JPH01118394A - Ｔｉ及びＴｉ合金の接合用ろう材及びその形成法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ろう接、及び、液相拡散接合に係り、特にＴ
ｉ及びＴｉ合金の接合に好適な接合用ろう材及びその形
成法に関する。

〔従来の技術〕

従来のＴｉ及びＴｉ合金のろう接については、溶接技術
１９８６年９月号の第２４頁から第３２頁において論じ
られているように、接合用ろう材として銀糸、アルミニ
ウム系、及び、チタン系ろうが用いられている。また、
液相拡散接合では、接合用インサート材として、純銅、
特公昭５５−６４７６号公報に記載のように、０．５〜
１０．０％Ｐｄ、または、Ｐｔを含有したＺｒ合金、Ｃ
ｕ合金、Ｎｉ合金及びＡｇ合金及び、特公昭６１−３４
９１５号公報に記載のように、３２〜８０％Ｚｒ−Ｃｕ
合金が用いられている。

これらのろう材やインサート材を被接合材間に形成する
には、箔もしくは粉末にして、または、各種コーティン
グによって接合面に適用している。

〔発明が解決しようとする問題点〕

Ｔｉ及びＴｉ合金は、接合時の熱サイクルを与えられる
ことによって著しく性質が劣化する。

Ｔｉ及びＴｉ合金はα−β変態があり、それ以上の温度
に加熱されると耐食性、及び、機械的性質が劣化する。

また、強度の加工を受けたり、長時間の加熱にさらされ
ることによって母材の結晶粒の粗大化をまねき、母材の
延性が低下する。さらに接合時の雰囲気も重要である。

Ｔｉ及びＴｉ合金は高温において多くのガス（Ｃ，Ｎ、
○、Ｈ）との親和力が強く、これらのガスを吸収して、
硬さが増し、じん性が低下する。

従来技術のろう材やインサート材を用いたろう接、及び
、液相拡散接合では、銀糸（一部）、アルミニウム系ろ
う相思外のろう材を使用した場合、接合温度が高く、母
材の機械的性質が低下する。

また、液相拡散接合のように、長時間加熱されることに
よって母材の結晶粒が粗大化し延性が低下したり、ガス
を吸収して硬さが増し、じん性が低下したりする。アル
ミニウム系ろう材を用いた場合、母材であるＴｉ及びＴ
ｉ合金が耐食性が良好であるのに対し、その接合部の耐
食性が劣る。

前述のように、ろう材やインサート材を被接合材間に形
成する方法では、被接合材であるＴｉ及びＴｉ合金の接
合面には、Ｔ　ｉ　Ｏ２やＡｌｚＯｓなどの酸化皮膜や
不純物が形成されており、接合部に残存し接合不良や接
合強度の低下の原因となる。

また、粉末や箔の形で供給する場合にも、その表面には
、酸化皮膜が形成されており、接合部に残存し悪影響を
及ぼす。

本発明の目的は、被接合材の接合面の酸化皮膜を除去す
るとともに、ガス成分の吸収を抑制し。

被接合材の接合時の熱サイクルによる機械的性質、及び
、耐食性の劣化を防止し、かつ、接合部の耐食性が向上
することができるＴｉ及びＴｉ合金の接合用Ａｌ合金イ
ンサート材、及び、その形成法を提供することにある。

〔問題点を解決するための手段〕

上記目的は、あらかじめ被接合材であるＴｉ及びＴｉ合
金の接合面をドライエツチング処理（イオンスパッタリ
ング、グロー放電等）により清浄化した後、同一容器内
で大気に触れることなく清浄化された接合面上に接合用
インサート材の形成処理として、蒸着、又は、スパッタ
リングによって０．１〜５％のＰｄ、またはＰｔを含有
したＡｌ合金膜を設けて、Ａｌ合金膜が形成された接合
面同士を対向させ、真空中（５Ｘ　Ｉ　Ｑ−５Ｔｏｒｒ
以下）で低圧、低温接合することにより達成される。

〔作用〕

本発明の接合用インサート材及びその形成法について第
１図に従って説明する。

まず、あらかじめ加工及び超音波洗浄した被接合材１の
接合面２をＡｒイオンガン５から発生するＡｒ＋イオン
でスパッタエツチングを行い、接合面２に形成、または
、付着している酸化皮膜。

吸着ガス、不純物を除去し、清浄面３を設ける。

次に、同一容器７内で、被接合材１に設けた清浄面３上
でマグネトロンスパッタ装＠６によって接合用Ａｌ１合
金インサート層４を設けた後、接合に供する。

被接合材であるＴｉ及びＴｉ合金の接合面を清浄化する
ことは、接合面に形成されているＴｉＯ２やＡｌｚＯｓ
などの酸化皮膜、吸着ガス（○、Ｈ２Ｎ）、不純物（Ｃ
など）を除去することができ、接合時に接合部に吸収さ
れるのを抑制し、接合部の接合欠陥の発生や脆化を防止
できる。

蒸着、または、スパッタリングによってＴｉ及びＴｉ合
金の接合用Ａｆ１合金インサート膜を形成することは、
従来用いられているろう材の供給方法（粉末、箔）より
も吸着ガスや不純物の混入及び吸収を少なくすることが
でき、接合部の接合欠陥の発生及び脆化を防止すること
ができる。

次に、本発明のＴｉ及びＴｉ合金の接合用インサート材
について説明する。本発明の接合用インサート材は、０
．１〜５％Ｐｄ、または、Ｐｔを含有したＡｌ−Ｐｄ合
金、または、Ａｆｌ−Ｐｔ合金、ならびに、０．１〜５
％Ｐｄ、または、Ｐｔを含有し、カッ、０．５〜１５％
Ｓｉ、０．５　〜１５％Ｃｕ、０．１　〜５％Ｍｇの少
なくとも一種以上を含有したＡｌ合金である。

本発明のＴｉ及びＴｉ合金の接合用インサート材である
Ａｌ合金は、Ｔｉ及びＴｉ合金のα−β変態温度以下で
の低温接合が可能となり、従来のアルミニウムろうでは
なかった耐食性を具備した接合用インサート材である。

次に、各成分の機能について述べる。

Ｐｄ及びＰｔはＡｌ及びＡｎ合金インサート材自体の耐
食性を向上させ、接合部の耐食性が向上する。しかし、
Ｐｄ及びＰｔの含有量が０．１　　％未満では、インサ
ート材及びその接合部の耐食性を向上させる効果が少な
い。また、５％以上のＰｄまたはＰｔを含有することは
、耐食性の向上が認められるが、金属間化合物が生成し
やすくなり、接合部が脆弱となる。さらにＰｄ及びＰｔ
は高価であるため少量で耐食性が向上することがよい。

Ｓｉは接合用インサート材の融点を低下させ、流動性を
高め、被接合材へのぬれ性を改善させる。

０．５　％未満では、その効果が認められず、１５％よ
り含有量が多くなると金属間化合物が生成しやすくなり
、接合部が脆弱となる。

Ｃｕｔ；！１合用インサート材の融点を低下させる効果
がある。０．５　％未満では、その効果が少なく、１５
％より含有量が多くなると金属間化合物が生成しやすく
なり、接合部が脆弱となる。また、被接合材へのぬれ性
が悪くなる。

Ｍｇは接合時にＭｇ蒸気を発生し、Ａｌ２０ｓｚＴｉＯ
２などの酸化物を還元し、被接合材へのぬれ性が改善さ
れ、接合部への酸素の吸収を防ぐ。

０．１　％未満では、その効果が少なく、５％より含有
量が多くなると蒸発が多くなり、接合炉を汚染する。

Ｔｉ及びＴｉ合金は、接合時の熱サイクルを与えられる
ことによって、著しく性質が劣化する。

Ｔｉ及びＴｉ合金は、α−β変態温度（純Ｔｉ：約８８
５℃）以上に加熱されると機械的性質や耐食性が劣化す
る。また、液相拡散接合のように高温で長時間の加熱は
、Ｔｉ及びＴｉ合金の結晶粒の粗大化をまねき、延性が
低下する。これらの要因から、Ｔｉ及びＴｉ合金の接合
では、α−β変態温度以下の低温で接合する必要がある
。本発明の接合用インサート材であるＡｆ１合金は、約
６６０℃以下で溶融することから、低温接合が可能とな
り、母材の機械的性質や耐食性を損なうことなく、母材
の結晶粒の粗大化を抑制し、延性低下を防げる。

本発明のインサート材を用いて接合を行ない、形成され
た接合部は、Ｐｄ、または、Ｐｔを含有する接合層とな
り、母材であるＴｉ及びＴｉ合金より耐食性が劣るが、
従来のアルミニウムろうによる接合部よりは、耐食性が
向上する。

Ｔｉ及びＴｉ合金の接合を行うにあたっては、接合時の
雰囲気に注意する必要がある。Ｔｉ及びＴｉ合金はガス
成分（Ｃ，Ｏ，Ｎ、Ｈ）と活性であり、硬化し、脆弱に
なる。そこで本発明のインサート材を用いて接合を行う
場合、接合時の雰囲気は、５　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒ以
下の真空中で行うのがよい。

本発明の接合用インサート材は、Ｔｉ及びＴｉ合金と他
の異種材の接合、Ａｌ及びＡｌ合金の接合にも応用でき
る。

〔実施例〕

以下１本発明の実施例について説明する。

被接合材として純Ｔｉ　（寸法：１０ｍｍ口）を用いた
。まず、あらかじめアセトン中で杓子分間超音波洗浄を
行った。

次に、Ａｒイオンスパッタリング装置、及び、マグネト
ロンスパッタ蒸着装置を具備した真空装置によって、接
合用インサート材を被接合材の接合面に形成した。まず
、真空装置内のＡｒイオンスパッタリング装置で被接合
材である純Ｔｉの接合面をスパッタリングし、洗浄面を
形成した。表１はＡｒイオンビーム処理条件を示す。

第　　　１　　　表 表１に示すように３　Ｘ　１０−３ＴｏｒｒのＡｒ雰囲
気下で６００Ｗ　（３ＫＶ、２００ｍＡ）の出力のＡｒ
イオンビームによって、純Ｔｉの接合面を約２００人（
１０人／ｍ１ｎ）　　削って、接合面上の酸化皮膜、吸
着ガス及び不純物を除去し、清浄面を形成した。

次に、同一真空装置内に具備されたマグネトロンスパッ
タ装置によって、純Ｔｉの清浄な接合面上に接合用イン
サート材を形成した。表２はスパッタ蒸着条件を、表３
は接合用インサート材の化学組成を示す。

第　　２　　表 第　　３　　表 表２に示すように、３　Ｘ　１０−”ＴｏｒｒのＡｒ雰
囲気下で４００Ｖ、３．２　　Ａの出力で２０ｍ１ｎ（
０，５μｍ／ｗｉｎ）行い、約１ｏμｍの接合用インサ
ート材である表３に示す１２合金膜を形成した。

形成された本発明の接合用インサート材である　／Ａｌ
合金膜の組成は、表３に示すように、Ａｌ−２％Ｐｄ合
金、Ａｌ−０．８　％Ｐｔ合金、Ａｌ−２．０　％Ｐｄ
−１０％５ｉ−５％Ｃｕ−１，５％Ｍｇ合金及びＡｌ２
−０．８　　％Ｐｔ−１０％５ｉ−５％Ｃｕ−１，５％
Ｍｇ合金である。また、比較のための接合用インサート
材である１２合金膜は、純Ａｌ及びＡｌ２−１０％合金
合金いた。

本発明の接合用インサート材の形成法であるドライエツ
チング処理の一つであるＡｒイオンビーム処理を施こさ
ずにスパッタ蒸着によって１２合金膜を形成した場合に
は、１２合金膜が純Ｔｉの接合面よりはがれたりした。

形成された接合用人Ｑ合金膜の膜厚は、約１０μｍ一定
とした。その１２合金膜の融点は、Ａｌ−２，ＯＰｄ合
金＝６５５℃、Ａｌ−０，８Ｐｔ合金：６４０℃、Ａｌ
−２．ＯＰｄ−１，０％５ｉ−５％Ｃｕ−１，５％Ｍｇ
合金：５５０°Ｃ，Ａｌ−〇、８　％Ｐｔ−１０％５ｉ
−５％Ｃｕ　−１、５％Ｍｇ合金＝５６０℃、Ａｌ　：
　６６０℃、Ａｆｌ−１ｏ％Ｓｉ合金：５８０℃である
。

次に、純Ｔｉの接合面に形成された１２合金膜（Ｎα１
〜７）同士を対面させ、接合を行った。表４は接合条件
を示す。

第　　　４　　　表 接合は、ガス成分の影響を排除した２×１０−δＴ　ｏ
ｒｒの真空下で接合温度ニア００℃、接合時間：３０ｍ
１ｎ、加圧カニ０．１ｋｇｆ／ｍｍ２で行った。

第２図は純Ｔｉ接合部の接合強さを示す。第２図に示す
ように、Ａｎ−２，ＯＰｄ合金（ＮＱＩ。

２）による純Ｔｉの接合部の接合強さは、Ａｒイオンビ
ーム処理を行った場合、約１６ｋｇｆ／ｎｙａ２であり
、Ａｒイオンビーム処理をしない場合約６ｋｇ　ｆ　／
　ｍｍ２である。このようにＡｒイオンビーム処理しな
い場合の接合部の接合強さは接合面の酸化皮膜の影響に
より低いことがわかる。

次に、第２図に示すように、接合のまま接合部の接合強
さと５％Ｎ　ａ　ＣＱ水浸漬（７２ｈ）試験後の接合部
の接合強さと比較、検討した。その結果、本発明のイン
サート材であるＡｌ合金膜（Ｎα１．３，４．５）によ
る接合部の接合強さは、５％ＮａＣｆ１水浸漬（７２ｈ
）試験によってやや低下する傾向が見られるが、純Ａｌ
膜（Ｎα６）及びＡｌ−１０％Ｓｉ膜（Ｎ（１７）によ
る接合部の接合強さの低下より少ないことがわかる。こ
のことから、本発明インサート材を用いて接合すること
により、その接合部は従来より耐食性がよいことがわか
る。

〔発明の効果〕

本発明によれば、Ｔｉ及びＴｉ合金の接合において、α
−β変態温度以下での接合ができるので被接合材を劣化
させることがなく、ガスの影響が排除でき、さらに、接
合部の耐食性が向上する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例のインサート材形成法を示す
図、第２図は本発明インサート材及び比較材による接合
部の接合強さを示す図である。 １・・・被接合材、２・・・接合面、３・・・清浄面、
４・・・接合用Ａｌ合金インサート膜、５・・・Ａ’ｒ
イオンガン、６・・・マグネトロンスパッタ装置、７・
・・真空容器。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、接合用インサート合金として、０．１〜５％のＰｄ
   またはＰｔを含有したＡｌ−ｐｄ合金またはＡｌ−Ｐｔ
   合金を用いることを特徴とするＴｉ及びＴｉ合金の接合
   用ろう材。 ２、特許請求の範囲第１項において、さらに、０．５〜
   １５％Ｓｉ、０．５〜１５％Ｃｕ、０．１〜５％Ｍｇの
   少なくとも一種以上を含有するＡｌ合金であることを特
   徴とするＴｉ及びＴｉ合金の接合用ろう材。 ３、Ｔｉ及びＴｉ合金の接合において、被接合材である
   Ｔｉ及びＴｉ合金の接合面をドライエッチング処理で清
   浄化した後、清浄化された前記接合面にスパッタ蒸着に
   よつて接合用インサート合金を形成することを特徴とす
   るＴｉ及びＴｉ合金の接合用ろう材の形成法。