JPH01268615A - Cosmetic - Google Patents

Cosmetic

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Publication number
JPH01268615A
JPH01268615A JP9754188A JP9754188A JPH01268615A JP H01268615 A JPH01268615 A JP H01268615A JP 9754188 A JP9754188 A JP 9754188A JP 9754188 A JP9754188 A JP 9754188A JP H01268615 A JPH01268615 A JP H01268615A
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JP
Japan
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powder
cosmetic
ammonia
methyltrialkoxysilane
aqueous solution
Prior art date
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Pending
Application number
JP9754188A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Etsuko Chiku
知久 悦子
Masahiko Asahi
正彦 旭
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kao Corp
Original Assignee
Kao Corp
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Filing date
Publication date
Application filed by Kao Corp filed Critical Kao Corp
Priority to JP9754188A priority Critical patent/JPH01268615A/en
Publication of JPH01268615A publication Critical patent/JPH01268615A/en
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q1/00Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up
    • A61Q1/14Preparations for removing make-up
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/84Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds obtained by reactions otherwise than those involving only carbon-carbon unsaturated bonds
    • A61K8/89Polysiloxanes
    • A61K8/891Polysiloxanes saturated, e.g. dimethicone, phenyl trimethicone, C24-C28 methicone or stearyl dimethicone

Abstract

PURPOSE:To obtain a cosmetic, containing truly spherical polymethyl silses- quioxane powder having a particle diameter within a specific range and having dry smooth touch without oiliness and stickiness in application and excellent in skin humectant effects. CONSTITUTION:A cosmetic containing 0.1-30wt.% (preferably 0.1-15wt.%) truly spherical polymethylsilsesquioxane powder having 0.1-10mum (especially 0.5-5mum) average particle diameter. The above-mentioned powder is obtained by charging an aqueous solution of a methyltrialkoxysilane and/or partial hydrolyzate condensate thereof into a vessel having agitating blades so as to provide the upper and lower two layers of the methyltrialkoxysilane and/or partial hydrolyzate condensate and an aqueous solution of ammonia or amines or a mixture solution of the ammonia or amines with an organic solvent and slowly carrying out hydrolytic and condensation reaction in the interface at <=50 deg.C for 1-10hr while stirring the layers (5-50r.p.m.). The formulation form of the cosmetic can be selected, such as cream, milky lotion, lipstick, stick pomade or toilet water, and scrubbing effects can be expected if used as a skin detergent.

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は化粧料、更に詳細には?リメチルシルセスキオ
キサン粉末を含有する。感触効果および皮膚保湿効果を
向上せしめた化粧料に関する。
[Detailed Description of the Invention] [Industrial Application Field] The present invention relates to cosmetics, more specifically? Contains remethylsilsesquioxane powder. This invention relates to cosmetics with improved tactile effects and skin moisturizing effects.

〔従来の技術〕[Conventional technology]

従来より、クリーム、乳液等の化粧料には、適用後にし
っとりとし九コクのある感触を付与し、しかも十分な保
湿効果を持たせるために、各種油成分やグリセリン、ピ
ロリドンカルボン酸ナトリウム等の保湿剤が比較的多量
に配合されてい友。
Conventionally, cosmetics such as creams and emulsions have been formulated with moisturizing ingredients such as various oil ingredients, glycerin, and sodium pyrrolidone carboxylate in order to give them a moist and rich feel after application and to have a sufficient moisturizing effect. It contains a relatively large amount of the agent.

〔発明が解決しようとする課題〕[Problem to be solved by the invention]

しかしながら、しっとりとしたコクのある使用感を強調
し、保湿効果全高めようとすると、塗布時の油性感やべ
たつき感が増し、皮膚への十分な保湿効果と良好な使用
感全同時に満足させることは困難であった。
However, if you try to emphasize a moist and rich feeling and fully enhance the moisturizing effect, the oily and sticky feeling when applied will increase, making it difficult to satisfy both a sufficient moisturizing effect and a good feeling on the skin at the same time. was difficult.

〔課題全解決するだめの手段、〕[Means to solve all problems]

本発明者らは斯かる実情に鑑み、優れた使用感を有し、
しかも皮膚に十分な保湿効果を与える化粧料を得るべく
鋭意ω(究會行った結果、?リメチルシルセスキオキサ
ン粉末金配合すれば、塗布時の油性感υよびべたつき感
が著しく抑制され、さらつとした滑らかな感触を持ち、
しかも皮膚保湿効果に優れた化粧料が得られること金兄
い出[71本発明全完成した。
In view of such actual circumstances, the present inventors have an excellent usability,
In addition, we conducted extensive research to obtain cosmetics that have sufficient moisturizing effects on the skin, and found that if ?limethylsilsesquioxane powder is added, the oiliness and stickiness during application can be significantly suppressed. Has a silky smooth feel,
Moreover, it is possible to obtain cosmetics with excellent skin moisturizing effects.[71] The present invention has been fully completed.

すなわち、不発13tJriポリメチルシルセスキオキ
サン粉末を含有することを特徴とする化粧料を提供する
ものである。
That is, the present invention provides a cosmetic material containing unexploded 13tJri polymethylsilsesquioxane powder.

本発明に用いられる?リメチルシルセスキオキサン粉末
はシロキサン結合が三次元的にのびた網状構造で、ケイ
素原子に1個のメチル基が結合した無機と有機の中間的
構造含有するものである。
Is it used in the present invention? Limethylsilsesquioxane powder has a network structure in which siloxane bonds extend three-dimensionally, and contains an intermediate structure between an inorganic and an organic structure in which one methyl group is bonded to a silicon atom.

ぼりメチルシルセスキオキサン粉末の粒子の形は真球状
であり、平均粒子径は01〜10μm、特に05〜5μ
nlのものが好ましく。
The shape of the particles of Bori methyl silsesquioxane powder is perfectly spherical, and the average particle diameter is 01 to 10 μm, especially 05 to 5 μm.
nl is preferred.

さらには粒度分布が平均粒子径の±30%の範囲である
ものが好ましい。
Furthermore, it is preferable that the particle size distribution is within the range of ±30% of the average particle diameter.

?リメチルシルセスキオキサンは、平均粒径2μ−の真
球状粒子から成シ、真比重L3、カサ比重Q35.比表
面積15〜30 cn” / f 。
? Limethylsilsesquioxane is composed of truly spherical particles with an average particle size of 2 μm, true specific gravity L3, and bulk specific gravity Q35. Specific surface area 15-30 cn”/f.

アマニ油吸油量75d/ 100 fの白色微粉末であ
る「トスノ♀−ル120」および平均粒径4μmの粒子
からなり、真北k ’−3s  カサ比重Q17.比表
面積20〜30 n+” / V 、 77二油吸油量
84 at / 100 f/の白色微粉末である[ト
スノ9−ル240」とし、て東芝シリコーン株式会社よ
り販売されているが、特願昭6l−22j520号に記
載されている以下の方法に従っても合成することができ
る。
It consists of "Tosnol 120", which is a white fine powder with a linseed oil absorption of 75 d/100 f, and particles with an average particle size of 4 μm, and has a true north k'-3s bulk specific gravity Q17. It is a white fine powder with a specific surface area of 20 to 30 n+"/V and an oil absorption of 84 at/100 f/, and is sold by Toshiba Silicone Co., Ltd. as "Tosunol 240", but a patent application has been filed. It can also be synthesized according to the following method described in Sho 6l-22j520.

すなわち、メチルトリアルコキシシランおよび/′また
はその部分加水分解縮合物またはメチルトリアルコキシ
シランおよび/またはその部分加水分解縮合物と有機溶
剤との混合液を上層にし、アンモニアまたはアミンの水
溶液および/またはアンモニアまたはアミンと有機溶剤
との混合液全下層に1−て、これらの界面でメチルトリ
アルコキシシランおよび/ま九はその部分加水分解縮合
物を加水分解・縮合させて1粒子の形状が各々独立した
ほぼ真球状であり1粒度分布が平均粒子径の±30%の
範囲である?リメチルシルセスキオキサン粉末を製造す
ることができる。
That is, methyltrialkoxysilane and/or a partially hydrolyzed condensate thereof or a mixture of methyltrialkoxysilane and/or a partially hydrolyzed condensate thereof and an organic solvent is formed as an upper layer, and ammonia or an aqueous solution of amine and/or ammonia Alternatively, in the entire lower layer of the mixed solution of amine and organic solvent, methyltrialkoxysilane and/or methyltrialkoxysilane hydrolyzes and condenses its partially hydrolyzed condensate at these interfaces, so that the shape of each particle becomes independent. It is almost perfectly spherical and the particle size distribution is within ±30% of the average particle diameter? Limethylsilsesquioxane powder can be produced.

本方法における原料のメチルトリアルコキシシランおよ
びその部分加水分解縮合物は。
The raw materials used in this method are methyltrialkoxysilane and its partially hydrolyzed condensate.

例えば公知の方法によりメチルトリクロロシランを適当
なアルコールでアルコキシ化したものが用いられる。こ
のメチルトリアルコキシシランは、アルコキシ化反応に
使用するアルコールの種類によシ、メチルトリメトギシ
シラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリクロロ
シラン、メチルトリプトキシシラン等が得られ、またメ
チルトリアルコキジシランを完全に加水分解するのに要
する理論量より少量の水を存在させることにより得られ
る、メチルトリアルコキシシランの部分加水分解縮合物
を用いてもよい。これらのメチルトリアルコキシシラン
のうち、生産効率からメチルトリメトキシシランを用い
ることが好ましい。
For example, methyltrichlorosilane alkoxylated with a suitable alcohol by a known method may be used. Depending on the type of alcohol used in the alkoxylation reaction, methyltrialkoxysilane can be obtained such as methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, methyltrichlorosilane, methyltriptoxysilane, etc. Partially hydrolyzed condensates of methyltrialkoxysilanes obtained by the presence of a smaller amount of water than the theoretical amount required for complete hydrolysis may also be used. Among these methyltrialkoxysilanes, methyltrimethoxysilane is preferably used from the viewpoint of production efficiency.

本方法においては、アルコキシ化反応によって得られた
メチルトリアルコキシシランまたはその部分加水分解縮
合物中に副生する塩化水素または未反応のメチルクロロ
ンランとして存在する塩素原子の量は、特に限定される
ものではない。
In this method, the amount of chlorine atoms present as by-product hydrogen chloride or unreacted methylchlorane in the methyltrialkoxysilane or its partially hydrolyzed condensate obtained by the alkoxylation reaction is particularly limited. It's not a thing.

本方法におけるアンモニアまたはアミン類は、メチルト
リアルコキシシラン中に残存する塩素原子の中和剤であ
り、かつメチルトリアルコキシシランの加水分解・縮合
反応の触媒である。このアミン類としては、モノメチル
アミン、ジメチルアミン、モノエチルアミン、ゾエチル
アミン、エチレンシアミン等が例示される。
Ammonia or amines in this method are a neutralizing agent for the chlorine atoms remaining in methyltrialkoxysilane, and a catalyst for the hydrolysis/condensation reaction of methyltrialkoxysilane. Examples of the amines include monomethylamine, dimethylamine, monoethylamine, zoethylamine, and ethylenecyamine.

本方法に用いるアンモニアまたはアミン類としては、毒
性が少なく、除去が容易で、しかも安価なことからアン
モニアが有利であり、一般に市販されているアンモニア
水溶液(濃度28%)全使用することもできる。
As the ammonia or amines used in this method, ammonia is advantageous because it has low toxicity, is easy to remove, and is inexpensive, and any commercially available ammonia aqueous solution (concentration 28%) can also be used.

これらのアンモニアおよびアミン類の使用量は、メチル
トリアルコキシシランまたはその部分加水分解縮合物中
に存在する塩素原子を中和するのに充分な量に触媒量を
加えた量で必るが、除去等の点で必要最小限にとどめる
べきである。しかし、アンモニアおよびアミン類の使用
量が少なすぎると、アルコキシシラン類の加水分解、さ
らには縮合反応が進行せず目的物が得られない。
The amount of ammonia and amines used must be an amount sufficient to neutralize the chlorine atoms present in methyltrialkoxysilane or its partially hydrolyzed condensate, plus a catalytic amount. It should be kept to the minimum necessary. However, if the amounts of ammonia and amines used are too small, the hydrolysis of the alkoxysilanes and further the condensation reaction will not proceed, making it impossible to obtain the desired product.

アンモニアまたはアミン類は、水溶液または水と有機溶
剤との混合池の水溶液として用いられる。この有機溶剤
としては、メタノール、エタノール、7°ロビルアルコ
一ル% n−ブタノール、  1ao−ブタノールのよ
うなアルコール類;ジメチルケト/、メチルエチルケト
ン、アセトンのよりなケトン類;脂肪族炭化水素系溶剤
;トルエン、キシレンのような芳香族炭化水素系溶剤等
が例示される。トルエン、キシレンのような芳香族炭化
水素系溶剤を使用する場合は、メチルトリアルコキシシ
ランおよび/またはその部分加水分解縮合物と均一に混
合して用いる。
Ammonia or amines are used as an aqueous solution or a mixed solution of water and an organic solvent. Examples of the organic solvent include alcohols such as methanol, ethanol, 7° lobil alcohol% n-butanol, and 1ao-butanol; ketones such as dimethyl ketone, methyl ethyl ketone, and acetone; aliphatic hydrocarbon solvents; toluene, Examples include aromatic hydrocarbon solvents such as xylene. When an aromatic hydrocarbon solvent such as toluene or xylene is used, it is mixed uniformly with methyltrialkoxysilane and/or its partially hydrolyzed condensate.

有機溶剤の配合量は特に規制されないが、水と有機溶剤
の合計量の100重量部に対し20重量部以下であるこ
とが好ましい。
Although the amount of the organic solvent is not particularly limited, it is preferably 20 parts by weight or less based on 100 parts by weight of the total amount of water and organic solvent.

アンモニアおよびアミ/類の水溶液の使用量は、メチル
トリアルコキシシランまたはその部分加水分解縮合物の
アルコキシ基、もしくは未反応のクロロ7ランの塩素原
子を加水分解するのに必要な理論量の2倍以上の水を含
む量があればよい。特に上記アミン類の水浴液の使用量
に上限はない。しかし、水溶液の使用量が多くなると1
反応工程上不利であり、反応時間も長くなる。逆にあま
り使用量が少なくなりすぎると、副生するアルコールに
より加水分解反応が阻害されて反応時間が長くかかり、
またほぼ真球状である本発明の目的物は得られない。
The amount of ammonia and aqueous solution used is twice the theoretical amount required to hydrolyze the alkoxy group of methyltrialkoxysilane or its partially hydrolyzed condensate, or the chlorine atom of unreacted chloro7rane. It suffices if the amount contains more than the amount of water. In particular, there is no upper limit to the amount of the above-mentioned amine water bath solution used. However, when the amount of aqueous solution used increases, 1
This is disadvantageous in terms of the reaction process, and the reaction time becomes longer. On the other hand, if the amount used is too small, the hydrolysis reaction will be inhibited by the alcohol by-product and the reaction time will take longer.
Moreover, the object of the present invention, which is approximately perfectly spherical, cannot be obtained.

本方法におけるほぼ真球状の?リメチル/ルセスキオキ
サン粉末を得るための加水分解・縮合反応は、以下のよ
うにして行なう。
Almost spherical in this method? The hydrolysis/condensation reaction to obtain the remethyl/lusesquioxane powder is carried out as follows.

すなわち、攪拌羽根のついた容器中に、アンモニアまた
はアミン類の水浴液あるいはアンモニアまたはアミン類
の水と有機浴剤との混合液(以下アルカリ溶液と記す。
That is, a water bath solution of ammonia or amines or a mixed solution of ammonia or amines water and an organic bath agent (hereinafter referred to as an alkaline solution) is placed in a container equipped with a stirring blade.

)とメチルトリアルコキシシランおよび/またはその部
分加水分解縮合物とを、下層にアルカリ溶液層、上層が
メチルトリアルコキシシランおよび/またはその部分加
水分解縮合物層の2層状態となるように仕込む。次いで
、この2層の溶液を適度な攪拌速度で攪拌しながら界面
でメチルトリアルコキシシランとアルカリ溶液との加水
分解・縮合反応を徐々に行なう。
) and methyltrialkoxysilane and/or its partially hydrolyzed condensate are prepared in a two-layered state, with the lower layer being an alkaline solution layer and the upper layer being methyltrialkoxysilane and/or its partially hydrolyzed condensate layer. Next, the two-layer solution is stirred at an appropriate stirring speed to gradually carry out a hydrolysis/condensation reaction between the methyltrialkoxysilane and the alkaline solution at the interface.

反応が進行するにつれ、球状粒子が生成され。As the reaction progresses, spherical particles are produced.

下層のアルカリ溶液層に移行し、下層は乳白色に変化す
る。
It moves to the lower alkaline solution layer, and the lower layer turns milky white.

この反応における攪拌条件は、攪拌羽根の形状、アルカ
リ溶液の組成などにより変わるが、目的物が真球状であ
り、かつ粒度分布の狭い粒子を得る丸めには、2〜i 
o o r−p、m程度の速度で行なうことが好ましく
、さらに好ましくは5〜50 r、p、toである。攪
拌速度が大きすぎると、反応前のメチルトリアルコキシ
シランおよび/またはその部分加水分解縮合物が、アル
カリ溶液中に巻き込まれ、アルカリ溶液中で加水分解・
縮合反応が急速に起こるため、粒子が癒着してしまう。
The stirring conditions for this reaction vary depending on the shape of the stirring blade, the composition of the alkaline solution, etc., but for rounding to obtain particles that are perfectly spherical and have a narrow particle size distribution,
It is preferable to carry out the reaction at a speed of about 100 m, more preferably 5 to 50 m. If the stirring speed is too high, the methyltrialkoxysilane and/or its partially hydrolyzed condensate before reaction will be dragged into the alkaline solution and will be hydrolyzed and condensed in the alkaline solution.
Since the condensation reaction occurs rapidly, the particles stick together.

また攪拌速度が小さすぎると、界面反応によって生成す
る粒子が、下層のアルカリ溶液中で分散しに<<、沈降
して凝集し塊状になってしまう。
In addition, if the stirring speed is too low, the particles generated by the interfacial reaction will not be dispersed in the alkaline solution in the lower layer, but will settle and coagulate into lumps.

また、この加水分解・縮合反応のm度Fi特に規制され
ないが、メチルトリアルコキシシランの沸点以下になる
ように調整すべきである。例えばメチルトリメトキシシ
ランの場合は、50℃以下で行なうことが好ましい。
Further, the m degree Fi of this hydrolysis/condensation reaction is not particularly limited, but should be adjusted to be equal to or lower than the boiling point of methyltrialkoxysilane. For example, in the case of methyltrimethoxysilane, it is preferable to carry out the treatment at 50°C or lower.

上記条件により、上層のメチルトリアルコキシシランの
層が消失するまで反応を行ない。
Under the above conditions, the reaction is carried out until the upper layer of methyltrialkoxysilane disappears.

さらに攪拌を続ける。この攪拌の時間および温度は、そ
の製造量等により変わるが、1〜10時間程時間表当で
あり、また必要に応じて約50℃程度に昇温してもよい
Continue stirring. The time and temperature of this stirring will vary depending on the amount of production, etc., but will typically take about 1 to 10 hours, and the temperature may be raised to about 50° C. if necessary.

次いで、デイスノQ−ゾヨンを金網全通して抜き取り、
遠心分離法あるいは遠心濾過法等により脱水を行ない、
得られたペースト状物fr、100〜220℃で加熱乾
燥後、シェツトミル粉砕機などを用いて解砕を行なうこ
とにより、少なくとも96%以上のものがほぼ真球状で
、接触帯電量が−200〜−2000μC/vである?
リメチルシルセスキオキサン粉末が得られる。
Next, pass the Daysno Q-Zoyon through the wire mesh and pull it out.
Dehydrate by centrifugal separation method or centrifugal filtration method,
The obtained paste material fr is heated and dried at 100 to 220°C, and then crushed using a shet mill or the like, so that at least 96% of the material is almost perfectly spherical and has a contact charge of -200 to 200°C. -2000μC/v?
Limethylsilsesquioxane powder is obtained.

本発明化粧料におけるポリメチルシルセスキオキサン粉
末の配合量は、剤型に応じて変えることができるが、化
粧料中に01〜3゜重量%、特に01〜15重量係配合
されることが好ましい。
The amount of polymethylsilsesquioxane powder blended in the cosmetic composition of the present invention can be varied depending on the dosage form, but it is preferably blended in the cosmetic composition in an amount of 01 to 3% by weight, particularly 01 to 15% by weight. preferable.

本発明において、化粧料とは、皮膚化粧料。In the present invention, cosmetics refer to skin cosmetics.

毛髪化粧料のみならず、外用医薬品などの使用時に感触
が問題とされる、皮膚に外用される全ての製品を包含す
る。また、剤型も、クリーム、乳液等の水中油型(0/
W)% 油中水fjlCW10)のエマルションから、
口紅。
It includes not only hair cosmetics but also all products that are used externally on the skin, such as external medicines, where texture is a problem when used. In addition, the dosage form is also oil-in-water type (0/
From an emulsion of W)% water in oil fjlCW10),
lipstick.

チック等の油性固型化粧料、化粧水等のローションまで
種々の形態を選択することができ。
You can choose from a variety of forms, from oil-based solid cosmetics such as TICK to lotions such as lotion.

更には皮膚洗浄剤とすればスクラブ効果も期待できる。Furthermore, if used as a skin cleansing agent, it can also be expected to have a scrubbing effect.

本発明の化粧料の調製に当り、好適に用いられる油とし
ては1例えば流動ノqラフイン、ノQラフインワックス
、セレシン、スクワラン等の炭化水素:密ロウ、鯨ロウ
、カルナバロウなどのワックス類;オリーブ油、椿油、
ホホバ油、ラノリンなどの天然動植物油脂;シリコーン
油、脂肪酸、高級アルコールおよびこれらを反応して得
られるエステル油等が挙げられる。
In the preparation of the cosmetics of the present invention, oils that are preferably used include: 1. Hydrocarbons such as liquid No-Q rough-in wax, No-Q rough-in wax, ceresin, and squalane; Waxes such as beeswax, spermaceti wax, and carnauba wax; olive oil, camellia oil,
Examples include natural animal and vegetable oils and fats such as jojoba oil and lanolin; silicone oils, fatty acids, higher alcohols, and ester oils obtained by reacting these.

また、界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキ
ルエーテル%ぼりオキシエチレ7 脂肪酸エステル、?
リオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、?リオキ
シエチレンソルビトール脂肪酸エステル、?リオキシエ
チレン硬化ヒマシ油アルキル硫酸エステル、?リオキシ
エチレンアルキル硫酸エステル、アルキルリン酸エステ
ル、?リオキシエチレンアルキルリン酸エステル、脂肪
酸アルカリ金属塩、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセ
リン脂肪酸エステル等が用いられる。
In addition, as a surfactant, polyoxyethylene alkyl ether% oxyethylene 7 fatty acid ester, ?
Lioxyethylene sorbitan fatty acid ester? Lyoxyethylene sorbitol fatty acid ester? Lioxyethylene hydrogenated castor oil alkyl sulfate,? Lyoxyethylene alkyl sulfate, alkyl phosphate, ? Lyoxyethylene alkyl phosphate ester, fatty acid alkali metal salt, sorbitan fatty acid ester, glycerin fatty acid ester, etc. are used.

また1本発明化粧料をエマルションとする場合には更に
各種任意成分を配合することができ1例えば粘度調整剤
として破りビニルアルコール、カルボキシビニルポリマ
ー、カルゴキシメチルセルロース、/リビニルピロリド
ン、ヒドロキシエチルセルロース、メチルセルロースな
どの高分子化合物;ゼラチン。
In addition, when the cosmetic composition of the present invention is made into an emulsion, various optional ingredients can be further added.1 For example, as a viscosity modifier, broken vinyl alcohol, carboxyvinyl polymer, carboxymethylcellulose, /vinylpyrrolidone, hydroxyethylcellulose, methylcellulose Polymer compounds such as gelatin.

タラカントガムなどの天然ガム類;エタノール、イソゾ
ロノQノール等のアルコールM が。
Natural gums such as taracanth gum; Alcohol M such as ethanol and isozorono Q-nol.

保湿剤としてはグロビレングリコール、グリセリン、1
.3−ブチレングリコール、ゾノロピレンクリコール、
ソルビトール、乳酸、乳酸ナトリウム、ピロリドンカル
ボン酸ナトリウム等が、さらに防腐剤としては、Qラオ
キシ安息香酸エステル、安息香酸、安息香酸ナトリウム
、ソルビン酸、ソルビン酸カリウム、フェノキシエタノ
ール等がそれぞれ挙げられる。
As a moisturizer, globylene glycol, glycerin, 1
.. 3-butylene glycol, zonolopylene glycol,
Examples of preservatives include sorbitol, lactic acid, sodium lactate, sodium pyrrolidone carboxylate, etc., and further examples of preservatives include Q-laoxybenzoate, benzoic acid, sodium benzoate, sorbic acid, potassium sorbate, and phenoxyethanol.

〔発明の効果〕〔Effect of the invention〕

本発明に用いられる?リメチルシルセスキオキサン粉末
は耐熱性、耐溶剤性に優れ、かつ凝集性が少なくて分散
性に優れているので、これを含有する本発明の化粧料は
、塗布時の油性感、べたつきがなく、さらつとした滑ら
かな感触を有し、しかも皮膚保湿効果に優れたものであ
る。
Is it used in the present invention? Limethylsilsesquioxane powder has excellent heat resistance and solvent resistance, as well as low agglomeration and excellent dispersibility, so the cosmetic composition of the present invention containing it has no oily feel or stickiness when applied. It has a silky smooth feel and has an excellent skin moisturizing effect.

〔実施例〕〔Example〕

以下に本発明の実施例を示し、本発明を更に詳細に説明
するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるも
のではない。
EXAMPLES The present invention will be described in more detail below with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples.

尚、併せて?リメチルシルセスキオキサン粉末の製造法
を合成例として示す0合成例中の部はすべて重量部を示
す。
In addition, together? All parts in 0 Synthesis Examples, which show a method for producing remethylsilsesquioxane powder as a synthesis example, indicate parts by weight.

参考例1 水と28%の濃度のアンモニア水浴液を第1表に示す割
合で容器内で攪拌1−、アンモニア水溶iA1〜A4を
得た。なお、表中の配合量を示す数字は部を表わす。(
以下同じ。)第1表 合成例1 温度計、還流器および攪拌機のついた4つロフラスコに
アンモニア水溶液A l’t 4000部とり@  1
00 r、p、mで10分間攪拌して均一なアンモニア
水溶液にした。このアンモニア水溶液に、塩素原子換算
量で1o ppmのメチルトリメトキシシラン600部
を、5 r、p、rnで攪拌機を回しながらアンモニア
水溶液中に混ざらないようにすみやかに加え、上層にメ
チルトリメトキシンラン層、下層にアンモニア水溶液層
の2層状態になるようにした0次いで攪拌機の攪拌速度
を2 Or、p、rnにして2層状態を保ちながらメチ
ルトリメトキシシランとアンモニア水溶液との界面にお
いて加水分解・縮合反応を進行させた。反応が進むにつ
れ1反応物は下層に徐々に沈降し、下層は反応物が浮遊
して白濁し、上層のメチルトリメトキシンラン層は、徐
々に層が薄くなり、約3時間で目視で消失した。さらに
温度ヲ50〜60℃に保ち、同条件で3時間攪拌を行っ
た後s25℃に冷却した。次いで析出した生成物tlo
Oメツシュの金網で濾過後、遠心分離により脱水してケ
ーギ状にし、このケーキ層を200℃の乾燥器中で乾燥
させた。これをラボノエットを用いて解砕して、白色粉
末を得た。
Reference Example 1 Water and ammonia water bath solution having a concentration of 28% were stirred in a container at the ratio shown in Table 1 to obtain ammonia water solutions iA1 to A4. Note that the numbers indicating the blending amounts in the table represent parts. (
same as below. ) Table 1 Synthesis Example 1 4000 parts of ammonia aqueous solution A l't was placed in a four-bottle flask equipped with a thermometer, reflux device, and stirrer @ 1
The mixture was stirred at 00 r, p, m for 10 minutes to form a homogeneous ammonia aqueous solution. To this ammonia aqueous solution, 600 parts of methyltrimethoxysilane of 10 ppm in terms of chlorine atom was quickly added while rotating the stirrer at 5 r, p, rn so as not to mix into the ammonia aqueous solution, and methyltrimethoxysilane was added to the upper layer. Next, the stirring speed of the stirrer was set to 2 Or, p, rn to form a two-layer state with an ammonia aqueous solution layer in the lower layer. Hydrolysis was carried out at the interface between methyltrimethoxysilane and ammonia aqueous solution while maintaining a two-layer state.・Condensation reaction proceeded. As the reaction progressed, one reactant gradually settled to the lower layer, and the lower layer became cloudy due to floating reactants, and the upper methyltrimethoxine layer gradually became thinner and disappeared visually in about 3 hours. . Further, the temperature was maintained at 50 to 60°C, and the mixture was stirred for 3 hours under the same conditions, and then cooled to 25°C. Then the precipitated product tlo
After filtering through an O-mesh wire mesh, it was dehydrated by centrifugation to form a cage, and this cake layer was dried in a dryer at 200°C. This was crushed using Labo Noet to obtain a white powder.

このようにして得た破りメチルシルセスギオギサン粉末
を、電子顕微鏡で観察したところ1粒子径のX軸とY軸
の比が1.0〜1.2であるほぼ真球状であり、平均粒
子径が約1.9μm(17〜2.1μm)のものであっ
た。また接触帯電量を接触帯電量測定器(東芝ケミカル
■製)にてブローオフ法により測定したところ、その結
果は一1000μC/ yであった0 合成例2〜5 第2表に示す配合および反応時の攪拌速度以外は合成例
1と同−東件で、メチルトリメトキシシランの加水分解
・縮合反応を行ない、第2表に示す?リメチルシルセス
キオキサン粉末を得た。
When the broken methylsilsesgiogisan powder thus obtained was observed with an electron microscope, it was found to be almost perfectly spherical with a ratio of 1.0 to 1.2 between the X axis and the Y axis of one particle size, and the average The particle size was about 1.9 μm (17-2.1 μm). In addition, the contact charge amount was measured by the blow-off method using a contact charge amount measuring device (manufactured by Toshiba Chemical ■), and the result was -1000 μC/y0 Synthesis Examples 2 to 5 The formulation and reaction time shown in Table 2 The hydrolysis/condensation reaction of methyltrimethoxysilane was carried out in the same manner as in Synthesis Example 1 except for the stirring speed, and the results are shown in Table 2. Limethylsilsesquioxane powder was obtained.

以下余白 第2表 合成例6〜8 第3表に示す量のA2のアンモニア水溶液と有機溶剤を
合成例1で用いたフラスコにとり100 r、p、+n
で10分間攪拌して均一にした後1合成例1と同様にし
てメチルトリメトキシシラン600部を加え、攪拌速度
を15r、p、m とする以外は合成例1と同一条件で
反応させ、第3表に示すそれぞれほぼ真球状の?リメチ
ルシルセスキオキサン粉末を得た。
Below is a blank space in Table 2 Synthesis Examples 6 to 8 The amounts of ammonia aqueous solution A2 and organic solvent shown in Table 3 were placed in the flask used in Synthesis Example 1 and 100 r, p, +n
After stirring for 10 minutes to make it homogeneous, add 600 parts of methyltrimethoxysilane in the same manner as in Synthesis Example 1. Each of the nearly perfectly spherical shapes shown in Table 3? Limethylsilsesquioxane powder was obtained.

合成例9 有機溶剤としてトルエンをあらかじめメチルトリメトキ
シシランと混合して用いた以外は1合成例6と同一条件
で反応させ、第3表に示す#1ぼ真球状の、3f 1J
メチルシルセスキオキサン粉末を得た。
Synthesis Example 9 The reaction was carried out under the same conditions as in Synthesis Example 6 except that toluene was mixed with methyltrimethoxysilane in advance as an organic solvent, and 3f 1J of #1 approximately spherical shape shown in Table 3 was obtained.
Methylsilsesquioxane powder was obtained.

第3表 実施例1(化粧水) エタノール          3GO(重量%)グリ
セリン        50 破りエチレングリコール150Q    4Q?リオキ
シエチレンオレイルエーテル(20に、0.)   1
.0?リオキシエチレン硬化ヒマシ油(aog、o、)
   Q5真球状ポリメチルシルセスキオキサン粉末(
合成例2)aO香料     α2 精製水             バランスく製造法〉 精製水にグリセリン 、15リエチレングリコール15
00を加え、室温下で溶解する。−方、エタノールに?
リオキシエチレンオレイルエーテル、?リオキシエチレ
ン硬化ヒマシ油、香料を同様に室温下で溶解した後、真
球状ポリメチルシルセスキオキサン粉末を加え湿潤分散
させる。次いで前述の精製水溶液を加えて可溶体を行な
うことにより1本発明の化粧水を調製した。
Table 3 Example 1 (Lotion) Ethanol 3GO (wt%) Glycerin 50 Broken ethylene glycol 150Q 4Q? Lyoxyethylene oleyl ether (20 to 0.) 1
.. 0? Lioxyethylene hydrogenated castor oil (aog, o,)
Q5 true spherical polymethylsilsesquioxane powder (
Synthesis example 2) aO fragrance α2 Purified water Balanced production method> Purified water with glycerin, 15 lye ethylene glycol 15
00 and dissolve at room temperature. -How about ethanol?
Lyoxyethylene oleyl ether? After similarly dissolving lyoxyethylene hydrogenated castor oil and fragrance at room temperature, spherical polymethylsilsesquioxane powder is added and wet-dispersed. Next, the above-mentioned purified aqueous solution was added to perform solubilization, thereby preparing a lotion of the present invention.

得られた本発明の化粧水け、感触向上効果および皮膚保
湿効果に優れた化粧料でろZ+だ。
The resulting cosmetic product of the present invention is called Ro Z+, which has excellent lotion removal, texture improvement effects, and skin moisturizing effects.

実施例2(乳液) く油相成分〉 セタノール           1.0(重量%)ス
クワラン           aOオリーブ油   
         aOホホバ油          
  20POE叫硬化ヒマシ油       LOモノ
ステアリン酸ンルビタン      LO真球状?リメ
チルシル七スキオキサン粉末   05(合成例1) ブチルノ9ラベン         0゜1く水相成分
〉 メチルノQラベン         01グリセリン 
        2.0 1.3−ブチレングリコール     2.0エタノー
ル           aO香料      01 精製水           バランスく製造法〉 上記水相成分を混合し、加熱溶解して水相部を、70℃
に保つ。上記油相成分も同様に70℃で加熱混合し、こ
の水相部に上記の油相部を加えてそれらを乳化機にて乳
化する。
Example 2 (Emulsion) Oil phase components> Setanol 1.0 (wt%) Squalane aO Olive oil
aO jojoba oil
20POE Hardened Castor Oil LO Rubitan Monostearate LO True Spherical? Limethylsil-7-squioxane powder 05 (Synthesis example 1) Butyl-9-laben 0゜1 water phase component> Methyl-Q-laben 01 Glycerin
2.0 1.3-Butylene glycol 2.0 Ethanol aO fragrance 01 Purified water Balanced production method> The above aqueous phase components are mixed and dissolved by heating, and the aqueous phase is heated to 70°C.
Keep it. The above-mentioned oil phase components are similarly heated and mixed at 70°C, and the above-mentioned oil phase is added to this aqueous phase and emulsified using an emulsifier.

乳化物を熱交換機にて終温30℃まで冷却した後充填を
行うことにより、本発明の乳液を調製した。
The emulsion of the present invention was prepared by cooling the emulsion to a final temperature of 30°C using a heat exchanger and then filling the mixture.

得られた本発明の乳液は、感触向上効果および皮膚保湿
効果に優れた化粧料であった。
The obtained emulsion of the present invention was a cosmetic with excellent texture-improving effects and skin moisturizing effects.

実施例3(クリーム) く油相成分〉 ステアリンi1!2.0(重量%) セタノール              1.0コレス
テロール            1.0スクワラン 
             IQOホホバ油     
          IQOオリーブ油       
       10.0セナルリン酸        
     o5モノステアリン酸ノルビタン     
  2.0ブtルノ髪ラベン         olく
水相成分〉 メチルノ髪うベン         o2グリセリン 
        ia。
Example 3 (cream) Oil phase ingredients> Stearin i1!2.0 (wt%) Setanol 1.0 Cholesterol 1.0 Squalane
IQO jojoba oil
IQO olive oil
10.0 senal phosphate
o5 norbitan monostearate
2.0 Butruno Hair Ruben O2 Water Phase Ingredients> Methyl Hair Ruben O2 Glycerin
ia.

香料     QI L−アルギニン         α3精製水    
       バランスく製造法〉 上記組成の油相成分及び水相成分を用い。
Fragrance QI L-arginine α3 purified water
Balanced production method> Using the oil phase component and water phase component of the above composition.

実施例2と同様の方法によりクリームを調製した。A cream was prepared in the same manner as in Example 2.

得られた本発明のクリームは、感触向上効果および皮膚
保湿効果に優れた化粧料であった0 実施例4(エアゾール制汗剤) トリクロサン             0.01(重
量%)アルミニウムヒドロキシクロライド      
 1.5メルク                1.
0ミリスチン酸イソノロビル       2.0香料
      α2 く製造法〉 トリクロサン、アルミニウムヒドロキシクロライド、タ
ルク、真球状ポリメチルンルセスキオキサン粉末、ミリ
スチン酸イングロピル、香料を混合分散したものをエア
ゾール用缶に詰めた後、噴射剤全充填することにより。
The obtained cream of the present invention was a cosmetic with excellent texture-improving effects and skin moisturizing effects.Example 4 (aerosol antiperspirant) Triclosan 0.01 (wt%) Aluminum hydroxychloride
1.5 Merck 1.
0 Isonorovir myristate 2.0 Fragrance α2 Production method> After mixing and dispersing triclosan, aluminum hydroxychloride, talc, spherical polymethylnlucesquioxane powder, ingropil myristate, and fragrance into an aerosol can, By fully filling the propellant.

本発明のエアゾール制汗剤を調製した。An aerosol antiperspirant of the present invention was prepared.

得られた本発明のエアゾール制汗剤は、感触向上効果に
得れた化粧料であった。
The resulting aerosol antiperspirant of the present invention was a cosmetic with a feel-improving effect.

実施例5(油性ファンデーション) スクワラン              3aO(重f
!に%)ミリスチン酸オクチルドデシル       
aOマイクロクリスタリンワックス        a
O酸化チタン            1°8カオリン
                 aOメルク   
              50着色顔料     
       150香料      Q2 く製造法〉 着色顔料を混合する。一方、スクワラン。
Example 5 (Oil-based foundation) Squalane 3aO (heavy f
! %) Octyldodecyl myristate
aO microcrystalline wax a
O titanium oxide 1°8 kaolin aO Merck
50 colored pigments
150 Fragrance Q2 Production method> Mix color pigments. On the other hand, squalane.

ミリスチン酸オクチルドデシル、マイクロクリスタリン
ワックスを混合し、加熱溶解した後、真球状?リメチル
シルセスキオキサン粉末を加え70℃に保つ。この基剤
成分に酸化チタン、カオリン、タルク、着色顔料を加え
After mixing octyldodecyl myristate and microcrystalline wax and heating and melting it, it becomes a perfect sphere? Add remethylsilsesquioxane powder and maintain at 70°C. Titanium oxide, kaolin, talc, and color pigments are added to this base ingredient.

ロールミルで練る。練ったものを加熱して溶かし、調色
し死後、脱泡し香料を加え、容器に流し込み冷却1−て
成型することにより1本発明の油性ファンデーションt
l−調製した。
Knead with a roll mill. The oil-based foundation of the present invention is prepared by heating and melting the kneaded product, toning the color, defoaming, adding fragrance, pouring into a container, cooling, and molding.
l-prepared.

得られた本発明の油性7アンデーンヨンは、感触向上効
果および皮膚保湿効果に優れた化粧料であった。
The obtained oil-based 7-andane gelatin of the present invention was a cosmetic with excellent texture-improving effects and skin moisturizing effects.

実施例6(ブラッシング剤) ミリスチン酸イングロビル         1.0 
(3ifiL%)塩化ステアリルトリメチルアンモニウ
ム   005香料      α1 エタノール             2aO噴射剤C
フロン12:フロン11=1:1)   バランスく製
造法〉 ミリスチン酸イングロビル、塩化ステアリルトリメチル
アンモニウム、真球状献すメチルシルセスキオキサン粉
末、香料、エタノールを混合分散し九ものをエアゾール
用缶に詰めた後、噴射剤を充填することにより1本発明
のブラッシング剤1を調製した。
Example 6 (Brushing agent) Inglovir myristate 1.0
(3ifiL%) Stearyltrimethylammonium chloride 005 Fragrance α1 Ethanol 2aO Propellant C
Freon 12: Freon 11 = 1:1) Balanced manufacturing method> Mix and disperse inglovir myristate, stearyltrimethylammonium chloride, spherical methylsilsesquioxane powder, fragrance, and ethanol, and pack the nine ingredients into an aerosol can. After that, the brushing agent 1 of the present invention was prepared by filling with a propellant.

得られた本発明のブラッシング剤は、感触向上効果に優
れた化粧料であった。
The resulting brushing agent of the present invention was a cosmetic with an excellent feel-improving effect.

以上that's all

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1、ポリメチルシルセスキオキサン粉末を含有すること
を特徴とする化粧料。 2、ポリメチルシルセスキオキサン粉末の粒子が平均粒
子径0.1〜10μmの真球状であり、粒度分布が平均
粒子径の±30%の範囲である、特許請求の範囲第1項
記載の化粧料。 3、ポリメチルシルセスキオキサン粉末の含有量が0.
1〜30重量%である、特許請求の範囲第1項記載の化
粧料。
[Claims] 1. A cosmetic characterized by containing polymethylsilsesquioxane powder. 2. The polymethylsilsesquioxane powder particles are perfectly spherical with an average particle diameter of 0.1 to 10 μm, and the particle size distribution is within ±30% of the average particle diameter. Cosmetics. 3. The content of polymethylsilsesquioxane powder is 0.
The cosmetic composition according to claim 1, which contains 1 to 30% by weight.
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