JPH01201485A - 金属微粉末のAg無電解めっき方法 - Google Patents
金属微粉末のAg無電解めっき方法Info
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- JPH01201485A JPH01201485A JP2645488A JP2645488A JPH01201485A JP H01201485 A JPH01201485 A JP H01201485A JP 2645488 A JP2645488 A JP 2645488A JP 2645488 A JP2645488 A JP 2645488A JP H01201485 A JPH01201485 A JP H01201485A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/31—Coating with metals
- C23C18/42—Coating with noble metals
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はCuやCu合金等の金属微粉末にAgをめっき
するための無電解めっき方法に関し、特にめっき効率を
改善して生産性を向上できるめっき浴組成に関するもの
である。
するための無電解めっき方法に関し、特にめっき効率を
改善して生産性を向上できるめっき浴組成に関するもの
である。
近年、電子工業等では、導電ペースト、あるいは電磁波
シールド用の導伝塗料への添加物(導電フィラー)とし
てAgの微粉末が多量に使用されている。Agは貴金属
であり、高価であるにも関わらずこのように工業用に使
用されるのは、その優れた電気伝導性と耐環境性による
。即ち、NiやFe等は安価であるが電気伝導性に劣り
、Cuは通常は電気伝導性に優れるが、表面が酸化され
るとやはり電気伝導性が劣化する。これに対して、Ag
は金属中で最も抵抗値が低く、しかも表面が酸化されて
も電気伝導性は劣化しない。
シールド用の導伝塗料への添加物(導電フィラー)とし
てAgの微粉末が多量に使用されている。Agは貴金属
であり、高価であるにも関わらずこのように工業用に使
用されるのは、その優れた電気伝導性と耐環境性による
。即ち、NiやFe等は安価であるが電気伝導性に劣り
、Cuは通常は電気伝導性に優れるが、表面が酸化され
るとやはり電気伝導性が劣化する。これに対して、Ag
は金属中で最も抵抗値が低く、しかも表面が酸化されて
も電気伝導性は劣化しない。
そこでこのAgの優れた電気的特性を生かしつつコスト
ダウンを図ることのできる方法として、従来、Cu、N
i、Fe等の安価な金属の微粉末の表面にff<Atを
めっきする方法が提案されている。これは、Agめっき
微粉末を21Et塗料のフィラーとして添加した場合、
電流は主としてフィラーの表面を流れるので、表面がA
、で被覆されておれば、充分な電気伝導性及び耐環境性
が確保できると考えられる点を利用したものである。
ダウンを図ることのできる方法として、従来、Cu、N
i、Fe等の安価な金属の微粉末の表面にff<Atを
めっきする方法が提案されている。これは、Agめっき
微粉末を21Et塗料のフィラーとして添加した場合、
電流は主としてフィラーの表面を流れるので、表面がA
、で被覆されておれば、充分な電気伝導性及び耐環境性
が確保できると考えられる点を利用したものである。
CuaJ粉末等の表面にAgを均一にめっきする方法と
しては、無電解めっき方法が最適と考えられる。ここで
無電解めっき法とは、電気エネルギを供給しないで行う
化学めっきの一種であり、被めっき体を金属塩水溶液を
主成分とするめっき浴中に浸漬し、被めっき体の表面に
金属イオンを析出させる方法である。このようなCu微
粉末へのAgの無電解めっき方法としては、従来例えば
、A gNo、のアンモニア溶液をチオ硫酸ナトリウム
やフォルマリン等の可溶性還元剤を用いて析出させる方
法が知られている。
しては、無電解めっき方法が最適と考えられる。ここで
無電解めっき法とは、電気エネルギを供給しないで行う
化学めっきの一種であり、被めっき体を金属塩水溶液を
主成分とするめっき浴中に浸漬し、被めっき体の表面に
金属イオンを析出させる方法である。このようなCu微
粉末へのAgの無電解めっき方法としては、従来例えば
、A gNo、のアンモニア溶液をチオ硫酸ナトリウム
やフォルマリン等の可溶性還元剤を用いて析出させる方
法が知られている。
しかしながら従来のアンモニア溶液を使用する方法では
、このアンモニアの強烈な臭気のため取扱いが極めて困
難である。しかも還元剤を用いるためAgの析出がCu
の表面のみでなく、容器の内面やめっき液中にも生じ、
めっき効率が極めて悪く、生産性が低い等の問題点があ
る。
、このアンモニアの強烈な臭気のため取扱いが極めて困
難である。しかも還元剤を用いるためAgの析出がCu
の表面のみでなく、容器の内面やめっき液中にも生じ、
めっき効率が極めて悪く、生産性が低い等の問題点があ
る。
一方、還元剤を用いないAgの無電解めっき浴としては
、Ag CN+NaCN溶液が知られているが、この浴
はN aCNの強力な毒性の故に、アンモニア溶液以上
に取扱いが面倒である。
、Ag CN+NaCN溶液が知られているが、この浴
はN aCNの強力な毒性の故に、アンモニア溶液以上
に取扱いが面倒である。
また、上記のような既存の無電解Agめっき浴では溶解
するAgイオンの濃度が極めて低いため、金属粉末のよ
うな表面積の異常に大きな物質にめっきする場合には大
量の溶液を必要とし、この点からも生産効率が極めて悪
い。
するAgイオンの濃度が極めて低いため、金属粉末のよ
うな表面積の異常に大きな物質にめっきする場合には大
量の溶液を必要とし、この点からも生産効率が極めて悪
い。
本発明は上記従来技術の問題点に鑑み、無毒無臭でかつ
CuあるいはCu合金等の素材台rX微粉末の表面への
めっき効率が高く、生産性を大幅に向上できるAg無電
解めっき方法を提供することを目的としている。
CuあるいはCu合金等の素材台rX微粉末の表面への
めっき効率が高く、生産性を大幅に向上できるAg無電
解めっき方法を提供することを目的としている。
本発明は、素材金属微粉末をAgで無電解めっきする方
法において、AgNO345〜500g/j!、ポリエ
チレンポリアミン/AgNOsのモル比1以上。
法において、AgNO345〜500g/j!、ポリエ
チレンポリアミン/AgNOsのモル比1以上。
残部水および不可避的不純物から成るめっき浴を用いる
ことを特徴としている。
ことを特徴としている。
ここで本発明のめっき浴条件の限定理由について説明す
る。
る。
■ AgN0.濃度45〜500g/ffiとした点:
AgN01濃度が45g/ 1以下であると、Ag
イオンの溶解濃度が低下し、金属微粉末の大量めっき処
理が困難であり、一方、500g/l以とになると、水
中への溶解が不可能であるので、AgN0.の濃度は4
5〜500g/lとする。
AgN01濃度が45g/ 1以下であると、Ag
イオンの溶解濃度が低下し、金属微粉末の大量めっき処
理が困難であり、一方、500g/l以とになると、水
中への溶解が不可能であるので、AgN0.の濃度は4
5〜500g/lとする。
■ ポリエチレンポリアミンを加えることとした点:
ポリエチレンポリアミンは一種の錯化剤で、トリエチレ
ンテトラミン、テトラエチレンペンタミン等が採用でき
る。この場合、良好なめっき性状を得るためにはAg
No、に対するモル比が1以上であることを必要とする
。
ポリエチレンポリアミンは一種の錯化剤で、トリエチレ
ンテトラミン、テトラエチレンペンタミン等が採用でき
る。この場合、良好なめっき性状を得るためにはAg
No、に対するモル比が1以上であることを必要とする
。
本発明に係る無電解めっき方法によれば、アンモニアを
使用しないので臭気の問題を解消でき、N aCNを使
用する場合のような毒性の問題が生じることもない、ま
た、めっき浴中のA、イオン濃度が十分に高いので、金
属微粉末の大量めっき処理が可能となり、しかも別途に
可溶性還元剤を使用する場合のような無用のAgの析出
が生じることがないので、それだけめっき効率が向上し
、これらの点から生産性を大幅に向上できる。
使用しないので臭気の問題を解消でき、N aCNを使
用する場合のような毒性の問題が生じることもない、ま
た、めっき浴中のA、イオン濃度が十分に高いので、金
属微粉末の大量めっき処理が可能となり、しかも別途に
可溶性還元剤を使用する場合のような無用のAgの析出
が生じることがないので、それだけめっき効率が向上し
、これらの点から生産性を大幅に向上できる。
(実施例〕
以下、本発明の詳細な説明する。
本実施例は、本発明組成のめっき浴によるめっき効率の
改善効果を確認するために、以下の手順で行った。
改善効果を確認するために、以下の手順で行った。
■ 水アトマイズ法によりCuの粒状微粉末を作成し、
これを偏平加工することにより平均厚さ約1μm、平均
粒径約10μ論の偏平微粉末を得た。
これを偏平加工することにより平均厚さ約1μm、平均
粒径約10μ論の偏平微粉末を得た。
■ 上記Cuの偏平微粉末を原料微粉末とし、これを本
発明範囲の種々の組成のめっき浴に浸漬し、攪拌するこ
とにより無電解めっきを行い、この際に、容器壁へのA
、の付着状況を目視により調査するとともに、めっき性
状を走査型電子顕微m(SEM)によって観察した。こ
の場合、本発明例では錯化剤としてTT:)リエチレン
テトラミン又はTP:テトラエチレンペンタミンを採用
した。また、比較のために、錯化剤としてアンモニアを
、還元剤としてチオ硫酸ナトリウム、フォルマリン、ロ
ッセル塩を添加した場合、及び従来のAgCN + N
aCN 溶液を用いた場合についても無電解めっきを行
い、容器壁へのAg付着状況、及びめっき性状について
調査した。
発明範囲の種々の組成のめっき浴に浸漬し、攪拌するこ
とにより無電解めっきを行い、この際に、容器壁へのA
、の付着状況を目視により調査するとともに、めっき性
状を走査型電子顕微m(SEM)によって観察した。こ
の場合、本発明例では錯化剤としてTT:)リエチレン
テトラミン又はTP:テトラエチレンペンタミンを採用
した。また、比較のために、錯化剤としてアンモニアを
、還元剤としてチオ硫酸ナトリウム、フォルマリン、ロ
ッセル塩を添加した場合、及び従来のAgCN + N
aCN 溶液を用いた場合についても無電解めっきを行
い、容器壁へのAg付着状況、及びめっき性状について
調査した。
E記めっき浴組成及びめっき状況の実験結果を第1表に
示す0表中、めっき性状欄のQ印はSEMill察で個
々の粉末上に均一のめっき層が形成されていることが観
察された場合を示し、器壁への付着量のO印は器壁や溶
剤中にAgの析出物が観察されない場合を示す。
示す0表中、めっき性状欄のQ印はSEMill察で個
々の粉末上に均一のめっき層が形成されていることが観
察された場合を示し、器壁への付着量のO印は器壁や溶
剤中にAgの析出物が観察されない場合を示す。
同表からも明らかなように、本発明範囲のめっき浴を用
いた場合(−1〜6)は、めっき性状についてはSEM
により個々の微粉末の表面に均一にめっきが施されてい
ることが観察され、また容器の器壁や溶液中へのAgの
析出物は観察されず、めっき状況はいずれも良好○であ
る。しかも、本発明例はAg NO3firが高いため
大量のめっき処理が可能である。これに対し、比較例の
うちアンモニア溶液にフォルマリンを還元剤として添加
した場合(嵐8)は、めっき性状、器壁への付着とも不
良×であり、チオ硫酸ナトリウム又ロッセル塩を添加し
た場合(Na7,9)は、それぞれめっき性状が不良×
であり、器壁への付着量が多い。
いた場合(−1〜6)は、めっき性状についてはSEM
により個々の微粉末の表面に均一にめっきが施されてい
ることが観察され、また容器の器壁や溶液中へのAgの
析出物は観察されず、めっき状況はいずれも良好○であ
る。しかも、本発明例はAg NO3firが高いため
大量のめっき処理が可能である。これに対し、比較例の
うちアンモニア溶液にフォルマリンを還元剤として添加
した場合(嵐8)は、めっき性状、器壁への付着とも不
良×であり、チオ硫酸ナトリウム又ロッセル塩を添加し
た場合(Na7,9)は、それぞれめっき性状が不良×
であり、器壁への付着量が多い。
一方、AgCN +NaCN溶液の場合(lklo)は
、めっき状況は良好○であるが、上述のようにその毒性
のために取り扱いが困難である。また、これらの比較例
の無電解めっき浴の場合は、いずれも溶液中のAgイオ
ン濃度が低く、大量のCu微粉末を効率よくめっきする
ことはできない。
、めっき状況は良好○であるが、上述のようにその毒性
のために取り扱いが困難である。また、これらの比較例
の無電解めっき浴の場合は、いずれも溶液中のAgイオ
ン濃度が低く、大量のCu微粉末を効率よくめっきする
ことはできない。
なお、上記実施例では、素材金属微粉末がCuである場
合を説明したが、本発明方法は、例えばNi、Fe等の
他の金属微粉末にAgを無電解めっきする場合にも適用
できる。
合を説明したが、本発明方法は、例えばNi、Fe等の
他の金属微粉末にAgを無電解めっきする場合にも適用
できる。
以上のように、本発明に係る金属微粉末のA。
無電解めっき方法によれば、めっき浴を、AgN034
5〜500g/j!と該AgN0.に対するモル比1以
上のポリエチレンポリアミンとからなるものとしたので
、めっき液中のAg濃度が高く、かつ器壁やめっき液中
への無用のAg析出を抑制でき、これによりめっき効率
が向上し、良好な性状のAgめっき粉末が大量に生産で
きる効果があり、その工業的価(直は極めて大きい。
5〜500g/j!と該AgN0.に対するモル比1以
上のポリエチレンポリアミンとからなるものとしたので
、めっき液中のAg濃度が高く、かつ器壁やめっき液中
への無用のAg析出を抑制でき、これによりめっき効率
が向上し、良好な性状のAgめっき粉末が大量に生産で
きる効果があり、その工業的価(直は極めて大きい。
特許出願人 株式会社 神戸製鋼所
代理人 弁理士 下 市 努
Claims (1)
- (1)素材金属微粉末をAgで無電解めっきする方法で
あって、AgNO_345〜500g/l、ポリエチレ
ンポリアミン/AgNO_3のモル比1以上、残部水お
よび不可避的不純物から成るめっき浴を用いることを特
徴とする金属微粉末のAg無電解めっき方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2645488A JPH01201485A (ja) | 1988-02-05 | 1988-02-05 | 金属微粉末のAg無電解めっき方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2645488A JPH01201485A (ja) | 1988-02-05 | 1988-02-05 | 金属微粉末のAg無電解めっき方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01201485A true JPH01201485A (ja) | 1989-08-14 |
Family
ID=12193951
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2645488A Pending JPH01201485A (ja) | 1988-02-05 | 1988-02-05 | 金属微粉末のAg無電解めっき方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01201485A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10287442B2 (en) | 2011-12-13 | 2019-05-14 | Heraeus Precious Metals North America Conshohocken Llc | Electrically conductive polymeric compositions, contacts, assemblies, and methods |
-
1988
- 1988-02-05 JP JP2645488A patent/JPH01201485A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10287442B2 (en) | 2011-12-13 | 2019-05-14 | Heraeus Precious Metals North America Conshohocken Llc | Electrically conductive polymeric compositions, contacts, assemblies, and methods |
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