JPH01104325A - 圧力スイング吸着方法および装置 - Google Patents
圧力スイング吸着方法および装置Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、混合ガスから高純度のガスを分離するための
、主吸着ベッドまたはカラムとシリーズになっている補
助べ・ノドまたはカラムを有する改善された圧力スイン
グ吸着モレキュラーシーブ装置に関するものである。
、主吸着ベッドまたはカラムとシリーズになっている補
助べ・ノドまたはカラムを有する改善された圧力スイン
グ吸着モレキュラーシーブ装置に関するものである。
混合ガス、すなわち分子の大きさが異なる少なくとも2
成分を主に含む空気およびその他の混合ガスは、圧力ス
イング吸着によって分離できることが一般に知られてい
る。−或いは二基上の成分が選択的に吸着されるように
混合ガスを加圧(吸着圧)下で吸着剤カラム内を通過さ
せることによってガス分離が行われる。この選択性は、
吸着剤の細孔サイズの分布と、特定の成分に対す不適当
な細孔サイズの細孔容積によって支配される。この方法
においては、細孔サイズより小さいが等しい動的直径を
有するガス分子が吸着剤に保持されるか吸着され、他方
それより直径が大きい分子はカラムを通過する。
成分を主に含む空気およびその他の混合ガスは、圧力ス
イング吸着によって分離できることが一般に知られてい
る。−或いは二基上の成分が選択的に吸着されるように
混合ガスを加圧(吸着圧)下で吸着剤カラム内を通過さ
せることによってガス分離が行われる。この選択性は、
吸着剤の細孔サイズの分布と、特定の成分に対す不適当
な細孔サイズの細孔容積によって支配される。この方法
においては、細孔サイズより小さいが等しい動的直径を
有するガス分子が吸着剤に保持されるか吸着され、他方
それより直径が大きい分子はカラムを通過する。
吸着剤は分子の大きさによってガスをふるうが、吸着剤
の細孔系内へのガス成分の拡散速度の差によっても混合
ガスを分離することができる。従って、圧力スイング吸
着を利用して濃縮されたガスまたは高純度のガスを得る
方法として上記の2方法が本発明の範囲に属することに
なる。
の細孔系内へのガス成分の拡散速度の差によっても混合
ガスを分離することができる。従って、圧力スイング吸
着を利用して濃縮されたガスまたは高純度のガスを得る
方法として上記の2方法が本発明の範囲に属することに
なる。
典型的な例として、圧力スイング吸着装置は、一つのカ
ラムが再生され、他のカラムが吸着しているように少な
くとも2基の吸着剤のカラムを含むものである。再生と
吸着の間の相互補足的な循環操作は、吸着カラムから出
て来るガスが、カラムに入るガスの吸着される成分の希
望する組成を超えた時に行われる。この点が「破過点」
(b(eakthrough point)として知ら
れている。
ラムが再生され、他のカラムが吸着しているように少な
くとも2基の吸着剤のカラムを含むものである。再生と
吸着の間の相互補足的な循環操作は、吸着カラムから出
て来るガスが、カラムに入るガスの吸着される成分の希
望する組成を超えた時に行われる。この点が「破過点」
(b(eakthrough point)として知ら
れている。
「破過点」に達すると、操作段階は吸着から再生に切り
換えられる。吸着剤カラムの循環操作を行うことにより
、濃縮生成ガスがほぼ一定に流れ出ることになる。米国
特許第4,376.640号および英国特許第2,01
8.153号がか\る装置の例として挙げられる。
換えられる。吸着剤カラムの循環操作を行うことにより
、濃縮生成ガスがほぼ一定に流れ出ることになる。米国
特許第4,376.640号および英国特許第2,01
8.153号がか\る装置の例として挙げられる。
濃縮ガスの純度を99.9%以上にするため、吸着剤操
作段階にある吸着カラムの数を1基以上使用することが
開示されている。か\るカラムとして10基までのもの
が提案されているが、追加の設備や消費エネルギーに伴
なう付随のコストが高(、純度の向上では相殺できない
。メタン、酸素、窒素、アルゴンその他を含有する種々
のガスの分離のため多くの方式が提案されている。
作段階にある吸着カラムの数を1基以上使用することが
開示されている。か\るカラムとして10基までのもの
が提案されているが、追加の設備や消費エネルギーに伴
なう付随のコストが高(、純度の向上では相殺できない
。メタン、酸素、窒素、アルゴンその他を含有する種々
のガスの分離のため多くの方式が提案されている。
モレキュラーシーブ炭素を利用した吸着法により空気か
ら窒素濃縮ガスを得ることは公知である。
ら窒素濃縮ガスを得ることは公知である。
例えばユントゲン(Juntgen)らの米国特許第4
.264゜339号には、窒素濃縮ガスの製造に2基の
同じ大きさのカラムを用いる吸着方法について記載され
ている。この方法では、2基のカラムの間の、頂部から
底部にわたる圧力の均等化が用いられている。
.264゜339号には、窒素濃縮ガスの製造に2基の
同じ大きさのカラムを用いる吸着方法について記載され
ている。この方法では、2基のカラムの間の、頂部から
底部にわたる圧力の均等化が用いられている。
モレキュラーシーブ炭素を用いた4力ラム圧力スイング
吸着装置が、空気から酸素と窒素を分離するのに使用さ
れている。例えばヴオ(vO)の米国特許第4,376
.639号および第4.376.640号を参照された
い。これら4力ラム方式においては、2基のカラムが直
列に配列されており、高圧製品ガス発生段階または低圧
再生段階中は単一吸着ゾーンとして作動している。第2
の直列に連結されている2基のカラム吸着ゾーンの第2
炭素カラムから出てくるガスを、この第2の吸着ゾーン
の第2炭素カラムの人口を通じて混合ガスを供給し続け
ながら、その入口に導入することによって1基の吸着ゾ
ーンの圧力回復が行われている。
吸着装置が、空気から酸素と窒素を分離するのに使用さ
れている。例えばヴオ(vO)の米国特許第4,376
.639号および第4.376.640号を参照された
い。これら4力ラム方式においては、2基のカラムが直
列に配列されており、高圧製品ガス発生段階または低圧
再生段階中は単一吸着ゾーンとして作動している。第2
の直列に連結されている2基のカラム吸着ゾーンの第2
炭素カラムから出てくるガスを、この第2の吸着ゾーン
の第2炭素カラムの人口を通じて混合ガスを供給し続け
ながら、その入口に導入することによって1基の吸着ゾ
ーンの圧力回復が行われている。
二酸化炭素、−酸化炭素、水およびメタンとの混合ガス
から水素ガスを分離するために、4力ラム圧力スイング
吸着装置を用いて成功している。
から水素ガスを分離するために、4力ラム圧力スイング
吸着装置を用いて成功している。
ワグナ−(Wagner)の米国特許第3,430,4
18号を参照されたい。この4カラム装置のカラムは並
列に配列され、各操作において同一機能を果している。
18号を参照されたい。この4カラム装置のカラムは並
列に配列され、各操作において同一機能を果している。
典型的な例として、現在のモレキュラーシーブ技術は、
製品ガスの収率が低く、多量のモレキュラーシーブが必
要となる。さらに先行技術はその再生エネルギー効率が
不十分な方法である。
製品ガスの収率が低く、多量のモレキュラーシーブが必
要となる。さらに先行技術はその再生エネルギー効率が
不十分な方法である。
従って、本発明の目的は、コスト効率が良く、簡単な方
法により濃縮ガスの収率を向上させることにある。さら
に本発明の目的は、先行技術で付随した高価な設備を使
用することなく、簡単な方法でガス純度を向上させる方
法ならびに装置を提供することにある。
法により濃縮ガスの収率を向上させることにある。さら
に本発明の目的は、先行技術で付随した高価な設備を使
用することなく、簡単な方法でガス純度を向上させる方
法ならびに装置を提供することにある。
本発明は、直列に連結された主吸着カラムと補助吸着カ
ラムを夫々含む少なくとも第1吸着ゾーンと第2吸着ゾ
ーンを利用することにより、類似の複数カラム吸着法に
対して重要な利点を提供するものである。(主「カラム
」および補助「カラム」として記載しているが、主吸着
ベッドおよび補助吸着ベッドはともに、それらベッド間
に制御可能な入口及び出口手段を設けることにより単一
のカラムとして物理的に収容したものでもよいと理解さ
れるべきである。)夫々のカラムにはガス分子を選択的
に吸着するためモレキュラーシーブ、好ましくは炭素を
含んでいる。吸着ゾーンは、その1基が吸着段階にある
時は、付随している相補ゾーンは再生段階にあるという
ように、相補ゾーンと相互に補足的段階に操作される。
ラムを夫々含む少なくとも第1吸着ゾーンと第2吸着ゾ
ーンを利用することにより、類似の複数カラム吸着法に
対して重要な利点を提供するものである。(主「カラム
」および補助「カラム」として記載しているが、主吸着
ベッドおよび補助吸着ベッドはともに、それらベッド間
に制御可能な入口及び出口手段を設けることにより単一
のカラムとして物理的に収容したものでもよいと理解さ
れるべきである。)夫々のカラムにはガス分子を選択的
に吸着するためモレキュラーシーブ、好ましくは炭素を
含んでいる。吸着ゾーンは、その1基が吸着段階にある
時は、付随している相補ゾーンは再生段階にあるという
ように、相補ゾーンと相互に補足的段階に操作される。
このために、濃縮されたガス製品ははy連続的に供給さ
れることになる。この点に関しては、本発明は米国特許
第4,376.639号および第4,376.640号
と類似している。しかしながら、両者の方法には重大な
差異が存在している。
れることになる。この点に関しては、本発明は米国特許
第4,376.639号および第4,376.640号
と類似している。しかしながら、両者の方法には重大な
差異が存在している。
本発明の濃縮ガス流を生成させる方法は、濃縮されるべ
きガスを含有する混合ガスを、少なくとも第1吸着ゾー
ンを順流方向かつ直列的に、すなわち先ず主吸着カラム
を、ついで補助カラムを、加圧下で貯蔵しうる濃縮ガス
流を生成するため、約1.01バールないし約200バ
ールの圧力で通過させる段階的なサイクルを含むもので
ある。
きガスを含有する混合ガスを、少なくとも第1吸着ゾー
ンを順流方向かつ直列的に、すなわち先ず主吸着カラム
を、ついで補助カラムを、加圧下で貯蔵しうる濃縮ガス
流を生成するため、約1.01バールないし約200バ
ールの圧力で通過させる段階的なサイクルを含むもので
ある。
破過に先立って、混合ガスの流れを止め、その直後に
(i) 該第1吸着ゾーンの補助カラムの出口と前記
の第2吸着ゾーンの主カラムの出口の間を連通して等圧
化し、同時に第1吸着ゾーンの主カラムの入口と第2吸
着ゾーンの主カラムの入口の間を連通して等圧化すると
ほぼ同時に; (ii ) 第2吸着ゾーンの補助カラムを前記の濃
。
の第2吸着ゾーンの主カラムの出口の間を連通して等圧
化し、同時に第1吸着ゾーンの主カラムの入口と第2吸
着ゾーンの主カラムの入口の間を連通して等圧化すると
ほぼ同時に; (ii ) 第2吸着ゾーンの補助カラムを前記の濃
。
縮ガスによって該ゾーンの主カラムの圧力にはy゛等し
くなるように加圧する; ことによって、第1吸着ゾーン内の圧力と第2すなわち
相補吸着ゾーンの主カラム内の圧力とを等圧化する。
くなるように加圧する; ことによって、第1吸着ゾーン内の圧力と第2すなわち
相補吸着ゾーンの主カラム内の圧力とを等圧化する。
第1着ゾーンの再生は、第1吸着ゾーンを向流的に大気
圧に開放し、その後、第1ゾーンの補助カラムの出口か
ら少量の濃縮製品ガスを導入して第1吸着ゾーンを向流
的にパージすることにより行う。同時に第2すなわち相
補ゾーンは主カラムの入口からガスを供給して吸着圧に
まで再加圧し、製品生成を開始する。ついで第1吸着ゾ
ーンの主カラムの圧力を第2吸着ゾーンの圧力と同一に
する。前記の第1ゾーンの相補カラムは、貯蔵されてい
る濃縮製品ガス、または3基以上の吸着ゾーンを有する
装置においては主カラムからのガスによって加圧される
。2基のゾーンの夫々について一循環の各段階が繰り返
される。先行技術におけると同様、真空再生を利用する
ことによって収率を向上させることができる。
圧に開放し、その後、第1ゾーンの補助カラムの出口か
ら少量の濃縮製品ガスを導入して第1吸着ゾーンを向流
的にパージすることにより行う。同時に第2すなわち相
補ゾーンは主カラムの入口からガスを供給して吸着圧に
まで再加圧し、製品生成を開始する。ついで第1吸着ゾ
ーンの主カラムの圧力を第2吸着ゾーンの圧力と同一に
する。前記の第1ゾーンの相補カラムは、貯蔵されてい
る濃縮製品ガス、または3基以上の吸着ゾーンを有する
装置においては主カラムからのガスによって加圧される
。2基のゾーンの夫々について一循環の各段階が繰り返
される。先行技術におけると同様、真空再生を利用する
ことによって収率を向上させることができる。
本発明の利点は、付属の図面とともに以下の詳細な現在
での好ましい実施態様の記載によりさらに明確となるで
あろう。
での好ましい実施態様の記載によりさらに明確となるで
あろう。
本発明を第1図により説明すると、本発明は第1吸着ゾ
ーンAと第2吸着ゾーンBを含んでいる。
ーンAと第2吸着ゾーンBを含んでいる。
第1ゾーンAは主カラムA′と補助カラムA“から構成
されている。本発明の現在での好ましい実施態様は2基
のゾーンから成る系であるが、3基、4基、5基等のゾ
ーンのような2基より多いゾーンから成る系も等し〈実
施可能である。ゾーンが追加され\ば最終製品の純度は
向上するが、その製品に伴うコストも増大する。
されている。本発明の現在での好ましい実施態様は2基
のゾーンから成る系であるが、3基、4基、5基等のゾ
ーンのような2基より多いゾーンから成る系も等し〈実
施可能である。ゾーンが追加され\ば最終製品の純度は
向上するが、その製品に伴うコストも増大する。
これら各カラムには分離すべきガス成分に適合した吸着
剤、好ましくは炭素モレキュラーシーブが充填される。
剤、好ましくは炭素モレキュラーシーブが充填される。
本発明の吸着剤としては、天然および合成ゼオライトモ
レキュラーシーブ、活性炭、シリカゲル、活性アルミナ
およびけいそう土のような他の吸着剤もまた使用するこ
とができる。これらの吸着剤は、空気からの酸素の分離
、アルゴンからの酸素の分離、炭化水素からのメタン、
二酸化炭素、水分、水素の分離、および炭化水素からの
硫化水素、二酸化炭素の分離に用いられる。
レキュラーシーブ、活性炭、シリカゲル、活性アルミナ
およびけいそう土のような他の吸着剤もまた使用するこ
とができる。これらの吸着剤は、空気からの酸素の分離
、アルゴンからの酸素の分離、炭化水素からのメタン、
二酸化炭素、水分、水素の分離、および炭化水素からの
硫化水素、二酸化炭素の分離に用いられる。
前述の炭素モレキュラーシーブは空気から窒素を分離す
るのに用いられる。
るのに用いられる。
一般に炭素モレキュラーシーブは、その製造過程中に形
成される制御された細孔構造を有している。この細孔構
造は異った分子の大きさのガスを識別し、従って分離す
ることができる。末法で有用な炭素モレキュラーシーブ
は、参考としてここに組み入れた米国特許第4,124
,529号に記載されている。しかしながら一般に、本
発明においては、分子の大きさまたは拡散速度の差によ
って混合ガスから1もしくはそれ以上の成分を分離する
ことができればいかなる吸着剤であっても特定のガスの
分離に採用することができる。
成される制御された細孔構造を有している。この細孔構
造は異った分子の大きさのガスを識別し、従って分離す
ることができる。末法で有用な炭素モレキュラーシーブ
は、参考としてここに組み入れた米国特許第4,124
,529号に記載されている。しかしながら一般に、本
発明においては、分子の大きさまたは拡散速度の差によ
って混合ガスから1もしくはそれ以上の成分を分離する
ことができればいかなる吸着剤であっても特定のガスの
分離に採用することができる。
第1吸着ゾーン八に関連して記載したように、第2すな
わち相補吸着ゾーンBは主カラムB′と補助カラムB“
を含んでいる。第1ゾーンAおよび第2ゾーンBは夫々
バルブ11および12、ならびに付属のガスパイプを含
む移送手段を通して混合ガスと接続している。第1吸着
ゾーンAが濃縮ガス流の生成に用いられている場合は、
第2吸着ゾーンBはその後の吸着段階での使用に備えて
再生されている。第1ゾーンと第2ゾーン間で交替が行
われることによって、窒素、メタン、酸素、水素等の濃
縮製品ガスをはソ°連続流として供給することができる
。
わち相補吸着ゾーンBは主カラムB′と補助カラムB“
を含んでいる。第1ゾーンAおよび第2ゾーンBは夫々
バルブ11および12、ならびに付属のガスパイプを含
む移送手段を通して混合ガスと接続している。第1吸着
ゾーンAが濃縮ガス流の生成に用いられている場合は、
第2吸着ゾーンBはその後の吸着段階での使用に備えて
再生されている。第1ゾーンと第2ゾーン間で交替が行
われることによって、窒素、メタン、酸素、水素等の濃
縮製品ガスをはソ°連続流として供給することができる
。
空気のような分離すべきガスは、加圧下例えば1.01
バールないし20バール、ある種の適用においては20
0バールまでの圧力で、バルブ11を経由して主カラム
A′の入口から第1吸着ゾーンAに導入される。導入さ
れたガスは、主カラムA′を通って順流的に、バルブ1
8を含む第2移送手段を経由して補助カラムA″に流れ
る。濃縮された製品ガスは、補助カラムA#からバルブ
22を含む第1ガス移送手段を経由して出て行き、製品
タンク30に加圧下で貯蔵される。破過時点、好ましく
はその前に、ガスの流れを中断し、第1ゾーンAの圧力
を、第2吸着ゾーンBの主カラムB′内の圧力と同一に
する。
バールないし20バール、ある種の適用においては20
0バールまでの圧力で、バルブ11を経由して主カラム
A′の入口から第1吸着ゾーンAに導入される。導入さ
れたガスは、主カラムA′を通って順流的に、バルブ1
8を含む第2移送手段を経由して補助カラムA″に流れ
る。濃縮された製品ガスは、補助カラムA#からバルブ
22を含む第1ガス移送手段を経由して出て行き、製品
タンク30に加圧下で貯蔵される。破過時点、好ましく
はその前に、ガスの流れを中断し、第1ゾーンAの圧力
を、第2吸着ゾーンBの主カラムB′内の圧力と同一に
する。
上記の圧力を同一にするため、バルブ11.19および
22を閉じ、補助カラムA“の出口から第2吸着ゾーン
の主カラムB′へ、第3ガス移送手段に含まれる逆止弁
24とバルブ17を経由してガスが流される。第3ガス
移送手段は逆止弁25、バルブ16ならびに相互連絡ガ
スライン50をも含んでいる。上記の流れと同時にガス
はまた主カラムA′の入口から主カラムB′の入口へこ
のために開かれたバルブ15を経由して流れる。同時に
、バルブ21が開かれて製品ガスが補助カラムB″に入
って補助カラムB#を加圧し、主カラムB′の圧力に近
づけるか好ましくは同一にする。
22を閉じ、補助カラムA“の出口から第2吸着ゾーン
の主カラムB′へ、第3ガス移送手段に含まれる逆止弁
24とバルブ17を経由してガスが流される。第3ガス
移送手段は逆止弁25、バルブ16ならびに相互連絡ガ
スライン50をも含んでいる。上記の流れと同時にガス
はまた主カラムA′の入口から主カラムB′の入口へこ
のために開かれたバルブ15を経由して流れる。同時に
、バルブ21が開かれて製品ガスが補助カラムB″に入
って補助カラムB#を加圧し、主カラムB′の圧力に近
づけるか好ましくは同一にする。
ついで第4ガス移送手段(バルブ14も含まれている)
のバルブ13を開き、第1吸着ゾーンAを向流的に大気
圧へ開放する。少量の製品ガスを補助カラムA″の出口
を通じて補助カラムA″と主カラムA′に流し、モレキ
ュラーシーブに吸着しているガスをパージする。その後
、主カラムA′、をB′とB“と等圧にし、A′はタン
ク30からの製品ガスで加圧して第1吸着ゾーンAを次
の吸着段階に備える。その後第2吸着ゾーンBを上述の
各段階にしたがって再生段階に移行させ第1ゾーンAを
供給される混合ガスで加圧する。
のバルブ13を開き、第1吸着ゾーンAを向流的に大気
圧へ開放する。少量の製品ガスを補助カラムA″の出口
を通じて補助カラムA″と主カラムA′に流し、モレキ
ュラーシーブに吸着しているガスをパージする。その後
、主カラムA′、をB′とB“と等圧にし、A′はタン
ク30からの製品ガスで加圧して第1吸着ゾーンAを次
の吸着段階に備える。その後第2吸着ゾーンBを上述の
各段階にしたがって再生段階に移行させ第1ゾーンAを
供給される混合ガスで加圧する。
タンク30からの濃縮製品ガスによるパージに加えて、
他の吸着ゾーンの主カラムからの濃縮ガスも使用でき、
また真空ポンプを使用することもできる。第2図につい
て説明するならば、ライン40が主カラムA′と主カラ
ムB′の出口と入口の間に使用されている。ライン40
はバルブ31を含み、真空ポンプ35で終っている。開
放ラインは真空ポンプ35の手前に位置していて、大気
へ開放するためのバルブ33と34を含んでいる。
他の吸着ゾーンの主カラムからの濃縮ガスも使用でき、
また真空ポンプを使用することもできる。第2図につい
て説明するならば、ライン40が主カラムA′と主カラ
ムB′の出口と入口の間に使用されている。ライン40
はバルブ31を含み、真空ポンプ35で終っている。開
放ラインは真空ポンプ35の手前に位置していて、大気
へ開放するためのバルブ33と34を含んでいる。
補助カラムA#と補助カラムB#の入口と出口の間のラ
インにバルブ32が逼加挿入されている。
インにバルブ32が逼加挿入されている。
吸着剤ベッドのパージに真空ポンプを使用することは先
行技術で示されているように極めて効果的である。例え
ば本発明での真空再生を用いた効果を示す下記の第3表
および第4表を参照されたい。
行技術で示されているように極めて効果的である。例え
ば本発明での真空再生を用いた効果を示す下記の第3表
および第4表を参照されたい。
しかしながら真空法に伴ってコスト高となり、本発明を
実施する上では、真空再生技術を利用しなくても好結果
が得られる。
実施する上では、真空再生技術を利用しなくても好結果
が得られる。
環境の空気を供給用ガスとして用いる場合は、本装置に
導入する前に圧縮、乾燥が一般的に行われる。吸着に先
立って、空気を凝縮器を通過させて過剰の湿分を除去す
ることにより改質することができる。相対湿度は約40
%以下であることが好ましい。さらに二酸化炭素、二酸
化硫黄または窒素酸化物のようなガスを除去するため空
気を濾過または洗浄することもできる。当業者によく知
られているように、これらの手段は濃縮ガス流の純度を
向上し、特定のガスにおいて純度向上の要求がなされる
場合に採用される。またけいそう土をカラム内に含有さ
せ、ガスをゾーンに通過させる際湿分を除去することも
できる。これは一般的に乾燥剤を主カラムの底部に置く
ことにより行われ、再生中に底部で水蒸気が除去される
。
導入する前に圧縮、乾燥が一般的に行われる。吸着に先
立って、空気を凝縮器を通過させて過剰の湿分を除去す
ることにより改質することができる。相対湿度は約40
%以下であることが好ましい。さらに二酸化炭素、二酸
化硫黄または窒素酸化物のようなガスを除去するため空
気を濾過または洗浄することもできる。当業者によく知
られているように、これらの手段は濃縮ガス流の純度を
向上し、特定のガスにおいて純度向上の要求がなされる
場合に採用される。またけいそう土をカラム内に含有さ
せ、ガスをゾーンに通過させる際湿分を除去することも
できる。これは一般的に乾燥剤を主カラムの底部に置く
ことにより行われ、再生中に底部で水蒸気が除去される
。
補助へノドを有する本発明の分離能力と米国特許第4,
440.548号(2ベッド)および第4.376.6
39号(4ベッド)の方法の分離能力について多数の比
較試験を行なった。下記の第1表および第2表は炭素モ
レキュラーシーブを用いて空気から窒素を分離した試験
結果を示したもので、ここで収率%は供給された空気に
対する生成した製品ガスの収率であり、0□は製品ガス
中の酸素含有率を表わす。ECCは製品ガスを1時間に
1標準立法フイート生成させるに要する有効吸収剤量を
表わすものである。
440.548号(2ベッド)および第4.376.6
39号(4ベッド)の方法の分離能力について多数の比
較試験を行なった。下記の第1表および第2表は炭素モ
レキュラーシーブを用いて空気から窒素を分離した試験
結果を示したもので、ここで収率%は供給された空気に
対する生成した製品ガスの収率であり、0□は製品ガス
中の酸素含有率を表わす。ECCは製品ガスを1時間に
1標準立法フイート生成させるに要する有効吸収剤量を
表わすものである。
第3図および第4図は第1表および第2表に記載した試
験結果をグラフ化したものであり、空気分離に関して本
発明と標準2ベッドおよび標準4ベッド圧力スイング吸
着法とを比較したものである。グラフから明らかなよう
に、窒素の収率は2ベッドおよび4ベッドを使用する従
来の最も進んだ水準にある方法に比較して顕著かつ予想
外に向上している。濃縮製品ガスを1時間当りに1標準
立法フイート生成させるに要する炭素または吸着剤量で
ある有効炭素容量または有効吸着剤容量をグラフ化して
示した第3図によっても、上記の結論を確認することが
できる。
験結果をグラフ化したものであり、空気分離に関して本
発明と標準2ベッドおよび標準4ベッド圧力スイング吸
着法とを比較したものである。グラフから明らかなよう
に、窒素の収率は2ベッドおよび4ベッドを使用する従
来の最も進んだ水準にある方法に比較して顕著かつ予想
外に向上している。濃縮製品ガスを1時間当りに1標準
立法フイート生成させるに要する炭素または吸着剤量で
ある有効炭素容量または有効吸着剤容量をグラフ化して
示した第3図によっても、上記の結論を確認することが
できる。
複数吸着カラムと真空ポンプの使用によって先行技術で
同様の収率または有効容量が得られているが、これらい
ずれの装置も、本発明が高価な追加のカラムまたは装置
を使用することなく達成している純度については到達し
ていない。さらに、主カラムおよび補助カラムは別個の
カラムとして図示され、記載されているが、これらを隔
離するガス分配マニホールドによれば単一カラムに結合
することができる。さらに真空再生を利用することによ
り収率を向上させることが可能である。
同様の収率または有効容量が得られているが、これらい
ずれの装置も、本発明が高価な追加のカラムまたは装置
を使用することなく達成している純度については到達し
ていない。さらに、主カラムおよび補助カラムは別個の
カラムとして図示され、記載されているが、これらを隔
離するガス分配マニホールドによれば単一カラムに結合
することができる。さらに真空再生を利用することによ
り収率を向上させることが可能である。
一般的には、単一カラムの場合も2カラムの時と同じ操
作が行なわれる。しかし補助カラムが別個にないために
僅かな相違が生ずる。通常濃縮されたガスの流れを生成
するための方法としては、(a) 夫々の入口と出口
とを隔離しているガス分配マニホールドによって供給さ
れた濃縮されるべきガスを含有する混合ガスを、単一カ
ラム内で直列に連結された主吸着ベッドと補助吸着ベッ
ドを含む第1吸着ゾーンに順流方向に通過させる。この
ガスは濃縮ガス流を生成させるため1.01バールない
し200バールの圧力で両ベッドを通過させる。
作が行なわれる。しかし補助カラムが別個にないために
僅かな相違が生ずる。通常濃縮されたガスの流れを生成
するための方法としては、(a) 夫々の入口と出口
とを隔離しているガス分配マニホールドによって供給さ
れた濃縮されるべきガスを含有する混合ガスを、単一カ
ラム内で直列に連結された主吸着ベッドと補助吸着ベッ
ドを含む第1吸着ゾーンに順流方向に通過させる。この
ガスは濃縮ガス流を生成させるため1.01バールない
し200バールの圧力で両ベッドを通過させる。
(b) 破過に先立って、混合ガスの流れを中断し、
その直後に (i) 第1吸着ゾーンの出口から第2吸着ゾーンの
ガス分配マニホールドに向けてガスを流し、同時に第1
吸着ゾーンの入口および第2吸着ゾーンの入口を通して
該ガスを流すと同時に;(ii) ta縮ガスを第2
吸着ゾーンの出口に流す; ことによって第1吸着ゾーン内の圧力と第2吸着ゾーン
内の圧力を等圧にし、 (c) 第1吸着ゾーンを向流的に大気圧に開放し、
(d) 前記の第1吸着ゾーンをパージし、(el
(c1段階および(d)段階と並行して、第2吸着ゾ
ーンを供給される混合ガスによって吸着圧まで加圧し、
第2吸着ゾーンの出口から濃縮製品ガスを生成させ、 (f) 第2吸着ゾーンの出口から第1吸着ゾーンの
ガス分配マニホールドにガスを流し、同時に第2吸着ゾ
ーンの入口を通して第1TJ&着ゾーンの入口にガスを
流して第1吸着ゾーンと第2吸着ゾーンの圧力を等しく
し、前記の濃縮ガスを第1吸着ゾーンの出口に流し入れ
、 (川 前記第2吸着ゾーンの(a)段階からte1C1
段階を、第1吸着ゾーンのそれら段階と同時に、しかし
相互に補足する形で行なわさせる方法である。
その直後に (i) 第1吸着ゾーンの出口から第2吸着ゾーンの
ガス分配マニホールドに向けてガスを流し、同時に第1
吸着ゾーンの入口および第2吸着ゾーンの入口を通して
該ガスを流すと同時に;(ii) ta縮ガスを第2
吸着ゾーンの出口に流す; ことによって第1吸着ゾーン内の圧力と第2吸着ゾーン
内の圧力を等圧にし、 (c) 第1吸着ゾーンを向流的に大気圧に開放し、
(d) 前記の第1吸着ゾーンをパージし、(el
(c1段階および(d)段階と並行して、第2吸着ゾ
ーンを供給される混合ガスによって吸着圧まで加圧し、
第2吸着ゾーンの出口から濃縮製品ガスを生成させ、 (f) 第2吸着ゾーンの出口から第1吸着ゾーンの
ガス分配マニホールドにガスを流し、同時に第2吸着ゾ
ーンの入口を通して第1TJ&着ゾーンの入口にガスを
流して第1吸着ゾーンと第2吸着ゾーンの圧力を等しく
し、前記の濃縮ガスを第1吸着ゾーンの出口に流し入れ
、 (川 前記第2吸着ゾーンの(a)段階からte1C1
段階を、第1吸着ゾーンのそれら段階と同時に、しかし
相互に補足する形で行なわさせる方法である。
上述のとおり、主ベッドと補助ベッドの両者を含む単一
カラムの方法は、分離したベッドの方法とほぼ同じであ
る。ガス分配マニホールドは、ガスを補助ベッドの底部
に分配するのに用いる通常のマニホールで良い。
カラムの方法は、分離したベッドの方法とほぼ同じであ
る。ガス分配マニホールドは、ガスを補助ベッドの底部
に分配するのに用いる通常のマニホールで良い。
第3表および第4表は、本発明方法に真空再生を採用し
た時に得られる利点を説明したものである。これら表か
ら明らかなように、真空再生は装置の種々の個所に適用
された。これらの個所については表中に具体的に記載し
である。
た時に得られる利点を説明したものである。これら表か
ら明らかなように、真空再生は装置の種々の個所に適用
された。これらの個所については表中に具体的に記載し
である。
第1図は本発明方法を実施するための2ゾーン装置の概
略を表わしたものである。 第2図は第1図に示した2ゾーン装置に真空排気手段を
採用した概略を表わすものであり、同し番号は同じもの
を示す。 第3図は本発明の収率と、米国特許第4,440,54
8号に教示されている空気分離用の先行技術である2ベ
ッド圧力スイング吸着法および装置ならびに米国特許第
4.376.639号に記載されている4ベッド圧力ス
イング吸着法および装置による収率の比較グラフである
。 第4図は本発明の有効炭素容量と、第3図に示し空気分
離用の先行技術である2ベッドおよび4ベッド圧力スイ
ング吸着装置の有効炭素量の比較グラフである。 〔主要部分の符号の説明〕 A・・・第1吸着カラム、 A′・・・主吸着カラム、
A 11・・・補助吸着カラム、B・・・第2吸着カラ
ム、B“・・・主吸着カラム、 B tt・・・補助吸
着カラム、11〜26・・・バルブ 30・・・製品タンク 33.34・・・バルブ 35・・・真空ポンプ 40.50・・・ライン 出 願 人 : カルボン カーボン コーポレーション 開面のIp書(内″aに変更なし〕 F/G、2 製品ガス中の酸素含有量 (容量〃) 製品ガス中の酸素含有量(容量29 F/G、4 手続有nXE書(方式) %式% 1、本件の表示 昭和62年特許願第82241号
3、補IEをする者 119件との関係 特許出願人 名称 カルボン カーボン コーポレーション4、代
理人 別紙の通り、正式図面1通を提出致します。
略を表わしたものである。 第2図は第1図に示した2ゾーン装置に真空排気手段を
採用した概略を表わすものであり、同し番号は同じもの
を示す。 第3図は本発明の収率と、米国特許第4,440,54
8号に教示されている空気分離用の先行技術である2ベ
ッド圧力スイング吸着法および装置ならびに米国特許第
4.376.639号に記載されている4ベッド圧力ス
イング吸着法および装置による収率の比較グラフである
。 第4図は本発明の有効炭素容量と、第3図に示し空気分
離用の先行技術である2ベッドおよび4ベッド圧力スイ
ング吸着装置の有効炭素量の比較グラフである。 〔主要部分の符号の説明〕 A・・・第1吸着カラム、 A′・・・主吸着カラム、
A 11・・・補助吸着カラム、B・・・第2吸着カラ
ム、B“・・・主吸着カラム、 B tt・・・補助吸
着カラム、11〜26・・・バルブ 30・・・製品タンク 33.34・・・バルブ 35・・・真空ポンプ 40.50・・・ライン 出 願 人 : カルボン カーボン コーポレーション 開面のIp書(内″aに変更なし〕 F/G、2 製品ガス中の酸素含有量 (容量〃) 製品ガス中の酸素含有量(容量29 F/G、4 手続有nXE書(方式) %式% 1、本件の表示 昭和62年特許願第82241号
3、補IEをする者 119件との関係 特許出願人 名称 カルボン カーボン コーポレーション4、代
理人 別紙の通り、正式図面1通を提出致します。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、夫々が、直列に連結された主カラムと補助カラムと
を有し、かつ混合ガスの少なくとも1成分を選択的に吸
着することができる吸着剤を含む、少なくとも第1吸着
ゾーンと第2吸着ゾーンとからなる装置によって、ほゞ
連続的に濃縮ガスの流れを生成する方法において、該方
法が (a)約1.01バールないし約200バールの吸着圧
で、濃縮すべきガスを含有する前記混合ガスを、主吸着
カラムとこれに直列に連結された補助カラムを有する第
1吸着ゾーンに順流方向に直列的に通過させて、濃縮ガ
スの流れを生成させ、 (b)該第1吸着ゾーンの破過に先立って、混合ガスの
流れを中断し、その直後に (i)該第1吸着ゾーンの補助カラムの出口と前記第2
吸着ゾーンの主カラムの出口の 間を連通して等圧化し、かつ同時に第1吸 着ゾーンの主カラムの入口と第2吸着ゾー ンの主カラムの入口の間を連通して等圧化 するとほぼ同時に; (ii)前記の濃縮ガスによって前記第2吸着ゾーンの
補助カラムを加圧することによっ てこれを前記第2吸着ゾーンの主カラムと ほぼ等しい圧力となし; かくして前記第1吸着ゾーン内の圧力と前記第2吸着ゾ
ーン内の圧力とを等しくし、 (c)第1吸着ゾーンを向流的に大気圧に開放し、(d
)前記第1吸着ゾーンを(a)段階における混合ガスの
流れと反対方向の流れで再生し、 (e)該第1吸着ゾーンにおける前記の排気と再生を継
続する一方、第2吸着ゾーンを前記混合ガスにより吸着
圧まで加圧し、該第2吸着ゾーンの出口から濃縮生成ガ
スを発生させ、(f)前記第2吸着ゾーンの破過に先立
って、混合ガスの流れを中断し、その直後に (i)該第2吸着ゾーンの補助カラムの出口と、前記第
1吸着ゾーンの主カラムの出口 の間を連通して等圧化し、かつ同時に第2 吸着ゾーンの主カラムの入口と第1吸着ゾ ーンの主カラムの入口の間を連通して等圧 化するとほぼ同時に; (ii)前記の濃縮ガスによって前記第1吸着ゾーンの
補助カラムを加圧することによっ てこれを前記第2吸着ゾーンの主カラムと ほぼ等しい圧力となし; かくして前記第1吸着ゾーン内の圧力と前記第2吸着ゾ
ーン内の圧力とを等しくし、 (g)第2吸着ゾーンを向流的に大気圧に開放し、(h
)前記第2吸着ゾーンを(e)段階における混合ガスの
流れと反対の流れで再生し、 (i)該第2吸着ゾーンにおける前記の排気と再生を継
続する一方、第1吸着ゾーンを前記混合ガスにより吸着
圧まで加圧し、 (j)(a)段階から(i)段階までの連続的段階を繰
返す、という相互に補足的な段階から成ることを特徴と
する方法。 2、夫々が、直列に配列された主ベッドと補助ベッドと
を有し、かつ混合ガスの少なくとも1成分を選択的に吸
着することができる吸着剤を含む、少なくとも第1吸着
ゾーンと第2吸着ゾーンとからなり、該吸着ゾーンが入
口と出口とを有し、かつその主ベッドと補助ベッドとを
隔離するガス分配マニホールドを有する装置によって、
ほゞ連続的に濃縮ガスの流れを生成する方法において、
該方法が、 (a)濃縮すべきガスを含有する混合ガスを、主吸着ベ
ッドと補助吸着ベッドを隔離しているガス分配マニホー
ルドによって、単一カラム内で直列に連結されている該
主ベッドと補助ベッドを含む第1吸着ゾーンに1.01
バールないし200バールの圧力で順流方向に通過させ
て、濃縮ガス流を生成させ、 (b)該第1吸着ゾーンの破過に先立って、混合ガスの
流れを中断し、その直後に (i)該第1吸着ゾーンの出口から、第2吸着ゾーンの
ガス分配マニホールドへ、該第 1吸着ゾーン内に残留するガスを流し、同 時に該第1吸着ゾーンの入口から第2吸着 ゾーンの入口に前記のガスを流すとほぼ同 時に; (ii)濃縮ガスを第2吸着ゾーンの出口に流し; かくして前記第1吸着ゾーン内の圧力と第2吸着ゾーン
内の圧力とを等しくし、 (c)該第1吸着ゾーンを向流的に大気圧に開放し、 (d)該第1吸着ゾーンを再生し、 (e)(c)段階及び(d)段階と併行して前記の混合
ガスで第2吸着ゾーンを吸着圧まで加圧し、該第2吸着
ゾーンの出口から濃縮された生成ガスを発生させ、 (f)該第2吸着ゾーンの破過に先立って、前記の混合
ガスの流れを中断し、その直後に該第2吸着ゾーンの出
口から前記の第1吸着ゾーンのガス分配マニホールドに
流し、同時に該第2吸着ゾーンの入口を通して第1吸着
ゾーンの入口に流し、かつ前記の濃縮ガスを第1吸着ゾ
ーンの出口から流すことによって、該第1吸着ゾーンと
該第2吸着ゾーンとを等圧化し、 (g)前記の第1吸着ゾーンについての(a)段階から
(f)段階と併行かつ相補的に、該第2吸着ゾーンの(
a)段階から(f)段階を行なう、ことから成ることを
特徴とする方法。 3、少量の濃縮ガスで前記吸着ゾーンを再生する特許請
求の範囲第1項または第2項記載の方法。 4、真空を適用して前記吸着ゾーンを再生する特許請求
の範囲第1項または第2項記載の方法。 5、吸着ゾーンの前記吸着剤が炭素モレキュラーシーブ
を含む特許請求の範囲第1項または第2項記載の方法。 6、前記吸着剤が、炭素モレキュラーシーブ、天然およ
び合成ゼオライトモレキュラーシーブ、シリカゲル、ア
ルミナおよびけいそう土からなる吸着剤の群から選ばれ
る特許請求の範囲第1項または第2項記載の方法。 7、再生する間、前記吸着ゾーンの主カラムの入口に真
空を適用して前記主吸着カラムと前記補助吸着カラムを
減圧する特許請求の範囲第4項記載の方法。 8、前記吸着ゾーンの補助カラムに真空を適用して該補
助カラムを減圧する特許請求の範囲第4項記載の方法。 9、前記吸着ゾーンの補助カラムと主カラムとに真空を
適用して該吸着ゾーン全体を減圧する特許請求の範囲第
4記載の方法。 10、前記混合ガスを1.01バールないし20バール
の圧力で導入する特許請求の範囲第1項または第2項記
載の方法。 11、(a)(i)吸着剤ベッド並びに制御可能な入口
及び出口手段を有する主吸着カラム と、 (ii)該主吸着カラムと直列的に付随 し、吸着剤ベッド並びに制御可能な入 口及び出口手段を有する補助吸着カラ ム、 とから成る少なくとも第1及び第2吸着 手段; (b)該主カラムの入口の一つからの分離すべき供給ガ
スの選択的制御手段; (c)前記の補助カラムの出口と選択的に接続される分
離されたガス製品貯蔵用の第 1出口および第2出口を有するガス貯蔵 手段; (d)前記の補助カラムの出口と、前記の貯蔵手段の出
口の一つに選択的に接続され る第1ガス移送手段; (e)前記の補助カラムの出口と選択的に接続され、前
記の主カラムの出口と接続さ れるのに適合した第2ガス移送手段; (f)前記の主カラムの出口と前記の第2ガス移送手段
とに選択的に接続される第3 ガス移送手段; (g)前記の主吸着カラムの入口とパージ手段との間を
選択的に接続する第4ガス移 送手段; (h)前記の第4ガス移送手段に接続されるパージ手段
;および (i)前記の主吸着カラムの入口の間を 選択的に接続する等圧化手段; を有する補助ベッド圧力スイングガス吸着装置。 12、前記のガス移送手段がバルブを含む特許請求の範
囲第11項記載の装置。 13、前記のガス移送手段が真空手段を含む特許請求の
範囲第11項記載の装置。 14、前記の吸着剤が炭素モレキュラーシーブ、天然お
よび合成ゼオライトモレキュラーシーブ、シリカゲル、
アルミナおよびけいそう士からなる群から選ばれた特許
請求の範囲第11項記載の装置。
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