JPH01215293A - エリスリトールの分離・回収方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （ａ）　　発明の目的 （産業上の利用分野） 本発明は、甘味料、医薬や工業薬品等の中間体等として
有用なメンエリスリトール（本明細書では、これを単Ｋ
「エリスリトール」と略称する。）を、エリスリトール
生産菌の培養液から分離・回収する方法に関する。

（従来の技術） エリスリトール生産菌の培養液から高純度のエリス’Ｊ
）−ルを分離・回収するには、通常、その培養褌の上澄
液を前処理として活性炭を用いて脱色処理し、次いでイ
オン交換樹脂を用いて脱塩・脱色処理をしたのち、濃縮
してから冷却して晶析させてい友。しかし、この方法は
、濃縮液の冷却・晶析時に濁シが生じ、かつエリスリト
ール結晶が微細化するために晶析１穆におけるエリスリ
トール結晶の濾過等の分離が困難になる欠点があった。

また、強引Ｋ濾過、水洗を行なったとしても、得られる
エリスリトール結晶は、水に溶解させると濁りを生ずる
欠点があった。

（発明が解決しようとする問題点） 本発明は、従来法の上記の欠点、すなわち従来法におけ
る晶析工程で濁りを生じ、生成エリスリトールの結晶の
一過が困難であり、かつ生成エリスリトールを水に溶解
させ九ときに濁りが生じる欠点を解決できるエリスリト
ールの分離・回収方法を提供しようとするものである。

缶）　発明の構成 本発明者らは、前記の従来法におけるエリスリトールの
晶析時及び生成エリスリトール結晶の水への溶解時に発
生する濁りの原因物質について検討を重ねたところ、そ
の原因物質がぶどう糖を主な構成成分とする多糖類であ
ることが判明した。

また、この多糖類は、分子量が数千〜数万のものであり
、エリスＩＪ　）−ル生産菌の培養液中の生成址が少量
であるが、通常の活性炭による脱色処理や、イオン交換
樹脂による脱塩・脱色処理によっても除去さｎず、脱塩
、脱色処理を行なり九液中では完全に溶解しているにも
かかわらず、エリスリトールの晶析工程において析出し
てＦＩａりを発生させるばかりでなく、析出するエリス
リトールの結晶を徽細化させてその一過を著しく困難な
らしめ、さらに析出するエリスリトールの結晶中に混入
してきて、製品エリスリトール結晶を水に溶解させたと
きに白濁が生じ、製品品質低下の原因となることが判明
した。

そこで、本発明者らは、かかる濁りの発生する原因物質
としての多糖類の除去についてさらに研究を重ねた。す
なわち、孔径の大きな精密Ｆ：ｉＭ膜から孔径の非常に
小さい逆浸透膜に至るまでの各種の分離膜を用いて該多
糖類の除去の研究をした過し九ところ、この膜は液透過
流束が大であるが、濁シの原因物質である前記の多糖類
はすべて液とともに膜を透過してしまって除去できず、
かつ着色成分の除去効果も示さなかった。

ま友、脱塩率の低い、いわゆるル゛−ズな逆浸透膜につ
いて試験をしたところ、前記の濁りの原因物質を高い除
去率で除くことができ、かつ脱色率及び脱塩率とも高い
結果が得られたが、エリスリトールの一部が膜によって
除去され、しかもその場合の液の透過流束が著しく低い
結果が得られ念。

さらに、限外濾過膜について試験をしたところ、分画分
子量が１００，０００以下の膜は前記の濁シ成分を効率
よく除去でき、しかもその膜の分画分子量が小さくなる
ほど脱色効果が高くなり、活性炭の使用量を低減できる
ことか判明した。しかし、その分画分子量があまり小さ
くなりすぎると、液の透過流束が著しく小さくなるので
、分画分子量が１．０００以上の膜が好ましいことが判
明し、本発明に到達したものである。

すなわち、本発明のエリスリトールの分離・回収方法は
、エリスＩＪ　）−ル生産菌を水性培地中で好気的条件
下で培養して得らｗｅ培養液の上澄液を、分画分子量が
１．０００〜１００，０００の限外濾過膜によυ濾過し
、得らｔＬ７ｔ濾液からエリスリトールを回収する仁と
を特徴とする方法である。

本発明で用いる限外濾過膜は、上記のとおり分画分子量
が１．０００〜１００，０００の範囲内のものであるが
、これは、同分画分子量かあｔｂ大きすぎると濁り成分
の除去効率が低下するし、かつ脱色効果もなくなる。ま
念、その分画分子量があまり小さくなると、液の透過流
束が小さくなる、からである。

その限外−過膜の材質には種々のものがあり、たとえば
Ｉリスルホン、ぼりアクリロニトリル、ポリアミド、−
ν弗化ビニリデン、塩素化プリエチレン、ポリビニルア
ルコール、ポリメチルメタクリレート、−リイミド、セ
ルロースアセテート、セルロース、その他種々の重合体
若しくは共重合体、又はそれらの（共）重合体の混合物
があげられる。また、限外濾過膜の形状は、中空糸状、
平膜状、スノ臂イラル状、管状等の稽々の形状が用いら
ｎる。

本発明の分離・回収方法をさらに詳述すると、まずエリ
スリトール生産菌を水性培地中で好気的条件下で培養し
て得らｎた培養液を、遠心分離や一過等の方法を用いて
菌体等の固形物を分離除去して上澄液を得る。エリスリ
トール生産菌の培養自体は既に公知であるのでその説明
を省略する。

次すで、その上澄液を前記の限外−過膜を用ｈてＰ遇す
ると、上澄液中に含まｎる前記の／１ｉｉｌ＃）の原因
物質である多糖類が除去されるので、その濾液中にはも
はや前記の多糖類が含まれていない。

限外ｐ過膜でＰ遇して得らｎる戸液は、好ましくは活性
炭処理をして脱色するが、限外濾過膜による濾過の際に
、多糖類の除去と同時に着色成分の一部（着色成分の２
０〜４０％程度）も除去されているので、活性炭処理時
の活性炭の使用量は、通常の場合よりも少量で足りる。

その活性炭処理後の上澄液は、好ましくはさらに通常の
イオン交換樹脂処理と同様のイオン交換樹脂を用いて脱
塩・脱色処理をしたのち、所望の濃度（たとえばエリス
リトール濃度で４０〜８０重ｉ％）に濃縮してから、冷
却しながらエリスリトールの結晶を析出させる。結晶の
析出し念スラリー液は遠心分離又は濾過して母液と分離
すれば、高純度のエリスリトール結晶が得られる。この
場合に、限外濾過膜による濾過によりて上澄液中の前記
の多糖類が除去されているから、析出するエリスリトー
ルの結晶が微細化を起こさないので、遠心分離や濾過に
よる分離が著しく容易となる。

また、得られる製品エリスＩＪ　）−ル結晶は、水に溶
解させても濁りを生じない品質良好なものとなる。

なお、上記の方法Ｉ／ｃおいては、限外濾過膜による濾
液を、活性炭処理し、さらにイオン交換樹脂処理をして
から、濃縮して晶析を行なわせたが、収得しようとする
エリスリトール結晶の所望の純度に応じて、その活性炭
処理やイオン交換樹脂処理の一部又は全部を省略して濃
縮を行な−、晶析させてもよい。

以下余白 （実施例等） 次に、実施例及び比較例をあげてさらに詳述する。

実施例１ オウレオパシイゾウムＳｐ、の５Ｎ−Ｇ　４２株を、無
水結晶ぶどう糖をぶどう糖として３００１／ｌ、酵母エ
キスを６．７１／ｌ含む培地に加え、３０℃で７２時間
振とり培養して種培地を得た。この種培地１．５１を、
無水結晶ぶどう糖３４０１１／Ｉｌ、コーン、ステイブ
、リカー５５９７１を含む培地２５１　（その初期−が
４．２）に加え、通気量２５ｊ／分、撹拌速度６００　
ｒｐｍ、温度３５℃、及び圧力０．５　ｋｇ　７ｃｍ”
　Ｇの条件下で９３時間培養したところ、ぶどう糖が完
全になくなった。直ちに培養を停止し、加熱殺菌したの
ち、遠心分離によ、？ｉｌ１体を分離した。得られた上
澄液はエリスリトールを１８７９／ｌ、グリセリンを２
５１／ｌ含有してい喪。

得られた各上澄液（ＩＯｌ）（着色度の指標として１個
セルで測定した４２０ｍμでの吸光度、すなわちＡ４２
０が５．８であった。）を、第１表に示す性能を有する
種々の中空糸状の限外ｐ過膜（膜ｌ。

膜２、膜３）をそれぞれ収容した膜そジュール装置を用
いて、下記の濾過操作条件でＦ遇したとζろ、第２表に
示す結果が得られた。

濾過操作条件 膜入口圧　　１．５檀／３２Ｇ 膜出口圧　　　１．０に９７ｃｍ”　Ｇ液温　　　　　
２５℃ ｐ過液量　　１０７ また、以上の膜１を用いた濾過を繰返して得たテ液（約
９１＞を５０℃に昇温して、活性炭２４８Ｉを加えて０
．５時間撹拌処理して脱色したのち、−過して活性炭を
除去した。

その濾液（Ａ４２０が０．３であった。）約８．８１を
、陽イオン交換樹脂塔（三菱化成工業株式会社商品名ダ
イヤイオン５ＫＩＢ充填）、陰イオン交換樹脂塔（三菱
化成工業株式会社商品名ダイヤイオンＷＡ　３０充填）
、及び混床塔（三菱化成工業株式会社商品名ダイヤイオ
ン５ＫＩＢ及びＰＡ４０８を充填）に順次通液して脱塩
処理を行なった。脱塩処理後のイオン交換塔押出し及び
水洗水をも含めたそのイオン交換処理液的１２１を、１
００　ｍｍＨＨの減圧下で８０℃に加熱して蒸発、濃縮
させた。得られたエリスＩＪ　）−ル濃度６２重量％の
濃縮液を１５℃まで徐々に冷却しながらエリスリトール
の結晶を析出させた。得られた結晶を水に溶解して１０
重量５の水溶液としたが、Ｋとりは全く認められなかっ
た。

比較例１ 第１表に示した精密濾過膜を使用し、そのほかは実施例
１と同様の培養液の上澄液を同様にして濾過した。その
結果は第２表に示すとおりであり、多糖類を全く除去で
きなかった。

比較例２ 第１表に示した脱塩性能の低い、いわゆるルーズな逆浸
透膜を用いた平膜テ過装置を使用して、実施例１におけ
ると同様の培養液の上置液を、下記のテ過操作条件で濾
過したところ、第２表に示す結果が得られた。

濾過操作条件 操作圧　１０ｋｌｌ／ｃｍ”　Ｇ 撹拌　　５００ｒｐｍ 液温　　　２５℃ 濾過液量　　２５０ｄ 比較例２の場合には、多糖類を除去できたが、同時にエ
リスリトールも除去され、かつ透過液量が著しく少なく
て、実用に供し得ないものであった。

比較例３ 実施例１と同様の培養液を加熱殺菌したのち、遠心分離
により菌体を分離した。得られた上澄液はエリスリトー
ルを１８７１１／ｌ、グリセリンを２５１／ｌ含有して
いた。得られたこの上澄液（約１０１）を、５０℃に昇
温し、活性炭ｓｏ。

Ｉを加え、０．５時間処理して脱色したのち、濾過して
活性炭を除去した。この場合に、実施例１に比べて８２
％過剰量の活性炭を必要とし、脱色処理液のＡ４□。は
０．３であった。

次いで、その脱色処理液を実施例１と同様のイオン交換
樹脂処理を行なった。その処理液的１２１を１００　ｍ
ｍＨｇの減圧下で８０℃に加熱して蒸発。

濃縮させて得られたエリスリトール濃度が６２重量％の
濃縮液を１５℃まで徐々に冷却しながらエリスリトール
の結晶を析出させた。その結晶の析出液をＦ別分離して
エリ、スリトールの結晶を母液と分離しようとし九が、
濁りが発生し、濾過が困難であったが、強引に水洗濾過
してエリスリ）　−ルの結晶を得た。その結晶を水に溶
解して１０重量％水溶液としたところ、濁りの発生が認
められた。

（ｅＪ　　発明の効果 本発明のエリスリトールの分離・回収方法によると、限
外濾過膜による濾過時に、濁シ原因物質の多糖類が容易
に完全に除去されるので、エリスリトールの晶析工程に
おいて濁〕が発生せず、エリスリトールの結晶の分離が
容易となり、かっ水に溶解したときに濁シを生じない品
質の優れたエリスリトール結晶が得られる。また、その
限外濾過膜による濾過時に着色成分の２０〜４０％程度
も除去されるので、脱色用の活性炭の使用量を大巾に減
少させることができる。

特許出願人　　三菱化成工業株式会社 日研化学株式会社

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）エリスリトール生産菌を水性培地中で好気的条件下
   で培養して得られた培養液の上澄液を、分画分子量が１
   ，０００〜１００，０００の限外濾過膜により濾過し、
   得られた濾液からエリスリトールを回収することを特徴
   とするエリスリトールの分離・回収方法。 ２）限外濾過膜による濾液を活性炭処理してからエリス
   リトールを回収する第１請求項記載の方法。 ３）限外濾過膜による濾液を活性炭処理し、次いでイオ
   ン交換樹脂処理してから濃縮して晶析を行なわせてエリ
   スリトール結晶を得る第１請求項記載の方法。