JPH01189544A - 極微小硬度計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、例えば半導体プロセス等で製作される薄膜や
、超電導体薄膜、あるいは光学要素等のコーテイング膜
の極微小領域の硬度を評価するための極微小硬度計に関
する。

〈従来の技術〉 半導体プロセス等で製造される薄膜等の硬度を評価する
には、従来、例えば第５図にその構造を示すような微小
硬度計が使用されている。この装置によれば、サンプル
Ｓの表面に負荷機構５１によって圧子５２を所定の力で
押圧し、この押圧によって生じるサンプルＳの変形量を
差動トランス５３によって測定し、変形量と押圧力とか
らサンプルＳの微小領域の硬度を評価する。

〈発明が解決しようとする問題点〉 上述のような微小硬度計によれば、差動トランス５３等
の変位計を用いているので、少くとも１００人程皮取上
の変形量を与えないと測定ができない。

半導体プロセス等において作られる薄膜は、その厚さが
数百人程度の薄い膜が多く、このような薄膜の硬度に係
る物理定数を測定するために、１００Å以上の変形を生
じさせることはその膜の弾性限界を越える応力を加える
ことになり、膜に対して大きなダメージを与えてしまい
、その測定値を基に正確な評価をすることは困難である
。

本発明の目的は、薄膜等のサンプルにその弾性限界以内
の極微小な応力を加えるだけで、その硬度に係る情報を
得ることができ、もってサンプルにダメージを与えるこ
となく再現性のよい正確な硬度評価をすることのできる
、極微小硬度計を提供することにある。

〈問題点を解決するための手段〉 上記の目的を達成するため、本発明の極微小硬度計は、
実施例に対応する第１図に示すように、圧子１と、その
圧子１を被測定物Ｓ表面に所定の力で押圧する負荷機構
２と、圧子１による押圧部近傍にレーザ光を照射するた
めのレーザ３と、そのレーザ光の反射散乱光のラマンス
ペクトルを検出する検出手段（例えば集光レンズ４、分
光器５、光電子増倍管６）を備え、検出されたラマンス
ペクトルの圧子１押圧による変化量と圧子１の押圧力か
ら被測定物Ｓの微小領域の硬度に係る情報を得るよう構
成したことによって、特徴づけられる。

〈作用〉 第２図に示すように、被測定物Ｓの表面に圧子１の先端
が押圧されると、被測定物Ｓはその近傍において変形す
る。この変形の仕方は、例えば押圧力を被測定物Ｓの弾
性限界内で一定にした場合、被測定物Ｓの硬度に応じて
異なる。被測定物Ｓの変形の仕方が異なることは、その
内部応力の分布も異なるということになる。

一方、被測定物Ｓの表面にレーザ光を照射して全反射さ
せると、被測定物Ｓの内部へわずかなレーザ光の浸み出
しが生じる。従って、この反射光の中には、被測定物Ｓ
の結晶状態の情報となり得るラマン散乱光が含まれる。

ラマン散乱光のスペクトルは、被測定物Ｓに存在する内
部応力に相関し、従って、圧子１を所定の力で押圧する
前後のラマンスペクトルの変化量を検出すれば、被測定
物Ｓの硬度に係る情報が得られる。

〈実施例〉 本発明の実施例を、以下、図面に基づいて説明する。

第１図は本発明実施例の構成図である。

先端が所定の微小曲率を有する球面形に形成された圧子
１は、例えば電磁力発生装置等をアクチュエータとする
負荷機構２に装着され、評価対称となる酸化膜等の被測
定物Ｓの表面に対して垂直に押圧される。

被測定物Ｓの表面の圧子１押圧部近傍には、レーザ３か
らのレーザビームがスポット状に集光される。このレー
ザ３としては、比較的パワーが強く、集光の容易なＡ　
ｒ＋レーザ等が適している。

レーザ光の被測定物Ｓによる反射散乱光は集光レンズ４
を介して分光器５に導かれ、光電子増倍管６によってそ
の各波長域での強度が検出される。

その検出信号は、増幅器やＡ−Ｄ変換器を主体とするイ
ンターフェース７を介してコンピュータ已に採り込まれ
るよう構成されている。

コンピュータ８は、採り込んだスペクトルデータのうち
、後述するラマンスペクトルのみを記憶し、圧子１の押
圧前後のラマンスペクトルの変化量を求める。コンピュ
ータ８はまた、上述した負荷機構２に対し、定められた
押圧力で圧子１が被測定物Ｓに押し付けられるよう、イ
ンターフェース９を介して圧力制御指令を供給するよう
構成されている。

次に作用を述べる。

第２図は圧子１を押し付けたときの被測定物Ｓの弾性変
形の様子を模式的に示す図である。圧子１を被測定物Ｓ
にその弾性限界内の力で押し付けると、その近傍で被測
定物Ｓは弾性変形するが、その変形の仕方は、圧子１の
先端形状および押圧力が一定であれば被測定物Ｓの硬度
によって異なり、従ってその内部における応力の分布も
硬度に応じたものとなる。

レーザ光を被測定物Ｓの表面で全反射するよう照射する
と、レーザ光は被測定物Ｓの内部のわずかな領域にまで
浸み出し、従って、その反射光内にはラマン散乱光が含
まれる。例えば半導体分野において評価対称となる酸化
膜や窒化膜等は、結晶性のよいものが多く、第３図に例
示するように特徴的なラマンスペクトルを示すことが知
られている。このラマンスペクトルは、結晶に応力を作
用させたとき、その応力により歪みが結晶方位に沿った
方向に発生する場合、第３図に示すように、ピーク波長
のシフトとなって現れる。歪が等方的に発生する場合に
は、スペクトルピークの半値幅の広がりになって現れる
。このようなうマンスペクトルの変化量は、第４図に示
すように結晶に作用している応力とよい相関関係を示す
。

以上のことから、圧子１の押圧中心に対してその近傍に
一定の位置関係で、かつ、一定のスポットでレーザ光を
照射し、その反射光の圧子１の押圧前後におけるラマン
スペクトルの変化量を求めれば、その量は被測定物Ｓの
硬度に相関する量となる。すなわち、圧子１による押圧
部近傍の微小領域、微小深さの被測定物硬度が得られる
。

なお、以上のような測定を被測定物Ｓの表面各部におい
て行い、マツピングすることにより被測定物Ｓの２次元
硬度分布が得られる。

〈発明の効果〉 以上説明したように、本発明によれば、一定条件下で圧
子を被測定物に押圧することにより生ずる変形に伴う被
測定物の内部応力の変化が、被測定物の硬度に相関する
ことに着目し、圧子押圧前後の内部応力の変化をラマン
スペクトルの変化として捕捉することによって、被測定
物の硬度情叩を得るよう構成したから、従来の差動トラ
ンス等を用いて被測定物の変形量を測定する方式に比し
て、極めて微小な変形を与えることによって硬度情報が
得られる。すなわち、被測定物の弾性限界内での応力を
作用させることによって硬度情報が得られることになり
、被測定物にダメージを与えることなく、再現性のよい
測定が可能となる。また、本発明によれば、被測定物の
前処理が特に必要でなく、かつ、大気中での測定も可能
であり、測定の作業性に関しても特に問題はなく、その
実施が容易である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明実施例の構成図、 第２図はその圧子１を押し付けたときの被測定物Ｓの弾
性変形の様子を模式的に示す図、第３図はレーザ光の反
射光のスペクトルの説明図、 第４図は被測定物Ｓの内部応力とラマンスペクトル変化
量の関係を示すグラフである。 第５図は従来の微小硬度計の構造説明図である。 １・・・圧子 ２・・・負荷機構 ３・・・レーザ ４・・・集光レンズ ５・・・分光器 ６・・・光電子増倍管 特許出願人　　　　株式会社島津製作所代　理　人　　
　　弁理士　西１）新 築２図 レーし−貴含Ｌ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 圧子と、その圧子を被測物表面に所定の力で押圧する負
   荷機構と、上記圧子による押圧部近傍にレーザ光を照射
   するためのレーザと、そのレーザ光の反射散乱光のラマ
   ンスペクトルを検出する検出手段を備え、検出されたラ
   マンスペクトルの上記圧子押圧による変化量と上記圧子
   の押圧力から被測定物の微小領域の硬度に係る情報を得
   るよう構成されてなる、極微小硬度計。