JP7492017B2 - 改善された生分解性を有するアルコキシル化ポリアミン - Google Patents
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Description
Rは、同一若しくは異なる直鎖若しくは分枝鎖C2~C12のアルキレン基である、
又は
以下の式(III):
R10、R11、R12は、同一若しくは異なる直鎖若しくは分枝鎖C2~C6のアルキレン基を表し、
dは、0~50の範囲の値を有する整数である)のエーテルアルキルユニット、
又は
任意に、環式アルキル構造に0~3個、好ましくは0若しくは2個、より好ましくは0若しくは1個、最も好ましくは1個のC1~C3アルキ(alky)、好ましくは1個以上のメチル基を有し、アミン基がその環式構造へと直接結合される、若しくは更なるメチレン基を介して連結されている、C5~C8、好ましくはC5~C6、より好ましくはC6アルキレンの環式アルキレン構造、を表し、
yはそれぞれ、0~3の範囲、好ましくは0~2、より好ましくは0又は1、及び最も好ましくは0の値を有する整数であり、Rが環式アルキレンの場合にはy=0であり、
E1、E2及びE4は、式(IIa)による同一若しくは異なる残基、又は式(IIb)による同一若しくは異なる残基を表し、
式(IIa)による残基は以下の通り定義されるアルキレンオキシユニットである;
R1は、C2~C22-(1,2-アルキレン)基を表し;
R2は、水素及び/又はC1~C10アルキル及び/又はC7~C10アラルキル、好ましくはH及び/又はC1~C10アルキル、より好ましくはH及び/又はC1~C8アルキル、更により好ましくはH及び/又はC1~C4アルキル、最も好ましくはHであり;
R3は直鎖又は分枝鎖C1~C22アルキレン基を表し;
mは、少なくとも1~10の値を有する整数であり;
nは、少なくとも5~100の値を有する整数であり;
R1は、少なくとも50重量%のC3及び/又はC41,2-アルキレン基から誘導される)、
式(IIb)による残基は、以下の通り定義されたアルキレンオキシユニットである:
R1は、C2~C22-1,2-アルキレン基を表し;
R2は、水素及び/又はC1~C10アルキル、及び/又はC7~C10アラルキル、好ましくはH及び/又はC1~C10アルキル、より好ましくはH及び/又はC1~C8アルキル、更により好ましくはH及び/又はC1~C4アルキル、最も好ましくはHであり;
nは、少なくとも5~100の値を有する整数であり;
R1は、少なくとも50重量%のC3及び/又はC41,2-アルキレン基から誘導される)、
E3は、E2が式(IIa)による残基である場合に水素であり、又はE3は式(IIb)による残基であり、
E5は、E4が式(IIa)による残基である場合に水素であり、又はE5は式(IIb)による残基であり、
E2及びE4の総量の5~100%、好ましくは20~100%は、式(IIa)による残基であり、E1の総量の50~100%は、式(IIb)による残基である]のアルコキシル化ポリアミンにより達成される。
例えば、「C4-1,2-アルキレン基」が使用される場合、これは「C4-1,2-アルキレン基」と「C4 1,2-アルキレン」と「C4-1,2-アルキレン」とが同じであり、こうした語句中の「アルキレン」の代わりに使用される任意の他の単語と同様であると意味ように意図されている。
また、例えば「C1~C8-アルキル」は、「C1~C8アルキル」と同じであり、こうした語句中の「アルキル」の代わりに使用される任意の他の単語と同様であると意味するように意図されている。
更には、ある特徴をつなげ、「A」及び「B」としてここで定義される説明的な理由について、「及び/又は」といった語句表現は、以下:それらの特徴であるA及びBが本明細書及び実施例及び特許請求の範囲の実際の文脈においてどんなものであっても、「A及び/又はB」は「A、B及び(A+B)」の3つ全ての可能性を包含することを意味すると意図されており、「A、B及び/又はC」の場合には、明らかに全ての置換(すなわち、A+B、A+C、B+C、A+B+C)が含まれることを意味しており、当然3つを超える特徴については、同様の原理が適用される。
本発明は、一般式(I)
Rは、同一若しくは異なる直鎖若しくは分枝鎖C2~C12のアルキレン基である、
又は
以下の式(III):
R10、R11、R12は、同一若しくは異なる直鎖若しくは分枝鎖C2~C6のアルキレン基を表し、
dは、0~50の範囲の値を有する整数である)のエーテルアルキルユニット、
又は
任意に、環式アルキル構造に0~3個、好ましくは0若しくは2個、より好ましくは0若しくは1個、最も好ましくは1個のC1~C3アルキ(alky)、好ましくは1個以上のメチル基を有し、アミン基がその環式構造へと直接結合される、若しくは更なるメチレン基を介して連結されている、C5~C8、好ましくはC5~C6、より好ましくはC6アルキレンの環式アルキレン構造、を表し、
yはそれぞれ、0~3の範囲、好ましくは0~2、より好ましくは0又は1、及び最も好ましくは0の値を有する整数であり、Rが環式アルキレンの場合にはy=0であり、
E1、E2及びE4は、式(IIa)による同一若しくは異なる残基、又は式(IIb)による同一若しくは異なる残基を表し、
式(IIa)による残基は以下の通り定義されるアルキレンオキシユニットである:
R1は、C2~C22-(1,2-アルキレン)基を表し;
R2は、水素及び/又はC1~C10アルキル、及び/又はC7~C10アラルキル、好ましくはH及び/又はC1~C10アルキル、より好ましくはH及び/又はC1~C8アルキル、更により好ましくはH及び/又はC1~C4アルキル、最も好ましくはHであり;
R3は直鎖又は分枝鎖C1~C22アルキレン基を表し;
mは、少なくとも1~10の値を有する整数であり;
nは、少なくとも5~100の値を有する整数であり;
R1は、少なくとも50重量%のC3及び/又はC41,2-アルキレン基から誘導される)、
式(IIb)による残基は、以下の通り定義されたアルキレンオキシユニットである:
R1は、C2~C22-1,2-アルキレン基を表し;
R2は、水素及び/又はC1~C10アルキル、及び/又はC7~C10アラルキル、好ましくはH及び/又はC1~C10アルキル、より好ましくはH及び/又はC1~C8アルキル、更により好ましくはH及び/又はC1~C4アルキル、最も好ましくはHであり;
nは、少なくとも5~100の値を有する整数であり;
R1は、少なくとも50重量%のC3及び/又はC41,2-アルキレン基から誘導される)、
E3は、E2が式(IIa)による残基である場合に水素であり、又はE3は式(IIb)による残基であり、
E5は、E4が式(IIa)による残基である場合に水素であり、又はE5は式(IIb)による残基であり、
E2及びE4の総量の5~100%、好ましくは20~100%は、式(IIa)による残基であり、E1の総量の50~100%は、式(IIb)による残基である]のアルコキシル化ポリアミンに関する。
R1は、1,2-エチレン、1,2-プロピレン又は1,2-ブチレンを表し、R1は、少なくとも50重量%の1,2-プロピレン及び/若しくは1,2-ブチレン、ラジカルから誘導され、最も好ましくは、R1は、1,2-プロピレンを表し、
R2は、水素及び/若しくはC1~C4アルキル、好ましくは水素、メチル及び/エチル、最も好ましくは水素を表し;並びに/又は
R3は、直鎖若しくは分枝鎖C2~C10アルキレン基、好ましくは直鎖若しくは分枝鎖C2-C5アルキレン基を表し;並びに/又は
mは、1~5の範囲、好ましくは1~3の範囲の値を有する整数であり;並びに/又は
nは、8~40の範囲、好ましくは10~25の範囲、若しくは代替的かつより好ましくは5~40の範囲、好ましくは5~35の範囲の値を有する整数であり;並びに/又は
E2~E4の総量のうち20~100%、好ましくは50~100%、更により好ましくは80~100%、最も好ましくは90~100%、最大限好ましくは99%超は、式(IIa)による残基であり、E1の総量のうち80~100%、最も好ましくは85~95%は、式(IIb)による残基である。
Rは、任意に、環式アルキル構造に、0~3個、好ましくは0又は2個、より好ましくは0又は1個、最も好ましくは1個のC1~C3アルキル、好ましくは1個以上のメチル基を有する、C5~C8、好ましくはC5~C6、より好ましくはC6アルキレンの環式アルキレン構造であり、式(i)のアミン基のうち少なくとも1つがその環式構造に直接結合され、かつ式(I)のアミン基のうち1つのみが更なるメチレン基を介して環式構造Rに連結されており、好ましくは式(i)のアミン基の両方が環式構造に直接結合され、式(I)のアミン基のどれもが更なるメチレン基を介して環式構造Rに連結されておらず;
yはゼロであり、
E1、E2及びE4は、式(IIa)による同一若しくは異なる残基、又は式(IIb)による同一若しくは異なる残基を表し、
式(IIa)による残基は以下の通り定義されるアルキレンオキシユニットである:
R1は、C2~C22-(1,2-アルキレン)基を表し;
R2は、水素及び/又はC1~C10アルキル、及び/又はC7~C10アラルキル、好ましくはH及び/又はC1~C10アルキル、より好ましくはH及び/又はC1~C8アルキル、更により好ましくはH及び/又はC1~C4アルキル、最も好ましくはHであり;
R3は直鎖又は分枝鎖C1~C22アルキレン基を表し;
mは、少なくとも1~10の値を有する整数であり;
nは、少なくとも5~100の値を有する整数であり;
R1は、少なくとも50重量%のC3及び/又はC4(1,2-アルキレン基)から誘導される)、
式(IIb)による残基は、以下の通り定義されたアルキレンオキシユニットである:
R1は、C2~C22-(1,2-アルキレン)基を表し;
R2は、水素及び/又はC1~C10アルキル、及び/又はC7~C10アラルキル、好ましくはH及び/又はC1~C10アルキル、より好ましくはH及び/又はC1~C8アルキル、更により好ましくはH及び/又はC1~C4アルキル、最も好ましくはHであり;
nは、少なくとも5~100の値を有する整数であり;
R1は、少なくとも50重量%のC3及び/又はC41,2-アルキレン基から誘導される)、
E3は、E2が式(IIa)による残基である場合に水素であり、又はE3は式(IIb)による残基であり、
E5は、E4が式(IIa)による残基である場合に水素であり、又はE5は式(IIb)による残基であり、
E2及びE4の総量の5~100%、好ましくは20~100%は、式(IIa)による残基であり、E1の総量の50~100%は、式(IIb)による残基である)]。
yは、0~10の範囲の値を有する整数であり、
Rは、同一又は異なる、直鎖又は分枝鎖C2~C12アルキレン基又は式(III)によるエーテルアルキルユニットを表し、
dは、1~5であり、
R10、R11、R12は、直鎖又は分枝鎖C3~C4アルキレン基から独立して選択されるものとして定義されることが好ましい。
R1は1,2-エチレン、1,2-プロピレン及び/又はC4-1,2-アルキレンを表し、R1は、少なくとも50重量%の1,2-プロピレン及び/又はC4-1,2アルキレン基から誘導され;
R2は、水素及び/又はC1~C4アルキル、好ましくは水素、メチル及び/エチル、最も好ましくは水素を表し;
R3は、直鎖又は分枝鎖C2~C10アルキレン基、好ましくは直鎖又は分枝鎖C2~C5アルキレン基を表し;
mは、1~5の範囲、好ましくは1~3の範囲の値を有する整数であり;
nは、8~40の範囲、好ましくは10~25の範囲の値を有する整数であり;
yは、1~10の範囲の値を有する整数であり;
E2~E4の総量のうち50~100%、好ましくは80~100%、更により好ましくは90~100%、最も好ましくは99%超は、式(IIa)による残基であり、E1の総量のうち80~100%、最も好ましくは90~100%は、式(IIb)による残基であることが更により好ましい。
Rは、エチレン及び/又はプロピレン、好ましくはプロピレンであり、
R1は1,2-エチレン、1,2-プロピレン及び/又はC4-1,2-アルキレンを表し、R1は、少なくとも50重量%の1,2-プロピレン及び/又はC4-1,2アルキレン基から誘導され;
R2は水素を表し;
R3は直鎖又は分枝鎖C2~C5アルキレン基を表し;
mは、1~3の範囲の値を有する整数であり;
nは、10~25の範囲の値を有する整数であり;
yは、2~4の範囲の値を有する整数であり;
E2及びE4の総量の90~100%、最も好ましくは99%超は、式(IIa)による残基であり、E1の総量の90~100%は、式(IIb)による残基である。
本発明の範囲内では、第2工程(アルコキシル化)は、単一段階反応として実施されることが好ましい。
アルコキシル化の第2工程は、物質(変形例a)又は有機溶媒(変形例b)中で行われてもよい。以下に指定されるプロセス条件は、アルコキシル化反応の両方の工程のために使用され得る。
そのような洗濯洗剤、洗浄組成物並びに/又は織物製品及びホームケア製品は、当業者に既知である。それぞれの使用に関連して、当業者に既知である任意の組成物は、本発明の文脈の範囲内で利用され得る。
(a)サブチリシン(EC 3.4.21.62)(Bacillus lentus、B.alkalophilus、B.subtilis、B.amyloliquefaciens、Bacillus pumilus及びBacillus gibsoniiなどのバチルスから誘導されたものを含む)。
(b)フサリウムプロテアーゼ、及びCellumonasに由来するキモトリプシンプロテアーゼを含む(例えば、ブタ起源又はウシ起源の)トリプシン等のトリプシン型又はキモトリプシン型プロテアーゼ。
(c)バチルス・アミロリケファシエンスに由来するものを含むメタロプロテアーゼ。
i. ジ-ベンジリデンポリオールアセタール誘導体
ii. 細菌セルロース
iii. コーティングされた細菌セルロース
iv. 非細菌セルロース由来のセルロース繊維
v. 非高分子結晶性ヒドロキシ官能性材料
vi. 高分子構造化剤
vii. ジアミドゲル化剤
viii. 上記の任意の組合せ。
(I)-[(OCHR1-CHR2)a-O-OC-Ar-CO-]d
(II)-[(OCHR3-CHR4)b-O-OC-sAr-CO-]e
(式中、
a、bは、1~200であり、
d、eは、1~50であり、
Arは、1,4-置換フェニレンであり、
sArは、5位がSO3Mで置換されている1,3-置換フェニレンであり、
Mは、Na、Li、K、Mg/2、Ca/2、Al/3、アンモニウム、モノ-、ジ-、トリ-、若しくはテトラ-アルキルアンモニウム(アルキル基は、C1~C18アルキル又はC2~C10ヒドロキシアルキルである)、又はそれらの混合物から選択される対イオンであり、
R1、R2、R3、R4は、独立して、H又はC1-C18n-若しくはイソアルキルから選択される)を含む、テレフタラート由来のポリエステルポリマーが挙げられ;
R7は、直鎖若しくは分枝鎖C1~C30アルキル、又は直鎖若しくは分枝鎖C2~C30アルケニル、又は5~9個の炭素原子を有するシクロアルキル基、又はC8~C30アリール基、又はC6~C30アリールアルキル基であり、好ましくは、C1~4アルキル、より好ましくはメチルであり、
c、d及びeは、0~200から独立して選択される数であり、cdeの合計は2~500である)から選択され、
末端基(IV-a)の[C2H4-O]、[C3H6-O]及び[C4H8-O]基は、ブロック状に、交互に、周期的に及び/又は統計学的に配置されてもよく、好ましくはブロック状及び/又は統計学的に、末端基(IV-a)の[C2H4-O],[C3H6-O]及び[C4H8-O]基のいずれかは、R7及び/又はOに連結され得る。
R5及びR6は、H又はCH3から独立して選択され、より好ましくは、R5及びR6の一方はHであり、他方はCH3である。
c、dは、モル平均に基づき、0~200から独立して選択される数であり、この場合c+dの合計は2~400である数から選択され、
より好ましくは、dは0~50であり、cは1~200であり、
より好ましくは、dは1~10であり、cは5~150であり、
R7はC1~4アルキルであり、より好ましくはメチルであり、
nは、モル平均に基づき、1~50である)による構造を有する。
1 AESのアルキル部分が約13.9~14.6個の炭素原子を含む、C12-15のEO2.5Sアルキルエトキシサルフェート。
2 BASFから市販されているPE-20。
3 ヌクレアーゼ酵素は、同時係属中の欧州特許出願第19219568.3号で特許請求されている通りである。
4 酸化防止剤1は、3,5-ビス(1,1-ジメチルエチル)-4-ヒドロキシベンゼンプロパン酸メチルエステル[6386-38-5]。
5 酸化防止剤2は、BASFから市販されているTinogard TSである。
6 衛生剤は、BASFから市販されているTinosan HP 100である。
7 Dow Corningは、80-92%エチルメチル、メチル(2-フェニルプロピル)シロキサンの消泡剤ブレンド、ステアリン酸オクチル中5~14%のMQ Resin、3~7%の修飾シリカを供給した。
8 蛍光増白剤は、4,4’-ビス{[4-アニリノ-6-モルホリノ-s-トリアジン-2-イル]-アミノ}-2,2’-スチルベンジスルホナート、又は2,2’-([1,1’-ビフェニル]-4,4’-ジイルジ-2,1-エテンジイル)ビス-ベンゼンスルホン酸ジナトリウム塩である。
織物製品及びホームケア製品は、水溶性単位用量物品であり得る。水溶性単位用量物品は、少なくとも1個の単位用量内部区画を作成するように配向された少なくとも1つの水溶性フィルムを含み、少なくとも1つの単位用量内部区画は、洗剤組成物を含む。水溶性フィルムは、ポリビニルアルコールホモポリマー又はポリビニルアルコールコポリマー、例えば、ポリビニルアルコールホモポリマー及び/又はポリビニルアルコールコポリマーのブレンドを含み、例えばコポリマーは、スルホン化及びカルボキシル化アニオン性ポリビニルアルコールコポリマー、特にカルボキシル化アニオン性ポリビニルアルコールコポリマーから選択され、例えば、ポリビニルアルコールホモポリマーとカルボキシル化アニオン性ポリビニルアルコールコポリマーのブレンドを好ましくは含む。いくつかの例では、水溶性フィルムは、Monosolによって商品参照番号M8630、M8900、M8779、M8310として供給されているものがある。洗剤製品は、洗剤組成物、より好ましくは洗濯洗剤組成物を含む。好ましくは、水溶性単位用量物品に封入された洗濯洗剤組成物は、洗剤組成物の0.1重量%~8重量%、好ましくは0.5重量%~7重量%、より好ましくは1.0重量%~6.0重量%の本発明の硫酸化エステルアミンを含む。好ましい可溶性単位用量洗濯洗剤組成物は、非石鹸界面活性剤を含み、当該非石鹸界面活性剤は、アニオン性非石鹸界面活性剤及び非イオン性界面活性剤を含む。より好ましくは、洗濯洗剤組成物は、当該洗濯洗剤組成物の10重量%~60重量%、又は20重量%~55重量%の非石鹸界面活性剤を含む。非イオン性界面活性剤に対する非石鹸アニオン性界面活性剤の重量比は好ましくは、1:1~20:1、1.5:1~17.5:1、2:1~15:1、又は2.5:1~13:1である。非石鹸アニオン性界面活性剤は好ましくは、直鎖アルキルベンゼンスルホナート、アルキルサルフェート、又はこれらの混合物を含む。アルキルサルフェートに対する直鎖アルキルベンゼンスルホナートの重量比は、1:2~9:1、1:1~7:1、又は1:1~5:1、最も好ましくは1:1~4:1である。例示的な直鎖アルキルベンゼンスルホナートは、C10~C16アルキルベンゼンスルホン酸又はC11~C14アルキルベンゼンスルホン酸である。「直鎖状」とは、本明細書では、アルキル基が直鎖状であることを意味する。例示的なアルキルサルフェートアニオン性界面活性剤は、アルコキシル化アルキルサルフェート、若しくは非アルコキシル化アルキルサルフェート、又はこれらの混合物を含んでもよい。例示的なアルコキシル化アルキルサルフェートアニオン性界面活性剤は、エトキシル化アルキルサルフェートアニオン性界面活性剤を含む。例示的なアルキルサルフェートアニオン性界面活性剤は、1~5、1~3、又は2~3のモル平均エトキシル化度を有する、エトキシ化アルキルサルフェートアニオン性界面活性剤を含んでもよい。例示的なアルキルサルフェートアニオン性界面活性剤は、非エトキシル化アルキルサルフェート及びエトキシル化アルキルサルフェートを含んでもよく、当該アルキルサルフェートアニオン性界面活性剤のモル平均エトキシル化度は、1~5、1~3、又は2~3である。アルキルサルフェートアニオン性界面活性剤の例示的なアルキル断片は、脂肪族アルコール、オキソ合成アルコール、ゲルベアルコール、又はそれらの混合物から誘導される。好ましくは、洗濯洗剤組成物は、当該洗濯洗剤組成物の10重量%~50重量%、15重量%~45重量%、又は20重量%~40重量%、又は30重量%~40重量%の非石鹸アニオン性界面活性剤を含む。いくつかの例では、非イオン性界面活性剤は、アルコールアルコキシレート、オキソ合成アルコールアルコキシレート、ゲルベ(Guerbet)アルコールアルコキシレート、アルキルフェノールアルコールアルコキシレート、又はこれらの混合物から選択される。好ましくは、洗濯洗剤組成物は、当該液体洗濯洗剤組成物の0.01重量%~10重量%、又は0.01重量%~8重量%、又は0.1重量%~6重量%、又は0.15重量%~5重量%の非イオン性界面活性剤を含む。好ましくは、洗濯洗剤組成物は、洗濯洗剤組成物の1.5重量%~20重量%、2重量%~15重量%、3重量%~10重量%、又は4重量%~8重量%の石鹸、いくつかの例では、脂肪酸塩、いくつかの例では、アミン中和された脂肪酸塩を含み、いくつかの例では、アミンはアルカノールアミンであり、好ましくはモノエタノールアミンである。好ましくは、液体洗濯洗剤組成物は、液体洗濯洗剤組成物の15重量%未満、又は12重量%未満の水を含む。好ましくは、洗濯洗剤組成物は、1,2-プロパンジオール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、グリセロール、ソルビトール、ポリエチレングリコール、又はそれらの混合物から選択される液体洗濯洗剤組成物の10重量%~40重量%、又は15重量%~30重量%の非水性溶媒を含む。好ましくは、液体洗濯洗剤組成物は、洗濯組成物の0.1重量%~10重量%、好ましくは0.5重量%~8重量%の更なるソイルリリース用ポリマーを含み、Texcareの商標名でClariantから市販されているものなどの非イオン性及び/又はアニオン性修飾ポリエステルテレフタラートソイルリリース用ポリマー、酸化ポリアルキレン及びビニルエステルに基づくものなどの両親媒性グラフトポリマー、ポリアルコキシル化ポリエチレンイミン、並びにそれらの混合物から好ましくは選択される。好ましくは、液体洗剤組成物は、0.1%~10%、好ましくは1%~5%のキレート剤を更に含む。いくつかの例では、洗濯洗剤組成物は、クエン酸、酵素、漂白剤、漂白触媒、染料、着色染料、増白剤、(両性イオン性)アルコキシル化ポリアミンを含む洗浄ポリマー、界面活性剤、溶媒、移染防止剤、香料、カプセル化香料、ポリカルボキシラート、構造化剤、pH調整剤、並びにそれらの混合物を含むビルダを含む群から選択される補助成分を含む。好ましくは、液体洗濯洗剤組成物は、6~10、6.5~8.9、又は7~8のpHを有し、液体洗濯洗剤組成物のpHは、20℃で脱塩水中の10%生成物濃度として測定される。液体の場合、洗濯洗剤組成物はニュートン性又は非ニュートン性であってもよく、好ましくは非ニュートン性である。
**ポリエチレングリコール骨格(Pluriol E6000)と疎水性酢酸ビニル側鎖とを含むポリエチレングリコールグラフトポリマーであって、ポリエチレングリコール骨格ポリマーのポリマー系40重量%と、グラフトされている酢酸ビニル側鎖のポリマー系60重量%とを含む、ポリエチレングリコールグラフトポリマー
織物製品及びホームケア製品は、食器手洗い洗浄用洗剤組成物などの食器洗浄洗剤組成物であり、より好ましくは液体食器手洗い洗浄用洗剤組成物であり得る。好ましくは、液体食器手洗い洗浄用洗剤組成物は、本発明の硫酸化エステルアミンの0.1重量%~5.0重量%、好ましくは0.5重量%~4重量%、より好ましくは1.0重量%~3.0重量%の洗剤組成物を含む。液体食器手洗い洗浄用洗剤組成物は、組成物全体の50重量%~90重量%、好ましくは60重量%~75重量%の水を含む、水性組成物である。好ましくは、20℃の脱塩水中で10%の製品濃度として測定される本発明の洗剤組成物のpHは、3~14、より好ましくは4~13、より好ましくは6~12、最も好ましくは8~10に調整される。本発明の組成物は、ニュートン流体又は非ニュートン流体であり得るが、好ましくはニュートン流体である。好ましくは、本組成物は、10mPa・s~10,000mPa・s、好ましくは100mPa・s~5,000mPa・s、より好ましくは300mPa・s~2,000mPa・s、又は最も好ましくは500mPa・s~1,500mPa・s、代替的にはこれらの組合せの粘度を有する。粘度は、40%~60%のトルクを達成するように粘度計のRPMが調整されたスピンドル31を使用して、ブルックフィールドRT粘度計を用いて20℃で測定される。
織物製品及びホームケア製品は、固体自由流動性粒子状洗濯洗剤組成物であり得る。以下は、例示的な固体自由流動性粒子状洗濯洗剤組成物である。
以下の実施例は、本発明の範囲を制限することなく、本発明を更に説明するものとする。
K値は、希釈ポリマー溶液の相対粘度を測定するものであり、重量平均分子量の相対的尺度である。特定のポリマーについてポリマーの重量平均分子量が増加するにつれて、K値も増加する傾向がある。K値は、「Cellulosechemie」(1932,13,58)におけるH.Fikentscherの方法に従って、23℃の3重量%NaCl溶液中、1%ポリマーのポリマー濃度で求められる。
以下の実施例は、説明されている手順に従い、示されている得られた結果(表5も参照されたい)について実施される。
0.25molのカプロラクトン/molと反応させ、12molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた、ヘキサメチレンジアミン
1a-0.25molのカプロラクトン/molと反応させた、ヘキサメチレンジアミン
撹拌機、還流冷却器、滴下漏斗、温度計、及び窒素入口を備えた0.5Lの四つ口容器に、612.4gのヘキサメチレンジアミン、及び5.4gのカリウムメチラート(メタノール中30%)を入れ、120℃に加熱する。この温度で、150.4gのカプロラクトンを0.5時間以内に添加する。カプロラクトンを完全に添加した後、反応混合物を120℃で3時間、120℃で撹拌する。MeODの1H-NMRは、カプロラクトンの完全な転化を示す。室温で凝固する750.0gの淡黄色油を得る。
2Lのオートクレーブに、0.25molのカプロラクトン/molと反応させた145.4gのヘキサメチレンジアミン(実施例1a)を充填し、110℃で加熱する。容器を窒素で3回パージする。容器を140℃に加熱し、696.9gのプロピレンオキシドを10時間以内に添加する。該反応を完了させるために、混合物を140℃で更に7時間次に反応させる。反応混合物を窒素でストリッピングし、揮発性化合物を90℃、減圧下で回収する。840.0gの高粘度の淡黄色油を得る(けん化価:5.5mgKOH/g)。
0.25molのカプロラクトン/molと反応させ、32molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた、ヘキサメチレンジアミン
2Lのオートクレーブに、0.25molのカプロラクトン/molと反応させ、12molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた252.5gのヘキサメチレンジアミン(実施例1b)、及び0.97gのカリウムtert-ブトキシドを充填する。混合物を110℃に加熱し、容器を窒素で3回パージする。容器を140℃に加熱し、348.5gのプロピレンオキシドを10時間以内に添加する。該反応を完了させるために、混合物を140℃で更に5時間次に反応させる。反応混合物を窒素でストリッピングし、揮発性化合物を90℃、減圧下で除去する。600.0gの高粘性の淡褐色油を得る(けん化価:4.8mgKOH/g)。
0.25molのカプロラクトン/molと反応させ、60molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた、ヘキサメチレンジアミン
2Lのオートクレーブに、0.25molのカプロラクトン/molと反応させ、12molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた168.3gのヘキサメチレンジアミン(実施例1b)、及び1.3gのカリウムtert-ブトキシドを充填する。混合物を110℃に加熱し、容器を窒素で3回パージする。容器を140℃に加熱し、557.6gのプロピレンオキシドを10時間以内に添加する。該反応を完了させるために、混合物を140℃で更に10時間次に反応させる。反応混合物を窒素でストリッピングし、揮発性化合物を90℃、減圧下で回収する。730.0gの高粘性の淡褐色油を得る(けん化価:1.7mgKOH/g)。
0.25molのカプロラクトン/molと反応させ、60molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させ、40molのエチレンオキシド/molでエトキシル化させた、ヘキサメチレンジアミン
2Lのオートクレーブに、0.25molのカプロラクトン/molと反応させ、12molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた151.5gのヘキサメチレンジアミン(実施例1b)、及び1.8gのカリウムtert-ブトキシドを充填する。混合物を110℃に加熱し、容器を窒素で3回パージする。容器を140℃に加熱し、502.0gのプロピレンオキシドを8時間以内に添加する。該反応を完了させるために、混合物を140℃で更に2時間次に反応させる。317.2gのエチレンオキシドを5時間以内に添加し、続いて反応後5時間以内に添加する。反応混合物を窒素でストリッピングし、揮発性化合物を80℃、減圧下で回収する。960.0gの高粘性の淡褐色油を得る。
1molのカプロラクトン/molと反応させ、12molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた、ヘキサメチレンジアミン
5a-1molのカプロラクトン/molと反応させた、ヘキサメチレンジアミン
撹拌機、還流冷却器、滴下漏斗、温度計、及び窒素入口を備えた2.0Lの四つ口容器に、631.0gのヘキサメチレンジアミンを入れ、50℃に加熱する。20.8gのカリウムメチラート(メタノール中30%)を添加する。619.0gのカプロラクトンを0.5時間以内に添加し、温度を114℃まで上昇させる。カプロラクトンを完全に添加した後、反応混合物を120℃まで加熱し、120℃で2時間撹拌する。MeODの1H-NMRは、カプロラクトンの完全な転化を示す。揮発性化合物を80℃、0.5時間、真空(30mbar)中で除去する。1240.0gのオレンジ色の粘性油が得られる。
2Lのオートクレーブに、1molのカプロラクトン/molと反応させた190.0gのヘキサメチレンジアミン(実施例5a)を充填し、110℃で加熱する。容器を窒素で3回パージする。容器を140℃に加熱し、572.4gのプロピレンオキシドを10時間以内に添加する。該反応を完了させるために、混合物を140℃で更に7時間次に反応させる。反応混合物を窒素でストリッピングし、揮発性化合物を90℃、減圧下で回収する。760.0gの高粘性の黄色油を得る(けん化価:12.0mgKOH/g)。
1molのカプロラクトン/molと反応させ、32molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた、ヘキサメチレンジアミン
2Lのオートクレーブに、1molのカプロラクトン/molと反応させた94.0gのヘキサメチレンジアミン(実施例5a)を充填し、110℃で加熱する。容器を窒素で3回パージする。容器を140℃に加熱し、758.9gのプロピレンオキシドを10時間以内に添加する。該反応を完了させるために、混合物を140℃で更に7時間次に反応させる。反応混合物を窒素でストリッピングし、揮発性化合物を90℃、減圧下で回収する。850.0gの高粘性の黄色油を得る(けん化価:7.9mgKOH/g)。
1molのカプロラクトン/molと反応させ、60molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた、ヘキサメチレンジアミン
2Lのオートクレーブに、1molのカプロラクトン/molと反応させ、12molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた139.1gのヘキサメチレンジアミン(実施例6)、及び0.94gのカリウムtert-ブトキシドを充填する。混合物を110℃に加熱し、容器を窒素で3回パージする。容器を140℃に加熱し、418.2gのプロピレンオキシドを5時間以内に添加する。該反応を完了させるために、混合物を140℃で更に7時間次に反応させる。反応混合物を窒素でストリッピングし、揮発性化合物を90℃、減圧下で回収する。556.0gの高粘性の褐色油を得る(けん化価:5.4mgKOH/g)。
1molのカプロラクトン/molと反応させ、32molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させ、32molのエチレンオキシド/molでエトキシル化させた、ヘキサメチレンジアミン
2Lのオートクレーブに、1molのカプロラクトン/molと反応させ、12molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた231.8gのヘキサメチレンジアミン(実施例5b)、及び1.5gのカリウムtert-ブトキシドを充填する。混合物を110℃に加熱し、容器を窒素で3回パージする。容器を140℃に加熱し、290.4gのプロピレンオキシドを4時間以内に添加する。該反応を完了させるために、混合物を140℃で更に2時間次に反応させる。352.4gのエチレンオキシドを7時間以内に添加し、続いて反応後5時間以内に添加する。反応混合物を窒素でストリッピングし、揮発性化合物を80℃にて減圧下で回収する。870.0gの高粘性の淡褐色油を得る。
4molのカプロラクトン/molと反応させ、12molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた、ヘキサメチレンジアミン
9a-4molのカプロラクトン/molと反応させた、ヘキサメチレンジアミン
撹拌機、還流冷却器、滴下漏斗、温度計、及び窒素入口を備えた2Lの四つ口容器に、232.4gのヘキサメチレンジアミン、及び19.1gのカリウムメチラート(メタノール中30%)を入れ、120℃に加熱する。この温度で、913.4gのカプロラクトンを0.5時間以内に添加する。カプロラクトンを完全に添加した後、反応混合物を4時間、120℃で撹拌する。揮発性化合物を80℃、0.5時間、真空(30mbar)中で除去する。MeODの1H-NMRは、カプロラクトンの完全な転化を示す。1130.0gの淡黄色油が得られる。
2Lのオートクレーブに、4molのカプロラクトン/molと反応させた402.0gのヘキサメチレンジアミン(実施例9a)を充填し、80℃で加熱する。容器を窒素で3回パージする。容器を140℃に加熱し、486.8gのプロピレンオキシドを10時間以内に添加する。該反応を完了させるために、混合物を140℃で更に7時間次に反応させる。反応混合物を窒素でストリッピングし、揮発性化合物を80℃、減圧下で回収する。880.0gの高粘性の黄色油を得る(けん化価:87.5mgKOH/g)。
4molのカプロラクトン/molと反応させ、20molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた、ヘキサメチレンジアミン
2Lのオートクレーブに、4molのカプロラクトン/molと反応させた96gのヘキサメチレンジアミン(実施例9a)を充填し、80℃で加熱する。容器を窒素で3回パージする。容器を140℃に加熱し、193.7gのプロピレンオキシドを4時間以内に添加する。該反応を完了させるために、混合物を140℃で更に6時間次に反応させる。反応混合物を窒素でストリッピングし、揮発性化合物を80℃にて減圧下で回収する。274.0gの高粘性の黄色油を得る(けん化価:72.2mgKOH/g)。
4molのカプロラクトン/molと反応させ、32molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた、ヘキサメチレンジアミン
2Lのオートクレーブに、4molのカプロラクトン/molと反応させた96.0gのヘキサメチレンジアミン(実施例9a)を充填し、80℃で加熱する。容器を窒素で3回パージする。容器を140℃に加熱し、310.4gのプロピレンオキシドを4時間以内に添加する。該反応を完了させるために、混合物を140℃で更に6時間次に反応させる。反応混合物を窒素でストリッピングし、揮発性化合物を80℃にて減圧下で回収する。366.0gの高粘度の淡黄色油を得る(けん化価:56.9mgKOH/g)。
2molのカプロラクトン/molと反応させ、12molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた、N4アミン(N,N-ビス(3-アミノプロピル)エチレンジアミン)
12a-2molのカプロラクトン/molと反応させた、N4アミン(N,N-ビス(3-アミノプロピル)エチレンジアミン)
撹拌機、還流冷却器、滴下漏斗、温度計、及び窒素入口を備えた0.5Lの四つ口容器に、348.6gのN4アミン(N,N-ビス(3-アミノプロピル)エチレンジアミン)、及び13.4gのカリウムメトキシド(メタノール中30%)を入れる。456.6gのカプロラクトンを0.75時間以内に添加する。反応混合物の温度を、カプロラクトンの添加中に110℃まで上昇させる。カプロラクトンを完全に添加した後、反応混合物を120℃まで加熱し、120℃で2時間撹拌する。揮発性化合物を80℃、0.5時間、真空(30mbar)中で除去する。MeODの1H-NMRは、カプロラクトンの完全な転化を示す。801.0gの淡黄色油が得られる。
2Lのオートクレーブ中に、2molのカプロラクトン/molと反応させた296.0gのN4アミン(N,N-ビス(3-アミノプロピル)エチレンジアミン)(実施例12a)を入れ、140℃で加熱する。容器を窒素で3回パージする。512.5gのプロピレンオキシドを8時間以内に添加する。反応を完了させるため、混合物を140℃で更に5時間、続いて反応させる。反応混合物を窒素でストリッピングし、揮発性化合物を80℃にて減圧下で回収する。798.0gの粘性のある淡褐色油を得る。
2molのカプロラクトン/molと反応させ、64molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた、N4アミン(N,N-ビス(3-アミノプロピル)エチレンジアミン)
2Lのオートクレーブ中に、2molのカプロラクトン/molと反応させ、12molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた、217.6.0gのN4アミン(N,N-ビス(3-アミノプロピル)エチレンジアミン)(実施例12b)、及び1.3gのカリウムtert-ブトキシドを入れ、140℃で加熱する。容器を窒素で3回パージする。606.3gのプロピレンオキシドを10時間以内に添加する。反応を完了させるため、混合物を140℃で更に5時間、続いて反応させる。反応混合物を窒素でストリッピングし、揮発性化合物を80℃にて減圧下で回収する。825.0gの粘性のある淡褐色油を得る。
1.5molのカプロラクトン/molと反応させ、12molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた、DETA(ビス(2-アミノエチル)アミン)
14a-1.5molのカプロラクトン/molと反応させた、DETA(ビス(2-アミノエチル)アミン)
撹拌機、還流冷却器、滴下漏斗、温度計、及び窒素入口を備えた1Lの四つ口容器に、309.5gのDETA(ビス(2-アミノエチル)アミン)、及び13.7gのカリウムメトキシド(メタノール中30%)を入れる。513.6gのカプロラクトンを0.75時間以内に添加する。反応混合物の温度を、カプロラクトンの添加中に70℃まで上昇させる。カプロラクトンを完全に添加した後、反応混合物を120℃まで加熱し、120℃で2時間撹拌する。揮発性化合物を80℃、0.5時間、真空(30mbar)中で除去する。MeODの1H-NMRは、カプロラクトンの完全な転化を示す。801.0gの淡黄色油を得る。
2Lのオートクレーブ中に、1.5molのカプロラクトン/molと反応させた219.5gのDETA(ビス(2-アミノエチル)アミン)(実施例14a)を入れ、140℃で加熱する。容器を窒素で3回パージする。557.6gのプロピレンオキシドを10時間以内に添加する。反応を完了させるため、混合物を140℃で更に5時間、続いて反応させる。反応混合物を窒素でストリッピングし、揮発性化合物を80℃にて減圧下で回収する。767.0gの粘性のある淡褐色油を得る。
1.5molのカプロラクトン/molと反応させ、48molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた、DETA(ビス(2-アミノエチル)アミン)
2Lのオートクレーブ中に、1.5molのカプロラクトン/molと反応させ、12molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた、239.9gのDETA(ビス(2-アミノエチル)アミン)(実施例14b)及び1.2gのカリウムtert-ブトキシドを入れ、140℃で加熱する。容器を窒素で3回パージする。525.6gのプロピレンオキシドを8時間以内に添加する。反応を完了させるため、混合物を140℃で更に5時間、続いて反応させる。反応混合物を窒素でストリッピングし、揮発性化合物を80℃にて減圧下で回収する。770.0gの粘性のある淡褐色油を得る。
1molのカプロラクトン/molと反応させ、12molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた、1,3-プロパンジアミン
16a-1molのカプロラクトン/molと反応させた、1,3-プロパンジアミン
撹拌機、還流冷却器、滴下漏斗、温度計、及び窒素入口を備えた1Lの四つ口容器に、370.6gの1,3-プロパンジアミン、及び15.7gのカリウムメトキシド(メタノール中30%)を入れる。570.7gのカプロラクトンを0.75時間以内に添加する。反応混合物の温度を、カプロラクトンの添加中に60℃まで上昇させる。カプロラクトンを完全に添加した後、反応混合物を120℃まで加熱し、120℃で2時間撹拌する。揮発性化合物を80℃、0.5時間、真空(30mbar)中で除去する。MeODの1H-NMRは、カプロラクトンの完全な転化を示す。935.0gの淡黄色油が得られる。
2Lのオートクレーブ中に、1molのカプロラクトン/molと反応させた、188.3gの1,3-プロパンジアミン(実施例16a)を入れ、140℃で加熱する。容器を窒素で3回パージする。696.9gのプロピレンオキシドを12時間以内に添加する。反応を完了させるため、混合物を140℃で更に5時間、続いて反応させる。反応混合物を窒素でストリッピングし、揮発性化合物を80℃にて減圧下で回収する。881.0gの粘性のある淡褐色油を得る。
1molのカプロラクトン/molと反応させ、32molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた、1,3-プロパンジアミン
2Lのオートクレーブ中に、1molのカプロラクトン/molと反応させ、12molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた、309.8gの1,3-プロパンジアミン(実施例16b)、及び1.1gのカリウムtert-ブトキシドを入れ、140℃で加熱する。容器を窒素で3回パージする。406.6gのプロピレンオキシドを6時間以内に添加する。反応を完了させるため、混合物を140℃で更に5時間、続いて反応させる。反応混合物を窒素でストリッピングし、揮発性化合物を80℃にて減圧下で回収する。718.0gの粘性のある淡褐色油を得る。
1molのカプロラクトン/molと反応させ、12molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた、MCDA(メチルシクロヘキシルジアミン、異性体の混合物)
18a-1molあたり1molのカプロラクトンと反応させた、MCDA(メチルシクロヘキシルジアミン、異性体の混合物)
撹拌機、還流冷却器、滴下漏斗、温度計、及び窒素入口を備えた1Lの四つ口容器に、128.4gのMCDA(メチルシクロヘキシルジアミン、異性体の混合物)、及び4.0gのカリウムメトキシド(メタノール中30%)を入れる。114.1gのカプロラクトンを0.5時間以内に添加する。反応混合物の温度を、カプロラクトンの添加中に60℃まで上昇させる。カプロラクトンを完全に添加した後、反応混合物を120℃まで加熱し、120℃で2時間撹拌する。揮発性化合物を80℃、0.5時間、真空(30mbar)中で除去する。MeODの1H-NMRは、カプロラクトンの完全な転化を示す。242.0gの淡黄色油が得られる。
2Lのオートクレーブ中に、1molのカプロラクトン/molと反応させた241.2gのMCDA(メチルシクロヘキシルジアミン、異性体の混合物)(実施例18a)を入れ、140℃で加熱する。容器を窒素で3回パージする。348.5gのプロピレンオキシドを5時間以内に添加する。反応を完了させるため、混合物を140℃で更に5時間、続いて反応させる。反応混合物を窒素でストリッピングし、揮発性化合物を80℃にて減圧下で回収する。585.0gの粘性のある淡褐色油を得る。
1molのカプロラクトン/molと反応させ、32molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた、MCDA(メチルシクロヘキシルジアミン、異性体の混合物)
2Lのオートクレーブ中に、1molのカプロラクトン/molと反応させ、12molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた、353.8gのMCDA(メチルシクロヘキシルジアミン、異性体の混合物)(実施例18b)、及び1.1gのカリウムtert-ブトキシドを入れ、140℃で加熱する。容器を窒素で3回パージする。348.5gのプロピレンオキシドを6時間以内に添加する。反応を完了させるため、混合物を140℃で更に5時間、続いて反応させる。反応混合物を窒素でストリッピングし、揮発性化合物を80℃、減圧下で回収する。700.0gの粘性のある淡褐色油を得る。
1molのγ-ブチロラクトン/molと反応させ、12molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた、ヘキサメチレンジアミン
20a-1molのγ-ブチロラクトン/molと反応させた、ヘキサメチレンジアミン
撹拌機、還流冷却器、滴下漏斗、温度計、及び窒素入口を備えた2.0Lの四つ口容器に、232.4gのヘキサメチレンジアミンを入れ、45℃に加熱する。6.7gのカリウムメチラート(メタノール中30%)を添加する。172.2gのγ-ブチロラクトンを1時間以内に添加し、温度を118℃まで上昇させる。カプロラクトンを完全に添加した後、反応混合物を120℃まで加熱し、120℃で2時間撹拌する。MeODの1H-NMRは、カプロラクトンの完全な転化を示す。揮発性化合物を80℃、0.5時間、真空(30mbar)中で除去する。404.5gの淡褐色の固体が得られる。
2Lのオートクレーブに、1molのγ-ブチロラクトン/molと反応させた203.0gのヘキサメチレンジアミン(実施例20a)及び1.8gのカリウムブトキシドを充填し、110℃で加熱する。容器を窒素で3回パージする。容器を140℃に加熱し、696.9gのプロピレンオキシドを15時間以内に添加する。該反応を完了させるために、混合物を140℃で更に10時間次に反応させる。反応混合物を窒素でストリッピングし、揮発性化合物を90℃、減圧下で回収する。899.0gの高粘性の褐色油を得る。
1molのγ-ブチロラクトン/molと反応させ、32molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた、ヘキサメチレンジアミン
2Lのオートクレーブに、1molのγ-ブチロラクトン/molと反応させ、12molのプロピレンオキシド/molでプロポキシル化させた224.8gのヘキサメチレンジアミン(実施例20b)を充填し、110℃に加熱する。容器を窒素で3回パージする。容器を140℃に加熱し、290.4gのプロピレンオキシドを5時間以内に添加する。該反応を完了させるために、混合物を140℃で更に10時間次に反応させる。反応混合物を窒素でストリッピングし、揮発性化合物を90℃、減圧下で回収する。515.0gの粘性のある褐色油を得る。
OECD 301F manometric respirometry法を使用し、廃水中のポリマー生分解を3回試験した。30mg/mLの試験物質をMannheim Wastewater処理プラントから採取した廃水に接種し、密閉フラスコ内にて25℃で28日間にわたりインキュベートする。OxiTopC(WTW)を使用し、この期間中の酸素消費をフラスコ内部の圧力変化として測定する。NaOH溶液を使用し、放出されたCO2を吸収する。ブランクを使用した補正後の、試験物質の生分解中の微生物集団により消費された酸素量を、ThOD(理論酸素要求量)の%として表す。
以下の液体洗濯洗剤組成物(表7)をベース洗剤として使用し、ポリマーの再付着防止性能を試験した。ポリマーの再付着防止性能を、以下の条件:
3000ppmのクレー、688ppmのベース洗剤/25℃/1mMの硬度/19.6ppmのポリマー、を使用して試験した。
b3,5-ビス(1,1-ジメチルエチル)-4-ヒドロキシベンゼンプロパン酸メチルエステル[6386-38-5]
cDow Corningは、80-92%エチルメチル、メチル(2-フェニルプロピル)シロキサンの消泡剤ブレンドを供給し;ステアリン酸オクチル中5~14%のMQ Resin、3~7%の修飾シリカを供給した。
白色度の有益性試験のために以下の織物を提供する。
・ NAポリエステル:Empirical Manufacturing Company(Cincinnati,OH)から入手可能なPW 19、
・ 綿メリヤス1:試験織物、Inc 403 綿両面編みニットチューブラ
CW 120、Empirical Manufacturing Company(Cincinnati,OH,USA)から入手可能。
・ ポリコットン
4つの織物サンプル:洗浄したポリコットン;洗浄した綿メリヤス;洗浄かつFE処理したNAポリエステル;洗浄かつFE処理した編まれたもの、を調製した。
磁気軸受を使用する洗浄システムを模した96ウェルプレートに各サンプルを入れ、以下の条件により典型的なフルスケールの洗濯機のかき混ぜをシミュレートする:750ppmの洗剤濃度、1ウェルあたり150μLの水、25℃、1.0mMの水硬度(Ca+2:Mg+2モル比が2:1)、8.3の洗浄pH、3000ppmのArizona試験用ダスト(PTIにより供給、Powder Technology Inc)。
サンプルが乾燥している場合、Spectrolino撮像システム(GretagMacbeth,SpectroScan3.273)を使用して、各96ウェルプレートスポットでL*、a*、b*、及びCIE WIを測定する。各処理について、平均CIE WIを決定する。以下の表に報告されるようにデルタ CIE WIは、試験ポリマーなしの対照サンプルの平均CIE WIに対するサンプルの平均CIE WIの差である。
「比較可能なスケーリング指標」(例えば列挙されたもの)=(合計(技術Aで試験された全てのWI織物)×100)/合計(技術なしで試験された全てのWI織物)であり、この比較は、グラフトポリマーを使用しない試験については「100」で設定されている。
洗濯洗剤のポリマー洗浄性能を、表7に記載の配合で実施し、単回洗浄サイクル性能の洗浄条件を以下のように要約することができる:
機械:Launder-o-meter
洗浄液500mL
洗浄時間:30分
洗浄温度25℃
洗剤濃度0.688g/L
水硬度1mmol/L(Ca:Mg):HCO3(4:1):8
バラスト:白色の綿織物(CFT製の綿両面編みニットチューブラ)7×21cm
汚れた織物:CFT製のPC-S 94、WFK 20D、PC-S 132、CFT製のGreasy Blue 12 Bacon Grease、Greasy Blue 12 Pork Fat
染み除去指数=SRI
SRI=100×(((デルタE*(洗浄前-汚れていない)-デルタE*(洗浄後-汚れていない))/デルタE*(洗浄前-汚れていない)))
デルタE*=((デルタL*)2+(デルタa*)2+(デルタb*)2)1/2
平均デルタSRI=(合計デルタSRI全ての染み)/染みの数
白色度保持とも呼ばれる白色度維持は、汚れの存在下で洗浄されたときに白色物品の白色度が失われるのを防ぐ洗剤の能力である。白い衣類は、汚れた衣類から汚れが除去され、洗浄水中に懸濁し、その後、これらの汚れが衣類に再付着し得るときに、経時的に汚れて/くすんで見える場合があるので、衣類は洗浄されるたびに白色が失われる。
試験完了には4つの洗浄サイクルが必要とされる:
サイクル1:各ターゴトメータのポート内で1Lの水(規定の硬度)と混合することによって、所望の量の洗剤を完全に溶解させる。白色度トレーサ(4種類、それぞれ4つの再現物を有する)、21ピースの5×5cmのSBL2004を含む60gの織物、及びバラストを洗浄し、規定の条件下にてターゴトメータポット中ですすぐ。
水溶性単位用量組成物の試験では、洗浄濃度は2000ppmである。追加の47ppmのPVOHフィルムもまたターゴトメータポットに追加する。洗浄温度は30℃であり、水硬度は20gpgである。
サイクル2:各ポットからの白色度トレーサ及びバラストを続いて洗浄し、サイクル1のプロセスに従い、SBL2004の新規セット(5×5cm、21ピース)とともに再度すすぐ。全ての他の条件は、サイクル1と同じままである。
サイクル3:各ポットからの白色度トレーサ及びバラストを続いて洗浄し、サイクル1のプロセスに従い、SBL2004の新規セット(5×5cm、21ピース)とともに再度すすぐ。全ての他の条件は、サイクル1と同じままである。
サイクル4:各ポットからの白色度トレーサ及びバラストを続いて洗浄し、サイクル1のプロセスに従い、SBL2004の新規セット(5×5cm、21ピース)とともに再度すすぐ。全ての他の条件は、サイクル1と同じままである。
ΔWI(CIE)=WI(CIE)(洗浄後)-WI(CIE)(洗浄前)。
食器手洗い組成物の泡有用性を評価するために以下の方法を使用し、洗浄ポリマー泡有用性性能を評価した。
泡有用性指数試験の目的は、周期的な汚れ注入の影響下にある間の、指定の水硬度、溶液温度、及び配合物濃度における異なる試験配合物について発生した泡体積の経時的発達を比較することである。データを比較し、参照組成物に対する泡持続性指数として表す(参照組成物は泡持続性指数100を有する)。方法の工程は、以下の通りである。
1)標的とする組成物濃度(0.12重量%)に応じ、規定量の試験組成物を、4barの一定圧力で4Lまでシンクを満たしている水流(水硬度:15gpg、水温:35℃)へと、シンク底面(寸法:直径300mm及び高さ288mm)の上方37cmの高さで、0.67mL/秒の流量でプラスチック製ピペットを通して分注する。
2)発生した初期泡体積(平均泡高さ×シンクの表面積として測定し、cm3で表す)を充填終了直後に記録する。
3)固定量(6mL)の汚れを、シンクの中央に直ちに注入する。
4)85RPMで20回回転させながら、シンクの中央に位置する金属ブレード(10cm×5cm)を用いて、45度の角度で気液界面にて得られた溶液を混合する。
5)合計泡体積の別の測定値を、ブレードの回転終了直後に記録する。
6)測定された合計泡体積が400cm3の最低レベルに達するまで工程3~5を繰り返す。400cm3のレベルに達するのに必要な汚れの添加量を、試験組成物の泡有用性とみなす。
7)各試験組成物を、試験条件(すなわち、水温、組成物濃度、水硬度、汚れの種類)につき4回試験する。
8)各サンプルの4つの再現物の平均として、平均泡有用性を計算する。
9)参照組成物サンプルに対して試験組成物サンプルの平均有用性を比較することによって、泡有用性指数を計算する。計算は、以下の通りである:
列挙する成分を混合することにより、当業者に既知の従来の手段によって以下の食器手洗い洗剤組成物を調製する。泡有用性に対する本発明のポリマーの影響を、表13の配合物A(参照)とB(本発明のポリマーを参照)の泡有用性を比較することで評価する。以下に説明される食器手洗い組成物の泡有用性を評価するための方法を使用し、泡有用性性能を評価し、泡有用性指数を表14に報告する。
Claims (13)
- 一般式(I):
Rは、エチレン、プロピレン、ヘキサメチレン又は環式C 6 アルキルであり、該環式C6アルキルが任意に1個及び3個までのメチル基を有する、
yが、0~3の範囲、好ましくは0~2、より好ましくは0又は1、及び最も好ましくは0の値を有する整数であり、Rが環式アルキレンの場合にはy=0であり、
E1、E2及びE4が、式(IIa)による同一若しくは異なる残基、又は式(IIb)による同一若しくは異なる残基を表し、
ただし、E2又はE4の少なくとも1つは式(IIa)を表し、
式(IIa)による前記残基が以下の通り定義されるアルキレンオキシユニットである:
R1 が、1,2-エチレン、1,2-プロピレン若しくは1,2-ブチレンを表し;
R2が、水素を表し、
R3が、直鎖又は分枝鎖C 2 ~C 10 アルキレン基を表し;
mが、少なくとも1~10の値を有する整数であり;
nが、少なくとも5~100の値を有する整数であり;
R1が、少なくとも50重量%のC3及び/又はC4-1,2-アルキレン基から誘導される)、
式(IIb)による前記残基が、以下の通り定義されたアルキレンオキシユニットである:
R1が、1,2-エチレン、1,2-プロピレン若しくは1,2-ブチレンを表し;
R2が、水素であり;
nが、少なくとも5~100の値を有する整数であり;
R1が、少なくとも50重量%のC3及び/又はC4-1,2-アルキレン基から誘導される)、
E3は、E2が式(IIa)による残基である場合に水素であり、若しくはE3は式(IIb)による残基であり、
E5は、E4が式(IIa)による残基である場合に水素であり、若しくはE5は式(IIb)による残基であり、並びに/又は
E2及びE4の総量の5~100%は、式(IIa)による残基であり、E1の総量の50~100%は、式(IIb)による残基である]のアルコキシル化ポリアミン。 - 式(IIa)及び/又は(IIb)において、可変部分がそれぞれ以下の通り定義される:
R1が、1,2-プロピレンを表し;並びに/又は
R2が、水素を表し;並びに/又は
R3が、直鎖若しくは分枝鎖C2~C5アルキレン基を表し;並びに/又は
mが、1~5の範囲、好ましくは1~3の範囲の値を有する整数であり;並びに/又は
nが、5~40の範囲、好ましくは5~35の範囲の値を有する整数であり;並びに/又は
E2~E4の総量のうち20~100%、好ましくは50~100%、更により好ましくは80~100%、最も好ましくは90~100%、更に最も好ましくは99%超が、式(IIa)による残基であり、E1の総量のうち80~100%、最も好ましくは85~95%は、式(IIb)による残基である、請求項1に記載のアルコキシル化ポリアミン。 - ポリアミン骨格の分子量(Mw)が、50~2000g/molの範囲、好ましくは80~1000g/molの範囲、より好ましくは100~500g/molの範囲で存在する、請求項1又は2に記載のアルコキシル化ポリアミン。
- yが、0~10の範囲の値を有する整数であり、
Rが、エチレン、プロピレン、ヘキサメチレン又は環式C 6 アルキルであり、該環式C6アルキルが任意に1個及び3個までのメチル基を有する、請求項1~3のいずれか一項に記載のアルコキシル化ポリアミン。 - R1が、1,2-エチレン、1,2-プロピレン及び/又は1,2-ブチレンを表し、
R2が、水素を表し;
R3が、直鎖又は分枝鎖C2~C5アルキレン基を表し;
mが、1~5の範囲、好ましくは1~3の範囲の値を有する整数であり;
nが、8~40の範囲、好ましくは10~25の範囲の値を有する整数であり;
yが、1~10の範囲の値を有する整数であり;
R1が、少なくとも50重量%のC3及び/又はC4-1,2-アルキレン基から誘導され、
E2~E4の総量のうち50~100%、好ましくは80~100%、更により好ましくは90~100%、最も好ましくは99%超は、式(IIa)による残基であり、E1の総量のうち80~100%、最も好ましくは90~100%は、式(IIb)による残基である、請求項4に記載のアルコキシル化ポリアミン。 - Rが、エチレン又はプロピレンであり;
R1が、1,2-エチレン、1,2-プロピレン及び/又は1,2-ブチレンを表し、
R2が、水素を表し;
R3が、直鎖又は分枝鎖C2~C5アルキレン基を表し;
mが、1~3の範囲の値を有する整数であり;
nが、10~25の範囲の値を有する整数であり;
yが、2~4の範囲の値を有する整数であり;
R1が、少なくとも50重量%のC3及び/又はC4-1,2-アルキレン基から誘導され、
E2及びE4の総量の90~100%、最も好ましくは99%超は、式(IIa)による残基であり、E1の総量の90~100%は、式(IIb)による残基である、請求項4又は5に記載のアルコキシル化ポリアミン。 - Rが、任意に、環式アルキル構造に0~3個、好ましくは0又は2個、より好ましくは0又は1個、最も好ましくは1個のメチル基を有し、アミン基が、前記環式構造に直接結合される、又は更なるメチレン基を介して連結されている、C6アルキレンの環式アルキル構造である、請求項1~6のいずれか一項に記載のアルコキシル化ポリアミン。
- 請求項1~7に記載のアルコキシル化ポリアミンを調製するためのプロセスあって、それぞれのアルコキシル化化合物を得るため、ポリアミン骨格を、少なくとも1つのラクトン及び/又は少なくとも1つのヒドロキシ炭素酸と最初に反応させ、続いて少なくとも1つのC2~C 4 エポキシドと反応させる、プロセス。
- 前記ポリアミン中のN-H官能基の1molあたり、前記ポリアミン骨格を、少なくとも0.05、好ましくは少なくとも0.2molの少なくとも1個のラクトン、及び/又は少なくとも1個のヒドロキシ炭素酸と反応させ、続いて少なくとも5molの少なくとも1つのC2~C 4 エポキシドと反応させる、請求項8に記載のプロセス。
- 前記ラクトンがカプロラクトンであり、並びに/又は前記C2~C 4 エポキシドがプロピレンオキシド及び/若しくはC4エポキシドである、請求項8又は9のいずれか一項に記載のプロセス。
- 請求項1~7のいずれか一項に記載のアルコキシル化ポリアミンを含む織物製品及びホームケア製品。
- 前記製品が、液体、ゲル、粉末、親水コロイド、水溶液、顆粒、錠剤、カプセル、単一区画のサシェ、パッド、複数区画のサシェ、単一区画のパウチ、又は複数区画のパウチの形態の組成物である、請求項11に記載の製品。
- 前記製品が、界面活性剤、酵素、洗剤ビルダ、錯化剤、ポリマー、ソイルリリース用ポリマー、界面活性剤増強ポリマー、漂白剤、漂白活性化剤、漂白触媒、布地コンディショナ、クレー、泡増強剤、泡抑制剤、防食剤、汚れ懸濁剤、汚れ再付着防止剤、染料、殺菌剤、曇り止め剤、蛍光染料、香料、飽和脂肪酸若しくは不飽和脂肪酸、染料の色移り防止剤、キレート剤、着色染料、カルシウムカチオン、マグネシウムカチオン、視覚表示成分、消泡剤、構造化剤、増粘剤、固結防止剤、デンプン、砂、ゲル化剤、又はそれらの任意の組合せから選択される成分を更に含む組成物である、請求項11又は12に記載の製品。
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