JPH01257309A - 磁気記録媒体用磁性粉末とその製造方法 - Google Patents

磁気記録媒体用磁性粉末とその製造方法

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JPH01257309A
JPH01257309A JP63084076A JP8407688A JPH01257309A JP H01257309 A JPH01257309 A JP H01257309A JP 63084076 A JP63084076 A JP 63084076A JP 8407688 A JP8407688 A JP 8407688A JP H01257309 A JPH01257309 A JP H01257309A
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    • B65H49/20Package-supporting devices
    • B65H49/28Turntables, i.e. package resting on a table

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (技術分野) 本発明は磁気記録媒体用の金属磁性粉末、特に安定性の
良い金属磁性粉末とその製造方法に関する。
8ミリビデオ、DAT、1m気ディスク等はますます高
密度記録が要求されるようになっている。
高密度記録に適した磁気記録媒体の要件としては、磁性
粉末の飽和磁化ができるだけ大きいこと、保磁力ができ
るだけ高いことなどであるこの要求を満足する磁性粉末
としては鉄を主体としコバルト、ニッケル等を添加成分
とする金属磁性粉末がある。保磁力Haは磁気ヘッドを
飽和させない程度の大きさに押える必要があり、160
00e程度あれば良く、一般に1100〜16000e
が望ましい。
一方、飽和磁化σ、に関しては出来るだけ大きいほうが
良いので、高い飽和磁化が要求されている。
しかしながら、金属粉末は非常に活性であるために酸化
しやすく、そのため製造当初の金属粉末は高い飽和磁化
を有するにもかかわらず、酸化によって飽和磁化が大き
く低下するという問題点を有する。
このような不安定性を改善する試みとしては、金属粉末
粒子の表面に酸化被膜を積極的に形成したり、他の酸化
防止被覆を表面に形成したりすることが行なわれている
が、安定性が充分でなかったり、飽和磁化が充分に大き
く取れなかった。
(発明の目的) 本発明の目的は、鉄を主成分とする磁気記録媒体用の金
属磁性粉末の飽和磁化を向上させ、これを安定に維持す
ることにある。
(発明の概要) 本発明は、含水針状酸化鉄粉末を出発原料とし、この表
面にコバルトイオンを付着させた後、還元性雰囲気中で
還元することにより得られ、コバルトを鉄に対して6重
量%以上の量で含有させ且つ保磁力を16000e以下
としたことことを特徴とする、鉄を主成分とする磁気記
録媒体用金属磁性粉末の製造方法であり、またこのよう
にして製造された金属磁性粉末である。保磁力はコバル
トの含有量にも依存するが、飽和磁化の安定性を維持し
得る高いコバルト含有率で16000e以下の保磁力を
得るためには、含水針状酸化鉄の長軸が0.25〜0.
50μm 、短軸が0.015〜0.035 μm、長
軸/短軸比力月O〜20であることが必要である。
本発明によるコバルトを被着し鉄を主成分とする金属磁
性粉末は、高密度記録に適し且つ磁気ヘッドの飽和を生
じない保磁力を有し、しかも大きい飽和磁化が維持でき
るため磁気記録再生特性の良い磁気記録媒体を製造する
ことができる。
(発明の詳細な説明) 本発明は、コバルトを被着した鉄より成る金属磁性粉末
を提供するが、従来もコバルトを含有した金属鉄粉末は
公知である。しかしながら、これらの技術は主として保
磁力を増大させることによって、高密度記録に適した磁
性粉末にすることを目的としたものであって、大きい飽
和磁化とその安定化を目的としていない。
もっとも、特開昭60−92446にはα−酸化鉄の表
面にコバルトを含浸させ、次いで還元処理して飽和磁化
が高くしかも耐酸化安定性の高い粉末を得ているが、コ
バルトの量が6重量%以上のになると耐酸化安定性は低
下すると記載されている。しかし本発明者の研究による
とこの知見はα−酸化鉄に関しては正しいとしても、含
水針状酸化鉄(α−FeOOH)に関してはこの範囲は
安定性に欠けることが分かった0本発明では、これに反
して含水針状酸化鉄に還元後に6重量%以上のコバルト
含有率となるようにコバルトイオンを付着させた後、還
元性雰囲気中で還元することにより、安定性が良くしか
も飽和磁化の大きい磁気記録媒体用金属磁性粉末が得ら
れることを発見した。
更に、特開昭59−107503号にはα−酸化鉄又は
含水針状酸化鉄の表面及び/又は内部にコバルトイオン
を被着又は拡散させ、然る後に還元雰囲気中で還元して
高保磁力でしかも高飽和磁化の金属磁性粉末を得ること
を記載している。しかしながら、同公報の技術では、1
6000e以上の保磁力の磁性材料を得ることが特に意
図されており、磁性の安定性には全く気が付いていない
即ち、含水針状酸化鉄にコバルトイオンを被着する例は
コバルトの含有率が約5重量%以下に限られ、コバルト
イオンが5重量%以上の例はα−酸化鉄、及びコバルト
ドープ含水酸化鉄などに限られている。前者では前記公
報のように安定性に欠け、後者でも耐酸化性は良いがド
ープ型に特有の不安定性がある。 本発明は、特にコバ
ルトを含有していない含水針状酸化鉄に6重量%以上の
高率でコバルトを被着することにより、安定性のきわめ
て優れた磁気記録媒体用の金属磁性粉末を得たものであ
り、従来技術からは示唆されない技術である。
本発明では、含水針状酸化鉄粉末を出発原料とし、還元
後に6重量%以上の量での含有率となるようにコバルト
イオンを付着しうるに充分な量のコバルトイオンを含有
するアルカリ性水溶液にて処理した後、Nag S 1
0s等の安定化剤で処理し又は処理しないで、ついで水
素等の還元性雰囲気中で還元する。これらの工程は上に
引用した公報に記載されている方法を用いて容易に実施
することができる。
本発明では出発原料としてコバルトを含有しない含水針
状酸化鉄を使用する。すなわち、コバルトを含んでいて
は特性が不安定になるのでコバルトは実質的に含んでい
てはならない、斯かる針状酸化鉄粉末は、保磁力160
00e以下となるためにはその平均長軸として0.25
〜0.50μm、短軸としてQ、Q15〜G、035 
un、長軸/短軸比としてlθ〜20を有するべきであ
る。軸比が大きすぎると、保磁力が16000eを越え
るので望ましくない。
また軸比が小さすぎると、保磁力が11000a以下と
なって、高密度記録には不十分と成る。
コバルトイオンは溶液の形態で含水針状酸化鉄に含浸さ
れる。コバルトイオンの濃度は最終的にコバルト被着量
が金属鉄を基準として6重量%以上でければならない、
またその上限は20重量%でなければならない、この含
有率を越えると、保磁力が高くなりすぎてしまう。
次ぎに本発明の詳細な説明する。
夾1」し2 平均長軸長が0.50μmであり且つ平均車軸長が0、
025μmであるコバルトを含まない針状α−FeOO
Hloogを61の水に投入して攪拌機で混合攪拌した
。これに硫酸コバルト1モル/l溶液64m1を添加し
、攪拌した後、2モル/lのNaOH溶液70gを加え
、約30分間攪拌した。これにNa、5iOsをFeに
対して3重 2量%添加した11の水溶液を加え、充分
攪拌した後、炉別、洗浄、乾燥を行なった。このように
して得られた水酸化コバルトを表面に付着させた針状α
−FeOOHを10g採取し、温度450℃、水素流量
11/分で6時間かけて還元した0次いで、室温まで冷
却した後、トルエン溶液に10分間空気な吹込ながら浸
漬して風乾した。Co/Fe重量比は6.0%であった
衷m 平均長軸長が0.40μmでありかつ平均短軸長が0、
035μmであるコバルトを含まない針状α−FeOO
Hを用い、硫酸コバルト溶液の添加量を120m1、N
aOH溶液の添加量を140m1に変えたほかは実施例
1と同様の操作を行なった。Co/Fe重量比は10.
3%であった。
宜1目I且 平均長軸長が0.25μmでありかつ平均短軸長が0、
025μmであるコバルトを含まない針状α−FeOO
Hを用い、硫酸コバルト溶液の添加量を160g、Na
OH溶液の添加量を180gに変えたほかは実施例1と
同様の操作を行なった。
Co / F e重量比は10.5%であった。
K1且A 平均長軸長が0.25μmでありかつ平均短軸長が0.
015μmであるコバルトを含まない針状α−FeOO
Hを用いた以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
Co/Fe重量比は6.0%であった。
ルf目生上 平均長軸長が0.45μmでありかつ平均短軸長が0.
025μmであるコバルトを含まない針状α−FeOO
Hを用い、硫酸コバルト溶液も、NaOH溶液も添加し
ないで実施例1と同様の操作を行なった。
工数■ユ 平均長軸長が0.42μmでありかつ平均短軸長が0.
025μmであるコバルトを含まない針状α−FeOO
Hを用い、硫酸コバルト溶液の添加量を33m1%Na
OH溶液の添加量を36m1としたほかは実施例1と同
様の操作を行なった。
Co / F e重量比は3.1%であった。
え校皿ユ 平均長軸長が0.42μmでありかつ平均短軸長が0.
025μmでありコバルトを鉄に対して6重量%ドープ
した針状α−FeOOHを用い硫酸コバルト溶液の添加
及びNaOH溶液の添加量なわなかったほかは実施例1
と同様の操作を行なった。
比]L[1豆 平均長軸長が0.25μmでありかつ平均短軸長がQ、
018μmでありコバルトを鉄に対して2重量%ドープ
した針状α−FeOOHを用い硫酸コバルト溶液の添加
量を44m1.NaOH溶液の添加量を47m1とした
ほかは実施例1と同様の操作を行なった。最終的にコバ
ルトの含有量は6重量%とじた。
以上の実施例及び比較例の磁性粉末の緒特性を測定した
ところ、次表の結果を得た。
★l:60℃、7日間保存後 上記の表の結果の内飽和磁化及びその劣化率をコバルト
含有率に関して図面に示した。白丸はコバルトを含有し
ない針状α−FeOOHを用い、種々の量のコバルトを
含有させた場合の飽和磁化、黒丸はその劣化率を示す、
また白三角及び黒三角は従来のコバルトドープ型(比較
例3)を示す。
(作用効果) 以上の結果から明らかな様に、本発明の磁性粉末は、鉄
を主成分とする針状金属磁性体にコバルトをドープしな
いで針状a−FeOOHを用い、コバルトを5重量%よ
りも多い量で含有させ、然る後に還元処理を行なうこと
によって、Hcが16000e以下で、しかも安定性の
極めて良い磁性粉末を提供することができた。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明及び比較例による磁性粉末の飽和磁化及び
その変化率のコバルト含有量依存性を示すグラフである

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)含水針状酸化鉄粉末を出発原料とし、この表面に
    コバルトイオンを付着させた後、還元性雰囲気中で還元
    することにより得られ、コバルトを鉄に対して6重量%
    以上の量で含有させ且つ保磁力を16000e以下とし
    たことことを特徴とする、鉄を主成分とする磁気記録媒
    体用金属磁性粉末。
  2. (2)含水針状酸化鉄の長軸が0.25〜0.50μm
    、短軸が0.015〜0.035μm、長軸/短軸比が
    10〜20である前記第1項記載の磁気記録媒体用金属
    磁性粉末。
  3. (3)含水針状酸化鉄粉末を出発原料とし、この表面に
    還元後に6重量%以上の含有率となるようにコバルトイ
    オンを付着させた後、還元性雰囲気中で還元することを
    特徴とする、磁気記録媒体用金属磁性粉末の製造方法。
  4. (4)含水針状酸化鉄の長軸が0.25〜0.50μm
    、短軸が0.015〜0.035μm、長軸/短軸比が
    10〜20である前記第3項記載の磁気記録媒体用金属
    磁性粉末の製造方法。
  5. (5)含水針状酸化鉄粉末を出発原料とし、還元後に6
    重量%以上の含有率となるようにコバルトイオンを付着
    しうるに充分な量のコバルトイオンを含有するアルカリ
    性水溶液にて処理した後、Na_2SiO_2で処理し
    、ついで還元性雰囲気中で還元することを特徴とする、
    磁気記録媒体用金属磁性粉末の製造方法。
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