JPH01167660A - 試薬自動調製装置 - Google Patents

試薬自動調製装置

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JPH01167660A
JPH01167660A JP32791387A JP32791387A JPH01167660A JP H01167660 A JPH01167660 A JP H01167660A JP 32791387 A JP32791387 A JP 32791387A JP 32791387 A JP32791387 A JP 32791387A JP H01167660 A JPH01167660 A JP H01167660A
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健 村山
Shigeo Takahashi
高橋 重男
Tomoyoshi Soga
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、分析計に使用される溶離液や除去液などの薬
液が減少してきたとき前記分析計用の薬  ゛液タンク
に設けられた下限液面センサがあらかじめ設定された下
限液面レベルを検出し該下限液面レベル信号に応じて前
記薬液を自動調製して前記薬液タンクに供給する試薬自
動調製装置に関する。
〈従来の技術〉 従来、イオン分析装置などの分析計に使用される溶離液
や除去液などの薬液を自動調製する試薬自動調製装置な
るものは市販されておらず、分析計を使用する者が溶離
液や除去液などの薬液を自分で調製してイオン分析装置
などに供給していた。
因みに、上記分析計がイオンクロマトグラフ装置の場合
、例えば2ml/min、の流量で溶離液を分離カラム
などに送る必要があり、この場合、1日当たり、2 (
mA’/mi n、)x60 (min、)x60(h
our)=3(l/day)の溶離液が必要であって該
溶離液を毎日調製する必要があった。しかも、該溶離液
の濃度が変化すると被測定イオンの保持時間が変化した
りするなど直接的な影響が出るため、イオンクロマトグ
ラフ装置を良好に連続運転するためには、毎日、再現性
よく溶離液を調製しなければならず大変煩わしいという
欠点もあった。
一方、毎日再現性よく溶離液を調製する代わりに、内容
量のタンクを使用して上記調製作業の間隔を長くするこ
とも試みられていた。しかし、溶離液タンクの内容量は
10〜201Fが実用的な大きさの限界であり、内容量
201の溶離液タンクを使用したとしても6日に1回の
割り合いで上記調製作業を行なわなければならなかった
。このため、上記調製作業を行なって溶離液タンクに溶
離液を補充する日を間違ったり忘れたりして溶離液タン
クが空になり、結果的に連続運転が停止するなどの事故
も発生する欠点があった。
更に、イオンクロマトグラフ装置を用いて2価陽イオン
を分析する場合、10mM酒石酸73rrI。
Mエチレンジアミン/1iMエチレンジアミン四酢酸2
ナトリウムや4mM酒石a/27WMエチレンジアミン
でなる溶離液が使用される。しかし、該溶離液の100
倍濃縮液を調製すると、この溶液には不溶解物の沈澱が
現れるため、希釈して得られた溶離液濃度の再現性が悪
くなる。従って、100倍に濃縮された濃縮液を希釈し
て溶離液とする試みも適用することはできなかった。こ
のため、濃縮倍率の低い濃縮液しか使用できず、溶離液
や除去液などの薬液を1ケ月もの長いあいだ人手による
調製作業をすることなく分析計に供給することは不可能
となっていた。
〈発明が解決しようとする問題点〉 本発明は、かかる従来例の欠点に鑑みてなされたもので
あり、その目的は、2価陽イオンを分析する場合のよう
に100倍に:amされた溶離液を直接使用すると不溶
解物の沈澱が現れるときであっても、イオン分析装置な
どの分析計に使用される溶離液や除去液などの薬液を1
ケ月程度のあいだ人手による調製作業をすることなく自
動的に調製して分析計に供給できる試薬自動調製装置を
提供することにある。
く問題点を解決するための手段〉 上述のような問題点を解決する本発明の特徴は、試薬臼
wJ調製装置において、水道水若しくは純水を超純水製
造装置に通して製造した超純水を計量タンクに貯溜する
と共に、前記薬液の特定成分を濃縮した第1濃縮液を第
1濃縮液タンクに貯溜し内容積が一定の第1計量管内に
該第1濃縮液を流して一定量封じ込め、且つ、前記薬液
の前記特定成分以外の成分を濃縮した第2fIA綿液を
第2濃縮液タンクに貯溜し内容積が一定の第2計量管内
に該第2濃縮液を流して一定量封じ込め、前記計量タン
クから一定量の超純水を流して前記第1及び第2計量管
内の前記第1及び第2濃縮液と一緒に撹拌タンクに導き
、該撹拌タンク内の液体を一定時間循環させながら撹拌
して均一相となし、その後、該均一相を前記薬液タンク
に供給することにある。
〈実施例〉 以下、本発明について図を用いて詳細に説明する。第1
図は本発明実施例を説明するための使用例構成説明図で
あり、図中、1aは水道水若しくは純水でなる水が導入
される導入口、1bは導入口1aから導入された水等に
含まれているドレンが排出されるドレン排出口、2a、
2bはニードル弁、3a、3bはボール弁、4は圧力計
、5a〜5Cはポンプ、6a〜6gは三方電磁弁、7a
〜7fは三方電磁弁、8は超純水製造装置、8aは内部
に活性炭が充填された活性炭量、8b、8Cは内部に陰
イオン交換樹脂と陽イオン交換樹脂が混合して充填され
た温床、8dは例えば0.22μmのフィルタ、9は撹
拌タンク、10は下限液面センサ10aと上限液面セン
サ10bを有する計量タンク、11は下限液面センサl
laを有し例えばIM酒石酸でなる100倍漂綿された
第1の濃縮液を貯溜している例えば内容積が41の第1
濃縮液タンク、11−は下限液面センサ11−aを有し
例えば0.3Mエチレンジアミン10、IM四酢酸2ナ
トリウムでなる100倍濃縮された第2の:am液を貯
溜している例えば内容積が42の第2濃縮液タンク、1
2.12−一は例えば内径4mmで外径6mmのテフロ
ンチューブでなり内容積が例えば20m、lの計量管、
13は下限液面センサ13aを有し溶離液を貯溜してい
る薬液タンク、14は例えば横河を機製イオンクロマト
アナライザI C500/Zでなる分析計である。
尚、三方電磁弁6a〜6c及び三方電磁弁7a〜7eは
第1図で黒白が閉で0印が開を表している。
また、下限液面センサ10aと上限液面センサ10bの
距離は、その間の容積が一定(例えば20007Fll
)となるように調節されている。
第2図は上述のような構成からなる本発明実施例の動作
を説明するためのタイムチャートであり、以下、この図
を使用しながら本発明実施例の動作について詳しく説明
してゆく、第1図及び第2図において、最初、分析計1
4が稼動して溶離液タンク13内の溶M液が使用される
。このような溶離液の使用によって溶離液タンク13内
の溶離液レベルが低下すると、下限液面センサ13aが
あらかじめ設定されている液面レベルまで達しなときに
該液面レベルを検出し、下限レベル信号を薬液注入装置
Tに送出して溶離液の注入を要求する(第2図のB)、
薬液注入袋[Tが該下限レベル信号を受けてから5秒後
に第1ポンプ5aが駆動(第2図のH)L、超純水製造
装置8内を水が循環し始め、図示しない導電率計によっ
て水の純度が検出(第2図のA)されて該純度の向上が
確認される。また、上記導電率計の指示から水の純度が
設定値(例えば比抵抗でIOMΩ・cal)を超えたこ
とが検出されたら、第1三方電磁弁6aと第に方電磁弁
7aがオンにされる(第2図のI。
J)、このため、導入口1aから導入された水は、第に
一ドル弁2a→第1ボール弁3a→ポンプ5a→活性炭
筒8a→混床8b、8c→フイルタ8d→第1三方電磁
弁6a→第2ボール弁3b→第に方電磁弁7a→第2三
方電磁弁6bを経由し、計量タンク10内へ導かれる。
このようにして、計量タンク10内に超純水が上限液面
センサ10aが動作する(第2図のC)まで満たされる
一方、上述のように第1三方電磁弁6aと第に方電磁弁
7aがオンにされると同時に、第3三方電磁弁6c、第
4三方電磁弁6d、及び第4二方電磁弁7dがオンにさ
れる(第2図のM、N、O)、このため、第1濃縮液タ
ンク11内の第1濃縮液が、所謂ヘッド差により、第4
二方電磁弁7d→第4三方電磁弁6d→計量管12→第
3三方電磁弁6Cを経由して図示しないドレンタンクへ
と導かれる。同様にして、第1三方電磁弁6aと第に方
電磁弁7aがオンにされると同時に、第6三方電磁弁6
f、第7三方電磁弁、6g、及び第6二方電磁弁7fが
オンにされる(第2図のM、N。
0)、このため、第2濃縮液タンク11−内の第2濃縮
液が、所謂ヘッド差により、第6二方電磁弁7f→第7
三方電磁弁6g→第2計量管12−→第6三方電磁弁6
fを経由して図示しないドレンタンクへと導かれる。こ
のとき、上記濃縮液が流れる量は第1.第2計激管12
.12−の内容積の2〜5倍もあれば第1.第2計量管
12.12−内を十分に置換できるため、第1.第2計
量管12,12°の内容積がそれぞれ2allの場合は
上記濃縮液の必要量がそれぞれ40〜100#1!であ
り、第4.第6二方電磁弁7d、7fをオンにする時間
はそれぞれ約20秒となる(第2図のO)0次に、第4
.第6二方電磁弁7d、7fをオフにしてから2秒後に
第3.第4三方電磁弁6c、6dと第6.第7三方電磁
弁6f、6gがそれぞれオフにされ(第2図のM、N)
、第1゜第2の計量管12.12−内に第1.第2の濃
縮液がそれぞれ閉じ込められる。一方、上限液面センサ
10bが液面を検出して動作すると、第1三方電磁弁6
aがオフとなって超純水製造装置から計量タンク10へ
の超純水導入が停止される。第1三方電磁弁6aがオフ
となってから1.5秒後に第に方電磁弁7aがオフにさ
れると共に、第1三方を磁弁6aがオフとなってから2
.0秒後。
3.0秒後、及び5.0秒後に、第2二方電磁弁7b、
第2三方電磁弁6b、及び第3ポンプ5cがそれぞれオ
ンにされる(第2図のJ、L、K。
F)、この状態で、計量タンク10内の超純水は、第2
三方電磁弁6b→第3ポンプ5c→第2二方電磁弁7b
→第3三方電磁弁6C→第4三方電磁弁6d→第6三方
電磁弁6f→第7三方電磁弁6gを経由して撹拌タンク
9へと導かれる。このような超純水の流れにより、第1
計量管12内に閉じ込められていた濃縮液(例えばIM
酒石酸)と第2計量管12−内に閉じ込められていた濃
縮液(例えば0.3Mエチレンジアミン10.IMエチ
レンジアミン四酢酸2ナトリウム)は全て撹拌タンク9
へと導かれる。このような超純水の使用によって計量タ
ンク10内における超純水のレベルが低下すると、下限
液面センサ10aがあらかじめ設定されている下限液面
レベルを検出して下限レベル信号を送出し、該信号に基
いて第3ポンプ5c、第2三方電磁弁6b、及び第2二
方電磁弁7bが即座にオフにされる(第2図のP、K。
L)、また、第3ポンプ5c、第2三方電磁弁6b、及
び第2二方電磁弁7bがオフにされてから2秒後に、第
2ポンプ5bがオンにされる(第2図のG)、このため
、撹拌タンク9内の液体が、第2ポンプ5b→第5三方
電磁弁6e→撹拌タンク9の経路を循環しながら撹拌さ
れ、該撹拌が60秒間行われる(第2図のG)ことによ
って上記濃縮液と超純水が十分に混合されて均一相とな
る。
このような撹拌操作が60秒間行われてから2秒後に第
5三方電磁弁6e及び第5二方電磁弁7eがオンにされ
ると共に、4秒後に第2ポンプ5bがオンにされる(第
2図のP、R,G)、このため、上述のようにして濃縮
液と超純水が十分に混合されて均一相となって生成した
溶離液(例えば1(ltM酒石酸/ 3 ytytxチ
レンジアミン/ 1 m。
Mエチレンジアミン四酢酸2ナトリウムの溶離液)が、
第2ポンプ5b及び第5三方電磁弁6eを経由して薬液
タンク13へ導かれる。このような溶離液の供給によっ
て撹拌タンク9内の液体が減少し、下限液面センサ9a
があらかじめ設定されている下限液面レベルを検出して
下限レベル信号を送出し、該信号に基いて第2ポンプ5
bが即座にオフにされる(第2図のB、G)、また、第
2ポンプ5bがオフにされてから2秒後に、第5三方電
磁弁6e、第3二方電磁弁7c、及び第5二方電磁弁7
eがオフになり(第2図のP、Q、R)、薬液タンク1
3への溶離液供給が終了する。また、第1ポンプ5aも
オフにされ、再び前記下限液面センサ13aが下限レベ
ル信号を薬液注入袋′IITに送出して溶離液の注入を
要求するまで待機するようになる。尚、上述の操作を実
際に行なって調製された溶離液の再現性をチエツクする
ために、BY−イオンを11000pp含む液を濃縮タ
ンク11に満たすと共に8042″″イオンを1100
0pp含む液を濃縮タンク11−に満たし、100倍稀
釈を繰り返し行なわせた。この操作で調製された稀釈液
を別のイオンクロマトアナライザで、Br−イオンとS
o、+ 2−イオンを測定したところ、該イオンの測定
のバラツキも含めて変動係数が小さく(例えば1%以内
)となり極めて良好な結果が得られた。また、上記薬液
タンク13を除去液タンクとして使用し除去液の供給に
利用しても良、いものとする、更に、希釈倍率ら上述の
100倍に限定されることなく種々の希釈倍率にしても
良いものとする。
〈発明の効果ン 以上詳しく説明したような本発明の実施例によれば、例
えば100倍に濃縮された第1及び第2の濃縮液を希釈
して溶離液等の薬液を得る構成であるため、2価陽イオ
ンを分析する場合のように100倍に:a1Bされた溶
離液等の薬液を直接使用すると不溶解物の沈澱が現れる
ときであっても、イオン分析装置などの分析計に使用さ
れる溶離液や除去液などの薬液を1ケ月程度のあいだ人
手による調製作業をすることなく自動的に調製して分析
計に供給できる試薬自動調製装置が実現する。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明実施例の使用例構成説明図、第2図は本
発明実施例の動作を説明するためのタイムチャートであ
る。 1a・・・導入口、1b・・・ドレン排出口、2a、2
b・・・ニードル弁、

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1.  分析計に使用される溶離液や除去液などの薬液が減少
    してきたとき前記分析計用の薬液タンクに設けられた下
    限液面センサがあらかじめ設定された下限液面レベルを
    検出し該下限液面レベル信号に応じて前記薬液を自動調
    製して前記薬液タンクに供給する試薬自動調製装置にお
    いて、水道水若しくは純水を超純水製造装置に通して製
    造した超純水を計量タンクに貯溜すると共に、前記薬液
    の特定成分を濃縮した第1濃縮液を第1濃縮液タンクに
    貯溜し内容積が一定の第1計量管内に該第1濃縮液を流
    して一定量封じ込め、且つ、前記薬液の前記特定成分以
    外の成分を濃縮した第2濃縮液を第2濃縮液タンクに貯
    溜し内容積が一定の第2計量管内に該第2濃縮液を流し
    て一定量封じ込め、前記計量タンクから一定量の超純水
    を流して前記第1及び第2計量管内の前記第1及び第2
    濃縮液と一緒に撹拌タンクに導き、該撹拌タンク内の液
    体を一定時間循環させながら撹拌して均一相となし、そ
    の後、該均一相を前記薬液タンクに供給することを特徴
    とする試薬自動調製装置。
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