JPH01252525A - 沈降炭酸カルシウムの製造方法及び沈降炭酸カルシウム含有ポリマー組成物 - Google Patents
沈降炭酸カルシウムの製造方法及び沈降炭酸カルシウム含有ポリマー組成物Info
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- JPH01252525A JPH01252525A JP63291060A JP29106088A JPH01252525A JP H01252525 A JPH01252525 A JP H01252525A JP 63291060 A JP63291060 A JP 63291060A JP 29106088 A JP29106088 A JP 29106088A JP H01252525 A JPH01252525 A JP H01252525A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は大表面積を有する沈降炭酸カルシウムに関する
。さらに特に、それは大表面積および高純度を有する微
細に分割沈澱させた炭酸カルシウムを製造するための新
規方法に関する。その上、本発明は脂肪酸誘導体で被覆
した大表面積で微細に分割沈澱させた炭酸カルシウムに
関する。さらに、本発明は充填剤が本発明の炭酸カルシ
ウムミル独またはこの技術で知られている他の充填剤に
加えて構成される充填したポリマー組成物に関する。
。さらに特に、それは大表面積および高純度を有する微
細に分割沈澱させた炭酸カルシウムを製造するための新
規方法に関する。その上、本発明は脂肪酸誘導体で被覆
した大表面積で微細に分割沈澱させた炭酸カルシウムに
関する。さらに、本発明は充填剤が本発明の炭酸カルシ
ウムミル独またはこの技術で知られている他の充填剤に
加えて構成される充填したポリマー組成物に関する。
ある種の有機燐化合物の存在において水性石灰スラリー
の炭ＭｊＭ化によって炭酸カルシウム（カルサイト）を
沈澱させるための方法は米国特許用筆４，３６７．２０
７＠中に開示されている。その特許中に開示される方法
は炭酸塩化スラリーを十分な多塩基酸による処理によっ
て存在する何れの未反応水酸化カルシウムも木質的に中
和すると推論した。米国特許用４．３６７．２０７号は
約０．０１から０．０３ミクロンまでの平均粒子寸法直
径の炭酸カルシウムの製造を教える。
の炭ＭｊＭ化によって炭酸カルシウム（カルサイト）を
沈澱させるための方法は米国特許用筆４，３６７．２０
７＠中に開示されている。その特許中に開示される方法
は炭酸塩化スラリーを十分な多塩基酸による処理によっ
て存在する何れの未反応水酸化カルシウムも木質的に中
和すると推論した。米国特許用４．３６７．２０７号は
約０．０１から０．０３ミクロンまでの平均粒子寸法直
径の炭酸カルシウムの製造を教える。
２０ミクロンよりも大きくない平均粒子直径を有する炭
酸カルシウムを酸性ガスと反応させることによる均一粒
子寸法の炭酸カルシウムを製造する方法は***特許用２
，７４１，４２７号中に開示されている。しかし、その
方法は酸性ガスを使用前に脱水することを要求しそうで
なければ炭酸カルシウム粒子は一緒に結合しそして塊ま
たは凝集体を形成するであろう。
酸カルシウムを酸性ガスと反応させることによる均一粒
子寸法の炭酸カルシウムを製造する方法は***特許用２
，７４１，４２７号中に開示されている。しかし、その
方法は酸性ガスを使用前に脱水することを要求しそうで
なければ炭酸カルシウム粒子は一緒に結合しそして塊ま
たは凝集体を形成するであろう。
ポリ塩化ビニルは透明なポリマーであってこれは充填剤
として小比表面積を有する炭酸カルシウムを添加すると
不透明になる。ポリ塩化ビニル中に炭酸カルシウムの分
散を生じさせるためには、炭酸カルシウムはステアリン
酸塩のような脂肪酸誘導体によって被覆されなければな
らない。被覆した小比表面積炭酸カルシウムでさえポリ
塩化ビニル ポリマーに大きい程度の不透明性を与える
。
として小比表面積を有する炭酸カルシウムを添加すると
不透明になる。ポリ塩化ビニル中に炭酸カルシウムの分
散を生じさせるためには、炭酸カルシウムはステアリン
酸塩のような脂肪酸誘導体によって被覆されなければな
らない。被覆した小比表面積炭酸カルシウムでさえポリ
塩化ビニル ポリマーに大きい程度の不透明性を与える
。
本発明は大表面積で、微細に分割沈澱させた炭酸カルシ
ウムの製造方法に関するものであり、これは水酸化物の
炭酸カルシウム当ｍをベースとして約０．０２から約１
．０重量％まで、好ましくは約０．０５から０．５重階
％までのアニオン有機ポリホスホネートへ分子電解質を
含有する約５川吊％よりも多い水酸化カルシウムの水性
スラリー中に二酸化炭素を導入することで構成され、導
入は約７℃よりも高くそして約１８℃よりも低く、好ま
しくは約１０℃よりも高くそして１５℃よりも低い温度
において始め、カルサイト沈澱が実質的に完結するまで
導入を継続しそし工かなりな聞の多塩基酸を沈澱した炭
酸カルシウムの約０．３重量％の聞、好ましくは沈澱し
た炭酸カルシウムの約１川吊％から約３重ａ％までの量
で加える。
ウムの製造方法に関するものであり、これは水酸化物の
炭酸カルシウム当ｍをベースとして約０．０２から約１
．０重量％まで、好ましくは約０．０５から０．５重階
％までのアニオン有機ポリホスホネートへ分子電解質を
含有する約５川吊％よりも多い水酸化カルシウムの水性
スラリー中に二酸化炭素を導入することで構成され、導
入は約７℃よりも高くそして約１８℃よりも低く、好ま
しくは約１０℃よりも高くそして１５℃よりも低い温度
において始め、カルサイト沈澱が実質的に完結するまで
導入を継続しそし工かなりな聞の多塩基酸を沈澱した炭
酸カルシウムの約０．３重量％の聞、好ましくは沈澱し
た炭酸カルシウムの約１川吊％から約３重ａ％までの量
で加える。
本発明はまた上記の方法に従って製造した大表面積を有
しそして脂肪酸誘導体によって被覆した沈澱した炭酸カ
ルシウムおよびそのような脂肪酸誘導体被覆沈澱炭酸カ
ルシウムを充填剤としてポリマー組成物、好ましくはポ
リ塩化ビニル中への組込みに関する。脂肪酸誘導体で被
覆した沈澱炭酸カルシウム充填のそのような本発明のポ
リ塩化ビニル ポリマー組成物は減少した剪断応力、増
加した衝撃強さおよびエネルギー消費の単位当りのポリ
マーの増加した生産ｍ等の高められた諸性質を組成物の
透明度のそれ程の犠牲なしで有り°る。
しそして脂肪酸誘導体によって被覆した沈澱した炭酸カ
ルシウムおよびそのような脂肪酸誘導体被覆沈澱炭酸カ
ルシウムを充填剤としてポリマー組成物、好ましくはポ
リ塩化ビニル中への組込みに関する。脂肪酸誘導体で被
覆した沈澱炭酸カルシウム充填のそのような本発明のポ
リ塩化ビニル ポリマー組成物は減少した剪断応力、増
加した衝撃強さおよびエネルギー消費の単位当りのポリ
マーの増加した生産ｍ等の高められた諸性質を組成物の
透明度のそれ程の犠牲なしで有り°る。
好ましくは、ポリ塩化ビニル中に充填剤として使用され
るべき炭酸カルシウムを被覆するために使われる脂肪酸
誘導体はステアリン酸アンモニウムまたはナトリウムで
ある。
るべき炭酸カルシウムを被覆するために使われる脂肪酸
誘導体はステアリン酸アンモニウムまたはナトリウムで
ある。
第１図は２ｇ＋の異なるステアリン酸ブトリウム被覆沈
澱炭酸カルシウム配合物の柿々の水準の関数としての中
位低分子量ポリ塩化ビニル ポリマーのノツチ付きアイ
ゾツト衝撃強さのグラフである。１つの炭酸カルシウム
調剤は被覆前比表面積２２ｍ２／’ｊを有しそしていま
１つは被覆前比表面積８５ｍ２／ｇを有していた。総て
の組成物は５ｐｈｒ（１００部の樹脂についての部数）
のＫＭ−６８０耐衝撃性改良剤を含有していた。
澱炭酸カルシウム配合物の柿々の水準の関数としての中
位低分子量ポリ塩化ビニル ポリマーのノツチ付きアイ
ゾツト衝撃強さのグラフである。１つの炭酸カルシウム
調剤は被覆前比表面積２２ｍ２／’ｊを有しそしていま
１つは被覆前比表面積８５ｍ２／ｇを有していた。総て
の組成物は５ｐｈｒ（１００部の樹脂についての部数）
のＫＭ−６８０耐衝撃性改良剤を含有していた。
第２図は（＋）炭酸カルシウムを含まぬ、（ｉｉ）４ｐ
ｈｒの炭酸カルシウム（８５ｍ２／ｇ、ステアリン酸ナ
トリウム被覆）、または（ｉｉ＋） ６ｐｈｒの炭酸カ
ルシウム（８５ｍ２／ｇ、ステアリン酸ナトリウム［）
の存在における種々の水準のＫＭ＝６８０耐衝撃性改良
剤の関数としての中位低分子量ポリ塩化ビニル ポリマ
ーのノツチ付きアイゾツト衝撃強さのグラフである。
ｈｒの炭酸カルシウム（８５ｍ２／ｇ、ステアリン酸ナ
トリウム被覆）、または（ｉｉ＋） ６ｐｈｒの炭酸カ
ルシウム（８５ｍ２／ｇ、ステアリン酸ナトリウム［）
の存在における種々の水準のＫＭ＝６８０耐衝撃性改良
剤の関数としての中位低分子量ポリ塩化ビニル ポリマ
ーのノツチ付きアイゾツト衝撃強さのグラフである。
本発明の最初の部分、即ら、アニオン 右殿ポリホスホ
ネート高分子電解質を含有する水性スラリー中に約７℃
から約１８℃以下までで開始することによる炭酸カルシ
ウムの沈澱は米国特許第４゜３６７．２０７号中に完全
に記載されており、その教示は本願中に参照して記述す
る。米国特許第４．３６７．２０７号の方法の実施にお
いて残留する未反応水酸化カルシウムの中和に要する多
塩基酸の量は一般に沈澱した炭酸カルシウムの伝をベー
スにして約０．３重量％に等しくそして生じた沈澱炭酸
カルシウムは約６０ｍ２／ｇよりも少ない比表面積を有
することが判明した。しかし、本発明はその特許の方法
からはずれて沈澱炭酸カルシウムの市をベースにして約
０．３１１％よりも多い聞で多塩基酸を添加する。追加
の多塩基酸の添加によって生じる微細な沈澱炭酸カルシ
ウムはより大きい表面積および不文でより完全に記載す
るようにその他の有用な性質を有する。
ネート高分子電解質を含有する水性スラリー中に約７℃
から約１８℃以下までで開始することによる炭酸カルシ
ウムの沈澱は米国特許第４゜３６７．２０７号中に完全
に記載されており、その教示は本願中に参照して記述す
る。米国特許第４．３６７．２０７号の方法の実施にお
いて残留する未反応水酸化カルシウムの中和に要する多
塩基酸の量は一般に沈澱した炭酸カルシウムの伝をベー
スにして約０．３重量％に等しくそして生じた沈澱炭酸
カルシウムは約６０ｍ２／ｇよりも少ない比表面積を有
することが判明した。しかし、本発明はその特許の方法
からはずれて沈澱炭酸カルシウムの市をベースにして約
０．３１１％よりも多い聞で多塩基酸を添加する。追加
の多塩基酸の添加によって生じる微細な沈澱炭酸カルシ
ウムはより大きい表面積および不文でより完全に記載す
るようにその他の有用な性質を有する。
本発明の方法に使う好適な多塩基酸にはマレイン酸、マ
リツク酸、酒石酸、くえん酸、マロン酸、フタル酸、は
う酸、硫酸、アスパラギン酸、亜硫酸、修酸、グルタル
酸および燐酸を含む。好ましくはこの方法で使われる多
塩基酸は燐酸である。
リツク酸、酒石酸、くえん酸、マロン酸、フタル酸、は
う酸、硫酸、アスパラギン酸、亜硫酸、修酸、グルタル
酸および燐酸を含む。好ましくはこの方法で使われる多
塩基酸は燐酸である。
本発明の方法で使われるアニオン 有機ポリホスホネー
ト高分子電解質は反応混合物中に含まれる水酸化物の炭
酸カルシウム当市をベースにして約０．０２から１．（
ｌｆｆｉ％までの旦そして、好ましくは、０．０５から
０．５重量％までの爵である。
ト高分子電解質は反応混合物中に含まれる水酸化物の炭
酸カルシウム当市をベースにして約０．０２から１．（
ｌｆｆｉ％までの旦そして、好ましくは、０．０５から
０．５重量％までの爵である。
好ましくは、多塩基酸は沈澱炭酸カルシウムの約１．０
から約３．０重量％までのｍの燐酸である。さらにより
好ましくは、本発明の方法に用いられるアニオン 有機
ポリホスホネート高分子電解質は（２−ヒドロキシエチ
ルイミノ）ビス（メチレン）ビス ホスホン酸でありそ
して二酸化炭素の導入を始めるｍ度は約１０℃よりも高
くそして約１５℃以下である。
から約３．０重量％までのｍの燐酸である。さらにより
好ましくは、本発明の方法に用いられるアニオン 有機
ポリホスホネート高分子電解質は（２−ヒドロキシエチ
ルイミノ）ビス（メチレン）ビス ホスホン酸でありそ
して二酸化炭素の導入を始めるｍ度は約１０℃よりも高
くそして約１５℃以下である。
炭酸カルシウムの沈澱後に増加した水準の多塩基酸の使
用は湿潤状態で炭酸カルシウムに起こることが知られて
いる熟成／結晶成長現象に影冑を及ぼす。熟成工程の抑
制であるその効果はその結果生じる乾燥した材料中によ
り大きい表面積を有する沈澱炭酸カルシウムを生じさせ
る。
用は湿潤状態で炭酸カルシウムに起こることが知られて
いる熟成／結晶成長現象に影冑を及ぼす。熟成工程の抑
制であるその効果はその結果生じる乾燥した材料中によ
り大きい表面積を有する沈澱炭酸カルシウムを生じさせ
る。
本発明の新規方法によって製造される沈澱炭酸カルシウ
ムは脂肪酸誘導体被覆、好ましくはステアリン酸誘導体
によって、この技術に長じた人が周知する方法によって
、さらに処理することができる。そのような被覆した沈
澱炭酸カルシウムは次いで充填剤または共充填剤として
種々のポリマー組成物中に使うことができる。好ましく
は、ポリ塩化ビニル ポリマー組成物中にそのような充
填剤用に使われる沈澱炭酸カルシウムは約７５ｍ ／
’Ｆから約８５１ｒＬ２／ｇまでの平均比表面積を有し
そしてステアリン１ｌｉｌＩ誘導体によって被覆される
。より小さい比表面積を有づる沈澱炭酸カルシウムは充
填したポリ塩化ビニル ポリマー中に著しく少ない透明
度を生じるのに対し他方より大きい比表面積はポリ塩化
ごニル ポリマー中に炭酸カルシウムのより少ない分散
を生じる。約１００Ｔｒ１．’２／ｇまたはそれより大
きい比表面積を有する沈澱炭酸カルシウムはポリ塩化ビ
ニルに対する充填剤としての使用には好適でないことが
判明した。
ムは脂肪酸誘導体被覆、好ましくはステアリン酸誘導体
によって、この技術に長じた人が周知する方法によって
、さらに処理することができる。そのような被覆した沈
澱炭酸カルシウムは次いで充填剤または共充填剤として
種々のポリマー組成物中に使うことができる。好ましく
は、ポリ塩化ビニル ポリマー組成物中にそのような充
填剤用に使われる沈澱炭酸カルシウムは約７５ｍ ／
’Ｆから約８５１ｒＬ２／ｇまでの平均比表面積を有し
そしてステアリン１ｌｉｌＩ誘導体によって被覆される
。より小さい比表面積を有づる沈澱炭酸カルシウムは充
填したポリ塩化ビニル ポリマー中に著しく少ない透明
度を生じるのに対し他方より大きい比表面積はポリ塩化
ごニル ポリマー中に炭酸カルシウムのより少ない分散
を生じる。約１００Ｔｒ１．’２／ｇまたはそれより大
きい比表面積を有する沈澱炭酸カルシウムはポリ塩化ビ
ニルに対する充填剤としての使用には好適でないことが
判明した。
本発明の方法に従って製造されたステアリン酸誘導体を
被覆した沈澱炭酸カルシウムの充填剤としてまたは共−
充填剤としてポリ塩化ビニル ポリマー組成物中えの使
用は、減少させた耐衝撃性改良剤水準においての増加し
た＊Ｗ強さ、製造中における組成物の透明度を著しく減
少させずにエネルギー消費単位当りの増加した剪断強さ
および増加したポリマーの産出ｍを有する新規組成物の
生産をもたらせる。好ましくは、そのような組成物中に
用いられる沈澱炭酸カルシウムは、沈澱炭酸カルシウム
と比較して約１０ｆｆｌ＋！ｔ％のステアリン酸の５邑
を含むステアリン酸誘導体によって被覆されそして被覆
前に約７５ｍ２／ｇから約８５ｍ２／ｇまでの平均比表
面積を有する。さらに好ましくは、ステアリン酸誘導体
はステアリン酸アンモニウムまたはステアリン酸ナトリ
ウムである。
被覆した沈澱炭酸カルシウムの充填剤としてまたは共−
充填剤としてポリ塩化ビニル ポリマー組成物中えの使
用は、減少させた耐衝撃性改良剤水準においての増加し
た＊Ｗ強さ、製造中における組成物の透明度を著しく減
少させずにエネルギー消費単位当りの増加した剪断強さ
および増加したポリマーの産出ｍを有する新規組成物の
生産をもたらせる。好ましくは、そのような組成物中に
用いられる沈澱炭酸カルシウムは、沈澱炭酸カルシウム
と比較して約１０ｆｆｌ＋！ｔ％のステアリン酸の５邑
を含むステアリン酸誘導体によって被覆されそして被覆
前に約７５ｍ２／ｇから約８５ｍ２／ｇまでの平均比表
面積を有する。さらに好ましくは、ステアリン酸誘導体
はステアリン酸アンモニウムまたはステアリン酸ナトリ
ウムである。
ステアリン酸誘導体被覆沈澱炭酸カルシウムは充填剤と
してそのような組成物中に約１０ｐｈｒ（１００部の樹
脂につき部数）までの水準で用いることができる。好ま
しくは、そのような炭酸カルシウム充填剤は約４から約
５ ｐｈｒまでの水準で使われる。そのような組成物は
また安定剤、加工助剤、滑剤および有機顔料ならびに耐
衝撃性改良剤を含むことができ、それらの総てはこの技
術では周知である。しかし、そのような組成物中で満足
ずべきｍ＊強さを達成するために使われる耐衝撃性改良
剤の水準はは被覆した沈澱炭酸カルシウムの添加によっ
て減じられそしてその結果生じるポリマーは何等著しい
透明度減少になやむことはない。
してそのような組成物中に約１０ｐｈｒ（１００部の樹
脂につき部数）までの水準で用いることができる。好ま
しくは、そのような炭酸カルシウム充填剤は約４から約
５ ｐｈｒまでの水準で使われる。そのような組成物は
また安定剤、加工助剤、滑剤および有機顔料ならびに耐
衝撃性改良剤を含むことができ、それらの総てはこの技
術では周知である。しかし、そのような組成物中で満足
ずべきｍ＊強さを達成するために使われる耐衝撃性改良
剤の水準はは被覆した沈澱炭酸カルシウムの添加によっ
て減じられそしてその結果生じるポリマーは何等著しい
透明度減少になやむことはない。
そのような組成物の混合および配合は本発明の開示によ
って可能になりこの技術に長じた大人には容易に明らか
であろう。
って可能になりこの技術に長じた大人には容易に明らか
であろう。
本発１！ＩＪの充填したポリ塩化ビニル ポリマーはび
ん、軽いパネル、温室パネル、私生活用塀およびこれに
類する一ｂのの製造用に好適である。本発明の方法によ
って製造される大表面積で微細な沈澱炭酸カルシウムを
使用するその他の充填したポリマー組成物は、本発明の
教示によって可能になり、この技術に熟練した人々によ
ってつくることができる。例えば、低密度ポリエチレン
のようなポリ塩化ビニルと類似の屈折率を有するポリマ
ーもそのように充填さＶることができる。しかし、本発
明の微細に沈澱した炭酸カルシウムで充填させたボリス
ヂレンはその物理性質の損失の不利を招くがその清澄度
はあまり影費されないことに注意すべきである。
ん、軽いパネル、温室パネル、私生活用塀およびこれに
類する一ｂのの製造用に好適である。本発明の方法によ
って製造される大表面積で微細な沈澱炭酸カルシウムを
使用するその他の充填したポリマー組成物は、本発明の
教示によって可能になり、この技術に熟練した人々によ
ってつくることができる。例えば、低密度ポリエチレン
のようなポリ塩化ビニルと類似の屈折率を有するポリマ
ーもそのように充填さＶることができる。しかし、本発
明の微細に沈澱した炭酸カルシウムで充填させたボリス
ヂレンはその物理性質の損失の不利を招くがその清澄度
はあまり影費されないことに注意すべきである。
本発明の方法に従って！！５Ｊ造される沈殿炭酸カルシ
ウムに対するなお他の利用が存在しそしてこの開示によ
って可能になり、業者には明らかであろう。
ウムに対するなお他の利用が存在しそしてこの開示によ
って可能になり、業者には明らかであろう。
以下の実施例は本発明を例解覆るのに役立つがいずれに
してもその中に含まれる特殊な具体例に本発明が限定さ
れるものと解すべきではない。
してもその中に含まれる特殊な具体例に本発明が限定さ
れるものと解すべきではない。
二酸化炭素ガス流を羽根車に導くための不錆鋼炭ｌｌｉ
！塩化管および懸濁物のｐＨ＠監視するためのプローブ
（ｐｒｏｂｅ ）を装置した３０立入り不錆鋼反応器中
で行った。毎分４００回転で撹拌する３０立反応器に含
まれる７、７５立の水に５０℃でおよそ９３％有効度の
酸化カルシウム含着を有する１、５５Ｃ１の粉末化反応
性石灰を急速に加えて水酸化カルシウム スラリーを調
製した。１０分後消石灰スラリーをその最終温度８２℃
から１３℃までに冷却した。
！塩化管および懸濁物のｐＨ＠監視するためのプローブ
（ｐｒｏｂｅ ）を装置した３０立入り不錆鋼反応器中
で行った。毎分４００回転で撹拌する３０立反応器に含
まれる７、７５立の水に５０℃でおよそ９３％有効度の
酸化カルシウム含着を有する１、５５Ｃ１の粉末化反応
性石灰を急速に加えて水酸化カルシウム スラリーを調
製した。１０分後消石灰スラリーをその最終温度８２℃
から１３℃までに冷却した。
活性（２−ヒドロキシエチルイミノ）ビス（メチレン）
ビス ホスホン酸［ウエイブレクス■（Ｗａｙｐｌｃｘ
） ６１−Ａ、フィリップＡ、ハントケミカル コー
プ（Ｐｈｉｌｉｐ＾、 １ｌｕｎｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｃｏｒｐ、）］の一定ｍを水酸化カルシウム スラリー
の炭酸カルシウム当山の０．０５ｆｆｌΦ％の５聞で消
石灰スラリーに添加した。スラリーは１５．５０立の水
で稀釈して７．６８％のＲ川水酸化カルシウム濃度を与
えた。消石灰スラリーを８５立／分でスラリー中を通過
させてスラリーを炭酸塩化した。そのバッチを３１分間
にわたって８．０のｐＨにまで炭酸塩化した。炭１Ｓｌ
ｌ塩化を通してバッチは冷却しその間に温度は１９℃に
増加した。次いで炭酸塩化したスラリーを１＝１に水で
稀釈した８５％燐酸の６０．５９で処理をしたが、これ
はスラリーの炭酸カルシウム含量をベースにして２．０
％の燐酸に相当する。燐酸添加後スラリーのｐＨは６．
９に下った。次に石灰中に存在する砂を除くためスラリ
ーは３２５メツシユの篩を通過させそして真空濾過器上
で脱水した。フィルター ケーキを１１０℃で一晩乾燥
させると８５ｍ２／ｇの比表面積を有する沈澱炭酸カル
シウムを生じた。表面積は既知重量の沈澱炭酸カルシウ
ムの試料を窒素中２７５℃で４５分間脱ガスし、次いで
マイクロメリチツクス Ｅ７’ル２２００表面積分析器
（旧ｃｒｏｍｃｒｉｔｉｃｓ Ｍｏｄｅｌ ２２００Ｓ
ｕｒｆａｃｅ Ａｒｅｅ Ａｎａｌｙｚｅｒ ） （
？イクロメリチツクス、ノークロス、ジョーシア（Ｈｉ
ｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ。
ビス ホスホン酸［ウエイブレクス■（Ｗａｙｐｌｃｘ
） ６１−Ａ、フィリップＡ、ハントケミカル コー
プ（Ｐｈｉｌｉｐ＾、 １ｌｕｎｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｃｏｒｐ、）］の一定ｍを水酸化カルシウム スラリー
の炭酸カルシウム当山の０．０５ｆｆｌΦ％の５聞で消
石灰スラリーに添加した。スラリーは１５．５０立の水
で稀釈して７．６８％のＲ川水酸化カルシウム濃度を与
えた。消石灰スラリーを８５立／分でスラリー中を通過
させてスラリーを炭酸塩化した。そのバッチを３１分間
にわたって８．０のｐＨにまで炭酸塩化した。炭１Ｓｌ
ｌ塩化を通してバッチは冷却しその間に温度は１９℃に
増加した。次いで炭酸塩化したスラリーを１＝１に水で
稀釈した８５％燐酸の６０．５９で処理をしたが、これ
はスラリーの炭酸カルシウム含量をベースにして２．０
％の燐酸に相当する。燐酸添加後スラリーのｐＨは６．
９に下った。次に石灰中に存在する砂を除くためスラリ
ーは３２５メツシユの篩を通過させそして真空濾過器上
で脱水した。フィルター ケーキを１１０℃で一晩乾燥
させると８５ｍ２／ｇの比表面積を有する沈澱炭酸カル
シウムを生じた。表面積は既知重量の沈澱炭酸カルシウ
ムの試料を窒素中２７５℃で４５分間脱ガスし、次いで
マイクロメリチツクス Ｅ７’ル２２００表面積分析器
（旧ｃｒｏｍｃｒｉｔｉｃｓ Ｍｏｄｅｌ ２２００Ｓ
ｕｒｆａｃｅ Ａｒｅｅ Ａｎａｌｙｚｅｒ ） （
？イクロメリチツクス、ノークロス、ジョーシア（Ｈｉ
ｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ。
Ｎｏｒｃｒｏｓｓ、 Ｇｅｏｒｇｉａ ］ ）を使用し
マイクロメリチツクス器具手引き（Ｉｎｓｔｒｕｃｔｉ
ｏｎ ｍａｎｕａｌ） （カタログＮｏ、２２０１０
００００１０Ｘ）、１９７９年１０月８日付中に記載さ
れる方法に従って一点ＢＥＴｕ素吸収法によって表面積
を測定して決定した。次に比表面積はそのようにして決
定した表面積を試料の重量で割って泪算しそしてｍ２／
ｇとして表現した。
マイクロメリチツクス器具手引き（Ｉｎｓｔｒｕｃｔｉ
ｏｎ ｍａｎｕａｌ） （カタログＮｏ、２２０１０
００００１０Ｘ）、１９７９年１０月８日付中に記載さ
れる方法に従って一点ＢＥＴｕ素吸収法によって表面積
を測定して決定した。次に比表面積はそのようにして決
定した表面積を試料の重量で割って泪算しそしてｍ２／
ｇとして表現した。
実施例２
下記の点を異にするが実施例１と同一の装置および石灰
消和および炭酸塩化方法を使用して沈澱炭酸カルシウム
をつくった。炭酸塩化開始温度は１５℃でありそして３
１分間８．０のｐＨまでの炭酸塩化後１８℃まで上った
。生成スラリーはスラリーの炭酸カルシウム含量をベー
スとして１．２％のｇ：４酸に相当する３６．３ｇの８
５％燐酸によって次に処理した。この実施例から得た最
終生成物は７４ｍ２／ｇの比表面積を有した。
消和および炭酸塩化方法を使用して沈澱炭酸カルシウム
をつくった。炭酸塩化開始温度は１５℃でありそして３
１分間８．０のｐＨまでの炭酸塩化後１８℃まで上った
。生成スラリーはスラリーの炭酸カルシウム含量をベー
スとして１．２％のｇ：４酸に相当する３６．３ｇの８
５％燐酸によって次に処理した。この実施例から得た最
終生成物は７４ｍ２／ｇの比表面積を有した。
実施例３
下記の点を除いて実施例２の石灰消和および炭酸塩化方
法に従って沈殿炭酸カルシウムをつくった。水酸化カル
シウム濃度は１１．２％であり、ウエイブレクス■６１
−Ａｆｔは炭酸カルシウムベースで０．２５％でありそ
して炭酸塩化ＤＩ始湿温度１４℃であって、炭酸塩化の
柊には１５℃に上った。炭Ｆ１塩化したスラリーは３０
．２９の８５％燐酸またはスラリーの炭酸カルシウム含
量をベースにして１．０％ｆ！４酸で処理した。最後の
乾燥製品は８２ｍ２／ｇの比表面積をｈしていた。
法に従って沈殿炭酸カルシウムをつくった。水酸化カル
シウム濃度は１１．２％であり、ウエイブレクス■６１
−Ａｆｔは炭酸カルシウムベースで０．２５％でありそ
して炭酸塩化ＤＩ始湿温度１４℃であって、炭酸塩化の
柊には１５℃に上った。炭Ｆ１塩化したスラリーは３０
．２９の８５％燐酸またはスラリーの炭酸カルシウム含
量をベースにして１．０％ｆ！４酸で処理した。最後の
乾燥製品は８２ｍ２／ｇの比表面積をｈしていた。
実施例４
下記の変法を用いて実施例１に従った沈澱炭酸カルシウ
ムをつくった。炭酸塩化の開始時の水酸化カルシウム濃
度は９．４５％であり、温度は１２℃であって炭酸塩化
の終には１８℃に上った。
ムをつくった。炭酸塩化の開始時の水酸化カルシウム濃
度は９．４５％であり、温度は１２℃であって炭酸塩化
の終には１８℃に上った。
炭酸カルシウム ベースで１．２％に相当する燐酸の聞
を炭酸塩化したスラリーに加えた。最終の乾燥した炭酸
カルシウム製品は７７ｍ２／ｇの比表面積を有していた
。
を炭酸塩化したスラリーに加えた。最終の乾燥した炭酸
カルシウム製品は７７ｍ２／ｇの比表面積を有していた
。
実施例５
下記の点を変えて実施例１の手順に従って沈澱炭酸カル
シウムをつくった。水酸化ｈルシウム濃度は１１．２％
でありそして炭酸カルシウムをベースにして１．６％燐
酸を最終の炭酸塩化したスラリーに添加した。最終の乾
燥炭酸カルシウムは８５ｍ２／ｇの比表面積を有してい
た。
シウムをつくった。水酸化ｈルシウム濃度は１１．２％
でありそして炭酸カルシウムをベースにして１．６％燐
酸を最終の炭酸塩化したスラリーに添加した。最終の乾
燥炭酸カルシウムは８５ｍ２／ｇの比表面積を有してい
た。
実施例６
実施例１の装置と手順を用い、種々の水準の燐酸を使用
し下記の変化によって一連の沈澱炭酸カルシウムをつく
った。ウェイレックス■６１−Ａの借は炭酸カルシウム
ベースについて０．２５％でありそして炭酸塩化開始
温度は１４℃であつた。炭酸塩化スラリーは各種水準の
燐酸と反応させた。そのように製造した沈殿炭酸カルシ
ウムの表面積を実施例１中に記されるようにして測定し
た。そのようにして！Ｊ！ＪＭした沈澱炭酸カルシウム
の比表面積に対する各種水準の燐酸の効果を証明する結
果は手記第１表中に含まれる。第工表が示すように沈澱
炭酸カルシウムの比表面積は燐酸の量が増加すると増加
する。
し下記の変化によって一連の沈澱炭酸カルシウムをつく
った。ウェイレックス■６１−Ａの借は炭酸カルシウム
ベースについて０．２５％でありそして炭酸塩化開始
温度は１４℃であつた。炭酸塩化スラリーは各種水準の
燐酸と反応させた。そのように製造した沈殿炭酸カルシ
ウムの表面積を実施例１中に記されるようにして測定し
た。そのようにして！Ｊ！ＪＭした沈澱炭酸カルシウム
の比表面積に対する各種水準の燐酸の効果を証明する結
果は手記第１表中に含まれる。第工表が示すように沈澱
炭酸カルシウムの比表面積は燐酸の量が増加すると増加
する。
第１表
沈澱炭酸カルシウムの比表面積に
対する種々の燐酸水準の効果
６Ａ ０．０ ４７．５６Ｂ
０．７５ ７１．９６Ｇ １．
０ ８０．６６Ｄ 、１．５
８９．８６Ｅ ２．０ ９２．３
６Ｆ ３．０ ９６．９６Ｇ
４．０ １０１．４ｍｍ％はスラリーの炭
酸カルシウムをベースとする。
０．７５ ７１．９６Ｇ １．
０ ８０．６６Ｄ 、１．５
８９．８６Ｅ ２．０ ９２．３
６Ｆ ３．０ ９６．９６Ｇ
４．０ １０１．４ｍｍ％はスラリーの炭
酸カルシウムをベースとする。
実施例７
実施例５に従い３２５を含む３２５メツシュ篩い段階の
手順に従って調製した沈澱炭酸カルシウムを下記の方法
によって表面処理剤と反応さゼた。
手順に従って調製した沈澱炭酸カルシウムを下記の方法
によって表面処理剤と反応さゼた。
２４４ｇの市販トリプル−プレスト（ｔｒｉｐｌｅ −
ｐｒｅｓｓｅｄ ）ステアリン酸を７５−８０℃に熱し
た１９５０−の水に穏やかに撹拌下で加えることによっ
てステアリン酸を液化した。ステアリン酸エマルション
に１５１ｇの２５％の水酸化ナトリウム溶液を加えてス
テアリン酸ナトリウム溶液をつくった。２２００９の炭
酸カルシウムを含有する１５立のスラリーを３０立の容
器中で撹拌しモして８０’Ｃに熱した。次いでステアリ
ン酸す１〜リウムの溶液を約５分間にわたってよく撹拌
した炭酸カルシウム懸濁液に徐々に加えた。懸濁液を８
０−８５℃に１時間保った。熱い被覆した炭酸カルシウ
ム スラリーを濾過し、１１０℃で乾燥させそして粉砕
すると微細粉末を生じた。製品の分析はそれが１０重量
％のステアリン酸当量を含むことを示した。
ｐｒｅｓｓｅｄ ）ステアリン酸を７５−８０℃に熱し
た１９５０−の水に穏やかに撹拌下で加えることによっ
てステアリン酸を液化した。ステアリン酸エマルション
に１５１ｇの２５％の水酸化ナトリウム溶液を加えてス
テアリン酸ナトリウム溶液をつくった。２２００９の炭
酸カルシウムを含有する１５立のスラリーを３０立の容
器中で撹拌しモして８０’Ｃに熱した。次いでステアリ
ン酸す１〜リウムの溶液を約５分間にわたってよく撹拌
した炭酸カルシウム懸濁液に徐々に加えた。懸濁液を８
０−８５℃に１時間保った。熱い被覆した炭酸カルシウ
ム スラリーを濾過し、１１０℃で乾燥させそして粉砕
すると微細粉末を生じた。製品の分析はそれが１０重量
％のステアリン酸当量を含むことを示した。
実施例８
ステアレート被覆エマルションの調製を修正したことを
除き実施例７の手順に従って表面を被覆した沈澱炭酸カ
ルシウムをつくった。この場合は水酸化ナトリウムより
ｂむしろ過剰の水酸化アンモニウムによってステアリン
ｗ！１１マルションを中和した。
除き実施例７の手順に従って表面を被覆した沈澱炭酸カ
ルシウムをつくった。この場合は水酸化ナトリウムより
ｂむしろ過剰の水酸化アンモニウムによってステアリン
ｗ！１１マルションを中和した。
従って、４７ｇの２９％水酸化アンモニウム溶液を１．
５立の水を含む１５９ｇのトリブループレスト ステア
リン酸に８０℃において穏やかな撹拌下で添加してステ
アリン酸アンモニウム エマルションをつくった。次い
で３０立容器中に８０℃で１４２７ｇの炭酸カルシウム
を含有する撹拌水性懸濁液の１２立にステアリン酸アン
モニウム エマルションを５分間かけて加えた。懸濁液
を８０−８５℃で撹拌手で１時間保った。熱い、被覆し
た炭酸カルシウム スラリーを濾過し、１１０度で乾燥
しそして粉砕して１０重量％のステアリン酸当量を含有
する粉末を生じた。
５立の水を含む１５９ｇのトリブループレスト ステア
リン酸に８０℃において穏やかな撹拌下で添加してステ
アリン酸アンモニウム エマルションをつくった。次い
で３０立容器中に８０℃で１４２７ｇの炭酸カルシウム
を含有する撹拌水性懸濁液の１２立にステアリン酸アン
モニウム エマルションを５分間かけて加えた。懸濁液
を８０−８５℃で撹拌手で１時間保った。熱い、被覆し
た炭酸カルシウム スラリーを濾過し、１１０度で乾燥
しそして粉砕して１０重量％のステアリン酸当量を含有
する粉末を生じた。
」１昨」
中位低分子量ポリ塩化ビニルおよびびんへの適用に好適
な基本処方物を５ ｐｈｒの耐衝撃性改良剤および被覆
前に２２ｍ２／ｇまたは８５ｍ２／グの何れかの比表面
積を有する種々の水準の１０％ステアリン酸ナトリウム
被覆沈澱炭酸カルシウムと共に使用してポリ塩化ビニル
処方物をつくった。
な基本処方物を５ ｐｈｒの耐衝撃性改良剤および被覆
前に２２ｍ２／ｇまたは８５ｍ２／グの何れかの比表面
積を有する種々の水準の１０％ステアリン酸ナトリウム
被覆沈澱炭酸カルシウムと共に使用してポリ塩化ビニル
処方物をつくった。
使用した基本処方は次のようであった：部
ｐ ｖ ｃｍ脂（Ｋ ５２−５５） ”
１００錫安定剤（オクチル）［８８Ｔ ８１３］
ｂＯ，５錫安定剤（オクチル）［８＆ Ｔ ８３１］
１．５耐衝撃性改良剤にＭ−６８０ｃ５ 、
０加工助剤（アクリル）ＥＨ＆丁Ｐ５５０］ ｂｌ、２
加工助剤（アクリル）［８＆ Ｔ Ｐ７００］
１．２滑剤（外部） ［８０８７１０７］ ’
０．７滑剤（内部”） ［ＨＯ８７重量］
’ ０．４顔利（青、 ｅ
Ｏ，００５炭酸カルシウム （ステアリン酸ナトリウム被覆したもの） 種々８ ジ
ョーシア ガルフ コーポレーション、プレークミン、
ルイジアナ（Ｇｅｏｒｏｉａ ＧｕｌｆＣｏｒｐｏｒａ
ｔｉｏｎ、 Ｐｌａｑｕｅｍｉｎｅ、 Ｌｏｕｉｓｉａ
ｎａ ）ｂ Ｈ＆Ｔケミカルス、インク、（Ｈ＆ＴＣｈ
ｅｌｌｌｉＣａｌＳ、 Ｉｎｃ、 ）０ ローム
アンド ハース、フィラデルフィア、ペンシルベニア（
ＲＯｈｌｌ ＆ １Ｉａａｓ。
１００錫安定剤（オクチル）［８８Ｔ ８１３］
ｂＯ，５錫安定剤（オクチル）［８＆ Ｔ ８３１］
１．５耐衝撃性改良剤にＭ−６８０ｃ５ 、
０加工助剤（アクリル）ＥＨ＆丁Ｐ５５０］ ｂｌ、２
加工助剤（アクリル）［８＆ Ｔ Ｐ７００］
１．２滑剤（外部） ［８０８７１０７］ ’
０．７滑剤（内部”） ［ＨＯ８７重量］
’ ０．４顔利（青、 ｅ
Ｏ，００５炭酸カルシウム （ステアリン酸ナトリウム被覆したもの） 種々８ ジ
ョーシア ガルフ コーポレーション、プレークミン、
ルイジアナ（Ｇｅｏｒｏｉａ ＧｕｌｆＣｏｒｐｏｒａ
ｔｉｏｎ、 Ｐｌａｑｕｅｍｉｎｅ、 Ｌｏｕｉｓｉａ
ｎａ ）ｂ Ｈ＆Ｔケミカルス、インク、（Ｈ＆ＴＣｈ
ｅｌｌｌｉＣａｌＳ、 Ｉｎｃ、 ）０ ローム
アンド ハース、フィラデルフィア、ペンシルベニア（
ＲＯｈｌｌ ＆ １Ｉａａｓ。
Ｐｈ１ｌａｄｅｌｐｈｉａ、 Ｐａｎｎ５ｙｌｖａｎｉ
ａ ）ｄ ヘンケル ケミカル（ｌｌｅｎｋｅｌ Ｃｈ
ｅｍｉｃａｌ ）０ Ｈ，］−ンスタム（にｏｈｎｓｔ
ａｍ ）異なる比表面積のステアリン酸ナトリウム被覆
炭酸カルシウムを種々の水準で含有する上記の処方物を
フ７レル モデル ＢＲバンバリー ミギｊｉ −（Ｆ
ａｒｒｅｌ Ｍｏｄｅｌ ＢＲＢａｎｂｕｒｙ ａ＋
１ｘｅｒ） ［ファレル、インク、アンソニア、（＾ｎ
５ｏｎｉａ ） ＣＴ］を使用して配合した。乾燥配合
物（それぞれ１．８Ｋｇ ）を２３０ ｒｌ）Ｉｌｌの
モーター速度およびラム空気圧２０ｐｓｉ （１，４
Ｋｙ／α２）において完全な溶融（約３３０’Ｆ［１６
５，６℃］）が得られるまで混合した。溶融したプラス
チックを１１６ｒｐｍのモーター速度で３０秒付加して
剪断しそして次上に放出して１／４インチ＜６．３５ａ
ｍ）の厚さのシートを作った。シートを約６インチ（１
５，２３）平方の小片に切りそして冷えたときに粒状に
した。２３．５：１の長さ対直径比を有する３０ｍ直径
のスクリュー、１．８：１の圧縮比で可塑化先端（Ｓｍ
ｅａｒ ｔｉｐ ）を装備したアーバーグ オールラウ
ンダ−（ＡｒｂｕｒＯ＾１ｌｒｏｕｎｄｅｒ ）モデル
３２０−２１０−７５０３１出成形１１（ポリマー マ
シーナリー、インク１、ベルリン、ＣＴ ［Ｐｏｌｙｍ
ｅｒ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ、 Ｉｎｃ、、 Ｂｅｒｌ
ｉｎ、 ＣＴ ］ ）中で顆粒を標準ＡＳＴＭ試験片に
射出成形した。
ａ ）ｄ ヘンケル ケミカル（ｌｌｅｎｋｅｌ Ｃｈ
ｅｍｉｃａｌ ）０ Ｈ，］−ンスタム（にｏｈｎｓｔ
ａｍ ）異なる比表面積のステアリン酸ナトリウム被覆
炭酸カルシウムを種々の水準で含有する上記の処方物を
フ７レル モデル ＢＲバンバリー ミギｊｉ −（Ｆ
ａｒｒｅｌ Ｍｏｄｅｌ ＢＲＢａｎｂｕｒｙ ａ＋
１ｘｅｒ） ［ファレル、インク、アンソニア、（＾ｎ
５ｏｎｉａ ） ＣＴ］を使用して配合した。乾燥配合
物（それぞれ１．８Ｋｇ ）を２３０ ｒｌ）Ｉｌｌの
モーター速度およびラム空気圧２０ｐｓｉ （１，４
Ｋｙ／α２）において完全な溶融（約３３０’Ｆ［１６
５，６℃］）が得られるまで混合した。溶融したプラス
チックを１１６ｒｐｍのモーター速度で３０秒付加して
剪断しそして次上に放出して１／４インチ＜６．３５ａ
ｍ）の厚さのシートを作った。シートを約６インチ（１
５，２３）平方の小片に切りそして冷えたときに粒状に
した。２３．５：１の長さ対直径比を有する３０ｍ直径
のスクリュー、１．８：１の圧縮比で可塑化先端（Ｓｍ
ｅａｒ ｔｉｐ ）を装備したアーバーグ オールラウ
ンダ−（ＡｒｂｕｒＯ＾１ｌｒｏｕｎｄｅｒ ）モデル
３２０−２１０−７５０３１出成形１１（ポリマー マ
シーナリー、インク１、ベルリン、ＣＴ ［Ｐｏｌｙｍ
ｅｒ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ、 Ｉｎｃ、、 Ｂｅｒｌ
ｉｎ、 ＣＴ ］ ）中で顆粒を標準ＡＳＴＭ試験片に
射出成形した。
原料供給部分からノズルまでの射出単位温度設定は３０
０°Ｆ（１４８，９℃）、３３０’Ｆ（１６５，６℃）
、３５０下（１７６，７℃）および３８０°Ｆ（１９
３，３℃）であった。金型温度は９０’Ｆであり、スク
リュー速度は８５ ｒｐｎでありそして背圧力は１００
ｐｓｉ （７ＫｆＪ／ｃｔｓ” ）よりも少なかった
。射出圧力はキャビティー圧力５０００ｐｓｉ （３
５１、５Ｋｙ／ｃｔｓ２）を生じるように調節した。
０°Ｆ（１４８，９℃）、３３０’Ｆ（１６５，６℃）
、３５０下（１７６，７℃）および３８０°Ｆ（１９
３，３℃）であった。金型温度は９０’Ｆであり、スク
リュー速度は８５ ｒｐｎでありそして背圧力は１００
ｐｓｉ （７ＫｆＪ／ｃｔｓ” ）よりも少なかった
。射出圧力はキャビティー圧力５０００ｐｓｉ （３
５１、５Ｋｙ／ｃｔｓ２）を生じるように調節した。
各処方に対する１０個の成形した柔軟性試験片は少なく
と６４８時間６５％湿度および７２°Ｆ（２２，２℃）
で状ｇ調整を行ない、Ａ Ｓ −ｒ Ｍ手順Ｄ−２５６
、メソッド八に従って切断しノツチをつけた。ＡＳＴＭ
Ｄ−２５６の試験手順を使用し、上に記載した処方
物に対してノツヂ付ぎアイゾツ１〜を決定した。結果は
第１図中に示される。
と６４８時間６５％湿度および７２°Ｆ（２２，２℃）
で状ｇ調整を行ない、Ａ Ｓ −ｒ Ｍ手順Ｄ−２５６
、メソッド八に従って切断しノツチをつけた。ＡＳＴＭ
Ｄ−２５６の試験手順を使用し、上に記載した処方
物に対してノツヂ付ぎアイゾツ１〜を決定した。結果は
第１図中に示される。
本発明の沈澱炭酸カルシウムはステアリン酸ナトリウム
を被覆しそしてポリ塩化ビニルの処７ｉ １ｔｌに使用
する場合は２２ｍ２／ＥＪの比表面積を有Ｊるステアリ
ン酸ナトリウム被覆沈澱炭酸カルシウムの場合よりも低
水準においてポリマーのアイゾツト付き衝撃性質を著し
く高めた。
を被覆しそしてポリ塩化ビニルの処７ｉ １ｔｌに使用
する場合は２２ｍ２／ＥＪの比表面積を有Ｊるステアリ
ン酸ナトリウム被覆沈澱炭酸カルシウムの場合よりも低
水準においてポリマーのアイゾツト付き衝撃性質を著し
く高めた。
実施例１０
処方物が耐衝撃性改良剤を含まずそして処方物が５ ｐ
ｈｒの特殊波頂沈澱炭酸カルシウムを含んだ点を除き実
施例９の手順に従って種々の処方の中位低分子量ポリ塩
化ビニルをつくった。配合の方法は同一でありそして配
合物は溶融および剪断の後、熱い２本日−ルミル［３０
０下（１４８，９℃）］上に放出して３０±２ミル厚さ
のシートを形成した。１−処方物は米国特許箱４，３６
７゜２０７号に従って製造したステアリン酸ナトリウム
ｌ！覆沈澱炭酸カルシウム（被覆前２２ｍ２／ｇ）を含
んでいた。いま一つの処方物は本発明に従って製造した
ステアリン酸ナトリウム被覆沈澱炭酸カルシウム（被覆
前８５ｍ２／ｇ）を含んでいた。
ｈｒの特殊波頂沈澱炭酸カルシウムを含んだ点を除き実
施例９の手順に従って種々の処方の中位低分子量ポリ塩
化ビニルをつくった。配合の方法は同一でありそして配
合物は溶融および剪断の後、熱い２本日−ルミル［３０
０下（１４８，９℃）］上に放出して３０±２ミル厚さ
のシートを形成した。１−処方物は米国特許箱４，３６
７゜２０７号に従って製造したステアリン酸ナトリウム
ｌ！覆沈澱炭酸カルシウム（被覆前２２ｍ２／ｇ）を含
んでいた。いま一つの処方物は本発明に従って製造した
ステアリン酸ナトリウム被覆沈澱炭酸カルシウム（被覆
前８５ｍ２／ｇ）を含んでいた。
第三の処方物は本発明に従ってつくったステアリン酸ア
ンモニウム被覆沈澱炭酸カルシウム（被覆前８５ｍ２／
！ｉＦ）を含んだ。総ての被覆沈澱炭酸カルシウムは約
１０重量％のステアリン酸当量を含んだ。
ンモニウム被覆沈澱炭酸カルシウム（被覆前８５ｍ２／
！ｉＦ）を含んだ。総ての被覆沈澱炭酸カルシウムは約
１０重量％のステアリン酸当量を含んだ。
そのようにして製造したシートからの試料をＡＳＴＭ−
Ｄ２８０５−８５中に記載される手順に従って検定した
、そしてその結果は下の第■表中に示される。
Ｄ２８０５−８５中に記載される手順に従って検定した
、そしてその結果は下の第■表中に示される。
第■表
非充填および充填中位低分子量
ポリ塩化ごニル ポリマー シー１〜の透明度充 填
剤 歪ｊ
ＬＬ庶なし １０．
３ ％ステアリン酸ナトリウム被ＩＰｃｃ” （２２ｍ２／ｇ） ２８．３ ％本発
明のステアリン酸ナトリウム被覆 ＰＣＣ（８５ｍ２／ｇ） １９．９ ％本発
明のステアリン酸アンモニウム 被覆ＰＣＣ（８５ｍ２／ｇ＞ １５．８ Ｘ”
ｐｃｃ＝沈澱炭酸カルシウム。
剤 歪ｊ
ＬＬ庶なし １０．
３ ％ステアリン酸ナトリウム被ＩＰｃｃ” （２２ｍ２／ｇ） ２８．３ ％本発
明のステアリン酸ナトリウム被覆 ＰＣＣ（８５ｍ２／ｇ） １９．９ ％本発
明のステアリン酸アンモニウム 被覆ＰＣＣ（８５ｍ２／ｇ＞ １５．８ Ｘ”
ｐｃｃ＝沈澱炭酸カルシウム。
実施例１１
実施例９中に記載する手順を用い下記の変化によって神
々のポリ塩化ビニル処方物をつくった。
々のポリ塩化ビニル処方物をつくった。
１１Ａ ８ ０１１Ｂ
９ ０１１Ｃ１００ １１Ｄ １２ ０１１Ｅ
８ ４１１Ｆ
９ ４１１Ｇ １０
４処方物を配合し、成形しそし
て実施例９に記載するようにしてノツプ−付きアイゾツ
ト衝撃強さについて試験した。種々のポリマーに対し得
られたノツチ付きアイゾツト衝撃値は第２図中に示され
る。１０％ステアリン酸ナトリウムで被覆した８５ｍ２
／ｇＣａＣＯの添加は低減させた水準の耐衝撃性改良剤
においてポリマーのノツチ付きアイゾツト［１強さを著
しく増加させた。
９ ０１１Ｃ１００ １１Ｄ １２ ０１１Ｅ
８ ４１１Ｆ
９ ４１１Ｇ １０
４処方物を配合し、成形しそし
て実施例９に記載するようにしてノツプ−付きアイゾツ
ト衝撃強さについて試験した。種々のポリマーに対し得
られたノツチ付きアイゾツト衝撃値は第２図中に示され
る。１０％ステアリン酸ナトリウムで被覆した８５ｍ２
／ｇＣａＣＯの添加は低減させた水準の耐衝撃性改良剤
においてポリマーのノツチ付きアイゾツト［１強さを著
しく増加させた。
実施例１２
種々の水準の耐衝撃性改良剤および炭酸カルシウム充填
剤のポリ塩化ビニル ポリマー産出徂への効果を下記の
方法に従って試験した。
剤のポリ塩化ビニル ポリマー産出徂への効果を下記の
方法に従って試験した。
ＫＭ−６８０耐衝撃性改良剤および炭酸カルシウムの水
準を変化させた点を除き、実施例９の方法に従ってポリ
塩化ビニルの種々の組成物をつくった。使用した沈毅炭
酸カルシウムは８５ｍ２／９の平均比表面積を有しそし
てステアリン酸すｉ・リウムで被覆した。ポリマー組成
物は実施例９中に記載されるようにして配合しそして次
にライストリッツ（Ｌｃｉｓｔｒｉｔｚ ）押出し機か
ら１６−１７アンペアでダイス圧力８００−９００Ｄｓ
ｉ（５６，２−６３，３に９／ｃｍ２）下で押出した。
準を変化させた点を除き、実施例９の方法に従ってポリ
塩化ビニルの種々の組成物をつくった。使用した沈毅炭
酸カルシウムは８５ｍ２／９の平均比表面積を有しそし
てステアリン酸すｉ・リウムで被覆した。ポリマー組成
物は実施例９中に記載されるようにして配合しそして次
にライストリッツ（Ｌｃｉｓｔｒｉｔｚ ）押出し機か
ら１６−１７アンペアでダイス圧力８００−９００Ｄｓ
ｉ（５６，２−６３，３に９／ｃｍ２）下で押出した。
押出機からの産出Ｗを７時間当りボンド数で（ＫｙＺ時
）測定した、そしてその結果は第■表中に示される。
）測定した、そしてその結果は第■表中に示される。
第■表
充填したポリ塩化ビニル ポリマーの
０ １０ ２１［９・５３］４
１０ ２７［１２・２５］４ ９
２７［１２φ２５］６ ８
２Ｂ ［１１・１９］６ ７ ２６
［１１・７９１４ ｐｈｒの被覆した沈澱炭酸カルシウ
ムを１０または９ ｐｈｒの耐衝撃性改良剤と共に使う
と２５％よりも多い産出量増加となる。この事は、衝撃
強さを犠牲にすることなく可能な耐衝撃性改良剤の減少
と結合して（実施例１１を参照）透明性および衝撃強さ
を有する組成物を生じそしてそれはより経済的に製造す
ることができる。
１０ ２７［１２・２５］４ ９
２７［１２φ２５］６ ８
２Ｂ ［１１・１９］６ ７ ２６
［１１・７９１４ ｐｈｒの被覆した沈澱炭酸カルシウ
ムを１０または９ ｐｈｒの耐衝撃性改良剤と共に使う
と２５％よりも多い産出量増加となる。この事は、衝撃
強さを犠牲にすることなく可能な耐衝撃性改良剤の減少
と結合して（実施例１１を参照）透明性および衝撃強さ
を有する組成物を生じそしてそれはより経済的に製造す
ることができる。
比較を槍例
次に述べる変化によって実施例９中に記載するようにポ
リ塩化ビニル処方物をつくった。耐衝撃性改良剤を９
ｐｈｒの水準で使った。２ ｐｈｒおよび４ ｐｈｒの
水準で、ステアリン酸ナトリウムを被覆した沈澱炭酸カ
ルシウムの２つの異なる配合物を使った。一つの配合物
は米国特許第４．３６７゜２０７号に従ってｔＪ造した
炭酸カルシウムを沈澱させそして被覆前の比表面積４２
ｍ２／ｇを有していた。いま一つの配合物は本発明に従
って製造した炭酸カルシウムを沈澱させ被覆前に８５ｍ
２／ｇの比表面を有していた。実施例９の配合、成形お
よび試験手順に従い、それぞれの組成物に対するノツチ
付きアイゾツト値を決定しそして次の第１ｖ表中に示す
。
リ塩化ビニル処方物をつくった。耐衝撃性改良剤を９
ｐｈｒの水準で使った。２ ｐｈｒおよび４ ｐｈｒの
水準で、ステアリン酸ナトリウムを被覆した沈澱炭酸カ
ルシウムの２つの異なる配合物を使った。一つの配合物
は米国特許第４．３６７゜２０７号に従ってｔＪ造した
炭酸カルシウムを沈澱させそして被覆前の比表面積４２
ｍ２／ｇを有していた。いま一つの配合物は本発明に従
って製造した炭酸カルシウムを沈澱させ被覆前に８５ｍ
２／ｇの比表面を有していた。実施例９の配合、成形お
よび試験手順に従い、それぞれの組成物に対するノツチ
付きアイゾツト値を決定しそして次の第１ｖ表中に示す
。
第■表
含有するポリ塩化ビニル ポリマーの
ノツチ付きアイゾツト値
４２ ２ ２．７
４ ９．０
８５ ２ ３．１
４ １６．８
第１Ｖ表中のデータは本発明の方法に従って製造しそし
て充填剤としてステアリン酸ナトリウムで被覆した沈澱
炭酸カルシウムの使用は、米国特許第４．３６７．２０
７号の方法に従って製造し４２ｍ、’／Ｊの比表面積を
有するステアリン酸ブトリウム被覆炭酸カルシウムによ
って得られるもの以上に試験した両水準において衝撃強
さが増加したことを示す。
て充填剤としてステアリン酸ナトリウムで被覆した沈澱
炭酸カルシウムの使用は、米国特許第４．３６７．２０
７号の方法に従って製造し４２ｍ、’／Ｊの比表面積を
有するステアリン酸ブトリウム被覆炭酸カルシウムによ
って得られるもの以上に試験した両水準において衝撃強
さが増加したことを示す。
第１図は２種の異なるステアリン酸ナトリウム被覆沈澱
炭酸カルシウム配合物の種々の水準の関数としての中位
低分子量ポリ塩化ビニル ポリマーのノツチ付きアイゾ
ツト衝撃強さのグラフである。 第２図は（ｉ）炭酸カルシウム無し、（１１）４ρｈｒ
の炭酸カルシ・クム（８５ｍ２／ｇ、ステアリン酸ナト
リウム波頂）または（ｉｉｉ） ５ｐｈｒの炭酸カルシ
ウム（８５ｍ２／ｇ、ステアリン酸ナトリウム被覆）の
存在における種々の水準のＫＭ−６８０耐衝撃性改良剤
の関数としての中位低分子量ポリ塩化ごニル ポリマー
のノツチ付きアイゾツト衝撃強さのグラフである。
炭酸カルシウム配合物の種々の水準の関数としての中位
低分子量ポリ塩化ビニル ポリマーのノツチ付きアイゾ
ツト衝撃強さのグラフである。 第２図は（ｉ）炭酸カルシウム無し、（１１）４ρｈｒ
の炭酸カルシ・クム（８５ｍ２／ｇ、ステアリン酸ナト
リウム波頂）または（ｉｉｉ） ５ｐｈｒの炭酸カルシ
ウム（８５ｍ２／ｇ、ステアリン酸ナトリウム被覆）の
存在における種々の水準のＫＭ−６８０耐衝撃性改良剤
の関数としての中位低分子量ポリ塩化ごニル ポリマー
のノツチ付きアイゾツト衝撃強さのグラフである。
Claims (10)
- （１）約６０ｍ＾２／ｇよりも大きい表面積を有する微
細に分割、沈澱させた炭酸カルシウムを製造する方法に
おいて、その方法が、水酸化カルシウムの水性スラリー
中に二酸化炭素を導入し、水酸化カルシウムは該水酸物
の炭酸カルシウム当量をベースにして約０．０２から約
１．１重量％までの量で存在するアニオン有機ポリホス
ホネート高分子電解質を含み、該スラリー中の該水酸化
物の濃度は約５重量％よりも大きく、該導入を約７℃よ
り上そして約１８℃より下の温度で始め、炭酸カルシウ
ム沈澱が実質的に完結するまで該導入を継続し、そして
沈澱した炭酸カルシウムをベースにして約０．３重量％
よりも多い量で多塩基酸を加えることを特徴とする製造
方法。 - （２）アニオン有機ポリホスホネート高分子電解質が（
２−ヒドロキシエチルイミノ）ビス（メチレン）ビスホ
スホン酸であり、開始温度が約１０℃より上でそして約
１５℃よりも下であり、（２−ヒドロキシエチルイミノ
）ビス（メチレン）ビスホスホン酸が水酸化物の炭酸カ
ルシウム当１をベースにして約０．０５から約０．５重
量％までの量で存在し、多塩基酸が燐酸であり、そして
燐酸の量が約１．０から約３．０重量％までである特許
請求の範囲第（１）項に記載の方法。 - （３）特許請求の範囲第（１）項に記載の方法に従つて
製造される微細に分割沈澱させた炭酸カルシウム。 - （４）約６０ｍ＾２／ｇよりも大きい表面積を有しそし
て脂肪酸誘導体被覆を有する微細に沈澱した炭酸カルシ
ウムを製造する方法において、その方法が水酸化カルシ
ウムの水性スラリー中に二酸化炭素を導入し、水酸化カ
ルシウムは該水酸化物の炭酸カルシウム当量をベースに
して約０．０２から約１．０重量％までの量で存在する
アニオン有機ポリホスホネート高分子電解質を含み、該
スラリー中の該水酸化物の濃度は約５重量％よりも大き
く、該導入は約７℃より上そして約１８℃より下の温度
で始め、炭酸カルシウムの沈澱が実質的に完結するまで
該導入を継続し、沈澱した炭酸カルシウムをベースにし
て約０．３重量％よりも多い量で多塩基酸を加えそして
沈澱した炭酸カルシウムを脂肪酸誘導体と反応させるこ
とで構成される製造方法。 - （５）アニオン有機ポリホスホネート電解質が（２−ヒ
ドロキシエチルイミノ）ビス（メチレン）ビスホスホン
酸であり、開始温度が約１０℃よりも上でそして約１５
℃よりも下であり、（２−ヒドロキシエチルイミノ）ビ
ス（メチレン）ビスホスホン酸が水酸化物の炭酸カルシ
ウム当量をベースにして約０．０５から約０．５重量％
までの量で存在し、多塩基酸が燐酸であり、燐酸の量が
約１．０から約３．０重量％までであり、そして脂肪酸
誘導体がステアリン酸アンモニウムまたはステアリン酸
ナトリウムである特許請求の範囲第（４）項に記載の方
法。 - （６）特許請求の範囲第（４）項に記載の方法に従つて
製造される脂肪酸誘導体を被覆した微細に沈澱した炭酸
カルシウム。 - （７）充填剤が約６２ｍ＾２／ｇよりも大きい平均比表
面積を有しかつその上を被覆する脂肪酸誘導体を有する
沈降炭酸カルシウムを含み、ポリマーがポリ塩化ビニル
である場合には、炭酸カルシウムの比表面積は約１００
ｍ＾２／ｇよりも大きくないという条件で特許請求の範
囲第（４）項に記載の方法によつて製造されたものであ
る、充填されたポリマー組成物。 - （８）ポリマーがポリ塩化ビニルであり、炭酸カルシウ
ムが約７５ｍ＾２／ｇから約８５ｍ＾２／ｇまでの平均
比表面積を有しそして約４ｐｈｒから約６ｐｈｒまで存
在し、そして脂肪酸誘導体がステアリン酸ナトリウムま
たはステアリン酸アンモニウムである特許請求の範囲第
（７）項に記載の充填されたポリマー組成物。 - （９）ポリ塩化ビニル；約９ｐｈｒの耐衝撃性改良剤；
および約７５ｍ＾２／ｇから約８５ｍ＾２／ｇまでの平
均比表面積を有しそしてその上に脂肪酸誘導体被覆を有
する約４ｐｈｒの沈降炭酸カルシウムを含む充填された
ポリ塩化ビニルポリマー組成物。 - （１０）脂肪酸誘導体がステアリン酸アンモニウムまた
はステアリン酸ナトリウムである特許請求の範囲第（９
）項に記載の充填されるポリ塩化ビニルポリマー組成物
。
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