータは、後述する゛制御部Ｃに供給されるようになって
いる。The pressurizing pump IO is a reactor described later! The relief valve 11A is for supplying a mixed liquid consisting of the sample and the reaction liquid into the pipe 9 at a pressure within a certain range and at a constant flow rate. (for example,
30 kgf/cm"). Also, the pressure sensor I
IB includes a piezoelectric element 11C that detects the pressure inside the pipe 9;
It is composed of a pressure transducer 11D that converts the pressure detected by this piezoelectric element llC into an electric signal, and the pressure data obtained by this pressure transducer 11D is sent to a control section C, which will be described later. It is now being supplied.
前記反応器１２は、ドラムヒータ１２Ａの周囲に形成さ
れた溝部（図示略）に沿うように、配管９、を螺旋状に
巻回し、この配管９の管壁に、管内の温度を検出する熱
電対１２Ｂ（温度検出手段）を取り付けたものであって
、前記ドラムヒータ１２Ａの熱量は、前記熱電対１２Ｂ
の検出値に基づき、符号１２Ｃで示す温度コントローラ
が制御するようになっている。そして、この反応器１２
において、反応液（酸化剤）と試料中の有機炭素とを図
心させて、該有機炭素から二酸化炭素を生成させるよう
になっている。なお、前記熱電対１２Ｂによって検出さ
れた温度データは、後述する制御部Ｃに供給され、また
、前記温度コントローラ１２Ｃによるドラムヒータ１２
Ａの温度制御は、該制御部Ｃからの出力信号に基づいて
行われる。The reactor 12 has a pipe 9 spirally wound along a groove (not shown) formed around the drum heater 12A, and a thermoelectric cell installed on the wall of the pipe 9 to detect the temperature inside the pipe. A pair 12B (temperature detection means) is attached, and the amount of heat of the drum heater 12A is determined by the thermocouple 12B.
A temperature controller indicated by reference numeral 12C performs control based on the detected value. And this reactor 12
In this method, the reaction solution (oxidizing agent) and the organic carbon in the sample are centered, and carbon dioxide is generated from the organic carbon. The temperature data detected by the thermocouple 12B is supplied to a control section C, which will be described later, and is also supplied to the drum heater 12 by the temperature controller 12C.
Temperature control of A is performed based on an output signal from the control section C.
前記固定絞り１３は、前記反応器１２の内部の反応圧力
を高めるためのものであって、該反応器Ｌ２の温度を例
えば２００°Ｃ以上の設定可能にし、かつ、反応液の気
化が起こらないようにするものである。The fixed throttle 13 is for increasing the reaction pressure inside the reactor 12, and allows the temperature of the reactor L2 to be set to, for example, 200°C or higher, and prevents vaporization of the reaction liquid. It is intended to do so.
また、前記配管９の末端、かつ固定絞り１３の下流側に
は、反応器１２において反応が完了した試料から二酸化
炭素を抽出する抽出器２０（測定手段）が設けられてい
る。Further, at the end of the pipe 9 and on the downstream side of the fixed throttle 13, an extractor 20 (measuring means) is provided for extracting carbon dioxide from the sample whose reaction has been completed in the reactor 12.
この抽出器２０は、上下に向けて設けられて、配管９を
通じて供給された混合液を二酸化炭素とドレン水（残査
）とに気液分離する抽出塔２１と、この抽出塔２１の周
囲に設けられて、符号２２Ａ・２２Ｂで示す配管を通じ
て給排出される冷却水によって、前記抽出塔２１を冷却
する冷却管２２とから構成されたものであって、前記抽
出塔２！の下部には、前記配管９から供給された流体（
反応器１２において反応が完了して、有機炭素から生成
された二酸化炭素が含有されている）を該抽出塔２１内
において撹拌するための、ヘリウム、窒素等の不活性ガ
スを送り込む配管２３が接続され、また、該抽出塔２１
の上部には、該抽出塔２１内で分離された二酸化炭素を
乾燥させる除湿器２４と、二酸化炭素の濃度を測定する
ための赤外線分析器２５（測定手段）とが順次設けられ
てなる配管２６が接続されている。This extractor 20 includes an extraction tower 21 that is installed vertically and separates a liquid mixture supplied through piping 9 into carbon dioxide and drain water (residue), and an extraction tower 21 that is provided around the extraction tower 21. A cooling pipe 22 is provided to cool the extraction tower 21 with cooling water supplied and discharged through pipes 22A and 22B, and the extraction tower 2! The lower part of the fluid (
A pipe 23 for feeding an inert gas such as helium or nitrogen is connected to the extraction column 21 for stirring the reaction (containing carbon dioxide generated from organic carbon after the reaction is completed in the reactor 12) in the extraction column 21. and the extraction tower 21
At the upper part of the pipe 26, a dehumidifier 24 for drying the carbon dioxide separated in the extraction column 21 and an infrared analyzer 25 (measuring means) for measuring the concentration of carbon dioxide are sequentially provided. is connected.
そして、前記赤外線分析器２５によって分析された結果
に基づき、前記試料供給管監から供給された試料中に有
機炭素がどの位の割合で含有されるか（μｇ／１２）が
図示しない演算部において適宜演算されるようになって
いる。Based on the results analyzed by the infrared analyzer 25, a calculation unit (not shown) determines the proportion (μg/12) of organic carbon contained in the sample supplied from the sample supply supervisor. It is calculated as appropriate.
なお、前記配管２６へは二酸化炭素とともに不活性ガス
が混入するが、該不活性ガスの存在は、赤外線分析器２
５による二酸化炭素の濃度検出に影響を与えない。また
、不活性ガスが供給される配管２３の途中に設けられた
ものはマスフローコントローラー２３Ａであり、このマ
スフローコントローラー２３Ａによって、一定の流量の
不活性ガスが前記抽出器２０に送られるようになってい
る。更に、前記抽出器２０における抽出塔２１下部には
配管２７が、前記脱気器６の上部には配管２８がそれぞ
れ設けられており、これら配管２７・２８によって、抽
出塔２１において二酸化炭素が抽出された後のドレン水
を、装置運転が終了した場合等に、脱気器６内の水溶液
をそれぞれドレンタンク（図示路）等に排出できるよう
になっている。Incidentally, an inert gas is mixed into the pipe 26 together with carbon dioxide, but the presence of the inert gas is detected by the infrared analyzer 2.
5 does not affect the detection of carbon dioxide concentration. Further, a mass flow controller 23A is provided in the middle of the pipe 23 through which inert gas is supplied, and a constant flow rate of inert gas is sent to the extractor 20 by this mass flow controller 23A. There is. Furthermore, a pipe 27 is provided at the bottom of the extraction tower 21 in the extractor 20, and a pipe 28 is provided at the top of the deaerator 6, and carbon dioxide is extracted in the extraction tower 21 by these pipes 27 and 28. The aqueous solution in the deaerator 6 can be discharged to a drain tank (path shown), etc., when the device operation is finished.
次に、第２図のフローチャートを参照して、制御部Ｃの
制御内容をステップ（ＳＰ）毎に説明する。Next, the control contents of the control section C will be explained step by step (SP) with reference to the flowchart of FIG.
なお、この制御部Ｃには、図示しない運転スイッチと表
示部とが設けられており、前記運転スイッチをＯＮにす
ることによって試料供給ポンプ１、反応液供給ポンプ４
Ｂ、加圧ポンプ１０の駆動が開始されるとともに、ドラ
ムヒータ１２Ａの昇温か開始され、また、前記表示部に
よって、前記炭素量測定システムに異常が発生したこと
を表示できるようになっている。The control section C is provided with an operation switch and a display section (not shown), and by turning on the operation switch, the sample supply pump 1 and the reaction liquid supply pump 4 are turned on.
B. When the pressure pump 10 starts to be driven, the temperature of the drum heater 12A starts to increase, and the display section can display that an abnormality has occurred in the carbon amount measuring system.
くステップ１〉 スタート くステップ２〉 操作者によって運転スイッチをＯＮとする。Step 1> start Step 2> The operation switch is turned on by the operator.
くステップ３〉
前記反応器１２が試料と酸化剤とを反応させる場合に最
適な温度である、例えば２００℃（＝θ）となった、ま
た、配管７・−２３を通じて供給される不活性ガスの流
量が一定となった等の定常状態が得られるまで、炭素量
測定システムの立上げ運転を行う。Step 3> When the reactor 12 is at the optimum temperature for reacting the sample and the oxidizing agent, for example, 200°C (=θ), and the inert gas supplied through the pipes 7 and -23 is Start-up operation of the carbon content measurement system is performed until a steady state is obtained, such as when the flow rate becomes constant.
くステップ４〉
反応器１２の温度Ｔ（’Ｃ）が、試料と酸化剤とを反応
させる場合に最適な温度であるθ〔℃〕に達したか否か
を判断し、ＹＥＳの場合にステップ８に進み、またＮｏ
の場合にステップ５に進む。Step 4> Determine whether the temperature T ('C) of the reactor 12 has reached θ [°C], which is the optimum temperature when reacting the sample with the oxidizing agent, and if YES, proceed to step Proceed to 8 and no again
In this case, proceed to step 5.
くステップ５〉
前記運転スイッチをＯＮとしてから、一定時間ｘ （ｍ
ｉｎ）が経過したか否かを判断しく運転スイッチをＯＮ
としてから、このステップ５において判断するまでの時
間をｔ （ｌｌｉｎ）とする）、ＹＥＳの場合には、炭
素量測定システムが定常状態になったとみなして、次の
ステップ８に進み、また、Ｎ。Step 5〉 After turning on the operation switch, a certain period of time x (m
Turn on the operation switch to determine whether or not in) has elapsed.
t (llin) is the time from when the determination is made in step 5).If YES, the carbon amount measurement system is assumed to be in a steady state and the process proceeds to the next step 8. .
の場合にはステップ６に進む。In this case, proceed to step 6.
くステップ６〉
反応器１２内の圧力ｐ （ｋｇｆ／Ｃｍ”）が、逃し弁
ｌＩＡの動作圧力ａ Ｃｋｇｆ／ａｍ”）に５ Ｃｋｇ
ｆ／ａｍ”）を加えた（ａ ＋ ５ ）（ｋｇｆ／ｃｍ
’）以上となったか否かを判断し、ＮＯの場合には元の
ステップ３に戻り、また、ＹＥＳの場合には逃し弁ｌｌ
Ａが正常に動作しなかったものとしてステップ７に進む
。Step 6> The pressure p (kgf/Cm") inside the reactor 12 is 5 Ckg higher than the operating pressure a (Ckgf/am") of the relief valve lIA.
f/am”) plus (a + 5) (kgf/cm
) or more, if NO, return to the original step 3; if YES, release valve ll
It is assumed that A has not operated normally and the process proceeds to step 7.
具体例を挙げると、このステップ６において、反応器１
２丙の圧ツＪｐが、逃し弁１１Ａの動作圧力３０ （ｋ
ｇｆ／ｃｍ″）＋： ５ （ｋｇｆ／ａｎ”）を加えた
３ ５ （ｋｇｒ／ｃｍ”）以上となったか否かを判断
する。To give a specific example, in this step 6, reactor 1
The pressure JP of 2cm is the operating pressure of the relief valve 11A of 30 (k
gf/cm'')+: 5 (kgf/an'') plus 35 (kgr/cm'') or more is determined.
くステップ７〉
炭素量測定システムが異常であることを示す表示を表示
部において行い、同時に、炭素量測定システムによる炭
素量測定を停止させる。Step 7> A display indicating that the carbon amount measuring system is abnormal is displayed on the display section, and at the same time, carbon amount measurement by the carbon amount measuring system is stopped.
くステップ８〉
反応器１２の温度Ｔ（’Ｃ）がθ〔℃〕以上になった（
ステップ４参照）、あるいは運転スイッチをＯ’ Ｎと
してから一定時間ｘ （ｍｉｎ）以上が経過している（
ステップ５参照）場合には、このステップ８において、
反応器１２内の圧力ｐが、該反応器１２の定常とされる
圧力ｂ （ｋｇｒ／ｃｍ”）以上であり、かつ、逃し弁
１１Ａの動作圧力ａから５ （ｋｇｆ／ａｍ″〕を差し
引いた（ａ −５（ｋｇｆ／ａｍ”））以下の範囲内に
収まっているか否かを判断し、Ｎｏの場合にはステップ
７に進み、また、ＹＥＳの場合にはステップ９に進む。Step 8> The temperature T ('C) of the reactor 12 has reached θ [°C] or higher (
(see step 4), or a certain period of time x (min) or more has passed since the operation switch was turned on (see step 4).
(see step 5), in this step 8,
The pressure p in the reactor 12 is equal to or higher than the steady pressure b (kgr/cm") of the reactor 12, and 5 (kgf/am") is subtracted from the operating pressure a of the relief valve 11A. (a - 5 (kgf/am'')) It is determined whether or not it is within the range below, and if No, proceed to step 7, and if YES, proceed to step 9.
具体的な例として、このステップ８では、反応器１２内
の圧力ｐが、該反応器１２の定常圧力２００ｇｆ／ｃｍ
’）以上であり、かつ、逃し弁１１Ａの動作圧力３０
（ｋｇｆ／ａｍ’）から５ （ｋｇｆ／ｃｍ”）を差し
引いた２ ５ （ｋｇｒ／ｃｍ”））以下の範囲内に収
まっているか否かを判断する。As a specific example, in this step 8, the pressure p in the reactor 12 is 200 gf/cm at the steady pressure of the reactor 12.
') or more, and the operating pressure of the relief valve 11A is 30
(kgf/am') minus 5 (kgf/cm") (25 (kgr/cm")) or less.
なお、前記ステップ６において逃し弁１１Ａの動作圧力
ａに加えた５ （ｋｇｆ／ｃｍ”） 、また、このステ
ップ８において逃し弁１１Ａの動作圧力ａから差し引い
た５ （ｋｇｆ／ｃ１１”）という値は、加圧ポンプｌ
Ｏによる流体吐出特性、この加圧ポンプ１０から吐出さ
れる流量の変動を原因とする炭素量測定値の誤差尋の要
因によって決定される。The value of 5 (kgf/cm") added to the operating pressure a of the relief valve 11A in step 6 and 5 (kgf/c11") subtracted from the operating pressure a of the relief valve 11A in step 8 is as follows. , pressurizing pump l
It is determined by the fluid discharge characteristics due to O, and the error factor of the carbon amount measurement value caused by fluctuations in the flow rate discharged from the pressurizing pump 10.
そして、このステップ８においてＮＯと進む場合の原因
としては、例えば、加圧ポンプ１０の動作不良、配管９
からの流体漏れ、異物混入による配管９、固定絞り１３
の閉塞等といったものが挙げられる。If the result in step 8 is NO, the causes include, for example, malfunction of the pressurizing pump 10,
Fluid leakage from piping 9 due to foreign matter contamination, fixed throttle 13
occlusion, etc.
上記のように構成された炭素量測定装置によれば、反応
器１２の温度が最適温度に達していない（ステップ４の
ＮＯ）、または運転スイッチがＯＮとなって一定時間経
過していない（ステップ５のＮＯ）といった装置起動直
後において、異常判定基準を、反応器１２の圧力が逃し
弁１１Ａの動作圧力以上となっているか否かとしたので
（ステップ６参照）、該逃し弁１１Ａが正常に動作する
か否かの検出を行うことができ（ステップ６のＹＥＳ
）、一方、反応器１２の温度が最適温度を検出している
（ステップ４のＹＥＳ）、または前記運転スイッチがＯ
Ｎとなって一定時間経過している（ステップ５のＹＥＳ
）といった炭素量測定時において、異常判定基準を、反
応器１２の圧力が逃し弁１１Ａの動作圧力以下、該反応
器Ｉ２の定常とされる圧力ｂ （ｋｇｆ／ａｍ”）以上
となってるか否かとしたので（ステップ８参照）、例え
ば、ポンプの動作不良、配管からの流体漏れ、異物混入
による配管閉塞等といった比較的、低圧状態下の圧力変
動により示される異常の検出を行うことができ（ステッ
プ８のＮｏ ）、これによって、炭素量測定システムの
信頼性向上を図り、かつ測定精度の向上を図ることが可
能となるという効果が得られる。According to the carbon content measuring device configured as described above, the temperature of the reactor 12 has not reached the optimum temperature (NO in step 4), or a certain period of time has not elapsed since the operation switch was turned on (step 4). Immediately after the device is started (NO in step 5), the abnormality judgment criterion is whether the pressure in the reactor 12 is equal to or higher than the operating pressure of the relief valve 11A (see step 6), so the relief valve 11A is operating normally. (YES in step 6)
), on the other hand, the temperature of the reactor 12 has detected the optimum temperature (YES in step 4), or the operation switch is turned OFF.
N has passed for a certain period of time (YES in step 5)
), the abnormality judgment criteria are whether the pressure in the reactor 12 is below the operating pressure of the relief valve 11A and above the steady pressure b (kgf/am") of the reactor I2. As a result of this (see step 8), it is possible to detect abnormalities indicated by pressure fluctuations under relatively low pressure conditions, such as pump malfunction, fluid leakage from piping, and piping blockage due to foreign matter. (No in step 8), this brings about the effect that it is possible to improve the reliability of the carbon amount measurement system and to improve the measurement accuracy.
以下、本発明の第２実施例を第１図及び第３図を参照し
て説明する。この実施例に示す炭素量測定システムが第
１実施例に示すものと構成を異にする点は、第１図に示
すように、加圧ポンプ！０の配管９下流側にペーハーセ
ンサ３０を設けて、該配管９内のベーハーを逐次検出す
るようにした点にある。そして、このペーハーセンサ３
０によって検出されたペーハー値を示すデータは、制御
部Ｃに供給されて、炭素量測定システムの制御に用いら
れるようになっている。A second embodiment of the present invention will be described below with reference to FIGS. 1 and 3. The carbon content measuring system shown in this embodiment differs in configuration from the one shown in the first embodiment, as shown in FIG. 1, by using a pressurizing pump! A pH sensor 30 is provided on the downstream side of the pipe 9 of 0, and the pH sensor 30 is sequentially detected in the pipe 9. And this pH sensor 3
Data indicating the pH value detected by 0 is supplied to the control section C and used for controlling the carbon amount measuring system.
以下、ペーハーセンサ３０の検出値に基づく、制御部Ｃ
による制御内容を第３図のフローチャートを参照して説
明すると、ステップ１１において、配管９内のｐＨ（＝
ｘ）がｐＨ２からｐＩ−１４の範囲から外れると判断さ
れた場合には、上述したステップ７と同様に、表示部に
対して異常である旨の表示を行い（ステップ１２）、か
つ、炭素量測定システムの動作を停止させ（ステップ１
３）、また、配管９内のｐＨ（＝ｘ）がｐＨ２からｐＨ
４の範囲内に収まると判断された場合には、正常である
として炭素量の計測運転を続行する（ステップ１４）。Below, the control unit C based on the detected value of the pH sensor 30
The details of the control will be explained with reference to the flowchart in FIG. 3. In step 11, the pH in the pipe 9 (=
If it is determined that Stop the measurement system (step 1)
3), and the pH (=x) in the pipe 9 changes from pH 2 to pH
If it is determined that the amount falls within the range 4, it is determined that the carbon amount is normal and the carbon amount measurement operation is continued (step 14).
なお、前記配管９内のｐＩ−１が正常か否かの判定基準
を、ｐＨ２からｐＨ４の範囲内か否かとしたのは、該ｐ
）１２からｐＨ４の範囲が、試料中に含有されていた無
機炭素を脱気器６において脱気する場合に最適な値であ
り、かつ、該試料中に含有されていた有機炭素から、反
応器１２において二酸化炭素を生成する場合に最適な値
であるからである。また、前記ステップ１１で示す判断
は、第２図のステップ４・６・８で示すような温度、圧
力の異常が検出されないこと前提に行われる（ステップ
１０）。The reason why the criterion for determining whether the pI-1 in the pipe 9 is normal is whether it is within the range of pH 2 to pH 4 is because the pI-1 in the pipe 9 is within the range of pH 2 to pH 4.
) 12 to pH 4 is the optimum value when the inorganic carbon contained in the sample is degassed in the deaerator 6, and the organic carbon contained in the sample is removed from the reactor 6. This is because it is the optimum value when carbon dioxide is generated at 12. Further, the determination shown in step 11 is made on the premise that no abnormality in temperature or pressure as shown in steps 4, 6, and 8 in FIG. 2 is detected (step 10).
以上説明したように、第２実施例に示す炭素量測定装置
によれば、第１実施例に示すものと同様の作用効果か得
られるとともに、炭素量測定システムが正常であるか否
かの判断基準にｐＨ値を利用することによって、更に、
精度の高い測定を実現することか可能となる。As explained above, according to the carbon content measuring device shown in the second embodiment, the same effects as those shown in the first embodiment can be obtained, and it is also possible to determine whether or not the carbon content measuring system is normal. Furthermore, by using the pH value as a criterion,
This makes it possible to achieve highly accurate measurements.
以下、本発明の第３実施例を第１図及び第４図を参照し
て説明する。この実施例に示す炭素量測定システムが第
！実施例に示すものと構成を異にする点は、第１図に示
すように、脱気器６の内部にフロート式のレベルスイッ
チ３３を設け、このレベルスイッチ３３の０Ｎ−ＯＦＦ
によって脱気器６内の水位を調整するようにした点にあ
る。A third embodiment of the present invention will be described below with reference to FIGS. 1 and 4. The carbon amount measurement system shown in this example is the first! The difference in configuration from that shown in the embodiment is that a float type level switch 33 is provided inside the deaerator 6, as shown in FIG.
The water level in the deaerator 6 is adjusted by the following.
前記レベルスイッチ３３について説明すると、このレベ
ルスイッチ３３は、脱気器６の上部に接続されたポット
６Ａ内に位置するものであって、脱気器６内の水位が上
昇した場合に上限設定値がＯＮとなり、脱気器６内の水
位が下降した場合に下限設定値がＯＮとなるように、そ
の切替えがなされるようになっている。なお、このレベ
ルスイッチ３３の切替を示すデータは、前述した制御部
Ｃに適宜供給されるようになっている。To explain the level switch 33, this level switch 33 is located in the pot 6A connected to the upper part of the deaerator 6, and when the water level in the deaerator 6 rises, the upper limit setting value is set. is turned ON and the water level in the deaerator 6 is lowered, the lower limit set value is switched to ON. Note that data indicating the switching of the level switch 33 is appropriately supplied to the control section C described above.
以下、前記レベルスイッチ３３の出力データに対応した
、制御部Ｃの制御内容を第４図を参照して説明する。Hereinafter, the control contents of the control section C corresponding to the output data of the level switch 33 will be explained with reference to FIG.
（ｉ） 水位上昇の場合、
炭素量測定時（ステップ２０）において、脱気器６内の
水位が上昇してレベルスイッチ３３の上限設定値がＯＮ
となった場合には（ステップ２１）、試料供給ポンプｉ
、反応液供給ポンプ４Ｂを停止させる（ステップ２２）
。そして、前３己ボンブト４Ｂが停止してから一定の時
間（ｘ Ｃ５ｅｃ））が経過した場合には（ステップ２
３）、ステップ２４において再度、脱気器６内の水位が
上昇していて、レベルスイッチ３３の上限設定値かＯＮ
となっているか否かを判断し、ＮＯの場合には、脱気器
６内の水位が正常に戻ったとして、ポンプ！・４Ｂの駆
動を再開した後（ステップ２５）、ステップ２゜に戻り
、また、ＹＥＳの場合には異常であるとして、ステップ
２６において表示部にその旨を表示し、かつ炭素量測定
システムの駆動を停止させる。(i) In the case of a rise in the water level, when measuring the amount of carbon (step 20), the water level in the deaerator 6 rises and the upper limit setting value of the level switch 33 turns ON.
(step 21), the sample supply pump i
, stop the reaction liquid supply pump 4B (step 22)
. Then, if a certain period of time (x C5ec) has passed since the previous three bombs 4B stopped, (step 2
3) In step 24, the water level in the deaerator 6 is rising again, and the upper limit setting of the level switch 33 is turned ON.
If it is NO, it is assumed that the water level in the deaerator 6 has returned to normal, and the pump!・After restarting the drive of 4B (step 25), return to step 2°, and if YES, it is determined that there is an abnormality, and in step 26, that fact is displayed on the display unit, and the carbon amount measurement system is started. to stop.
なお、ステップ２３において示すｒｔＪは、ボンブト４
Ａを停止させてから判断を行うまでの時間である。Note that rtJ shown in step 23 is Bomb4
This is the time from when A is stopped until a decision is made.
（ｉｉ） 水位下降の場合、 ゛
第４図に示すステップ２７〜３！は、前述したステップ
２１〜２５と基本とする処理が同じである。つまり、脱
気器６内の水位が下がった場合に（ステップ２７）、加
圧ポンプ１０の駆動を一定時間停止させた後（ステップ
２８・２９）、水位７＞（回復した場合に（ステップ３
０のＮｏ）、再度加圧ポンプ１０の駆動を行い（ステッ
プ３１）、また、水位が回復しない場合（ステップ３０
のＹＥＳ）にステップ２６に進み、異常であるとして表
示部にその旨を表示し、かつ炭素量測定システムの駆動
を停止させるものである。なお、ステップ２９において
示す「ｔ′」は、加圧ポンプ１０を停止させてから判断
を行うまでの時間を示す。(ii) In case of water level decline, ゛Steps 27 to 3 shown in Figure 4! The basic processing is the same as steps 21 to 25 described above. In other words, when the water level in the deaerator 6 drops (step 27), after stopping the drive of the pressurizing pump 10 for a certain period of time (steps 28 and 29), when the water level 7>(recovers) (step 3
0), the pressurizing pump 10 is driven again (step 31), and if the water level does not recover (step 30).
(YES), the process proceeds to step 26, where an abnormality is displayed on the display section, and the drive of the carbon amount measuring system is stopped. Note that "t'" shown in step 29 indicates the time from when the pressurizing pump 10 is stopped until the determination is made.
以上説明したように第３実施例に示す炭素量測定装置に
よれば、第１実施例に示す炭素量測定装置と同様の作用
効果が得られるとともに、一方で、脱気器６内の水位を
監視するようにしたから、（１）脱憩器６内の水位が不
足することによって発生ずる、加圧ポンプｌＯのエア吸
込が防止される、（２）脱気器６内の水位が上昇し過ぎ
ることが防止されて、炭素量測定を行う際の応答時間が
短縮化され、また、脱気器６内の試料水が配管２８を通
じて無駄に外部にこぼれることが防止されるという効果
が得られる。As explained above, according to the carbon content measuring device shown in the third embodiment, the same effects as the carbon content measuring device shown in the first embodiment can be obtained, and at the same time, the water level in the deaerator 6 can be controlled. By monitoring, (1) air suction by the pressurizing pump IO, which would occur due to insufficient water level in the deaerator 6, is prevented; and (2) the water level in the deaerator 6 is prevented from rising. This has the effect of shortening the response time when measuring the amount of carbon, and preventing the sample water in the deaerator 6 from spilling out to the outside through the pipe 28. .
「発明の効果」
以上詳細に説明したように、この発明によれば、温度検
出手段が最適温度を検出していない、または運転スイッ
チがＯＮとなって一定時間経過していないといった装置
起動時において、反応器内の圧力逃し弁の動作圧力以上
となったか否かを、その異常判定基準とし、一方、温度
検出手段が最適温度を検出している、または前記運転ス
イッチかＯＮとなって一定時間経過しているといった炭
素量測定時において、該反応器内の圧力が逃し弁の動作
圧力以下となったか否かを、その異常判定基準とするこ
とによって、装置起動時において、逃し弁が正常に動作
するか否かの検出を行うことができ、また、炭素量測定
時において、例えば、ポンプの動作不良、配管からの流
体漏れ、異物混入による配管閉塞等といった比較的、低
圧状態下の圧力変動により示される異常の検出を行うこ
とができる。これによって、炭素量測定システムの信頼
性向上を図り、かつ測定精度の向上を図ることが可能と
なるという効果が奏される。"Effects of the Invention" As explained in detail above, according to the present invention, when the device is started up when the temperature detection means has not detected the optimum temperature or a certain period of time has not elapsed since the operation switch was turned on, The abnormality determination criterion is whether or not the pressure exceeds the operating pressure of the pressure relief valve in the reactor.On the other hand, if the temperature detection means has detected the optimum temperature or the operation switch has been turned on for a certain period of time. By using whether or not the pressure inside the reactor has fallen below the operating pressure of the relief valve as the criterion for determining an abnormality when measuring the amount of carbon that has elapsed, it is possible to ensure that the relief valve is operating normally when the device is started. It is possible to detect whether or not it is working, and when measuring carbon content, it is possible to detect pressure fluctuations under relatively low pressure conditions such as pump malfunction, fluid leakage from piping, piping blockage due to foreign matter, etc. Anomalies indicated by can be detected. This brings about the effect that it is possible to improve the reliability of the carbon amount measuring system and to improve the measurement accuracy.
第１図〜第４図は本発明の第１〜第３実施例を示すもの
であって、第１図は全体概略系統図、第２図は制御部の
制御内容を示すフローチャート、第３図は第２実施例に
適用される制御部の制御内容を示すフローチャート、第
４図は第３実施例に適用される制御部の制御内容を示す
フローチャートである。
１０・・・加圧ポンプ（加圧手段）、ＩＩＡ・・・逃し
弁、１１Ｂ・・・圧力センサ、１２・・・反応器、１２
Ｂ・・・熱電対（温度検出手段）、！３・・・固定絞り
（加圧手段）、２０・・・抽出器（測定手段）、２５・
・・赤外線分析器（測定手段）、Ｃ・・・・・・制御部
。1 to 4 show first to third embodiments of the present invention, in which FIG. 1 is an overall schematic system diagram, FIG. 2 is a flowchart showing control contents of the control section, and FIG. 4 is a flowchart showing the control contents of the control section applied to the second embodiment, and FIG. 4 is a flowchart showing the control contents of the control section applied to the third embodiment. 10... Pressure pump (pressurizing means), IIA... relief valve, 11B... pressure sensor, 12... reactor, 12
B...Thermocouple (temperature detection means),! 3...Fixed throttle (pressurizing means), 20...Extractor (measuring means), 25.
...Infrared analyzer (measuring means), C...Control unit.
Claims (1)
等の酸化剤とを高温下で反応させて、前記有機炭素から
二酸化炭素を生成する反応器と、該反応器内の反応液に
圧力をかける加圧ポンプ、絞り等の加圧手段と、前記反
応器で生成された二酸化炭素を抽出して、その量を測定
する赤外線分析器等の測定手段とを有する炭素量測定シ
ステムを備えてなり、この炭素量測定システムには、炭
素量の測定を開始させるための運転スイッチと、前記反
応器内の圧力を検出する圧力センサと、前記反応器内の
圧力が所定値以上になった場合に開放状態となる逃し弁
と、前記反応器内の温度が酸化剤による有機炭素の酸化
に適した最適温度になったか否かを検出する温度検出手
段と、前記圧力センサ及び温度検出手段の検出結果に応
じて、炭素量測定システムの動作を停止させる制御部と
がそれぞれ設けられてなり、 前記制御部は、前記圧力センサの出力に対して異常判定
基準を設定するとともに、この圧力判定基準を、前記温
度検出手段が最適温度を検出していない、または前記運
転スイッチがＯＮとなって一定時間経過していない場合
に、反応器内の圧力が逃し弁の動作圧力以上となったか
否かに設定し、一方、前記温度検出手段が最適温度を検
出している、または前記運転スイッチがＯＮとなって一
定時間経過している場合に、該反応器内の圧力が逃し弁
の動作圧力以下となったか否かに設定したことを特徴と
する炭素量測定装置。[Scope of Claims] A reactor that generates carbon dioxide from the organic carbon by reacting a sample containing organic carbon with an oxidizing agent such as potassium peroxodisulfate at high temperature, and a reaction within the reactor. A carbon amount measuring system that includes a pressurizing means such as a pressurizing pump or a throttle that applies pressure to the liquid, and a measuring means such as an infrared analyzer that extracts carbon dioxide generated in the reactor and measures its amount. This carbon amount measuring system includes an operation switch for starting carbon amount measurement, a pressure sensor for detecting the pressure in the reactor, and a pressure sensor for detecting the pressure in the reactor when the pressure in the reactor exceeds a predetermined value. a relief valve that opens when the oxidizing agent is in the reactor; and a control section that stops the operation of the carbon amount measuring system according to the detection result of the means, and the control section sets an abnormality determination criterion for the output of the pressure sensor, and also sets an abnormality judgment criterion for the output of the pressure sensor. The judgment criteria are whether the pressure inside the reactor has exceeded the operating pressure of the relief valve when the temperature detection means has not detected the optimum temperature or a certain period of time has not passed since the operation switch was turned on. On the other hand, if the temperature detection means detects the optimum temperature or a certain period of time has elapsed since the operation switch was turned on, the pressure in the reactor is set to A carbon amount measuring device characterized in that it is set to determine whether or not the pressure has become lower than that.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63151373A JP2582124B2 (en) | 1988-06-20 | 1988-06-20 | Carbon content measuring device |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP63151373A JP2582124B2 (en) | 1988-06-20 | 1988-06-20 | Carbon content measuring device |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01318956A true JPH01318956A (en) | 1989-12-25 |
| JP2582124B2 JP2582124B2 (en) | 1997-02-19 |
Family
ID=15517142
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63151373A Expired - Lifetime JP2582124B2 (en) | 1988-06-20 | 1988-06-20 | Carbon content measuring device |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| JP (1) | JP2582124B2 (en) |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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