JPH01290122A

JPH01290122A - 磁気記録媒体の製造方法

Info

Publication number: JPH01290122A
Application number: JP11897888A
Authority: JP
Inventors: Seiichi Tobisawa; 誠一飛沢; Hitoshi Nara; 奈良　仁司; Akira Kawakami; 晃川上
Original assignee: Konica Minolta Inc
Current assignee: Konica Minolta Inc
Priority date: 1988-05-16
Filing date: 1988-05-16
Publication date: 1989-11-22

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、磁気記録媒体の製造方法に係り、特に磁性粒
子をサンドミルにより分散させて磁性塗料を得る方法に
関する。

〔従来の技術〕

周知のように、磁気記録媒体は、溶剤、結合剤およびそ
の他添加剤からなる分散液に磁性粒子を分散させた後、
支持体に塗布することによって一般的に得られる。

この場合における磁性粒子の分散方法としては、（１）
ニーダ−などの高粘度混練装置により混練した後、サン
ドミルやアトライターなどの媒体分散機を用いて分散さ
せる方法と、（２）混練装置を使用せずにデイシルバー
、高速デイスパーまたはホモジナイザーなどを使用して
比較的低粘度で予備混合を行い、その後前述の媒体分散
機を使用し分散する方法とに大別できる。

前記の媒体分散機として、近年では、分散力が強いとい
う点でサンドミルを使用するのが主流となっている。サ
ンドミルは、アトライターを発展させた形として１９４
０年〜１９６０年にかけて開発と改良が加えられてきた
。その分散原理は、数枚の回転ディスクにより磁性塗液
およびビーズを流動化させ、ビーズの衝撃力と剪断力と
により磁性粒子の分散を図るものである。

サンドミルの開発当初は、ビーズとして、名前が由来を
示すように、Ｏｔｔａｗａ　５ａｎｄ　　（２０〜３０
メツシユ）を使用していたが、分散する粒子、分散液の
粘度あるいはコンタミネーションの問題から、ビーズ（
分散媒体）としてガラス、スチール、アルミナまたはジ
ルコニアなどが使用されている。

この場合のビーズの表面粗さは、最大高さＲｍａｘとし
て、２．Ｏ８以上、通常３．Ｏ８以上のものが使用され
ている。ガラスには、使用前で３．Ｏ８以上のものも見
うけられるが、１回の使用で３．Ｏ８以上となってしま
う。

他方、近年の磁気記録密度の増加に伴って、磁性粒子は
ますます微粒子化してきており、現在ＢＴＥ値として５
０ｒｒｒ／ｇ程度の粒子は常識的レベルとなっている。

かかる場合において、微細粒子の分散レベルとしては、
完全にサブミクロンのオーダーであると考えられる。

かかる微細粒子の分散性は、媒体分散機のビーズにも支
配されていることが判明しつつあり、ビーズ形状を工夫
することで分散性を高める試みもなされている。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかし、サンドミルなどの媒体分散機に用いられていた
ビーズは分散性に大きく作用するとしても、その形状は
あまり支配的でないことを本発明者らは知見ており、む
しろそのビーズの材質および表面粗さが支配的である。

他方、媒体分散機として、サンドミルは分散力か高いた
め好適であるが、特に製造ラインに有効容積が３０！！
以上のものを据付けるとき、かつビーズとして比重が大
きいジルコニアビーズを用いるとき、竪型サンドミルで
は、その底部に相当な加重が加わり、起動運転時過負荷
となり、起動できない。

そこで、ジルコニアビーズの充填率を低下させることに
よって、竪型サンドミルの起動運転を可能とすることが
考えられるが、分散度および分散効率が低く、実用上問
題が多い。

そこで、本発明の主たる目的は、サンドミルの運転を円
滑に行うことができるとともに、分散度および分散効率
が高く、もって良好な磁気記録媒体特性を示す磁気記録
媒体の製造方法を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

上記課題は、磁性粒子を分散液に対して、有効容積が３
０１以上のサンドミルにおいて、ジルコニアビーズを用
い、かつその充填率として５５％以上の状態で、ずり応
力をＩ　ＸＩＯ’　〜Ｉ　Ｘ１０’ｄｙｎｅ　／−の範
囲内で加え、前記磁性粒子の分散を図り、得られる磁性
塗料を支持体上に塗布することで解決できる。

〔発明の具体的構成〕

以下本発明をさらに詳説する。

本発明における媒体分散機としては、サンドミル、特に
横型のサンドミルが用いられる。かつ、その有効容積が
３Ｏｆ以上のものに本発明が適用される。

また、分散媒体として、特にジルコニアビーズが用いら
れるが、その表面粗さが最大高さＲｍａｘで１．５以下
、さらに望ましくは０．７以下、より好ましくは０．３
５以下のものが好適に用いられる。従来用いられている
ジルコニアビーズは３．　ＯＳ　マたはそれ以上に粗い
ものである。ジルコニアビーズの比重は、５．５以上で
緻密なものを使用するのが望まれる。

ジルコニアビーズの粒径は、０．５〜３．０鶴が望まし
い。

従来、サンドミルにおけるビーズとしては、ガラスピー
ズが主流となっているが、１回使用すると、もはやその
表面粗さＲｍａｘで３．Ｏ８以上と粗くなってしまい、
材質面からの制約がある。また、スチールでは、表面粗
さが小さいものを得ることができない。

これに対して、ジルコニアビーズは、耐摩耗性が高く、
長時間使用してもその表面粗さが変化することが少く、
むしろ相互の擦り合わせのため、表面粗さが低下する傾
向にある。しかも、ジルコニアビーズとして、種々のグ
レードがあるものの、その表面粗さが最大高さＲｍａｘ
で１．５以下のものを使用すると、分散性がより高まる
。

ジルコニアビーズの充填率は５５％以上とされ、５５〜
８０％が好ましい。充填率は、ある容器内にビーズ群を
投入したときの見かけの容積を■１、ビ−ズの真の容積
を■２、分散液の容積を■としたとき、１００Ｖｔ　／
　ＣＶｔ　＋Ｖ）として定義される。

本発明において、磁性粒子は、分散液中に横型サンドミ
ルによって分散されるが、その際のずり応力はＩ　ＸＩ
Ｏ’　〜Ｉ　Ｘ１０’ｄｙｎｅ　／ａｎ！とされる。

ずり応力の測定に際しては、ハーグなどの精密粘度計に
よって塗布液の粘度を測定することにより測定し、簡易
的には、速度勾配が直線であるとして、第１図に示す符
号の下で、次記（１１および（２）式によって求めるこ
とができる。

ずり応力τ＝ηγ　　　　　　　　　　　　・・・（２
）本発明における磁性粒子としては、γ−Ｆｅ２Ｏ３、
Ｃｏ含有ｒ　　ＦｅｚＯ，１％　Ｃｏ被着Ｔ　　Ｆｅｚ
Ｏ：＋　、Ｆｅ３０＝、Ｃｏ含有Ｆｅ３Ｏ４、Ｃｒｏｗ
等の酸化物強磁性粉末、Ｆｅ　−Ｃｏ−Ｎｉ合金、Ｆｅ
−１１！合金、Ｍｎ−Ｂ１合金、Ｆｅ　−Ａｌ−Ｐ合金
、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ合金、Ｆｅ−Ｎｉ　−Ｚｎ合
金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎ１−Ｐ合金、Ｆｅ−Ｎｉ合金、Ｃｏ
−Ｎ１−Ｐ合金、Ｃｏ−Ｎｉ合金、Ｃｏ−Ｐ合金、Ｆｅ
　−Ｍｎ　−Ｚｎ合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｎ合金、Ｆｅ−
Ｎｉ　−Ｃｒ−Ｐ合金、Ｆｅ−Ｎｉ　−Ｃｏ−Ｚｎ合金
等Ｆｅｓ　Ｎｉｘ　Ｃ０％　Ｃｒを主成分とするメタル
強磁性粉末等各種の強磁性粉末等を用いることができる
。

この磁性粒子は、前述の（１）または（２）の方法に従
って、媒体分散機による分散過程を経て分散液に分散さ
れる。

分散液は結合剤および有機溶剤を主体とするが、この結
合剤としては、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化
ビニル−塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニリデン−ア
クリロニトリル共重合体アクリル酸ブチル−アクリロニ
トリル共重合体、セルロース系樹脂、エポキシ系樹脂、
ポリビニルブチラール樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエ
ステル樹脂、合成ゴム系樹脂等を用いることができる。

また溶媒としては、アセトン、メチルエチルケトン、メ
チルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類
；メタノール、エタノール、プロパツール、ブタノール
等のアルコール類；酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブタ
ル、乳酸エチル、エチレングリコロールモノアセテート
等のエステル類；エチレングリコールジメチルエーテル
、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジオキサ
ン、テトラヒドロフラン等のエーテル類；ベンゼン、ト
ルエン、キシレン等の芳香族炭化水素；メチレンクロラ
イド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム
、ジクロルベンゼン等のハロゲン化炭化水素等のものが
使用できる。

上記磁性塗料中には、必要に応じて、分散剤、潤滑剤、
研磨剤、帯電防止剤、硬化剤、可塑剤、界面活性剤等が
添加されてもよい。

支持体上へ前記磁性塗料を塗布し磁性層を形成するため
の塗布方法としては、エアードクターコート、ブレード
コート、エアーナイフコート、スクイズコート、含浸コ
ート、リバースロールコート、トランスファーロールコ
ート、グラビアコート、キスコート、キャストコート、
スプレィコート、押出し型塗布方式特開昭５７−８４７
７１号、同５８−１０４６６６号、同６０−２３８１７
９号などに係押出し型塗布方式は膜厚の均一性の点で好
ましい。

このような方法により支持体上に磁性塗料が塗布された
磁性層は必要により層中の磁性粉末を配向させる処理を
施したのち、形成した磁性層を乾燥する。また必要によ
り表面平滑化加工を施したり所望の形状に裁断したりし
て、磁気記録媒体が製造される。

支持体としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエ
チレン−２，６−ナフタレート等のポリエステル類、ポ
リプロピレン等のポリオレフィン類、セルロースアセテ
ート、セルロースダイアセテート等のセルロース誘導体
、ポリカーボネートなどのプラスチック、ＡｌＸＺｎな
どの金属、ガラスＢＮ。

Ｓｉカーバイド、磁器、陶器等のセラミックなどが使用
される。

上記支持体の厚みは、シート状の場合は、約３〜１００
μｍ程度、好ましくは５〜５０μｍである。

なお、本発明は、磁性粒子のＢＥＴ値が４０ｇ／Ｍ以上
のものの場合に特に有効に適用される。

〔実施例〕

次に実施例によって本発明の効果を明らかにする。

磁性粉としてＢＥＴ値４５ｒｄ／ｇのＣｏ　−Ｆｅｄ、
粉を使用し、平均粒径１．２鶴の各種ビーズを使用し、
かつ各種、サンドミルを使用して分散を図った後、１４
μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）ベースに
、押出型塗布装置により塗布した後、磁気テープを得た
。

使用したビーズ、サンドミルおよび分散条件、ならびに
得られた磁気テープの角形比の測定結果を第１表に示し
た。

以上の結果によると、ジルコニアビーズを使用し、かつ
その表面粗さが小さいほど分散性の指標となる角型比が
高く、また横型サンドミルを使用し、かつ充填率が高く
なると、角型比が高いことも判る。

（発明の効果〕以上の通り、本発明によれば、磁性粒子の分散性に優れ
た磁性塗料を得ることができるとともに、サンドミルを
確実に運転できる。

【図面の簡単な説明】第１図はずり効力の簡易測定方法のための概要説明図で
ある。第１図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）磁性粒子を分散液に対して、有効容積が３０ｌ以
上の横型サンドミルにおいて、ジルコニアビーズを用い
、かつその充填率として５５％以上の状態で、ずり応力
を１×１０＾４〜１×１０＾５ｄｙｎｅ／ｃｍ＾２の範
囲内で加え、前記磁性粒子の分散を図り、得られる磁性
塗料を支持体上に塗布することを特徴とする磁気記録媒
体の製造方法。