JPH01192713A - 炭化鉄微粒子及びその製造方法 - Google Patents

炭化鉄微粒子及びその製造方法

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JPH01192713A JP63016652A JP1665288A JPH01192713A JP H01192713 A JPH01192713 A JP H01192713A JP 63016652 A JP63016652 A JP 63016652A JP 1665288 A JP1665288 A JP 1665288A JP H01192713 A JPH01192713 A JP H01192713A
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    • C01P2006/42Magnetic properties

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は炭化鉄微粒子の製造方法に関する。
(従来の技術) 針状オキシ水酸化鉄または針状酸化鉄をCO又はこれと
H2との混合物と250〜400°Cで接触させること
により炭化鉄を含有する針状粒子が製造され、これが化
学的に安定で高保磁力を有し磁気記録媒体用の磁性材料
として有用であることが知られている(例えば特開昭6
0−71509号、同60−108309号、同60−
127212号、同81)−155522号)。
炭化鉄微粒子は一般に塗布型の磁気記録媒体として使用
されるため、顔料特性も要求される。しかし還元、炭化
処理で焼結、形状のくずれが生じることがあるので、一
般に原料表面にシリコンもしくはアルミニウム化合物を
被着して、還元及び炭化処理が行なわれる。しかし焼結
、形状のくずれが防止されるが、生成粒子に遊離炭素の
着しい析出が伴い、磁気特性の低下などの問題を生じる
(発明が解決しようとする課題) 本発明の目的は焼結、形状のくずれがなく磁気特性に優
れた炭化鉄微粒子の製造方法を提供することにある。
(S題を解決するための手段) 本発明は(a)ニッケル化合物、銅化合物及びマンガン
化合物の群から選択された少なくとも1種の金属化合物
を被着し、更にその上にシリコン化合物及びアルミニウ
ム化合物の群から選択された少なくとも1種の化合物を
被着したオキシ水酸化鉄又は酸化鉄微粒子に炭素を含有
しない還元剤を接触させた後または接触させずに、 (b)炭素を含有する還元炭化剤もしくはこれと炭素を
含有しない還元剤との混合物を接触させることを特徴と
する炭化鉄微粒子の製造方法に係る。
本発明においてオキシ水酸化鉄は、a−FeOOH(デ
ーサイト)、β−FeOOH(7カ〃ネサイト)又はγ
−FeOOH(レビドクロサイト)が好ましく、酸化鉄
は、a−Fe203(ヘマタイト)、γ−F e20 
、(マグネタイト)又はFe、On(マグネタイト)が
好ましい。
上記のa−Fe20コ又はγ−Fe20コとしては、例
えばOFe0OH,β−Fe00H又はγ−Fe00H
をそれぞれ約200〜350℃に加熱及び脱水して得ら
れたもの、あるいはこれらを更に約350〜900℃に
加熱して結晶の緻密化を図ったa−Fe20s、γ−F
 e20−等あらゆるものが用いられる。β−FeOO
Hは、アルカリ水溶液で処理したものが好ましい。
前記のFe3O4は、Fe50<以外の酸化鉄又はオキ
シ水酸化鉄を炭素を含有する還元炭化剤もしくは炭素を
含有しない還元剤又はこれらの混合物と接触させること
によって製造することができる。
もつとも、前記のFeyO,は、この製法によって製造
されたものに限定されるものではない、特別な場合とし
て、炭素を含有する還元炭化剤又はこれと炭素を含有し
ない還元剤との混合物をオキシ水酸化鉄又はFe50.
以外の酸化鉄と接触させてFe、0.を製造する場合、
後述の本発明における(b)工程の接触条件と比較して
、時間に関する以外同一の接触条件にすることができる
。その場合、Fe、O,の製造に引き続き同一条件で接
触を継続して目的とする本廠明の粒子を製造することが
できる。
本発明においてオキシ水酸化鉄又は酸化鉄は平均軸比が
3以上、特に3〜20のものが好適であり、平均粒径(
長軸)は通常2μ−以下、好適には0.1〜2μ輪、最
適には0.1〜1.0μ−である。後にも述べるように
、製造される粒子は、平均軸比及び平均粒径が、これら
の原料のそれらと比較して若干小さくなるが殆ど変らず
、本発明の粒子一般について通常このようなものが好適
であるからである。
また、本発明で使用するオキシ水酸化鉄又は酸化鉄は、
主成分がオキシ水酸化鉄又は酸化鉄である限り、少量の
銅、マグネシウム、マンガン、ニッケル、コバルトの酸
化物、炭酸塩;硅素の酸化物;カリウム塩、ナトリウム
塩等を添加して成るものであってもよい。
上記針状オキシ水酸化鉄は、特開昭60−108309
号にあるように、また酸化鉄も、その表面のpHが5以
上の場合は、上り高保磁力を有する粒子が得られ、好ま
しい。pHが5未満の場合は、アルカリ(例えば水酸化
ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム)水
溶液と接触させてpHを5以上とするのがよい、アルカ
リ処理は、例えば被処理物を水酸化ナトリウム、水酸化
カリウム、水酸化アンモニウムのようなアルカリの水溶
液(例えば、pH8以上、好ましくは10以上の水溶液
)と接触させて、必要ならば30分〜1時間撹拌して、
a別、乾燥することにより行なうことができる。
本発明において表面pHは試料5gを蒸留水100cc
で1時間煮沸し、室温まで冷却後、1時間放置し、その
上澄液のpHをpHメーターで測定した値と定義する。
本発明では上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄(以下、両者
を鉄化合物ということがある)の表面にニッケル化合物
、銅化合物及びマンがン化合物の群から選択された少な
くとも1種からなる被膜を形成せしめ、次いでシリコン
化合物及びアルミニウム化合物の群から選択された少な
くとも1種からなる被膜を形成せしめて使用する。
ニッケル化合物としては例えば塩化ニッケル、硝酸ニッ
ケル、硫酸ニッケル、臭化ニッケル、酢酸ニッケル等、
銅化合物としては例えば硫酸鋼(II)、硝酸銅、塩化
銅(II)、臭化鋼(II)、酢酸銅等、マンガン化合
物としては例えば硫酸マンガン、硝酸マンガン、塩化マ
ンガン、臭化マンガン等を挙げることができる。
更にシリコン化合物としては例えばオルトケイ酸ナトリ
ウム、メタケイ酸ナトリウム、メタケイ酸カリウム、種
々の組成の水ガラス等、アルミニウム化合物としては例
えば硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩化アルミ
ニウム、種々のアルミニウムミョウバン、アルミン酸ナ
トリウム、アルミン酸カリウム等を例示することができ
る。
これら金属化合物の鉄化合物表面への被着は、例えば鉄
化合物懸濁液に上記金属化合物の水溶液を添加後、中和
反応することにより行われる。尚、第1被着工程の中和
反応後は濾過、乾燥の必要は特にはないが、第2被着工
程の中和反応後は濾過、乾燥する必要がある。これら金
属化合物の被着量はオキシ水酸化鉄または酸化鉄のFe
2O,換算重量に対して元素換算で0.01〜10−t
%とするのが好ましい。次に上記で得られた鉄化合物微
粒子を接触反応に供する。
本発明において炭素を含有しない還元剤の代表例として
はN2、NH,NN2等を挙げることができる。
また炭素を含有する還元炭化剤としては下記化合物の少
なくとも1種以上を使用できる。
■CO ■脂肪族、鎖状もしくは環状の、飽和もしくは不飽和炭
化水素、例えばメタン、プロパン、ブタン、シクロヘキ
サン、メチルシクロヘキサン、アセチレン、エチレン、
プロピレン、ブタジェン、イソプレン、タウンガスなど
■芳香族炭化水素、例えばベンゼン、トルエン、キシレ
ン、沸点150℃以下のこれらのアルキル、アルケニル
誘導体。
■脂肪族アルコール、例えばメタノール、エタ/−ル、
フロパ7−ル、シクロヘキサ/−ル。
■エステル、例えばギ酸メチル、酢酸エチル等の沸点1
50℃以下のエステル。
■エーテル、例えば低級アルキルエーテル、ビニルエー
テル等の沸点+50’c以下のエーテル。
■アルデヒド、例えばホルムアルデヒド、7セトアルデ
ヒド等の沸点150℃以下のアルデヒド。
■ケトン、例えば7セトン、メチルエチルケトン、メチ
ルイソブチルケトン等の沸点150 ’C以下のケトン
ウ 特に好ましい炭素を含有する還元炭化剤はCo、CH,
0H1HCOOCH,、炭素数1〜5の飽和または不飽
和の脂肪族炭化水素である。
本発明の(、)工程において炭素を含有しない還元剤は
希釈しであるいは希釈せずに使用することができ、希釈
剤としては、例えばN2、Co2、アルゴン、ヘリウム
等を挙げることができる。また希釈率は任意に選択でき
るが10倍(容量比)までに希釈をとどめるのが好まし
い。接触温度、接触時間、流速等の接触条件は、例えば
鉄化合物の製造履歴、平均軸比、平均粒径、比表面積等
に応じ変動するため、適宜選択するのがよい。好ましν
・接触温度は、約200〜フOO℃、より好ましくは約
300〜400℃、好ましい接触時間は約0.5〜6時
間である。好ましい流速は、原料の鉄化合物1g当り約
1〜+000sl S、T、P/分である。なお、接触
圧力は、希釈剤をも含めて、1〜2気圧が常用されるが
、特に制限はない。
本発明の(b)工程においても炭素を含有する還元炭化
剤もしくはこれと炭素を含有しない還元剤との混合物を
希釈しであるいは希釈せずに使用できる。混合物を用い
る場合、その混合比は適宜に選択することができるが、
通常は炭素を含有する還元炭化剤と炭素を含有しない還
元剤の容量比を175までとするのが好ましい。接触条
件も同様に適宜選択することができるが、好ましい接触
温度は約250〜400°C1より好ましくは約300
〜400℃、好ましい接触時間は、(a)工程を行った
場合は約0.5〜6時間、(a)工程のない場合は約1
〜12時間である。好ましい流速は、原料の鉄化合物1
g当り約1〜10100OS、T、P/分である。なお
、接触圧力は、希釈剤をも含めて、1〜2気圧が常用さ
れるが、特に制限はない。
本発明において得られる粒子は、電子顕微鏡で観察する
と、平均的に−様な粒子であり、原料の酸化鉄の粒子と
同形状で、これらの形骸粒子であり、これが−大粒子と
なって存在している。また、得られる粒子は、元素分析
により炭素を含有し、更にX線回折パターンにより、炭
化鉄を含有することが明らかである。X線回折パターン
は、面間隔が2.28.2.20.2.08.2.05
及び1.92Aを示す。
かかるパターンは、Fe5C2に相当し、本発明の炭化
鉄は通常は主としてFe5C2からなるが、FezC,
FezoC*(Fez、iC)、Fe5C等が共存する
ことがある。従って本発明の粒子に含有される炭化鉄は
、FexC(2≦xく3)と表示するのが適切である。
本発明の炭化鉄微粒子は、前述の特徴等から明らかなと
おり、磁気記録用磁性材料として用いることができるが
、これに限られるものではなく、低級脂肪族炭化水素の
COとH2とからの合成のための触媒等として用いるこ
とらできる。
(発明の効果) 本発明の方法によれば焼結、形状のくずれがなく、磁気
特性に優れ、かつ析出炭素の少ない炭化鉄微粒子を製造
することができる。
(実 施 例) 以下に参考例、実施例及び比較例を挙げて詳しく説明す
る。
実施例において、各種特性等はそれぞれ次の方法によっ
て求めた。
(1)磁気特性 特別に記載がない限り次の方法によって求める。
ホール素子を用いたtウスメーターにより試料充填率0
.2で、測定磁場5kOeで、保磁力(Hc、Oe)、
飽和磁化量(σs、 e、鵬、u、/g)及び角型比(
Sq)を測定する。
(2)C,H及びNの元素分析 元素分析は(株)柳本製作所製のMT2CIINCOR
DERYanieoを使用し、900℃で酸素(へりク
ムキャリャ)を通じることにより常法に従って行う。
参考例1 平均粒径0.5μm、平均軸比12のデーサイト粒子8
 g(Fe20.換算7.2g)を純水0.51中に懸
濁させた。
次にI N−HCl水溶液でpH5に調整して、第1表
に記載の所定の先に被着する金属化合物の所定量を添加
し撹拌後、1. N −N to H?pH9,0に調
整して当金風化合物を被着させた0次いでlN−NaO
HでpH10に調整し、同様第1表に記載の所定の更に
被着する化合物を所定量添加し攪拌後、0.5N−HC
l水溶液でpH7,0に調整し、当該化合物を被着させ
た。次いでこれを水洗、濾過、乾燥して先に被着する金
属化合物及び更に被着する化合物が被着されたデーサイ
ト粒子を得た。
参考例2 参考例1で得られたデーサイト粒子を空気中で500℃
で30分加熱、脱水してv&1表に記載された先に被着
する金属化合物及び更に被着する化合物が被着されたa
 −F e203を得た。
実施例1〜2 参考例1〜2で得たデーサイト粒子又はα−Fe203
粒子2gそれぞれに380℃でCOを毎分50〇−1の
流速で3時間接触させ、その後室温まで放冷して黒色の
粉末を得た。生成物のX#1回折パターンはそれぞれA
STMのX −Ray Powder DataF i
le 20−509 Fe5Cz I ron Car
bideと一致した。磁気特性は第2表に示す。
参考例3 参考例1において塩化ニッケルの代りに塩化銅(CuC
I□・2H,O)を使用した以外は同様にして#141
表に記載された所定量の銅とアルミニウムの化合物が被
着されたデーサイト粒子を得た。このデーサイト粒子を
空気中で500℃で30分加熱してa  Fezes粒
子を得た。
実施例3 参考例3で得たa −F eto 3粒子2gに500
℃で水素を毎分500m lの流速で2時間接触させ、
次いで400℃でCOを毎分5001の流速で3時間接
触させ、その後室温まで放冷して黒色の粉末を得た。
実施例4 参考例3で得たα−Fe203粒子2gに380℃でC
Oを毎分50klの流速で3時間接触させ、その後室温
まで放冷して黒色の粉末を得た。
参考例4 参考例1のアルミン酸ソーダの代りにオルトケイ酸ナト
リウム(NatS iO<)0.25gを添加した以外
は参考例1と同様にしてニッケル及びシリコンの化合物
が被着されたデーサイト粒子を得た。このデーサイトを
空気中で500°Cで30分加熱してαFe20s粒子
を得た。
実施例5 参考例4で得たα−F e20 、粒子2gに380℃
でCOを毎分5001の流速で3時間接触させ、その後
室温まで放冷して黒色の粉末を得た。
参考例5 参考例1の塩化ニッケルの代りに塩化銅0,04゜を添
加し、アルミン酸ソーダの代りにオルトケイ酸ナトリウ
ム(Na<S io +)0.25gを添加した以外は
参考例1と同様にして銅及びシリコンの化合物が被着さ
れたデーサイト粒子を得た。このデーサイト粒子を空気
中で500℃で30分加熱してα−Fe20.粒子を得
た。
実施例6 参考例5で得たα−Fe203粒子2gに380℃でC
Oを毎分5001の流速で3時間接触させ、その後室温
まで放冷して黒色の粉末を得た。
参考例6 参考例1の塩化ニッケルの代りに塩化マンガン0.9g
を添加した以外は参考例1と同様にしてマンガン及びア
ルミニウムの化合物が被着されたデーサイト粒子を得た
。このデーサイト粒子を空気中で500℃で30分加熱
してα−Fe20=粒子を得た。
実施例7 参考例6で得たα−Fe203粒子2gに380℃でC
Oを毎分5001の流速で3時間接触させ、その後室温
まで放冷して黒色の粉末を得た。
参考例7 参考例1のアルミン酸ソーダ0.12.の代りにアルミ
ン酸ソーダ0.06g及びオルトケイ酸ナトリウム0.
12gを添加した以外は同様にしてニッケル、アルミニ
ウム及びシリコンの化合物が被着されたデーサイト粒子
を得た。このデーサイト粒子を空気中で500’Cで3
0分加熱してα−Fe201粒子を得た。
実施例8 参考例7で得たα−F e20 、粒子2gに380℃
でCOを毎分5001の流速で3時間接触させ、その後
室温まで放冷して黒色の粉末を得た。
比較例1 実施例1において、ニッケル及びアルミニウムの化合物
を何ら被着させないデーサイト粉末をそのまま使用した
以外は同様にして黒色の粉末を得た。
比較例2 実施例2において、ニッケル化合物の被着を省略した以
外は同様にして黒色の粉末を得た。
比較例3 実施例2において、アルミニウム化合物の被着を省略し
た以外は同様にして黒色の粉末を得た。
第1図及び第2図にそれぞれ実施例3及び比較例3で得
られた粒子の粒子構造を示す電子顕微鏡写真を示す。第
1図では焼結、形状のくずれが見られないが、J2図で
はそれらが明らかに見られる。
【図面の簡単な説明】
第1図及び第2図はそれぞれ実施例3及び比較例3で得
られた粒子の粒子構造を示す電子顕微鏡写真(倍率2万
倍)である。 (以 上) 出 願 人  ダイキン工業株式会社 代 理 人  弁理士 1)村  巌

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)(a)ニッケル化合物、銅化合物及びマンガン化
    合物の群から選択された少なくとも1種の金属化合物を
    被着し、更にその上にシリコン化合物及びアルミニウム
    化合物の群から選択された少なくとも1種の化合物を被
    着したオキシ水酸化鉄又は酸化鉄微粒子に炭素を含有し
    ない還元剤を接触させた後または接触させずに、 (b)炭素を含有する還元炭化剤もしくはこれと炭素を
    含有しない還元剤との混合物を接触させることを特徴と
    する炭化鉄微粒子の製造方法。
  2. (2)(a)工程のそれぞれの化合物の被着後、約20
    0〜700℃で加熱処理を行う請求項(1)記載の製造
    方法。
  3. (3)(a)工程における接触温度が約200〜700
    ℃であり、(b)工程における接触温度が約250〜4
    00℃である請求項(1)記載の製造方法。
  4. (4)(a)工程のそれぞれの化合物の被着量がオキシ
    水酸化鉄または酸化鉄のFe_2O_3換算重量に対し
    て元素換算で0.01〜10wt%以下である請求項(
    1)記載の製造方法。
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Cited By (1)

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