JPH01212299A - ムライトウィスカーの製造方法 - Google Patents
ムライトウィスカーの製造方法Info
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- JPH01212299A JPH01212299A JP3482788A JP3482788A JPH01212299A JP H01212299 A JPH01212299 A JP H01212299A JP 3482788 A JP3482788 A JP 3482788A JP 3482788 A JP3482788 A JP 3482788A JP H01212299 A JPH01212299 A JP H01212299A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の技術分野
本発明は、ムライトウィスカーの製造方法に関し、さら
に詳しくは、アスペクト比が１０以上であるムライトウ
ィスカーを容易に製造しうるようなムライトウィスカー
の製造方法に関する。
に詳しくは、アスペクト比が１０以上であるムライトウ
ィスカーを容易に製造しうるようなムライトウィスカー
の製造方法に関する。
Ｈの 術口・背景ならびに のＵ題。
ムライトハ、３Ａ１０ ・２Ｓ１ｏ２〜２Ａ１０ ・Ｓ
ｉ Ｏ２で示される化学組成を有し、このムライトを
主成分として含むムライトセラミックスは、漫れた高温
強度を有し、さらに耐薬品性、耐熱街♀性にも優れてお
り、たとえば理化学用は器、熱電対用保護管などに用い
られている。
ｉ Ｏ２で示される化学組成を有し、このムライトを
主成分として含むムライトセラミックスは、漫れた高温
強度を有し、さらに耐薬品性、耐熱街♀性にも優れてお
り、たとえば理化学用は器、熱電対用保護管などに用い
られている。
ところが、ムライトセラミックスは靭性に劣るという問
題点があった。
題点があった。
このような問題点を解決するため、ムライトセラミック
ス中に繊維状の単結晶たとえば炭化窒素（Ｓｉ Ｃ）ウ
ィスカーを含有させる方法が提案されている。またムラ
イトセラミックス中にムライトウィスカーを含有させる
方法も、本発明者らによって検討されている。またムラ
イトウィスカーは、重合体のフィラーなどとしての用途
に用いられることが期待されている。
ス中に繊維状の単結晶たとえば炭化窒素（Ｓｉ Ｃ）ウ
ィスカーを含有させる方法が提案されている。またムラ
イトセラミックス中にムライトウィスカーを含有させる
方法も、本発明者らによって検討されている。またムラ
イトウィスカーは、重合体のフィラーなどとしての用途
に用いられることが期待されている。
ところが従来、ムライトウィスカーなどの繊維状の単結
晶であるウィスカーは、一般に気相反応法によって製造
されているため、その製造に手間がかかるとともに製造
コストも窩いという問題点があった。このため簡単な方
法によりムライトウィスカーを製造しうるようなムライ
トウィスカーの製造方法の出現が望まれていた。
晶であるウィスカーは、一般に気相反応法によって製造
されているため、その製造に手間がかかるとともに製造
コストも窩いという問題点があった。このため簡単な方
法によりムライトウィスカーを製造しうるようなムライ
トウィスカーの製造方法の出現が望まれていた。
几Ｊ眩とｌ的
本発明は、上記のような従来技術に伴う問題点を解決し
ようとするものであって、簡単な方法でしかも安価に、
アスペクト比が１０以上であるムライトウィスカーを製
造しうるようなムライトウィスカーの製造方法を提供す
ることを目的としている。
ようとするものであって、簡単な方法でしかも安価に、
アスペクト比が１０以上であるムライトウィスカーを製
造しうるようなムライトウィスカーの製造方法を提供す
ることを目的としている。
魚曹し１票
本発明に係るアスペクト比が１０以上であるムライトウ
ィスカーの製造方法は、ムライトを形成しうるような割
合で５ｉｏ２源とＡＪ□０３源とを含む原料混合物に、
１〜３０原子％のＡｌＦ３を添加し、８００〜１６００
℃の温度で焼成することを特徴としている。
ィスカーの製造方法は、ムライトを形成しうるような割
合で５ｉｏ２源とＡＪ□０３源とを含む原料混合物に、
１〜３０原子％のＡｌＦ３を添加し、８００〜１６００
℃の温度で焼成することを特徴としている。
本発明に係るムライトウィスカーの製造方法は、ムライ
トを形成しうるような割合でＳｉＯ２源とＡＪ２０３源
とを含む原料混合物に、１〜３０原子％のＡ、ｌ！Ｆ３
を添加し、９００〜１６００℃の温度で焼成しているの
で、簡単な方法でしかも安価に、アスペクト比が１０以
上であるムライトウィスカーを製造しうる。
トを形成しうるような割合でＳｉＯ２源とＡＪ２０３源
とを含む原料混合物に、１〜３０原子％のＡ、ｌ！Ｆ３
を添加し、９００〜１６００℃の温度で焼成しているの
で、簡単な方法でしかも安価に、アスペクト比が１０以
上であるムライトウィスカーを製造しうる。
１胛左且体煎皿里
以下本発明に係るムライトウィスカーの製造方法につい
て具体的に説明する。
て具体的に説明する。
本発明では、まず、ムライトを形成しうるような割合で
ＳｉＯ源とＡ ｊ ２０３源とを含む原料混合物を準６
ｍする。
ＳｉＯ源とＡ ｊ ２０３源とを含む原料混合物を準６
ｍする。
ＳｉＯ源としては、焼成時にＳｉＯ□となりうるような
化合物ならばどのような化合物であっても用いることが
でき、具体的には、 ５ｉ（ＱＣ）（） 、５ｉ（ＱＣ，、Ｈ５）４等のア
ルコキシド、オルトケイ 酸化合物、シリカゲル、シリ
カゾルなどが用いられる。
化合物ならばどのような化合物であっても用いることが
でき、具体的には、 ５ｉ（ＱＣ）（） 、５ｉ（ＱＣ，、Ｈ５）４等のア
ルコキシド、オルトケイ 酸化合物、シリカゲル、シリ
カゾルなどが用いられる。
Ａｌｌ Ｏ源としては、焼成時にＡｌ２Ｏ３となりう
るような化合物ならばどのような化合物であっても用い
ることができ、具体的には、ＡＪ（Ｎｏ ） ・９
ＨＯ，ＡｌＣｌ２等の塩、Ａ、１ｌ（ＯＣ３Ｉ（７）３
等のアルコキシド、Ａｊ （ＯＨ） 、ベーマイト
、アルミナゲル、アルミナゾル、γ−アルミナなどが用
いられる。
るような化合物ならばどのような化合物であっても用い
ることができ、具体的には、ＡＪ（Ｎｏ ） ・９
ＨＯ，ＡｌＣｌ２等の塩、Ａ、１ｌ（ＯＣ３Ｉ（７）３
等のアルコキシド、Ａｊ （ＯＨ） 、ベーマイト
、アルミナゲル、アルミナゾル、γ−アルミナなどが用
いられる。
また場合によっては、５ｉ０２源およびＡｊ□０３源と
して、シリカ−アルミナゲル、カオリナイトなどを用い
ることもできる。このようなＳｉＯ源およびＡ１□０３
源を用いる場合には、その組成に応じて、シリカゲル、
アルミナゲルなどを併用して、ムライトを形成しうるよ
うなｔＩ合でＳｉＯ源とＡｊ ２０３源とを含む原料混
合物を準備する。
して、シリカ−アルミナゲル、カオリナイトなどを用い
ることもできる。このようなＳｉＯ源およびＡ１□０３
源を用いる場合には、その組成に応じて、シリカゲル、
アルミナゲルなどを併用して、ムライトを形成しうるよ
うなｔＩ合でＳｉＯ源とＡｊ ２０３源とを含む原料混
合物を準備する。
また本発明では、後述するように、上記のようＦ もま
たＡＪ□０３源として、原料混合物中に含まれるＳｉＯ
源とＡｊ□０３源との量を決定する際に考慮されること
が好ましい。
たＡＪ□０３源として、原料混合物中に含まれるＳｉＯ
源とＡｊ□０３源との量を決定する際に考慮されること
が好ましい。
本発明では、上記のような割合でＳｉＯ□源とＡＪ
Ｏ源とを含む原料混合物に、ＡｌＦ３を１〜３０原子％
好ましくは５〜２０原子％の量で添加する。 Ａｊ Ｆ
３の添加呈が１原子％末渦であると、得られるムライ
トのアスペクト比が小さくなるため好ましくなく、一方
３０原子％を超えると、Ｓ ｉ Ｏ２と反応しなかった
ＡｌＦ３が板状のＡｊ７０３として混入することになる
ため好ましくない。
Ｏ源とを含む原料混合物に、ＡｌＦ３を１〜３０原子％
好ましくは５〜２０原子％の量で添加する。 Ａｊ Ｆ
３の添加呈が１原子％末渦であると、得られるムライ
トのアスペクト比が小さくなるため好ましくなく、一方
３０原子％を超えると、Ｓ ｉ Ｏ２と反応しなかった
ＡｌＦ３が板状のＡｊ７０３として混入することになる
ため好ましくない。
ＡｌＦ、３は、上記のようなＳｉＯ□源とＡｊ７０３源
とを混合する際に同時に原料混合物中に添加してもよく
、また５ｉＯ７源とＡ１□０３源とから低温での焼成に
よってゲル状物を調製し、このゲル状物中にＡｌＦ３を
添加してもよい。
とを混合する際に同時に原料混合物中に添加してもよく
、また５ｉＯ７源とＡ１□０３源とから低温での焼成に
よってゲル状物を調製し、このゲル状物中にＡｌＦ３を
添加してもよい。
上記のようにして調製されたＡｌＦ３．５ｉ０２源およ
びＡｊ□０３源が含まれた原料混合物を、８００〜１６
００℃好ましくは１０００〜１２００℃の温度で焼成す
る。焼成時間は、焼成温度と合成するムライトの組成に
応じて大きく変化するが、通常０．５〜１０時間程度で
ある。
びＡｊ□０３源が含まれた原料混合物を、８００〜１６
００℃好ましくは１０００〜１２００℃の温度で焼成す
る。焼成時間は、焼成温度と合成するムライトの組成に
応じて大きく変化するが、通常０．５〜１０時間程度で
ある。
このような焼成は、酸素含有雰囲気下たとえば空気中で
、蓋付ルツボを用いて行なわれることが好ましい、蓋付
ルツボを用いることによって、ある程度の気密性が付与
され、焼成時にＡｌＦ３の分解によって生ずると考えら
れるフッ素イオンあるいはフッ素ガスなどが、５ｉ０２
あるいはＳ ｉ Ｏ２源に充分に接触できるようになる
ため好ましい。
、蓋付ルツボを用いて行なわれることが好ましい、蓋付
ルツボを用いることによって、ある程度の気密性が付与
され、焼成時にＡｌＦ３の分解によって生ずると考えら
れるフッ素イオンあるいはフッ素ガスなどが、５ｉ０２
あるいはＳ ｉ Ｏ２源に充分に接触できるようになる
ため好ましい。
このようにしてＡｊ Ｆ 、 Ｓ ｉ ０２源および
Ａ、１１２０３源が含まれた原料混合物を、８００〜１
６００℃の温度で焼成すると、アスペクト比が１０以上
、好ましくは１５以上さらに好ましくは５０以上である
単結晶構造のムライトウィスカーが得られる。
Ａ、１１２０３源が含まれた原料混合物を、８００〜１
６００℃の温度で焼成すると、アスペクト比が１０以上
、好ましくは１５以上さらに好ましくは５０以上である
単結晶構造のムライトウィスカーが得られる。
得られるムライトウィスカーは、通常１〜１００μｍ程
度の長さおよび０．０１〜１μｍ程度の太さを有してい
る。このようなムライトウィスカーの大きさ、アスペク
ト比などは、Ａ」Ｆ３の添加量および蓋付ルツボの気密
性などに応じて変化する。
度の長さおよび０．０１〜１μｍ程度の太さを有してい
る。このようなムライトウィスカーの大きさ、アスペク
ト比などは、Ａ」Ｆ３の添加量および蓋付ルツボの気密
性などに応じて変化する。
なお得られるムライトウィスカーが単結晶であることは
、透過型電子型ｌａ鏡による電子線回枡などを用いてム
ライトウィスカーを調べることによって確かめられる。
、透過型電子型ｌａ鏡による電子線回枡などを用いてム
ライトウィスカーを調べることによって確かめられる。
ルー例豆盟
本発明に係るムライトウィスカーの製造方法は、ムライ
トを形成しうるような割合で３ ＋ ０２ ａとＡｆＪ
２ｏ３源とを含む原料混合物に、１〜３０原子％のＡｌ
Ｆ３を添加し、９００〜１６００℃の温度で焼成してい
るので、簡単な方法でしかも安価に、アスペクト比が１
０以上であるムライトウィスカーを製造しうる。
トを形成しうるような割合で３ ＋ ０２ ａとＡｆＪ
２ｏ３源とを含む原料混合物に、１〜３０原子％のＡｌ
Ｆ３を添加し、９００〜１６００℃の温度で焼成してい
るので、簡単な方法でしかも安価に、アスペクト比が１
０以上であるムライトウィスカーを製造しうる。
以下本発明を実施例により説明するが、本発明はこれら
実施例に限定されるものではない。
実施例に限定されるものではない。
Ｋ胤■ユ
５ｉ（ＱＣＨ） ４１．６６６＋ｒ、Ａｊ （Ｎｏ
） ・９８２０ ２０２．６１８ ｔをエタノール
に溶解し、全量を１ｊとした。得られた溶液にＡ Ｊ
Ｆ ３を５．０４ｇ分散させ、よく撹拌してサスペンシ
ョン状態とした。この懸濁液に濃アンモニア水を約２０
ｍ１滴下したところ沈澱が得られた。この沈澱を湯浴上
で乾燥した後、３００℃で５〜６時間乾燥して粉末を得
た。
） ・９８２０ ２０２．６１８ ｔをエタノール
に溶解し、全量を１ｊとした。得られた溶液にＡ Ｊ
Ｆ ３を５．０４ｇ分散させ、よく撹拌してサスペンシ
ョン状態とした。この懸濁液に濃アンモニア水を約２０
ｍ１滴下したところ沈澱が得られた。この沈澱を湯浴上
で乾燥した後、３００℃で５〜６時間乾燥して粉末を得
た。
このようにして得られた粉末を、蓋付ルツボに入れて１
２００℃で２時間空気中で焼成したところ、長さ１〜３
μｍ、アスペクト比１０以上の単結晶ムライトウィスカ
ーが得られた。
２００℃で２時間空気中で焼成したところ、長さ１〜３
μｍ、アスペクト比１０以上の単結晶ムライトウィスカ
ーが得られた。
得られたムライトウィスカーの電子％ ｂｔ 鏡写真を
第１図に示す。
第１図に示す。
え臣皿ユ
実施例１において、蓋付ルツボの代わりに接合面が研摩
された蓋付ルツボを用いた以外は、実施例１と同様にし
た。
された蓋付ルツボを用いた以外は、実施例１と同様にし
た。
得られたムライトウィスカーの電子ｍ微鏡写真を第２図
に示す。
に示す。
火１皿旦
５ｉ（ＱＣＨ） とＡ、ｌｌ （Ｎ０３）３ ・９Ｈ
Ｏとを用いて２Ｓｉ０２ ・３ Ａ Ｊ ２０３なる組
成を有するゲルを調製し、これを１０００℃で仮焼した
。
Ｏとを用いて２Ｓｉ０２ ・３ Ａ Ｊ ２０３なる組
成を有するゲルを調製し、これを１０００℃で仮焼した
。
得られた仮焼物にＡｌＦ３を２０原子％の量で添加して
充分に混合した後、研磨した蓋付ルツボに入れて１２０
０°Ｃで１２時間焼成したところ、長さ２〜５μｍ、ア
スペクト比１０〜５０のムライトウィスカーが得られた
。
充分に混合した後、研磨した蓋付ルツボに入れて１２０
０°Ｃで１２時間焼成したところ、長さ２〜５μｍ、ア
スペクト比１０〜５０のムライトウィスカーが得られた
。
第１図は、実施例１において得られたムライトウィスカ
ーの電子類ｆＡｔＩＱ写真であり、第２図は、実施例、
２において得られたムライトウィスカーの電子顕微鏡写
真である。 代理人 弁理士 鈴 木 俊一部 °〕 ・、 ’ｌ”； ２ 知 手続補正舎 昭和６３年 ６月２１日 特許庁長官 小 川 邦 夫 殿 １、事件の表示 昭和６３年 特 許 願第３４，８２７号２、発明の名
称 ムライトウィスカーの製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 氏 名 岡 １） 清 ４、代 理 人 （郵便番号１４１） 東京部品用区東五反田−丁目２５番４号ニーエムビル４
階 ６、補正の対象 ７、補正の内容 １）明細書第１０頁第２行〜第５行において、［第１図
は、実施例１において得られたムライトウィスカーの電
子顕微鏡写真であり、第２図は実施例２において得られ
たムライトウィスカーＣ電子類１紋鏡写真である。Ｊと
あるのを、「々Ｎ１図は、実施例１において得られたム
ライトウィスカーの結晶構造を示す電子類Ｒ鏡写真てあ
り、第２図は、実施例２において得られたムうイトウィ
スカーの結晶構造を示す電子顕微鏡写ｒである。」と補
正する。
ーの電子類ｆＡｔＩＱ写真であり、第２図は、実施例、
２において得られたムライトウィスカーの電子顕微鏡写
真である。 代理人 弁理士 鈴 木 俊一部 °〕 ・、 ’ｌ”； ２ 知 手続補正舎 昭和６３年 ６月２１日 特許庁長官 小 川 邦 夫 殿 １、事件の表示 昭和６３年 特 許 願第３４，８２７号２、発明の名
称 ムライトウィスカーの製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 氏 名 岡 １） 清 ４、代 理 人 （郵便番号１４１） 東京部品用区東五反田−丁目２５番４号ニーエムビル４
階 ６、補正の対象 ７、補正の内容 １）明細書第１０頁第２行〜第５行において、［第１図
は、実施例１において得られたムライトウィスカーの電
子顕微鏡写真であり、第２図は実施例２において得られ
たムライトウィスカーＣ電子類１紋鏡写真である。Ｊと
あるのを、「々Ｎ１図は、実施例１において得られたム
ライトウィスカーの結晶構造を示す電子類Ｒ鏡写真てあ
り、第２図は、実施例２において得られたムうイトウィ
スカーの結晶構造を示す電子顕微鏡写ｒである。」と補
正する。
Claims (1)
- ムライトを形成しうるような割合でＳｉＯ＿２源とＡｌ
＿２Ｏ＿３源とを含む原料混合物に、１〜３０原子％の
ＡｌＦ＿３を添加し、８００〜１６００℃の温度で焼成
することを特徴とするアスペクト比が１０以上であるム
ライトウィスカーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3482788A JPH01212299A (ja) | 1988-02-17 | 1988-02-17 | ムライトウィスカーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3482788A JPH01212299A (ja) | 1988-02-17 | 1988-02-17 | ムライトウィスカーの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01212299A true JPH01212299A (ja) | 1989-08-25 |
Family
ID=12425031
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3482788A Pending JPH01212299A (ja) | 1988-02-17 | 1988-02-17 | ムライトウィスカーの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01212299A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4102063A1 (de) * | 1990-03-15 | 1991-09-19 | Chichibu Cement Kk | Verfahren zur herstellung von mullit-whiskern |
| US5229093A (en) * | 1990-03-15 | 1993-07-20 | Chichibu Cement Co., Ltd. | Method for making mullite whiskers using hydrofluoric acid |
| US5252272A (en) * | 1989-07-28 | 1993-10-12 | Engelhard Corporation | Thermal shock and creep resistant porous mullite articles prepared from topaz and process for manufacture |
| CN101935877A (zh) * | 2010-09-03 | 2011-01-05 | 昆明理工大学 | 一种常压烧结合成莫来石晶须的方法 |
| CN112047726A (zh) * | 2020-09-02 | 2020-12-08 | 上海交通大学 | 定向凝固用莫来石晶须增强铝基陶瓷型芯制备方法 |
-
1988
- 1988-02-17 JP JP3482788A patent/JPH01212299A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5252272A (en) * | 1989-07-28 | 1993-10-12 | Engelhard Corporation | Thermal shock and creep resistant porous mullite articles prepared from topaz and process for manufacture |
| DE4102063A1 (de) * | 1990-03-15 | 1991-09-19 | Chichibu Cement Kk | Verfahren zur herstellung von mullit-whiskern |
| US5229093A (en) * | 1990-03-15 | 1993-07-20 | Chichibu Cement Co., Ltd. | Method for making mullite whiskers using hydrofluoric acid |
| CN101935877A (zh) * | 2010-09-03 | 2011-01-05 | 昆明理工大学 | 一种常压烧结合成莫来石晶须的方法 |
| CN112047726A (zh) * | 2020-09-02 | 2020-12-08 | 上海交通大学 | 定向凝固用莫来石晶须增强铝基陶瓷型芯制备方法 |
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