JPH01298098A - ダイヤモンド状炭素膜の製造方法 - Google Patents

ダイヤモンド状炭素膜の製造方法

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JPH01298098A
JPH01298098A JP63128458A JP12845888A JPH01298098A JP H01298098 A JPH01298098 A JP H01298098A JP 63128458 A JP63128458 A JP 63128458A JP 12845888 A JP12845888 A JP 12845888A JP H01298098 A JPH01298098 A JP H01298098A
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生駒 圭子
Noriko Kurihara
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野1 本発明は、イオンビーム蒸着法に基づくダイヤモンド状
炭素膜の製造方法に関する。
〔従来の技術〕
ダイヤモンドは、物質の中では最も硬度および熱伝導率
等に優れるので、その薄膜の応用が幅広く検討されてい
る。
ダイヤモンド状炭素膜の製造方法としては、従来より、
例えば、熱フイラメントCVD法(特開昭58−911
00号公報等)、マイクロ波プラズマCVD法(特公昭
61−3320号公報等)などのCVD法による製造方
法が知られている。
これらのCVD法は、水素と炭化水素の混合ガスを熱フ
ィラメントまたはマイクロ波プラズマにより分解して、
800℃前後に加熱した基板上にダイヤモンド結晶を成
長させて成膜する方法である。
また、その他のダイヤモンド状炭素膜の製造方法として
は、イオンビーム蒸着法(特開昭53−106391号
公報、特開昭59−174507号公報等)がある。
このイオンビーム蒸着法は、原料ガスや原料の原子をイ
オン化し、電界により引き出して基体上に膜を形成する
方法である。この方法によれば、アモルファスの炭素膜
や粒径が数十〜数百への微結晶を含む膜などが得られる
ことが知られている。
〔発明が解決しようとする課題] しかしながら、前述したような熱フィラメントCVD法
やマイクロ波プラズマCVD法により形成された膜の中
には、粒径が1〜lOμm程度の大きなダイヤモンド結
晶の集合体が形成されるので、表面の凹凸が激しい膜し
か得られなかった。また、基体温度も800℃前後の高
温にする必要があった。したがって、得られるダイヤモ
ンド状炭素膜の応用範囲は狭かった。
一方、前述したようなイオンビーム蒸着法により形成し
た膜は表面が平坦で、基体温度が比較的低温であっても
成膜が可能である。したがって、応用範囲の非常に広い
膜の形成が期待できる。
しかしながら、イオンビーム蒸着法により得られる膜は
、可視光に対する透明度、硬度、絶縁性などの緒特性が
、ダイヤモンドに比べてはるかに劣っているので、その
蒸着法はほとんど実用化されていないのが現状である。
本発明は、そのような課題を解決するためになされたも
のであり、その目的は、表面が平坦な膜が得られ、基板
温度が比較的低温であっても成膜が可能であり、かつダ
イヤモンドに類似の性質を持つ膜を得ることのできるダ
イヤモンド状炭素膜の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段〕
本発明は、炭素含有ガスをプラズマによりイオン化し、
該イオンを電界により基体上に引き出して膜を形成する
過程を有するイオンビーム蒸着法によるダイヤモンド状
炭素膜の製造方法において、前記基体に対して高周波バ
イアスを印加することを特徴とするダイヤモンド状炭素
膜の製造方法である。
なお、ここでいう「ダイヤモンド状炭素膜」とは、ビッ
カース硬度で〜2000kg/mm”程度の硬度をもち
、1010Ωcm程度といった高い値の絶縁性をもった
、ダイヤモンド類似の性質を持つ膜である。
本発明の製造方法においては、基体に対して適当な電圧
の高周波バイアスを印加するので、基体表面が活性化し
、結合状態の弱いアモルファス相や二重結合を含んだ炭
素などが除去され、得られる膜の結晶性が向上する。
なお、従来のイオンビーム蒸着法においては、炭素含有
イオンの衝突エネルギーだけにより、基体上に炭素−炭
素結合を形成していたので、得られる膜の結晶性は悪く
、二重結合を含んだ炭素などを十分に除去できるような
エネルギーは付与されなかった。
本発明における基体に対する高周波バイアスの印加は1
ook Hz〜IGHz程度の高周波により行なえばよ
く、一般には13.56MHzの通常の高周波電源を用
いて印加すればよい。
高周波バイアスの出力は、高周波バイアスを印加するこ
とによって基体に発生する自己バイアスの電圧が望まし
くは20〜500v、更に望ましくは50〜200vと
なるように印加する。その電圧が20Vよりも低い場合
には、高周波バイアス印加による本発明の効果が認めら
れないことがあり、また500vよりも高い場合には、
成膜中に基体温度が上昇して高温になってしまうので、
イオンビーム蒸着法の利点(基体温度が比較的低温でも
成膜可能)を有しつつ良好な膜を得るという本発明の目
的を達成できないことがあり、かつ成膜速度が遅くなる
ことがある。
また、本発明の方法におけるイオンを引き出す引き出し
電圧は、上述した基体の自己バイアスの電圧と引き出し
電圧との和が5kV以下にすることが望ましい。更に望
ましくは200v〜1kVである。それらの電圧の和が
5kVよりも高い場合には、加速イオンによるエツチン
グ速度が上昇してしまうので、実用上必要な成膜速度が
得られなくなり、またエツチングによる膜の劣化も生じ
ることがある。一方、それらの電圧の和が200vより
も低いと、イオンのビーム電流が十分でなくなるので、
実用上必要な成膜速度が得られなくなる場合があり、ま
た加速イオンのエネルギーが低くなるので、得られる膜
の結晶性が低下し、アモルファス相や二重結合を含んだ
炭素を除去できるという本発明の効果が不十分になる場
合がある。
本発明に用いる炭素含有ガスとしては、例えばメタン、
エタン等の炭化水素ガス、CCβ4、CHCβ3等のハ
ロゲン化炭素、ハロゲン化炭化水素等を用いることがで
きる。また、それらの炭素含有ガスに、放電安定化用ま
たは希釈用として、水素ガス、希ガス(He、Ar等)
等を混入して用いてもよい。また、反応室内のガスの圧
力は、10−’〜10−”Torr程度であればよい。
本発明の方法における基体温度は、従来のCVD法のよ
うに800℃程度の高温にする必要はなく、室温〜40
0℃程度であればよい。
本発明の方法に用いることのできる装置は、イオンビー
ム蒸着法を行なうことのできる手段と、基体に対して高
周波バイアスな印加可能な手段(高周波電源等)とを有
する装置である。
上記イオンビーム蒸着法を行なうことのできる手段とは
、原料ガスをイオン化できるプラズマを発生可能な手段
と、該イオンを引き出すことのできる電界な印加可能な
手段とを有するイオンビーム発生装置であり、そのよう
な装置には、例えばカウフマン型イオン源、冷陰極型イ
オン源などを用いることができる。
〔実施例] 以下、実施例によって本発明を具体的に説明する。
実施例1 第1図は、本発明の方法に用いることのできる装置の一
例を示す図である。
図中の1は真空チャンバー、2はイオンビーム発生装置
、3は原料ガス(炭素含有ガス、希釈ガス)の導入口、
4は基体、5は基体ホルダー、6は高周波バイアス用高
周波電源、7はイオンビーム発生装置より得られるイオ
ンビームで、8はガス排気口である。
第1図に示した装置を用い、イオンビーム発生装置2と
してカウフマン型イオン源を用い、以下の条件にて本発
明のダイヤモンド状炭素膜の製造方法を実施した。
基体4には石英基板を用い、これを不図示のヒーターを
用いて300℃に加熱した。原料ガスとして、水素とメ
タンガスをそれぞれ20 SCCMで導入し、チャンバ
ー内の圧力をI X 10” Torrとし、イオンビ
ーム発生装置2によりイオン化し、500■の引き出し
電圧で、基体4に対してイオンを照射した。また、基体
4および基体ホルダー5に対して、高周波電源6により
高周波バイアスを基体4の自己バイアスが100Vとな
るように印加した。このときの高周波バイアスの出力は
20Wだった。高周波の周波数は13.56MHzであ
る。
以上のようにして得られた炭素膜のX線回折により、ダ
イヤモンド結晶が確認された。
そのダイヤモンド状炭素膜は、マイクロビッカース硬度
が5500kg/ mm2と硬く、走査型電子線顕微鏡
観察によれば、はとんど凹凸の認められない平滑な膜で
あった。電気伝導度は5 X 10−”Ω−1am−1
で、非常に絶縁性は高かった。また、光学バンドギャッ
プは3.1eV、成膜速度は2.5μm/時だった。
実施例2 高周波バイアスを基体の自己バイアスが200vとなる
ように印加した以外は実施例1と同様にして成膜を行な
った。
以上のようにして得られた炭素膜のX線回折により、ダ
イヤモンド結晶が確認された。
そのダイヤモンド状炭素膜は、マイクロビッカース硬度
が6000kg/mm2と硬く、電気伝導度はI X 
10−”Ω−1am−1で、非常に絶縁性は高かった。
また、光学バンドギャップは3.3eV、成膜速度は2
.0JIm/時だった。
実施例3 引き出し電圧を200vとする以外は実施例2と同様に
して成膜を行なった。
以上のようにして得られた炭素膜のX線回折により、ダ
イヤモンド結晶が確認された。
そのダイヤモンド状炭素膜は、マイクロビッカース硬度
が5500kg/ mm2であり、電気伝導度は5 X
 10−”Ω−1cm−1で、非常に絶縁性は高かった
。また、光学バンドギャップは3.5eV、成膜速度は
1.5μm/時だった。
実施例4 引き出し電圧を4kVとする以外は実施例2と同様にし
て成膜を行なった。
以上のようにして得られた炭素膜のX線回折により、ダ
イヤモンド結晶が確認された。
そのダイヤモンド状炭素膜は、マイクロビッカース硬度
が5000kg/ mm’であ“す、電気伝導度はI 
X 10−10Ω−Icm−1で、光学バンドギャップ
は3.2eV、成膜速度は2.04m/時だった。
比較例1 高周波バイアスを印加しない以外は実施例1と同様にし
て成膜を行なった。
以上のようにして得られた炭素膜のX線回折では、ダイ
ヤモンド結晶は認められなかった。
その炭素膜は、マイクロビッカース硬度が2500kg
/mm2と低くかった。また、電気伝導度は5X10−
8Ω−1cm4であり絶縁性が悪く、光学バンドギャッ
プは2.3eVと低くかった。なお、成膜速度は3μm
/時だった。
[発明の効果] 以上説明したように、イオンビーム蒸着法に基づく本発
明の方法では、基体に適当な高周波バイアスが印加され
るので、 ■結晶性が高い ■硬度が高い ■絶縁性が良い ■光学特性(可視光の透過性)が良い ■平坦である などの特性を持つダイヤモンド状炭素膜を製造すること
が可能である。
このような特性を有するダイヤモンド状炭素膜は、従来
の炭素膜よりも、その応用範囲が非常に広く有用である
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の方法に用いることのできる装置の一
例を示す模式図である。 ■・・・真空チャンバー 2・・・イオンビーム発生装置

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1.  炭素含有ガスをプラズマによりイオン化し、該イオン
    を電界により基体上に引き出して膜を形成する過程を有
    するイオンビーム蒸着法によるダイヤモンド状炭素膜の
    製造方法において、前記基体に対して高周波バイアスを
    印加することを特徴とするダイヤモンド状炭素膜の製造
    方法。
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WO1995012693A3 (en) * 1993-11-04 1995-06-22 United Technologies Corp Method for producing diamond-like carbon layers
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