JP7501147B2 - タイヤ用ゴム組成物 - Google Patents
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Description
〔1〕ブタジエン系ゴムを含むゴム成分、変性液状ブタジエン系ゴム、水添熱可塑性エラストマー、およびシリカを含有するタイヤ用ゴム組成物、
〔2〕前記変性液状ブタジエン系ゴムが、水酸基、カルボキシル基、アクリロイル基、およびメタクリロイル基からなる群から選ばれる1以上の基で末端が変性されている液状ブタジエン系ゴムである、〔1〕記載のタイヤ用ゴム組成物、
〔3〕シリカおよび変性液状ブタジエン系ゴムを含むマスターバッチを含有する、〔1〕または〔2〕記載のタイヤ用ゴム組成物、
〔4〕シリカ100質量部に対し、変性液状ブタジエン系ゴムを15~70質量部含有する、〔1〕~〔3〕のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物、
〔5〕ブタジエン系ゴムを50~80質量%含むゴム成分100質量部に対し、変性液状ブタジエン系ゴムを5~40質量部、水添熱可塑性エラストマーを5~40質量部、およびシリカを30~120質量部含有する、〔1〕~〔4〕のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物、
〔6〕さらにメルカプト系シランカップリング剤を含有する、〔1〕~〔5〕のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物、
〔7〕さらに芳香環含有樹脂を含有する、〔1〕~〔6〕のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物、
〔8〕前記芳香環含有樹脂の軟化点が90~160℃である、〔7〕記載のタイヤ用ゴム組成物、
〔9〕〔1〕~〔8〕のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物により構成されたタイヤ部材を有するタイヤ、に関する。
本開示に係るゴム成分は、ブタジエン系ゴムを必須の成分として含有する。ゴム成分中のブタジエン系ゴムの含有量は、本開示の効果の観点から、50質量%以上が好ましく、55質量%以上がより好ましく、60質量%以上がさらに好ましい。また、ゴム成分中のブタジエン系ゴムの含有量は、本開示の効果の観点から、80質量%以下が好ましく、75質量%以下がより好ましい。
SBRとしては特に限定されず、溶液重合SBR(S-SBR)、乳化重合SBR(E-SBR)、これらの変性SBR(変性S-SBR、変性E-SBR)等が挙げられる。変性SBRとしては、末端および/または主鎖が変性されたSBR、スズ、ケイ素化合物等でカップリングされた変性SBR(縮合物、分岐構造を有するもの等)等が挙げられる。さらに、これらSBRの水素添加物(水素添加SBR)等も使用することができる。なかでもS-SBRが好ましく、変性S-SBRがより好ましい。
BRとしては特に限定されるものではなく、例えば、シス含量が50%未満のBR(ローシスBR)、シス含量が90%以上のBR(ハイシスBR)、希土類元素系触媒を用いて合成された希土類系ブタジエンゴム(希土類系BR)、シンジオタクチックポリブタジエン結晶を含有するBR(SPB含有BR)、変性BR(ハイシス変性BR、ローシス変性BR)等タイヤ工業において一般的なものを使用することができる。変性BRとしては、上記SBRで説明したのと同様の官能基等で変性されたBRが挙げられる。これらのBRは、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
ゴム成分は、本開示の効果に影響を与えない範囲で、ブタジエン系ゴム以外の他のゴム成分を含有してもよい。他のゴム成分としては、タイヤ工業で一般的に用いられる架橋可能なゴム成分を用いることができ、例えば、イソプレン系ゴム、スチレンイソプレンゴム(SIR)、クロロプレンゴム(CR)、アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)、ブチルゴム(IIR)、ハロゲン化ブチルゴム、エチレンプロピレンゴム、ポリノルボルネンゴム、シリコーンゴム、塩化ポリエチレンゴム、フッ素ゴム(FKM)、アクリルゴム(ACM)、ヒドリンゴム等が挙げられ、イソプレン系ゴムが好ましい。これら他のゴム成分は、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。本開示のゴム成分は、SBRおよび/またはBRとイソプレン系ゴムを含むことが好ましく、SBR、BR、およびイソプレン系ゴムを含むことがより好ましく、SBR、BR、およびイソプレン系ゴムのみからなるゴム成分としてもよい。
変性液状ブタジエン系ゴムとしては、特に限定されず、例えば、末端および/または主鎖が変性された液状ブタジエンゴム(変性液状BR)、末端および/または主鎖が変性された液状スチレンブタジエンゴム(変性液状SBR)等が挙げられ、これらが水素添加されたものであってもよい。なかでも、水素添加されていてもよい末端変性液状BRが好ましい。なお、本開示において、液状とは、常温(25℃)で液体状態にあるという意味である。本開示の変性液状ブタジエン系ゴムは、前記のゴム成分に含まれないものとする。
本開示に係るゴム組成物は、グリップ性能を向上させる観点から、水添熱可塑性エラストマーを含有する。
本開示に係る充填剤は、シリカを必須の成分として含有し、シリカ以外の充填剤を含んでいてもよい。シリカ以外の充填剤としては、タイヤ工業で一般的に使用される充填剤をいずれも使用することができ、例えば、カーボンブラック、水酸化アルミニウム、アルミナ(酸化アルミニウム)、クレー、炭酸カルシウム、マイカ等を挙げることができ、カーボンブラックが好ましい。また、充填剤はシリカおよびカーボンブラックを含む充填剤としてもよく、シリカおよびカーボンブラックのみからなる充填剤としてもよい。
シリカとしては、特に限定されず、例えば、乾式法により調製されたシリカ(無水シリカ)、湿式法により調製されたシリカ(含水シリカ)等、タイヤ工業において一般的なものを使用することができる。なかでもシラノール基が多いという理由から、湿式法により調製された含水シリカが好ましい。シリカとしては、例えば、エボニックデグサ社、ソルベイ社、東ソー・シリカ(株)、(株)トクヤマ等によって製造販売されるものなどを用いることができる。これらのシリカは、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
シリカは、シランカップリング剤と併用することが好ましい。シランカップリング剤としては、特に限定されず、タイヤ工業において、従来からシリカと併用される任意のシランカップリング剤を使用することができる。そのようなシランカップリング剤としては、例えば、ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド等のスルフィド系シランカップリング剤;3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、モメンティブ社製のNXT-Z100、NXT-Z45、NXT等のメルカプト系シランカップリング剤;3-オクタノイルチオ-1-プロピルトリエトキシシラン、3-ヘキサノイルチオ-1-プロピルトリエトキシシラン、3-オクタノイルチオ-1-プロピルトリメトキシシラン等のチオエステル基を有するシランカップリング剤;ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン等のビニル系シランカップリング剤;3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-(2-アミノエチル)アミノプロピルトリエトキシシラン等のアミノ系シランカップリング剤;γ-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン等のグリシドキシ系シランカップリング剤;3-ニトロプロピルトリメトキシシラン、3-ニトロプロピルトリエトキシシラン等のニトロ系シランカップリング剤;3-クロロプロピルトリメトキシシラン、3-クロロプロピルトリエトキシシラン等のクロロ系シランカップリング剤;等が挙げられる。なかでも、スルフィド基を有するシランカップリング剤、メルカプト基を有するシランカップリング剤、およびチオエステル基を有するシランカップリング剤が好ましく、メルカプト基を有するシランカップリング剤がより好ましい。これらのシランカップリング剤は、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
カーボンブラックとしては、タイヤ工業において一般的なものを適宜利用することができる、例えば、GPF、FEF、HAF、ISAF、SAF等を挙げることができ、あるいは、N110、N115、N120、N125、N134、N135、N219、N220、N231、N234、N293、N299、N326、N330、N339、N343、N347、N351、N356、N358、N375、N539、N550、N582、N630、N642、N650、N660、N683、N754、N762、N765、N772、N774、N787、N907、N908、N990、N991等を挙げることができる。これらカーボンブラックとしては、例えば、旭カーボン(株)、キャボットジャパン(株)、東海カーボン(株)、三菱ケミカル(株)、ライオン(株)、日鉄カーボン(株)、コロンビアカーボン社等によって製造販売されるものなどを用いることができる。これらのカーボンブラックは、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本開示に係るゴム組成物には、前記成分以外にも、従来タイヤ工業で一般に使用される配合剤、例えば、樹脂成分、オイル、ワックス、加工助剤、老化防止剤、ステアリン酸、酸化亜鉛、硫黄等の加硫剤、加硫促進剤等を適宜含有することができる。
クマロンインデン樹脂、クマロン樹脂、インデン樹脂、および芳香族ビニル系樹脂が好適に用いられる。芳香族ビニル系樹脂としては、経済的で、加工しやすく、発熱性に優れているという理由から、α-メチルスチレンもしくはスチレンの単独重合体またはα-メチルスチレンとスチレンとの共重合体が好ましく、α-メチルスチレンとスチレンとの共重合体がより好ましい。芳香族ビニル系樹脂としては、例えば、クレイトン社、イーストマンケミカル社等より市販されているものを使用することができる。
本実施形態に係るゴム組成物は、公知の方法により製造することができる。例えば、上記の各成分をオープンロール、バンバリーミキサー、密閉式混練機等のゴム混練装置を用いて混練りし、その後加硫する方法等により製造できる。
以下に示す各種薬品を用いて、表1および表2に従って配合を変化させたゴム組成物からなるトレッドを、タイヤサイズが195/65R15のタイヤのトレッドに用いることを想定し、前記ゴム組成物のシリカ分散性および低燃費性能を計算した。結果を表1および表2の評価の欄に記載した。
NR:TSR20
SBR:後述の製造例1で製造した変性S-SBR(スチレン含量:30質量%、ビニル含量:52モル%、Mw:25万、非油展品)
BR:宇部興産(株)製のUBEPOL BR150B(ハイシスBR、シス含量:96質量%、Mw:44万)
変性液状BR1:日本曹達(株)製のNISSO-PB GI-3000(両末端に水酸基を持つ水素化ポリブタジエン、Mn=3,100、1,2-結合成分含有量=80モル%以上)
変性液状BR2:日本曹達(株)製のTE-2000(ポリブタジエンの両末端にウレタン結合を介してメタクリロイル基を有する液状ポリブタジエンメタクリレート、Mn=2,500、1,2-結合成分含有量=88モル%)
水添熱可塑性エラストマー1:旭化成(株)製のタフテック H1062(SEBS、スチレン含有量:18%)
水添熱可塑性エラストマー2:(株)クラレ製のハイブラー5125(SIS、スチレン含有量:20%)
シリカ1:エボニックデグサ社製のウルトラシルVN3(N2SA:175m2/g、平均一次粒子径:18nm)
シリカ2:エボニックデグサ社製のウルトラシル9100GR(N2SA:230m2/g、平均一次粒子径:15nm)
シランカップリング剤1:エボニックデグサ社製のSi266(ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)
シランカップリング剤2:モメンティブ社製のNXT-Z45(メルカプト系ランカップリング剤)
マスターバッチ1:下記製造例1で作製されるマスターバッチ
カーボンブラック:キャボットジャパン(株)製のショウブラックN220(N2SA:111m2/g)
オイル:出光興産(株)製のダイアナプロセスNH-70S
テルペン系樹脂:ヤスハラケミカル(株)製のYSレジン TO125(テルペン-スチレン樹脂、軟化点:125℃)
酸化亜鉛:東邦亜鉛(株)製の「銀嶺R」
老化防止剤:住友化学(株)製のアンチゲン6C(N-(1,3-ジメチルブチル)-N’-フェニル-p-フェニレンジアミン)
ステアリン酸:日油(株)製のビーズステアリン酸つばき
ワックス:日本精蝋(株)製のオゾエース0355
硫黄:細井化学工業(株)製のHK-200-5(5%オイル含有粉末硫黄)
加硫促進剤1:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(N,N’-ジフェニルグアニジン)
加硫促進剤2:大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ-G(N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
窒素置換されたオートクレーブ反応器に、シクロヘキサン、テトラヒドロフラン、スチレン、および1,3-ブタジエンを仕込んだ。反応器の内容物の温度を20℃に調整し、n-ブチルリチウムを添加して重合を開始する。断熱条件で重合し、最高温度は85℃に達する。重合転化率が99%に達した時点で1,3-ブタジエンを追加し、更に5分重合させた後、N,N-ビス(トリメチルシリル)-3-アミノプロピルトリメトキシシランを変性剤として加えて反応を行う。重合反応終了後、2,6-ジ-tert-ブチル-p-クレゾールを添加する。次いで、スチームストリッピングにより脱溶媒を行い、110℃に調温された熱ロールにより乾燥し、変性S-SBRを得る。
1.0L加圧式ニーダーを用いて、ゴム成分100質量部に対し、10質量部の前記変性液状BR2と、60質量部のシリカ2とを、150℃4分間混合し、マスターバッチ1を作製する。
表1および表2に示す配合処方に従い、1.7Lのバンバリーミキサーを用いて、硫黄および加硫促進剤以外の薬品を、排出温度150℃で5分間混練りする。次に、得られた混練り物に硫黄および加硫促進剤を添加し、オープンロールで4分間、105℃になるまで練り込み、未加硫ゴム組成物を得る。得られる未加硫ゴム組成物を、トレッドの形状に成形し、他のタイヤ部材とともに貼り合わせて未加硫タイヤを作製し、170℃で12分間プレス加硫して試験用タイヤを得る。
転がり抵抗試験機を用い、タイヤを10℃および25℃にて、リム15×6JJ、内圧230kPa、荷重3.43kN、速度80km/hで走行させたときの転がり抵抗を測定し、その逆数を、基準比較例(表1では比較例1、表2では比較例5、以下同じ)を100として指数表示する。数値が大きいほど転がり抵抗が小さく、低燃費性能に優れることを示す。
各試験用タイヤを車両(国産FF2000cc)の全輪に装着し、湿潤アスファルト路面にて、初速度100km/hで走行中にブレーキを踏み、制動距離を測定する。そして、下記計算式により測定結果を指数表示する。指数が大きいほど、ウェットグリップ性能に優れることを示す。
(ウェットグリップ性能指数)=
(基準比較例の制動距離)/(各配合の制動距離)×100
Claims (10)
- ブタジエン系ゴムを含むゴム成分、変性液状ブタジエン系ゴム、水添熱可塑性エラストマー、およびシリカを含有するタイヤ用ゴム組成物。
- 前記変性液状ブタジエン系ゴムが、水酸基、カルボキシル基、アクリロイル基、およびメタクリロイル基からなる群から選ばれる1以上の基で末端が変性されている液状ブタジエン系ゴムである、請求項1記載のタイヤ用ゴム組成物。
- シリカ100質量部に対し、変性液状ブタジエン系ゴムを15~70質量部含有する、請求項1または2に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- ブタジエン系ゴムを50~80質量%含むゴム成分100質量部に対し、変性液状ブタジエン系ゴムを5~40質量部、水添熱可塑性エラストマーを5~40質量部、およびシリカを30~120質量部含有する、請求項1~3のいずれか一項に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- さらにメルカプト系シランカップリング剤を含有する、請求項1~4のいずれか一項に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- さらに芳香環含有樹脂を含有する、請求項1~5のいずれか一項に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記芳香環含有樹脂の軟化点が90~160℃である、請求項6記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記変性液状ブタジエン系ゴムの数平均分子量(Mn)が50000未満である、請求項1~7のいずれか一項に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1~8のいずれか一項に記載のタイヤ用ゴム組成物により構成されたタイヤ部材を有するタイヤ。
- ブタジエン系ゴムを含むゴム成分、変性液状ブタジエン系ゴム、水添熱可塑性エラストマー、およびシリカを含有するタイヤ用ゴム組成物の製造方法であって、
前記シリカおよび前記変性液状ブタジエン系ゴムを含むマスターバッチを製造するX練り工程を含む製造方法。
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