JPH01271451A - 自動車外装部品用樹脂組成物 - Google Patents
自動車外装部品用樹脂組成物Info
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- JPH01271451A JPH01271451A JP10017888A JP10017888A JPH01271451A JP H01271451 A JPH01271451 A JP H01271451A JP 10017888 A JP10017888 A JP 10017888A JP 10017888 A JP10017888 A JP 10017888A JP H01271451 A JPH01271451 A JP H01271451A
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、自動車外装部品用樹脂組成物、更に詳しくは
、高剛性ブロックポリプロピレンを基本とし、これに特
定のムーニー粘度を有する2種類の非晶性エチレン−プ
ロピレン共重合体と特定の粒子径の炭酸カルシウムおよ
びタルクをおのおの所定量配合してなる該樹脂組成物に
関する。
、高剛性ブロックポリプロピレンを基本とし、これに特
定のムーニー粘度を有する2種類の非晶性エチレン−プ
ロピレン共重合体と特定の粒子径の炭酸カルシウムおよ
びタルクをおのおの所定量配合してなる該樹脂組成物に
関する。
この樹脂組成物を公知方法で成形することにより、今ま
でに実用化されている樹脂バンパーと比較して、剛性(
曲げ弾性率)と高温剛性(ヒートサグ)および塗装性に
優れ、成形品外観(フローマーク、虎の子マーク)も良
好な自動車バンパー、フェイシャ−、フェンダ−等の自
動車外装部品が得られる。
でに実用化されている樹脂バンパーと比較して、剛性(
曲げ弾性率)と高温剛性(ヒートサグ)および塗装性に
優れ、成形品外観(フローマーク、虎の子マーク)も良
好な自動車バンパー、フェイシャ−、フェンダ−等の自
動車外装部品が得られる。
(従来の技術)
近年、自動車バンパーの構成材料としてポリプロピレン
樹脂組成物が使用されている。その中でも、耐衝撃性と
剛性に優れた自動車外装部品用樹脂組成物には、現在、
特開昭61−43650号公報や特公開60−3186
8号公報に開示されているような、結晶性ポリプロピレ
ンに非品性エチレン−プロピレン共重合体とタルクを配
合した自動車バンパー用ポリプロピレン樹脂組成物が実
用化されている。
樹脂組成物が使用されている。その中でも、耐衝撃性と
剛性に優れた自動車外装部品用樹脂組成物には、現在、
特開昭61−43650号公報や特公開60−3186
8号公報に開示されているような、結晶性ポリプロピレ
ンに非品性エチレン−プロピレン共重合体とタルクを配
合した自動車バンパー用ポリプロピレン樹脂組成物が実
用化されている。
(発明が解決しようとする課題)
しかしながら、該樹脂組成物を用いて成形した成形品の
曲げ弾性率は10,000〜12,000kgf/cm
”であり、剛性特に高温剛性において、未だ十分である
とはいいがたい。自動車外装部品は車両としての安心感
を損なわないために張り剛性を高める必要がある。張り
剛性は部品の形状に大きく依存するが、曲げ弾性率で1
5,000kgf/cm”以上にまで高める必要がある
。
曲げ弾性率は10,000〜12,000kgf/cm
”であり、剛性特に高温剛性において、未だ十分である
とはいいがたい。自動車外装部品は車両としての安心感
を損なわないために張り剛性を高める必要がある。張り
剛性は部品の形状に大きく依存するが、曲げ弾性率で1
5,000kgf/cm”以上にまで高める必要がある
。
また、自動車外装部品の一部を樹脂化した場合、鋼板と
同時に塗装しなければ車両としての商品性が著しく損な
われる。すなわち、鋼板と同一の塗料を使用しなければ
、塗色の経時変化が異なり、時間の経過と共に異なった
塗料を塗ったかのようにみられやすい。したがって、自
動車外板はオンラインによる同時塗装が望まれるが、現
在、自動車外板の塗装条件はアクリルメラミン系塗料を
用い、その焼付は温度は140−’Cと高温のため、い
ままでの樹脂組成物では耐熱温度が低いためにオンライ
ン塗装は困難であるとされていた。この焼付は温度14
0°Cにおいて生産性も加味して不良品を出すことなく
樹脂を塗装しうるためにはヒートサグ値が少なくとも3
胴以下、好ましくは2閣以下であることが必要である。
同時に塗装しなければ車両としての商品性が著しく損な
われる。すなわち、鋼板と同一の塗料を使用しなければ
、塗色の経時変化が異なり、時間の経過と共に異なった
塗料を塗ったかのようにみられやすい。したがって、自
動車外板はオンラインによる同時塗装が望まれるが、現
在、自動車外板の塗装条件はアクリルメラミン系塗料を
用い、その焼付は温度は140−’Cと高温のため、い
ままでの樹脂組成物では耐熱温度が低いためにオンライ
ン塗装は困難であるとされていた。この焼付は温度14
0°Cにおいて生産性も加味して不良品を出すことなく
樹脂を塗装しうるためにはヒートサグ値が少なくとも3
胴以下、好ましくは2閣以下であることが必要である。
また、自動車外装部品は車両の安全性の面からも、耐衝
撃性にも優れていなければならないことはいうまでもな
く、車両としての商品性を保つためには、高速面衝撃試
験において、延性破壊であり、塑性歪エネルギーが少な
くとも12ジユ一ル以上は必要である。
撃性にも優れていなければならないことはいうまでもな
く、車両としての商品性を保つためには、高速面衝撃試
験において、延性破壊であり、塑性歪エネルギーが少な
くとも12ジユ一ル以上は必要である。
これらの問題を解決するには、さらに耐熱性の優れたプ
ロピレン系樹脂を使用することや、タルク等の無機質フ
ィラーをもっと高充填する必要がある。しかし、この問
題点をタルクの充填量だけで解決しようとすれば、成形
品表面に虎の子マーク状のフローマークが現れ、この虎
の子マークは塗装を施しても消えないために、成形品の
商品価値を低下させるので好ましくない。
ロピレン系樹脂を使用することや、タルク等の無機質フ
ィラーをもっと高充填する必要がある。しかし、この問
題点をタルクの充填量だけで解決しようとすれば、成形
品表面に虎の子マーク状のフローマークが現れ、この虎
の子マークは塗装を施しても消えないために、成形品の
商品価値を低下させるので好ましくない。
(課題を解決するための手段)
本発明者等はこれらの問題点を解決すべく鋭意研究した
結果、従来の結晶性プロピレン−エチレンブロック共重
合体に替えて、プロピレン単独重合体部分の立体規則性
を高くすることにより耐熱性を良くした高剛性プロピレ
ン−エチレンブロック共重合体を使用し、これに特定の
ムーニー粘度を有する2種類の非品性エチレン−プロピ
レン共重合体と特定の粒子径の炭酸カルシウムおよびタ
ルクをおのおの所定量配合することにより、今までに実
用化されている樹脂バンパーの如き自動車外装部品と比
較して、高温剛性と塗装性に優れ、成形品外観も良好な
自動車外装部品用の樹脂組成物が得られることを見いだ
し本発明を完成した。
結果、従来の結晶性プロピレン−エチレンブロック共重
合体に替えて、プロピレン単独重合体部分の立体規則性
を高くすることにより耐熱性を良くした高剛性プロピレ
ン−エチレンブロック共重合体を使用し、これに特定の
ムーニー粘度を有する2種類の非品性エチレン−プロピ
レン共重合体と特定の粒子径の炭酸カルシウムおよびタ
ルクをおのおの所定量配合することにより、今までに実
用化されている樹脂バンパーの如き自動車外装部品と比
較して、高温剛性と塗装性に優れ、成形品外観も良好な
自動車外装部品用の樹脂組成物が得られることを見いだ
し本発明を完成した。
更に詳しくは、本発明の自動車外装部品用樹脂組成物は
■エチレン含有量2〜15重量%でプロピレン単独重合
体部分のアイソタクチックペンタッド分率(P)とメル
トフローレート(M F R)が次式1式%() で表わされる関係にある高剛性プロピレン−エチレンブ
ロック共重合体に、■ムーニー粘度ML、、。
■エチレン含有量2〜15重量%でプロピレン単独重合
体部分のアイソタクチックペンタッド分率(P)とメル
トフローレート(M F R)が次式1式%() で表わされる関係にある高剛性プロピレン−エチレンブ
ロック共重合体に、■ムーニー粘度ML、、。
(100°C)30以下の非品性エチレン−プロピレン
共重合体5〜20重量%、■ムーニー粘度札、。4(1
00℃)50〜100の非晶性エチレン−プロピレン共
重合体5〜20重量%、■平均粒子径3ミクロン以下の
タルク10〜15重量%および■平均粒子径5ミクロン
以下の炭酸カルシウム5〜20重量%を配合し、上記成
分■と■の合計量が10〜30重量%であり、成分■と
■の合計量が30重量%以下であることを特徴とする。
共重合体5〜20重量%、■ムーニー粘度札、。4(1
00℃)50〜100の非晶性エチレン−プロピレン共
重合体5〜20重量%、■平均粒子径3ミクロン以下の
タルク10〜15重量%および■平均粒子径5ミクロン
以下の炭酸カルシウム5〜20重量%を配合し、上記成
分■と■の合計量が10〜30重量%であり、成分■と
■の合計量が30重量%以下であることを特徴とする。
本発明の自動車外装部品用樹脂組成物においてベースト
する高剛性プロピレン−エチレンブロック共重合体は剛
性、特に高温剛性改良の目的で従来の結晶性プロピレン
−エチレンブロック共重合体に代えて配合される。
する高剛性プロピレン−エチレンブロック共重合体は剛
性、特に高温剛性改良の目的で従来の結晶性プロピレン
−エチレンブロック共重合体に代えて配合される。
該高剛性プひピレン−エチレンブロック共重合体は重合
体中のエチレン含有量が2〜15重量%でプロピレン単
独重合体部分のアイソタクチックペンタッド分率(P)
とメルトフローレート(MFR)の関係が、 1.00≧P≧0.015ffiog MFR+0.9
55 ・・・CI)を満足することである。上式に
於て、アイソタクチックペンタッド分率(P)とは、エ
ーザンベリ(A、 Zambelli)等によってマク
ロモレキエールズ(Macromolecules)
6925 (1973)に発表されている方法、すなわ
ち、” C−NMRを使用して測定されるポリプロピレ
ン分子鎖中のペンタッド単位に於けるアイソタクチック
分率である。言い換えると該分率は、プロピレンモノマ
ー単位が5個連続してアイソタクチック結合したプロピ
レンモノマー単位の分率を意味する。上述のNMRを使
用した測定におけるピークの帰属決定法は、マクロモレ
キュールズ(Macron+olecules) 86
87 (1975)に発表されている方法に基づいて測
定される。後述の実施例におけるNMRによる測定には
FT −NMRの270 MHzの装置を用い、27,
000回の積算測定により、シグナル検出限界をアイソ
タクチックペンタッド分率で0.001にまで向上させ
て行った。そして該分率(P)が0.955未満のプロ
ピレン−エチレンブロック共重合体を使用した場合は、
得られた成形品の曲げ弾性率は耐衝撃性の改良効果に比
べ十分な改良効果は期待できず、外装部品の高温剛性の
目標値であるヒートサグ(140’C)が3mmよりも
大きく、オンライン塗装での変形量が大きくなり好まし
くない。かかる共重合体とその製造法は、例えば特開昭
58−201816号公報に記載されている。同公報に
記載されている本発明に用いられている高剛性プロピレ
ン−エチレンブロック共重合体は、従来公知のプロピレ
ン単独重合体もしくは結晶性プロピレン−エチレンブロ
ック共重合体よりも各種強度ならびに熱変形温度が優れ
ている。
体中のエチレン含有量が2〜15重量%でプロピレン単
独重合体部分のアイソタクチックペンタッド分率(P)
とメルトフローレート(MFR)の関係が、 1.00≧P≧0.015ffiog MFR+0.9
55 ・・・CI)を満足することである。上式に
於て、アイソタクチックペンタッド分率(P)とは、エ
ーザンベリ(A、 Zambelli)等によってマク
ロモレキエールズ(Macromolecules)
6925 (1973)に発表されている方法、すなわ
ち、” C−NMRを使用して測定されるポリプロピレ
ン分子鎖中のペンタッド単位に於けるアイソタクチック
分率である。言い換えると該分率は、プロピレンモノマ
ー単位が5個連続してアイソタクチック結合したプロピ
レンモノマー単位の分率を意味する。上述のNMRを使
用した測定におけるピークの帰属決定法は、マクロモレ
キュールズ(Macron+olecules) 86
87 (1975)に発表されている方法に基づいて測
定される。後述の実施例におけるNMRによる測定には
FT −NMRの270 MHzの装置を用い、27,
000回の積算測定により、シグナル検出限界をアイソ
タクチックペンタッド分率で0.001にまで向上させ
て行った。そして該分率(P)が0.955未満のプロ
ピレン−エチレンブロック共重合体を使用した場合は、
得られた成形品の曲げ弾性率は耐衝撃性の改良効果に比
べ十分な改良効果は期待できず、外装部品の高温剛性の
目標値であるヒートサグ(140’C)が3mmよりも
大きく、オンライン塗装での変形量が大きくなり好まし
くない。かかる共重合体とその製造法は、例えば特開昭
58−201816号公報に記載されている。同公報に
記載されている本発明に用いられている高剛性プロピレ
ン−エチレンブロック共重合体は、従来公知のプロピレ
ン単独重合体もしくは結晶性プロピレン−エチレンブロ
ック共重合体よりも各種強度ならびに熱変形温度が優れ
ている。
ただし、本発明に使用する高剛性プロピレン−エチレン
ブロック共重合体のアイソタクチックペンタッド分率(
P)に関して、単独で上式を満足しなくても2種以上の
混合物であってもその混合物の物性として上・式を満足
すれば良い。
ブロック共重合体のアイソタクチックペンタッド分率(
P)に関して、単独で上式を満足しなくても2種以上の
混合物であってもその混合物の物性として上・式を満足
すれば良い。
また、該高剛性プロピレン−エチレンブロック共重合体
のメルトフローレートは1〜50 g /10m1nが
好ましく、1 g/10sin未満では成形加工性が低
下し、50 g /10w1nを越えると成形品の耐衝
撃性が低下するので好ましくない。
のメルトフローレートは1〜50 g /10m1nが
好ましく、1 g/10sin未満では成形加工性が低
下し、50 g /10w1nを越えると成形品の耐衝
撃性が低下するので好ましくない。
本発明で使用する非晶性エチレン−プロピレン共重合体
は、ムーニー粘度ML+、a (100℃)にへだたり
のある2種類を夫々所定量配合する。
は、ムーニー粘度ML+、a (100℃)にへだたり
のある2種類を夫々所定量配合する。
そのうち一方は、該粘度が30以下のもの(以下EPR
−Aと称す)であり、耐衝撃性改良と光沢改良の目的で
所定量配合し、もう一方は、該粘度が50〜100のも
の(以下EPR−Bと称す)であり、耐衝撃性改良と塗
装性改良の目的で配合する。上記ムーニー粘度範囲外の
非品性エチレン−プロピレン共重合体の組成物への配合
は次のような欠点をもたらす。すなわち、該粘度が30
を越え50未満のものを配合すると成形品の光沢率と塗
装性のバランスが失われ、いずれか一方が極端に低下し
易い。
−Aと称す)であり、耐衝撃性改良と光沢改良の目的で
所定量配合し、もう一方は、該粘度が50〜100のも
の(以下EPR−Bと称す)であり、耐衝撃性改良と塗
装性改良の目的で配合する。上記ムーニー粘度範囲外の
非品性エチレン−プロピレン共重合体の組成物への配合
は次のような欠点をもたらす。すなわち、該粘度が30
を越え50未満のものを配合すると成形品の光沢率と塗
装性のバランスが失われ、いずれか一方が極端に低下し
易い。
他方、該粘度が100を越えるものを配合した場合は高
剛性プロピレンーエチレンブロック共重合体との相溶性
が悪化し、均一な混合分散が困難となり、虎の子マーク
が発生し易いので好ましくない。
剛性プロピレンーエチレンブロック共重合体との相溶性
が悪化し、均一な混合分散が困難となり、虎の子マーク
が発生し易いので好ましくない。
本発明で使用するEPR−Aの配合量は5〜20重量%
であり、好ましくは8〜18重量%である。EPR−へ
の配合量が5重置%未満の場合はEPR−Bの配合量が
多くなるために光沢率が低下するので好ましくなく、2
0重量%を越えて配合した場合は逆にf!PR−8の配
合量が少なくなるために塗装性が低下するので好ましく
ない。また、EPR−Hの配合量は5〜20重量%であ
り、好ましくは5〜10重量%である。EPR−8の配
合量が5重量%未満の場合は塗装性改良効果が少なく、
20重量%を越えて配合した場合は成形品の光沢が低下
し塗装鮮映性に劣り、虎の子マークも発生しやすいので
好ましくない。
であり、好ましくは8〜18重量%である。EPR−へ
の配合量が5重置%未満の場合はEPR−Bの配合量が
多くなるために光沢率が低下するので好ましくなく、2
0重量%を越えて配合した場合は逆にf!PR−8の配
合量が少なくなるために塗装性が低下するので好ましく
ない。また、EPR−Hの配合量は5〜20重量%であ
り、好ましくは5〜10重量%である。EPR−8の配
合量が5重量%未満の場合は塗装性改良効果が少なく、
20重量%を越えて配合した場合は成形品の光沢が低下
し塗装鮮映性に劣り、虎の子マークも発生しやすいので
好ましくない。
本発明に使用する前述の2種類のムーニー粘度を有する
EPR−AとEPR−8の合計配合量は10〜30重量
%であり、好ましくは15〜25重量%である。
EPR−AとEPR−8の合計配合量は10〜30重量
%であり、好ましくは15〜25重量%である。
BPR−AとEPR−Bの合計配合量が10重量%未満
の場合は耐衝撃性の改良効果が小さく、30重量%を越
えて配合した場゛合は虎の子マークが現れるので好ま°
しくない。
の場合は耐衝撃性の改良効果が小さく、30重量%を越
えて配合した場゛合は虎の子マークが現れるので好ま°
しくない。
また、本発明の組成物には剛性改良の目的で平均粒子径
3ミクロン以下、好ましくは2.5ミクロン以下のタル
クを所定量配合する。3ミクロンを越えたタルクを配合
した場合は耐衝撃性特に面衝撃性(高速面衝撃)を低下
させるので好ましくない。また、該タルクの配合量は1
0〜15重景%で重量、該タルクの配合量が10重量%
未満の場合は剛性改良効果が十分でなく、本樹脂組成物
の目標値である曲げ弾性率を15.000kgf/cm
”以上にすることは困難であり、15重量%を越えて配
合した場合は虎の子マークが認められたり、耐衝撃性を
低下させるので好ましくない。また、該タルクの配合は
成形品の線膨張係数を小さくし、寸法安定性を増すのに
も有用である。
3ミクロン以下、好ましくは2.5ミクロン以下のタル
クを所定量配合する。3ミクロンを越えたタルクを配合
した場合は耐衝撃性特に面衝撃性(高速面衝撃)を低下
させるので好ましくない。また、該タルクの配合量は1
0〜15重景%で重量、該タルクの配合量が10重量%
未満の場合は剛性改良効果が十分でなく、本樹脂組成物
の目標値である曲げ弾性率を15.000kgf/cm
”以上にすることは困難であり、15重量%を越えて配
合した場合は虎の子マークが認められたり、耐衝撃性を
低下させるので好ましくない。また、該タルクの配合は
成形品の線膨張係数を小さくし、寸法安定性を増すのに
も有用である。
本発明で使用される炭酸カルシウムは、耐衝撃性を低下
させることなく、また成形品外観を悪化させることなく
剛性改良の目的で所定量配合する。
させることなく、また成形品外観を悪化させることなく
剛性改良の目的で所定量配合する。
つまり、成形品の剛性改良には、タルクが有用であるこ
とは先に述べたとおりであるが、タルクの高配合は成形
品外観を悪化させたり、耐衝撃性を低下させるので15
重量%を越えて配合することば好ましくなく、それに比
べて炭酸カルシウムは成形品外観を悪化させたり、耐衝
撃性を低下させることなく剛性改良が出来るものである
。また、該炭酸カルシウムは平均粒子径が5ミクロン以
下であり、好ましくは3ミクロン以下である。5ミクロ
ンを越えた炭酸カルシウムを配合した場合は耐衝撃性を
低下させるので好ましくない。また、該炭酸カルシウム
の添加量は、5〜20重量%であり、好ましくは10−
15重量%である。該炭酸カルシウムの配合量が5重量
%未満の場合は剛性改良効果が不十分であり、20重量
%を越えて配合した場合は無機フィラー量としてタルク
と炭酸カルシウムの合計が30重量%を越えることにな
り、成形品外観を悪化させるので好ましくない。
とは先に述べたとおりであるが、タルクの高配合は成形
品外観を悪化させたり、耐衝撃性を低下させるので15
重量%を越えて配合することば好ましくなく、それに比
べて炭酸カルシウムは成形品外観を悪化させたり、耐衝
撃性を低下させることなく剛性改良が出来るものである
。また、該炭酸カルシウムは平均粒子径が5ミクロン以
下であり、好ましくは3ミクロン以下である。5ミクロ
ンを越えた炭酸カルシウムを配合した場合は耐衝撃性を
低下させるので好ましくない。また、該炭酸カルシウム
の添加量は、5〜20重量%であり、好ましくは10−
15重量%である。該炭酸カルシウムの配合量が5重量
%未満の場合は剛性改良効果が不十分であり、20重量
%を越えて配合した場合は無機フィラー量としてタルク
と炭酸カルシウムの合計が30重量%を越えることにな
り、成形品外観を悪化させるので好ましくない。
本発明で使用するタルクと炭酸カルシウムの合計配合量
は30重量%以下であり、これを越えて配合した場合は
成形品に虎の子マークが現れ好ましくない。
は30重量%以下であり、これを越えて配合した場合は
成形品に虎の子マークが現れ好ましくない。
本発明の組成物にあっては、本発明の効果を阻害しない
範囲で、必要に応じて適宜に、酸化防止剤、帯電防止剤
、着色剤、紫外線吸収剤、スリップ剤、造核剤、可塑剤
、EPDFI用エキスチエキステンダーオイル種添加剤
の1種以上を配合することが出来る。
範囲で、必要に応じて適宜に、酸化防止剤、帯電防止剤
、着色剤、紫外線吸収剤、スリップ剤、造核剤、可塑剤
、EPDFI用エキスチエキステンダーオイル種添加剤
の1種以上を配合することが出来る。
本発明の組成物の製造方法としては、高剛性プロピレン
−エチレンブロック共重合体、非晶性エチレン−プロピ
レン共重合体、平均粒子径3ミクロン以下のタルク及び
平均粒子径5ミクロン以下の炭酸カルシウムの所定量並
びに上述の各種添加剤の1種以上の所定量をリボンブレ
ンダー、タンブラ−ミキサー、ヘンセルミキサー(商品
名)、スーパーミキサー等で撹拌混合した後、該混合物
をロール、バンバリーミキサ−1押出機などで溶融温度
150℃〜300’C,好ましくは180°C〜250
°Cで溶融混練ペレタイズする方法を例示することが出
来る。
−エチレンブロック共重合体、非晶性エチレン−プロピ
レン共重合体、平均粒子径3ミクロン以下のタルク及び
平均粒子径5ミクロン以下の炭酸カルシウムの所定量並
びに上述の各種添加剤の1種以上の所定量をリボンブレ
ンダー、タンブラ−ミキサー、ヘンセルミキサー(商品
名)、スーパーミキサー等で撹拌混合した後、該混合物
をロール、バンバリーミキサ−1押出機などで溶融温度
150℃〜300’C,好ましくは180°C〜250
°Cで溶融混練ペレタイズする方法を例示することが出
来る。
かくして得られた本発明の自動車外装部品用樹脂組成物
は、射出成形法、押出成形法、真空成形法、圧空成形法
などの各種成形法により種々の成形品の製造に供するこ
とが出来る。
は、射出成形法、押出成形法、真空成形法、圧空成形法
などの各種成形法により種々の成形品の製造に供するこ
とが出来る。
(実施例)
以下、本発明を高剛性プロピレン−エチレンブロック共
重合体(A)の製造例、実施例及び比較例によって具体
的に説明するが、本発明はこれによって限定されるもの
ではない。
重合体(A)の製造例、実施例及び比較例によって具体
的に説明するが、本発明はこれによって限定されるもの
ではない。
尚、実施例及び比較例で用いた配合成分及び評価方法は
以下の通りである。
以下の通りである。
I1班
高剛性プロピレン−エチレンブロック共重合体(A)の
製造方法 (1) 触媒の調製 n−ヘキサン600gm1、ジエチルアルミニウムモノ
クロリド(DI!AC) 0.50モル、ジイソアミル
エーテル1.20モルを25℃で工分間で混合し5分間
同温度で反応させて反応生成液(V)(ジイソアミルエ
ーテル/DEACのモル比2.4)を得た。窒素置換さ
れた反応器に四塩化チタン4.0モルを入れ、35℃に
加熱し、これに上記反応生成液(V)の全量を180分
間で滴下したのち、同温度に30分間保ち、75℃に昇
温してさらに1時間反応させ、室温(20℃)まで冷却
し上澄液を除き、n−ヘキサン4000+/!を加えて
デカンテーシヨンで上澄液を除く操作を4回繰り返して
、固体生成物(II)190gを得た。この固体生成物
(n)の全量をn−ヘキサン3000mJ!中に懸濁さ
せた状態で、20″Cでジイソアミルエーテル160g
と四塩化チタン350gとを室温にて約1分間で加え6
5°Cで1時間反応させた。反応終了後、室温まで冷却
し、上澄液をデカンチーシランによって除いたのち、4
000s+fのn−ヘキサンを加え10分間撹拌し、静
置して上澄液を除く操作を5回繰り返したのち、減圧下
で乾燥させ固体生成物(I[[)を得た。
製造方法 (1) 触媒の調製 n−ヘキサン600gm1、ジエチルアルミニウムモノ
クロリド(DI!AC) 0.50モル、ジイソアミル
エーテル1.20モルを25℃で工分間で混合し5分間
同温度で反応させて反応生成液(V)(ジイソアミルエ
ーテル/DEACのモル比2.4)を得た。窒素置換さ
れた反応器に四塩化チタン4.0モルを入れ、35℃に
加熱し、これに上記反応生成液(V)の全量を180分
間で滴下したのち、同温度に30分間保ち、75℃に昇
温してさらに1時間反応させ、室温(20℃)まで冷却
し上澄液を除き、n−ヘキサン4000+/!を加えて
デカンテーシヨンで上澄液を除く操作を4回繰り返して
、固体生成物(II)190gを得た。この固体生成物
(n)の全量をn−ヘキサン3000mJ!中に懸濁さ
せた状態で、20″Cでジイソアミルエーテル160g
と四塩化チタン350gとを室温にて約1分間で加え6
5°Cで1時間反応させた。反応終了後、室温まで冷却
し、上澄液をデカンチーシランによって除いたのち、4
000s+fのn−ヘキサンを加え10分間撹拌し、静
置して上澄液を除く操作を5回繰り返したのち、減圧下
で乾燥させ固体生成物(I[[)を得た。
(2)予備活性化触媒の調製
内容積201の傾斜羽根付きステンレス製反応器を窒素
ガスで置換したのち、n−ヘキサン152、ジエチルア
ルミニウムモノクロリド42g1固体生成物(DI)
30gを室温で加えたのち、水素15N2を入れ、プロ
ピレン分圧5 kg/cya”Gで5分間反応させ、未
反応プロピレン、水素およびn−ヘキサンを減圧で除去
し、予備活性化触媒(Vl)を粉粒体で得た(固体生成
物(III)Ig当りプロピレン82.0 g反応)。
ガスで置換したのち、n−ヘキサン152、ジエチルア
ルミニウムモノクロリド42g1固体生成物(DI)
30gを室温で加えたのち、水素15N2を入れ、プロ
ピレン分圧5 kg/cya”Gで5分間反応させ、未
反応プロピレン、水素およびn−ヘキサンを減圧で除去
し、予備活性化触媒(Vl)を粉粒体で得た(固体生成
物(III)Ig当りプロピレン82.0 g反応)。
(3)重合方法
窒素ガスで置換した内容積400 Ilのタービン型撹
拌羽根付きステンレス製重合器内に乾燥したn−ヘキサ
ン250Eついでジエチルアルミニウムモノクロリド1
0g、前記予備活性化触媒(VI) 10gおよびP−
)ルイル酸メチル11.0gを仕込み、さらに水素を気
相ガス中の濃度で11モル%を保つように添加した。つ
いで器内の温度を70℃に昇温した後、該器内にプロピ
レンを供給し、器内の圧力を10kg/cw”Gに昇圧
した。そして温度を70°C1圧力を10kg/cae
”Gに維持しながら4時間重合を継続した後、プロピレ
ンの供給を停止し、未反応のプロピレンを放出し、重合
器内のスラリーの一部を採取して濾過、洗浄および乾燥
して白色のプロピレン単独重合体粉末を得た。
拌羽根付きステンレス製重合器内に乾燥したn−ヘキサ
ン250Eついでジエチルアルミニウムモノクロリド1
0g、前記予備活性化触媒(VI) 10gおよびP−
)ルイル酸メチル11.0gを仕込み、さらに水素を気
相ガス中の濃度で11モル%を保つように添加した。つ
いで器内の温度を70℃に昇温した後、該器内にプロピ
レンを供給し、器内の圧力を10kg/cw”Gに昇圧
した。そして温度を70°C1圧力を10kg/cae
”Gに維持しながら4時間重合を継続した後、プロピレ
ンの供給を停止し、未反応のプロピレンを放出し、重合
器内のスラリーの一部を採取して濾過、洗浄および乾燥
して白色のプロピレン単独重合体粉末を得た。
未反応のブ・ロビレンを放出したのち、重合器内を温度
60℃、圧力0.1 kg/c@”Gに保ち、第2段階
目の重合原料としてエチレンの供給比率が33重量%と
なるよう維持し、エチレンの全供給量が5.4kgとな
るようにエチレンとプロピレンを2時間連続的に供給し
た。2時間重合したのち、エチレンおよびプロピレンの
供給を停止し、未反応のエチレンおよびプロピレンを放
出した。ついで重合器内にメタノールを251.供給し
、温度を75゛Cに昇温した。30分後、さらに20重
量%の水酸化ナトリウム水溶液を100 g加え20分
間撹拌し、純水1001を加えたのち、残存プロピレン
を排出した。水層を抜き出したのち、さらに1001の
純水を加え10分間撹拌水洗し、水層を抜き出し、さら
に高剛性プロピレン−エチレンブロック共重合体(A)
−n−ヘキサンスラリーを抜き出し、スラリーを濾過し
、該濾過物を乾燥して白色の高剛性プロピレン−エチレ
ンブロック共重合体(A)粉末を得た。
60℃、圧力0.1 kg/c@”Gに保ち、第2段階
目の重合原料としてエチレンの供給比率が33重量%と
なるよう維持し、エチレンの全供給量が5.4kgとな
るようにエチレンとプロピレンを2時間連続的に供給し
た。2時間重合したのち、エチレンおよびプロピレンの
供給を停止し、未反応のエチレンおよびプロピレンを放
出した。ついで重合器内にメタノールを251.供給し
、温度を75゛Cに昇温した。30分後、さらに20重
量%の水酸化ナトリウム水溶液を100 g加え20分
間撹拌し、純水1001を加えたのち、残存プロピレン
を排出した。水層を抜き出したのち、さらに1001の
純水を加え10分間撹拌水洗し、水層を抜き出し、さら
に高剛性プロピレン−エチレンブロック共重合体(A)
−n−ヘキサンスラリーを抜き出し、スラリーを濾過し
、該濾過物を乾燥して白色の高剛性プロピレン−エチレ
ンブロック共重合体(A)粉末を得た。
(配合成分)
(1)高剛性プロピレン−エチレンブロック共重合体(
A)、チッソ石油化学■製、エチレン含有量8重量%、
アイソタクチックペンタッド分率0.980 、メルト
フローレー) 25 g /10n+inの高剛性プロ
ピレン−エチレンブロック共重合体(2) !品性プ
ロピレンーエチレンブロック共重合体(B)、チッソ石
油化学■製、エチレン含を量12重量%、アイソタクチ
ックペンタッド分率0.947 、メルトフローレート
5 g/10sinの結晶性プロピレン−エチレンブロ
ック共重合体(3) 非晶性エチレン−プロピレン共
重合体11!PR−A、日本合成ゴム■製、プロピレン
含有量50重量%、ムーニー粘度MLI−4(100℃
)27(4)非晶性エチレン−プロピレン共重合体EP
R−8、日本合成ゴム■製、プロピレン含有量21重量
%、ムーニー粘度MLI+4 (100°C)70(5
)タルク(C) 平均粒子径2.5ミクロン (6)タルク(D) 平均粒子径4.5ミクロン (7) 炭酸カルシウム 平均粒子径1.8ミクロン (評価方法) (1) メルトフローレート(g/lo分); JI
S K6758に準拠 (2)曲げ弾性率(3点曲げ弾性率) (kgf/c
m2);JIS K?203に準拠 (3)高速面衝撃試験 高速面衝撃試験は常に一定の速度を保つ堅忍で、固定さ
れた被試験片の面を打抜き、堅忍に内蔵されたセンサー
において破壊時に要したエネルギーを測定し、弾性域以
降のエネルギーを塑性歪エネルギーとして算出する。
A)、チッソ石油化学■製、エチレン含有量8重量%、
アイソタクチックペンタッド分率0.980 、メルト
フローレー) 25 g /10n+inの高剛性プロ
ピレン−エチレンブロック共重合体(2) !品性プ
ロピレンーエチレンブロック共重合体(B)、チッソ石
油化学■製、エチレン含を量12重量%、アイソタクチ
ックペンタッド分率0.947 、メルトフローレート
5 g/10sinの結晶性プロピレン−エチレンブロ
ック共重合体(3) 非晶性エチレン−プロピレン共
重合体11!PR−A、日本合成ゴム■製、プロピレン
含有量50重量%、ムーニー粘度MLI−4(100℃
)27(4)非晶性エチレン−プロピレン共重合体EP
R−8、日本合成ゴム■製、プロピレン含有量21重量
%、ムーニー粘度MLI+4 (100°C)70(5
)タルク(C) 平均粒子径2.5ミクロン (6)タルク(D) 平均粒子径4.5ミクロン (7) 炭酸カルシウム 平均粒子径1.8ミクロン (評価方法) (1) メルトフローレート(g/lo分); JI
S K6758に準拠 (2)曲げ弾性率(3点曲げ弾性率) (kgf/c
m2);JIS K?203に準拠 (3)高速面衝撃試験 高速面衝撃試験は常に一定の速度を保つ堅忍で、固定さ
れた被試験片の面を打抜き、堅忍に内蔵されたセンサー
において破壊時に要したエネルギーを測定し、弾性域以
降のエネルギーを塑性歪エネルギーとして算出する。
測定条件
堅忍速度 5 m/sec
替芯直径 約1.6cm (5/8インチ)の球面
ホルダー直径 約5cm(2インチ)の円試験片肉厚
3mm厚 測定温度 −20°C (4)成形品外観 l520OB型射出成形機(東芝機械製)にて、金型:
400X80X3ミリメートルの平板金型成形温度
二 230°C 金型温度:30°C ゲート径: 1.5mm の成形条件で射出成形を行い得られた平板の外観を目視
により判定し、フローマーク(虎の子マーク)が目だた
ない時、これを成形品の外観が良好とした。
ホルダー直径 約5cm(2インチ)の円試験片肉厚
3mm厚 測定温度 −20°C (4)成形品外観 l520OB型射出成形機(東芝機械製)にて、金型:
400X80X3ミリメートルの平板金型成形温度
二 230°C 金型温度:30°C ゲート径: 1.5mm の成形条件で射出成形を行い得られた平板の外観を目視
により判定し、フローマーク(虎の子マーク)が目だた
ない時、これを成形品の外観が良好とした。
評価基準 O:虎の子マークが目だたない×:虎の子マ
ークが目だつ (5) 熱垂下性(+nm) 150X25X3ミリメートルの試験片を用い、140
°Cの条件下でハング距離50ミリメートルにて、垂れ
下がった量を測定した。
ークが目だつ (5) 熱垂下性(+nm) 150X25X3ミリメートルの試験片を用い、140
°Cの条件下でハング距離50ミリメートルにて、垂れ
下がった量を測定した。
(6)塗装性(kg f / CI )塗装性について
は塗膜ビーリング強度の測定により評価した。すなわち
、試験片をトリクロルエタン蒸気に30秒間接触させて
試験片表面の洗浄を行ったのち、2液型のアクリル−塩
素化ポリプロピレン系の下塗り塗料(日本ビー・ケミカ
ル■製)を膜の厚みが30から40ミクロンとなるよう
に塗装し、120°Cで10分間乾燥したのち、室温で
10分間放置した。その後、2液型のアクリル−ウレタ
ン系の上塗り塗料(日本ビー・ケミカル■製)を膜の厚
みが30〜40ミクロンとなるように塗装して、120
°Cl2O分間乾燥したのち、室温で48時間放置して
塗装品を得た。
は塗膜ビーリング強度の測定により評価した。すなわち
、試験片をトリクロルエタン蒸気に30秒間接触させて
試験片表面の洗浄を行ったのち、2液型のアクリル−塩
素化ポリプロピレン系の下塗り塗料(日本ビー・ケミカ
ル■製)を膜の厚みが30から40ミクロンとなるよう
に塗装し、120°Cで10分間乾燥したのち、室温で
10分間放置した。その後、2液型のアクリル−ウレタ
ン系の上塗り塗料(日本ビー・ケミカル■製)を膜の厚
みが30〜40ミクロンとなるように塗装して、120
°Cl2O分間乾燥したのち、室温で48時間放置して
塗装品を得た。
この塗装品の塗膜にNTカッターを用い1 cmの間隔
で2本の切込みを入れる。そのIC1幅で切り込まれた
塗膜の端をあらかじめ一部剥離させておき、引張試験機
で180度の方向に10a/a+inの速度で引っ張り
、1cm幅における塗膜のピーリング強度を測定した。
で2本の切込みを入れる。そのIC1幅で切り込まれた
塗膜の端をあらかじめ一部剥離させておき、引張試験機
で180度の方向に10a/a+inの速度で引っ張り
、1cm幅における塗膜のピーリング強度を測定した。
1〜4 ′ 1〜6
実施例1として、上述の高剛性プロピレン−エチレン共
重合体ASEPR−^、II!PR−BおよびタルクC
と炭酸カルシウムを後述の第1表に記載した配合割合で
ヘンセルミキサー(商品名)にて3分間撹拌混合し、溶
融混練押出し、ペレット化した。
重合体ASEPR−^、II!PR−BおよびタルクC
と炭酸カルシウムを後述の第1表に記載した配合割合で
ヘンセルミキサー(商品名)にて3分間撹拌混合し、溶
融混練押出し、ペレット化した。
実施例2においては、実施例1で配合したものの他に結
晶性プロピレン−エチレンブロック共重合体Bを配合し
た。この時、実施例2のP分率値は0.975であり、
関係式(1)より求めた2分率の計算値は0.974と
なり、関係式(1)を満足している。実施例3.4は第
1表の配合割合で実施例1に準拠して行った。
晶性プロピレン−エチレンブロック共重合体Bを配合し
た。この時、実施例2のP分率値は0.975であり、
関係式(1)より求めた2分率の計算値は0.974と
なり、関係式(1)を満足している。実施例3.4は第
1表の配合割合で実施例1に準拠して行った。
比較例1〜6においても同様に、比較例1では、高剛性
プロピレン−エチレンブロック共重合体を配合せずに、
通常の結晶性プロピレン−エチレンブロック共重合体を
配合し、比較例2ではEPR−Bのみを配合し、比較例
3ではEPRとしてEPR−Aを無機質フィラーとして
タルクのみを配合した。また、比較例6では、タルクD
を配合はかば実施例に準拠して行った。
プロピレン−エチレンブロック共重合体を配合せずに、
通常の結晶性プロピレン−エチレンブロック共重合体を
配合し、比較例2ではEPR−Bのみを配合し、比較例
3ではEPRとしてEPR−Aを無機質フィラーとして
タルクのみを配合した。また、比較例6では、タルクD
を配合はかば実施例に準拠して行った。
各実施例及び各比較例で得られたベレットを用いてMF
Hの測定及び所定の試験片を成形温度230℃、金型温
度40℃で射出成形法により成形し、曲げ弾性率、高速
衝撃試験、熱垂下性の測定を行った。また、得られたベ
レットにより、成形品を成形し、得られた成形品の外観
の評価と塗装性の評価を行った。その結果をまとめて第
1表に示した。
Hの測定及び所定の試験片を成形温度230℃、金型温
度40℃で射出成形法により成形し、曲げ弾性率、高速
衝撃試験、熱垂下性の測定を行った。また、得られたベ
レットにより、成形品を成形し、得られた成形品の外観
の評価と塗装性の評価を行った。その結果をまとめて第
1表に示した。
(発明の効果)
第1表から明らかなように、本発明の組成物を用いた成
形品は、現在実用化されている自動車外装部品用樹脂組
成物と比較して、剛性とくに高温剛性と塗膜密着性に優
れ、成形品外観にも優れている。これに反し、P分率値
の低い結晶性プロピレン−エチレンブロック共重合体を
配合した比較例1は、本発明の曲げ弾性率の目標値であ
る15,000kgf/cm”以上を保持することが出
来ず、熱垂下性も3−以上であり好ましくない。ムーニ
ー粘度の高いEPR−Bのみを配合した比較例2では、
成形品外観にフローマークが認められ、塗装を施しても
分かり、商品価値を著しく低下させるため好ましくない
。EPR−Aとタルクのみを配合した比較例3では、該
樹脂組成物の改良目的である剛性と塗膜密着性に劣るた
め好ましくない。また、タルクの添加量が15重量%を
越えて配合したり、平均粒子径が3ミクロンを越えたも
のを配合した比較例4.6では、成形品外観が悪化した
り、耐衝撃性が低下するので自動車外装部品用材料とし
てはいずれも実用的ではない。また、タルクの添加量が
10重量%未満である比較例5では、剛性も低く、熱垂
下性も目標値である3薗よりも大きくなるためオンライ
ン塗装が出来ず実用的でない。
形品は、現在実用化されている自動車外装部品用樹脂組
成物と比較して、剛性とくに高温剛性と塗膜密着性に優
れ、成形品外観にも優れている。これに反し、P分率値
の低い結晶性プロピレン−エチレンブロック共重合体を
配合した比較例1は、本発明の曲げ弾性率の目標値であ
る15,000kgf/cm”以上を保持することが出
来ず、熱垂下性も3−以上であり好ましくない。ムーニ
ー粘度の高いEPR−Bのみを配合した比較例2では、
成形品外観にフローマークが認められ、塗装を施しても
分かり、商品価値を著しく低下させるため好ましくない
。EPR−Aとタルクのみを配合した比較例3では、該
樹脂組成物の改良目的である剛性と塗膜密着性に劣るた
め好ましくない。また、タルクの添加量が15重量%を
越えて配合したり、平均粒子径が3ミクロンを越えたも
のを配合した比較例4.6では、成形品外観が悪化した
り、耐衝撃性が低下するので自動車外装部品用材料とし
てはいずれも実用的ではない。また、タルクの添加量が
10重量%未満である比較例5では、剛性も低く、熱垂
下性も目標値である3薗よりも大きくなるためオンライ
ン塗装が出来ず実用的でない。
特許出願人 日産自動車株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、[1]エチレン含有量2〜15重量%でプロピレン
単独重合体部分のアイソタクチックペンタッド分率(P
)とメルトフローレート(MRF)が次式1.00≧P
≧0.015logMFR+0.955・・・( I ) で表わされる関係にある高剛性プロピレン−エチレンブ
ロック共重合体に、 [2]ムーニー粘度ML_1_+_4(100℃)30
以下の非晶性エチレン−プロピレン共重合体5〜20重
量%、 [3]ムーニー粘度ML_1_+_4(100℃)50
〜100の非晶性エチレン−プロピレン共重合体5〜2
0重量%、 [4]平均粒子径3ミクロン以下のタルク10〜15重
量%および [5]平均粒子径5ミクロン以下の炭酸カルシウム5〜
20重量%を配合し、 上記成分[2]と[3]の合計量が10〜30重量%で
あり、成分[4]と[5]の合計量が30重量%以下で
あることを特徴とする自動車外装部品用樹脂組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10017888A JPH01271451A (ja) | 1988-04-25 | 1988-04-25 | 自動車外装部品用樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10017888A JPH01271451A (ja) | 1988-04-25 | 1988-04-25 | 自動車外装部品用樹脂組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01271451A true JPH01271451A (ja) | 1989-10-30 |
Family
ID=14267056
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10017888A Pending JPH01271451A (ja) | 1988-04-25 | 1988-04-25 | 自動車外装部品用樹脂組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01271451A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0465317A2 (en) * | 1990-06-27 | 1992-01-08 | Nissan Motor Co., Ltd. | Injection-molded article |
EP2623550A1 (en) | 2012-02-01 | 2013-08-07 | Borealis AG | Talc containing polypropylene composition with excellent thermomechanical properties |
JP2021115745A (ja) * | 2020-01-24 | 2021-08-10 | 三井化学株式会社 | 自動車外板用成形体、自動車および自動車の製造方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6143650A (ja) * | 1984-08-07 | 1986-03-03 | Chisso Corp | 自動車バンパ−用ポリプロピレン組成物 |
JPS62277461A (ja) * | 1986-05-27 | 1987-12-02 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | ポリプロピレン組成物 |
JPS6375054A (ja) * | 1986-09-19 | 1988-04-05 | Mitsui Toatsu Chem Inc | ポリプロピレン樹脂組成物 |
-
1988
- 1988-04-25 JP JP10017888A patent/JPH01271451A/ja active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6143650A (ja) * | 1984-08-07 | 1986-03-03 | Chisso Corp | 自動車バンパ−用ポリプロピレン組成物 |
JPS62277461A (ja) * | 1986-05-27 | 1987-12-02 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | ポリプロピレン組成物 |
JPS6375054A (ja) * | 1986-09-19 | 1988-04-05 | Mitsui Toatsu Chem Inc | ポリプロピレン樹脂組成物 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0465317A2 (en) * | 1990-06-27 | 1992-01-08 | Nissan Motor Co., Ltd. | Injection-molded article |
EP2623550A1 (en) | 2012-02-01 | 2013-08-07 | Borealis AG | Talc containing polypropylene composition with excellent thermomechanical properties |
WO2013113470A1 (en) | 2012-02-01 | 2013-08-08 | Borealis Ag | Talc containing polypropylene composition with excellent thermomechanical properties |
US9139724B2 (en) | 2012-02-01 | 2015-09-22 | Borealis Ag | Talc containing polypropylene composition with excellent thermomechanical properties |
JP2021115745A (ja) * | 2020-01-24 | 2021-08-10 | 三井化学株式会社 | 自動車外板用成形体、自動車および自動車の製造方法 |
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