JP7496058B2 - 繊維強化ポリマーアロイ基材およびそれを用いた成形品 - Google Patents
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Description
[1]連続した強化繊維が平行に引き揃えられるとともに、ポリマーアロイが含浸された繊維強化ポリマーアロイ基材であって、前記ポリマーアロイとして2種類以上の熱可塑性樹脂を組み合わせたポリマーアロイが使用され、繊維体積含有率が40~70体積%の範囲内にあり、且つ下記の方法によって求められる繊維の分散パラメーターDが90%以上であることを特徴とする繊維強化ポリマーアロイ基材。
(i)前記繊維強化ポリマーアロイ基材の強化繊維配向方向と垂直な横断面を複数の区画に分割し、その中の1つの区画を撮影する。
(ii)前記区画の撮影画像を、式(1)で規定された一辺の長さtを有する複数の正方形ユニットに分割する。
(iii)式(2)で定義する分散パラメーターdを算出する。
(iv)異なる区画について(i)~(iii)の手順を繰り返し、前記横断面から得られる複数の区画の分散パラメーターdの平均値を分散パラメーターDとする。
1.5a≦t≦2.5a (a:繊維直径、t:ユニットの一辺の長さ)・・・(1)
分散パラメーターd=1つの区画内における強化繊維が含まれるユニットの個数/1つの区画内におけるユニットの総個数×100(%)・・・(2)
[2]前記分散パラメーターdの変動係数が4%以下である、[1]に記載の繊維強化ポリマーアロイ基材。
[3]前記ポリマーアロイがポリフェニレンスルフィド樹脂(PPS)、ポリアリーレンエーテルケトン樹脂(PAEK)、ポリエーテルスルホン樹脂(PES)、ポリエーテルイミド(PEI)、液晶ポリマー(LCP)から選ばれる少なくとも2種以上の樹脂を組み合わせたポリマーアロイである、[1]または[2]に記載の繊維強化ポリマーアロイ基材。
[4]構造周期が0.001~10μmの両相連続構造、または粒子径0.001~10μmの島相と海相とからなる海島構造を形成するポリマーアロイを含有する、[1]~[3]のいずれかに記載の繊維強化ポリマーアロイ基材。
[5]隣接する強化繊維の中心距離が5μm~15μmの範囲にある、[1]~[4]のいずれかに記載の繊維強化ポリマーアロイ基材。
[6]前記繊維強化ポリマーアロイ基材中のポリマーアロイの構造周期、または島相を形成する樹脂の粒子径が下記式(6)で表される強化繊維間距離より小さい、[4]または[5]に記載の繊維強化ポリマーアロイ基材。
z=y-2r(z:強化繊維間距離、y:強化繊維の中心間距離、r:繊維半径)・・・(6)
[7]厚みが0.01mm~1.5mmの範囲にある、[1]~[6]のいずれかに記載の繊維強化ポリマーアロイ基材。
[8]
前記強化繊維が炭素繊維である、[1]~[7]のいずれかに記載の繊維強化ポリマーアロイ基材。
[9]ボイド率が2%以下である、[1]~[8]のいずれかに記載の繊維強化ポリマーアロイ基材。
[10]引き抜き成形によって得られたものである、[1]~[9]のいずれかに繊維強化ポリマーアロイ基材。
[11][1]~[10]のいずれかに記載の繊維強化ポリマーアロイ基材からなる成形品。
[12][1]~[10]のいずれかに記載の繊維強化ポリマーアロイ基材または[11]に記載の成形品と、金属材料またはその成形品、もしくは樹脂材料またはその成形品とを一体化してなる複合成形品。
本発明に係る繊維強化ポリマーアロイ基材は、平行に引き揃えられた連続した強化繊維に、熱可塑ポリマーアロイを含浸させたものである。本発明において、連続した強化繊維とは、繊維強化ポリマーアロイ基材中で当該強化繊維が途切れのないものをいう。本発明における強化繊維の形態および配列としては、例えば、一方向に引き揃えられたもの、織物(クロス)、編み物、組み紐、トウ等が挙げられる。中でも、特定方向の機械特性を効率よく高められることから、強化繊維が一方向に配列してなることが好ましい。
Λm=(λ/2)/sin(θm/2)・・・(7)
により計算することができる。
Vf(体積%)=(W1/ρf)/{W1/ρf+(W0-W1)/ρ1}×100・・・(3)
ρf:強化繊維の密度(g/cm3)
ρ1:ポリマーアロイの密度(g/cm3)
ボイド率(%)=(ボイドが占める部位の総面積)/(繊維強化ポリマーアロイ基材の総面積)×100・・・(4)
(i)繊維強化ポリマーアロイ基材の強化繊維配向方向と垂直な横断面を複数の区画に分割し、その中の1つの区画を撮影する。
(ii)上記区画の撮影画像を、式(1)で規定された一辺の長さtを有する複数の正方形ユニットに分割する。
(iii)式(2)で定義する分散パラメーターdを算出する。
(iv)異なる区画について(i)~(iii)の手順を繰り返し、上記横断面から得られる複数の区画の分散パラメーターdの平均値を分散パラメーターDとする。
1.5a≦t≦2.5a (a:繊維直径、t:ユニットの一辺の長さ)・・・(1)
分散パラメーターd=1つの区画内における強化繊維が含まれるユニットの個数/1つの区画内におけるユニットの総個数×100(%)・・・(2)
試料である繊維強化ポリマーアロイ基材を、エポキシ樹脂「エポクイック」(登録商標:ビューラー社製)に埋め込み、室温で24時間硬化させた後、繊維強化ポリマーアロイ基材における強化繊維の配向方向にほぼ垂直な横断面を研磨し、次いで研磨面を超深度カラー3D形状測定顕微鏡VHX-9500(コントローラー部)/VHZ-100R(測定部)((株)キーエンス製)で、位置を変えながら撮影する。
変動係数=分散パラメーターdの平均値/分散パラメーターdの標準偏差×100・・・(5)
試料である繊維強化ポリマーアロイ基材を、エポキシ樹脂「エポクイック」(登録商標:ビューラー社製)に埋め込み、室温で24時間硬化させた後、繊維強化ポリマーアロイ基材における強化繊維の配向方向にほぼ垂直な横断面を研磨し、次いで研磨面を超深度カラー3D形状測定顕微鏡VHX-9500(コントローラー部)/VHZ-100R((株)キーエンス製)で、位置を変えながら撮影する。
撮影された繊維強化ポリマーアロイ基材の横断面写真について、強化繊維の単糸を所定本数選択し、選択した単糸と隣接する繊維すべてについて、画像処理を用いてその繊維間距離を測定する。
z=y-2r(z:強化繊維間距離、y:強化繊維の中心間距離、r:繊維半径)・・・(6)
実施例および比較例により得られたポリマーアロイおよび熱可塑性樹脂をプレスし、プレスフィルムを作製した。(長さ)40mm×(幅)8mm×(厚み)0.1mmに切削加工し、セイコーインスツルメンツ社製動的粘弾性測定装置(DMS6100)を用いて、下記に示す測定条件で貯蔵弾性率E'を測定した。この貯蔵弾性率E'の測定値は、3サンプルの平均値である。尚、この貯蔵弾性率E'の値が大きいほど材料の高温剛性が優れており、且つ耐熱性が向上しているといえる。
・測定モード:引張モード
・温度条件:第1ステップ50℃×2分保持、第2ステップ50℃→270℃まで昇温
・昇温速度:2℃/min
・測定周波数:1Hz
・最小張力:200mN
・歪振幅:10μm
・張力ゲイン:1.5
・力振幅初期値:2000mN
各実施例および比較例により得られた繊維強化ポリマーアロイ基材および繊維強化熱可塑性樹脂基材を繊維方向が一方向となるように揃えて、厚さ1±0.2mmとなるように積層した積層体を、型温度がマトリックス樹脂の溶融温度+30℃に加熱された成形型に投入した。続いて、積層体を、圧力3MPaで1分間加熱加圧プレスした後、圧力3MPaで冷却プレスを行い、成形板を得た。成形板から、繊維軸方向を長辺として、250mm×15mmの試験片を切り出した。得られた試験片に対して、“インストロン”(登録商標)万能試験機4201型(インストロン社製)を用いて、JIS K7165-2008に準拠した引張試験を行い、引張強度を測定した。3回測定を行い、その平均値と標準偏差より変動係数を算出した。
引張強度の変動係数を機械特性の安定性に対する判断基準とし、以下の2段階で評価し、○を合格とした。
○ :変動係数が5%未満である。
× :変動係数が5%以上である。
実施例および比較例において、原料は以下に示すものを用いた。
熱可塑樹脂および熱可塑ポリマーアロイ
ポリフェニレンスルフィド(PPS) :東レ(株)製“トレリナ”(登録商標)
ポリエーテルエーテルケトン(PEEK):ビクトレックス・ジャパン(株)製“VICTREX”(登録商標)
ポリエーテルケトンケトン(PEKK) :アルケマ(株)製“KEPSTAN”(登録商標)
ポリエーテルスルホン(PES) :住友化学(株)製“スミカエクセル”(登録商標)
ポリエーテルイミド (PEI) :サビック(株)製“ULTEM”(登録商標)
表1に示す配合組成で、原料を混合し、二軸押出機のフィード口に投入した。二軸押出機としては、スクリュー径が25mm、L/D=41の同方向回転二軸押出機((株)パーカーコーポレーション社製、HK-25D(41D))を使用した。所定の混練温度、スクリュー回転数で溶融混錬を行い吐出口よりストランド状の溶融樹脂を吐出した。吐出されたストランド状の溶融樹脂を、冷却バスを通過させて冷却し、ペレタイザーにより引取ながら裁断することにより、ポリマーアロイのペレット状のサンプルを得た。得られたポリマーアロイを前記評価に供した。評価結果を表1に示す。
マトリックス樹脂を表1に示す条件に変更した以外は実施例1と同様にして繊維強化ポリマーアロイ基材を得た。得られた繊維強化ポリマーアロイ基材を前記評価に供した。評価結果を表1に示す。
強化繊維として炭素繊維(表1ではCFと表記)を使用し、炭素繊維束が巻かれたボビンを6本準備し、それぞれボビンから連続的に糸道ガイドを通じて炭素繊維束を送り出した。連続的に送り出された炭素繊維束を、固定したロールにS字状に通過させることで平滑化処理を施した。平滑にされた炭素繊維束と充填したフィーダーから定量供給されたマトリックス樹脂(東レ(株)製“トレリナ”(登録商標):ポリフェニレンスルフィド[表1ではPPSと表記]とサビック(株)製“ULTEM”(登録商標):ポリエーテルイミド[表1ではPEIと表記]とのポリマーアロイ)を含浸させた。含浸ダイ内で樹脂圧によりポリマーアロイを含浸した炭素繊維を、追含浸装置で強化繊維束の分散が悪化しない程度の弱い力でマトリックス樹脂としてのポリマーアロイを含浸させた。含浸ダイおよび追含浸装置では分散性が悪化しないように強化繊維束の幅を規制した。引取ロールを用いて追含浸装置のスリットから1m/minの引き抜き速度で連続的に引き抜いた。引き抜かれた炭素繊維束は、冷却ロールを通過してポリマーアロイが冷却固化され、連続した繊維強化ポリマーアロイ基材のテープとして巻取機に巻き取られた。得られた繊維強化ポリマーアロイ基材の幅は50mmであり、強化繊維方向は一方向に配列していた。得られた繊維強化ポリマーアロイ基材を前記評価に供した。評価結果を表1に示す。
マトリックス樹脂を表1に示す条件に変更した以外は実施例7と同様にして繊維強化ポリマーアロイ基材を得た。得られた繊維強化ポリマーアロイ基材を前記評価に供した。評価結果を表1に示す。
マトリックス樹脂(東レ(株)製“トレリナ”(登録商標):ポリフェニレンスルフィド[表2ではPPSと表記])を使用した以外は実施例7と同様にして繊維強化熱可塑性樹脂基材を得た。得られた繊維強化熱可塑性樹脂基材を前記評価に供した。評価結果を表2に示す。
比較例2では、実施例1の条件に比べ、繊維体積含有率を30%とし、比較例3、4では、本発明に係る繊維強化ポリマーアロイ基材の前述したような各種好ましい製造条件の範囲を外れたことにより、とくに分散パラメーターDが90%以上を達成できなかったので、得られた繊維強化ポリマーアロイ基材の評価、とくに引張強度の評価が合格レベルに達しなかった。評価結果を表2に示す。
Claims (10)
- 連続した強化繊維が平行に引き揃えられ隣接する強化繊維の中心距離が5μm~15μmの範囲にあるとともに、ポリマーアロイが含浸された繊維強化ポリマーアロイ基材であって、前記ポリマーアロイとして、ポリフェニレンスルフィド樹脂(PPS)と、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)およびポリエーテルケトンケトン(PEKK)から選ばれるいずれかの樹脂との2種類の熱可塑性樹脂を組み合わせたポリマーアロイが使用され、繊維体積含有率が40~70体積%の範囲内にあり、且つ下記の方法によって求められる繊維の分散パラメーターDが90%以上であることを特徴とする繊維強化ポリマーアロイ基材。
(i)前記繊維強化ポリマーアロイ基材の強化繊維配向方向と垂直な横断面を複数の区画に分割し、その中の1つの区画を撮影する。
(ii)前記区画の撮影画像を、式(1)で規定された一辺の長さtを有する複数の正方形ユニットに分割する。
(iii)式(2)で定義する分散パラメーターdを算出する。
(iv)異なる区画について(i)~(iii)の手順を繰り返し、前記横断面から得られる複数の区画の分散パラメーターdの平均値を分散パラメーターDとする。
1.5a≦t≦2.5a (a:繊維直径、t:ユニットの一辺の長さ)・・・(1)
分散パラメーターd=1つの区画内における強化繊維が含まれるユニットの個数/1つの区画内におけるユニットの総個数×100(%)・・・(2) - 前記分散パラメーターdの変動係数が4%以下である、請求項1に記載の繊維強化ポリマーアロイ基材。
- 構造周期が0.001~10μmの両相連続構造、または粒子径0.001~10μmの島相と海相とからなる海島構造を形成するポリマーアロイを含有する、請求項1または2に記載の繊維強化ポリマーアロイ基材。
- 前記繊維強化ポリマーアロイ基材中のポリマーアロイの構造周期、または島相を形成する樹脂の粒子径が下記式(6)で表される強化繊維間距離より小さい、請求項3に記載の繊維強化ポリマーアロイ基材。
z=y-2r(z:強化繊維間距離、y:強化繊維の中心間距離、r:繊維半径)・・・(6) - 厚みが0.01mm~1.5mmの範囲にある、請求項1~4のいずれかに記載の繊維強化ポリマーアロイ基材。
- 前記強化繊維が炭素繊維である、請求項1~5のいずれかに記載の繊維強化ポリマーアロイ基材。
- ボイド率が2%以下である、請求項1~6のいずれかに記載の繊維強化ポリマーアロイ基材。
- 引き抜き成形によって得られたものである、請求項1~7のいずれかに繊維強化ポリマーアロイ基材。
- 請求項1~8のいずれかに記載の繊維強化ポリマーアロイ基材からなる成形品。
- 請求項1~8のいずれかに記載の繊維強化ポリマーアロイ基材または請求項9に記載の成形品と、金属材料またはその成形品、もしくは樹脂材料またはその成形品とを一体化してなる複合成形品。
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