JP7502388B2 - 表面処理方法およびそのための組成物 - Google Patents
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Description
本出願は2018年1月16日に出願された米国仮出願第62/617,688号および2017年3月24日に出願された米国仮出願第62/476,182号の優先権を主張し、これらの両方は、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
いくつかの実施形態では、本開示が表面処理方法に関する。このような方法は例えば、基板(例えば、半導体基板)の表面(例えば、パターンを有する表面)を、少なくとも1種類(例えば、2種類、3種類、または4種類)の非プロトン性溶媒および少なくとも1種類(例えば、2種類、3種類、または4種類)の表面処理剤を含む表面処理組成物と接触させることによって実施することができる。表面処理剤は、Si含有化合物とすることができる。一般に、表面処理組成物は表面が少なくとも約50度の水接触角を有するように、表面上に表面処理層(例えば、疎水性単分子層)を形成する。
a)任意選択で、表面を水性洗浄剤と接触させる;
b)任意選択で、表面を第1のすすぎ溶液と接触させる;
c)表面処理組成物であって、表面処理組成物は少なくとも1種類の非プロトン性溶媒および少なくとも1種類の表面処理剤を含み、少なくとも1種類の表面処理剤はSi含有化合物を含み、表面処理組成物は表面が少なくとも約50度の水接触角を有するように、表面上に表面処理層を形成する;
d)任意選択で、表面を第2のすすぎ溶液と接触させる;
e)表面を乾燥させる
f)必要に応じて、表面処理層を除去して、清浄化されパターン化された表面を形成する。
そのような実施形態では、パターンが最大で約20nmの寸法を有するフィーチャを含むことができる。
表面処理溶液(すなわち、処方1~101)は、成分を室温で混合することによって調製した。処方1~101の組成を以下の表1に要約する。表1に列挙される全てのパーセンテージは別段の指示がない限り、重量パーセンテージである。
1.SiO 2またはSiN 試験片を台の上に置く。
2.標本が針のすぐ下にくるまで、垂直ノブを時計回りに回転させることによって、ステージを上方に上昇させる。
3.1滴の脱イオン水を分注し、試料表面に軽く接触させ、次いで、液滴が針先端から分離するまで試料を下降させる。
4.ステージ調整のための横方向ノブを使用して、視野を横切る液滴を中心に置く。
5.ステージをガイドレールに沿って移動させることにより、視野の低下に焦点を合わせ、鮮明な画像を得る。
6.「AutoFAST」ボタンをクリックして画像をフリーズし、計算する。左右の接触角の2種類の数字が表示される。
7.手動で計算するには、マウスを使用して液滴の周囲に5つのマーカーを配置する。
8.メインメニューからドロップレットアイコンを選択し、接触角を計算する。
9.これにより、画像上に曲線フィットおよび接線が生成される。画面の左隅には2種類の数字が表示される。これらは左右の接触角である。
10.3箇所の基質の部位で上記の手順を繰り返し、得られた接触角を平均し、平均結果を表1に報告する。
2 「CA」は、接触角(度)を指す
3 「HMDS」は、ヘキサメチルジシラザンを指す
4 「PGMEA」は、プロピレングリコールメチルエーテルアセテートを指す
5 「PGME」は、プロピレングリコールメチルエーテルを指す
6 「HMDSO」は、ヘキサメチルジシロキサンを指す
7 「HMDSA」は、ヘプタメチルジシラザンを指す
8 「TMSDMA」は、N-(トリメチルシリル)ジメチルアミンを指す
9 「BDADMS」は、ビス(ジメチルアミノ)ジメチルシランを指す
表面処理溶液(すなわち、製剤102~115)は、成分を室温で混合することによって調製した。製剤102~115の組成を以下の表2に要約する。表2に列挙される全てのパーセンテージは別段の指示がない限り、重量パーセンテージである。
[付記]
本開示は下記<1>~<52>の態様も含む。
<1>
基板の表面に配置されたパターンを有する半導体基板を処理する方法であって、
少なくとも1種類の非プロトン性溶媒および少なくとも1種類の表面処理剤を含む表面処理組成物と前記基板とを接触させることを含み、前記少なくとも1種類の表面処理剤はSi含有化合物を含み、
表面処理組成物は、表面が少なくとも50度の水接触角を有するように表面上に表面処理層を形成し、前記パターンは最大で20nmの寸法を有するフィーチャを含む、方法。<2>
前記表面が、SiO 2 、SiN、TiN、SiOC、SiON、Si、SiGe、Ge、またはWを含む、<1>に記載の方法。
<3>
前記少なくとも1種類の非プロトン性溶媒が、カーボネート溶媒、ラクトン、ケトン、芳香族炭化水素、シロキサン、グリコールジアルキルエーテル、グリコールアルキルエーテルアセテート、エステル、尿素、ラクタム、ジメチルスルホキシド、およびN-メチルピロリドンからなる群から選択される、<1>に記載の方法。
<4>
前記少なくとも1種類の非プロトン性溶媒が、カーボネート溶媒を含む、<1>に記載の方法。
<5>
前記カーボネート溶媒がプロピレンカーボネートである<4>に記載の方法。
<6>
前記少なくとも1種類の非プロトン性溶媒がラクトンを含む、<1>に記載の方法。
<7>
ラクトンがガンマ-ブチロラクトンである<6>に記載の方法。
<8>
前記少なくとも1種類の非プロトン性溶媒が、表面処理組成物の90重量%~99.9重量%である<1>に記載の方法。
<9>
前記Si含有化合物がジシラザンである<1>に記載の方法。
<10>
前記ジシラザンが、ヘキサメチルジシラザン、ヘプタメチルジシラザン、N-メチルヘキサメチルジシラザン、1,3-ジフェニルテトラメチルジシラザン、または1,1,3,3-テトラフェニル-1,3-ジメチルジシラザンである<9>に記載の方法。
<11>
前記Si含有化合物がトリメチルシリル基を含む、<1>に記載の方法。
<12>
前記Si含有化合物が、N-(トリメチルシリル)ジメチルアミン、N-(トリメチルシリル)ジエチルアミン、4-トリメチルシリルオキシ-3-ペンテン-2-one、ビス-トリメチルシリルサルフェート、メトキシトリメチルシラン、N-アリル-N、N-ビス(トリメチルシリル)アミン、N-(トリメチルシリル)ジエチルアミン、N、N-ビス-トリメチルシリル尿素、またはトリス-トリメチルシリルホスファイトである<11>に記載の方法。
<13>
前記Si含有化合物がアミノシランである<1>に記載の方法。
<14>
前記アミノシランが、ビス(ジメチルアミノ)ジメチルシランまたはフェネチルジメチル(ジメチルアミノ)シランである<13>に記載の方法。
<15>
前記少なくとも1種類の表面処理剤が、前記表面処理組成物の0.5重量%~10重量%である<1>に記載の方法。
<16>
前記表面処理組成物が触媒をさらに含む、<1>に記載の方法。
<17>
前記触媒が、ベンゾトリアゾール、無水フタル酸、無水酢酸、メタンスルホン酸、硫酸、またはトリフルオロメタンスルホン酸である<16>に記載の方法。
<18>
前記触媒が、前記表面処理組成物の0.1重量%~1重量%である<16>に記載の方法。
<19>
前記表面処理組成物が水をさらに含み、水が前記表面処理組成物の多くとも2重量%である<1>に記載の方法。
<20>
前記表面処理組成物が実質的に水を含まない、<1>に記載の方法。
<21>
前記表面処理組成物が、表面が少なくとも65度の水接触角を有するように表面上に表面処理層を形成する、<1>に記載の方法。
<22>
前記表面を表面処理組成物と接触させる前に、前記表面を少なくとも1種類の水性洗浄溶液と接触させることをさらに含む、<1>に記載の方法。
<23>
前記少なくとも1種類の水性洗浄溶液が、水、アルコール、水酸化アンモニウム水溶液、塩酸水溶液、過酸化水素水溶液、有機溶媒、またはそれらの組み合わせを含む、<22>に記載の方法。
<24>
前記表面を前記少なくとも1種類の水性洗浄溶液と接触させた後であって、前記表面を前記表面処理組成物と接触させる前に、前記表面を第1のリンス溶液と接触させることをさらに含む、<22>に記載の方法。
<25>
前記表面を前記表面処理組成物と接触させた後に、前記表面を第2のリンス溶液と接触させることをさらに含む、<1>に記載の方法。
<26>
前記表面を乾燥させることをさらに含む、<1>に記載の方法。
<27>
前記表面処理層を除去することをさらに含む、<1>に記載の方法。
<28>
少なくとも1種類の非プロトン性溶媒、および少なくとも1種類の表面処理剤を含む表面処理組成物であって、前記表面処理剤はトリメチルシリル基、アミノシリル基、またはSi-H結合を含まないジシラザン基を含むSi含有化合物であり、表面処理組成物が、表面が少なくとも50度の水接触角を有するように表面上に表面処理層を形成する、表面処理組成物。
<29>
前記少なくとも1種類の非プロトン性溶媒が、カーボネート溶媒、ラクトン、ケトン、芳香族炭化水素、シロキサン、グリコールジアルキルエーテル、グリコールアルキルエーテルアセテート、エステル、尿素、ラクタム、ジメチルスルホキシド、およびN-メチルピロリドンからなる群から選択される、<28>に記載の組成物。
<30>
前記少なくとも1種類の非プロトン性溶媒がカーボネート溶媒を含む、<29>に記載の組成物。
<31>
前記カーボネート溶媒がプロピレンカーボネートである<30>に記載の組成物。
<32>
前記少なくとも1種類の非プロトン性溶媒がラクトンを含む、<28>に記載の組成物。
<33>
ラクトンがガンマ-ブチロラクトンである<32>に記載の組成物。
<34>
前記少なくとも1種類の非プロトン性溶媒が、前記表面処理組成物の90重量%~99.9重量%である<28>に記載の組成物。
<35>
前記Si含有化合物がジシラザンである<28>に記載の組成物。
<36>
前記ジシラザンが、ヘキサメチルジシラザン、ヘプタメチルジシラザン、N-メチルヘキサメチルジシラザン、1,3-ジフェニルテトラメチルジシラザン、または1,1,3,3-テトラフェニル-1,3-ジメチルジシラザンである<35>に記載の組成物。
<37>
前記Si含有化合物がトリメチルシリル基を含む、<28>に記載の組成物。
<38>
前記Si含有化合物が、N-(トリメチルシリル)ジメチルアミン、N-(トリメチルシリル)ジエチルアミン、4-トリメチルシリルオキシ-3-ペンテン-2-one、ビス-トリメチルシリルスルフェート、メトキシトリメチルシラン、N-アリル-N、N-ビス(トリメチルシリル)アミン、N-(トリメチルシリル)ジエチルアミン、N、N-ビス-トリメチルシリル尿素、またはトリス-トリメチルシリルホスファイトである<37>に記載の組成物。
<39>
前記Si含有化合物がアミノシランである<28>に記載の組成物。
<40>
アミノシランがビス-ジメチルアミノジメチルシランまたはフェネチルジメチル(ジメチルアミノ)シランである<39>に記載の組成物。
<41>
前記少なくとも1種類の表面処理剤が、前記表面処理組成物の0.5重量%~10重量%である<28>に記載の組成物。
<42>
触媒をさらに含む、<28>に記載の組成物。
<43>
前記触媒が、ベンゾトリアゾール、無水フタル酸、無水酢酸、メタンスルホン酸、硫酸、またはトリフルオロメタンスルホン酸である<42>に記載の組成物。
<44>
前記触媒が、前記表面処理組成物の0.1重量%~1重量%である<42>に記載の組成物。
<45>
前記表面処理組成物が水をさらに含み、水が表面処理組成物の多くとも2重量%である<28>に記載の組成物。
<46>
前記表面処理組成物が実質的に水を含まない、<28>に記載の組成物。
<47>
前記表面処理組成物が、表面が少なくとも65度の水接触角を有するように表面上に表面処理層を形成する、<28>に記載の組成物。
<48>
ラクトン、ケトン、芳香族炭化水素、シロキサン、グリコールジアルキルエーテル、グリコールアルキルエーテルアセテート、エステル、尿素、ラクタム、ジメチルスルホキシド、およびN-メチルピロリドンからなる群から選択される90重量%~99.5重量%の少なくとも1種類の非プロトン性溶媒、および0.5重量%~10重量%の少なくとも1種類の表面処理剤を含み、前記表面処理剤は、トリメチルシリル基、アミノシリル基、またはSi-H結合を含まないジシラザン基、を含むSi含有化合物である表面処理組成物。
<49>
触媒または水をさらに含む、<48>に記載の組成物。
<50>
プロピレンカーボネート、ヘキサメチルジシラザン、および任意に少なくとも1種類の共溶媒からなる表面処理組成物。
<51>
ヘキサメチルジシラザンが組成物の0.5重量%~10重量%である<50>に記載の組成物。
<52>
前記少なくとも1種類の共溶媒が、水、シロキサン、または芳香族炭化水素を含む、<50>に記載の組成物。
Claims (9)
- 少なくとも1種類の非プロトン性溶媒および少なくとも1種類の表面処理剤からなり、前記表面処理剤がN-(トリメチルシリル)ジメチルアミン、N-(トリメチルシリル)ジエチルアミン、4-トリメチルシリルオキシ-3-ペンテン-2-one、ビス-トリメチルシリルスルフェート、メトキシトリメチルシラン、N-アリル-N,N-ビス(トリメチルシリル)アミン、N-(トリメチルシリル)ジエチルアミン、N,N-ビス-トリメチルシリル尿素、またはトリス-トリメチルシリルホスファイトであるSi含有化合物である、表面処理組成物であって、
前記少なくとも1種類の表面処理剤が前記表面処理組成物の0.5重量%~10重量%である、
表面処理組成物。 - 前記少なくとも1種類の非プロトン性溶媒が、カーボネート溶媒、ラクトン、ケトン、芳香族炭化水素、シロキサン、グリコールジアルキルエーテル、グリコールアルキルエーテルアセテート、エステル、尿素、ラクタム、ジメチルスルホキシド、およびN-メチルピロリドンからなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記少なくとも1種類の非プロトン性溶媒がカーボネート溶媒を含む、請求項2に記載の組成物。
- 前記カーボネート溶媒がプロピレンカーボネートである請求項3に記載の組成物。
- 前記少なくとも1種類の非プロトン性溶媒がラクトンを含む、請求項1~請求項4のいずれか1項に記載の組成物。
- ラクトンがガンマ-ブチロラクトンである請求項5に記載の組成物。
- 前記少なくとも1種類の非プロトン性溶媒が、前記表面処理組成物の90重量%~99.5重量%である請求項1~請求項6のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記少なくとも1種類の表面処理剤が、前記表面処理組成物の0.5重量%~9.5重量%である請求項1~請求項7のいずれか1項に記載の組成物。
- ラクトン、ケトン、芳香族炭化水素、シロキサン、グリコールジアルキルエーテル、グリコールアルキルエーテルアセテート、エステル、尿素、ラクタム、ジメチルスルホキシド、およびN-メチルピロリドンからなる群から選択され、前記表面処理組成物の90重量%~99.5重量%の前記少なくとも1種類の非プロトン性溶媒、および前記表面処理組成物の0.5重量%~10重量%の量の前記少なくとも1種類の表面処理剤からなる、請求項1~請求項8のいずれか1項に記載の組成物。
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