JPH01207228A - 特にクロルヘキシジンと相容性の歯磨組成物用シリカ - Google Patents
特にクロルヘキシジンと相容性の歯磨組成物用シリカInfo
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
この発明は特に歯磨組成物に使用し得るシリカ、その製
造方法およびこのシリカを含有する歯磨組成物に関する
。
造方法およびこのシリカを含有する歯磨組成物に関する
。
[従来技術]
シリカは歯磨組成物の製造に普通に使用されていること
が知られている。シリカはさらに幾つかの役割を果たし
ている。
が知られている。シリカはさらに幾つかの役割を果たし
ている。
シリカはまず研磨剤として作用し、その機械的作用によ
り歯垢の除去を助ける。
り歯垢の除去を助ける。
また、シリカは歯磨き用の流体力学的性質を与えるシッ
クナー(濃化剤)の役割を果たすとともに歯磨きに所望
の色を与える光学剤としての役割も果たす。
クナー(濃化剤)の役割を果たすとともに歯磨きに所望
の色を与える光学剤としての役割も果たす。
さらに、歯磨きは種々の薬剤、特に虫歯防止用、または
歯に歯垢もしくは歯石が形成されるのを減らすための薬
剤を含有していることが知られている。これらの薬剤の
うちで特にフッ化物が挙げられる。他の要素も使用でき
る。例えば、リン酸塩、ピロリン酸塩、ポリリン酸塩、
ポリホスホン酸塩、グアニジン、特にビスグアニドが使
用される。ビスグアニドうち最もよく使用されるのはク
ロルヘキシジンである。歯磨の処方はまた亜鉛、香料、
芳香剤等を含有していてもよい。
歯に歯垢もしくは歯石が形成されるのを減らすための薬
剤を含有していることが知られている。これらの薬剤の
うちで特にフッ化物が挙げられる。他の要素も使用でき
る。例えば、リン酸塩、ピロリン酸塩、ポリリン酸塩、
ポリホスホン酸塩、グアニジン、特にビスグアニドが使
用される。ビスグアニドうち最もよく使用されるのはク
ロルヘキシジンである。歯磨の処方はまた亜鉛、香料、
芳香剤等を含有していてもよい。
[発明が解決しようとする問題点]
これらの薬剤がfiM中に存在するとシリカとの相容性
が問題となる。実際、特に吸着能力のためにシリカはこ
れらの薬剤と反応してこれらの薬剤が前記の薬効を示す
ために自由に使用できなくなる傾向がある。
が問題となる。実際、特に吸着能力のためにシリカはこ
れらの薬剤と反応してこれらの薬剤が前記の薬効を示す
ために自由に使用できなくなる傾向がある。
この発明の目的は、前記の薬剤、特にグアニジンと相容
性を有し、歯磨の処方に完全に使用し得るシリカを発見
することにある。
性を有し、歯磨の処方に完全に使用し得るシリカを発見
することにある。
この発明の他の目的はそのような相 性のシリカを製造
することのできる方法を提供することである。
することのできる方法を提供することである。
[問題を解決するための手段]
この目的のために、本出願人は研究されている相容性は
本質的に使用するシリカの表面の化学的性質によって決
まることに気付いた。本出願人はこうしてシリカが相容
性を持つようにシリカの表面の多数の条件を決めた。
本質的に使用するシリカの表面の化学的性質によって決
まることに気付いた。本出願人はこうしてシリカが相容
性を持つようにシリカの表面の多数の条件を決めた。
この発明に従うシリカはグアニジン型の生成物、特にク
ロルヘキシジン、と65%以上、好ましくは90%以上
の相容性を示すことを特徴とする。
ロルヘキシジン、と65%以上、好ましくは90%以上
の相容性を示すことを特徴とする。
さらに、この発明に従うグアニジン型の生成物、特にク
ロルヘキシジン、と相容性のシリカは、酸度関数Hoの
ような表面の化学的性質が3.3より大であることを特
徴とする。
ロルヘキシジン、と相容性のシリカは、酸度関数Hoの
ような表面の化学的性質が3.3より大であることを特
徴とする。
さらに、この発明の第一の変形例に従う上記のをのシリ
カを製造する方法は、ケイ酸塩と酸を反応させてシリカ
の懸濁液またはゲルを得、シリカを分離し、かつ乾燥す
ることから成り、シリカの分離後、該分離により得られ
るケーキをろ液の導電率が200マイクロシーメンス・
cm−’以下になるまで水洗することを特徴とする。
カを製造する方法は、ケイ酸塩と酸を反応させてシリカ
の懸濁液またはゲルを得、シリカを分離し、かつ乾燥す
ることから成り、シリカの分離後、該分離により得られ
るケーキをろ液の導電率が200マイクロシーメンス・
cm−’以下になるまで水洗することを特徴とする。
この発明の第二の変形例に従えば、シリカの製造方法は
、ケイ酸塩と酸を反応させてシリカの懸濁液またはゲル
を得ることから成り、シリカの分離により得られるケー
キを第一の水洗に付し、次いで第二の水洗または酸溶液
処理に付すことを特徴とする。
、ケイ酸塩と酸を反応させてシリカの懸濁液またはゲル
を得ることから成り、シリカの分離により得られるケー
キを第一の水洗に付し、次いで第二の水洗または酸溶液
処理に付すことを特徴とする。
最後に、この発明は上記の型のシリカまたは上記の製造
方法により製造されたシリカを含有する歯磨組成物を提
供する。
方法により製造されたシリカを含有する歯磨組成物を提
供する。
この発明の他の特徴と利点は以下の説明と例示として挙
げた実施例からよりよく理解されるであろう。
げた実施例からよりよく理解されるであろう。
冒頭で説明したように、この発明のシリカの本質的特徴
はその表面の化学的性質にある。さらに詳しくは、この
表面の化学的性質について考慮に入れるべき側面の一つ
は酸度である。この点に関して、この発明のシリカの特
徴の一つは表面の酸性部位の強さである。
はその表面の化学的性質にある。さらに詳しくは、この
表面の化学的性質について考慮に入れるべき側面の一つ
は酸度である。この点に関して、この発明のシリカの特
徴の一つは表面の酸性部位の強さである。
ここに、酸度はルイス(Lewis)の意味での酸度で
ある。すなわち、次式 %式% に従うある部位が塩基の一対の電子を受容する傾向を表
す。
ある。すなわち、次式 %式% に従うある部位が塩基の一対の電子を受容する傾向を表
す。
この発明のシリカを特徴づけるのに、酸(この場合シリ
カ)が塩基の一対の電子を受容する傾向を測定するため
に、ハメット(Hamme t t)が展開した[酸度
関数JHoの概念を使用する。
カ)が塩基の一対の電子を受容する傾向を測定するため
に、ハメット(Hamme t t)が展開した[酸度
関数JHoの概念を使用する。
Ho関数はこのように従来の関係式によって定義される
。
。
(B:XA)
この発明のシリカの酸性部位の力をハメット法に従って
決定するために最初ウォリング(Walling)によ
って記載された方法(「ジャーナル・オブ・アメリカン
・ケミカル・ソサイエティ」vg70巻、1164頁(
1959年))を使用する。酸性部位の力は使用条件下
では酸型と塩基型との間を通過するpKaが知られてい
る着色指示薬により決定される。
決定するために最初ウォリング(Walling)によ
って記載された方法(「ジャーナル・オブ・アメリカン
・ケミカル・ソサイエティ」vg70巻、1164頁(
1959年))を使用する。酸性部位の力は使用条件下
では酸型と塩基型との間を通過するpKaが知られてい
る着色指示薬により決定される。
このようにして、着色変化を起こす指示薬のpKaが低
いほど、部位の酸度はより強い。下記の表に例示として
、相次ぐ二つの指示薬が吸着される形を決定する際にH
oの値を挿入するために使用することができるハメット
の指示薬の非限定的なリストを示す。
いほど、部位の酸度はより強い。下記の表に例示として
、相次ぐ二つの指示薬が吸着される形を決定する際にH
oの値を挿入するために使用することができるハメット
の指示薬の非限定的なリストを示す。
l 黄色 赤 +6.82 黄色
赤 +4.83 黄色 赤
+4.04 黄色 赤 +3.
35 黄色 赤 +2.06 黄
色 赤 +1.57 黄色 赤
+1.28 青 黄色 +〇
、89 橙 紫
+o、 431O黄色 赤 −3,0 11無色 黄色 −5,6 12無色 黄色 −8,2 上表中、使用した指示薬は次の通りである。
赤 +4.83 黄色 赤
+4.04 黄色 赤 +3.
35 黄色 赤 +2.06 黄
色 赤 +1.57 黄色 赤
+1.28 青 黄色 +〇
、89 橙 紫
+o、 431O黄色 赤 −3,0 11無色 黄色 −5,6 12無色 黄色 −8,2 上表中、使用した指示薬は次の通りである。
l・・・ニュートラル・レッド
2・・・メチルレッド
3・・・フェニルアゾナフチルアミン
4・・・p−ジメチルアミノアゾベンゼン5、・・2−
アミノ−5−アゾトルエン6・−・ベンゼンアゾジフェ
ニルアミン7・・・4−ジメチルアミノアゾ−1〜す7
タリン 8・・・クリスタルバイオレット 9・・・p−ニトロベンゼンアゾ−(p″ −二トロ)
ジフェニルアミン 10・・・ジシンナマールアセトン 11・・ψベンザルアセトフェノン 120・アントラキノン シリカに吸着された指示薬の色は酸性部位の強さを測定
する手段である。色が指示薬の酸型の色であれば表面の
Ho関数の値は指示薬のpKaに等しいかそれより小さ
い。Hoの値が小さいと酸性部位の力は大きい。
アミノ−5−アゾトルエン6・−・ベンゼンアゾジフェ
ニルアミン7・・・4−ジメチルアミノアゾ−1〜す7
タリン 8・・・クリスタルバイオレット 9・・・p−ニトロベンゼンアゾ−(p″ −二トロ)
ジフェニルアミン 10・・・ジシンナマールアセトン 11・・ψベンザルアセトフェノン 120・アントラキノン シリカに吸着された指示薬の色は酸性部位の強さを測定
する手段である。色が指示薬の酸型の色であれば表面の
Ho関数の値は指示薬のpKaに等しいかそれより小さ
い。Hoの値が小さいと酸性部位の力は大きい。
このように、例えばp−ジメチルアミノアゾベンゼンで
赤色を示し、2−アミノ−5−アゾトルエンで黄色をし
めすシ、リカはHoが3.3と2の間である。
赤色を示し、2−アミノ−5−アゾトルエンで黄色をし
めすシ、リカはHoが3.3と2の間である。
実験的には、用量決定はシクロヘキサン中に溶解した指
示薬溶液100mg/Ilの存在下試験管内に置かれた
0、2gのシリカを使用して行われる。
示薬溶液100mg/Ilの存在下試験管内に置かれた
0、2gのシリカを使用して行われる。
シリカは前置て190℃で2時間乾燥しデシケータ中で
湿度から保護されて保存される。
湿度から保護されて保存される。
撹拌により、吸着は、起きるとすれば、数分間で起き、
肉眼でまたは場合によって酸型でも塩基型でも吸着され
た発色した指示薬の吸収スペクトル特性を調査すること
により色の変化が認められる。
肉眼でまたは場合によって酸型でも塩基型でも吸着され
た発色した指示薬の吸収スペクトル特性を調査すること
により色の変化が認められる。
この発明のシリカの第一の特徴は、上記のように決定さ
れるような酸度関数が3.3以上であることである。
れるような酸度関数が3.3以上であることである。
表面の酸性部位の強さと性質はシリカに吸着されたピリ
ジンの赤外分光光度法によっても測定できる。
ジンの赤外分光光度法によっても測定できる。
固体に吸着されたピリジンの量により特に表面の酸性部
位の性質を決定できることが知られている。
位の性質を決定できることが知られている。
ピリジンは比較的強い塩基(p K b = 9) ”
C’t)るためNH3Cp K b = 5)とは逆に
弱い部位とは反応しない。
C’t)るためNH3Cp K b = 5)とは逆に
弱い部位とは反応しない。
ピリジニウムイオン(PyH”)の形成により、さらに
、ルイス型の部位とブレンステッド(Bronsted
)型の部位との区別ができる。
、ルイス型の部位とブレンステッド(Bronsted
)型の部位との区別ができる。
固体の表面の酸度の情報はピリジンの1700cm−’
〜1400cm−’の範囲の吸収バンドを調査すること
により得ることができる。
〜1400cm−’の範囲の吸収バンドを調査すること
により得ることができる。
そのうえ、ピリジンとそのイオン化形の吸着前後の特性
バンドからのズレの値により酸性部位の強さが定量でき
る。
バンドからのズレの値により酸性部位の強さが定量でき
る。
ピリジニウムイオンは1540cm−’のバンドを与え
るが、水素結合または配位結合により結合されたピリジ
ンは1440〜1465cm−’の範囲のバンドを与え
る。さらに、1583cm−’に位置するピリジンのバ
ンドはピリジンが吸着されたときに移動することが明ら
かである。このバンドはルイスの酸性部位の存在を示す
。後者の酸性の強さはバンドの移動に比例している。
るが、水素結合または配位結合により結合されたピリジ
ンは1440〜1465cm−’の範囲のバンドを与え
る。さらに、1583cm−’に位置するピリジンのバ
ンドはピリジンが吸着されたときに移動することが明ら
かである。このバンドはルイスの酸性部位の存在を示す
。後者の酸性の強さはバンドの移動に比例している。
要するに、1540cm−’、1640cm−’および
1485cm−’のバンドをブレンステッド型の酸度を
決定するのに、また、1440cm−’〜1465cm
−’の範囲に位置するバンドをルイスの酸度を決定する
ために利用することができる。
1485cm−’のバンドをブレンステッド型の酸度を
決定するのに、また、1440cm−’〜1465cm
−’の範囲に位置するバンドをルイスの酸度を決定する
ために利用することができる。
実験的には、測定はピリジンの存在下に四塩化炭素へ懸
濁したシリカの懸濁液で行われる。
濁したシリカの懸濁液で行われる。
シリカはあらかじめ1900℃で2時間乾燥し、湿度か
ら保護して保存される。冷却後、マグネチックスターラ
ーで撹拌し、次いで超音波(10分間)により分散する
ことによりシリカIgを50m1のCCl4に分散させ
る。導入されたシリカの立法メートル当たり0.8mg
のピリジンを添加する。撹拌子還流温度で1時間加熱す
る。
ら保護して保存される。冷却後、マグネチックスターラ
ーで撹拌し、次いで超音波(10分間)により分散する
ことによりシリカIgを50m1のCCl4に分散させ
る。導入されたシリカの立法メートル当たり0.8mg
のピリジンを添加する。撹拌子還流温度で1時間加熱す
る。
同じ濃度のピリジンを使用するがシリカを使用せずに比
較溶液を調製するために、また、同じ濃度のシリカを使
用するがピリジンを存在させない比較溶液を調製するた
めに、同じ手順を使用することができる。
較溶液を調製するために、また、同じ濃度のシリカを使
用するがピリジンを存在させない比較溶液を調製するた
めに、同じ手順を使用することができる。
ピリジンの吸収スペクトルは懸濁液、シリカの存在しな
いピリジン溶液およびピリジンを添加しないシリカ懸濁
液における赤外分光分析法により実施される。
いピリジン溶液およびピリジンを添加しないシリカ懸濁
液における赤外分光分析法により実施される。
懸濁液から得られたスペクトルから比較溶液に相当する
スペクトルと比較懸濁液に相当するスペクトルを減じる
。
スペクトルと比較懸濁液に相当するスペクトルを減じる
。
シリカは静止状態のバンドの位置とピリジンとピリジニ
ウムイオンの吸収バンドのそれらの非吸着型のバンドに
対する移動とによって特徴づけられる。
ウムイオンの吸収バンドのそれらの非吸着型のバンドに
対する移動とによって特徴づけられる。
一般的には、得られたスペクトルは、その不存在がシリ
カの酸度関数Hoが3.3以上であることを示すピリジ
ニウム・ピーク(1540cm−’のバンド)を示す訳
ではない。
カの酸度関数Hoが3.3以上であることを示すピリジ
ニウム・ピーク(1540cm−’のバンド)を示す訳
ではない。
ピリジンと吸着されたピリジンのバンドの移動の大きさ
により表面の酸性部位の酸度を多かれ少なかれ評価する
ことができる。一般に、1440am−’のバンドに対
してこの移動0はlocm−1以下、特に5cm−’以
下でなければならない。
により表面の酸性部位の酸度を多かれ少なかれ評価する
ことができる。一般に、1440am−’のバンドに対
してこの移動0はlocm−1以下、特に5cm−’以
下でなければならない。
この発明の好適な実施態様に従えば、前記移動はゼロで
ある。
ある。
上記のように定義されたシリカはクロルヘキシジンとの
相容性がよく、この相容性は下記のテストにより測定す
ると65%以上、特に80%以上、好ましくは90%以
上になり得る。
相容性がよく、この相容性は下記のテストにより測定す
ると65%以上、特に80%以上、好ましくは90%以
上になり得る。
しかしながら、この発明の一つの実施態様に従えば、シ
リカはさらにフッ素と相容性でもよい。
リカはさらにフッ素と相容性でもよい。
この場合、シリカ100gに対して5.10−3モル以
下のs o 、”−1CI−1N O5−1PO,”−
1およびc o 、’−型のアニオンの含有量を示す。
下のs o 、”−1CI−1N O5−1PO,”−
1およびc o 、’−型のアニオンの含有量を示す。
この相容性はこの含有量が少ないほど大きい。好適な
変形例に従えば、含有量はシリカ100gに対して1.
10−”モル以下、好ましくは0.2.10弓モル以下
である。
変形例に従えば、含有量はシリカ100gに対して1.
10−”モル以下、好ましくは0.2.10弓モル以下
である。
硫酸から調製されるシリカの場合は、このアニオン含有
量をSOlに換算した重量表示の含有量で表すのが便利
である。この場合、この含有量は0.5%以下である。
量をSOlに換算した重量表示の含有量で表すのが便利
である。この場合、この含有量は0.5%以下である。
この発明の好適な変形例に従えば、この含有量は0.1
%以下、特に0.02%以下である。
%以下、特に0.02%以下である。
この相容性は、表面の酸性部位の数における条件を観察
するならば、特に亜鉛のような一定の要素に対してさら
に改善することができる。この数はnm−当たりのOH
基またはシラノール基の数で測定することができる。
するならば、特に亜鉛のような一定の要素に対してさら
に改善することができる。この数はnm−当たりのOH
基またはシラノール基の数で測定することができる。
この数の測定は下記のように行われる。
すなわち、表面のOH部位の数は190℃〜900°C
でシリカにより放出された水の量と同一視される。
でシリカにより放出された水の量と同一視される。
シリカの試料をあらかじめ105℃で2時間乾燥する。
質量Poのシリカを熱天秤内に置き2時間かけて190
℃に昇温し、得られた質量をP190とする。次いで、
このシリカを2時間かけて900℃に昇温し、得られた
新しい質量をP2O3とする。
℃に昇温し、得られた質量をP190とする。次いで、
このシリカを2時間かけて900℃に昇温し、得られた
新しい質量をP2O3とする。
0!1部位の数は下記の式により計算される。
A P190
上式中、NOHは表面のn m 2当たりのOH部位の
数を表し、Aは固体のm2/gで表した比表面積(BE
T)である。
数を表し、Aは固体のm2/gで表した比表面積(BE
T)である。
この場合、この発明のシリカはOH/ n m ”の数
が15以下、好ましくは12以下、さらに好ましくは3
〜12である。
が15以下、好ましくは12以下、さらに好ましくは3
〜12である。
表面の化学的性質の特徴づけを構成するこの発明のシリ
カのOH部位の性質は無電荷点によって評価することも
できる。
カのOH部位の性質は無電荷点によって評価することも
できる。
この無電荷点(P Z C’)は、媒体のイオン強度の
いかんに拘わらず、固体の表面の電荷がゼロになるシリ
カの懸濁液のpHによって定義される。
いかんに拘わらず、固体の表面の電荷がゼロになるシリ
カの懸濁液のpHによって定義される。
このPZCは表面の実際のpHを表面がイオン型のすべ
ての不純物から自由である測定手段で測定する。
ての不純物から自由である測定手段で測定する。
電荷は電位差計を使用して決定される。この方法の原理
は所定のpHでシリカの表面に吸着または脱着されるプ
ロトンの総合評価に基づいている。
は所定のpHでシリカの表面に吸着または脱着されるプ
ロトンの総合評価に基づいている。
操作の総合評価を記載する等式から、表面電荷ゼロに相
当する対照に対して取られた表面の電荷Cが次式に従う
ことを示すのは容易である。
当する対照に対して取られた表面の電荷Cが次式に従う
ことを示すのは容易である。
F
C−−−−−−−−(H−0f()
−M
上式中、
Aはm”/gで表した固体の比表面積、Mはgで表した
懸濁液中の固体の量、 Fは7アラデー、 HまたはOHは単位表面積光たりの固体上のH+または
OH”イオンの超過の変化、 をそれぞれ示す。
懸濁液中の固体の量、 Fは7アラデー、 HまたはOHは単位表面積光たりの固体上のH+または
OH”イオンの超過の変化、 をそれぞれ示す。
PZCの決定の実験的手順は次の通りである。
ベルーブとド・プロインの方法(「ジャーナル・オフ・
コロイド・インタフェース・サイエンス」第27巻30
5頁(1968年))(Berube and d
e Bruyn、J、Co11゜id Inter
face Sc、、1968゜27.305)が使用
される。
コロイド・インタフェース・サイエンス」第27巻30
5頁(1968年))(Berube and d
e Bruyn、J、Co11゜id Inter
face Sc、、1968゜27.305)が使用
される。
シリカはあらかじめ高い抵抗値(10メガオーム・cm
)の脱イオン水で水洗する。
)の脱イオン水で水洗する。
実地上は、KOHまたはHN Osの添加によりpHo
が8.5で中性の電解質(KNO,)を1o−5〜10
−1モル/aの範囲で変わり得る濃度で含有する一連の
溶液を調製する。
が8.5で中性の電解質(KNO,)を1o−5〜10
−1モル/aの範囲で変わり得る濃度で含有する一連の
溶液を調製する。
これらの溶液に所定の質量のシリカを添加し、得られた
懸濁液のpHが安定化されるように25°Cで撹拌下か
つ窒素存在下で24時間放置し、その値をpH’oとす
る。
懸濁液のpHが安定化されるように25°Cで撹拌下か
つ窒素存在下で24時間放置し、その値をpH’oとす
る。
標準溶液は同一の懸濁液の一部を1000回転/分で3
0分間遠心することにより得られた上清から成り、この
上清のp)(をpH’oとする。
0分間遠心することにより得られた上清から成り、この
上清のp)(をpH’oとする。
次いで、既知体積の懸濁液および対応する標準溶液のp
Hを、KOHの必要量を添加して懸濁液および標準溶液
を4時間安定化のために放置することによって、pHo
に還元する。
Hを、KOHの必要量を添加して懸濁液および標準溶液
を4時間安定化のために放置することによって、pHo
に還元する。
Voh−NohはpH’ oを既知量(v)の懸濁液ま
たは標準溶液のpHoに移すために添加される塩基の当
量数とする。
たは標準溶液のpHoに移すために添加される塩基の当
量数とする。
電位差計による懸濁液および標準溶液の用量決定はpH
f−2,0になるまで硝酸を添加することによりpHo
から出発して行われる。
f−2,0になるまで硝酸を添加することによりpHo
から出発して行われる。
好ましくは、pHの単位0.2の変化に相当する酸の増
分を添加して操作する。各添加後にpi−1は1分間安
定化される。
分を添加して操作する。各添加後にpi−1は1分間安
定化される。
Vh−NhをpHfに到達するための酸の当量数とする
。
。
pHoから出発して、pH増分の関数である項(Vh−
Nh −Voh−Noh)をすべての懸濁液(少なく
とも3つのイオン強度)に対しておよび対応するすべて
の標準溶液に対して追跡する。
Nh −Voh−Noh)をすべての懸濁液(少なく
とも3つのイオン強度)に対しておよび対応するすべて
の標準溶液に対して追跡する。
次いで、各pi(値に対して懸濁液および対応する標準
溶液に対してH+またはOH−の消費量の差を得る。こ
の操作をすべてのイオン強度について繰り返す。
溶液に対してH+またはOH−の消費量の差を得る。こ
の操作をすべてのイオン強度について繰り返す。
これにより、表面のプロトンの消費量に対応するJ(H
−OH)が得られる。表面電荷は上記の等式に従って計
算される。
−OH)が得られる。表面電荷は上記の等式に従って計
算される。
次いで、pl(の関数である表面電荷の曲線を考えられ
るすべてのイオン強度について追跡する。
るすべてのイオン強度について追跡する。
PZCは曲線の交点により定義される。
シリカの濃度をシリカの比表面積の関数として調整する
。
。
例えば、3つのイオン強度(0,1モル/11 ;0.
01モル/Q: および0.001モル/a)における
5 0 m ” / gのシリカに対して2%の懸濁液
を使用する。
01モル/Q: および0.001モル/a)における
5 0 m ” / gのシリカに対して2%の懸濁液
を使用する。
用量決定は100m1lの懸濁液について0.1Mの水
酸化カリウムを使用して行われる。実地において、この
PzCの値が3以上、特に4〜6であるのが好ましい。
酸化カリウムを使用して行われる。実地において、この
PzCの値が3以上、特に4〜6であるのが好ましい。
フッ素との相容性に対してはPZCは7以下であるのが
好ましい。
好ましい。
常に、特にフッ素に対する相容性を改善するためには、
シリカのアルミニウム含有量が500ppm以下である
ことが重要である。
シリカのアルミニウム含有量が500ppm以下である
ことが重要である。
さらに、この発明のシリカの鉄の含有量は200ppm
以下にするのが有利である。
以下にするのが有利である。
また、好適には、カルシウムの含有量が500ppm以
下、好ましくは300ppm以下にすることができる。
下、好ましくは300ppm以下にすることができる。
この発明のシリカの炭素の含有量は好ましくは50pp
m以下、特にtoppm以下である。
m以下、特にtoppm以下である。
NFT45−007基準に従って測定されたこの発明の
シリカのpHは一般に8以下、特に6゜0〜7.5であ
る。
シリカのpHは一般に8以下、特に6゜0〜7.5であ
る。
上記の特性より、少なくともグアニジン、特にクロルヘ
キシジンに相容性であり、場合によって例えばフッ化物
、リン酸塩およびそれらの誘導体ならびに亜鉛と相容性
を有するシリカを得ることができる。
キシジンに相容性であり、場合によって例えばフッ化物
、リン酸塩およびそれらの誘導体ならびに亜鉛と相容性
を有するシリカを得ることができる。
上記したかつ相容性を条件づける表面化学特性の外に、
この発明のシリカはその歯磨用途に完全に適合させる物
理的特性をも示す。これらの構造的特性は以下に説明さ
れる。
この発明のシリカはその歯磨用途に完全に適合させる物
理的特性をも示す。これらの構造的特性は以下に説明さ
れる。
一般に、この発明のシリカの比表面積BETは40〜6
00 m ” / g 、特に40−350m2/gで
ある。その比表面積CTABは普通40〜400 m
2/ g s特に40〜2oom2/gである。
00 m ” / g 、特に40−350m2/gで
ある。その比表面積CTABは普通40〜400 m
2/ g s特に40〜2oom2/gである。
比表面積BETは「ザ・ジャーナル・オブ・ジ・アメリ
カン・ケミカル・ソサイエティ」第60巻、309頁、
1938年2月号に記載されたプルナウアーーエメノト
ーテラー法およびNF X1l−622(3,3)基
準に従って決定される。
カン・ケミカル・ソサイエティ」第60巻、309頁、
1938年2月号に記載されたプルナウアーーエメノト
ーテラー法およびNF X1l−622(3,3)基
準に従って決定される。
比表面積CTABは、ASTM D3765基準に従
って、ただし、臭化ヘキサデシルトリメチルアンモニウ
ム(CTAB)の吸着をpH9で実施し、CTAB
35A”を分子の突出面積として採用して決定された外
部表面積である。
って、ただし、臭化ヘキサデシルトリメチルアンモニウ
ム(CTAB)の吸着をpH9で実施し、CTAB
35A”を分子の突出面積として採用して決定された外
部表面積である。
この発明のシリカは歯磨きの分野で通常区別される3つ
の型に勿論対応することができる。
の型に勿論対応することができる。
このように、この発明のシリカは研磨剤型のものでもよ
い。そのときはそれらは40〜300m2/gの比表面
積BETを示す。この場合、比表面積CTABは40−
100m2/gである。
い。そのときはそれらは40〜300m2/gの比表面
積BETを示す。この場合、比表面積CTABは40−
100m2/gである。
この発明のシリカはシックナー型のものでもよい。その
ときはシリカは比表面積BETが120+、 4 s
o m 2/ g s好ましくは120−200 m!
/gである。そのときシリカは比表面積CTABが12
0−400m” 7g、特に120−200であっても
よい。
ときはシリカは比表面積BETが120+、 4 s
o m 2/ g s好ましくは120−200 m!
/gである。そのときシリカは比表面積CTABが12
0−400m” 7g、特に120−200であっても
よい。
最後に、第三の型に従えば、この発明のシリカは二官能
価であってもよい。この場合、シリカは比表面積BET
が80−200 m ” / g−cある。
価であってもよい。この場合、シリカは比表面積BET
が80−200 m ” / g−cある。
そのとき比表面積CTABはso−200m2/gであ
る。
る。
この発明のシリカは、NFT 30−022基準に従
ってジブチルフタレートを使用して決定された油の摂取
量が80〜500 c m 3/ 100 gであって
もよい。
ってジブチルフタレートを使用して決定された油の摂取
量が80〜500 c m 3/ 100 gであって
もよい。
さらに詳しくは、この油の摂取量は研磨シリカに対して
10(1〜140cm37100g、シックナーシリカ
に対しテ200−400 cm’/ 100gおよび二
官能価型シリカに対して100〜300cm3/100
gである。
10(1〜140cm37100g、シックナーシリカ
に対しテ200−400 cm’/ 100gおよび二
官能価型シリカに対して100〜300cm3/100
gである。
さらに、歯磨きへの適用の観点から、常に、シリカは粒
径が1〜10μmであることが好ましい。
径が1〜10μmであることが好ましい。
この平均粒径はコウルターカウンターを使用して測定さ
れる。
れる。
最後に、この発明のシリカの屈折率は一般に1゜440
〜1,465である。
〜1,465である。
この発明のシリカの製造方法は以下に詳細に説明する。
前記のようにこの発明の方法はシリカの懸濁液またはゲ
ルの形成を起こすケイ酸塩と酸との反応を含む型の方法
である。
ルの形成を起こすケイ酸塩と酸との反応を含む型の方法
である。
注意すべきことに、この懸濁液またはゲルに到達するた
めには既知のあらゆる操作方法(酸をケイ酸塩のタンク
の底部に添加、酸とケイ酸塩の一部または全部を水もし
くはケイ酸塩溶液のタンクの底部に同時に添加、等)を
利用でき、その選択は本質的に得ようとするシリカの物
理的特性に従ってなされる。得られた懸濁液またはゲル
のpHを好適に6以下、特に4〜6の値にすることがで
きる。
めには既知のあらゆる操作方法(酸をケイ酸塩のタンク
の底部に添加、酸とケイ酸塩の一部または全部を水もし
くはケイ酸塩溶液のタンクの底部に同時に添加、等)を
利用でき、その選択は本質的に得ようとするシリカの物
理的特性に従ってなされる。得られた懸濁液またはゲル
のpHを好適に6以下、特に4〜6の値にすることがで
きる。
この場合、反応媒体のシリカの分離は既知のあらゆる手
段、例えば、真空ろ過または加圧ろ過に従って操作でき
る。
段、例えば、真空ろ過または加圧ろ過に従って操作でき
る。
このようにしてシリカのケーキが回収される。
次いで、この発明の方法は二つの主な変形例に従って実
施することができる。
施することができる。
第一の変形例は本質的にグアニジン、特にクロルヘキシ
ジンに相容性のシリカの製造に関する。
ジンに相容性のシリカの製造に関する。
この場合、この発明の方法はケーキの洗浄を含む。この
洗浄は水、一般に脱イオン水、を使用して導電率が20
0マイクロシーメンス・cm””以下になるまで行われ
る。
洗浄は水、一般に脱イオン水、を使用して導電率が20
0マイクロシーメンス・cm””以下になるまで行われ
る。
この方法により得られるシリカの相容性をさらに改善す
ることを望むならばこの洗浄をさらに高い程度まで追及
する。
ることを望むならばこの洗浄をさらに高い程度まで追及
する。
特に、この発明の好適な実施態様に従えば、この洗浄を
ろ液の導電率が100マイクロシーメンス・Cm−’以
下になるまで行う。
ろ液の導電率が100マイクロシーメンス・Cm−’以
下になるまで行う。
−度前記の操作方法に従ってシリカケーキが洗浄または
剥離されると、剥離懸濁液は既知のあらゆる手段に従っ
て乾燥される。この乾燥生成物は要すれば粉砕されて所
望の粒径分布が得られる。
剥離されると、剥離懸濁液は既知のあらゆる手段に従っ
て乾燥される。この乾燥生成物は要すれば粉砕されて所
望の粒径分布が得られる。
この発明の第二の変形例はグアニジンの外に7・ン素、
亜鉛およびリン酸塩のような他の要素との相溶性を有す
るシリカの製造に関する。
亜鉛およびリン酸塩のような他の要素との相溶性を有す
るシリカの製造に関する。
この場合、この発明の方法は一般に第一の変形例と同様
に脱イオン水での水洗を含む。しかしながら、この水洗
はそれほど入念でなくてよい。例えば、導電率が200
0マイクロシ一メンスφcm−’以下のる液が得られる
まで行えばよい。
に脱イオン水での水洗を含む。しかしながら、この水洗
はそれほど入念でなくてよい。例えば、導電率が200
0マイクロシ一メンスφcm−’以下のる液が得られる
まで行えばよい。
この水洗が終わると、この第二の変形例に従えば、第二
の水洗または酸溶液もしくは酸性水を使用してケーキの
処理を行う。この第二の水洗または処理は製造終了後に
pH8以下、特にpH6゜0〜7.5、およびPZC3
以上、特に4〜6のシリカを得ることを目的としている
。
の水洗または酸溶液もしくは酸性水を使用してケーキの
処理を行う。この第二の水洗または処理は製造終了後に
pH8以下、特にpH6゜0〜7.5、およびPZC3
以上、特に4〜6のシリカを得ることを目的としている
。
この洗浄または処理は、ケーキに酸溶液を通過させるこ
とによりまたは該溶液をケーキの剥離後得られる懸濁液
に導入することにより、行うことができる。
とによりまたは該溶液をケーキの剥離後得られる懸濁液
に導入することにより、行うことができる。
この洗浄または処理は前記のpHを有するシリカを得る
ために乾燥前の懸濁液前媒体のpHが4〜8、特に5〜
8、さらに好ましくは6〜7でなければならないような
条件下で実施される。
ために乾燥前の懸濁液前媒体のpHが4〜8、特に5〜
8、さらに好ましくは6〜7でなければならないような
条件下で実施される。
この酸溶液は例えば硝酸のような鉱酸の溶液でもよい。
しかしながら、この発明の一つの実施態様に従えば、こ
の酸溶液は有機酸、特に錯塩形成性有機酸でもよい。こ
の酸はカルボン酸、ジカルボン酸、ヒドロキシカルボン
酸およびアミノカルボン酸より成る群から選ばれる。
の酸溶液は有機酸、特に錯塩形成性有機酸でもよい。こ
の酸はカルボン酸、ジカルボン酸、ヒドロキシカルボン
酸およびアミノカルボン酸より成る群から選ばれる。
そのような酸の例として、酢酸および錯体形成性酸とし
て酒石酸、マレイン酸、グリセリン酸、グルコン酸およ
びクエン酸を挙げることができる。
て酒石酸、マレイン酸、グリセリン酸、グルコン酸およ
びクエン酸を挙げることができる。
特に鉱酸の溶液を使用する場合、最後の洗浄を脱イオン
水を使用して行うのが有利である。
水を使用して行うのが有利である。
第二の洗浄または処理の終了時に前記の第一の変形例と
同様の方法で乾燥を行う。
同様の方法で乾燥を行う。
この発明のさらに別の実施態様に従えば、酸−ケイ酸塩
の反応後でかつシリカの分離の直前に懸濁液またはゲル
の熟成を実施する。この熟成は一般にp H6以下、例
えばpH4〜6で行われる。
の反応後でかつシリカの分離の直前に懸濁液またはゲル
の熟成を実施する。この熟成は一般にp H6以下、例
えばpH4〜6で行われる。
反応の途中で、例えばpH6〜8で熟成を実施すること
もできる。この熟成は好ましくは例えば80°C〜10
0℃の温度で15分間〜2時間加熱して行われる。
もできる。この熟成は好ましくは例えば80°C〜10
0℃の温度で15分間〜2時間加熱して行われる。
最後に、この発明の生成物の相客性を他の補充的処理に
よってさらに改善することができることに気付いた。
よってさらに改善することができることに気付いた。
この処理はアルカリ土類金属を使用することから成る。
この元素はシリカの懸濁液またはゲルにあるいは好まし
くはケーキの上に、特に剥離後のケーキに例えば塩もし
くは水酸化物の形で導入することができる。
くはケーキの上に、特に剥離後のケーキに例えば塩もし
くは水酸化物の形で導入することができる。
さらに詳しくは、アルカリ土類金属の有機酸塩、特に錯
塩形成性有機酸塩、一般にバリウム塩、例えば酢酸バリ
ウムが使用される。
塩形成性有機酸塩、一般にバリウム塩、例えば酢酸バリ
ウムが使用される。
この発明はまた上記のシリカまたは上記の方法に従って
得られた型のシリカを含有する歯磨組成物に関する。
得られた型のシリカを含有する歯磨組成物に関する。
歯磨き組成物中のこの発明のシリカの使用量は広い範囲
で変えられるが、通常は5〜35%である。
で変えられるが、通常は5〜35%である。
この発明のシリカは、特に、フッ素、リン酸塩、特にク
ロルヘキシジンを含むグアニジンより成る群から選ばれ
た少なくとも一種の要素を含有する歯磨組成物に適用さ
れる。これらは後述のテストに従う相客性はこれらの要
素のそれぞれについて90%以上を実際に示すことがで
きる。
ロルヘキシジンを含むグアニジンより成る群から選ばれ
た少なくとも一種の要素を含有する歯磨組成物に適用さ
れる。これらは後述のテストに従う相客性はこれらの要
素のそれぞれについて90%以上を実際に示すことがで
きる。
この発明のシリカはさらにマレイン酸−ビニルエチルエ
ーテル共重合体と相容性であり、従って、これらの共重
合体を含有する歯磨組成物に導入することもできる。最
後に、この発明のシリカは亜鉛との相容性が50%以上
、好ましくは80%以上である。
ーテル共重合体と相容性であり、従って、これらの共重
合体を含有する歯磨組成物に導入することもできる。最
後に、この発明のシリカは亜鉛との相容性が50%以上
、好ましくは80%以上である。
フッ素化合物に関しては、その量は好ましくは組成物中
のフッ素の濃度、0.01〜1重量%、特に0.1〜0
.5重量%、に対応する。フッ素化合物は、特にモノフ
ルオロリン酸塩、特にナトリウム塩、カリウム塩、リチ
ウム塩、カルシウム塩、アルミニウム塩およびアンモニ
ウム塩、モノホスフェートおよびジホスフェート並びに
結合イオンの形でフッ素を含有する種々のフッ化物、特
にナトリウム、リチウム、カリウムのようなアルカリ金
属の7フ化物、フッ化アンモニウム、フッ化錫、フッ化
マンガン、フッ化ジルコニウム、フッ化アルミニウム、
ならびにカリウムまたはナトリウムまたはマンガンのフ
ッ化物のようなフッ化物同士の付加生成物あるいは他の
フッ化物との付加生成物を使用できる。
のフッ素の濃度、0.01〜1重量%、特に0.1〜0
.5重量%、に対応する。フッ素化合物は、特にモノフ
ルオロリン酸塩、特にナトリウム塩、カリウム塩、リチ
ウム塩、カルシウム塩、アルミニウム塩およびアンモニ
ウム塩、モノホスフェートおよびジホスフェート並びに
結合イオンの形でフッ素を含有する種々のフッ化物、特
にナトリウム、リチウム、カリウムのようなアルカリ金
属の7フ化物、フッ化アンモニウム、フッ化錫、フッ化
マンガン、フッ化ジルコニウム、フッ化アルミニウム、
ならびにカリウムまたはナトリウムまたはマンガンのフ
ッ化物のようなフッ化物同士の付加生成物あるいは他の
フッ化物との付加生成物を使用できる。
例えばフッ化亜鉛、フッ化ゲルマニウム、フッ化パラジ
ウム、フッ化チタン、例えばフルオジルコン酸ナトリウ
ムまたはフルオジルコン酸カリウムのようなアルカリ金
属フルオジルコネート、フルオジルコン酸錫、フルオホ
ウ酸もしくはフルオ硫酸のナトリウム塩またカリウム塩
のような他のフッ化物も同様にこの発明に使用できる。
ウム、フッ化チタン、例えばフルオジルコン酸ナトリウ
ムまたはフルオジルコン酸カリウムのようなアルカリ金
属フルオジルコネート、フルオジルコン酸錫、フルオホ
ウ酸もしくはフルオ硫酸のナトリウム塩またカリウム塩
のような他のフッ化物も同様にこの発明に使用できる。
有機フッ素化合物も同様に使用することができる。好ま
しくは、長鎖のアミンまたはアミノ酸とフッ化水素の付
加生成物、セチルアミンフッ化物、ビス(ヒドロキシエ
チル)アミノプロピル N−ヘキサデシルプロピレノジ
アミン オクタデシルアミンのジヒドロフッ化物、およ
びN、N″、N″−トリ(ポリオキシエチレン) N−
ヘキサデシルプロピレノジアミンのジヒドロフッ化物の
ような化合物が使用できる。
しくは、長鎖のアミンまたはアミノ酸とフッ化水素の付
加生成物、セチルアミンフッ化物、ビス(ヒドロキシエ
チル)アミノプロピル N−ヘキサデシルプロピレノジ
アミン オクタデシルアミンのジヒドロフッ化物、およ
びN、N″、N″−トリ(ポリオキシエチレン) N−
ヘキサデシルプロピレノジアミンのジヒドロフッ化物の
ような化合物が使用できる。
亜鉛に関しては、この元素はクエン酸塩または硫酸塩の
形で存在する。
形で存在する。
ポリリン酸またはポリホスホン酸、グアニジン、ビスビ
グアニド型の歯垢防止剤として使用できる要素について
は、米国特許第3,934,002号および同第4,1
10,083号公報明細書に記載のものを挙げることが
できる。
グアニド型の歯垢防止剤として使用できる要素について
は、米国特許第3,934,002号および同第4,1
10,083号公報明細書に記載のものを挙げることが
できる。
歯磨き組成物はさらに結合剤を含有することができる。
主に使用される結合剤は特に次のものから選ばれる。
セルa−ス誘導体: メチルセルロース、ヒドロキシ
エチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリ
ウム塩、 植物粘液質: カラゲニン酸塩、アルギン酸塩、寒天、
ゲロース ゴム: アラビアゴム、トラガントゴム、キサンタンゴ
ム、カラヤゴム、 カルボキシヒニルーアクリル重合体、 ポリオキシエチレン樹脂。
エチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリ
ウム塩、 植物粘液質: カラゲニン酸塩、アルギン酸塩、寒天、
ゲロース ゴム: アラビアゴム、トラガントゴム、キサンタンゴ
ム、カラヤゴム、 カルボキシヒニルーアクリル重合体、 ポリオキシエチレン樹脂。
さらに、この発明のシリカ、歯磨組成物は下記のものか
ら選ばれる一種または二種以上の研旺剤を含有していて
もよい。
ら選ばれる一種または二種以上の研旺剤を含有していて
もよい。
−沈澱炭酸カルシウム、
−炭酸マグネシウム、
−リン酸カルシウム、ニカルシウムまたは三カルシウム
、 −不溶性メタホスホン酸ナトリウム、 − ビロリン酸カルシウム、 −酸化チタン(増白剤)、 −ケイ酸塩、 −アルミナおよびケイアルミン酸塩、 −酸化亜鉛および酸化錫、 −タルク、 −カオリン。
、 −不溶性メタホスホン酸ナトリウム、 − ビロリン酸カルシウム、 −酸化チタン(増白剤)、 −ケイ酸塩、 −アルミナおよびケイアルミン酸塩、 −酸化亜鉛および酸化錫、 −タルク、 −カオリン。
歯Mt!i成物は洗剤、湿潤剤、芳香剤、甘味料、着色
剤および保存剤を含有していてもよい。
剤および保存剤を含有していてもよい。
主に使用される洗剤は下記のものから選ばれる。
−ソジウム ラウリルサルフェート
−ソジウム ラウリルエーテルザル7エート、およびソ
ジウム ラウリルスルホアセテート、−ソジウム ジオ
クチルスルホサクシネート、−ソジウム ラウリルサル
コシネート、−ソジウム リシルエート、 −硫酸モノグリセリド。
ジウム ラウリルスルホアセテート、−ソジウム ジオ
クチルスルホサクシネート、−ソジウム ラウリルサル
コシネート、−ソジウム リシルエート、 −硫酸モノグリセリド。
主に使用される湿潤剤は特に下記のようなポリアルコー
ルから選ばれる。
ルから選ばれる。
−グリセロール、
一、ソルビトール、一般に70%水溶液、−プロピレン
グリコール。
グリコール。
主な芳香剤(香料)は特にアニス精油、しきみ精油、は
つか精油、社松油、肉桂皮、乾燥T子、およびバラから
選ばれる。
つか精油、社松油、肉桂皮、乾燥T子、およびバラから
選ばれる。
主な甘味料は特にオルトスルホベンズイミドおよびチク
ラメートから選ばれる。
ラメートから選ばれる。
主に使用される着色剤は特に所望の色に従って下記のも
のから選ばれる。
のから選ばれる。
−赤色およびバラ色着色: アマラント、アシルビン、
カシュー、コクシン・ヌーベル(PONCEAU 4
R)、コシエニル、エリスロシン、−緑色着色: クロ
ロフィルおよびクロロフィリン −黄色着色: サン・イエロー(オレンジ S)および
キルイン・イエロー。
カシュー、コクシン・ヌーベル(PONCEAU 4
R)、コシエニル、エリスロシン、−緑色着色: クロ
ロフィルおよびクロロフィリン −黄色着色: サン・イエロー(オレンジ S)および
キルイン・イエロー。
主に使用される保存剤はパラヒドロキシベンゾエート、
7オルモールおよびその遊離生成物、ヘキセチジン、第
四アンモニウム塩、ヘキサクロロ7エン、ブロモ7エン
およびヘキサメジンである。
7オルモールおよびその遊離生成物、ヘキセチジン、第
四アンモニウム塩、ヘキサクロロ7エン、ブロモ7エン
およびヘキサメジンである。
最後に、この発明の歯磨き組成物は主剤が下記のものか
ら選ばれる治療剤を含有する。
ら選ばれる治療剤を含有する。
−防腐剤、および抗生物質、
−酵素、
−オリゴ要素、および上記のフッ素化合物。
[実施例]
以下にこの発明の非限定的な実施例を示す。
まず、シリカの種々の要素に対する相客性の測定テスト
を説明する。
を説明する。
クロルヘキシジンとの相か性の測定
シリカ4gをクロルヘキシジンジグルコネート濃度が1
%のクロルヘキシジン水溶液16gに分散させる。
%のクロルヘキシジン水溶液16gに分散させる。
この懸濁液を37℃で24時間撹拌する。
この懸濁液を次いで20000回転/分で30分間遠心
し、得られた上清を0.2μmのミリポアフィルタ−上
でろ過する。
し、得られた上清を0.2μmのミリポアフィルタ−上
でろ過する。
次いで、このようにしてろ過された溶液0.5mQを予
備洗浄し、検量ビン内で水100m11に希釈する。こ
の溶液は試験溶液を構成する。
備洗浄し、検量ビン内で水100m11に希釈する。こ
の溶液は試験溶液を構成する。
対照溶液はシリカの不存在下に同じ手順に従って構成さ
れる。クロルヘキシジンジグルコネートの1%水溶液を
37℃で24時間撹拌し、次いで20000回転/分で
遠心し、上清を0.2μmのミリポアフィルタ−上でろ
過する。このようにして得られた溶液0.5m1lを検
量ビン内で水100mAに希釈する。
れる。クロルヘキシジンジグルコネートの1%水溶液を
37℃で24時間撹拌し、次いで20000回転/分で
遠心し、上清を0.2μmのミリポアフィルタ−上でろ
過する。このようにして得られた溶液0.5m1lを検
量ビン内で水100mAに希釈する。
次いで、二つの溶液の吸収を分光光度計(Uvikon
810/820)を使用して254nmで測定する
。
810/820)を使用して254nmで測定する
。
%相容性として注目される遊離クロルヘキシジンの量は
下記の比によって決定される。
下記の比によって決定される。
対照試料の吸収
フッ化物との相客性の測定
シリカ4gをフッ化ナトリウム(NaF)の3%溶液1
6gに分散させる。この懸濁液を37°Cで24時間撹
拌する。この懸濁液を次いで20000回転/分で30
分間遠心し、得られた上清を0.2μmのミリポアフィ
ルタ−上でろ過する。
6gに分散させる。この懸濁液を37°Cで24時間撹
拌する。この懸濁液を次いで20000回転/分で30
分間遠心し、得られた上清を0.2μmのミリポアフィ
ルタ−上でろ過する。
このようにして得られた溶液が試験溶液を構成する。
対照溶液はシリカの不存在下に同じ手順に従って構成さ
れる。
れる。
フッ化物との相容性はフッ化物の選択電極(Orion
)を使用して測定された遊離フッ化物の%により下記の
関係式に従って決定される。
)を使用して測定された遊離フッ化物の%により下記の
関係式に従って決定される。
亜鉛との相容性の測定
シリカ4gをZn5O1・7H20の0.06%溶液1
00m1lに分散して、NaOHまたは■(2S04の
添加により15分間pHが7に安定化されな懸濁液を得
る。この懸濁液を37°Cで24時間撹拌した後、20
000回転/分で30分間遠心した。
00m1lに分散して、NaOHまたは■(2S04の
添加により15分間pHが7に安定化されな懸濁液を得
る。この懸濁液を37°Cで24時間撹拌した後、20
000回転/分で30分間遠心した。
0.2μmのミリポアフィルタ−上でろ過された上清が
試験溶液を構成する。
試験溶液を構成する。
対照溶液はシリカの不存在下、同じ手順に従って構成さ
れる。
れる。
二つの溶液の遊離亜鉛濃度を原子吸収(214nm)に
より決定する。
より決定する。
相容性は下記の関係式により決定される。
対照試料の亜鉛濃度(ppm)
ピロリン酸ナトリウムおよびピロリン酸カリウムとの相
容性 シリカ4gをピロリン酸ナトリウムまたはピロリン酸カ
リウムの1.5%懸濁液16gに分散する。この懸濁液
を37°Cで24時間撹拌した後、20000回転/分
で30分間遠心した。
容性 シリカ4gをピロリン酸ナトリウムまたはピロリン酸カ
リウムの1.5%懸濁液16gに分散する。この懸濁液
を37°Cで24時間撹拌した後、20000回転/分
で30分間遠心した。
上清を0.2μmのミリポアフィルタ−上でろ過する。
検量ビン内で100mfiの水に希釈された溶液の0.
2gが試験溶液を構成する。
2gが試験溶液を構成する。
対照溶液はシリカの不存在下、同じ手順に従って構成さ
れる。
れる。
、二つの溶液の遊離ピロリン酸イオン(p 20 ?−
)濃度を求償器を備えたイオンクロマトグラフィー(D
IONEX 2000 iシステム)を使用シて決定
される。
)濃度を求償器を備えたイオンクロマトグラフィー(D
IONEX 2000 iシステム)を使用シて決定
される。
相客性は試験試料と対照試料のクロマトグラム上で得ら
れピロリン酸塩の滞留時間に相当するピークの面積の比
により決定される。
れピロリン酸塩の滞留時間に相当するピークの面積の比
により決定される。
対照試料のピーク面積
実施例 l
この実施例は研磨剤型の相容性シリカの製造に関する。
温度調整装置、pH調整装置、タービン式撹拌装置を備
える反応器に脱イオン水6Qを導入する。
える反応器に脱イオン水6Qを導入する。
撹拌(300回転/分)を進行させた後、このように構
成されたタンクの底を85℃に加熱した。
成されたタンクの底を85℃に加熱した。
この温度が達成されたときにシリカ濃度が120 g/
(L、 S i ox/ N a Ot比が3.5
に等しく、流量が0.34A/分のケイ酸ナトリウム8
.50と、濃度が80g/Aの硫酸13.5Qとを同時
添加を行う。この酸の流量は媒体のpi−1が一定値8
.0に維持されるように調整される。
(L、 S i ox/ N a Ot比が3.5
に等しく、流量が0.34A/分のケイ酸ナトリウム8
.50と、濃度が80g/Aの硫酸13.5Qとを同時
添加を行う。この酸の流量は媒体のpi−1が一定値8
.0に維持されるように調整される。
添加から40分後、ケイ酸塩の添加を停止し、酸の添加
を反応混合物のpHが4に安定化されるまで継続する。
を反応混合物のpHが4に安定化されるまで継続する。
次いで、このpHおよび85℃で15分間熟成を行う。
次いで、混合物をろ過し、湿ったケーキをろ液の導電率
が100マイクロシーメンス・cm−’以下になるまで
脱イオン水で洗浄する。
が100マイクロシーメンス・cm−’以下になるまで
脱イオン水で洗浄する。
酢酸の添加によりpH4に調節された水でケーキを洗浄
する。
する。
最後の洗浄は脱イオン水を使用して実施される。
生成物は次いで噴霧により乾燥し、フォープレックス(
forplex)型の粉砕機により粉砕して10ミクロ
ンの粒径分布を得る。
forplex)型の粉砕機により粉砕して10ミクロ
ンの粒径分布を得る。
このようにして得られたシリカの物理化学的特性は下記
の通りである。
の通りである。
比表面積BET・・・120m2/g
比表面積CTAB・・・55m2/g
油摂取量・・・・・・1200m3/1oogpH・1
・・・・・6.5 シリカの化学的分析は下記の表に分類されている。
・・・・・6.5 シリカの化学的分析は下記の表に分類されている。
イオン SO,AI Fe Ca Cp
r)m 100 250 130 300 10
表面化学は下記のパラメータにより定量化される。
r)m 100 250 130 300 10
表面化学は下記のパラメータにより定量化される。
Ho3.3より大、
PZC= 4
Δν ″ 5cm−’
OH数/nm” = 9
下記の表にシリカの種々の歯磨き成分との相容性を示す
。
。
成分 1 2 3 4
%相容性 95 98 75 70ただし、上
記成分は下記の通りである。
記成分は下記の通りである。
成分1・・・フッ化物 NaF
成分2・・・ピロリン酸塩 N a / K成分3・参
・クロルヘキシジンジグルコネート成分4・・・亜鉛
Zn5O。
・クロルヘキシジンジグルコネート成分4・・・亜鉛
Zn5O。
実施例 2
実施例1を反復して酢酸添加によりpH4にした水で洗
浄したシリカケーキを得る。
浄したシリカケーキを得る。
このようにして得られたケーキを剥離装置内で剥離して
懸濁液を得る。
懸濁液を得る。
撹拌下に酢酸バリウム0.2gを添加する。
次いで、シリカを噴霧により乾燥した後、粉砕して平均
粒径10μmのシリカを得る。
粒径10μmのシリカを得る。
このようにして得られたシリカの物理化学的特性は下記
の通りである。
の通りである。
比表面MBET ・・・100m” /g比表面積CT
AB・・・60m2/g 油摂取量・・・・・・1100m3/100gpH・・
・ll・6.5 シリカの化学的分析は下記の表に分類されている。
AB・・・60m2/g 油摂取量・・・・・・1100m3/100gpH・・
・ll・6.5 シリカの化学的分析は下記の表に分類されている。
イオン 504 AI FeC! Cp
pm 100 250 130 400 40表
面化学は下記のパラメータにより定量化される。
pm 100 250 130 400 40表
面化学は下記のパラメータにより定量化される。
Ho3.3より犬、
PZC−4,5
Δν = 2cm−’
oH数/nm” = 8
下記の表にシリカの種々の歯磨き成分との相容性を示す
。
。
成分 1 2 3 4
%相容性 95 98 90 70ただし、上記
成分は下記の通りである。
成分は下記の通りである。
成分1・・・フッ化物 NaF
成分2・・・ピロリン酸塩 N a / K成分311
・・クロルヘキシジンジグルコネート成分4・・・亜鉛
Zn5O< 実施例 3 この実施例はシックナー型シリカのゲルの製造方法に関
する。
・・クロルヘキシジンジグルコネート成分4・・・亜鉛
Zn5O< 実施例 3 この実施例はシックナー型シリカのゲルの製造方法に関
する。
温度調整装置、p H調整装置、タービン式撹拌装置を
備える反応器にシリカ濃度が80g/Q。
備える反応器にシリカ濃度が80g/Q。
5i02/NaOx比が3.5のケイ酸塩ナトリウム1
4Qを導入する。
4Qを導入する。
撹拌(100回転/分)を進行させた後、28%アンモ
ニア水1.45i1を2分間で添加する。
ニア水1.45i1を2分間で添加する。
次イテ、濃度が200 g/(Lの硫酸0.81を流量
0.2Q/分で添加する。
0.2Q/分で添加する。
この段階で、混合物を5分間20°Cに調節された温度
で反応させる。
で反応させる。
次いで、濃度200g/mの硫酸5.2tを流ff10
.211/分で添加する。
.211/分で添加する。
ゲルの出現(肉眼または濁度測定による)後、10分間
混合物を熟成させる。
混合物を熟成させる。
次いで、このゲルを混合物を400回転/分で30分間
撹拌して分散させる。
撹拌して分散させる。
媒体のpHが硫酸(200g/L)を流量0゜211/
分で添加することにより3.5の値に低下する。
分で添加することにより3.5の値に低下する。
この反応混合物を60°Cで1時間安定化させる。
この混合物をろ過し、得られたケーキを温度60°Cの
脱イオン水2011で2度、pH3の水201で洗浄す
ることによりゲルの調製を達成する。
脱イオン水2011で2度、pH3の水201で洗浄す
ることによりゲルの調製を達成する。
この発明の処理は脱イオン水を使用し20°Cでi5
TL率が200マイクロシーメンス・Cm−’になるま
で洗浄することによって実施される。
TL率が200マイクロシーメンス・Cm−’になるま
で洗浄することによって実施される。
得られたケーキは、剥離して水の添加により濃度を10
%の調整したシリカの均一な懸濁液を形成する。
%の調整したシリカの均一な懸濁液を形成する。
このシリカはアンヒドロ型の噴霧機で噴霧することによ
り乾燥する。次いで、ジエ・ントプルベライザー(JE
T Pu1verizer)粉砕機でこのシリカを超
微粉砕して1.5μmの粒径分布を得る。
り乾燥する。次いで、ジエ・ントプルベライザー(JE
T Pu1verizer)粉砕機でこのシリカを超
微粉砕して1.5μmの粒径分布を得る。
このように、して得られたシリカの物理化学的特性は下
記の通りである。
記の通りである。
比表面積BET・・・450mz/g
比表面積CTAB・・350m!/g
油摂取量・・・・・・3000m3/100gpH・・
・・・・・・6.8 単位容積重量・・・・0.270 屈折率・−・・・・・1.445 シリカの化学的分析は下記の表に分類されている。
・・・・・・6.8 単位容積重量・・・・0.270 屈折率・−・・・・・1.445 シリカの化学的分析は下記の表に分類されている。
イオン 5o4AI Fe Ca Cp
pm 500 200 120 30
0 10表面化学は下記のパラメータにより定量化
される。
pm 500 200 120 30
0 10表面化学は下記のパラメータにより定量化
される。
Ho3.3より大、
PZC= 3.6
ピリジンの吸収バンドは無い。
下記の表にシリカの種々の歯磨き成分との相容性を示す
。
。
成分 1 2 3 4
%相容性 90 95 65 50ただし、上記
成分は下記の通りである。
成分は下記の通りである。
成分l・・・フッ化物 NaF
成分2・・・ピロリン酸塩 NaK
成分3・・・クロルヘキシジンジグルコネート成分4・
・・亜鉛 Zn5O。
・・亜鉛 Zn5O。
実施例 4
この実施例はシックナー型のシリカに関する。
温度調整装置、pH調整装置を備える反応器に脱イオン
水611を導入し、撹拌下に硫酸ナトリウム150gを
添加する。
水611を導入し、撹拌下に硫酸ナトリウム150gを
添加する。
こ混合物を60°Cに加熱した。ケイ酸ナトリウム(R
m−3,5、S i Oz−220g/ Q ) 10
1と濃度80 g/Mの硫酸を40分間で同時添加する
。
m−3,5、S i Oz−220g/ Q ) 10
1と濃度80 g/Mの硫酸を40分間で同時添加する
。
硫酸の流量は反応媒体のpl(が一定値7.8に維持さ
れるように調整される。
れるように調整される。
反応媒体のpHは硫酸を急速に添加することにより4.
0の値に安定化される。60°Cで15分間熟成させる
。
0の値に安定化される。60°Cで15分間熟成させる
。
反応混合物を60 ’Oろ過し、シリカのケーキをろ液
の導電率が900マイクロシ一メンスψam−1になる
まで脱イオン水で洗浄する。次いで、酢酸の添加により
pH4に調節された水でケーキを洗浄し、最後に脱イオ
ン水を使用して洗浄する。
の導電率が900マイクロシ一メンスψam−1になる
まで脱イオン水で洗浄する。次いで、酢酸の添加により
pH4に調節された水でケーキを洗浄し、最後に脱イオ
ン水を使用して洗浄する。
このようにして得られたシリカのケーキは剥離され、撹
拌下に酢酸カルシウム2gをこれに添加する。
拌下に酢酸カルシウム2gをこれに添加する。
このシリカを噴霧により乾燥し、ジェットプルベライザ
ーで超微粉砕してシリカの粒径分布を1゜5μmに調整
する。
ーで超微粉砕してシリカの粒径分布を1゜5μmに調整
する。
このようにして得られたシリカの物理化学的特性は下記
の通りである。
の通りである。
比表面積BET・・・320m2/g
比表面積CTAB・・120m2/g
油摂取量・・・・・・2500m3/100gpH・・
・・・・・・6.5 シリカの化学的分析は下記の表に分類されている。
・・・・・・6.5 シリカの化学的分析は下記の表に分類されている。
イオン So、 AI Fe Ca
Cppm 100 200 120 300
20表面化学は下記のパラメータにより定量化される。
Cppm 100 200 120 300
20表面化学は下記のパラメータにより定量化される。
Ho3.3より大、
PZC= 4
oH数/nm2 = 11
ピリジンの吸収バンドは無い。
下記の表にシリカの種々の歯磨き成分との相容性を示す
。
。
成分 1 2 3 4
%相容性 90 95 90 80ただし、上記
成分は下記の通りである。
成分は下記の通りである。
成分1・・・フッ化物 NaF
成分2・・・ピロリン酸塩 N a / K成分3・・
・クロルヘキシジンジグルコネート成分4・・・亜鉛
ZnSO4 実施例 5 この実施例は研廖剤型シリカの製造に関する。
・クロルヘキシジンジグルコネート成分4・・・亜鉛
ZnSO4 実施例 5 この実施例は研廖剤型シリカの製造に関する。
温度調整装置、pH調整装置、タービン式撹拌装置を備
える反応器に脱イオン水61を導入する。
える反応器に脱イオン水61を導入する。
撹拌(300回転/分)を進行させた後、このように構
成されたタンクの底を85℃に加熱した。
成されたタンクの底を85℃に加熱した。
この温度が達成されたときにシリカ濃度が120g/1
.S i02/NaO,比が3.5に等しく、流量が0
.344/分のケイ酸ナトリウム8.51と、濃度が8
0g/fiの硫酸13.51とを同時に添加する。この
酸の流量は媒体のp)(が一定値8.0に維持されるよ
うに調整される。
.S i02/NaO,比が3.5に等しく、流量が0
.344/分のケイ酸ナトリウム8.51と、濃度が8
0g/fiの硫酸13.51とを同時に添加する。この
酸の流量は媒体のp)(が一定値8.0に維持されるよ
うに調整される。
添加から40分後、ケイ酸塩の添加を停止し、85°C
およびpH8で15分間熟成を行う。
およびpH8で15分間熟成を行う。
酸の添加は反応混合物のpHが4に安定化されるまで継
続する。
続する。
次いで、このp)(および85°Cで15分間熟成を実
施する。
施する。
次いで、混合物をろ過し、湿ったケーキをろ液の導を率
が100マイクロシーメンス・cm−’以下になるまで
脱イオン水で洗浄する。
が100マイクロシーメンス・cm−’以下になるまで
脱イオン水で洗浄する。
酢酸の添加によりpH4に調節された水でケーキを2回
洗浄する。
洗浄する。
最後の洗浄は脱イオン水を使用して実施される。
生成物は次いで噴霧により乾燥し、7オーグレツクス(
forplex)型の粉砕機により粉砕して9.0ミク
ロンの粒径分布を得る。
forplex)型の粉砕機により粉砕して9.0ミク
ロンの粒径分布を得る。
。このようにして得られたシリカの物理化学的特性は下
記の通りである。
記の通りである。
比表面積BET・・・・60m2/g
比表面積CTAB・・・50m2/g
油摂取量・・・・・・1200m3/loogpH・
・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ 6.0シリカの化学的分
析は下記の表に分類されている。
・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ 6.0シリカの化学的分
析は下記の表に分類されている。
イオン SOa AI Fe Ca
Cppm IC(1250100200Iff表面
化学は下記のパラメータにより定量化される。
Cppm IC(1250100200Iff表面
化学は下記のパラメータにより定量化される。
Ho3.3より大、
PZC= 4.5
ピリジンの吸収バンドは無い。
下記の表にシリカの種々の歯磨き成分との相性を示す。
成分 1 2 3 4
%相容性 95 98 70 80ただし、上記
成分は下記の通りである。
成分は下記の通りである。
成分1・・・フッ化物 NaF
成分2・・・ビロリン酸塩 N a / K成分3・・
・クロルヘキシジンジグルコネート成分4・・・亜鉛
Zn5O。
・クロルヘキシジンジグルコネート成分4・・・亜鉛
Zn5O。
実施例 に
の実施例はシックナー型シリカの製造に関する。タービ
ン式撹拌装置を備える反応器にシリカ濃度が120 g
711 %S 40./Na、0比−3゜5のケイ酸ナ
トリウム5.071と脱イオン水3゜81を導入する。
ン式撹拌装置を備える反応器にシリカ濃度が120 g
711 %S 40./Na、0比−3゜5のケイ酸ナ
トリウム5.071と脱イオン水3゜81を導入する。
撹拌(300回転/分)を進行させた後、このように構
成されたタンクの底を68°Cに加熱した。
成されたタンクの底を68°Cに加熱した。
この温度が達成されたときに濃度go、sg/aの硫酸
2.641を添加する。酸の流量は0゜1201/分で
ある。
2.641を添加する。酸の流量は0゜1201/分で
ある。
添加22分後、酸の添加を停止し、混合物を10分間熟
成させる(濁度の急激な上昇が観察される。)。
成させる(濁度の急激な上昇が観察される。)。
次いで、35分間で硫酸4.2aを添加する。
温度を87℃に昇温し、流m 30 m Q /分ケイ
酸ナトリウムと流量52a/分の硫酸を30分間で同時
添加する。
酸ナトリウムと流量52a/分の硫酸を30分間で同時
添加する。
温度を95℃に昇温し、硫酸0.523Qを10分間で
添加する。
添加する。
次いで、混合物を10分間熟成させる。
最後に、酸の添加により媒体のpHを4に調整する。
次いで、混合物をろ過し、湿ったケーキをろ液の4電率
が100マイクロシーメンス・em−’になるまで脱イ
オン水で洗浄する。
が100マイクロシーメンス・em−’になるまで脱イ
オン水で洗浄する。
酢酸の添加によりpH4に調節された水でケーキを洗浄
する。
する。
最後の洗浄は脱イオン水を使用して実施される。
生成物は次いで噴霧により乾燥し、ジェットパルベライ
ザー型の粉砕機で超微粉砕して1.2ミクロンの粒径分
布を得る。
ザー型の粉砕機で超微粉砕して1.2ミクロンの粒径分
布を得る。
このようにして得られたシリカの物理化学的特性は下記
の通りである。
の通りである。
比表面積BET・・・180m2/g
比表面積CTAB・・170m2/g
油摂取量・・・・・・350cm37100g1)
H・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ 6 、8シリカの
化学的分析は下記の表に分類されている。
H・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ 6 、8シリカの
化学的分析は下記の表に分類されている。
イオン SO,AI Fe Cs Cp
pm 500 200 120 300 1O表
面化学は下記のパラメータにより定量化される。
pm 500 200 120 300 1O表
面化学は下記のパラメータにより定量化される。
Ho3.3より大、
PZC= 3.6
ピリジンの吸収バンドは無い。
下記の表にシリカの種々の両層き成分との相容性を示す
。
。
成分 1 2 3 4
%相容性 90 95 70 60ただし、上記
成分は下記の通りである。
成分は下記の通りである。
成分1・・・フッ化物 NaF
成分2・・・ビロリン酸塩 N a / K成分3・・
Φクロルヘキシジンジグルコネート成分4・・・亜鉛
Zn5O。
Φクロルヘキシジンジグルコネート成分4・・・亜鉛
Zn5O。
実施例 7
この実施例には実施例2〜8のシリカのための出発生成
物となるシリカケーキの製造が記載されている。
物となるシリカケーキの製造が記載されている。
温度調整装置、pH調整装置、ミクセル(Mixe +
)型撹拌装置を備える30I!容反応器にSi 02/
N a xo比が3.45で5i02濃度が135
g/11の75°Cで予備加熱されたケイ酸ナトリウム
1.4悲を導入する。撹拌(300回転/分)を進行さ
せた後、このように構成されたタンクの底を85℃に加
熱した。
)型撹拌装置を備える30I!容反応器にSi 02/
N a xo比が3.45で5i02濃度が135
g/11の75°Cで予備加熱されたケイ酸ナトリウム
1.4悲を導入する。撹拌(300回転/分)を進行さ
せた後、このように構成されたタンクの底を85℃に加
熱した。
この温度が達成されたときにこの同じケイ酸ナトリウム
を流量0.28Q/分で、濃度が80g/Qの75°C
で予備加熱された硫酸を流量0.16Q/分で同時に添
加する。
を流量0.28Q/分で、濃度が80g/Qの75°C
で予備加熱された硫酸を流量0.16Q/分で同時に添
加する。
同時添加中の媒体の平均p Hは9.8である。
同時添加から47分後、ケイ酸塩の添加を停止し、酸の
添加をこの同じ流量で反応混合物のpHが8に達するま
で継続する。この段階で反応混合物の温度を10分間で
95℃に昇温するが、この時間で反応混合物のpHを4
.2に安定化させるために酸の添加をずっと継続する。
添加をこの同じ流量で反応混合物のpHが8に達するま
で継続する。この段階で反応混合物の温度を10分間で
95℃に昇温するが、この時間で反応混合物のpHを4
.2に安定化させるために酸の添加をずっと継続する。
次いで、このpi−1および95°Cで15分間熟成を
行う。
行う。
次いで、混合物をろ過し、湿ったケーキをろ液の導電率
が2000マイクロシーメンス”cm−1以下になるま
で脱イオン水で洗浄する。
が2000マイクロシーメンス”cm−1以下になるま
で脱イオン水で洗浄する。
この段階で得られたケーキは実施例8〜12の調節され
た表面化学性質を有するシリカを製造するための基礎に
なる。
た表面化学性質を有するシリカを製造するための基礎に
なる。
実施例 8
実施例7で得られたケーキを使用する。
このケーキを脱イオン水に分散させてシリカの100
g/l懸濁液を形成し、次いでこの懸濁液をろ過する。
g/l懸濁液を形成し、次いでこの懸濁液をろ過する。
ろ液の導電率が100マイクロシーメンス・Cm−’に
なるまで操作を繰り返す。このケーキを次いで脱イオン
水に150 g/fiの懸濁液の形に再分散し、そのp
Hを酢酸の添加により6に調節する。
なるまで操作を繰り返す。このケーキを次いで脱イオン
水に150 g/fiの懸濁液の形に再分散し、そのp
Hを酢酸の添加により6に調節する。
ろ過後、最後の洗浄を脱イオン水で行う。
次いで、生成物を噴霧により乾燥し、フォープレックス
型の粉砕機で粉砕して9.0μmの粒径分布を得る。
型の粉砕機で粉砕して9.0μmの粒径分布を得る。
実施例 9
実施例7の態様で得られたケーキをろ液の導電率が50
0マイクロシーメンス・am−’になるまで脱イオン水
で洗浄する。
0マイクロシーメンス・am−’になるまで脱イオン水
で洗浄する。
次いで、ケーキをグルコン酸の添加によりpH4に調節
した水10Mで洗浄する。
した水10Mで洗浄する。
次いで、脱イオン水で最後の洗浄を行う。
このケーキを剥離して均一な懸濁液を得、撹拌下に酢酸
バリウム(B a (C2HzOz) 2・HxO)8
.5gを添加する。この混合物を30分間熟成させる。
バリウム(B a (C2HzOz) 2・HxO)8
.5gを添加する。この混合物を30分間熟成させる。
次いで、生成物を噴霧により乾燥し、フォープレックス
型の粉砕機で粉砕して9.0μmの粒径分布を得る。
型の粉砕機で粉砕して9.0μmの粒径分布を得る。
実施例 lO
実施例7の態様で得られたケーキをろ液の導電率が50
0マイクロシーメンス・cm−’になるまで脱イオン水
で洗浄する。
0マイクロシーメンス・cm−’になるまで脱イオン水
で洗浄する。
次いで、ケーキを脱イオン水への150 g/Q懸濁液
の形で再分散し、この懸濁液のpHを酢酸の添加により
6に調節する。
の形で再分散し、この懸濁液のpHを酢酸の添加により
6に調節する。
撹拌下、水酸化バリウム(Ba (OH)!・8HtO
)25gを添加し、混合物を30分間熟成させる。
)25gを添加し、混合物を30分間熟成させる。
次いで、この懸濁液をろ過し、水5tで洗浄する。
次いで、生成物を噴霧により乾燥し、フォープレックス
型の粉砕機で粉砕して9.0μmの粒径分布を得る。
型の粉砕機で粉砕して9.0μmの粒径分布を得る。
実施例 11
実施例7の態様で得られたケーキをろ液の導電率が10
0マイクロシーメンス・cm−’になるまで脱イオン水
で洗浄する。
0マイクロシーメンス・cm−’になるまで脱イオン水
で洗浄する。
次いで、ケーキを脱イオン水への150 g/αの懸濁
液の形で再分散し、この懸濁液のpHを酢酸の添加によ
り6.3に調節する。
液の形で再分散し、この懸濁液のpHを酢酸の添加によ
り6.3に調節する。
撹拌下、酢酸バリウム(B a (CzHzOz) x
”Hzo ) 0 、1 gを添加し、混合物を30分
間熟成させる。
”Hzo ) 0 、1 gを添加し、混合物を30分
間熟成させる。
次いで、生成物を噴霧により乾燥し、フォープレックス
型の粉砕機で粉砕して9.0μmの粒径分布を得る。
型の粉砕機で粉砕して9.0μmの粒径分布を得る。
実施例 12
実施例7で得られたケーキを使用する。
このケーキを脱イオン水に分散させてシリカの100
g/Q懸濁液を形成し、次いでこの懸濁液をろ過する。
g/Q懸濁液を形成し、次いでこの懸濁液をろ過する。
ろ液の導電率が200マイクロシーメンス・cm−’に
なるまで操作を繰り返す。
なるまで操作を繰り返す。
次いで、生成物を噴霧により乾燥し、7オープレツクス
型の粉砕機で粉砕して9.0μmの粒径分布を得る。
型の粉砕機で粉砕して9.0μmの粒径分布を得る。
実施例8〜12のシリカの特性を下表に示す。
8 250 50 6.9 129 250
45 6.8 1010 250 60
7.2 1211 260 55 7.0
1012 250 55 7.5 12実施
例 油摂取量 PZCHo 屈折率8
102 4.5 >3.3
1.4609 110 4
>3.3 1.45710
1f)5 3.8 >3.3 1.458
11 105 6 >31 1.45
71:2 100 C6>31 1.44
6化学分析 実施例 5o4AI Fe CI C87
030G 150 300 2010 2N
400 200 350 50相容性 成分 l 2 3 4 実施例8 90 95 75 70実施例9
95 98 80 85実施例1096 9
5 70 65実施例11 95 96 98
80実施例1295 95 70 60ただ
し、上記成分は下記の通りである。
45 6.8 1010 250 60
7.2 1211 260 55 7.0
1012 250 55 7.5 12実施
例 油摂取量 PZCHo 屈折率8
102 4.5 >3.3
1.4609 110 4
>3.3 1.45710
1f)5 3.8 >3.3 1.458
11 105 6 >31 1.45
71:2 100 C6>31 1.44
6化学分析 実施例 5o4AI Fe CI C87
030G 150 300 2010 2N
400 200 350 50相容性 成分 l 2 3 4 実施例8 90 95 75 70実施例9
95 98 80 85実施例1096 9
5 70 65実施例11 95 96 98
80実施例1295 95 70 60ただ
し、上記成分は下記の通りである。
成分1・・・フッ化物 NaF
成分2・・・ビロリン酸塩 N a / K成分3・・
・クロルヘキシジンジグルコネート成分4・・・亜鉛
Zn5Oa 実施例 13 比較例 比較のために゛下記の表中に歯磨処方に一般に使用され
る市販のシリカの相容性の測定と該シリカの物理化学的
特性を示す。
・クロルヘキシジンジグルコネート成分4・・・亜鉛
Zn5Oa 実施例 13 比較例 比較のために゛下記の表中に歯磨処方に一般に使用され
る市販のシリカの相容性の測定と該シリカの物理化学的
特性を示す。
測定は別の箇所に記載したテストに従って行っlこ。
(1) 50 100 <3 30(2)
70 175 <3 17(4)
400 <3 17(5) 180
190 <3 16(6) 50 25
0 <3 30(1) 0.65 1
95 0 95(2) LSO196G
95(3) 1.56 0 90
40 95(4) 0.7 4 90
2 90(5) 1.0 0 9
0 20 90(6) 0.8 0
60 0 90上表中、シリカの商品名は下記の
通りである。
70 175 <3 17(4)
400 <3 17(5) 180
190 <3 16(6) 50 25
0 <3 30(1) 0.65 1
95 0 95(2) LSO196G
95(3) 1.56 0 90
40 95(4) 0.7 4 90
2 90(5) 1.0 0 9
0 20 90(6) 0.8 0
60 0 90上表中、シリカの商品名は下記の
通りである。
(1)ゼオプント1137−パート(Zeodent
113 Hubert) (2)Zl13 ゼオフィン(2113Ze。
113 Hubert) (2)Zl13 ゼオフィン(2113Ze。
finn)
(3)シロブランク81 ブレイス(Syloblan
e 81 Grace) (4)シロイド244 ブレイス(Sylota244
Grace) (5)シバ−ナツト22S デグサ(S i p e
rnat 22S Degussa)(6)チク
ソジル53 ロース・ブーラン(Tixosil 5
3 Rhone Poulenc)また、上表中、
下記の略号を使用した。
e 81 Grace) (4)シロイド244 ブレイス(Sylota244
Grace) (5)シバ−ナツト22S デグサ(S i p e
rnat 22S Degussa)(6)チク
ソジル53 ロース・ブーラン(Tixosil 5
3 Rhone Poulenc)また、上表中、
下記の略号を使用した。
CHx =クロロへキシジン、F=フッ素、Zn−亜鉛
、Pyr−ピロリン酸塩 上表中に記載した製品すべてについてPZCは3より小
さかった。
、Pyr−ピロリン酸塩 上表中に記載した製品すべてについてPZCは3より小
さかった。
実施例 14
この実施例はこの発明のシリカを使用したゲル型の半透
明練り歯磨の処方に関する。
明練り歯磨の処方に関する。
処方は下記の通りである。
ソルビトール(70%水性)・・・65.00グリセリ
ン・・・・・・・・・・・・0.00CMC7mFD・
・・・・・・・唸0.80ソジウムサッ力リネート・・
・・・・0.20フツ化ナトリウム・・・・・・・・・
0.24ソジウムベンゾエート・・・・・・・0.08
芳香剤・・・・・・・・・・・・・・2.00研磨シリ
カ(実施例2)・・・・・15.00シツクナーシリカ
(実施例6)・・・8.00クロルヘキシジンジグルコ
ネート・・1.00蒸留水・・・・・・・・・・・・・
・7.68この歯磨は十分な流体力学的性質を示し、当
初および貯蔵(2箇月)後、有利に押し出される。
ン・・・・・・・・・・・・0.00CMC7mFD・
・・・・・・・唸0.80ソジウムサッ力リネート・・
・・・・0.20フツ化ナトリウム・・・・・・・・・
0.24ソジウムベンゾエート・・・・・・・0.08
芳香剤・・・・・・・・・・・・・・2.00研磨シリ
カ(実施例2)・・・・・15.00シツクナーシリカ
(実施例6)・・・8.00クロルヘキシジンジグルコ
ネート・・1.00蒸留水・・・・・・・・・・・・・
・7.68この歯磨は十分な流体力学的性質を示し、当
初および貯蔵(2箇月)後、有利に押し出される。
歯磨の目視評価により押し出し物の座りがよいこと、お
よび半透明のゲルの形をしていることが確かめられた。
よび半透明のゲルの形をしていることが確かめられた。
この歯磨はさらに下記の性質を持つ。
pH10%希釈 6.8LNE基準
の銅の研磨能力(mg) s−6塑性粘度(Pa−
s) 0−5抗菌作用が確確されてい
る。
の銅の研磨能力(mg) s−6塑性粘度(Pa−
s) 0−5抗菌作用が確確されてい
る。
実施例 15
この実施例はペースト状の不透明な歯磨処方に関する。
処方は下記の通りである。
クリセリン・・・響・・壽e争・・22.00CMC7
mFD・・・・・・・・・1.00ソジウムサツ力リネ
ート・・・・・・0.20ソジウムモノフルオロホスフ
エート 0.767フ化ナトリウム・・・・・・・・・
0.10ソジウムラウリルサル7エート (30%水性)・・・・・・・・・・4.67ソジウム
ベンゾエート・・・・・・・0.lO芳香剤・・・・・
・・・・・・・・・0.90二酸化チタン・・・・・・
・・・・・1.00研暦シリカ(実施例5)・・・・・
31.50Z n SOl・ 7H20・ ・ ・ ・
・ ・ ・ ・ 0.48蒸留水・・・・・・・・・
・・・・37.29得られた練り歯磨の流体力学的およ
び目視評価により歯磨の通常の性質が良好であることが
示され Iこ 。
mFD・・・・・・・・・1.00ソジウムサツ力リネ
ート・・・・・・0.20ソジウムモノフルオロホスフ
エート 0.767フ化ナトリウム・・・・・・・・・
0.10ソジウムラウリルサル7エート (30%水性)・・・・・・・・・・4.67ソジウム
ベンゾエート・・・・・・・0.lO芳香剤・・・・・
・・・・・・・・・0.90二酸化チタン・・・・・・
・・・・・1.00研暦シリカ(実施例5)・・・・・
31.50Z n SOl・ 7H20・ ・ ・ ・
・ ・ ・ ・ 0.48蒸留水・・・・・・・・・
・・・・37.29得られた練り歯磨の流体力学的およ
び目視評価により歯磨の通常の性質が良好であることが
示され Iこ 。
代理人の氏名 倉 内 基 弘 6二
手続補正書
平成元年4月26日
特許庁長官 吉 1)文 毅 殿
事件の表示 昭和63年特許願第277543号発明の
名称 特にクロルヘキシジンと相容性の歯磨組成物用シ
リカ 補正をする者 事件との関係 特許出願人名 称 ロー
ヌープ−ラン・シミ 補正の対象 明細書の特許請求の範囲の欄 補正の内容 別紙の通り 明細書の特許請求の範囲を以下のとおり補正します。
名称 特にクロルヘキシジンと相容性の歯磨組成物用シ
リカ 補正をする者 事件との関係 特許出願人名 称 ロー
ヌープ−ラン・シミ 補正の対象 明細書の特許請求の範囲の欄 補正の内容 別紙の通り 明細書の特許請求の範囲を以下のとおり補正します。
「2.3;の
(1)グアニジン型の生成物、特にクロルヘキシジン、
と65%以上、好ましくは90%以上の相容性を示すこ
とを特徴とする、シリカ。
と65%以上、好ましくは90%以上の相容性を示すこ
とを特徴とする、シリカ。
m酸度関数Hoのような表面の化学的性質が3.3より
大であることを特徴とする、グアニジン型の生成物、特
にクロルヘキシジン、と相容性のシリカ。
大であることを特徴とする、グアニジン型の生成物、特
にクロルヘキシジン、と相容性のシリカ。
皿ピリジン中赤外吸収スペクトルがとリジン単独のスペ
クトルに対して10cm−’以下、好ましくは5cm−
’移動していることを特徴とする請求項2記載のシリカ
。
クトルに対して10cm−’以下、好ましくは5cm−
’移動していることを特徴とする請求項2記載のシリカ
。
止前記移動がゼロであることを特徴とする請求項3記載
のシリカ。
のシリカ。
皿シリカi 00gに対して5.10−’モル以下のS
O2”−i ct−1NO3−1po、’−,およびc
o、”−型のアニオンの含有量を示すことを特徴とする
請求項1〜4のいずれか一項記載のシリク・ ljgJ−OH/ n m”で表わされるOH数のよう
な表面の化学的性質が15以下、好ましくは12以下で
あることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項記載
のシリカ。
O2”−i ct−1NO3−1po、’−,およびc
o、”−型のアニオンの含有量を示すことを特徴とする
請求項1〜4のいずれか一項記載のシリク・ ljgJ−OH/ n m”で表わされるOH数のよう
な表面の化学的性質が15以下、好ましくは12以下で
あることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項記載
のシリカ。
止無電荷点が3以上、好ましくは4〜6であることを特
徴とする請求項1〜6のいずれか一項記載のシリカ。
徴とする請求項1〜6のいずれか一項記載のシリカ。
皿pHが8以下、好ましくは6.0〜7.5であること
を特徴とする請求項1〜7のいずれか一項記載のシリカ
。
を特徴とする請求項1〜7のいずれか一項記載のシリカ
。
1比表面積BETが40〜3oOm2/gでありかつ比
表面積CTABが40〜1oOm2/gであることを特
徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の研磨剤型のシ
リカ。
表面積CTABが40〜1oOm2/gであることを特
徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の研磨剤型のシ
リカ。
旦■比表面積BETが120〜450 m2/g、好ま
しくは120〜200m2/gであることを特徴とする
請求項1〜8のいずれか一項記載のシックナー型のシリ
カ。
しくは120〜200m2/gであることを特徴とする
請求項1〜8のいずれか一項記載のシックナー型のシリ
カ。
11比表面積BETが80〜200 m2/g”’Cあ
リカツ比表面積CTABが80〜2oom2/gである
ことを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の三官
能型のシリカ。
リカツ比表面積CTABが80〜2oom2/gである
ことを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の三官
能型のシリカ。
且シリカが沈澱シリカであることを特徴とする請求項1
〜11のいずれか一項記載のシリカ。
〜11のいずれか一項記載のシリカ。
、u固−シリカの分離後、該分離により得られるケーキ
をろ液の導電率が200マイクロシーメンス・cm−’
以下になるまで水洗することを特徴とする、ケイ酸塩と
酸を反応させてシリカのFA 1flr液またはゲルを
得、シリカを分離し、かつ乾燥することから成る型の前
記請求項1〜12のいずれか一項記載のグアニジン型の
生成物、特にクロルヘキシジン、と相容性のシリカの製
造方法。
をろ液の導電率が200マイクロシーメンス・cm−’
以下になるまで水洗することを特徴とする、ケイ酸塩と
酸を反応させてシリカのFA 1flr液またはゲルを
得、シリカを分離し、かつ乾燥することから成る型の前
記請求項1〜12のいずれか一項記載のグアニジン型の
生成物、特にクロルヘキシジン、と相容性のシリカの製
造方法。
且シリカの分離により得られるケーキを第一の水洗に付
し、次いで第二の水洗または酸溶液処理に付すことを特
徴とする、ケイ酸塩と酸を反応させてシリカの懸濁液ま
たはゲルを得ることから成る型の前記請求項1〜12の
いずれか一項記載のグアニジン類、特にクロルヘキシジ
ン、と相容性のシリカの製造方法。
し、次いで第二の水洗または酸溶液処理に付すことを特
徴とする、ケイ酸塩と酸を反応させてシリカの懸濁液ま
たはゲルを得ることから成る型の前記請求項1〜12の
いずれか一項記載のグアニジン類、特にクロルヘキシジ
ン、と相容性のシリカの製造方法。
、■旦−前記酸溶液が有機酸、特に錯塩形成性酸の溶液
であることを特徴とする請求項14記載の方法。
であることを特徴とする請求項14記載の方法。
、u」−前記有機酸が、酢酸、グルコン酸、酒石酸、ク
エン酸、マレイン酸およびグリセリン酸より成る群から
選ば゛れることを特徴とする請求項15記載の方法。
エン酸、マレイン酸およびグリセリン酸より成る群から
選ば゛れることを特徴とする請求項15記載の方法。
1該ケイ酸塩と酸との反応に先立って、得られた懸濁液
またはゲルのpHを6以下、好ましくは4〜6に調節す
ることを特徴とする請求項13〜16のいずれか一項記
載の方法。
またはゲルのpHを6以下、好ましくは4〜6に調節す
ることを特徴とする請求項13〜16のいずれか一項記
載の方法。
■■該M?ffi液またはゲルに、あるいは該ケーキに
、場合によって該ケーキの分離後に、アルカリ土類金属
塩を添加することを特徴とする請求項13〜17のいず
れか一項記載の方法。
、場合によって該ケーキの分離後に、アルカリ土類金属
塩を添加することを特徴とする請求項13〜17のいず
れか一項記載の方法。
皿該アルカリ土類金属塩としてアルカリ土類金属の有機
酸、特に錯塩形成性有機酸塩を使用することを特徴とす
る請求項18記載の方法。
酸、特に錯塩形成性有機酸塩を使用することを特徴とす
る請求項18記載の方法。
旦皿請求項1〜12のいずれか一項記載のシリカまたは
請求項13〜19のいずれか一項記載のシリカを含有す
ることを特徴とする、歯磨組成物。
請求項13〜19のいずれか一項記載のシリカを含有す
ることを特徴とする、歯磨組成物。
皿フッ素、リン酸塩、グアニジン、亜鉛、およびマレイ
ン酸−ビニルエチルエーテル共重合体より成る群から選
ばれた少なくとも一種の要素を含有することを特徴とす
る請求項20記載の歯磨組成物、」
ン酸−ビニルエチルエーテル共重合体より成る群から選
ばれた少なくとも一種の要素を含有することを特徴とす
る請求項20記載の歯磨組成物、」
Claims (40)
- (1)グアニジン型の生成物、特にクロルヘキシジン、
と65%以上、好ましくは90%以上の相容性を示すこ
とを特徴とする、シリカ。 - (2)さらに亜鉛と50%以上、好ましくは80%以上
の相容性を示すことを特徴とする、請求項1記載のシリ
カ。 - (3)酸度関数Hoのような表面の化学的性質が3.3
より大であることを特徴とする、グアニジン型の生成物
、特にクロルヘキシジン、と相容性のシリカ。 - (4)ピリジン中赤外吸収スペクトルがピリジン単独の
スペクトルに対して10cm^−^1以下、好ましくは
5cm^−^1移動していることを特徴とする、請求項
3記載のシリカ。 - (5)前記移動がゼロであることを特徴とする、請求項
4記載のシリカ。 - (6)シリカ100gに対して5.10^−^3モル以
下のSO_4^2^−、Cl^−、NO_3^−、PO
_4^3^−、およびCO_3^2^−型のアニオンの
含有量を示すことを特徴とする、請求項1〜5のいずれ
か一項記載のシリカ。 - (7)シリカ100gに対して1.10^−^3モル以
下、好ましくは0.2.10^−^3モル以下の前記ア
ニオンの含有量を示すことを特徴とする、請求項6記載
のシリカ。 - (8)SO_4で表される硫酸塩の含有量が0.5%以
下、好ましくは0.1%以下、さらに好ましくは0.0
2%以下であることを特徴とする、請求項6または7記
載のシリカ。 - (9)OH/nm^2で表されるOH数のような表面の
化学的性質が15以下、好ましくは12以下であること
を特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項記載のシリ
カ。 - (10)無電荷点が3以上、好ましくは4〜6であるこ
とを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項記載のシ
リカ。 - (11)アルミニウムの含有量が500ppm以下であ
ることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項記
載のシリカ。 - (12)鉄の含有量が200ppm以下であることを特
徴とする、請求項1〜11のいずれか一項記載のシリカ
。 - (13)カルシウムの含有量が500ppm以下、好ま
しくは300ppm以下であることを特徴とする、請求
項〜のいずれか一項記載のシリカ。 - (14)炭素の含有量が50ppm以下、好ましくは1
0ppm以下であることを特徴とする、請求項1〜13
のいずれか一項記載のシリカ。 - (15)pHが8以下、好ましくは6.0〜7.5であ
ることを特徴とする、請求項1〜14のいずれか一項記
載のシリカ。 - (16)比表面積BETが40〜600m^2/gであ
ることを特徴とする、請求項1〜15のいずれか一項記
載のシリカ。 - (17)比表面積CTABが40〜400m^2/gで
あることを特徴とする、請求項1〜16のいずれか一項
記載のシリカ。 - (18)比表面積BETが40〜300m^2/gであ
ることを特徴とする、請求項1〜17のいずれか一項記
載の研磨剤型のシリカ。 - (19)比表面積CTABが40〜100m^2/gで
あることを特徴とする、請求項18記載のシリカ。 - (20)比表面積BETが120〜450m^2/g、
好ましくは120〜200m^2/gであることを特徴
とする、請求項1〜17のいずれか一項記載のシックナ
ー型のシリカ。 - (21)比表面積CTABが120〜400m^2/g
であることを特徴とする、請求項20記載のシリカ。 - (22)比表面積BETが80〜200m^2/gであ
ることを特徴とする、請求項1〜17のいずれか一項記
載の二官能価型のシリカ。 - (23)比表面積CTABが80〜200m^2/gで
あることを特徴とする、請求項22記載のシリカ。 - (24)油の摂取量が80〜500cm^3/gである
ことを特徴とする、請求項1〜23のいずれか一項記載
のシリカ。 - (25)平均粒径が1〜10μmであることを特徴とす
る、請求項1〜24のいずれか一項記載のシリカ。 - (26)単位容積重量が0.01〜0.3であことを特
徴とする、請求項1〜25のいずれか一項記載のシリカ
。 - (27)シリカが沈澱シリカであることを特徴とする、
請求項1〜26のいずれか一項記載のシリカ。 - (28)シリカの分離後、該分離により得られるケーキ
をろ液の導電率が200マイクロシーメンス・cm^−
^1以下になるまで水洗することを特徴とする、ケイ酸
塩と酸を反応させてシリカの懸濁液またはゲルを得、シ
リカを分離し、かつ乾燥することから成る型の前記請求
項1〜27のいずれか一項記載のグアニジン型の生成物
、特にクロルヘキシジン、と相容性のシリカの製造方法
。 - (29)前記ケーキの水洗をろ液の導電率が100マイ
クロシーメンス・cm^−^1以下になるまで行うこと
を特徴とする、請求項28記載の方法。 - (30)シリカの分離により得られるケーキを第一の水
洗に付し、次いで第二の水洗または酸溶液処理に付すこ
とを特徴とする、ケイ酸塩と酸を反応させてシリカの懸
濁液またはゲルを得ることから成る型の前記請求項1〜
27のいずれか一項記載のグアニジン類、特にクロルヘ
キシジン、と相容性のシリカの製造方法。 - (31)第一の水洗ろ液の導電率が200マイクロシー
メンス・cm^−^1以下になるまで行うことを特徴と
する、請求項30記載の方法。 - (32)前記酸溶液が有機酸、特に錯塩形成性酸の溶液
であることを特徴とする、請求項30または31記載の
方法。 - (33)前記有機酸がカルボン酸、ジカルボン酸、アミ
ノカルボン酸およびヒドロキシカルボン酸より成る群か
ら選ばれることを特徴とする、請求項32記載の方法。 - (34)前記有機酸が酢酸、グルコン酸、酒石酸、クエ
ン酸、マレイン酸およびグリセリン酸より成る群から選
ばれることを特徴とする、請求項32または33記載の
方法。 - (35)前記シリカの懸濁液またはゲルを分離に先立っ
て熟成させることを特徴とする、請求項28〜34のい
ずれか一項記載の方法。 - (36)該ケイ酸塩と酸との反応に先立って、得られた
懸濁液またはゲルのpHを6以下、好ましくは4〜6に
調節することを特徴とする、請求項28〜35のいずれ
か一項記載の方法。 - (37)該懸濁液またはゲルに、あるいは該ケーキに、
場合によって該ケーキの分離後に、アルカリ土類金属塩
を添加することを特徴とする、請求項28〜36のいず
れか一項記載の方法。 - (38)該アルカリ土類金属塩としてアルカリ土類金属
の有機酸、特に錯塩形成性有機酸塩を使用することを特
徴とする、請求項37記載の方法。 - (39)請求項1〜27のいずれか一項記載のシリカま
たは請求項28〜38のいずれか一項記載のシリカを含
有することを特徴とする、歯磨組成物。 - (40)フッ素、リン酸塩、グアニジン、亜鉛、および
マレイン酸−ビニルエチルエーテル共重合体より成る群
から選ばれた少なくとも一種の要素を含有することを特
徴とする、請求項39記載の歯磨組成物。
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