JP7492348B2 - 正極及びこの正極を備えた電池 - Google Patents
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Description
[1] 無機固体酸化物を含有し、塗工質量(例えば、正極合材の塗工質量)が10mg/cm2以上である正極活物質層(又は正極活物質層を有する正極)。
[2] 塗工質量(例えば、正極合材の塗工質量)が15mg/cm2以上である、[1]に記載の正極活物質層(又は正極)。
[3] 無機固体酸化物が強誘電体である[1]又は[2]に記載の正極活物質層(又は正極)。
[4] 無機固体酸化物が、チタン及びニオブから選択された少なくとも1種の金属を含有する酸化物である、[1]~[3]のいずれか一つに記載の正極活物質層(又は正極)。
[5] 無機固体酸化物が、ペロブスカイト型酸化物である、[1]~[4]のいずれか一つに記載の正極活物質層(又は正極)。
[6] 無機固体酸化物が、チタン酸アルカリ土類金属及びニオブ酸アルカリ金属から選択された少なくとも1種を含む、[1]~[5]のいずれか一つに記載の正極活物質層(又は正極)。
[7] 無機固体酸化物の割合が、正極活物質層全体に対して0.1~5質量%である、[1]~[6]のいずれか一つに記載の正極活物質層(又は正極)。
[8] リチウムイオンを吸蔵・放出可能な正極活物質を含有し、リチウムイオン二次電池に用いるための、[1]~[7]のいずれか一つに記載の正極活物質層(又は正極)。
[9] 無機固体酸化物の割合が、正極活物質100質量部に対して、0.1質量部以上である、[1]~[8]のいずれか一つに記載の正極活物質層(又は正極)。
[10] さらに、導電助剤を含み、導電助剤100質量部に対する無機固体酸化物の割合が、0.1~95質量部である、[1]~[9]のいずれか一つに記載の正極活物質層(又は正極)。
[11] 正極活物質層の厚みが30μm以上である、[1]~[10]のいずれか一つに記載の正極活物質層(又は正極)。
[12] 無機固体酸化物を含有する正極合材(正極合材)を用いて、塗工質量10mg/cm2以上の正極活物質層を形成する工程を含む、[1]~[11]のいずれか一つに記載の正極活物質層(又は正極)の製造方法。
[13] [1]~[11]のいずれか一つに記載の正極活物質層(又は正極)を備えた電池。
[14] さらに、リチウム塩を含有する電解液を備えた、リチウムイオン二次電池である、[13]に記載の電池。
[15] リチウム塩が、LiPF6及びリチウムビス(フルオロスルホニル)イミドから選択された少なくとも1種を含む、[14]に記載の電池。
正極は、正極活物質層を有している。このような正極活物質層は、例えば、後述するように、正極合材(正極活物質を含む正極合材)を用いて[例えば、正極合材(正極活物質組成物)の塗工(塗布)により]形成されうる。
正極活物質としては、各種イオン(リチウムイオン、ナトリウムイオン等)を吸蔵・放出可能であれば良く、例えば、従来公知の二次電池(リチウムイオン二次電池やナトリウムイオン二次電池)等で使用される正極活物質等を用いることができる。
無機固体酸化物としては、特に限定されないが、通常、絶縁体[誘電体、常温(例えば、15~35℃)において絶縁体]であってもよく、特に強誘電体であってもよい。
正極活物質層(正極合材)は、他の成分(正極活物質及び無機固体酸化物以外の成分)を含んでいてもよい。
正極活物質層において、正極活物質の割合(正極合材のうち固形分全体に対する正極活物質の割合)は、例えば、50質量%以上(例えば、60質量%以上、70質量%以上)程度の範囲から選択してもよく、75質量%以上(例えば、80質量%以上)、好ましくは85質量%以上(例えば、88質量%以上)、さらに好ましくは90質量%以上であってもよい。
本発明では、無機固体酸化物と比較的大きな正極活物質層の塗工質量(又は厚み)とを組み合わせることで、効率よく充放電容量を向上できる等の効果が得られうる。この理由は定かではないが、例えば、正極活物質層の塗工質量が大きいと、正極活物質のイオン(例えば、リチウムイオン)の濃度勾配が大きくなりやすく、そのため、充放電容量も低下しやすくなると考えられる。しかし、無機固体酸化物を配合することで、正極活物質ないしそのイオン(例えば、リチウムイオン)の移動度が増加し、このような濃度勾配が抑制ないし緩和される(そのため充放電深度が深くなる)ことで、充放電容量が改善するものと考えられる。
正極活物質層は、例えば、正極合材(正極材料)を用いて(代表的には、塗工(塗布)することで)形成できる。このような正極合材は、正極活物質層の構成成分を含んでいる。
正極は、例えば、電池(充放電機構を有する電池)、蓄電(電気化学)デバイス(又はこれらを構成するイオン伝導体の材料)等に用いることができる。
負極は、負極活物質を含んでおり、負極活物質層を形成してもよい。このような負極は、負極活物質そのもの(例えば、リチウム金属等)で構成されていてもよく、負極集電体と負極活物質層とで構成されていてもよい。このような負極活物質層は、例えば、負極合材(負極活物質を含む負極合材)を用いて[例えば、負極合材(負極活物質組成物)の塗工(塗布)により]形成される。より具体的には、負極活物質層[又は負極活物質を含む負極合材(負極活物質組成物)]が、負極集電体状に形成(負極集電体に担持)されてなるものであってもよく、通常、シート状に成形されていてもよい。
電池は、電解液を備えていてもよい。電解液は、少なくとも電解質を含んでいる。電解質としては、特に限定されず、電解液において使用される電解質を使用できる。なお、電解液は、正極活物質層又は正極合材に含まれていてもよい。
電池はセパレータを備えていてもよい。セパレータは正極と負極とを隔てるように配置されるものである。セパレータには、特に制限がなく、本発明では、従来公知のセパレータのいずれも使用することができる。具体的なセパレータとしては、例えば、電解液(非水電解液)を吸収・保持し得るポリマーからなる多孔性シート(例えば、ポリオレフィン系微多孔質セパレータやセルロース系セパレータなど)、不織布セパレータ、多孔質金属体等が挙げられる。
電解液、正極、負極(さらにはセパレーター)等を備えた電池素子は、通常、電池使用時の外部からの衝撃、環境劣化等から電池素子を保護するため電池外装材に収容される。電池外装材の素材は特に限定されず従来公知の外装材はいずれも使用することができる。
正極活物質としてLiCoO2(ユミコア製 KD20S)、導電助剤としてアセチレンブラック(デンカ工業製 HS-100)、カーボンナノチューブ(VGCF 昭和電工製)、炭素繊維(大阪ガスケミカル製 ドナカーボミルド)、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF クレハ製 ♯1120)、無機固体酸化物としてSrTiO3(アルドリッチ製 517011-50G)を用いた。
実施例1において、正極の塗工質量を24.50mg/cm2(厚み70μm)としたこと以外は、実施例1と同様にして実験を行った。電極の活物質当たりの放電容量を含めた結果を表2に示す。
実施例1において、正極の塗工質量を51.30mg/cm2(厚み150μm)としたこと以外は、実施例1と同様にして実験を行った。電極の活物質当たりの放電容量を含めた結果を表3に示す。
実施例3において、無機固体酸化物のLiNbO3(アルドリッチ製 254290-10G)に変更したこと以外は、実施例3と同様にして、放電容量の上昇が大きかった1C及び1.25Cにおける放電容量を測定した。電極の活物質当たりの放電容量を含めた結果を表4に示す。
実施例4において、正極の塗工質量を57.50mg/cm2(厚み170μm)としたこと以外は、実施例4と同様にして実験を行った。また、上記実験において、無機固体酸化物を、SrTiO3、BaTiO3(富士フィルム和光純薬製 025-08972)に変更したこと以外は、同様にして実験を行った。電極の活物質当たりの放電容量を含めた結果を表5に示す。
実施例5において、電解液を、LiPF6(濃度0.6M)及びLiFSI(濃度0.6M)を含むEC/MEC=3/7(体積比)組成の電解液としたこと以外は、実施例6と同様にして、実験を行った[正極の塗工質量57.50mg/cm2(厚み170μm)]。電極の活物質当たりの放電容量を含めた結果を表6に示す。
正極活物質としてLiCoO2(ユミコア製 KD20S)、導電助剤としてアセチレンブラック(デンカ工業製 HS-100)、カーボンナノチューブ(VGCF 昭和電工製)、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF クレハ製 KFポリマー#1120)、無機固体酸化物としてLiNbO3(H.C.Starck製、平均粒子径1μm)を用いた。
前記で得られた正極及び負極をそれぞれカットし、極性導出リードを超音波で溶接し、25μmのPE製セパレータを介して該正極及び負極を対向させ、ラミネート外装で3方を封止した。未封止の1方より、電解液を700μL添加した。これにより4.2V、30mAhのラミネート電池(フルセル)を作製した。
エージング完了後のセルを、25℃で4.2V、1C(30mA)、0.6mA終止の充電後、25℃で1C、2.75Vの放電容量を測定した。また、放電後、同様の充電を25℃で行った後、-20℃にして3時間放置し、-20℃で1C、2.75Vの放電容量を測定した。電極の活物質当たりの放電容量を含めた結果を表7に示す。
また、エージング完了後のセルを、45℃にて、以下の充放電条件(サイクル条件)で、合計300サイクルのサイクル試験を行った。その結果を表8に示す。
(サイクル条件)
充電:4.2V、1C、0.6mA終止
放電:1C、2.75V終止
0.3mm厚みのPPシートをトムソンカッターで加工して外形6cm×6cm、中心に開口部4cm×4cmを設けたドーナツ型のPP樹脂枠を作製した。このPP樹脂枠の片面にシーラント兼接着剤としてスリーボンド3315Eを塗布した後、15μmアルミ箔に張り付け、60℃の真空乾燥炉で12時間乾燥させた。乾燥後、PP樹脂枠外にリード接触箇所を1点設け、それ以外は樹脂枠に沿って金属集電体を切断し、正極集電体を作製した。
(エージングの手順)
・10mA定電流、4.2V終止充電後、10mA定電流、2.5V終止放電を2サイクル
・20mA、4.2Vの定電流定電圧で2mA終止充電後、20mA定電流、2.5V終止放電
・40mA、4.2Vの定電流定電圧で2mA終止充電後、40mA定電流、2.5V終止放電
エージング後のセルを開裂し、再度、真空封止することでガス抜きを行い、セルを完成させた。
正極活物質としてLiCoO2(ユミコア製 KD20S)を用い、得られた正極スラリーを固形分の塗工質量を120mg/cm2(厚み200μm)に変更し、負極スラリーを固形分の塗工質量を50mg/cm2に変更したこと以外は実施例9と同様にして、ラミネート電池(フルセル)を完成させた。得られたセルを、実施例9と同様にして、エージングを行った後、ガス抜きを行い、セルを完成させた。
実施例1において、正極の塗工質量を5.8mg/cm2(厚み17μm)としたこと以外は、実施例1と同様にして実験を行った。電極の活物質当たりの放電容量を含めた結果を表11に示す。
Claims (13)
- 無機固体酸化物を含有し、塗工質量が10mg/cm2以上である正極活物質層を有する正極であって、
前記無機固体酸化物の形状は粒子状であり、その平均粒子径が0.1μm以上30μm以下であり、
前記無機固体酸化物が、チタン酸アルカリ土類金属及びニオブ酸アルカリ金属から選択された少なくとも1種を含む、正極。 - 前記塗工質量が15mg/cm2以上である、請求項1に記載の正極。
- 前記無機固体酸化物が強誘電体である請求項1又は2に記載の正極。
- 前記無機固体酸化物が、ペロブスカイト型酸化物である、請求項1~3のいずれか一項に記載の正極。
- 前記無機固体酸化物の割合が、前記正極活物質層全体に対して0.1~5質量%である、請求項1~4のいずれか一項に記載の正極。
- リチウムイオンを吸蔵・放出可能な正極活物質を含有し、リチウムイオン二次電池に用いるための、請求項1~5のいずれか一項に記載の正極。
- 前記無機固体酸化物の割合が、正極活物質100質量部に対して、0.1質量部以上である、請求項1~6のいずれか一項に記載の正極。
- さらに、導電助剤を含み、該導電助剤100質量部に対する前記無機固体酸化物の割合が、0.1~95質量部である、請求項1~7のいずれか一項に記載の正極。
- 前記正極活物質層の厚みが30μm以上である、請求項1~8のいずれか一項に記載の正極。
- 無機固体酸化物を含有する正極合材を用いて、塗工質量10mg/cm2以上の正極活物質層を形成する工程を含む、請求項1~9のいずれか一項に記載の正極の製造方法。
- 請求項1~9のいずれか一項に記載の正極を備えた電池。
- さらに、リチウム塩を含有する電解液を備えた、リチウムイオン二次電池である、請求項11に記載の電池。
- リチウム塩が、LiPF6及びリチウムビス(フルオロスルホニル)イミドから選択された少なくとも1種を含む、請求項12に記載の電池。
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