JPH01201476A - ダイヤモンド膜付超硬合金の製造方法 - Google Patents
ダイヤモンド膜付超硬合金の製造方法Info
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- JPH01201476A JPH01201476A JP63024832A JP2483288A JPH01201476A JP H01201476 A JPH01201476 A JP H01201476A JP 63024832 A JP63024832 A JP 63024832A JP 2483288 A JP2483288 A JP 2483288A JP H01201476 A JPH01201476 A JP H01201476A
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Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
この発明はダイヤモンド膜付超硬合金の製造方法に関し
、さらに詳しく言うと、たとえばバイト、エンドミル、
ドリル、カッターなどの各種切削工具等に好適なダイヤ
モンド膜付超硬合金の製造方法に関する。
、さらに詳しく言うと、たとえばバイト、エンドミル、
ドリル、カッターなどの各種切削工具等に好適なダイヤ
モンド膜付超硬合金の製造方法に関する。
[従来の技術およびその問題点]
従来から、バイト、エンドミル、カッター等の各種切削
工具の分野においては、超硬合金からなる切削工具の保
護膜としてダイヤモンド膜を用いることにより、耐摩耗
性に優れた切削工具が得られることから、超硬合金上に
ダイヤモンド膜を形成してなる切削工具の需要が高まり
つつある。
工具の分野においては、超硬合金からなる切削工具の保
護膜としてダイヤモンド膜を用いることにより、耐摩耗
性に優れた切削工具が得られることから、超硬合金上に
ダイヤモンド膜を形成してなる切削工具の需要が高まり
つつある。
そして、従来、超硬合金上にダイヤモンド膜を形成させ
る方法としては、たとえば、ダイヤモンド膜の形成に先
立って超硬合金にイオンエツチング処理を施すことによ
り超硬合金の表面を活性化してから、この超硬合金と活
性化した原料ガスとを接触させる方法(特開昭60−2
0469504695号公報参照いはサーメットからな
る基板上にダイヤモンド膜の形成を行なうに先立ってサ
ーメットをたとえば酸溶液でエツチング処理して表面の
結合相を除去してから、このサーメットと活性化した原
料ガスとを接触させる方法(特開昭61−52363号
公報参照、)などが提案されている。
る方法としては、たとえば、ダイヤモンド膜の形成に先
立って超硬合金にイオンエツチング処理を施すことによ
り超硬合金の表面を活性化してから、この超硬合金と活
性化した原料ガスとを接触させる方法(特開昭60−2
0469504695号公報参照いはサーメットからな
る基板上にダイヤモンド膜の形成を行なうに先立ってサ
ーメットをたとえば酸溶液でエツチング処理して表面の
結合相を除去してから、このサーメットと活性化した原
料ガスとを接触させる方法(特開昭61−52363号
公報参照、)などが提案されている。
しかしながら、これらの方法で得られるダイヤモンド膜
を形成してなる超硬合金を用いた切削工具においては、
依然として切刃の摩耗、チッピング(一部欠損)が見ら
れ、ダイヤモンド膜の密着性は未だ充分とは言いがたい
という問題がある。
を形成してなる超硬合金を用いた切削工具においては、
依然として切刃の摩耗、チッピング(一部欠損)が見ら
れ、ダイヤモンド膜の密着性は未だ充分とは言いがたい
という問題がある。
この発明の目的は、前記問題点を解決し、超硬合金上に
強固に密着したダイヤモンド膜を形成してなるダイヤモ
ンド膜付超硬合金の製造方法を提供することにある。
強固に密着したダイヤモンド膜を形成してなるダイヤモ
ンド膜付超硬合金の製造方法を提供することにある。
[問題点を解決するための手段]
前記問題点を解決するために、この発明者が鋭意研究を
重ねた結果、特定の範囲の一酸化炭素および水素ガスを
活性化してなるプラズマガスを、超硬合金に接触させる
と、この超硬合金上にダイヤモンド膜が強固に密着して
なるダイヤモンド膜付超硬合金が得られることを見い出
してこの発明に到達した。
重ねた結果、特定の範囲の一酸化炭素および水素ガスを
活性化してなるプラズマガスを、超硬合金に接触させる
と、この超硬合金上にダイヤモンド膜が強固に密着して
なるダイヤモンド膜付超硬合金が得られることを見い出
してこの発明に到達した。
すなわち、この発明の構成は、超硬合金−Fにダイヤモ
ンド膜を形成させる方法において、2〜30モル%の一
酸化炭素および水素ガスを含む原料ガスを活性化して得
られるガスを、超硬合金に接触させるダイヤモンド膜付
超硬合金の製造方法である。
ンド膜を形成させる方法において、2〜30モル%の一
酸化炭素および水素ガスを含む原料ガスを活性化して得
られるガスを、超硬合金に接触させるダイヤモンド膜付
超硬合金の製造方法である。
この発明の方法において、前記超硬合金はダイヤモンド
膜を形成させる基材として用いる。
膜を形成させる基材として用いる。
使用に供される超硬合金には特に制限はなく、たとえば
−G−Go系合金、WC−Ti(:Jl:a系合金、W
C−T iC−Tag−co系合金などの中から適宜に
選択して用いることができる。
−G−Go系合金、WC−Ti(:Jl:a系合金、W
C−T iC−Tag−co系合金などの中から適宜に
選択して用いることができる。
この発明の方法においては、前記超硬合金に。
2〜30モル%の一酸化炭素および水素ガスを含む原料
ガスを活性化して得られるガスを接触させる。
ガスを活性化して得られるガスを接触させる。
なお、前記原料ガスには、本発明の目的を阻害しない範
囲で不活性ガスを含有してもよい。
囲で不活性ガスを含有してもよい。
使用に供する前記−酸化炭素としては特に制限がなく、
たとえば石炭、コークスなどと空気または水蒸気を熱時
反応させて得られる発生炉ガスや水性ガスを充分に精製
したものを用いることができる。
たとえば石炭、コークスなどと空気または水蒸気を熱時
反応させて得られる発生炉ガスや水性ガスを充分に精製
したものを用いることができる。
使用に供する前記水素としては、特に制限がなく、たと
えば石油類のガス化、天然ガス、水性ガスなどの変成、
水の電解、鉄と水蒸気との反応、石炭の完全ガス化など
により得られるものを充分に精製したものを用いること
ができる。
えば石油類のガス化、天然ガス、水性ガスなどの変成、
水の電解、鉄と水蒸気との反応、石炭の完全ガス化など
により得られるものを充分に精製したものを用いること
ができる。
この発明の方法においては、原料ガスとして一酸化炭素
ガスの含有量が2〜30モル%、好ましくは3〜25モ
ル%、さらに好ましくは5〜20モル%となる割合で、
含有する混合ガスを励起して得られるガスを、超硬合金
に接触させることにより。
ガスの含有量が2〜30モル%、好ましくは3〜25モ
ル%、さらに好ましくは5〜20モル%となる割合で、
含有する混合ガスを励起して得られるガスを、超硬合金
に接触させることにより。
超硬合金上にダイヤモンド膜を密着性良く堆積させるこ
とができる。
とができる。
前記混合ガス中の一酸化炭素ガスの含有量が2モル%よ
りも少ないと、−酸化炭素の超硬合金に対するエツチン
グ効果が乏しく、−酸化炭素ガスの含有量が30モル%
を超えると超硬合金が激しくエツチングされてダイヤモ
ンド膜の密着性が悪くなる。
りも少ないと、−酸化炭素の超硬合金に対するエツチン
グ効果が乏しく、−酸化炭素ガスの含有量が30モル%
を超えると超硬合金が激しくエツチングされてダイヤモ
ンド膜の密着性が悪くなる。
本発明において、−酸化炭素を前記特定の範囲に限定す
ることによって、ダイヤモンド膜と超硬合金との密着性
が向上する理由としては、超硬度合金に対して適度のエ
ツチングが行われることによりダイヤモンド膜と超硬合
金との間にそれぞれの成分の混合層が形成されて、ダイ
ヤモンド層と超硬合金との強固な結合が得られるものと
推考される。
ることによって、ダイヤモンド膜と超硬合金との密着性
が向上する理由としては、超硬度合金に対して適度のエ
ツチングが行われることによりダイヤモンド膜と超硬合
金との間にそれぞれの成分の混合層が形成されて、ダイ
ヤモンド層と超硬合金との強固な結合が得られるものと
推考される。
水素ガスは前記−酸化炭素ガスの希釈ガスとして、また
原料ガスをプラズマ分解するときにはプラズマ発生用ガ
スとして用いられるのであるが、ダイヤモンド形成のと
きに、超硬合金の表面に形成されるかもしれないC−)
1結合を切断してダイヤモンドの形成を促進する機能も
有している。
原料ガスをプラズマ分解するときにはプラズマ発生用ガ
スとして用いられるのであるが、ダイヤモンド形成のと
きに、超硬合金の表面に形成されるかもしれないC−)
1結合を切断してダイヤモンドの形成を促進する機能も
有している。
この水素ガスを用いる場合の前記原料ガスにおける水素
ガスの濃度は98〜70モル%、好ましくは97〜75
モル%、さらに好ましくは95〜80モル%である。
ガスの濃度は98〜70モル%、好ましくは97〜75
モル%、さらに好ましくは95〜80モル%である。
不活性ガスは前記−酸化炭素ガスと水素ガスとの混合ガ
スのキャリヤーガスとして用いることができる。
スのキャリヤーガスとして用いることができる。
この不活性ガスとしては、たとえば窒素ガス、アルゴン
ガス、ネオンガス、キセノンガスなどが挙げられる。
ガス、ネオンガス、キセノンガスなどが挙げられる。
前記原料ガスの活性化手段としては、ダイヤモンドの合
成に従来より慣用されている各種の方法の中から任意の
方法を用いることができる。
成に従来より慣用されている各種の方法の中から任意の
方法を用いることができる。
具体的には、たとえば直流電圧を電極間に印加してプラ
ズマ分解する方法、高周波を電極間に印加してプラズマ
分解する方法、あるいはプラズマ分解をイオン室または
イオン銃で行なわせ、電界によりイオンを引出すイオン
ビーム法などの各種プラズマ分解法、熱フィラメントに
よる加熱により熱分解する熱分解法などが挙げられる。
ズマ分解する方法、高周波を電極間に印加してプラズマ
分解する方法、あるいはプラズマ分解をイオン室または
イオン銃で行なわせ、電界によりイオンを引出すイオン
ビーム法などの各種プラズマ分解法、熱フィラメントに
よる加熱により熱分解する熱分解法などが挙げられる。
これらの中でも、好ましいのは各種プラズマ分解法であ
る。
る。
この発明の方法においては、通常、以下の条件下に、超
硬合金からなる基板上にダイヤモンド膜が形成される。
硬合金からなる基板上にダイヤモンド膜が形成される。
すなわち、前記超硬合金からなる基板表面の温度は、前
記原料ガスの活性化手段により異なるので、−概に決め
ることはできないが、たとえばプラズマ分解による場合
には、通常、400〜1.200℃、好ましくは450
〜1,100℃である。この温度が400℃よりも低い
と、ダイヤモンド膜の形成速度が遅くなることがある。
記原料ガスの活性化手段により異なるので、−概に決め
ることはできないが、たとえばプラズマ分解による場合
には、通常、400〜1.200℃、好ましくは450
〜1,100℃である。この温度が400℃よりも低い
と、ダイヤモンド膜の形成速度が遅くなることがある。
一方、 1,200℃を超えると、超硬合金上に堆積し
たダイヤモンド膜がエツチングにより削り取られてしま
い結果的にダイヤモンド膜の形成が遅くなることがある
。
たダイヤモンド膜がエツチングにより削り取られてしま
い結果的にダイヤモンド膜の形成が遅くなることがある
。
反応圧力は1(13torr〜103torr 、好ま
しくは1〜800torrである0反応圧力が1O−3
torrよりも低いと、ダイヤモンド膜の形成速度が遅
くなることがある。一方、103torrより高くして
もそれに相当する効果は奏されず、場合によってはダイ
ヤモンド膜の形成速度の低下を招くことがある。
しくは1〜800torrである0反応圧力が1O−3
torrよりも低いと、ダイヤモンド膜の形成速度が遅
くなることがある。一方、103torrより高くして
もそれに相当する効果は奏されず、場合によってはダイ
ヤモンド膜の形成速度の低下を招くことがある。
反応時間は所9のダイヤモンド膜の膜厚およびダイヤモ
ンド膜の形成速度により適宜に設定することができる。
ンド膜の形成速度により適宜に設定することができる。
さらに、前記原料ガスをプラズマ分解する場合のプラズ
マ出力は、通常、0.1kw以上である。プラズマ出力
が0.1kw未満であると、プラズマが充分に発生しな
いことがある。
マ出力は、通常、0.1kw以上である。プラズマ出力
が0.1kw未満であると、プラズマが充分に発生しな
いことがある。
以上の条件下での反応は、たとえば第1図に示したよう
な反応装置を用いて行なうことができる。
な反応装置を用いて行なうことができる。
第1図は、この発明の方法に用いることのできる反応装
置の概念図である。
置の概念図である。
すなわち、−酸化炭素ガスおよび水素ガスを含む原料ガ
スは、原料ガス導入口lから、反応容器2内へ導入され
る。この反応容器2内へ導入された原料ガスは導波管3
により導出されるマイクロ波あるいは高周波によりプラ
ズマ分解されて活性化し、この活性化したガスに含まれ
る励起状態の炭素が、超硬合金からなる基板上に堆積し
てダイヤモンド膜を形成する。
スは、原料ガス導入口lから、反応容器2内へ導入され
る。この反応容器2内へ導入された原料ガスは導波管3
により導出されるマイクロ波あるいは高周波によりプラ
ズマ分解されて活性化し、この活性化したガスに含まれ
る励起状態の炭素が、超硬合金からなる基板上に堆積し
てダイヤモンド膜を形成する。
この発明の方法により得ることのできるダイヤモンド膜
付超硬合金は、たとえばバイト、カッター、エンドミル
等の各種切削工具に好適に利用することができる。
付超硬合金は、たとえばバイト、カッター、エンドミル
等の各種切削工具に好適に利用することができる。
[実施例]
次いで、この発明の実施例および比較例を示し、この発
明についてさらに具体的に説明する。
明についてさらに具体的に説明する。
(実施例1〜6)
超硬合金からなる切削チップ(JIS K 105PG
N422)を基板として反応室内に設置し、基板温度9
00℃、反応室内の圧力50torrの条件下に、周波
fi2.45GHzのマイクロ波電源の出力を400W
に設定するとともに、反応室内への原料ガス流量を表1
に示した値に設定し、反応を表示の時間性なって、前記
温度に制御した基板上に平均膜厚6gmの堆積物を得た
。
N422)を基板として反応室内に設置し、基板温度9
00℃、反応室内の圧力50torrの条件下に、周波
fi2.45GHzのマイクロ波電源の出力を400W
に設定するとともに、反応室内への原料ガス流量を表1
に示した値に設定し、反応を表示の時間性なって、前記
温度に制御した基板上に平均膜厚6gmの堆積物を得た
。
得られた堆積物について、ラマン分光分析を用いて結晶
性を評価し、また、切削性艶を調べた。
性を評価し、また、切削性艶を調べた。
結果を第1表に示す。
さらに、このダイヤモンド膜を形成してなる切削チップ
について、以下の条件下に切削試験を行なった。
について、以下の条件下に切削試験を行なった。
結晶性評価ニラマン分光分析
切削性評価:下記条件で試験した後、刃先のSEM観察
を行なっ た。
を行なっ た。
被削材:A皇−8重量%Si合金。
切削速度H800m/分。
送り ;0.l■■/reマ。
切込み、 0.25■層。
切削時間:10分間。
試験後、被切削材溶着物を稀塩酸で除去し、切削チップ
の切刃の状態を走査型電子顕微al(日本電子(株)製
、J 5M840 )で観察したところ。
の切刃の状態を走査型電子顕微al(日本電子(株)製
、J 5M840 )で観察したところ。
摩耗もチッピングも見られず、正常であることを確認し
た。
た。
(比較例1および2)
実施例1において、−酸化炭素の濃度を、第1表に示す
ような、本発明における数値範囲外にした以外は同様に
処理して超硬工具を得た。
ような、本発明における数値範囲外にした以外は同様に
処理して超硬工具を得た。
得られた超硬工具について実施例1と同様の試験を行な
った。結果を第1表に併せて示す。
った。結果を第1表に併せて示す。
(比較例3〜5)
前記実施例1において、原料ガスとしてCH4とH?と
を用いたほかは、前記実施例1と同様にしてダイヤモン
ド膜の形成を行なって平均膜厚6JLmのダイヤモンド
膜を得るとともに、前記実施例1と同様の条件で切削試
験を行なった。
を用いたほかは、前記実施例1と同様にしてダイヤモン
ド膜の形成を行なって平均膜厚6JLmのダイヤモンド
膜を得るとともに、前記実施例1と同様の条件で切削試
験を行なった。
結果を第2表に示す。
その結果、切削チップの刃先にはダイヤモンド膜の剥離
現象が見られ、この比較例で得られたダイヤモンド膜の
密着性が劣っていることを確認した。
現象が見られ、この比較例で得られたダイヤモンド膜の
密着性が劣っていることを確認した。
第1表
[発明の効果] この発明によると、従来の方法に比較
して′fM着性に優れたダイヤモンド膜を超硬合金上に
形成することができ、バイト、エンドミル、カッター、
ドリル等に好適な耐摩耗性に優れたダイヤモンド膜付超
硬合金を製造することができる。
して′fM着性に優れたダイヤモンド膜を超硬合金上に
形成することができ、バイト、エンドミル、カッター、
ドリル等に好適な耐摩耗性に優れたダイヤモンド膜付超
硬合金を製造することができる。
第1図は1本発明に用いられる反応装置の概念図である
。 l・拳・原料ガス導入口 2・・拳反応容器 3・・・導波管4・・・基材 特許出願人 出光石油化学株式会社 第1図 ■ 手続補正書 平成元年3月 7日 昭和63年特許願第24832号 2 発明の名称 ダイヤモンド膜付超硬合金の製造方法 3 補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都千代田区丸の白玉丁目1番1号名
称 出光石油化学株式会社 (ほか−名)代表
者 本郷 睦 4 代理人 住所 東京都新宿区西新宿八丁目9番5号セントラ
ル西新宿3階 6 補正により増加する請求項の数 O8 補正の
内容 (1) 明細書の第3ページ第6行に記載の「この発
明者が鋭」を「この発明者等が鋭」に補正する。 (2) 明細書の第5ページ第16行に記載の「理由
としては、超硬度」を「理由としては、超硬」に補正す
る。 (3) 明細書の第7ページ第2行〜第3行に記載の
「プラズマ分解する方法、高周波を電極間に印加してプ
ラズマ分解する方法、」を「プラズマ分解する方法、高
周波を印加してプラズマ分解する方法、マイクロ波を印
加してプラズマ分解する方法、」に補正する。 (0明細書の第13ページを別紙明細書の第13ページ
と差し替える。 以上 第1表
。 l・拳・原料ガス導入口 2・・拳反応容器 3・・・導波管4・・・基材 特許出願人 出光石油化学株式会社 第1図 ■ 手続補正書 平成元年3月 7日 昭和63年特許願第24832号 2 発明の名称 ダイヤモンド膜付超硬合金の製造方法 3 補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都千代田区丸の白玉丁目1番1号名
称 出光石油化学株式会社 (ほか−名)代表
者 本郷 睦 4 代理人 住所 東京都新宿区西新宿八丁目9番5号セントラ
ル西新宿3階 6 補正により増加する請求項の数 O8 補正の
内容 (1) 明細書の第3ページ第6行に記載の「この発
明者が鋭」を「この発明者等が鋭」に補正する。 (2) 明細書の第5ページ第16行に記載の「理由
としては、超硬度」を「理由としては、超硬」に補正す
る。 (3) 明細書の第7ページ第2行〜第3行に記載の
「プラズマ分解する方法、高周波を電極間に印加してプ
ラズマ分解する方法、」を「プラズマ分解する方法、高
周波を印加してプラズマ分解する方法、マイクロ波を印
加してプラズマ分解する方法、」に補正する。 (0明細書の第13ページを別紙明細書の第13ページ
と差し替える。 以上 第1表
Claims (1)
- 超硬合金上にダイヤモンド膜を形成させる方法におい
て、2〜30モル%の一酸化炭素および水素ガスを含む
原料ガスを活性化して得られるガスを、超硬合金に接触
させることを特徴とするダイヤモンド膜付超硬合金の製
造方法。
Priority Applications (6)
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---|---|---|---|
JP63024832A JP2584467B2 (ja) | 1988-02-04 | 1988-02-04 | ダイヤモンド膜付超硬合金の製造方法 |
KR1019890001197A KR920000801B1 (ko) | 1988-02-04 | 1989-02-02 | 다이아몬드박막부착 초경합금의 제조방법 |
DE8989101927T DE68904314T2 (de) | 1988-02-04 | 1989-02-03 | Verfahren fuer die herstellung eines gesinterten hartmetalles mit einer diamantschicht. |
CA000590089A CA1336704C (en) | 1988-02-04 | 1989-02-03 | Method of producing sintered hard metal with diamond film |
EP89101927A EP0327110B1 (en) | 1988-02-04 | 1989-02-03 | Method for producing sintered hard metal with diamond film |
US07/488,420 US5028451A (en) | 1988-02-04 | 1990-03-02 | Method of producing sintered hard metal with diamond film |
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---|---|---|---|
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JPH01201476A true JPH01201476A (ja) | 1989-08-14 |
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ID=12149170
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63024832A Expired - Fee Related JP2584467B2 (ja) | 1988-02-04 | 1988-02-04 | ダイヤモンド膜付超硬合金の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2584467B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5976347A (en) * | 1996-11-26 | 1999-11-02 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Micro cutting method and system |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61106494A (ja) * | 1984-10-29 | 1986-05-24 | Kyocera Corp | ダイヤモンド被膜部材及びその製法 |
-
1988
- 1988-02-04 JP JP63024832A patent/JP2584467B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61106494A (ja) * | 1984-10-29 | 1986-05-24 | Kyocera Corp | ダイヤモンド被膜部材及びその製法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5976347A (en) * | 1996-11-26 | 1999-11-02 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Micro cutting method and system |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2584467B2 (ja) | 1997-02-26 |
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