JPH01221556A - 高嵩密度炭素繊維不織布の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 イ）産業上の利用分野 本発明は高い嵩密度を有する炭素繊維不織布の製造方法
に関する。

本発明により製造される炭素繊維不織布は、嵩密度が高
く、均一な孔隙率を有しており、濾過材料、パツキン材
料、ブレーキライニング材料、電極材料、触媒担体、電
磁波遮蔽材料、耐熱容器、繊維複合材料の強化材等に用
いて、優れた性能を発揮する。

口）従来の技術 ピッチ系炭素繊維の不織布の製造は、他種の炭素繊維と
同様に、炭化後の繊維を切断して、通常の合成繊維と同
様の工程で行われる。またピッチ系炭素繊維特有の方法
として、熔融紡糸されたピッチ繊維を直ちに不織布状に
捕集する方法が行われる。

このような熔融紡糸後のピッチ繊維を直ちに不織布状に
捕集する方法は、従来から合成繊維のスパンボンド法や
ガラスウール（ガラス短繊維）、ロックウールの製法と
して広く用いられている方法とほぼ同様のものであった
。

合成繊維のスパンボンド法は、熔融紡糸された繊維を直
ちに延伸するか、あるいは配向結晶化する程度の速度で
牽引して繊維構造を安定化した後、ネットコンベヤー等
の多孔・質ベルト、あるいは多孔質ドラムの上に吸引等
の操作によりシート状に堆積させ、不織布に形成させる
。

ガラス短繊維あるいはロックウールの不織布の場合には
、紡出されるガラス融液を気流もしくは遠心力によって
細化し、気流による吸引もしくは重カニより、多孔質ベ
ルトもしくは多孔質ドラム上に堆、積させ、シート化す
る。

合成繊維の場合にも、ガラス短１！雄と同様に気流によ
って融液を牽引細化して不織布化する、メルトブロー法
と呼ばレル方法が知られている。

ピッチ系炭素ｌｉ維の不織布の場合にも、スパンボンド
法、遠心紡糸法およびメルトブロー法の適用が検討され
ており、遠心゛紡糸法については特公昭４７−３２１４
８号等に、メルトブロー法については特開昭６２−９（
１３２０号等にその技術が開示されている。

これらの技術に共通する問題は、不融拒および炭化に対
しては静電状態での処理のみ開示されており、それ以外
の状態での処理でどのような不織布が出来るかは開示さ
れていないことである。−方熔融紡糸されたピッチ繊維
を直ちに捕集して製造した不織布は、厚さ方向の１！雑
の絡みが極めて少なく、眉間ｉ４Ｉ離を起こし易い欠点
がある。また繊維に捲縮、捩れあるいは、弛み等を形成
させる嵩高化加工が困難であり、絡合あるいは収縮等に
よる緊密化加工も殆ど不可能に近いため、嵩高さにあま
り変化を付は難い欠点がある。

ハ）発明が解決しようとする問題点 本発明はピッチ系炭素繊維不織布の欠点である、厚さ方
向の絡みが極めて少なく、眉間剥離を起こ−し易い問題
点、および嵩高化加工あるいは緊密化加工が困難である
ため、青高さにあまり変化を付は難い問題点を解決し、
嵩密度の大きい不織布を形成することを目的とする。

二）問題点を解決する手段 本発明は不敵化処理を終わったピッチ繊維のシートを、
不活性雰囲気中で該シートの面に事実上垂直方向に加圧
しつつ、該不敵化処理を終わったピッチ繊維の軟化点以
上、（軟化点＋３００＞　’Ｃ以下の温度で加熱処理し
た後、炭化させることを特徴とする高嵩密度炭素繊維不
織布の製造方法である。

本発明に於いて、炭化処理時のシートの加圧は静的荷重
下もしくは、多数の圧搾ローラーに挟んで実施する。

静的荷重による加圧は、重錘による加圧、油圧機等流体
圧による加圧、ねじによる加圧等が用いられる。静的荷
重による加圧の場合、シート面に垂直の′加圧ばかりで
なく、等方性加圧の利用も可能である。

静的荷重下の加圧の大きさは、０“、１ｇ〜１０ｋｇ／
ａｎ”、好ましくは１〜１０００　ｇ　／　ｅ、ｍ　”
である、加圧は大きすぎる場合ピッチ繊維に損傷を生じ
、小さすぎる場合嵩密度を大きくする効果が乏しくなる
。

圧搾ローラーによる加圧にはほぼ同一表面速度で回転す
る対ローラーを用いる。圧搾ローラーには必要に応じ、
エプロンを掛ける事が出来る。エプロンは耐熱性を要求
されるので、耐熱合金製の金側や炭素繊維製の織物を用
いることが好ましい。

圧搾ローラーは表面がセラミックスのような耐熱性が優
れ、耐摩耗性の大きい材料であることが好ましい６例え
ばセラミックスを溶射加工したようなローラーを用いる
ことが好ましい。

圧搾は一段で行うことも可能であるが、とくにローラー
を用いる場合、多段で少しずつ行うことが好ましい、急
激な圧搾は、繊維間を絡ませる作用が強い利点があるが
、繊維に損傷を与え易く、繊維の損失を生じる上、浮遊
繊維により製造工程の設備環境が汚染されるので好まし
くない。

圧搾は不融化処理をある程度行った後行う、この処理後
のピッチ繊維を不融化処理を終わったピッチ繊維と呼ぶ
ことにする。不融化処理以前のピッチｗＩ維は軟化点が
低く、低温で加圧効果が現れる利点があるが、強度が低
く、伸度が小さいので、圧搾加工によって繊維に損傷を
与え易い欠点があり、嵩密度を上げるには不利と考えら
れる。不融化処理は完全に不融化される最低の酸素含有
率に対し、２０〜９０％の値になるように行うことが好
ましい、不融化処理を完全に不融化されるまで、あるい
は完全に不磁化される水準、を過ぎた酸素含有率まで行
っても、本発明の高嵩密度炭素繊維不織布の製造は可能
であるが、軟化点が高くなるため、高温で圧搾加工する
必要があるため、設備寿命が短くなる欠点があり、ピッ
チからの炭素繊維不織布の収率が低くなる問題がある。

圧搾率はローラーに供給されるシートの厚さに対するロ
ーラー間隙の比率として、５０％〜９５％であることが
好ましい、圧搾率が大きい場合、圧搾効果が小さくなり
、圧搾率が小さい場合、繊維に損傷を与える傾向が生じ
るので好ましくない。

圧搾の段数は３〜５０段が好ましく、最も好ましくは５
〜１５段である０段数が少なすぎると圧搾効果が少なく
なる上、繊維に損傷を生じるので好ましくない１段数が
多すぎると設備コストが高くなる上、効果が飽和する傾
向が生じるので好ましくない。

圧搾処理の温度は不融化ピッチ繊維の軟化点以上、（軟
化点＋３００＞　℃以下である。好ましくはく軟化点＋
２５）℃〜（軟化点＋１５０＞　’Ｃである。

またこの温度は５００℃を超えないことが好ましい。

加圧処理は５００〜１４００℃で行う場合、これより低
温から引き続いて行う際にはその効果が顕著でない問題
があり、この温度範囲で急に加圧を始めると、既に繊維
の弾性率が大きくなっているためか、圧搾が進まず、！
！！！維の損傷ばかりが項著である問題がある。またこ
の温度範囲で加圧して生じた圧搾は、更に高温（特に８
００℃以上）での炭化処理で回復し、嵩密度が大きくな
り難い問題がある。

ピッチ繊維の軟化点の測定は、フローテスターによる定
速昇温条件での比容積゛の測定を行う際に、試験用試料
の塑性変形によるコンパクト化が終了する温度を求める
ことで行う、測定器としては島津製作所製「高化式フロ
ーテスター」を用い、昇温速度２℃／分で測定する。

本発明に於いて、原料として使用するピッチ繊維のシー
トは、熔融紡糸されたとッチｍ維を直ちに捕集して製造
したものであることが好ましい。

具体的には、熔融ピッチを通常の紡糸口金がら紡出し、
気流もしくはローラーによって牽引する、スパンボンド
式の紡糸方法、高速気流の中に一出口を有する紡糸孔も
しくはス・リフトから紡出する、メルトブロー式の紡糸
方法、高速回転するポットから遠心力により散布して液
流化する遠心紡糸法の、いずれも採用出来るが、特にメ
ルトブロー法が好ましい。

メルトブロー法にはスリット状の高速気流の吐出孔の中
に、紡糸孔を一列に並べる方法あるいはスリットを設け
る方法、および礼状の高速気流の吐出孔の中に紡糸孔を
１個ないし数個設ける方法が知られているが、本発明に
対してはいずれの方法も使用することが出来る。

本発明に使用するピッチは熔融紡糸および不敵化処理が
可能な高軟化点ピッチである。好ましくは光学異方性ピ
ッチであり、最も好ましくは実質的に１００％の光学異
方性のピッチである。

本発明に使用するピッチは１種項であっても良く、また
２種類以上を用いることも可ｉである。

本発明によって製造される炭素繊維不織布は、高度に炭
化することにより、高い電気伝導性を与えることが可能
である。高い電気伝導性を有−する炭素繊維不織布は電
磁波遮蔽材、面発熱体、！極材料、触媒担体等に使用す
る事が可能である。

本発明によって製造される不縁布には、電気伝導性、形
態安定性等の改善のため、内部あるいは表面ニ金ｔＡや
炭素繊維織物あるいはセラミックス１１維製品等を含む
ことが可能である。また他の材料と張り合わすための接
着剤層、あるいは粘着剤層を有していることが可能であ
る。また植毛、フロック加工、樹脂コーティング、フィ
ルムとのラミネート加工等を行うことが可能である。

実施例　１ 軟化点２８５℃、光学異方性分率１００％の石油系ピッ
チを原料とし、内径０．３＋ｓ−外径０．６輸■の原料
吐出用管状ノズルを内蔵する直径０．８１の紡糸孔を有
する口金を用い、管状ノズルの周辺から加熱空気を噴出
させて、熔融ピッチを牽引して紡糸・を行った。

ピッチの吐出！１２ｇ／８０Ｈ・分、ピッチ温度３２０
℃、口金温度４２０℃、加熱空気の流量０．４３ｋｇ／
分、温度４２０℃であった。

紡出された繊維を、捕集部分が２０メツ−シュのステン
レス製金網で出来たベルトの背面から吸引して、ベルト
上に捕集した。

得られたシートを酸素含有率が完全に不融化処理したと
きの７５％である条件で不融化処理し、更に不活性ガス
炉中で圧搾しながら炭、化処理した。

圧搾の段数は７段、各段の圧搾率は８０％とした。

温度は第１段が２５０℃、その後の各段で３０℃ずつ昇
温し、圧搾処理した。

得られた炭素繊維不織布は、見掛は比重０．２２、目付
８０Ｆｉ／ａｍ’であった。この不織布は殆ど層間剥ｉ
を起こさなかった。

比較例　１ 実施例　１と同様の条件で紡出された繊維シートを、常
法により不融化処理した後、圧搾を行わない状態で炭化
処理した。得られた炭素繊維不織布は見掛は比重０．０
８であり、層間剥離が激しく、軽くこするだけで多数の
薄い繊維層に分かれた。

実施例　２ 実施例　１と同様の条件で紡出された繊維シートを、軽
度に不融化した後、種々の条件で圧搾しながら炭化処理
し、得られた炭素繊維不織布の見掛は比重および層間剥
離を調べた。その結果を表１に示す。

表１　炭化時の圧搾条件と眉間剥離 実施例　３ 軟化点２３７℃の高軟化点等方性石油系ピッチを原料と
し、直径０　、１５ｍｍの紡糸孔を直線状の３列に３０
００個有する口金から紡糸し、冷却後直ちにスリット状
の牽引ノズルにより吸引して、２枚のネットコンベヤー
に挟まれた、頂角６０°の空間に噴出させて堆績させ、
シート状に捕集した。

得られたシートを常法により不融化処理した後、不活性
気体中でローラーによって圧搾しつつ炭化処理を行った
。圧搾率は各段８０％、温度は第１段が１５０℃で各段
毎に４０℃ずつ昇温しながら、７段の処理を行った。

得られたシートは見掛は比重が０．２５であり、殆ど層
間剥離を生じなかった。

一方通常の圧搾を行わない炭化処理では、得られたシー
トの見掛は比重は０．０２で、激しい眉間剥離を起こし
た。

ホ）発明の作用および効果 本発明は高い嵩密度を有する炭素繊維不織布の製造方法
に関する。

本発明により製造される炭素繊維不織布は、嵩密度が高
く、均一な孔隙率を有しており、使用中に繊維の絡まり
の少ない所から破壊を起こす、いわゆる眉間剥離を起こ
し難い特徴を有する。

本発明により製造される炭素繊維不織布は、ｆ過材料、
パツキン材料、ブレーキライニング材料、電極材料、触
媒担体、電磁波遮蔽材料、耐熱容器、繊維複合材料の強
化材等に用いて、優れた性能を発揮する。

以上

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　不融化処理を終わったピッチ繊維のシートを不活性雰
   囲気中で、該シートの面に事実上垂直方向に加圧しつつ
   、該不融化処理を終わったピッチ繊維の軟化点以上、（
   軟化点＋３００）℃以下の温度で加熱処理した後、炭化
   させることを特徴とする高嵩密度炭素繊維不織布の製造
   方法。