JPH01275998A - ガス充填容器処理方法 - Google Patents
ガス充填容器処理方法Info
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- JPH01275998A JPH01275998A JP10389388A JP10389388A JPH01275998A JP H01275998 A JPH01275998 A JP H01275998A JP 10389388 A JP10389388 A JP 10389388A JP 10389388 A JP10389388 A JP 10389388A JP H01275998 A JPH01275998 A JP H01275998A
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Classifications
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
- F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
- F17C11/00—Use of gas-solvents or gas-sorbents in vessels
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Filling Or Discharging Of Gas Storage Vessels (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、多孔質充填剤の充填された容器にアセチレン
ガスを充填し、アセチレンガスを供給する方法において
、アセチレンガス中にガス状不純物の混入するのを防止
するための多孔質充填剤の充填された容器の処理方法に
関するものでおり、さらに詳しく言えば、高、％ｌｉ度
のアセチレンガス中へ多孔質充填剤からガス状不純物の
混入するのを低減させるために、多孔質充填剤の充填さ
れた容器に温度勾配をもたせながら加熱処理を行い、こ
れと同時に減圧処理を行う、多孔質充填剤の充填された
容器の処理方法に関する。
ガスを充填し、アセチレンガスを供給する方法において
、アセチレンガス中にガス状不純物の混入するのを防止
するための多孔質充填剤の充填された容器の処理方法に
関するものでおり、さらに詳しく言えば、高、％ｌｉ度
のアセチレンガス中へ多孔質充填剤からガス状不純物の
混入するのを低減させるために、多孔質充填剤の充填さ
れた容器に温度勾配をもたせながら加熱処理を行い、こ
れと同時に減圧処理を行う、多孔質充填剤の充填された
容器の処理方法に関する。
（従来の技術及び発明が解決しようとする課題）従来、
アセチレンガスは、圧縮酸素との併用により、火炎温度
が３．０００〜３，５００’Ｃの高温に達することで、
金属の溶接、溶断などのガスとして広く用いられている
。また、アセチレンガスは反応性が非常に高いことから
、有機化学工業の原料としても利用されている。最近で
は、アセチレンガスを原料として、新規機能性材料が多
数開発されている。例えば、シリコンカーバイトはその
電気伝導性が良いことからアモルファスシリコン太陽電
池の窓材として利用が検討され、また、チタンカーバイ
トはその優れた耐摩耗性、耐薬品性を有していることか
ら、金型などの被膜材料として利用されている。また、
ダイヤモンド薄膜の炭素！（光ＣＶＤ）用の原料ガスと
しても注目をおびている。これら機能性材料原料ガスと
してアセチレンガスを使用する場合、アセチレンガス中
に存在する不純物（大気成分、アセチレン以外の低級炭
化水素類）が材料のは能特性の劣化、もしくは、機能特
性が発現しない等の問題を引き起こし、不純物の少ない
高純度なガスが要求されている。
アセチレンガスは、圧縮酸素との併用により、火炎温度
が３．０００〜３，５００’Ｃの高温に達することで、
金属の溶接、溶断などのガスとして広く用いられている
。また、アセチレンガスは反応性が非常に高いことから
、有機化学工業の原料としても利用されている。最近で
は、アセチレンガスを原料として、新規機能性材料が多
数開発されている。例えば、シリコンカーバイトはその
電気伝導性が良いことからアモルファスシリコン太陽電
池の窓材として利用が検討され、また、チタンカーバイ
トはその優れた耐摩耗性、耐薬品性を有していることか
ら、金型などの被膜材料として利用されている。また、
ダイヤモンド薄膜の炭素！（光ＣＶＤ）用の原料ガスと
しても注目をおびている。これら機能性材料原料ガスと
してアセチレンガスを使用する場合、アセチレンガス中
に存在する不純物（大気成分、アセチレン以外の低級炭
化水素類）が材料のは能特性の劣化、もしくは、機能特
性が発現しない等の問題を引き起こし、不純物の少ない
高純度なガスが要求されている。
従来より、大量のアセチレンガスを供給する方法として
は、容器に多孔質充填剤（通称マスと呼ばれる。）を充
填し、アセチレンガスの吸収能力の高い溶剤（アセトン
、またはジメチルホルムアミド）を含浸ざぜ、アセチレ
ンガスを溶解させた、いわゆる溶解アセチレンガスとい
う方法でアセチレンガスの供給を行っている。
は、容器に多孔質充填剤（通称マスと呼ばれる。）を充
填し、アセチレンガスの吸収能力の高い溶剤（アセトン
、またはジメチルホルムアミド）を含浸ざぜ、アセチレ
ンガスを溶解させた、いわゆる溶解アセチレンガスとい
う方法でアセチレンガスの供給を行っている。
この供給方法によると、容器に、マスを充填する際に、
大気成分等のガス状不純物が混入し高純度の溶剤及び高
純度のアセチレンガスを容器に充填した場合、多孔質充
填剤からアセチレンガス中ヘガス状不純物が混入し、供
給されるアセチレンガスの純度が低下するという問題が
あった。また、活性炭、ゼオライト、シリカゲル等の多
孔質充填剤の充填された容器にアセチレンガスを直接充
填し、アセチレンガスを多孔質充填剤に吸着させてアセ
チレンガスを供給する方法においても同様の問題があっ
た。
大気成分等のガス状不純物が混入し高純度の溶剤及び高
純度のアセチレンガスを容器に充填した場合、多孔質充
填剤からアセチレンガス中ヘガス状不純物が混入し、供
給されるアセチレンガスの純度が低下するという問題が
あった。また、活性炭、ゼオライト、シリカゲル等の多
孔質充填剤の充填された容器にアセチレンガスを直接充
填し、アセチレンガスを多孔質充填剤に吸着させてアセ
チレンガスを供給する方法においても同様の問題があっ
た。
従来、多孔質充填剤の充填された容器からのガス状不純
物の除去方法は、多孔質充填剤の充填された容器に加熱
、減圧等の処理を行い、多孔質充填剤からガス状不純物
を除去している。
物の除去方法は、多孔質充填剤の充填された容器に加熱
、減圧等の処理を行い、多孔質充填剤からガス状不純物
を除去している。
具体的には、容器加熱処理開始時、多孔質充填剤の充填
された容器全体を均一に加熱すると同時に減圧処理また
は、静置処理が開始され、加熱処理温度に到達後も単位
時間毎に減圧処理、または静置処理が交互に数回〜数十
回程度行われる。この場合、容器加熱処理開始時の容器
中の多孔質充填剤の温度上昇過程を見ると、容器全体を
均一に加熱していることより、容器加熱面（容器壁）か
ら順次、温度が上昇し、温度上昇部分の多孔質充填剤か
らガス状不純物が除去されることになるが、多孔質充填
剤は熱伝導率が良くないことから、容器中央部分の多孔
質充填剤は温度が上昇せず、容器壁付近と容器中央部分
の多孔質充填剤では温度差が生じる。多孔質充填剤中に
残存しているガス状不純物は、−般に高温部分から低温
部分へ流動する性質がおることから、高温度部分の容器
壁付近から、低温部分の容器中央部分の多孔質充填剤へ
流動するという現象が生じる。この現象は、容器内の多
孔質充填剤の温度が均一になるまで継続する。
された容器全体を均一に加熱すると同時に減圧処理また
は、静置処理が開始され、加熱処理温度に到達後も単位
時間毎に減圧処理、または静置処理が交互に数回〜数十
回程度行われる。この場合、容器加熱処理開始時の容器
中の多孔質充填剤の温度上昇過程を見ると、容器全体を
均一に加熱していることより、容器加熱面（容器壁）か
ら順次、温度が上昇し、温度上昇部分の多孔質充填剤か
らガス状不純物が除去されることになるが、多孔質充填
剤は熱伝導率が良くないことから、容器中央部分の多孔
質充填剤は温度が上昇せず、容器壁付近と容器中央部分
の多孔質充填剤では温度差が生じる。多孔質充填剤中に
残存しているガス状不純物は、−般に高温部分から低温
部分へ流動する性質がおることから、高温度部分の容器
壁付近から、低温部分の容器中央部分の多孔質充填剤へ
流動するという現象が生じる。この現象は、容器内の多
孔質充填剤の温度が均一になるまで継続する。
このことから、容器加熱処理開始時、容器全体を同時に
加熱し、減圧処理を行うことは容器内多孔質充填剤の温
度が均一になるまで、容器処理を期待することができず
、実質的には容器内多孔質充填剤の温度が均一に上昇後
、ガス状不純物が除去され始めるということになり、多
孔質充填剤の充填された容器からのガス状不純物の除去
には、多くの時間が必要であるという問題があった。ま
た、ケイ酸カルシウムを主成分とする固形状の多孔質充
填剤を使用した場合、ガス状不純物成分の１つでおる水
分に着目すると同様の理由より、多孔質充填剤の含水率
に差が生じ、含水率の差に対応して多孔質充填剤の収縮
率が異なることから応力が生じ、多孔質充填剤中にクラ
ック等が発生し、製品の歩留りが悪いという問題点があ
った。
加熱し、減圧処理を行うことは容器内多孔質充填剤の温
度が均一になるまで、容器処理を期待することができず
、実質的には容器内多孔質充填剤の温度が均一に上昇後
、ガス状不純物が除去され始めるということになり、多
孔質充填剤の充填された容器からのガス状不純物の除去
には、多くの時間が必要であるという問題があった。ま
た、ケイ酸カルシウムを主成分とする固形状の多孔質充
填剤を使用した場合、ガス状不純物成分の１つでおる水
分に着目すると同様の理由より、多孔質充填剤の含水率
に差が生じ、含水率の差に対応して多孔質充填剤の収縮
率が異なることから応力が生じ、多孔質充填剤中にクラ
ック等が発生し、製品の歩留りが悪いという問題点があ
った。
（課題を解決するための手段）
本発明者らは、上記問題を解決する方法について鋭意検
討した結果、多孔質充填剤の充填された容器中のガス状
不純物を除去するため、容器加熱処理開始時、容器内多
孔質充填剤への伝熱方向とガス状不純物除去方向を同方
向で操作する処理方法で加熱処理を行うと同時に減圧処
理を行うことにより、多孔質充填剤の充填された容器中
のガス状不純物を効率的に除去する方法を見出し本発明
を完成した。
討した結果、多孔質充填剤の充填された容器中のガス状
不純物を除去するため、容器加熱処理開始時、容器内多
孔質充填剤への伝熱方向とガス状不純物除去方向を同方
向で操作する処理方法で加熱処理を行うと同時に減圧処
理を行うことにより、多孔質充填剤の充填された容器中
のガス状不純物を効率的に除去する方法を見出し本発明
を完成した。
多孔質充填剤中への伝熱方向とガス状不純物除去方向を
同方向、すなわち並流方向に行う本発明によれば、ガス
状不純物除去に要する時間が少なく、また、容器内多孔
質充填剤中にクラックの発生がない容器を容易に獲１坪
できる。具体的には、容器加熱処理開始時、多孔質充填
剤の充填されている容器の容器バルブ部から最も遠い位
置、すなわち、容器底部分を加熱し、ざらにガス状不純
物が除去される方向、すなわち、容器頂部を冷却し、意
図的に多孔質充填剤の充填された容器に対して温度勾配
を付け、逐次、容器加熱部分を容器バルブの方向に増加
、容器冷却部分を減少させ、最終的には容器全体を加熱
し、均一な温度になるまで行われる。その間、減圧処理
は継続される。この方法によると、容器加熱処理開始時
から加熱部分を増加するに従い、ガス状不純物は容器バ
ルブの方向に流動し、効率よく容器内多孔質充填剤中よ
り除去されるという特徴を持っている。
同方向、すなわち並流方向に行う本発明によれば、ガス
状不純物除去に要する時間が少なく、また、容器内多孔
質充填剤中にクラックの発生がない容器を容易に獲１坪
できる。具体的には、容器加熱処理開始時、多孔質充填
剤の充填されている容器の容器バルブ部から最も遠い位
置、すなわち、容器底部分を加熱し、ざらにガス状不純
物が除去される方向、すなわち、容器頂部を冷却し、意
図的に多孔質充填剤の充填された容器に対して温度勾配
を付け、逐次、容器加熱部分を容器バルブの方向に増加
、容器冷却部分を減少させ、最終的には容器全体を加熱
し、均一な温度になるまで行われる。その間、減圧処理
は継続される。この方法によると、容器加熱処理開始時
から加熱部分を増加するに従い、ガス状不純物は容器バ
ルブの方向に流動し、効率よく容器内多孔質充填剤中よ
り除去されるという特徴を持っている。
本発明は、容器内多孔質充填剤中より、容器加熱処理開
始時から、容器が均一に加熱処理温度に上昇するまでの
間に有効にガス状不純物を除去する方法であり、この工
程のみの処理を行っても充分な効果が得られるが、一般
的には、容器内多孔質充填剤温度が加熱処理温度に到達
後も減圧処理及び静置処理が交互に行われ、カス状不純
物が除去される。
始時から、容器が均一に加熱処理温度に上昇するまでの
間に有効にガス状不純物を除去する方法であり、この工
程のみの処理を行っても充分な効果が得られるが、一般
的には、容器内多孔質充填剤温度が加熱処理温度に到達
後も減圧処理及び静置処理が交互に行われ、カス状不純
物が除去される。
本発明において、加熱処理工程の容器加熱部分増加率は
各多孔質充填剤の熱伝導率、加熱、冷却温度及び処理を
行う容器の形状等を考慮して決定される。容器加熱部分
増加率が大きすぎると本発明の効果は期待できず、また
、増加率が小さすぎると充分にガス状不純物の除去はさ
れるが、処理時間が長くなり経済的に不利である。
各多孔質充填剤の熱伝導率、加熱、冷却温度及び処理を
行う容器の形状等を考慮して決定される。容器加熱部分
増加率が大きすぎると本発明の効果は期待できず、また
、増加率が小さすぎると充分にガス状不純物の除去はさ
れるが、処理時間が長くなり経済的に不利である。
本発明において、真空ポンプ等による減圧処理とガス（
ヘリウムガス等）加圧による静置処理が交互に行われる
場合がおる。この画処理工程は、真空ポンプの排気能力
、目的とする製品ガスの純度等、種々の要因により異な
るが、通常各々１〜１０回程度繰り返される。減圧処理
時間は容器内に多孔質充填剤の熱伝導率、処理回数等に
より決定されるものであり、通常１〜３６時間程度減圧
処理される。また、静置時間は処理容器内不純物成分を
早期に除去することを可能にする重要な工程であり、容
器内多孔質充填剤中の不純物成分拡散係数を考慮すると
、１〜４８時間程度静置処理される。
ヘリウムガス等）加圧による静置処理が交互に行われる
場合がおる。この画処理工程は、真空ポンプの排気能力
、目的とする製品ガスの純度等、種々の要因により異な
るが、通常各々１〜１０回程度繰り返される。減圧処理
時間は容器内に多孔質充填剤の熱伝導率、処理回数等に
より決定されるものであり、通常１〜３６時間程度減圧
処理される。また、静置時間は処理容器内不純物成分を
早期に除去することを可能にする重要な工程であり、容
器内多孔質充填剤中の不純物成分拡散係数を考慮すると
、１〜４８時間程度静置処理される。
本発明において、多孔質充填剤を充填し、高Ｉ１１！度
アセチレンガスを供給する容器中のガス状不純物を除去
する処理方法（減圧処理工程とガス加圧による静置処理
工程）において、固形状のケイ酸カルシウムの多孔質充
填剤を使用した場合は、容器加熱処理温度は６０’Ｃ〜
３００ ’Ｃの範囲、好ましくは７０°Ｃ〜２００’Ｃ
の範囲で処理するのがよい。また、活性炭、ゼオライト
、シリカゲル等の多孔質充填剤を使用した場合は、７０
’Ｃ〜２５０’Ｃの範囲で処理するのが好ましい。上記
、加熱処理温度が低い場合は、容器内多孔質充填剤から
のガス状不純物の脱着が充分に行われずに本発明の効果
は期待できない。また、容器冷却温度は、加熱処理温度
により異なるが、空温、または、空温より１°Ｃ〜２０
’Ｃ程度低い温度が好ましく、この範囲より低温度であ
ると、容器加熱時間がかかり、経済的に好ましくない。
アセチレンガスを供給する容器中のガス状不純物を除去
する処理方法（減圧処理工程とガス加圧による静置処理
工程）において、固形状のケイ酸カルシウムの多孔質充
填剤を使用した場合は、容器加熱処理温度は６０’Ｃ〜
３００ ’Ｃの範囲、好ましくは７０°Ｃ〜２００’Ｃ
の範囲で処理するのがよい。また、活性炭、ゼオライト
、シリカゲル等の多孔質充填剤を使用した場合は、７０
’Ｃ〜２５０’Ｃの範囲で処理するのが好ましい。上記
、加熱処理温度が低い場合は、容器内多孔質充填剤から
のガス状不純物の脱着が充分に行われずに本発明の効果
は期待できない。また、容器冷却温度は、加熱処理温度
により異なるが、空温、または、空温より１°Ｃ〜２０
’Ｃ程度低い温度が好ましく、この範囲より低温度であ
ると、容器加熱時間がかかり、経済的に好ましくない。
本発明による、多孔質充填剤を充填し、高純度アセチレ
ンガスを供給する容器内のガス状不純物を除去する処理
方法において、容器減圧処理圧力は、１〜１ｏｏｔｏｒ
ｒの範囲で処理するのが好ましく、通常のオイルポンプ
を用いることが設備上、経済的に有利でおる。
ンガスを供給する容器内のガス状不純物を除去する処理
方法において、容器減圧処理圧力は、１〜１ｏｏｔｏｒ
ｒの範囲で処理するのが好ましく、通常のオイルポンプ
を用いることが設備上、経済的に有利でおる。
本発明において、容器内多孔質充填剤のガス状不純物を
除去する処理方法において、容器静間処理時のガス充填
圧力はＯ〜１０ＫＦＩ／ ｃｒｉｌ （ゲージ圧）とし
、好ましくは１〜５Ｋｇ／ｃｉ＜ゲージ圧）の圧力で行
う。上記圧力範囲以上では、使用するガス量が大量にな
り、経済的でない。また、使用するカスは、除去目的成
分ガスの含有の極力少ないガスを使用し、例えば、高純
度ヘリウムガス、高純度水素ガス、４高純度アセチレン
ガス等が好んで使用される。
除去する処理方法において、容器静間処理時のガス充填
圧力はＯ〜１０ＫＦＩ／ ｃｒｉｌ （ゲージ圧）とし
、好ましくは１〜５Ｋｇ／ｃｉ＜ゲージ圧）の圧力で行
う。上記圧力範囲以上では、使用するガス量が大量にな
り、経済的でない。また、使用するカスは、除去目的成
分ガスの含有の極力少ないガスを使用し、例えば、高純
度ヘリウムガス、高純度水素ガス、４高純度アセチレン
ガス等が好んで使用される。
（実施例）
実施例１．比較例１
実験装置フロー慨略図を第１図に示した。
本発明を実施するに当たり、第１図に示したような実験
装置を使用し、容器処理加熱部分は、熱媒体３の液面の
高さで調整を行い、それ以外は冷却部分とした。熱媒体
３の温度制御は容器処理加熱槽１とは別の槽、熱媒体加
熱槽２を使用し、その熱媒体加熱槽２の熱媒体を温度調
整用ヒーター９で加熱し、設定温度に調整する。
装置を使用し、容器処理加熱部分は、熱媒体３の液面の
高さで調整を行い、それ以外は冷却部分とした。熱媒体
３の温度制御は容器処理加熱槽１とは別の槽、熱媒体加
熱槽２を使用し、その熱媒体加熱槽２の熱媒体を温度調
整用ヒーター９で加熱し、設定温度に調整する。
そして、２台の循環ポンプ８を使用し、容器処理加熱槽
の温度、及び熱媒体液面の制御を行った。
の温度、及び熱媒体液面の制御を行った。
容器処理加熱槽１は、直径０．６ｍ、高さ１．２而で、
材質は鉄製の円柱状の容器であり、熱媒体加熱槽２も同
様な仕様にした。使用する熱媒体３は、引火点の高い媒
体、サーモニスを使用し、真空ポンプ５は排気能力１６
０１ ／ｍｉｎ （実効排気速度）、到達圧力１Ｘ １
’０−４ ｔｏｒｒのオイルポンプを使用した。容器４
は、ケイ酸カルシウムを主成分とした多孔質充填剤を充
填し、内容積４１乙（直径０．２５ｍ、、高さ１ｍ＞の
１本を容器処理加熱槽１に入れ、加熱’ｌｉａ哩温度１
５０°Ｃ１冷却処理温度２０℃とした。具体的には、１
５０’Ｃに加熱した熱媒体３を約０．１ ｍ／ｈｒの割
合で容器処理加熱槽１へ注入し、容器バルブ６の直下付
近、槽底より０．９７７７、の高ざまで注入後、熱媒体
３の注入を終了した。熱媒体３を注入すると同時に、減
圧処理を行い、注入終了俊、２時間継続し行った。その
（麦、静置処理を１０時間行った。ざらに同状態で、減
圧処理８時間、静置処理１０時間交互に行った。静置処
理ガスはヘリウムを使用し、静置処理加圧圧力は５Ｋｇ
／扇とした。
材質は鉄製の円柱状の容器であり、熱媒体加熱槽２も同
様な仕様にした。使用する熱媒体３は、引火点の高い媒
体、サーモニスを使用し、真空ポンプ５は排気能力１６
０１ ／ｍｉｎ （実効排気速度）、到達圧力１Ｘ １
’０−４ ｔｏｒｒのオイルポンプを使用した。容器４
は、ケイ酸カルシウムを主成分とした多孔質充填剤を充
填し、内容積４１乙（直径０．２５ｍ、、高さ１ｍ＞の
１本を容器処理加熱槽１に入れ、加熱’ｌｉａ哩温度１
５０°Ｃ１冷却処理温度２０℃とした。具体的には、１
５０’Ｃに加熱した熱媒体３を約０．１ ｍ／ｈｒの割
合で容器処理加熱槽１へ注入し、容器バルブ６の直下付
近、槽底より０．９７７７、の高ざまで注入後、熱媒体
３の注入を終了した。熱媒体３を注入すると同時に、減
圧処理を行い、注入終了俊、２時間継続し行った。その
（麦、静置処理を１０時間行った。ざらに同状態で、減
圧処理８時間、静置処理１０時間交互に行った。静置処
理ガスはヘリウムを使用し、静置処理加圧圧力は５Ｋｇ
／扇とした。
減圧処理及び静置処理後、加圧状態におるヘリウムガス
を処理毎に水成分、窒素成分について分析を行った結果
を各々、第２図および第３図に示した。
を処理毎に水成分、窒素成分について分析を行った結果
を各々、第２図および第３図に示した。
尚、窒素ガス成分の定量にはガスクロマトグラフ検出器
ＴＣＤを使用し、水成分の定量には検知管（定量範囲１
〜１８ｍｇ／ｆ）を使用した。
ＴＣＤを使用し、水成分の定量には検知管（定量範囲１
〜１８ｍｇ／ｆ）を使用した。
比較例として、はじめから加熱処理温度に到達している
熱媒体を容器処理ｂａ熱槽１底より０．９ｍの高ざまで
注入し、処理を行った。結果を第２図および第３図に示
した。尚、比較例は、容器全体を均一に加熱９８理を行
った他は実施例１と同様の処理を行った。
熱媒体を容器処理ｂａ熱槽１底より０．９ｍの高ざまで
注入し、処理を行った。結果を第２図および第３図に示
した。尚、比較例は、容器全体を均一に加熱９８理を行
った他は実施例１と同様の処理を行った。
実施例２
実験装置及び実験方法は実施例１と同様とした。熱媒体
温度１５０’Ｃ，容器加熱開始時の減圧処理時間１０時
間、その後は８時間、静置処理時間１５時間を各々交互
に３回行った。静置処理ガスはヘリウムガスを使用し、
静置処理加圧圧力は、３に３／ｃｔｒｔ（ゲージ圧）で
行った。処理を行った容器は、内容積４１乙容器（直径
０．２５ｍ 、高ざ１ｙｒｔ）を使用し、原料ガスとし
て高純度アセチレンガスを充填圧力０．４ Ｋｇ／ ｃ
ｒｉ （ゲージ圧）まで充填し、４８時間経過後、容器
内の加圧ガスの分析を行い得られた結果を表−１に示し
た。
温度１５０’Ｃ，容器加熱開始時の減圧処理時間１０時
間、その後は８時間、静置処理時間１５時間を各々交互
に３回行った。静置処理ガスはヘリウムガスを使用し、
静置処理加圧圧力は、３に３／ｃｔｒｔ（ゲージ圧）で
行った。処理を行った容器は、内容積４１乙容器（直径
０．２５ｍ 、高ざ１ｙｒｔ）を使用し、原料ガスとし
て高純度アセチレンガスを充填圧力０．４ Ｋｇ／ ｃ
ｒｉ （ゲージ圧）まで充填し、４８時間経過後、容器
内の加圧ガスの分析を行い得られた結果を表−１に示し
た。
尚、原料の高＄１！度アセチレンガス組成及び１７られ
たアセチレンガス組成はガスクロマトグラフ（検出器Ｆ
Ｉ Ｄ及びＴＣＤ）及び静電容量式露点計を使用し、
分析を行った。酸素、窒素、水成分に関しては、検出下
限界は１１）ｌ）ｍであり、水成分は露点で一７０’Ｃ
１他の成分の検出下限界は０．ｌｐｐｍであった。
たアセチレンガス組成はガスクロマトグラフ（検出器Ｆ
Ｉ Ｄ及びＴＣＤ）及び静電容量式露点計を使用し、
分析を行った。酸素、窒素、水成分に関しては、検出下
限界は１１）ｌ）ｍであり、水成分は露点で一７０’Ｃ
１他の成分の検出下限界は０．ｌｐｐｍであった。
比較例２
加熱処理を行っていない多孔質充填剤の充填された容器
を使用し、実施例２と同様の処理を行い、得られた結果
を表−２に示した。
を使用し、実施例２と同様の処理を行い、得られた結果
を表−２に示した。
（発明の効果）
本発明によれば、容易かつ経済的に高純度アセチレンガ
スを供給するための容器を作成でき、工業的価値大なる
ものがおる。
スを供給するための容器を作成でき、工業的価値大なる
ものがおる。
第１図は本発明方法に使用した実験装置のフロー概略図
であり、第２図および第３図は本発明の実施例および比
較例に係わる水分濃度変化を示す図表および窒素濃度変
化を示す図表である。 図中 １・・・・・・・・容器処理加熱槽 ２・・・・・・・・熱媒体加熱槽 ３・・・・・・・・熱媒体 ４・・・・・・・・容器 ５・・・・・・・・真空ポンプ ６・・・・・・・・容器バルブ ７・・・・・・・・バルブ ８・・・・・・・・循環ポンプ ９・・・・・・・・温度制御用ヒーター第１図 第２図 水分濃度変化 第３図 窒素澗度変化
であり、第２図および第３図は本発明の実施例および比
較例に係わる水分濃度変化を示す図表および窒素濃度変
化を示す図表である。 図中 １・・・・・・・・容器処理加熱槽 ２・・・・・・・・熱媒体加熱槽 ３・・・・・・・・熱媒体 ４・・・・・・・・容器 ５・・・・・・・・真空ポンプ ６・・・・・・・・容器バルブ ７・・・・・・・・バルブ ８・・・・・・・・循環ポンプ ９・・・・・・・・温度制御用ヒーター第１図 第２図 水分濃度変化 第３図 窒素澗度変化
Claims (5)
- （１）多孔質充填剤の充填されたアセチレンガス供給用
容器中のガス状不純物を除去する処理方法において、容
器にガス状不純物除去方向へ温度勾配をもたせながら加
熱処理を行い、これと同時に減圧処理を行うことを特徴
とするガス充填容器の処理方法。 - （２）容器に温度勾配をもたせる加熱処理において、容
器加熱処理時に容器底部分を加熱すると同時に容器加熱
部分以外を冷却し、逐次、加熱部分を増加すると同時に
、冷却部分を減少させ、最終的に容器全体を均一に加熱
することを特徴とする請求項１記載のガス充填容器の処
理方法。 - （３）容器に充填される多孔質充填剤が、ケイ酸カルシ
ウムを主成分とする多孔質充填剤であることを特徴とす
る請求項１記載の処理方法。 - （４）容器に充填される多孔質充填剤が、活性炭、ゼオ
ライト、シリカゲルより選ばれた１種類および／または
２種類以上混合した多孔質充填剤であることを特徴とす
る請求項１記載の処理方法。 - （５）加熱処理温度が６０℃〜３００℃の範囲であるこ
とを特徴とする請求項１記載の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10389388A JPH01275998A (ja) | 1988-04-28 | 1988-04-28 | ガス充填容器処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10389388A JPH01275998A (ja) | 1988-04-28 | 1988-04-28 | ガス充填容器処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01275998A true JPH01275998A (ja) | 1989-11-06 |
Family
ID=14366101
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10389388A Pending JPH01275998A (ja) | 1988-04-28 | 1988-04-28 | ガス充填容器処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01275998A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010249324A (ja) * | 1997-05-20 | 2010-11-04 | Advanced Technology Materials Inc | 吸着剤を収容する流体貯蔵および供給容器を製造する方法 |
| JP2012525545A (ja) * | 2009-05-01 | 2012-10-22 | コン，ヤン | ガス減圧貯蔵装置、噴気システム及び動力駆動車両 |
-
1988
- 1988-04-28 JP JP10389388A patent/JPH01275998A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010249324A (ja) * | 1997-05-20 | 2010-11-04 | Advanced Technology Materials Inc | 吸着剤を収容する流体貯蔵および供給容器を製造する方法 |
| JP2012525545A (ja) * | 2009-05-01 | 2012-10-22 | コン，ヤン | ガス減圧貯蔵装置、噴気システム及び動力駆動車両 |
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