JP7496709B2 - Method for producing purified ion exchange resin and apparatus for producing purified ion exchange resin - Google Patents
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Description
本発明は、精製イオン交換樹脂の製造方法および精製イオン交換樹脂の製造装置に関する。 The present invention relates to a method for producing purified ion exchange resin and an apparatus for producing purified ion exchange resin.
近年、半導体やリチウムイオン電池の製造において、高度に精製された非水溶媒が用いられている。
非水溶媒の精製方法として、蒸留法が知られているが、設備費が大きく、多大なエネルギーが必要である上、高度な精製が難しい等の問題点を有する（特許文献１）。
そこで、近年では、イオン交換樹脂やイオン交換フィルターを用いたイオン交換法により非水溶媒を精製する方法が適用されている（特許文献２）。イオン交換法は、設備費が小さく、省エネルギーで、高度な精製が可能という特長を有する。
ここで、高度に精製された非水溶媒では、非水溶媒中に含まれる微粒子も不純物となるため、イオン交換樹脂を用いて非水溶媒を精製する場合、イオン交換樹脂に含有された微粒子（含有微粒子）が非水溶媒へ流出しないように、イオン交換樹脂から流出する微粒子を低減する前処理が必要になる。イオン交換樹脂の後段に微粒子除去フィルターを設置する場合でも、システムの後段に位置する限外濾過膜の負荷を除去するためにイオン交換樹脂から流出する微粒子を低減する必要がある。
In recent years, highly purified non-aqueous solvents have been used in the production of semiconductors and lithium ion batteries.
Distillation is known as a method for purifying non-aqueous solvents, but it has problems such as high equipment costs, the need for a large amount of energy, and the difficulty of achieving high-level purification (Patent Document 1).
In recent years, therefore, a method for purifying a non-aqueous solvent by an ion exchange method using an ion exchange resin or an ion exchange filter has been applied (Patent Document 2). The ion exchange method has the advantages of low equipment costs, energy saving, and enabling a high level of purification.
Here, in a highly purified non-aqueous solvent, the fine particles contained in the non-aqueous solvent also become impurities, so when purifying the non-aqueous solvent using an ion exchange resin, a pretreatment is required to reduce the fine particles that flow out from the ion exchange resin so that the fine particles (containing fine particles) contained in the ion exchange resin do not flow out into the non-aqueous solvent.Even when a fine particle removal filter is installed after the ion exchange resin, it is necessary to reduce the fine particles that flow out from the ion exchange resin in order to remove the load on the ultrafiltration membrane located after the system.
イオン交換樹脂から流出する微粒子を低減する前処理として、イオン交換樹脂に非水溶媒を通液する方法がある。しかしながら、本発明者らの検討によると、イオン交換樹脂に非水溶媒を単に通液する方法でイオン交換樹脂から流出する微粒子を低減しようとした場合、イオン交換樹脂に対して数百倍量もの多量の非水溶媒が必要になることが判明した。
そこで、本発明は、少量の非水溶媒で、流出する微粒子が低減された精製イオン交換樹脂を製造可能な精製イオン交換樹脂の製造方法および製造装置を提供することを目的とする。
As a pretreatment for reducing the amount of fine particles flowing out from an ion exchange resin, there is a method of passing a non-aqueous solvent through the ion exchange resin. However, according to the study by the present inventors, it was found that when trying to reduce the amount of fine particles flowing out from an ion exchange resin by simply passing a non-aqueous solvent through the ion exchange resin, a large amount of non-aqueous solvent, several hundred times the amount of the ion exchange resin, is required.
Therefore, an object of the present invention is to provide a method and an apparatus for producing a purified ion exchange resin, which is capable of producing a purified ion exchange resin with reduced outflow of fine particles using a small amount of nonaqueous solvent.
上記の問題を鑑みて、本発明者らの鋭意検討の結果、イオン交換樹脂を非水溶媒にあらかじめ浸漬することにより、イオン交換樹脂から流出する微粒子を低減できることを発見し、本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明は、水分量が５０～８０質量％であるイオン交換樹脂を非水溶媒に１時間以上浸漬し、浸漬後、さらに非水溶媒を前記イオン交換樹脂に通液することを含む、精製イオン交換樹脂の製造方法である。
また、本発明は、水分量が５０～８０質量％であるイオン交換樹脂を充填した容器と、非水溶媒を前記容器内に供給する非水溶媒供給手段とを有し、前記イオン交換樹脂を前記非水溶媒に１時間以上浸漬させ、浸漬後、さらに非水溶媒を前記イオン交換樹脂に通液する、精製イオン交換樹脂の製造装置である。
In view of the above problems, the present inventors conducted intensive research and discovered that the amount of fine particles that flow out of the ion exchange resin can be reduced by pre-immersing the ion exchange resin in a non-aqueous solvent, thereby completing the present invention.
That is, the present invention provides a method for producing a purified ion exchange resin, comprising immersing an ion exchange resin having a water content of 50 to 80% by mass in a non-aqueous solvent for one hour or more , and, after the immersion, passing the non-aqueous solvent through the ion exchange resin.
The present invention also provides an apparatus for producing a purified ion exchange resin, comprising a container filled with an ion exchange resin having a water content of 50 to 80 mass % and a nonaqueous solvent supply means for supplying a nonaqueous solvent into the container, the ion exchange resin being immersed in the nonaqueous solvent for one hour or more , and after the immersion, the nonaqueous solvent is further passed through the ion exchange resin.
本発明によれば、少量の非水溶媒で、流出する微粒子が低減された精製イオン交換樹脂を製造することができる。 According to the present invention, it is possible to produce purified ion exchange resin with reduced amounts of escaping fine particles using a small amount of non-aqueous solvent.
（イオン交換樹脂）
本発明に用いられるイオン交換樹脂としては、特に限定はないが、例えば、陽イオン交換樹脂、陰イオン交換樹脂、キレート樹脂、陽イオン交換樹脂、陰イオン交換樹脂及びキレート樹脂を混合した混床式のイオン交換樹脂等を挙げることができる。
(Ion exchange resin)
The ion exchange resin used in the present invention is not particularly limited, but examples thereof include cation exchange resins, anion exchange resins, chelating resins, and mixed-bed ion exchange resins in which cation exchange resins, anion exchange resins, and chelating resins are mixed.
また、イオン交換樹脂の母体となる樹脂としては、特に制限はないが、有機高分子を母体とするものが好ましく、例えば、母体となる有機高分子としては、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂等を挙げることができる。 The resin that serves as the base for the ion exchange resin is not particularly limited, but is preferably an organic polymer base. For example, examples of the organic polymer base include styrene-based resins and acrylic-based resins.
さらに、イオン交換樹脂の官能基としては、特に限定はないが、陽イオン交換樹脂では、例えば陽イオン交換基としてスルホン酸基を有する強酸性のものや、陽イオン交換基としてカルボキシ基を有する弱酸性のものを挙げることができる。また、陰イオン交換樹脂であれば、陰イオン交換基として四級アンモニウム基を有する強塩基性のものや、陰イオン交換基としてアミノ基を有する弱塩基性のものを挙げることができる。キレート樹脂としては、キレート基として、イミノジ酢酸基、アミノメチルリン酸基、イミノプロピオン酸基等から選ばれる一種以上のアミノ基を有するものを挙げることができる。 Furthermore, the functional groups of the ion exchange resin are not particularly limited, but examples of cation exchange resins include strongly acidic ones having sulfonic acid groups as cation exchange groups, and weakly acidic ones having carboxyl groups as cation exchange groups. Examples of anion exchange resins include strongly basic ones having quaternary ammonium groups as anion exchange groups, and weakly basic ones having amino groups as anion exchange groups. Examples of chelating resins include those having one or more amino groups selected from iminodiacetic acid groups, aminomethylphosphate groups, iminopropionic acid groups, etc. as chelating groups.
また、イオン交換樹脂は、ゲル型構造を有するものであってもよいし、マクロレティキュラー型（ＭＲ型）構造を有するものであってもよいし、マクロポーラス型（ＭＰ型）構造を有するものであってもよいし、ポーラス型構造を有するものであってもよい。 The ion exchange resin may have a gel type structure, a macroreticular type (MR type) structure, a macroporous type (MP type) structure, or a porous type structure.
本発明に用いられるイオン交換樹脂は、未使用のものでも、既に使用したものでも構わないが、通常は未使用品を使用する。 The ion exchange resin used in the present invention may be either unused or already used, but unused resin is usually used.
また、イオン交換樹脂は、水で湿潤状態のものであってもよい。水で湿潤状態のイオン交換樹脂の場合、水分量が３０～８０質量％、好ましくは３０～７０質量％、さらに好ましくは３０～６０質量％のものが用いられる。 The ion exchange resin may be wet with water. When the ion exchange resin is wet with water, the water content is 30 to 80% by mass, preferably 30 to 70% by mass, and more preferably 30 to 60% by mass.
（微粒子）
本発明により除去される微粒子の成分としては、特に限定はないが、例えば、金属粒子（シリカ粒子を含む）、ＰＳＳ（ポリスチレンスルホン酸ナトリウム）などを挙げることができる。
(Microparticles)
The fine particle components removed by the present invention are not particularly limited, but examples thereof include metal particles (including silica particles) and PSS (sodium polystyrene sulfonate).
本発明によりイオン交換樹脂から除去される微粒子の粒径としては、特に制限はないが、例えば、１～１００００ｎｍものを挙げることができる。 There are no particular limitations on the particle size of the microparticles removed from the ion exchange resin by the present invention, but examples include particles of 1 to 10,000 nm.
（精製イオン交換樹脂）
本発明において、「精製イオン交換樹脂」とは、流出する微粒子数が精製前のイオン交換樹脂から流出する微粒子数よりも低減されたイオン交換樹脂のことを指す。より詳細には、非水溶媒に浸漬した後のイオン交換樹脂であって、流出する微粒子数が、非水溶媒に浸漬する前のイオン交換樹脂から流出する微粒子数よりも少ないイオン交換樹脂のことを指す。あるいは、非水溶媒に浸漬し、その後に非水溶媒を通液した後のイオン交換樹脂であって、流出する微粒子数が、非水溶媒に浸漬した後、非水溶媒を通液する前のイオン交換樹脂から流出する微粒子数よりも少ないイオン交換樹脂のことを指す。
(Purified ion exchange resin)
In the present invention, the term "purified ion exchange resin" refers to an ion exchange resin in which the number of particles flowing out is reduced compared to the number of particles flowing out from the ion exchange resin before purification. More specifically, the term refers to an ion exchange resin after immersion in a non-aqueous solvent, in which the number of particles flowing out is less than the number of particles flowing out from the ion exchange resin before immersion in the non-aqueous solvent. Alternatively, the term refers to an ion exchange resin after immersion in a non-aqueous solvent and then passing the non-aqueous solvent through it, in which the number of particles flowing out is less than the number of particles flowing out from the ion exchange resin after immersion in the non-aqueous solvent and before passing the non-aqueous solvent through it.
本発明において、イオン交換樹脂から流出する微粒子数としては、特に制限はなく、またイオン交換樹脂の種類によって異なるが、例えば、ゲル型強酸性陽イオン交換樹脂を非水溶媒に浸漬する前のイオン交換樹脂から流出する粒径５０ｎｍを超える微粒子の数として、非水溶媒の通液初期の場合、非水溶媒１ｍｌ中に３００個以上１０，０００個以下、または、５００個以上１０，０００個以下、または、１，０００個以上１０，０００個以下などを挙げることができ、非水溶媒に浸漬した後のイオン交換樹脂から流出する粒径５０ｎｍを超える微粒子の数として、非水溶媒１ｍｌ中に１０個以上３００個以下、または、５０個以上２００個以下、または、８０個以上１５０個以下などを挙げることができる。 In the present invention, the number of fine particles flowing out from the ion exchange resin is not particularly limited and varies depending on the type of ion exchange resin. For example, the number of fine particles having a particle size exceeding 50 nm flowing out from the ion exchange resin before the gel-type strongly acidic cation exchange resin is immersed in a non-aqueous solvent may be 300 to 10,000, or 500 to 10,000, or 1,000 to 10,000, etc., in 1 ml of non-aqueous solvent at the beginning of the non-aqueous solvent flow, and the number of fine particles having a particle size exceeding 50 nm flowing out from the ion exchange resin after immersion in the non-aqueous solvent may be 10 to 300, or 50 to 200, or 80 to 150, etc., in 1 ml of non-aqueous solvent.
さらに、例えば、ゲル型強酸性陽イオン交換樹脂を非水溶媒に浸漬せずに非水溶媒を通液したのみにおいては、イオン交換樹脂から流出する粒径５０ｎｍを超える微粒子の数として、イオン交換樹脂に対して１００倍量の非水溶媒を通液した場合、非水溶媒１ｍｌ中に１００個以上１０，０００個以下、または、５００個以上１０，０００個以下、または、１０００個以上１０，０００個以下などを挙げることができ、一方、非水溶媒に浸漬した後、非水溶媒を通液した場合においては、イオン交換樹脂から流出する粒径５０ｎｍを超える微粒子の数として、イオン交換樹脂に対して１００倍量の非水溶媒を通液した場合、非水溶媒１ｍｌ中に１個以上５００個以下、または、５個以上３００個以下、または、１０個以上２００個以下などを挙げることができる。 Furthermore, for example, when a gel-type strongly acidic cation exchange resin is not immersed in a nonaqueous solvent but is simply passed through the nonaqueous solvent, the number of fine particles with a particle size exceeding 50 nm that flow out of the ion exchange resin can be 100 to 10,000, or 500 to 10,000, or 1000 to 10,000, etc., per 1 ml of nonaqueous solvent when 100 times the amount of nonaqueous solvent is passed through the ion exchange resin. On the other hand, when the gel-type strongly acidic cation exchange resin is immersed in a nonaqueous solvent and then passed through the nonaqueous solvent, the number of fine particles with a particle size exceeding 50 nm that flow out of the ion exchange resin can be 1 to 500, or 5 to 300, or 10 to 200, etc., per 1 ml of nonaqueous solvent when 100 times the amount of nonaqueous solvent is passed through the ion exchange resin.
さらに、例えば、ゲル型強酸性陽イオン交換樹脂を非水溶媒に浸漬せずに非水溶媒を通液したのみにおいては、イオン交換樹脂から流出する粒径５０ｎｍを超える微粒子の数として、イオン交換樹脂に対して３００倍量の非水溶媒を通液した場合、非水溶媒１ｍｌ中に１００個以上１０，０００個以下、または、２００個以上１０，０００個以下、または、３００個以上１０，０００個以下などを挙げることができ、一方、非水溶媒に浸漬した後、非水溶媒を通液した場合においては、イオン交換樹脂から溶出する粒径５０ｎｍを超える微粒子の数として、イオン交換樹脂に対して３００倍量の非水溶媒を通液した場合、非水溶媒１ｍｌ中に１個以上５００個以下、または、３個以上３００個以下、または、５個以上５０個以下などを挙げることができる。 Furthermore, for example, when a gel-type strongly acidic cation exchange resin is not immersed in a non-aqueous solvent but is simply passed through the non-aqueous solvent, the number of fine particles with a particle size exceeding 50 nm that flow out of the ion exchange resin can be 100 to 10,000, or 200 to 10,000, or 300 to 10,000, etc., per 1 ml of non-aqueous solvent when 300 times the amount of the ion exchange resin is passed through. On the other hand, when the resin is immersed in a non-aqueous solvent and then passed through the non-aqueous solvent, the number of fine particles with a particle size exceeding 50 nm that dissolve out of the ion exchange resin can be 1 to 500, or 3 to 300, or 5 to 50, etc., per 1 ml of non-aqueous solvent when 300 times the amount of the ion exchange resin is passed through.
また、例えば、ＭＲ型強酸性陽イオン交換樹脂を非水溶媒に浸漬する前のイオン交換樹脂から流出する粒径５０ｎｍを超える微粒子の数として、非水溶媒の通液初期の場合、非水溶媒１ｍｌ中に１００個以上１００，０００個以下、または、５００個以上１００，０００個以下、または、１，０００個以上１００，０００個以下などを挙げることができ、非水溶媒に浸漬した後のイオン交換樹脂から流出する粒径５０ｎｍを超える微粒子の数として、非水溶媒１ｍｌ中に１０個以上１０，０００個以下、または、１００個以上１０，０００個以下、または、１，０００個以上１０，０００個以下などを挙げることができる。 For example, the number of fine particles having a particle size of more than 50 nm that flow out of the ion exchange resin before the MR type strongly acidic cation exchange resin is immersed in a non-aqueous solvent can be 100 to 100,000, or 500 to 100,000, or 1,000 to 100,000, etc., per 1 ml of non-aqueous solvent at the beginning of the flow of the non-aqueous solvent, and the number of fine particles having a particle size of more than 50 nm that flow out of the ion exchange resin after immersion in the non-aqueous solvent can be 10 to 10,000, or 100 to 10,000, or 1,000 to 10,000, etc., per 1 ml of non-aqueous solvent.
さらに、例えば、ＭＲ型強酸性陽イオン交換樹脂を非水溶媒に浸漬せずに非水溶媒を通液したのみにおいては、イオン交換樹脂から流出する粒径５０ｎｍを超える微粒子の数として、イオン交換樹脂に対して１００倍量の非水溶媒を通液した場合、非水溶媒１ｍｌ中に１０個以上１０，０００個以下、または、５０個以上１０，０００個以下、または、１００個以上１０，０００個以下などを挙げることができ、一方、非水溶媒に浸漬した後、非水溶媒を通液した場合においては、イオン交換樹脂から流出する径５０ｎｍを超える微粒子の数として、イオン交換樹脂に対して１００倍量の非水溶媒を通液した場合、非水溶媒１ｍｌ中に１個以上１０００個以下、または、５個以上５００個以下、または、１０個以上５００個以下などを挙げることができる。 Furthermore, for example, when the MR type strongly acidic cation exchange resin is not immersed in a non-aqueous solvent but is simply passed through the non-aqueous solvent, the number of fine particles with a diameter exceeding 50 nm that flow out of the ion exchange resin can be 10 to 10,000, or 50 to 10,000, or 100 to 10,000, or the like, per 1 ml of non-aqueous solvent when 100 times the amount of non-aqueous solvent is passed through the ion exchange resin. On the other hand, when the MR type strongly acidic cation exchange resin is immersed in a non-aqueous solvent and then passed through the non-aqueous solvent, the number of fine particles with a diameter exceeding 50 nm that flow out of the ion exchange resin can be 1 to 1000, or 5 to 500, or 10 to 500, or the like, per 1 ml of non-aqueous solvent when 100 times the amount of non-aqueous solvent is passed through the ion exchange resin.
さらに、例えば、ＭＲ型強酸性陽イオン交換樹脂を非水溶媒に浸漬せずに非水溶媒を通液したのみにおいては、イオン交換樹脂から流出する粒径５０ｎｍを超える微粒子の数として、イオン交換樹脂に対して３００倍量の非水溶媒を通液した場合、非水溶媒１ｍｌ中に１０個以上１０，０００個以下、または、３０個以上１０，０００個以下、または、５０個以上１０，０００個以下などを挙げることができ、一方、非水溶媒に浸漬した後、非水溶媒を通液した場合においては、イオン交換樹脂から流出する粒径５０ｎｍを超える微粒子の数として、イオン交換樹脂に対して３００倍量の非水溶媒を通液した場合、非水溶媒１ｍｌ中に１個以上１００個以下、または、３個以上１００個以下、または、５個以上８０個以下などを挙げることができる。 Furthermore, for example, when the MR type strongly acidic cation exchange resin is not immersed in a non-aqueous solvent but is simply passed through the non-aqueous solvent, the number of fine particles with a particle size exceeding 50 nm that flow out of the ion exchange resin can be 10 to 10,000, or 30 to 10,000, or 50 to 10,000, etc., per 1 ml of non-aqueous solvent when 300 times the amount of the ion exchange resin is passed through. On the other hand, when the MR type strongly acidic cation exchange resin is immersed in a non-aqueous solvent and then passed through the non-aqueous solvent, the number of fine particles with a particle size exceeding 50 nm that flow out of the ion exchange resin can be 1 to 100, or 3 to 100, or 5 to 80, etc., per 1 ml of non-aqueous solvent when 300 times the amount of the ion exchange resin is passed through.
（非水溶媒）
本発明に用いられる非水溶媒としては、特に制限はないが、例えば、メタノール、エタノール、ｎ－プロピルアルコール、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、ｔｅｒｔ－ブチルアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、グリセリン、Ｎ－メチル－２－ピロリドン（ＮＭＰ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、プロピレングリコールモノメチルエーテル（ＰＧＭＥ）、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（ＰＧＭＥＡ）、ブチルカルビトール（ＢＤＧ）、モノエタノールアミン（ＭＥＡ）、乳酸メチル、乳酸エチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソアミル、アセトン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）、トルエン、キシレン、シクロヘキサン、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、γ－ブチロラクトン、スルホラン、１，２－ジメトキシエタン、１，２－ジエトキシエタン、１，２－ジブトキシエタン、エトキシメトキシエタン等から選ばれる一種以上を挙げることができる。
(Non-aqueous solvent)
The non-aqueous solvent used in the present invention is not particularly limited, and examples thereof include methanol, ethanol, n-propyl alcohol, isopropyl alcohol (IPA), tert-butyl alcohol, ethylene glycol, diethylene glycol, glycerin, N-methyl-2-pyrrolidone (NMP), dimethyl sulfoxide (DMSO), propylene glycol monomethyl ether (PGME), propylene glycol monomethyl ether acetate (PGMEA), butyl carbitol (BDG), monoethanolamine (MEA), and the like. ), methyl lactate, ethyl lactate, ethyl acetate, butyl acetate, isoamyl acetate, acetone, methyl ethyl ketone (MEK), methyl isobutyl ketone (MIBK), toluene, xylene, cyclohexane, ethylene carbonate, propylene carbonate, dimethyl carbonate, diethyl carbonate, methyl ethyl carbonate, γ-butyrolactone, sulfolane, 1,2-dimethoxyethane, 1,2-diethoxyethane, 1,2-dibutoxyethane, ethoxymethoxyethane, and the like can be mentioned as one or more selected from the group consisting of methyl lactate, ethyl lactate, ethyl acetate, butyl acetate, isoamyl acetate, acetone, methyl ethyl ketone (MEK), methyl isobutyl ketone (MIBK), toluene, xylene, cyclohexane, ethylene carbonate, propylene carbonate, dimethyl carbonate, diethyl carbonate, methyl ethyl carbonate, γ-butyrolactone, sulfolane, 1,2-dimethoxyethane, 1,2-diethoxyethane, 1,2-dibutoxyethane, ethoxymethoxyethane, and the like.
イオン交換樹脂から流出する微粒子を低減する過程で、浸漬や通液に使用する非水溶媒に含まれる金属がイオン交換樹脂のイオン交換基を消費し、交換容量を低下させてしまうことを防ぐために、非水溶媒中の各金属不純物の含有量が少ないものを使用することが望ましい。含有金属量は特に制限されないが、通常、１００質量ｐｐｂ～１質量ｐｐｔ程度である。金属不純物として、例えば、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｓ、Ｓｒ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｂａ、Ｐｂ等を含有する。 In the process of reducing the amount of fine particles flowing out of the ion exchange resin, it is desirable to use a nonaqueous solvent with a low content of each metal impurity in order to prevent the metals contained in the nonaqueous solvent used for immersion or passing through the ion exchange resin from consuming the ion exchange groups of the ion exchange resin and reducing the exchange capacity. There are no particular restrictions on the amount of metal contained, but it is usually about 100 ppb to 1 ppt by mass. Metal impurities include, for example, Li, Na, Mg, Al, K, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Sr, Ag, Cd, Ba, and Pb.
（イオン交換樹脂の非水溶媒への浸漬）
イオン交換樹脂を非水溶媒に浸漬する場合は、全てのイオン交換樹脂が完全に非水溶媒に沈む程度に、非水溶媒を供給することが好ましい。この場合、イオン交換樹脂を充填した容器に非水溶媒を供給することができる。イオン交換樹脂を充填する容器としては、例えば、イオン交換樹脂塔、イオン交換樹脂カートリッジ（以下、カートリッジと適宜称する）等が挙げられる。また、イオン交換樹脂を充填したカートリッジをイオン交換樹脂ハウジング（以下、ハウジングと適宜称する）に装填し、非水溶媒を供給するようにしても良い。
図７は、イオン交換樹脂を充填したカートリッジの構成例を示す図である。図７に示すように、イオン交換樹脂をカートリッジ２０ａに充填し、カートリッジ２０ａに非水溶媒を供給してイオン交換樹脂を非水溶媒中に浸漬して処理することにより、浸漬処理後の精製イオン交換樹脂を充填したカートリッジをそのまま使用することができる。また、浸漬処理後の精製イオン交換樹脂をカートリッジから容易に取り出すこともできる。
(Immersion of ion exchange resin in non-aqueous solvent)
When immersing the ion exchange resin in the non-aqueous solvent, it is preferable to supply the non-aqueous solvent to such an extent that all the ion exchange resin is completely submerged in the non-aqueous solvent. In this case, the non-aqueous solvent can be supplied to a container filled with the ion exchange resin. Examples of the container filled with the ion exchange resin include an ion exchange resin tower and an ion exchange resin cartridge (hereinafter, appropriately referred to as a cartridge). In addition, the cartridge filled with the ion exchange resin may be loaded into an ion exchange resin housing (hereinafter, appropriately referred to as a housing), and the non-aqueous solvent may be supplied.
Fig. 7 is a diagram showing a configuration example of a cartridge filled with an ion exchange resin. As shown in Fig. 7, the ion exchange resin is filled into a
図７に示すように、カートリッジ２０ａは、イオン交換樹脂１ａが充填される筒部２と、非水溶媒の通過孔（流入孔）７が形成されており、筒部２の上端に設けられる上蓋３と、非水溶媒の通過孔（流出孔）８が形成されており、筒部２の下端に設けられる下蓋４とを有する。筒部２の内側の上端側には、上端側管径縮小部１１が形成されており、且つ、筒部２の内側の下端側には、下端側管径縮小部１２が形成されている。そして、イオン交換樹脂１ａが筒部２から外に流出するのを防ぐために、イオン交換樹脂の充填領域の上端には、メッシュ９が、上端側管径縮小部１１と上蓋３との間に、外縁部が挟み込まれることにより付設される。同様に、イオン交換樹脂の充填領域の下端には、メッシュ１０が、下端側管径縮小部１２と上蓋４との間に、外縁部が挟み込まれることにより付設されている。なお、メッシュ９及びメッシュ１０には、非水溶媒を透過し且つイオン交換樹脂１ａを透過させない程度の大きさの孔部が形成されている。
As shown in FIG. 7, the
具体的なイオン交換樹脂と非水溶媒との質量比としては、イオン交換樹脂：非水溶媒＝１：２～１：１０が好ましい。イオン交換樹脂が水を含んでいる場合は、見かけの質量に対する質量比でかまわない。 Specific mass ratios of ion exchange resin to non-aqueous solvent are preferably ion exchange resin:non-aqueous solvent = 1:2 to 1:10. If the ion exchange resin contains water, the mass ratio relative to the apparent mass may be used.
イオン交換樹脂を非水溶媒で浸漬する時間としては、特に限定はないが、１～２００時間、好ましくは１～１００時間、更に好ましくは１～２４時間を挙げることができる。 There are no particular limitations on the time for which the ion exchange resin is immersed in the non-aqueous solvent, but it can be 1 to 200 hours, preferably 1 to 100 hours, and more preferably 1 to 24 hours.
また、イオン交換樹脂を非水溶媒で浸漬する回数としては、特に制限はないが、１～１０回を挙げることができる。非水溶媒で複数回浸漬する場合は、イオン交換樹脂内部の水分濃度と浸漬させる非水溶媒の水分濃度が平衡状態に達した時点で、新しい非水溶媒に入れ替えるのが好ましい。 The number of times that the ion exchange resin is immersed in the nonaqueous solvent is not particularly limited, but may be from 1 to 10 times. When immersing in the nonaqueous solvent multiple times, it is preferable to replace the nonaqueous solvent with a new one when the moisture concentration inside the ion exchange resin and the moisture concentration of the nonaqueous solvent in which it is immersed reach equilibrium.
（イオン交換樹脂への非水溶媒の通液）
イオン交換樹脂に非水溶媒を浸漬した後、さらに非水溶媒をイオン交換樹脂に通液することにより、より効率的にイオン交換樹脂から流出する微粒子を低減することができる。
(Passing of non-aqueous solvent through ion exchange resin)
By immersing the ion exchange resin in the non-aqueous solvent and then passing the non-aqueous solvent through the ion exchange resin, it is possible to more efficiently reduce the amount of fine particles that flow out of the ion exchange resin.
具体的には、イオン交換樹脂を容器に充填して非水溶媒に浸漬させた後、容器から非水溶媒を排出する。その後、容器に非水溶媒を供給し、連続的に通液する。通液の速度としては、特に制限はないが、好ましくはＳＶ（流量／イオン交換樹脂体積比）１～１００Ｌ／Ｌ－樹脂／ｈ、より好ましくはＳＶ１～５０Ｌ／Ｌ－樹脂／ｈ、さらに好ましくはＳＶ１～２０Ｌ／Ｌ－樹脂／ｈで通液する。 Specifically, the ion exchange resin is filled into a container and immersed in the non-aqueous solvent, and the non-aqueous solvent is then discharged from the container. The non-aqueous solvent is then supplied to the container and allowed to pass continuously. There are no particular limitations on the speed at which the liquid is passed, but it is preferably passed at an SV (flow rate/ion exchange resin volume ratio) of 1 to 100 L/L-resin/h, more preferably 1 to 50 L/L-resin/h, and even more preferably 1 to 20 L/L-resin/h.
通液する非水溶媒としては、特に制限はないが、浸漬に用いた非水溶媒と同一のものを用いることが好ましい。 There are no particular limitations on the non-aqueous solvent used for the passage, but it is preferable to use the same non-aqueous solvent as that used for immersion.
イオン交換樹脂を非水溶媒に浸漬させた後に、非水溶媒を通液した場合は、例えば、非水溶媒を３００倍量通液したとき、非水溶媒１ｍＬ中に５０ｎｍ以上の微粒子が、１００個未満、好ましくは５０個未満、より好ましくは３０個未満検出される。 When the ion exchange resin is immersed in a non-aqueous solvent and then the non-aqueous solvent is passed through, for example, when 300 times the amount of non-aqueous solvent is passed through, less than 100, preferably less than 50, and more preferably less than 30 fine particles of 50 nm or more are detected in 1 mL of non-aqueous solvent.
（イオン交換樹脂から流出する微粒子の除去装置）
以下、図面を参照して本発明の実施形態に係る精製イオン交換樹脂の製造装置について説明するが、本発明は、図面に記載されたものに限定されない。
(Device for removing fine particles flowing out from ion exchange resin)
Hereinafter, a manufacturing apparatus for purified ion exchange resin according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings, but the present invention is not limited to the one shown in the drawings.
図１は、イオン交換樹脂を充填した容器３５と、非水溶媒を貯蔵した非水溶媒貯蔵タンク３２と、非水溶媒貯蔵タンク３２から非水溶媒を容器３５内に供給する手段（非水溶媒供給手段：ポンプ）３０と、を有する精製イオン交換樹脂の製造装置を示している。 Figure 1 shows a manufacturing apparatus for purified ion exchange resin, which has a container 35 filled with ion exchange resin, a non-aqueous solvent storage tank 32 that stores a non-aqueous solvent, and a means (non-aqueous solvent supply means: pump) 30 for supplying the non-aqueous solvent from the non-aqueous solvent storage tank 32 into the container 35.
ポンプ３０の吸込口には吸込管３９の一端側が接続されている。吸込管３９の他端側は貯蔵タンク３２（具体的には、貯蔵タンク３２に貯蔵された非水溶媒）内まで伸びている。ポンプ３０の吐出口には吐出管４０の一端側が接続されている。吐出管４０の他端側は容器３５の入口に接続されている。
One end of the
容器３５の出口には、容器３５から排出された非水溶媒を装置の外部に排出するための排出管３３が接続されている。排出管３３における容器３５の出口付近には圧力調整手段（背圧弁）３４が設けられている。圧力調整手段３４は、容器３５に非水溶媒を供給する際、非水溶媒とイオン交換樹脂との接触により気泡が発生しないように、容器３５内の非水溶媒にかかる圧力を調整するものである。イオン交換樹脂と非水溶媒が接触すると、気泡が発生し、片流れの原因となる場合がある。非水溶媒を下降流で容器３５に供給する場合には、容器３５の後段に圧力調整手段３４を設けることが好ましい。 A discharge pipe 33 is connected to the outlet of the container 35 for discharging the non-aqueous solvent discharged from the container 35 to the outside of the apparatus. A pressure adjustment means (back pressure valve) 34 is provided near the outlet of the container 35 on the discharge pipe 33. The pressure adjustment means 34 adjusts the pressure applied to the non-aqueous solvent in the container 35 so that bubbles are not generated due to contact between the non-aqueous solvent and the ion exchange resin when the non-aqueous solvent is supplied to the container 35. When the ion exchange resin comes into contact with the non-aqueous solvent, bubbles are generated, which may cause one-way flow. When the non-aqueous solvent is supplied to the container 35 in a downward flow, it is preferable to provide the pressure adjustment means 34 at the rear of the container 35.
図１に示す形態では、容器３５の出口には、容器３５から排出された非水溶媒を非水溶媒貯蔵タンク３２に戻して回収するための回収管３６の一端側が接続されている。回収管３６の他端側は貯蔵タンク３２内まで伸びている。回収管３６における容器３５の出口付近にも、容器内の非水溶媒にかかる圧力を調整する圧力調整手段（背圧弁）３４が設けられている。
なお、容器の入口側における壁面には、エア抜き用の孔部（不図示）を形成してもよい。
1, one end of a recovery pipe 36 is connected to the outlet of the container 35 for returning the nonaqueous solvent discharged from the container 35 to the nonaqueous solvent storage tank 32 for recovery. The other end of the recovery pipe 36 extends into the storage tank 32. A pressure adjustment means (back pressure valve) 34 for adjusting the pressure on the nonaqueous solvent in the container is also provided near the outlet of the container 35 in the recovery pipe 36.
An air vent hole (not shown) may be formed in the wall surface on the inlet side of the container.
図１の形態では、容器３５の前段に非水溶媒用の微粒子除去フィルター３８が設置されている。微粒子除去フィルター３８は、容器３５に通液する非水溶媒中の微粒子を除去するためのものであるが、微粒子等の不純物を含有しない綺麗な非水溶媒を供給することができる場合には、必ずしも設置する必要はない。 In the embodiment shown in FIG. 1, a particulate removal filter 38 for the non-aqueous solvent is installed in front of the container 35. The particulate removal filter 38 is for removing particulates from the non-aqueous solvent passing through the container 35, but it is not necessarily required to install the filter if clean non-aqueous solvent that does not contain impurities such as particulates can be supplied.
図１の形態では、排出管３３の圧力調整手段３４及び回収管３６の圧力調整手段３４を閉位置とし、ポンプ３０を駆動して貯蔵タンク３２から容器３５に下降流で非水溶媒を供給すると、容器３５内に非水溶媒が溜まり、イオン交換樹脂が非水溶媒で浸漬されていく。それと同時に、容器３５の入口側に形成されたエア抜き用の孔部からエアが抜けていく。なお、容器３５内における非水溶媒の高さは、エア抜き用の孔部よりも下方となる。
In the embodiment shown in FIG. 1, when the pressure adjustment means 34 of the discharge pipe 33 and the pressure adjustment means 34 of the recovery pipe 36 are in the closed position and the
図１の形態では、排出管３３及び回収管３６の圧力調整手段３４を閉位置とし、ポンプ３０を駆動して貯蔵タンク３２から容器３５に下降流で非水溶媒を供給する場合を説明したが、本発明はこの構成に限定されない。例えば、排出管３３の圧力調整手段３４を閉位置、回収管３６の圧力調整手段３４を開位置とし、ポンプ（不図示）を駆動して回収管３６から容器３５に上向流で非水溶媒を供給するように構成してもよい。この場合も、容器３５の入口側に形成されたエア抜き用の孔部からエアが抜けていく。
In the embodiment shown in FIG. 1, the pressure adjustment means 34 of the discharge pipe 33 and the recovery pipe 36 are in the closed position, and the
容器３５におけるイオン交換樹脂の浸漬が終了し、イオン交換樹脂から流出する微粒子を含む非水溶媒は、排出管３３から排出されたり、回収管３６を介して貯蔵タンク３２に戻される。 When the immersion of the ion exchange resin in the container 35 is completed, the non-aqueous solvent containing the fine particles that flows out from the ion exchange resin is discharged from the discharge pipe 33 or returned to the storage tank 32 via the recovery pipe 36.
また、更にイオン交換樹脂から流出する微粒子を低減する場合は、イオン交換樹脂を非水溶媒に浸漬させた後、さらに貯蔵タンク３２からイオン交換樹脂ハウジング３５に非水溶媒を供給して通液させるとよい。具体的には、排出管３３及び回収管３６の圧力調整手段３４の圧力値を所定の範囲に設定し、ポンプ３０を駆動して非水溶媒貯蔵タンク３２から容器３５に非水溶媒を供給して、イオン交換樹脂に非水溶媒を通液させる。なお、「所定の範囲」とは、イオン交換樹脂間の気泡が抜ける程度に容器３５内に圧がかかるような範囲である。
To further reduce the amount of fine particles flowing out of the ion exchange resin, the ion exchange resin may be immersed in the nonaqueous solvent, and then the nonaqueous solvent may be supplied from the storage tank 32 to the ion exchange resin housing 35 to pass through the ion exchange resin. Specifically, the pressure values of the pressure adjustment means 34 of the discharge pipe 33 and the recovery pipe 36 are set to a predetermined range, and the
容器３５でイオン交換樹脂に通液された非水溶媒は、排出管３３から排出されたり、回収管３６を介して貯蔵タンク３２に戻される。 The non-aqueous solvent that has been passed through the ion exchange resin in the container 35 is discharged through the discharge pipe 33 or returned to the storage tank 32 via the recovery pipe 36.
なお、図１に示す形態では、容器３５の出口に回収管３６を接続しているが、回収管３６は必ずしも設ける必要はなく、容器３５に供給された非水溶媒の全部を排出管３３から排出するようにしてもよい。この場合、非水溶媒の供給源があれば、非水溶媒貯蔵タンク３２は必ずしも設ける必要はない。
また、図１に示す形態では、容器３５の出口に排出管３３を接続しているが、排出管３３は必ずしも設ける必要はなく、容器３５に供給された非水溶媒の全部を非水溶媒貯蔵タンク３２に戻すようにしてもよい。
1, recovery pipe 36 is connected to the outlet of container 35, but recovery pipe 36 is not necessarily required, and all of the nonaqueous solvent supplied to container 35 may be discharged from discharge pipe 33. In this case, if there is a supply source of nonaqueous solvent, nonaqueous solvent storage tank 32 is not necessarily required.
In addition, in the embodiment shown in FIG. 1, a discharge pipe 33 is connected to the outlet of the container 35, but the discharge pipe 33 does not necessarily have to be provided, and all of the nonaqueous solvent supplied to the container 35 may be returned to the nonaqueous solvent storage tank 32.
図１に示す形態では、容器３５の前段に微粒子除去フィルター３８が設置されているが、必ずしもこの構成に限定されない。微粒子除去フィルター３８は、容器３５の後段に設置されていてもよいし、容器３５の前段及び後段に設置されていてもよい。例えば、容器３５に供給された非水溶媒の全部を排出管３３から排出する場合には、容器３５の前段に微粒子除去フィルター３８を設置する。容器３５に供給された非水溶媒の全部を非水溶媒貯蔵タンク３２に戻す場合には、微粒子除去フィルター３８は、容器３５の前段又は後段に設置したり、容器３５の前段及び後段に設置する。また、微粒子除去フィルターは１個に限らず、２個以上設置しても良い。 In the embodiment shown in FIG. 1, the particulate removal filter 38 is installed in front of the container 35, but this configuration is not necessarily limited to this. The particulate removal filter 38 may be installed in the rear of the container 35, or may be installed in front of and behind the container 35. For example, when all of the non-aqueous solvent supplied to the container 35 is discharged from the discharge pipe 33, the particulate removal filter 38 is installed in front of the container 35. When all of the non-aqueous solvent supplied to the container 35 is returned to the non-aqueous solvent storage tank 32, the particulate removal filter 38 is installed in front of or behind the container 35, or installed in front of and behind the container 35. The particulate removal filter is not limited to one, and two or more may be installed.
図１に示す形態では、イオン交換樹脂を充填したイオン交換樹脂塔を容器３５とし、イオン交換樹脂塔に非水溶媒を供給して浸漬や通液を行うことができる。また、前述したように、イオン交換樹脂を充填したカートリッジ２０ａをハウジングに装填したものを容器３５とし、非水溶媒を供給して浸漬や通液を行うこともできる。
In the embodiment shown in FIG. 1, the container 35 is an ion exchange resin tower filled with ion exchange resin, and a non-aqueous solvent can be supplied to the ion exchange resin tower for immersion or liquid passage. As described above, the container 35 can be a housing containing a
次に、実施例を挙げて本発明の効果を説明するが、これは単に例示であって、本発明を制限するものではない。 Next, the effects of the present invention will be explained using examples, but these are merely examples and do not limit the present invention.
実施例および比較例における試験条件は、以下の通りとした。
・非水溶媒：イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）（トクヤマ社製：トクソーＩＰＡ ＸＥ）
・微粒子除去フィルター：孔径５ｎｍ（インテグリス社製オプチマイザーＤ ＬＥ、）
・ゲル型強酸性陽イオン交換樹脂（オルガノ社製：ＯＲＬＩＴＥ ＤＳ－１）（官能基：スルホン酸基、母体：スチレン系樹脂、水分量：５０質量％）
・ＭＲ型強酸性陽イオン交換樹脂（オルガノ社製：ＯＲＬＩＴＥ ＤＳ－４）（官能基：スルホン酸基、母体：スチレン系樹脂、水分量：５３質量％）
・イオン交換樹脂への非水溶媒の通液速度：１０Ｌ／Ｌ－樹脂／ｈ
・カラムサイズ：φ２６ｍｍ×７５０ｍｍ
The test conditions in the examples and comparative examples were as follows.
Non-aqueous solvent: Isopropyl alcohol (IPA) (Tokuyama Corporation: Tokuso IPA XE)
Particulate removal filter: pore size 5 nm (Optimizer D LE, manufactured by Entegris)
Gel-type strong acid cation exchange resin (ORLITE DS-1, manufactured by Organo Corporation) (functional group: sulfonic acid group, base: styrene-based resin, water content: 50% by mass)
MR type strong acid cation exchange resin (ORLITE DS-4, manufactured by Organo Corporation) (functional group: sulfonic acid group, base: styrene-based resin, water content: 53% by mass)
- Flow rate of non-aqueous solvent through ion exchange resin: 10 L/L-resin/h
・Column size: φ26mm×750mm
（実施例１）
図２に示すシステムを用いて、未使用の水湿潤状態であるゲル型強酸性陽イオン交換樹脂３６０ｍｌを非水溶媒イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）１４４０ｍｌ（４倍量に相当）に一週間程度浸漬させた後にカラムに充填し、微粒子除去フィルターにより微粒子を除去したＩＰＡを、イオン交換樹脂量に対して４５０倍量通液し、出口液の微粒子数を測定した。微粒子数の測定には液中パーティクルカウンター（リオン社製：ＫＳ－１８Ｆ）を使用した。結果を図３に示す。
本実施例では、ＩＰＡに浸漬させたのみにおいて、イオン交換樹脂から流出した５０ｎｍを超える微粒子数は初期（ＩＰＡの通液開始時）で１００個／ｍｌ程度であった。
さらに、ＩＰＡをイオン交換樹脂の１００倍量通液することで、イオン交換樹脂から流出した５０ｎｍを超える微粒子数は２０個／ｍｌ程度、３００倍量通液することで１０個／ｍｌ程度まで低減された。
Example 1
Using the system shown in Figure 2, 360 ml of unused, water-wet gel-type strongly acidic cation exchange resin was immersed in 1440 ml (equivalent to 4 times the amount) of non-aqueous solvent isopropyl alcohol (IPA) for about one week, and then packed into a column. IPA from which particles had been removed using a particle removal filter was passed through in an amount 450 times the amount of the ion exchange resin, and the number of particles in the outlet liquid was measured. A liquid particle counter (KS-18F, manufactured by Rion Co., Ltd.) was used to measure the number of particles. The results are shown in Figure 3.
In this example, the number of fine particles exceeding 50 nm that flowed out from the ion exchange resin by merely immersing it in IPA was initially (at the start of the flow of IPA) about 100 particles/ml.
Furthermore, by passing 100 times the amount of IPA through the ion exchange resin, the number of particles larger than 50 nm that flowed out of the ion exchange resin was reduced to about 20 particles/ml, and by passing 300 times the amount, the number was reduced to about 10 particles/ml.
（比較例１）
未使用の水湿潤状態のゲル型イオン交換樹脂３６０ｍｌをＩＰＡに浸漬させることなく、カラムに充填し、イオン交換樹脂に対してＩＰＡを５００倍量通液し、出口液の微粒子数を実施例１と同様に測定した。結果を図４に示す。
本比較例では、ＩＰＡに浸漬させず、ＩＰＡの通液のみを行った場合、イオン交換樹脂から流出する５０ｎｍを超える微粒子数が、初期で１０００個／ｍｌ程度であった。
また、ＩＰＡをイオン交換樹脂の１００倍量通液して１５００個／ｍｌ程度、３００倍量通液しても４００個／ｍｌ程度の流出が見られた。
このように、ゲル型強酸性陽イオン交換樹脂では、イオン交換樹脂をＩＰＡ（非水溶媒）に浸漬させることで、イオン交換樹脂から微粒子を流出させる（つまり、イオン交換樹脂の含有微粒子を低減させる）ことができ、精製イオン交換樹脂から流出する微粒子数を低減することができる。そして、イオン交換樹脂をＩＰＡに浸漬させた後、イオン交換樹脂にＩＰＡを通液することで、イオン交換樹脂から微粒子をより流出させる（つまり、イオン交換樹脂の含有微粒子をより低減させる）ことができ、精製イオン交換樹脂から流出する微粒子数を更に低減することができる。この場合、イオン交換樹脂をＩＰＡに浸漬させてイオン交換樹脂から微粒子を流出させている分、イオン交換樹脂から流出する微粒子数を設定値（目標値）まで低減させるために必要なＩＰＡ通液量は、イオン交換樹脂をＩＰＡに浸漬させない場合に比べて少量で済む。
これにより、イオン交換樹脂の前処理に必要な非水溶媒量を削減することができ、短時間かつ経済的にイオン交換樹脂の前処理を行うことができる。
(Comparative Example 1)
360 ml of unused water-wet gel-type ion exchange resin was packed into a column without being immersed in IPA, and 500 times the amount of IPA relative to the ion exchange resin was passed through the column, and the number of fine particles in the outlet liquid was measured in the same manner as in Example 1. The results are shown in FIG.
In this comparative example, when the sample was not immersed in IPA but only IPA was passed through it, the number of fine particles exceeding 50 nm flowing out from the ion exchange resin was initially about 1000 particles/ml.
When 100 times the amount of IPA was passed through the ion exchange resin, about 1500 particles/ml were seen to flow out, and when 300 times the amount was passed through, about 400 particles/ml were seen to flow out.
In this way, in the case of the gel-type strongly acidic cation exchange resin, by immersing the ion exchange resin in IPA (non-aqueous solvent), fine particles can be discharged from the ion exchange resin (i.e., the fine particles contained in the ion exchange resin can be reduced), and the number of fine particles discharged from the purified ion exchange resin can be reduced. Then, by passing IPA through the ion exchange resin after immersing the ion exchange resin in IPA, fine particles can be discharged more from the ion exchange resin (i.e., the fine particles contained in the ion exchange resin can be further reduced), and the number of fine particles discharged from the purified ion exchange resin can be further reduced. In this case, the amount of IPA required to reduce the number of fine particles discharged from the ion exchange resin to a set value (target value) is smaller than that required when the ion exchange resin is not immersed in IPA, since the fine particles are discharged from the ion exchange resin by immersing the ion exchange resin in IPA.
This makes it possible to reduce the amount of non-aqueous solvent required for the pretreatment of the ion exchange resin, thereby enabling the pretreatment of the ion exchange resin to be carried out economically in a short time.
（実施例２）
未使用の水湿潤状態であるＭＲ型強酸性陽イオン交換樹脂３００ｍｌを非水溶媒イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）１２００ｍｌ（４倍量に相当）に一週間程度浸漬させた後にカラムに充填し、微粒子除去フィルターにより微粒子を除去したＩＰＡを、イオン交換樹脂量に対して５００倍量通液し、実施例１と同様に出口液の微粒子数を測定した。結果を図５に示す。
本実施例では、ＩＰＡに浸漬させたのみにおいて、イオン交換樹脂から流出した５０ｎｍを超える微粒子数は初期で５０００個／ｍｌ程度であった。
さらに、ＩＰＡをイオン交換樹脂の１００倍量通液することで、イオン交換樹脂から流出した５０ｎｍを超える微粒子数は５０個／ｍｌ程度、３００倍量通液するとことで２０個／ｍｌ程度まで低減された。
Example 2
300 ml of unused water-wet MR type strong acid cation exchange resin was immersed in 1200 ml (equivalent to 4 times the amount) of non-aqueous solvent isopropyl alcohol (IPA) for about one week, and then packed into a column, and IPA from which fine particles had been removed using a fine particle removal filter was passed through in an amount 500 times the amount of the ion exchange resin, and the number of fine particles in the outlet liquid was measured in the same manner as in Example 1. The results are shown in Figure 5.
In this example, the number of fine particles exceeding 50 nm that flowed out from the ion exchange resin by merely immersing it in IPA was initially about 5,000 particles/ml.
Furthermore, by passing 100 times the amount of IPA through the ion exchange resin, the number of particles larger than 50 nm that flowed out of the ion exchange resin was reduced to about 50 particles/ml, and by passing 300 times the amount, the number was reduced to about 20 particles/ml.
（比較例２）
未使用の水湿潤状態のＭＲ型イオン交換樹脂３００ｍｌをＩＰＡに浸漬させることなく、カラムに充填し、イオン交換樹脂に対してＩＰＡを５００倍量通液し、出口液の微粒子数を実施例１と同様に測定した。結果を図６に示す。
本比較例では、ＩＰＡに浸漬させず、ＩＰＡの通液のみを行った場合、イオン交換樹脂から流出する５０ｎｍを超える微粒子数が、初期で１０，０００～１００，０００個／ｍｌ程度であった。
また、ＩＰＡをイオン交換樹脂の１００倍量通液して３００個／ｍｌ程度、３００倍量通液しても１００個／ｍｌ程度の流出が見られた。
このように、ＭＲ型強酸性陽イオン交換樹脂においても、イオン交換樹脂をＩＰＡに浸漬させることで、イオン交換樹脂から微粒子を流出させる（つまり、イオン交換樹脂の含有微粒子を低減させる）ことができ、精製イオン交換樹脂から流出する微粒子数を低減することができる。そして、イオン交換樹脂をＩＰＡに浸漬させた後、イオン交換樹脂にＩＰＡを通液することで、イオン交換樹脂から微粒子をより流出させる（つまり、イオン交換樹脂の含有微粒子をより低減させる）ことができ、精製イオン交換樹脂から流出する微粒子数を更に低減することができる。この場合、イオン交換樹脂をＩＰＡに浸漬させてイオン交換樹脂から微粒子を流出させている分、イオン交換樹脂から流出する微粒子数を設定値（目標値）まで低減させるために必要なＩＰＡ通液量は、イオン交換樹脂をＩＰＡに浸漬させない場合に比べて少量で済む。
これにより、イオン交換樹脂の前処理に必要な非水溶媒量を削減することができ、短時間かつ経済的にイオン交換樹脂の前処理を行うことができる。
(Comparative Example 2)
300 ml of unused water-wet MR type ion exchange resin was packed in a column without being immersed in IPA, and 500 times the amount of IPA relative to the ion exchange resin was passed through the column, and the number of fine particles in the outlet liquid was measured in the same manner as in Example 1. The results are shown in FIG.
In this comparative example, when the sample was not immersed in IPA but only IPA was passed through it, the number of fine particles exceeding 50 nm flowing out from the ion exchange resin was initially about 10,000 to 100,000/ml.
When 100 times the amount of IPA was passed through the ion exchange resin, about 300 particles/ml were seen to flow out, and even when 300 times the amount was passed through, about 100 particles/ml were seen to flow out.
In this way, even in the case of the MR type strongly acidic cation exchange resin, by immersing the ion exchange resin in IPA, fine particles can be discharged from the ion exchange resin (i.e., the fine particles contained in the ion exchange resin can be reduced), and the number of fine particles discharged from the purified ion exchange resin can be reduced. Then, by passing IPA through the ion exchange resin after immersing the ion exchange resin in IPA, fine particles can be discharged more from the ion exchange resin (i.e., the fine particles contained in the ion exchange resin can be further reduced), and the number of fine particles discharged from the purified ion exchange resin can be further reduced. In this case, the amount of IPA required to reduce the number of fine particles discharged from the ion exchange resin to a set value (target value) is smaller than that in the case where the ion exchange resin is not immersed in IPA, since the fine particles are discharged from the ion exchange resin by immersing the ion exchange resin in IPA.
This makes it possible to reduce the amount of non-aqueous solvent required for the pretreatment of the ion exchange resin, thereby enabling the pretreatment of the ion exchange resin to be carried out economically in a short time.
本発明によれば、少量の非水溶媒で、イオン交換樹脂から流出する微粒子を低減した精製イオン交換樹脂を製造することができる。 According to the present invention, it is possible to produce purified ion exchange resin with reduced fine particles flowing out of the ion exchange resin using a small amount of non-aqueous solvent.
１ａ：イオン交換樹脂
２：筒部
３：上蓋
４：下蓋
８：通過孔
９：メッシュ
１０：メッシュ
１１：上端側管径縮小部
１２：下端側管径縮小部
２０ａ：カートリッジ
３０：ポンプ
３２：非水溶媒貯蔵タンク
３３：排出管
３４：圧力調整手段（背圧弁）
３５：イオン交換樹脂ハウジング
３６：回収管
３８：微粒子除去フィルター
３９：吸込管
４０：吐出管
Description of the
35: Ion exchange resin housing 36: Recovery pipe 38: Particulate removal filter 39: Suction pipe 40: Discharge pipe
Claims (8)
浸漬後、さらに非水溶媒を前記イオン交換樹脂に通液することを含む、精製イオン交換樹脂の製造方法。 Immersing an ion exchange resin having a water content of 50 to 80% by mass in a non-aqueous solvent for 1 hour or more ;
the method for producing a purified ion exchange resin further comprising passing a non-aqueous solvent through the ion exchange resin after the immersion .
非水溶媒を前記容器内に供給する非水溶媒供給手段と、
を有し、
前記イオン交換樹脂を前記非水溶媒に１時間以上浸漬させ、浸漬後、さらに非水溶媒を前記イオン交換樹脂に通液する、精製イオン交換樹脂の製造装置。 A container filled with an ion exchange resin having a moisture content of 50 to 80% by mass;
A non-aqueous solvent supplying means for supplying a non-aqueous solvent into the container;
having
The apparatus for producing a purified ion exchange resin comprises immersing the ion exchange resin in the non-aqueous solvent for at least one hour , and, after the immersion, passing the non-aqueous solvent through the ion exchange resin.
前記容器から排出された前記非水溶媒を、前記非水溶媒貯蔵タンクに回収する手段をさらに有する、請求項５～７のいずれか１項に記載の装置。 a non-aqueous solvent storage tank for storing a non-aqueous solvent is provided upstream of the non-aqueous solvent supply means;
The apparatus according to claim 5 , further comprising a means for recovering the non-aqueous solvent discharged from the container in the non-aqueous solvent storage tank.
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