JPH01118752A - Ｉｃｐ発光分析における試料導入方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 イ、産業上の利用分野 本発明はｔｃｐ　＜誘導結合プラズマ）発光分光分析装
置における試料導入方法に関する。

口、従来の技術 ＩＣＰ発光分析法では試料はアルゴンのキャリヤガスに
混入してプラズマ炎内に導入している。

このため試料としては気化し易い試料が扱い易い。通常
試料は溶液にして霧化してプラズマ炎に送っているので
、大量の試料を必要とし、微量の試料を分析する場合グ
ラファイトチューブ炉とがタングステンボート内に試料
を入れ、グラファイトチューブとかタングステンポート
に通電して加熱気化させている。しかしこの方法では通
電時のジュール熱による静的な加熱だけで試料を気化さ
せていて、到達温度も２０００〜３０００°Ｃ程度であ
るからタングステンとかウラン、トリウム等の難揮発性
の試料を気化させることは困難で、これらの微量試料に
よる物質のＩＣＰ発光分析はできなかった。

ハ０発明が解決しようとする問題点 難揮発性のｉｌｄｌ試量を何等かの方法で充分な高温に
まで加熱して気化させることができたとしても、気化に
時間がか＼っていると、プラズマ炎中における試料濃度
が低（、Ｓ／Ｎ比が悪くて元素検出限界が高（なり、高
感度の分析はできない。

本発明は微量の難揮発性試料を効率良くプラズマ炎に導
入して、Ｓ／Ｎ比の高い高感度の分析を可能にしようと
するものである。

二９問題点解決のための手段 プラズマトーチのキャリヤガス流路内に試料保持体を挿
入配置し、この試料保持体を高圧発生手段に接続してお
き、プラズマ炎点灯時或は点灯後、上記試料保持体に高
電圧を印加するようにし、試料保持体には粉末化した試
料を付着させておくようにした。

ホ１作用 ＩＣＰ発光分析におけるプラズマトーチは７０００°に
程度ときわめて高温であるから、粒径が１０μｍ以下の
粒子であればどのような物質でも瞬時に完全に気化させ
るこ七ができる。従って試料を微粒状にしてプラズマ炎
に導入することができれば、予め気化させてプラズマ炎
に送る必要はない。本発明では試料は予め粉末にし・て
試料保持体に付着させである。そこへフィラメンタリプ
ラズマが延びて来て試料粉末を飛散させる。そして飛散
された試料粉末がキャリヤガスに乗ってプラズマ炎内に
運ばれるのである。

プラズマトーチが点灯した状態で試料保持体に高電圧を
印加すると試料保持体からブラシュ放電が起り、生成さ
れたイオンがキャリヤガスの流れに乗ってプラズマ炎に
至り放電路が形成され、それに沿ってプラズマ炎からフ
ィラメント状のプラズマが延びて来る。このフィラメン
タリプラズマはきわめて高温であるから、その伸延して
行（先端部ではアルゴンガスは急激に膨脹しており、フ
ィラメンタリプラズマの先端が試料保持体に到達したと
き、同プラズマ先端部のアルゴンガスの爆発的な膨脹の
衝撃によって試料保持体に付着させた試料粉末が飛散せ
しめられるものと考えられる。

このように本発明によるときは試料粉末の飛散は瞬間的
に行われるので、プラズマ炎に導入される試料は総量が
微量でも、短期間内に導入されるためプラズマ炎内の試
料濃度が高くなり、高いＳ／Ｎ比が得られることになる
。

へ、実施例 第１図に本発明の一実施例を示す。図でＴはプラズマト
ーチで三重管よりなっており、Ｃは高周波コイルで、Ｐ
はプラズマトーチ上に形成されているプラズマ炎を示す
。プラズマトーチＴの中心管Ｔ１は試料供給管で、これ
にはキャリヤガスが送られている。中間の管Ｔ２はプラ
ズマ炎を形成するプラズマガスが、また外套管Ｔ３には
冷却ガスが供給されている。これらのガスは全てアルゴ
ンガスが用いられる。中心管Ｔ１は下端部において側方
からキャリヤガスが供給されるようになっており、下端
開放端から試料保持体Ｂが挿入される。試料保持体Ｂは
タングステン、グラファイト等の導電体で作られており
、高電圧発生器Ｈに接続される。中心管Ｔ１の下層部側
方に延出されているキャリヤガス供給管路は中心管Ｔ１
との接続部に近い所で内径を紋った高抵抗部Ｒが設けて
あって、こ＼ではキャリヤガスの流速が前後の部分より
速くなっている。

試料保持体Ｂの先端部は細くして先端を少し平らにして
小面積の平坦部を作っである。試料は粉末にし、例えば
水で解いて一滴を試料保持体Ｂの先端の小さな平坦部に
付着させ乾燥させる。このようにして試料保持体をプラ
ズマトーチの中心管ＴＩの下端に挿入し高圧発生２ＳＨ
に接続する。プラズマトーチＴの６管にアルゴンガスを
供給し、高周波コイルＣに高周波電力を供給し、高電圧
発生器Ｈにより試料保持体Ｂに高電圧を印加するとプラ
ズマ炎が点灯される。プラズマ炎Ｐが形成されると、プ
ラズマ炎からフィラメント状のプラズマＦが中心管Ｔｌ
内を下方に延びて来て試料保持体Ｂの先端部に到達する
。この瞬間に試料粉末が飛散せしめられる。

フィラメンタリプラズマＦの先端が延びて行く速さは中
心管Ｔｌ内のキャリヤガスの流速より速く、キャリヤガ
スの供給源まで遡って行くことができるが、フィラメン
タリプラズマにエネルギーを供給しているのはプラズマ
炎Ｐ内の高周波電磁界であって、フィラメンタリプラズ
マが分岐すると先端のエネルギーが半減する。中心管Ｔ
１とキャリヤガス供給管の接続部の近くに内径を絞った
高抵抗部Ｒを設けているのは、こ＼におけるキャリヤガ
スの流速を高めて、フィラメンタリプラズマがキャリヤ
ガス源の方へ延びるのを阻止し、フィラメンタリプラズ
マの分岐を防いで試料保持体Ｂの先端部にフィラメンタ
リプラズマ先端のエネルギーを集中させるためである。

第２図は本発明の他の実施例を示す。この実施例ではプ
ラズマトーチＴの中心管が更に２重管にしてあって、内
側の管Ｔｌｉが試料供給用、外側のＴｌｏがピークキャ
ッチ川で夫々にキャリヤガスが供給される。試料供給管
Ｔｌｉの下端は摺合せによってキャリヤガス供給管Ｃと
着脱自在に接続できるようにしである。キャリヤガス供
給管Ｃは側面からキャリヤガスが供給され、下端から試
料保持体Ｂが挿入固定されている。試料保持体Ｂは絶縁
体の台りに取付けられており、高電圧発生器Ｈに接続し
である。試料は適当な粉末例えばカーボン粉末に水溶液
にしたｗＩ量試料を滲み込ませてこの粉末を試料保持体
Ｂの先端に付着させて乾燥する。その際キャリヤガス供
給管Ｃを試料供給管Ｔｌｉから離して作業を行う。試料
をセットし終えた後のプラズマ炎への試料導入の動作は
前述実施例と同じである。また装置各部で第１図の実施
例と同じ部分には同じ符号がつけである。

次に上述した装置で一定量の粉末試料を試料保持体Ｂの
先端に付着させるーっの方法を第３図によって説明する
。まず試料保持体Ｂの先端にマイクロシリンジで適当な
溶媒Ｗ例えば純水を１０〜２０μｅ滴下し、試料保持体
Ｂ先端前面をこの溶媒で覆う（第３図ａ）。次にその溶
媒液面りに試料粉末Ｓをバイブレータで撮りかける（第
３図ｂ）。その後空気吸引機Ａによって溶媒液面上に積
っている試料粉末を吸い取る（第３図Ｃ）。このように
すると溶媒液面ｅを覆っている一層の粉体各粒子は溶媒
液に付着しているから吸引機で空気を吸っても吸い取ら
れず、その−層の粒子の上に降積った粉末だけが吸い取
られる。その後溶媒を乾燥させてしまうと試料保持体Ｂ
の先端には第３図ｄに示すように試料粉末の粒子が一層
分だけ付着して残る。試料保持体Ｂの先端部面積は一定
しているから、試料保持体先端に保持される試料の量も
毎回一定となる。

上剥では粉末が試料であるが、溶媒に溶かした試料を定
量だけプラズマ炎に導入するのにも上の方法が用いられ
る。この場合、溶媒を試料保持体Ｂ上に載せた後、撮り
かける粉末は例えばカーボンのような粉末で２８０〜３
００メツシュ程度が適当である。上述したプロセスによ
ると試料保持体上には一定量の粉末が付着して残る。溶
媒中の試料は粉末を濡した分だけが粉末に付着しており
、残りは試料保持体先端部表面に層をなして残る。粉体
は一層だけであり、その量は決まっており、その表面積
も決っているから、粉末粒子表面に付着した試料の量も
決まって（る。始めに述べたようにフィラメンタリプラ
ズマで飛散せしめられるのは試料保持体先端部の粉末で
あって、試料保持体先端表面に直接層をなして付着して
いる試料は飛散せしめられず、プラズマ炎に送られない
から、この方法によって定量の試料導入ができるのであ
る。

また上述したプロセスは何回か重ねて繰返し、試料を濃
縮することもできる。この場合溶媒上に粉末をふりかけ
、余分の粉末を吸引して半乾の状態で、次回の溶媒を滴
下する。すっかり乾かしてしまうと乾いた粉末の上に滴
下された溶媒ははじかれて液滴となって試料保持体先端
から転げ落ちてしまうから作業が大へんやり難くなる。

ト、効果 本発明によれば、試料は粉末状であればよ（、気化させ
てプラズマ炎内に導入するのでな（、粉末試料を瞬間的
に飛散させてキャリヤガスの流れに乗せるので、微量の
試料であっても、−時にプラズマ炎に導入されるため、
時間をかけて蒸発させるよりも、プラズマ炎中の試料濃
度は高（、従ってＳ　／　Ｎ比の良い分析が可能となり
、微量、難揮発性の試料で′あっても高感度でＴＣＰ発
光分析を行うことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の側面図、第２図は他の実施
例の側面図、第３図は本発明における試料定量化の手順
を示す図である。 Ｔ・・・プラズマトーチ、Ｔ１・・・中心管、Ｔｌｉ・
・・中心管のうちの試料供給管、Ｂ・・・試料保持体、
Ｈ・・・高電圧発生器、Ｐ・・・プラズマ炎、Ｆ・・・
フィラメンタリプラズマ。 代理人　　弁理士　縣　　浩　介 第１ｖＡ

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）プラズマトーチの試料供給管の下部に試料保持体
   を挿入し、この試料保持体先端に粉末化した試料を付着
   させ、同試料保持体を高電圧発生器に接続し、プラズマ
   トーチ上に形成されるプラズマトーチ炎から上記試料保
   持体にフィラメンタリプラズマを延長させフィラメンタ
   リプラズマ先端により試料保持体上の試料粉末を飛散さ
   せてプラズマ炎内に導入せしめることを特徴とするＩＣ
   Ｐ発光分析における試料導入方法。
2. （２）試料保持体先端に溶液を滴下して試料保持体先端
   を溶液で覆い、その上に粉末をふりかけ、余分の粉体を
   吸引除去した後溶液を乾燥させ、このようにして試料保
   持体先端に付着した粉体をフィラメンタリプラズマの先
   端によって飛散させるようにした特許請求の範囲第１項
   記載のＩＣＰ発光分析における試料導入方法。
3. （３）溶液がブランク試料であり、粉体が被分析試料で
   ある特許請求の範囲第２項記載のＩＣＰ発光分析におけ
   る試料導入方法。
4. （４）溶液が試料溶液であり、粉体が分析対象でない特
   許請求の範囲第２項記載のＩＣＰ発光分析における試料
   導入方法。