JPH01266831A - 軽質ガス精製装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、ヘリウム（トＩｃ）もしくは水素（Ｈ２）
などの軽質ガスを含む混合ガスから水分く１１２０）、
二酸化炭素（ＣＯ２）および空気成分などの不純物を除
去して１−１０もしくは１−１２を精製回収する装置に
関するものである。

〔従来の技術〕

従来、軽質ガス＄５製装置としては低温吸着法による精
製装置、凝固法による精製装置、分離膜法と圧力スイン
グ吸着法との組合せによる精製装置（例えば特開昭６１
−１２７６０９号公報参照）などが知られている。これ
らのうち、低温吸’ｆｑ　ｒｋによる精製装置や凝固法
による精製装置では不純物の吸着や凝固に寒冷を必要と
するために、分離膜法と圧力スイング吸着法との組合せ
による精製装置が常温操作をすることができる点で理想
的なものと考えられている。

上記分離膜法と圧力スイング吸容法との組合ゼによる精
製装置は、第２図に示すように気体分離膜精製手段２ａ
と圧力スイング吸着手段４ａとを直列接続したものであ
る。この精製装置において、原料ガス供給管路１２ａか
ら供給される原料ガスは原ｉ々１ガス月ｆ？ｉ機１　Ｑ
　ａによって加１■され、この加圧された原料ガスを前
処理１５７のいずれかの吸ｒｉ塔７１．７２に通ずこと
により原料ガスからＨ２０Ｊ３よびＣＯ２成分を除去し
、残りのガスを導入？へ２０ａを介して気体分離膜精製
手段２ａ１．：導入する。この導入された原料ガスのう
ち分離膜２１ａに対して不透過性を示づ０２やＮ２など
の不純成分は１１出管２３ａから系外に放出され、透過
ヤ１を示Ｊ軽買ガス（１−１ｃ）などからなる処理湾み
ガス（以下単に゛￥製品ガスという）は出口側の分離配
管２２ａに流れる。

上記半製品ガスは圧縮１１１０ｂによって再び加圧され
て圧力スイング吸着手段４ａのいずれかの吸ｉ′？塔４
１ａ、４２ａに供給される。この吸着塔４１ａ、４２ａ
では上記半製品ガス中の不純成分が活性炭などの吸着剤
に吸着され、残りのｌｉｅ成分が回収管路４３ａを通し
て製品タンク６ａに回収される。

吸着塔４１８．４２ａ内の吸析剤の不純成分吸盾能力が
飽和に達した時には、製品タンク６ａ内の製品ガスをパ
ージ用ガスとしてパージ用ガス供給管路’１４ａから吸
γ、塔４１ａ、４２ａに逆送させることによりＬ記不純
成分をパージし、不純成分を含むパージガス（以下単に
循環用ガスという）はパージガス循Ｉフ用管路４５　ａ
を通して原料ガス供給管路１２ａに戻されて角刈用され
る。

（発明が解決しようとする課題） 上記従来の粘′！Ｊ装買においては、気体分離膜ｔへ装
丁段２ａからの半製品ガスと圧力スイング成層手段４ａ
からの循環用ガスとはいずれも常圧に近いために、上記
半製品ガスの圧力スイング＋１！＞−ｉ手段４ａへの供
給、循環用ガスの気体分離膜精製手段２ａへの供給に際
しては、それぞれの経路に圧縮ｎ１０ａ、１０ｂを設け
、これらの圧縮機１゜ａ、１０ｂに通づことにより調圧
もしく（よ加圧する必要がある。また上記循環用ガスは
圧力スイング吸４手段４ａから間欠的に１）１出される
ために、パージガス循環用管路４５２１にはガス圧を均
圧化づるための緩衝手段（図示せず）を別に設ける必要
がある。このため上記圧縮ｔｉ１０ａ、１０ｂや緩衝手
段などの分だけ装置の構成が複雑となる。

また上記装置を連続運転させるにｔよ、複数の圧縮ｔｆ
ｆ１０ａ、１０ｂの入口側および出口側のガス圧を装置
全体の運転状況に合せて数多くの制御機器によって］ン
トロールしなｔプればならず、複雑な制ｍ＋系ヤ）圧力
制御操作が要求されている。

そこで、運転操作および制御を容易化づるために、圧縮
機として原料ガス圧縮機の１つだけ用い、この原料ガス
圧縮機によって加圧される原料ガスを気体分離膜精製手
段と圧力スイング吸４手段とに分岐し−（送給されるよ
うに管路構成するとともに、気体分離膜精製手段からの
半製品ガスをＩ京料ガス圧縮機の入口側に循環させて原
料ガス中の軽質ガス濃度および軽質ガス吊を高めるよう
に装置を’ｔ１４成づることが考えられる。

ところが、この場合においてもト１２０やＣＯ２の除去
は前処理塔で吸着させることにより行われる。したがっ
て前処理塔の２つの吸着塔について吸着および再生の２
工程に切換え運転操作する必要があるとともに、この前
処理塔の分だけ装置も複鎖化する。

この発明は、このような従来の欠点を解消覆るためにな
されたものであり、簡易な構成で、かつ運転操作を容易
に行うことができ、しかし従来と同様に高い純度および
回収率で精製することができる軽質ガス精製装置を提供
−することを目的としている。

〔課題を解決するための手段〕

上記１」的を達成するために、この発明では比重ガス圧
縮機と、気体分離膜精製手段と、圧力スイング吸着手段
と、フロンガス冷凍機とを有し、上記原料ガス圧縮機の
出口側は気体分ｍｌ精製１段の人口側と、圧力スイング
吸着手段の入口側とに分岐し゛（接続され、上記気体分
離膜精製手段の透過ガスの出口側と圧力スイング吸着手
段のパージガスの排出側とは原料ガス圧縮機の入口側の
原ｆｊｌガス導入部と合流するように接続され、上記フ
ロンガス冷凍機は上記原料ガス圧縮機と圧力スイング吸
着手段との間に介在されているとともに、圧力スイング
吸着塔には水分、空気および二酸化炭素を選択的に吸着
する吸着剤が充填されているように構成した。

〔作用〕

上記構成によれば、従来装置にＪ３いては前処理塔によ
って除去されていたｌ−１２０とＣＯ２とについて、１
１２０はフロンガス冷凍機、ＣＯ２は上記圧力スイング
吸着手段の吸着剤によってそれぞれ除去される。これに
よって上記前処理塔を省略することができるので、装置
を簡易に構成することができるとともに、前処理塔に要
していた切換え操作を省略することができる。

〔実施例〕

第１図において、原料ガス供給管路１には原料ガス圧縮
機１０が設けられ、この原料ガス圧縮機１０の出口側原
料ガス供給管路１１は２つの分岐管１１１．１１２に分
岐され、一方の分岐管１１１は気体分離膜精製手段２の
入口側、他方の分岐管１１２はフロンガス冷凍機３を介
して圧力スイング吸着手段４の入口側とそれぞれ接続さ
れている。

気体分離膜精製手段２の分離膜２１は、ｌ−１ｅを選択
的に透過し、ＣＯ２および空気成分などは透過しにくい
性質を有するもので、例えば酢酸セルロース躾、ポリイ
ミド膜もしくはポリスルフォン酸膜などによって形成さ
れている。

上記分離膜２１を挟んで透過ガスの出口側は分離配管２
２によって原料ガス圧縮１１１１０人口側の入口側原料
ガス供給管路１２と合流するように接続され、これにに
って分離膜２１を透過したＨａ酸成分らなる半製品ガス
（透過ガス）は上記分離配管２２を通して入口側原料ガ
ス供給管路１２内の原料ガスと合流される。また上記分
離膜２１を透過しない不純成分は排出管２３がら系外へ
放出されるようにしている。

フロンガス冷凍機３は、一般のフロン系冷媒（例えばＲ
−１２）を用いた汎用的な冷凍機であり、除去するｌ−
１２０が氷結しないように例えば５層程度の温度に調整
され、またドレンはオートドレンによって除去されるよ
うに構成している。

圧力スイング吸着手段４は、２堪の吸着塔４１゜４２か
らなり、これらの吸着塔４１．４２内にはト１２ｏ除去
用の第１の吸着剤５１として例えば゛合成ビオライト、
ＣＯ２および空気成分除去用の第２の吸着剤５２として
例えば活性炭が下部入口側から順に２層に分けて充填さ
れている。上記合成ビオライトと活性炭とは、合成ゼオ
ライトが１に対して活性炭を例えば３の割合で充填され
ている。

上記吸着塔４１．４２の上部出口側は回収管路４３によ
って製品タンク６と接続され、これにより吸着塔４１．
４２で原料ガス中の不純成分が吸着除去された残りの１
１０成分が製品タンク６に回収されるようにしている。

またこの製品タンク６と上記吸着塔４１．４２の上部出
口側とはパージ用ガス供給管路４４によって互いに接続
され、これにより製品タンク６内の回収Ｈｅ　　（’１
品ガス）がパージ用ガスとして吸着塔４１．４２に逆送
され、この製品ガスによって吸着剤５１．５２に吸着さ
れた不純成分が脱着されるようにしている。

吸着塔４１．４２の下部入口側と入口側原料ガス供給管
路１２とはパージガス循環用管路４５によって互いに接
続され、これによって吸着塔４１゜４２内のパージガス
が上記パージガス循環用管路４５を通して入口側原料ガ
ス供給管路１２の原料ガスと合流するようにしている。

なお、上記吸着塔４１．４．２への分岐管１１２からの
原料ガスの供給、回収管路４３を通した製品タンク６へ
の１−１０成分の回収、パージ用ガス供給管路４４から
の製品ガスの供給、およびパージガス循環用管路４５を
通したパージガスの１月出なトＧ、ｔ４　”）　１７）
　３方弁４６．４７．４８．４９ノ＃１ｌｌｌ操作によ
って切換え操作が行われるようにしている。

また原料ガス圧縮機１０によって加圧された原石ガスは
、気体分離膜精製手段２側の分岐管１１１に対して例え
ば１０〜４０％程度、圧力スイング吸着手段４側の分岐
管１１２に対して例えば９０〜６０％程度の供給比率と
なるように分配される。この分配調節をするには、圧力
調整、流量調整および濃度調整などにより自動制御を行
えばよく、第１図に示す装置では気体分離膜精製手段２
側に製電調整、圧力スイング吸着手段４側に流Ｍ調整、
原料ガス１１縮機１０側に圧力調整の自動詞ｔ１１１Ｔ
′、段（図示せず）がそれぞれ設けられ、これらの自動
ａＩ制御により分配調節が行なわれている。

」１記構成の軽質ガス精製装置にＪ３いて、原料ガス圧
縮機１０によって加圧された原料ガスが所定の供給比率
で２つの分岐管１１１，１１２に分配され、この原ｒ１
ガスは分岐管１１１を通して気体分離膜精製手段２、分
岐管１１２を通してフロンガス冷凍）幾３および圧力ス
イング吸着手段４にそれぞれ供給される。

気体分離膜精製手段２に供給された原料ガスのうら分離
膜２１を透過しないＣＯ２や空気成分はＩＩ出管２３を
通して放出され、上記分１１１膜２１を透過するｌ」ｅ
成分（よ分離配管２２を通して入口側原石ガス供給管路
１２に戻される。これによってＩｊｒｊ石ガス圧縮１１
０に取入れられる原料ガスの１１Ｃガス１ＩＩＩＱやＨ
ｅガス量が元の原料ガスよりも増１：＋１　する。

分岐管１１２を通してフロンガス冷凍機３に供給された
Ｉ）：ｌｉ　＄１ガスは、その１」；（料ガス中の１１
２０が凝縮除去され、所定量になればオートドレンによ
り抽出される。このフロンガス冷凍機３を通ることによ
り１１２０が除去された原料ガスは圧力スイング吸る手
段４の吸着ｊハ４１，４２にその下部入Ｅ］側から導入
され、この吸着塔４１．４２では第１の吸着剤にＪ、っ
て上記１京料ガス中の１１２０がさらに吸着除去される
とともに、第２の吸４剤ににつて００２や空気成分が吸
着除去される。これにより導入された原ねガスは不ｆｉ
”Ｔ！物澗度が（，１ぼ１０００ｍ以下、露ｓｋｉがは
ば一７０℃以下になるように精製され、吸着されずに残
った１−１０成分が回収管ｌｔ８／１３を通して製品タ
ンク６に回収される。この製品タンク６内の製品ガスは
製品ガス取出し管６１を通して取出され、例、えば超゛
市導１ｉ？Ｔｉ冷ｆＪＩ用のＨｃ液化冷凍装置などに循
環されて使用される。

吸着剤５１．５２の不純物吸着能力が飽和に達した時に
ｔま、製品タンク６の製品ガスがパージ用ガス供給管路
４４を通して吸着塔／１１．４２に逆送され、この製品
ガスによって上記不純物がバージされる。このバルジガ
スはパージガス循環用管路４５を通して入ロ側１京料ガ
ス供給管路１２に戻されてｌｉ：ｊ　Ｆ＋ガスの一部と
して再利用される。

なお上記パージエ稈は間欠的に行なわれるので、入口側
原料ガス供給管路１２内を流通するガス耐に変動を生じ
ることになる。ところが、この人［Ｊ側原料ガス供給管
路１２には一定量で供給される原料ガスと、気体分離膜
精製手段２から戻される半製品ガスとによつ゛Ｃ比較的
多吊のガスが定常的に供給されるので、ト記パージガス
によるガス量変動ｔよ比較的小さく、原料ガス圧縮機１
００汀線能力に大きな影響を与えることはない。

このように第１図に示す軽質ガス精ＷＡ装置では、原料
ガス中のト１２０がフロンガス冷凍）蔑３と圧力スイン
グ吸着手段４の吸着塔４１．４２内の第１の吸着剤によ
って、またＣＯ２が上記吸着塔４１゜４２内の第２の吸
着剤によってそれぞれ確実に除去されるために、第２図
に示す従来装置における前処理塔７を省略することがで
きる。またフロンガス冷凍機３には原ｌｉｔガスを単に
通すだけでの操作でよく、しかしこのフロンガス冷凍機
３は汎用的くｇものぐ構成りることができるために、精
製装置を従来装置と比べて簡易に構成することができ、
その操作も上記前処理塔７の操作が省略される分だｔ」
従来装置に比べて容易に行うことができる。

しかし得られる製品ガスは従来装置と同様の１−（ｅ純
度および回収率を維持づることができる。

原１１ガスとして１−１０が９８容Ｍ％、空気成分、１
」２０．ＣＯ２などの不純物の合計が２容５１％のａ合
ガスを用いて第１図に示す軽質ガス精製装置により精製
試験を行った結果、１ｌｅＩ１１！度９９．９９９％、
露点−７５℃の１１０ガスを９９．５％の回収率で１１
することができた。

なお上記実施例ではフロンガス冷凍機３を分岐管１１２
上に設けているが、このフロンガス冷凍ｎ３を設ける位
買は原料ガス圧縮機１０と圧力スイング吸着手段４との
間であればよく、例えば上記フロンガス冷凍機３を分岐
１１すの出口側原料ガス供給管路１１上に設けてもよい
。

また上記実施例においては、第１の吸着剤と第２の吸着
剤とが２層に分（Ｊて吸着塔４１．４２内に充填されて
いるが、これに限らず、例えば上記第１の吸着剤と第２
の吸着剤とを互いに混合し、この混合された２種類の吸
着剤を上記吸着塔４１゜４２内に充填してもＪ：い。さ
らに２種類の吸着剤を用いずに、１種類の吸着剤（例え
ば合成ゼオライト）を吸着塔４１．４２内に充填し、こ
の１種類の吸着剤によって［］２０、ＣＯ２および空気
成分の吸着を行なわすようにしてもよい。

また上記実施例では１−１８を含む混合ガスからト１ｅ
を精製する場合について説明したが、Ｈｅの他にＨ２も
Ｈｅと同様の性状を有するために、ト１２を含む混合ガ
スから！−１２を精製する場合にもこの発明の精製装置
を適用することができる。

〔発明の効果〕

この発明の！１質ガス精製装置によれば、従来装四では
前処理塔によって除去されていたｌ−１２０とＣＯ２と
について、Ｈ２Ｏは汎用機器であるフロンガス冷凍機お
よび圧力スイング吸着手段の吸む剤、ＣＯ２は上記圧力
スイング吸着手段の吸着剤によってそれぞれ確実に除去
することができるので、上記前処理塔を省略することが
でき、これによって装置を簡易に構成することができる
とともに、前処理塔の切換え操作などを省略することが
でき、運転操作を容易に行うことができる。しかも従来
と同様に高い純度および回収率で精製することができる
。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の詳細な説明図、第２図は従来の軽質
ガス精製装置の説明図である。 ２・・・気体分−１膜精製手段、３・・・フロンガス冷
凍機、４・・・圧力スイング吸着手段、１０・・・原れ
ガス圧縮機、１２・・・入口側原石ガス供給管路（原料
ガス導入部＞、５１．５２・・・吸着剤。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、原料ガス圧縮機と、気体分離膜精製手段と、圧力ス
   イング吸着手段と、フロンガス冷凍機とを有し、上記原
   料ガス圧縮機の出口側は気体分離膜精製手段の入口側と
   、圧力スイング吸着手段の入口側とに分岐して接続され
   、上記気体分離膜精製手段の透過ガスの出口側と圧力ス
   イング吸着手段のパージガスの排出側とは原料ガス圧縮
   機の入口側の原料ガス導入部と合流するように接続され
   、上記フロンガス冷凍機は上記原料ガス圧縮機と圧力ス
   イング吸着手段との間に介在されているとともに、圧力
   スイング吸着塔には水分、空気および二酸化炭素を選択
   的に吸着する吸着剤が充填されていることを特徴とする
   軽質ガス精製装置。