JPH01231936A - Method for cleaning reaction furnace system - Google Patents

Method for cleaning reaction furnace system

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JPH01231936A
JPH01231936A JP63058795A JP5879588A JPH01231936A JP H01231936 A JPH01231936 A JP H01231936A JP 63058795 A JP63058795 A JP 63058795A JP 5879588 A JP5879588 A JP 5879588A JP H01231936 A JPH01231936 A JP H01231936A
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tube
valve
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Abstract

PURPOSE:To efficiently clean a reaction furnace system by supplying gaseous chlorine trifluoride into a process tube to dry-etch the inside. CONSTITUTION:A quartz boat 4 is introduced into the process tube 1, and loaded in the process tube 1 to clean the boat 4 as well as the process tube 1. A supply valve is closed, and the inside of the process tube is evacuated to about 1-10Torr by driving the rotary pump and mechanical booster pump connected to a gas outlet pipe 2b. The discharge valve is then closed, the supply valve is opened, and a gaseous mixture of ClF3 and Ar is introduced into the process tube 1. When the pressure is increased to the supply pressure, the valve is opened, a heater 3 is energized, and etching is carried out at 200-500 deg.C. By this method, the working rate can be improved.

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の［１的コ （産業上の利用分野） 本発明は、反応炉システムの洗浄方法に関する。[Detailed description of the invention] [1st point of invention] (Industrial application field) The present invention relates to a method for cleaning a reactor system.

（従来の技術） 反応炉例えば半導体ウェハを熱処理反応さぜるＣＶＤ、
拡散炉等では、プロセス中にウェハ以外の反応容器等に
反応生成物が付着し、これをそのまま放置しておくとコ
ンタミネーションの発生をまねき、半導体製品の歩留ま
りが悪化するので、定期的に反応管等を洗浄する必要が
あった。(Prior art) Reactor, for example, CVD, which heats and heats semiconductor wafers,
In diffusion furnaces, etc., reaction products adhere to reaction vessels other than wafers during the process, and if left as is, it will cause contamination and reduce the yield of semiconductor products, so the reaction products should be periodically removed. It was necessary to clean the pipes, etc.

ここで、従来の反応管の洗浄方法としては、■装置より
反応管を取り外し、■専用の洗浄機により沸蛸酸等によ
りウェットエツチングを行ない、■純水により洗浄し、
■乾燥機にいれて乾燥を行ない、■反応管を装置に取り
付け、■取り付は後の調整を要していた。Here, the conventional method for cleaning reaction tubes is: 1. Remove the reaction tube from the apparatus, 2. Perform wet etching with boiling acid, etc. using a special cleaning machine, 2. Wash with pure water,
■ Drying by putting in a dryer, ■ Attaching the reaction tube to the device, and ■ Installation required subsequent adjustment.

上記の洗浄方法によれば、特に反応管の取り付け、取り
外しに多くの時間と労力とを要し、この間は装置の稼動
を停止せざるを得ないので稼動率が極めて低かった。According to the above-mentioned cleaning method, a lot of time and labor is required especially for attaching and detaching the reaction tube, and the operation rate of the apparatus is extremely low since the operation of the apparatus has to be stopped during this time.

このような洗浄は、プロセスの種類、ガスの流量等によ
っても相違するが、洗浄時間として設淘でも１日を苅し
、かつ、洗浄の頻度としては通常１回／１週であり、特
にひどい場合として、シリニア　７窒（１［、テｔス＋
　Ｉ［１ｌＡＥＩｌｌＯＸＹ　５ＩＬＡＮＬ　。Although this type of cleaning differs depending on the type of process, gas flow rate, etc., the cleaning time is one day even in the case of installation, and the frequency of cleaning is usually once a week. In some cases, linear 7 nitrogen (1[, tes +
I[1lAEIllOXY 5ILANL.

Ｓｔ　（ＯＣ２Ｈ５）４　）酸化膜形成の場合には、１
回／２〜３Ｈの洗浄頻度となっていた。このような頻度
で上記反応管の取り外し、取り付けを行なうのは、作業
者にとって極めて負担が太きかつた。St (OC2H5)4) In the case of oxide film formation, 1
The cleaning frequency was 2 to 3 hours/time. It is extremely burdensome for the operator to remove and attach the reaction tubes with such frequency.

そこで、上記問題点を解決するための提案が、特開昭６
１−１７６１１３号公報に開示されている。Therefore, a proposal to solve the above problems was made in JP-A No. 6
It is disclosed in Japanese Patent No. 1-176113.

この提案によれば、反応管に洗浄用薬品の注入口および
排出口を接続し、注入口を介して弗硝酸を反応管内に導
入して所定時間放置することで、反応管のウェットエツ
チングを実行する。この後、弗硝酸を排出し、純水を注
入口より導入して洗浄を行ない、その後覧燥を実行する
ことで、反応管を装置より取り外さずに洗浄を行なうと
いうものである。According to this proposal, wet etching of the reaction tube is performed by connecting an inlet and an outlet for cleaning chemicals to the reaction tube, introducing fluoronitric acid into the reaction tube through the inlet, and leaving it for a predetermined period of time. do. Thereafter, the fluoro-nitric acid is discharged, pure water is introduced from the injection port for cleaning, and then the reaction tube is dried, thereby cleaning the reaction tube without removing it from the apparatus.

（発明が解決しようとする問題点） ｌ述した特開昭（３１−１７６１３３号公報による洗浄
方法は、実用化が極めて困難であった。(Problems to be Solved by the Invention) The cleaning method disclosed in Japanese Unexamined Patent Publication No. 31-176133 mentioned above was extremely difficult to put into practical use.

すなわち、装置に取り付けた状態でのウェットエツチン
グを実行するために、従来構成にさらに追加して、劇薬
である洗浄用液体の供給系および排出系を要し、設備が
大掛りとなり、設置スペースの増大およびコストアップ
が避けられない、また、既存の反応炉にこのような改造
を行なうことは事実り不可能である。In other words, in order to perform wet etching while attached to the device, a supply system and a discharge system for the powerful cleaning liquid are required in addition to the conventional configuration, which increases the size of the equipment and requires less installation space. Increase in production and cost is unavoidable, and it is virtually impossible to carry out such modifications to existing reactors.

さらに、ウェットエツチングであるが故に乾燥時間に長
時間要し、真空屹燥によって短時間化を図ろうとすれば
そのための設備も要する。Furthermore, since it is a wet etching method, it takes a long time to dry, and if the drying time is to be shortened by vacuum drying, equipment for this purpose is also required.

したがって、現状では反応管を取り外して洗浄を行なっ
ているのが実状であり、上述したように稼動率が極めて
低く、作業者に相当の負担を要していた。Therefore, the current situation is that the reaction tubes are removed and cleaned, and as mentioned above, the operating rate is extremely low and a considerable burden is placed on the operators.

そこで、本発明のＵ的とするところは、上述した従来の
問題点を解決し、反応管等を装置より収り外ずことなく
洗浄を実行でき、しがちウェットエツチングの場合のよ
うにその後の純水洗浄および乾燥を必ずしも要せずに、
従来よりも短時間でしかも従来構成に多少の改造を行な
うだけで洗浄を実行することができる反応炉システムの
洗浄方法を提供することにある。Therefore, the main purpose of the present invention is to solve the above-mentioned conventional problems, and to make it possible to carry out cleaning without removing the reaction tube from the apparatus, and to clean the reaction tube etc. without removing it from the apparatus. Without necessarily requiring pure water washing and drying,
It is an object of the present invention to provide a method for cleaning a reactor system, which allows cleaning to be carried out in a shorter time than in the past and only by making some modifications to the conventional configuration.

［発明の構成］ （問題点を解決するための手段） 本発明は、三フッ化塩素ガス（ＣｌＦ３）をプロセスチ
ューブ内に供給し、 」二記ガスを用いてプロセスチューブ内をドライエツチ
ングして洗浄することで、反応炉システムの洗浄方法を
構成している。[Structure of the Invention] (Means for Solving the Problems) The present invention supplies chlorine trifluoride gas (ClF3) into the process tube, and dry etches the inside of the process tube using the gas mentioned above. The cleaning constitutes a method for cleaning the reactor system.

（作用） ＣｌＦ３は、プラズマレスでしかも低濃度。(effect) ClF3 is plasma-free and has a low concentration.

低温でのドライエツチングが可能であり、例えば従来の
クリーニングガスとしての三フッ化チッ素ガス（ＮＦ３
　）がプラズマの元でクリーニングが可能であるのに対
し、ＣｌＦ３がプラズマレスでクリーニング可能である
ことから、プラズマによる弊害もなく、またプラズマ発
生に必要な電源設備等も要せずに洗浄を実施できる。Dry etching at low temperatures is possible, for example, using nitrogen trifluoride gas (NF3) as a conventional cleaning gas.
) can be cleaned under plasma, whereas ClF3 can be cleaned without plasma, so cleaning can be performed without the harmful effects of plasma and without the need for power supply equipment required for plasma generation. can.

吐た、Ｃ／Ｆ３結合は、Ｎ−Ｆ結合に比軟して結合エネ
ルギーが小さく、他の物質をフッ素化する能力が極めて
高いため、洗浄能力の面でも優れている。The C/F3 bond has a lower bond energy than the N-F bond, and has an extremely high ability to fluorinate other substances, so it is also excellent in terms of cleaning ability.

さらに、ＮＦ３が化審決（化学物質の審査及び製造等の
規制に関する法律）によってその供給量が規制を受ける
のに対し、本ガスは難分解性を有さ無いため制限がなく
、しかもデバイスに悪影響を与えるＣ２Ｓなどの元素を
含まず、また供給圧力も低ルで良いなどの特性を有する
。Furthermore, while the supply amount of NF3 is regulated by the Chemical Substances Control Decision (Law Concerning the Examination and Regulation of Manufacturing, etc. of Chemical Substances), this gas has no restrictions because it is not persistent, and it also has a negative impact on devices. It has the characteristics that it does not contain elements such as C2S that give

このように、ＣｌＦ３は、反応管のドライエツチングに
対する洗浄ガスとしてＲ１！Ｉであり、ドライエツチン
グが可能であるため、反応管を取り付けたまま洗浄を実
施することができ、かつ、従来より備え付けられている
ガス供給系、ガス排気系をそのまま使用して洗浄を実施
することもでき、装置も大型化することもない。Thus, ClF3 is used as a cleaning gas for dry etching of the reaction tube R1! Since dry etching is possible, cleaning can be carried out with the reaction tube attached, and cleaning can be carried out using the conventional gas supply system and gas exhaust system as is. It is also possible to do this without increasing the size of the device.

（実施例） 以下、本発明をシリコン気相エピタキシャル成長装置で
の実施に適用した一実施例について、図面を参照して具
体的に説明する。(Example) Hereinafter, an example in which the present invention is applied to a silicon vapor phase epitaxial growth apparatus will be specifically described with reference to the drawings.

この装置は縦型反応炉で、軸方向を垂直軸とするブＩ７
セスチユーブ１を有し、このプロセスチューブ１は、第
２図に示すように、外筒１ａと内筒１ｂとから成り、内
筒１ｂの周面には多数の孔ＩＣが形成されている。また
、この内筒１ｂには、プロセスガスの導入管（ノズルと
もいう）２ａがその下端より上端に向かって挿入支持さ
れており、内筒１ｂ内にフ’Ｄセスガス等を導入可能と
なっている。そして、このプロセスガス等の排気として
は、前記内筒１ｂに形成された孔ＩＣを介して外筒１ａ
に導びき、外筒１ａの下端に＃２続されているガス導出
管２ｂを介して排気するようになっている。This device is a vertical reactor, with a tube I7 whose axial direction is the vertical axis.
As shown in FIG. 2, the process tube 1 includes an outer tube 1a and an inner tube 1b, and a large number of holes IC are formed in the circumferential surface of the inner tube 1b. In addition, a process gas introduction pipe (also referred to as a nozzle) 2a is inserted and supported in the inner cylinder 1b from its lower end toward its upper end, making it possible to introduce a process gas, etc. into the inner cylinder 1b. There is. The process gas, etc. is exhausted through the outer cylinder 1a through the hole IC formed in the inner cylinder 1b.
The gas is guided to the outer cylinder 1a and exhausted through a gas outlet pipe 2b connected to the lower end of the outer cylinder 1a.

前記プロセスチューブ１の周１１Ｈには、加熱装置とし
て例えば電気抵抗式ヒータ３を配置している。For example, an electric resistance heater 3 is disposed around the circumference 11H of the process tube 1 as a heating device.

なお、図示していないが、上記し−タ３の周１川には断
熱材がこれを包＃１１１するように配置されている。Although not shown in the drawings, a heat insulating material is placed around the periphery of the tank 3 so as to enclose it.

前記プロセスチューブ１内には、図示しない半導体ウェ
ハを水平状態で、かつ、−Ｅ下で離間した状態で複数枚
配夕４支持した石英ボート４を、垂直方向に沿って搬入
可能であり、また、このボート４の下端には、ボート４
を炉芯に位置させるための保温筒５が配置され、この保
温筒５を上下動して前記ボート４をプロセスチューブ１
に対してロード、アンロードするローダ装置６が設けら
れている。尚、この保温ｆｉ５を回転自在に構成するこ
とができ、温度、ガスの均一性を向上することが可能で
ある。さらに、プロセスチューブ１の下方にあるボート
４をつかんでボート搬送装置に受は渡すためのハンドラ
ー７が設けられている。A quartz boat 4 supporting a plurality of semiconductor wafers (not shown) horizontally and spaced apart under -E can be carried into the process tube 1 along the vertical direction. , the lower end of this boat 4 has a boat 4
A heat insulating cylinder 5 is arranged to position the boat 4 in the furnace core, and by moving the heat insulating cylinder 5 up and down, the boat 4 is placed in the process tube 1.
A loader device 6 for loading and unloading is provided. Note that this heat insulation fi5 can be configured to be rotatable, and it is possible to improve the uniformity of temperature and gas. Furthermore, a handler 7 is provided for grasping the boat 4 located below the process tube 1 and transferring it to the boat transport device.

次に、上記プロセスチューブ１へのガス供給系およびガ
ス排気系について、第３図を委照して説明する。Next, the gas supply system and gas exhaust system to the process tube 1 will be explained with reference to FIG.

先ず、ガス供給系について説明すると、前記ガス導入管
２ａに接続されるガス供給管１０は、フィルターＦを介
して例えば５種類のガスが供給可能となっている。この
５種類のガスとは２種類のプロセスガス（シリコン気相
エピタキシャル成長の場合には、例えば５ｉＣｊ２とＮ
２）、洗浄用ガスとしてのＣｌＦ３．その希釈用ガスで
あるＡｒおよびパージ用の不活性ガスであるＮ２である
。First, the gas supply system will be described. The gas supply pipe 10 connected to the gas introduction pipe 2a is capable of supplying, for example, five types of gases through a filter F. These five types of gases are two types of process gases (in the case of silicon vapor phase epitaxial growth, for example, 5iCj2 and N
2), ClF3. as a cleaning gas. These are Ar, which is a dilution gas, and N2, which is an inert gas for purging.

Ｎ２ガス以外のガス供給系は同様の構成を有し、マスフ
ローコントローラ（質量流量計）ＭＦＣ。The gas supply system other than N2 gas has a similar configuration, including a mass flow controller (mass flow meter) MFC.

バルブＶ、ｆ＋、力計ＰＧ、フィルターＦ、ボールバル
ブＢＶがそれぞれ配置されている。Valves V, f+, force meter PG, filter F, and ball valve BV are respectively arranged.

一方、Ｎ２ガスの供給系は、バルブＶ、フローメータＦ
Ｍ、圧力スイッチｐ、ｓｗ、レギューレータＲＧ、フィ
ルターＦ、ボールバルブＢＶがそれぞれ配置されている
。なお、このＮ２ガスは、逆止弁Ｃｖを介して前記４種
類のガス供給系にも供給可能となっている。On the other hand, the N2 gas supply system includes valve V and flow meter F.
M, pressure switches p and sw, regulator RG, filter F, and ball valve BV are arranged, respectively. Note that this N2 gas can also be supplied to the four types of gas supply systems mentioned above via the check valve Cv.

なお、このようなガス供給系が従来構成と異なる点は、
洗浄用ガスＣｌＦ３およびその希釈用ガスであるＡｒの
ガス供給系を設けたことである。The difference between this type of gas supply system and the conventional configuration is as follows.
A gas supply system for cleaning gas ClF3 and its dilution gas Ar is provided.

ここで、希釈用ガスを必要とする理由は、ＣｌＦ３を１
００％とするとエツチングレートが高すぎ、洗浄のコン
トロールが不能となるためである。Here, the reason why dilution gas is required is that ClF3 is
This is because if it is set to 00%, the etching rate is too high and cleaning control becomes impossible.

なお、希釈用ガスとしては不活性ガスであればよく、そ
の希釈率としては、除去すべき反応生成物の種類および
その膜厚によって適宜選択する必要があり、通常は５％
〜２５％程度の希釈率として使用する。Note that any inert gas may be used as the diluting gas, and the dilution rate needs to be selected appropriately depending on the type of reaction product to be removed and its film thickness, and is usually 5%.
It is used at a dilution rate of ~25%.

また、上記洗浄用ガスであるＣｌＦ３のガス供給系の特
有の構成として、この供給系には加熱手段の一例として
のテープヒータ１゛、Ｈが配置されている。このように
、洗浄ガス供給系を加熱する理由は、特にＣｌＦ３の場
合にはマスフローコントローラＭＦＣやバルブＶ等の流
路の断面積変化のあるような場所を通過する際には、断
熱ｉ脹時にＣｌＦ３が相変化（気相→液相）を起こし、
このためマスフローコントローラＭＦｑ内部でＣｌＦ３
が液化し、流量コントロールが不能となるからである。Further, as a unique structure of the gas supply system for the cleaning gas ClF3, tape heaters 1' and H, which are examples of heating means, are arranged in this supply system. In this way, the reason for heating the cleaning gas supply system is that especially in the case of ClF3, when passing through places where the cross-sectional area of the flow path changes, such as the mass flow controller MFC or valve V, it is necessary to heat the cleaning gas supply system during adiabatic expansion. ClF3 undergoes a phase change (gas phase → liquid phase),
Therefore, ClF3 inside the mass flow controller MFq
This is because the liquid becomes liquefied, making it impossible to control the flow rate.

次に、ガス排気系について説明する。Next, the gas exhaust system will be explained.

このガス排気系は、前記ガス導出管２ｂを例えばステン
レス管で構成し、このガス導出管２ｂに下記の各種部材
を接続している。In this gas exhaust system, the gas outlet pipe 2b is made of, for example, a stainless steel pipe, and the following various members are connected to the gas outlet pipe 2b.

真空９１　Ｖ　Ｇ　、真空スイッチＶ、ＳＷは、プロセ
スデユープｌの内圧が真空状態から常圧（大気圧）に復
帰したか否かを検知確認するためのものである。The vacuum 91 V G and the vacuum switches V and SW are used to detect and confirm whether the internal pressure of the process duplex I has returned from the vacuum state to normal pressure (atmospheric pressure).

トラップ’ｒ’　ＲＡ　Ｐは、コールドトラップおよび
メ’ｙシュで構成され、反応生成物をトラップするため
のものである。Trap 'r' RA P is composed of a cold trap and a mesh, and is for trapping reaction products.

メインバルブＭＶとサブバルブＳｖは、排気の初期にお
いてはＭＶを閉、Ｓｖを開として、コンダンタンスの小
さい排気配管から排気し、ある圧力（例えば５　ＴＯｒ
ｒ）となったことを真空計ＶＧで確認した後、Ｓｖを閉
、ＭＶを開（あるいはＳｖ。The main valve MV and sub-valve Sv are configured to close MV and open Sv at the initial stage of exhaust, and exhaust from the exhaust piping with small conductance to a certain pressure (for example, 5 TOr).
r) After confirming with the vacuum gauge VG, close Sv and open MV (or Sv.

ＭＶ共に開でも良い）し、所定の排気速度にア・ツブし
、排気を続ける（いわゆるソフトスタートと称する排気
操作）ために設けている。このような排気を実行する理
由としては、プロセスチューブ１内に収容されているウ
ェハ等（ボート、ノズル等の石英治具類も含む）が、急
速な気体の移動によって、（Ｄセットされた位置がずれ
る、■ゴミ等が群上がって付着し、コンタミネーション
の原因となる、■気流の撹乱にさらされる、等の問題が
あり、これらからろエバ等を守るためである。Both MV and MV may be open), and are provided in order to reach a predetermined exhaust speed and continue exhausting (an exhaust operation called a so-called soft start). The reason for performing this type of evacuation is that the wafers, etc. (including quartz jigs such as boats and nozzles) housed in the process tube 1 may be moved to the (D set position) due to rapid gas movement. This is to protect the filter evaporator etc. from problems such as: (1) dust and the like gather and adhere to each other, causing contamination; and (2) exposure to disturbance of airflow.

オートプレッシャーコントローラＡＰＣは、プロセスチ
ューブ１内の減圧調整として、モータＭの駆動によって
バタフライ弁の開度を調整してコントロールするもので
ある。The auto pressure controller APC controls the pressure reduction inside the process tube 1 by adjusting the opening degree of the butterfly valve by driving the motor M.

メカニカルブースターポンプＭ、Ｂ、Ｐは、後段のロー
タリーポンプＲ，Ｐの排気能力を補助するためのもので
あり、ロータリーポンプＲ，Ｐは、油の浄化機であるオ
イルフィルトレージョンシステムＯ，Ｆから供給される
オイルに満たされた内部でロータを回転することで排気
を司どるものである。なお、このオイルとしては、完全
フッ素系油が好ましく、化学的に安定で不活性な油とし
て、例えばフオンブリン油（モンテフルオス社；商晶名
）を使用している。これは、従来使用されている鉱物油
では、ＣｌＦ３によって溶解され、その寿命が短くなる
からである。The mechanical booster pumps M, B, and P are for assisting the exhaust capacity of the rotary pumps R and P in the latter stage. The exhaust is controlled by rotating a rotor inside the engine, which is filled with oil supplied from the engine. Preferably, this oil is a fully fluorinated oil, and as a chemically stable and inert oil, for example, Fomblin oil (Montefluos, trade name) is used. This is because conventionally used mineral oil is dissolved by ClF3 and its lifespan is shortened.

また、前記Ｍ、Ｂ、Ｐの排気経路前段側およびＲ，Ｐの
排気経路後段側で、Ｎ２パージを行なう構成としてる。Further, N2 purge is performed on the upstream side of the M, B, and P exhaust paths and on the downstream side of the R, P exhaust paths.

すなわち、Ｍ、Ｂ、Ｐの前段側には、ボールバルブＢＶ
、レギュレータＲＧ、圧力スイッチＰ。That is, on the front side of M, B, and P, there is a ball valve BV.
, regulator RG, pressure switch P.

ＳＷ、フローメータＦＭ、ニードルバルブＮＶ。SW, flow meter FM, needle valve NV.

バルブ■を介して、Ｎ２ガスが導入され、前記Ｒ１Ｐの
後段側には、前記圧力スイッチｐ、ｓｗよの後段よりフ
ローメータＦＭを介してＮ２ガスを導入可能となってい
る。N2 gas is introduced through the valve (2), and N2 gas can be introduced into the downstream side of the R1P via the flow meter FM from the downstream side of the pressure switches p and sw.

Ｍ、Ｂ、Ｐ前段側よりパージする理由は、Ｍ。The reason for purging from the front stage side of M, B, and P is M.

Ｂ、Ｐ、Ｒ，Ｐからのオイルの逆拡散を防止することで
あり、Ｒ，Ｐの後段側をパージする理由は、ポンプを過
通したガスに対する希釈が目的であり、後段のガス除外
装置での処理をしやすくしている。The purpose is to prevent back diffusion of oil from B, P, R, and P, and the reason for purging the downstream side of R and P is to dilute the gas that has passed through the pump, and the gas removal device in the downstream This makes processing easier.

ここで、本発明の洗浄方法を好適に実施するためには、
上記のＮ２バージに換えて、洗浄時には上記ＣｊＦ３と
希釈ガスＡｒを使用することが望ましく、本実施例では
これを実施可能に構成している。すなわち、洗浄ガスＣ
ｌＦ３とＡｒガスとを排気系に直接供給するために、ト
ラップ’Ｉ”　ＲＡＰの前段側とメカニカルブースター
ポンプＭＢＰの前段側に、両ガスの供給系を接続し、Ｃ
ｌＦ３の供給系にはテープヒータＴ、Ｈを配置している
。Here, in order to suitably implement the cleaning method of the present invention,
In place of the N2 barge described above, it is desirable to use the CjF3 and dilution gas Ar at the time of cleaning, and this embodiment is configured to be able to implement this. That is, cleaning gas C
In order to directly supply lF3 and Ar gas to the exhaust system, the supply systems for both gases are connected to the front side of the trap 'I' RAP and the front side of the mechanical booster pump MBP.
Tape heaters T and H are arranged in the lF3 supply system.

なお、上記ガス供給系およびガス排気系に使用されるシ
ール材としては、従来使用されているフッ素系ゴムであ
るパイトン（デュポン社；商晶名）に代えて、優れた耐
薬品性および耐熱性を有するカルレッツ（デュポン社；
商晶名）を使用することが好ましい。In addition, the sealing material used in the gas supply system and gas exhaust system is replaced with the conventionally used fluorocarbon rubber PYTON (trade name: DuPont), which has excellent chemical resistance and heat resistance. Kalrez (DuPont;
It is preferable to use the commercial name (trade name).

次に、上記実施例装置での洗浄方法について説明する。Next, a cleaning method using the apparatus of the above embodiment will be explained.

シリコン気相エピタキシャル成長プロセスは、第４図に
示すオペレーションタイム（’Ｉ’　）に実行される各
稚プロセスより実施され、このプロセスについては公知
であるので詳述しないが、本発明の洗浄方法は、このプ
ロセスが終了後、例えば２００°Ｃ〜５００３Ｃ程度に
降温された後にドライエツチングタイム（Ｄ）として実
行される。なお、このような洗浄の仕方としては、下記
の２通りの方法が考えられる。The silicon vapor phase epitaxial growth process is carried out by each child process executed at the operation time ('I') shown in FIG. 4, and since this process is well known, it will not be described in detail. After this process is completed, the temperature is lowered to about 200° C. to 5003° C., and then a dry etching time (D) is performed. Note that the following two methods can be considered for such cleaning.

（１）［’ｌ’＋Ｄ］を一つのパターンとしてとらえ、
これを繰り返す方法で、−）のプロセスで石英ボート、
プロセスチューブ等に付着した膜を１デポジシヨン毎に
エツチングして洗浄するものである。(1) Considering ['l'+D] as a pattern,
By repeating this process, -) quartz boat,
The film attached to the process tube etc. is etched and cleaned after each deposition.

とらえ、これを繰り返すもので、ｎ回のデポジションで
付着した膜を、−回のドライエツチングタイム（Ｄ＞で
エツチングして初期状態に戻す方法である。In this method, the film deposited by n times of deposition is etched with - times of dry etching time (D>) to return it to its initial state.

なお、（１）、（２）のいずれでも、石英ボート４．プ
ロセスチューブ１．保温筒５等の石英治具類に付着する
膜がプロセスに悪影響を及ぼさない範囲のうらにドライ
エツチング工程を実施する必要がある。In addition, in both (1) and (2), the quartz boat 4. Process tube 1. It is necessary to perform the dry etching process on the back side of the quartz jigs such as the heat insulating tube 5 so that the film that adheres to the quartz jigs does not adversely affect the process.

そして、このような洗浄を実施する場合には、ウェハを
搭載しない状態のボート４をプロセスチューブ１内に搬
入し、ブ１７セスチユーブ１のほか、石英ボート４．保
温筒５等も一緒に洗浄することができる。また、本実施
例の場合、洗浄ガスを通常のガス供給系を用いてプロセ
スチューブ１内に導入し、ガス排気系を介して排出して
いるので、このガス供給系特にノズル２ａ及びガス排出
系をも同時に洗浄することができる。特に、ノズル２ａ
については、従来のように弗硝酸によるウェットエツチ
ングによると、ガス噴ａ：口の大きさが洗浄回数を重ね
る毎に大きくなり、ガス噴出量やフローパターン等が変
わってくるおそれがあり、従来は所定の寿命毎に交換を
要していたが、本発明によればそのような弊害はなく、
ノズル２ａの洗浄を２置に備えったけまま実行でき、し
かもその寿命を長くすることができる。When carrying out such cleaning, the boat 4 with no wafers mounted therein is carried into the process tube 1, and in addition to the sest tube 1 and the quartz boat 4. The heat insulating tube 5 etc. can also be cleaned together. In addition, in the case of this embodiment, the cleaning gas is introduced into the process tube 1 using a normal gas supply system and is discharged through the gas exhaust system. can also be washed at the same time. In particular, nozzle 2a
Regarding wet etching using fluoronitric acid as in the past, the size of the gas jet a: mouth increases with each cleaning cycle, and there is a risk that the gas jet amount and flow pattern may change. It used to be necessary to replace it every predetermined lifespan, but according to the present invention, there is no such problem.
Cleaning of the nozzle 2a can be carried out with two positions provided, and its life can be extended.

ここで、洗浄を行なう場合には、下記の２通りの方法が
あり、その一つは洗浄ガスの供給と同時に排気を行なう
スル一方式（連続排気方式）であり、他の一つはプロセ
スチューブ１内に洗浄ガスを充満させてドライエツチン
グを実行し、その後に排気を行なう方式である。When performing cleaning, there are two methods shown below. One is the one-way method (continuous exhaust method) in which cleaning gas is supplied and exhausted at the same time, and the other is through the process tube. In this method, dry etching is performed by filling the chamber 1 with cleaning gas, and then exhausting the gas.

スル一方式でない方式を例にとり説明すると、先ず、エ
ツチングすべき石英ボート４等をプロセスチューブ１内
にロードした状態とし、供給側のバルブＶを閉とし、ガ
ス導出管２ｂに接続されているロータリポンプＲ，Ｐ、
メカニカルブースタ　　−ポンプＭ、Ｂ、Ｐを駆動して
プロセスデユープ１内を１〜１０’ｌ’ｏｒｒ程度の圧
力とする。この後、排出側バルブを閉とし、供給側バル
ブを開として、（ＣＩ　Ｆａ　＋Ａｒ　）の混合ガスを
プロセスチューブ１内に導入する。そして、供給圧力と
同圧力となるまでバルブを開のままとし、ガス流入が跡
絶えたときにバルブを閉とする。その後、ヒータ３の昇
温によって２００°Ｃ〜５００°Ｃとしてエツチングを
開始する。エツチング終了後は、排出側バルブを開とし
、ポンプ駆動によって排気し、その後、ガス置換を行な
うために、真空引きとＮ２パージとを２回程度繰り返ず
ことで洗浄工程が終了することになる。Taking a non-one-way type method as an example, first, the quartz boat 4 etc. to be etched is loaded into the process tube 1, the supply side valve V is closed, and the rotary rotor connected to the gas outlet pipe 2b is opened. Pump R, P,
Mechanical booster - Drive the pumps M, B, and P to bring the pressure inside the process duplex 1 to about 1 to 10'l'orr. Thereafter, the discharge side valve is closed, the supply side valve is opened, and a mixed gas of (CI Fa +Ar) is introduced into the process tube 1. Then, the valve is kept open until the pressure becomes the same as the supply pressure, and the valve is closed when there is no trace of gas inflow. Thereafter, etching is started by raising the temperature of the heater 3 to 200°C to 500°C. After etching is completed, the exhaust valve is opened, the pump is driven to exhaust air, and the cleaning process is completed by repeating vacuuming and N2 purge twice to replace the gas. .

なお、このうよな洗浄は、上記シリコン気相エピタキシ
ャル成長装置の反応炉にのみ適用されるものではなく、
第５図、第６図に示すように、ＣＶＤプロセス、酸化プ
ロセスにも同様に適用することができる。It should be noted that such cleaning is not only applied to the reactor of the silicon vapor phase epitaxial growth apparatus mentioned above;
As shown in FIGS. 5 and 6, the present invention can be similarly applied to CVD processes and oxidation processes.

ここで、この洗浄ガスを用いた洗浄では、そのエツチン
グレートがエツチング温度とＣｌＦ３の濃度とにより定
まるので、予めシーケンスを組み込んだプロセスコント
ローラにて、プロセスの種別毎に洗浄条件を事前に設定
しておき、このようにしてＩ　Ｎ−Ｌ　Ｉ　ＮＥで洗浄
工程を実施することが好ましい。Here, in cleaning using this cleaning gas, the etching rate is determined by the etching temperature and the concentration of ClF3, so cleaning conditions are set in advance for each type of process using a process controller that incorporates a sequence in advance. It is preferable to carry out the cleaning step in this way with I N-L I NE.

特に、用いる装置、プロセス（どのような膜をどの程度
エツチングするか）により上記温度、濃度を設定する必
要があり、したがって、そのような特性を見極めた］−
で実施する必要がある。また、プロセスチューブ１のど
の位置にエツチングすべき膜がどの程度の厚さで形成さ
れているかによっても条件が異なり、必要に応じて、プ
ロセスチューブ１内に導入すべき洗浄ガスのノズルの形
状と位置とを変えて実施することが好ましい。In particular, it is necessary to set the above temperature and concentration depending on the equipment and process used (what kind of film is to be etched and how much), so such characteristics were determined]
It is necessary to carry out the Conditions also vary depending on where in the process tube 1 the film to be etched is formed and how thick it is, and the shape of the nozzle for the cleaning gas to be introduced into the process tube 1 may be adjusted as necessary. It is preferable to carry out the process by changing the position.

ここで、上記エツチングレートに関する実験例について
説明する。Here, an experimental example regarding the above-mentioned etching rate will be explained.

この実験は、ウェハ上に下記の２種類の膜を形成してお
き、このウェハを垂直状態に立てて支岳し、かつ、２０
＋ｍ間隔で配列した容器内に洗浄ガスをスル一方式によ
って供給して行なった。In this experiment, the following two types of films were formed on a wafer, and the wafer was mounted vertically and
This was carried out by supplying a cleaning gas into containers arranged at +m intervals using a one-way system.

〈実験例１〉 シリコンＳｉ基板上に５ｉ０２膜、さらにその上にＰｇ
ｒｙ−３ｉ膜を形成したウェハを、下記の条件にて洗浄
した。すなわち、処理温度１８℃。<Experimental example 1> 5i02 film on a silicon Si substrate, and Pg on top of it
The wafer on which the ry-3i film was formed was cleaned under the following conditions. That is, the treatment temperature was 18°C.

処理圧力１０Ｔｏｒｒ、ＣｌＦ３　；　０．４１／ｍｉ
ｎ、Ａｒ　；　１．６！／１ｎｉｎ、希釈度２５％。Processing pressure 10 Torr, ClF3; 0.41/mi
n, Ar; 1.6! /1 nin, dilution 25%.

エツチング時間１２０秒の条件下での結果は下記の通り
である。The results under the conditions of etching time of 120 seconds are as follows.

上記のように、Ｐｏ１ｙ−３ｉＷＡと下地Ｓ　ｉ　０２
膜との間で、ＣｌＦ３のガスに対して、Ｐｏ１ｙ−３ｉ
０２膜のエツチング速度が大きく、十分に選択比が得ら
れることが判った。なお、エツチング速度は、２０人／
　ｓ　ｅ　ｃ以上と推定される。As mentioned above, Po1y-3iWA and base S i 02
Between the membrane and the ClF3 gas, Po1y-3i
It was found that the etching rate of the 02 film was high and a sufficient selectivity could be obtained. The etching speed is 20 people/
It is estimated that it is more than sec.

〈実験例２〉 Ｓｉ基板上にＳｉＮ膜を形成したウェハを、下記の条件
で洗浄した。すなわち、処理温度１５０℃、処理圧力１
０Ｔｏｒｒ、ＣｌＦ３　；０．４１／　ｒｒｉ　ｉ　ｎ
　、　Ａ　Ｒ；　１　、６１　／　ｍ　ｉ　ｎ　、希釈
度２５％、エツチング時間１５分で実験した結果は下記
の通りである。<Experimental Example 2> A wafer with a SiN film formed on a Si substrate was cleaned under the following conditions. That is, the processing temperature is 150°C, the processing pressure is 1
0 Torr, ClF3; 0.41/ rri in
, AR; 1, 61/min, a dilution of 25%, and an etching time of 15 minutes. The results are as follows.

上記の測定点はウェハ中心であり、その端部はエツチン
グ済みとなっていたが、中央部のエツチングは不良であ
った。これは、ウェハの設定方法が良好でなく、ガスが
ウェハ上に均一に供給されずに端部のみエツチングされ
たものと思われ、設定等を適宜変えれば良好な結果が得
られると思われる。なお、エツチング速度は、Ｍａｘ８
．６人／　ｍ　ｉ　ｎと推定される。The above measurement point was at the center of the wafer, and the edges were etched, but the etching at the center was poor. This seems to be because the wafer setting method was not good and the gas was not uniformly supplied onto the wafer and only the edges were etched, and it seems that good results could be obtained if the settings were changed appropriately. Note that the etching speed is Max8.
．． Estimated to be 6 people/min.

このように、この洗浄ガスを用いれば、多結晶シリコン
、シリコン窒化膜等のドライエツチングによる洗浄が確
実に実施できることが確認できたが、この洗浄ガスは、
」−記反応生成物だけでなく、濃度、温度条件によって
各種反応生成物の洗浄に適用可能である。In this way, it was confirmed that by using this cleaning gas, polycrystalline silicon, silicon nitride films, etc. can be reliably cleaned by dry etching.
It can be applied to cleaning not only the above reaction products but also various reaction products depending on the concentration and temperature conditions.

さらに１．Ｅ記実施例のように排気系に洗浄ガスを通ず
ことによって、このＩＪｔ気系をも洗浄することが出来
る。Furthermore 1. This IJt gas system can also be cleaned by passing cleaning gas through the exhaust system as in Example E.

ここで、排気系の現状について説明すると、現状ではメ
カニカルブースターポンプＭ、Ｂ、Ｐとロータリーポン
プＲ，Ｐの組み合わせによって使用されているが、プロ
セスを維持していく上で非′　　常に問題が多い部分と
なっている。Now, to explain the current status of the exhaust system, it is currently used in combination with mechanical booster pumps M, B, and P and rotary pumps R and P, but there are many problems in maintaining the process. It is a part.

特に、反応生成物がロータリーポンプの潤滑油に混入し
、排気性能が悪化し、また、ロータリーポンプの潤滑油
から油の逆拡散が生じ、ウェハの膜質の悪化につながる
等の問題がある。In particular, there are problems such as reaction products mixing into the lubricating oil of the rotary pump, deteriorating the exhaust performance, and back-diffusion of oil from the lubricating oil of the rotary pump, leading to deterioration of the film quality of the wafer.

以下、低圧ＣＶＤでの各種プロセスの問題点について説
明すると、 （ａ）ポリシリコン〈多結晶Ｓｉ） 供給ガスであるシランＳｉＨ４は、大気の侵入による燃
焼によって５ｉ０２を発生し、これがポンプ内又は配管
等の詰りを発生させる。Below, we will explain the problems of various processes in low-pressure CVD. (a) Polysilicon (polycrystalline Si) Silane SiH4, which is a supply gas, generates 5i02 by combustion due to the intrusion of the atmosphere, and this 5i02 is generated inside the pump or piping etc. cause blockage.

（ｂ）シリコン窒化膜（ＳｉＮ） 反応副生成物として塩化アンモニウムを発生し、これが
配管やポンプの冷たい壁面に付着する性質があり、ひど
い場合にはロータとケースの間に挾まれてポンプを停止
させることがある。(b) Silicon nitride film (SiN) Ammonium chloride is generated as a reaction byproduct, and this tends to adhere to the pipes and cold walls of the pump, and in severe cases, it gets caught between the rotor and the case, stopping the pump. Sometimes I let it happen.

（ｃ）酸化１（Ｓｉ０２） ポリシリコンと同様な問題の他に、Ｌ’ｌ’Ｏ（Ｌｏｗ
　ｌｅｒＭｐｅｒａｔｕｒｅ　０ｘｉｄｉｚａｔｉｏｎ
　）の場合にはパーティクルの発生が多く、未反応ガス
と１（に流入する。(c) Oxide 1 (Si02) In addition to the same problems as polysilicon, L'l'O (Low
lerMperature Oxidization
), many particles are generated and flow into the unreacted gas and 1().

（ｄ）シリコンエピタキシャル 多量にＨ２を使用するので、ポンプには未反応のＨ２と
Ｈｃｌの混入ガスが多く流入し、大気の流入があると塩
素と化合して腐蝕性生成物をつくる。(d) Silicon Epitaxial Since a large amount of H2 is used, a large amount of unreacted H2 and HCl mixed gas flows into the pump, and when atmospheric air flows in, it combines with chlorine to form corrosive products.

このように各種プロセスによって排気系に生成物が排出
され、排気管の目詰まり等の弊害を引き起こしている。In this way, various processes discharge products into the exhaust system, causing problems such as clogging of the exhaust pipe.

そこで、本発明に使用される洗浄ガスを、この排気系に
も通すことで、ドライエツチングによる洗浄が可能とな
る。Therefore, by passing the cleaning gas used in the present invention through this exhaust system as well, cleaning by dry etching becomes possible.

なお、ロータリーポンプＲ，Ｐでの油の逆拡散を防止す
るため、従来はＮ２ガスを使用してパージしているが、
洗浄時には前記洗浄ガスを希釈ガスで適当に希釈させて
使用することが好ましい。In addition, in order to prevent back diffusion of oil in rotary pumps R and P, N2 gas is conventionally used for purging.
At the time of cleaning, it is preferable to use the cleaning gas after appropriately diluting it with a diluent gas.

なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、
本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。Note that the present invention is not limited to the above embodiments,
Various modifications are possible within the scope of the invention.

本発明が適用される反応炉としては、上記実施例のよう
な二重管方式のプロセスチューブでなく、単一のプロセ
スチューブを使用したもの、あるいは横型炉（拡散、Ｃ
ＶＤ等を問わず）、バレル型等各種の反応炉の洗浄に適
用可能である。The reactor to which the present invention is applied is one that uses a single process tube instead of the double-tube type process tube as in the above embodiment, or a horizontal furnace (diffusion, C
It is applicable to cleaning various types of reactors such as VD (VD, etc.), barrel type, etc.

また、反応炉の洗浄にあたって、備え付けのガス供給系
、ガス排気系を使用するものであれば、ノズル、ガス排
気管等の洗浄も併せて実行できる点で好ましいが、例え
ばノズル等は洗浄すべき膜形成位置、その厚さによって
洗浄専用ノズルを使用することもできる。Additionally, it is preferable to use the built-in gas supply system and gas exhaust system when cleaning the reactor, since the nozzles, gas exhaust pipes, etc. can also be cleaned at the same time. A cleaning nozzle may also be used depending on the film formation position and its thickness.

［発明の効果］ 以」−説明したように、本発明によればＣ／Ｆ３ガスの
導入によってプラズマレスで反応管をドライエツチング
して洗浄することができるので、プロセスチューブを取
り付けたままで洗浄を実施することができ、従来洗浄に
要していた時間と労力の問題を解決し、稼動率を大幅に
高めることができる。[Effects of the Invention] As explained above, according to the present invention, the reaction tube can be dry-etched and cleaned without plasma by introducing C/F3 gas, so cleaning can be performed with the process tube attached. This solves the problem of time and labor traditionally required for cleaning, and significantly increases the operating rate.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第１図は、本発明方法を実施するための反応炉の一実施
例であるシリコンエピタキシャル成長装置の概略説明図
、 第２図は、プロセスチューブの詳細を説明するための概
略説明図、 第３し１は、第１図のプロセスチューブに接続されるガ
ス供給系及びガス排気系を説明するための概略説明図、 第４図乃至第６図は、それぞれプロセス毎のオペレーシ
ョンタイムとドライエツチングタイムを説明するための
概略説明図である。 １・・・プロセスチューブ、 ２ａ・・・ノズル、２ｂ・・・ガスＳｍ管、１０・・・
ガス供給管。 代理人　弁理士　井　上　　−（他１名）第１図FIG. 1 is a schematic explanatory diagram of a silicon epitaxial growth apparatus which is an example of a reactor for carrying out the method of the present invention; FIG. 2 is a schematic explanatory diagram for explaining details of a process tube; 1 is a schematic explanatory diagram for explaining the gas supply system and gas exhaust system connected to the process tube in FIG. 1, and FIGS. 4 to 6 each explain the operation time and dry etching time for each process. FIG. 1... Process tube, 2a... Nozzle, 2b... Gas Sm pipe, 10...
Gas supply pipe. Agent Patent attorney Inoue - (1 other person) Figure 1

Claims (1)

【特許請求の範囲】 　三フッ化塩素ガス（ＣｌＦ＿３）をプロセスチューブ
内に供給し、 上記ガスを用いてプロセスチューブ内をドライエッチン
グして洗浄することを特徴とする反応炉システムの洗浄
方法。[Claims] A method for cleaning a reactor system, characterized by supplying chlorine trifluoride gas (ClF_3) into a process tube, and dry etching and cleaning the inside of the process tube using the gas.
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