JP7489438B2 - 炭素繊維集合体及びその製造方法、並びに非水電解質二次電池用電極合剤層 - Google Patents
炭素繊維集合体及びその製造方法、並びに非水電解質二次電池用電極合剤層 Download PDFInfo
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Description
を含む非水電解質二次電池用電極合剤層。
(2)前記樹脂複合繊維を安定化し、樹脂複合安定化繊維を得る安定化工程と、
(3)前記樹脂複合安定化繊維から前記熱可塑性樹脂を除去して安定化繊維を得る熱可塑性樹脂除去工程と、
(4)前記安定化繊維を不活性雰囲気下で加熱して炭素化乃至黒鉛化し、炭素繊維集合体を得る炭化焼成工程と、
を含む〔1〕~〔6〕のいずれかに記載の炭素繊維集合体の製造方法。
1. 炭素繊維集合体の性状
本発明の炭素繊維集合体は、平均繊維径が100~1000nm、繊維径のCV値が0.50超~1.0である。即ち、繊維径分布が広い。そのため、大きい繊維径を有する炭素繊維によって太い導電パスが形成され、さらにそのような炭素繊維が入り込むことができない小さな間隙に小さい繊維径を有する炭素繊維が入り込み、さらなる導電パスを形成することができる。
100nm未満であると、嵩密度が非常に小さくハンドリング性に劣る。また、1000nm超である場合、電極材として使用すると電極密度を高くすることが困難である。
本発明において、変動係数とは、炭素繊維の繊維径の標準偏差を平均繊維径で除した値である。繊維径の測定方法は上述のとおりである。
平均繊維長は、10~30μmであることが好ましく、12~28μmであることがより好ましい。
本発明において、X線回折法で測定した結晶子サイズ(Lc)とは、日本工業規格JIS R 7651(2007年度版)「炭素材料の格子定数及び結晶子の大きさ測定方法」により測定される値をいう。
以下、本発明の炭素繊維集合体の製造方法について説明する。
本発明の炭素繊維集合体は、ピッチ系炭素繊維集合体であることが好ましい。以下、ピッチ系炭素繊維集合体の製造方法の一例について説明する。本発明によるピッチ系炭素繊維集合体の製造方法は、次に記載する(1)~(4)の工程を経る。
(1) 熱可塑性樹脂と、この熱可塑性樹脂100質量部に対して30~150質量部のメソフェーズピッチと、からなるメソフェーズピッチ樹脂組成物を溶融状態で成形することにより、メソフェーズピッチを繊維化して樹脂複合繊維を得る繊維化工程、
(2) 得られた樹脂複合繊維を安定化し、樹脂複合安定化繊維を得る安定化工程、
(3) 得られた樹脂複合安定化繊維から熱可塑性樹脂を除去して安定化繊維を得る熱可塑性樹脂除去工程、
(4) 得られた安定化繊維を不活性雰囲気下で加熱して炭素化乃至黒鉛化し、炭素繊維集合体を得る炭化焼成工程。
繊維化工程では、熱可塑性樹脂と、この熱可塑性樹脂100質量部に対して25~150質量部のメソフェーズピッチと、からなるメソフェーズピッチ組成物を溶融状態で成形する。これにより、繊維化されたメソフェーズピッチを内部に含む樹脂複合繊維を得る。
本発明による炭素繊維集合体の製造方法で使用する熱可塑性樹脂は、樹脂複合繊維を製造後、熱可塑性樹脂除去工程において容易に除去される必要がある。このような熱可塑性樹脂としては、ポリオレフィン、ポリメタクリレート、ポリメチルメタクリレート等のポリアクリレート系ポリマー、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリエステル、ポリアミド、ポリエステルカーボネート、ポリサルホン、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリケトン、ポリ乳酸が例示される。これらの中でも、ポリオレフィンが好ましく用いられる。
炭素前駆体としてはメソフェーズピッチを用いることが好ましい。以下、炭素前駆体としてメソフェーズピッチを用いる場合について説明する。メソフェーズピッチとは溶融状態において光学的異方性相(液晶相)を形成しうるピッチである。本発明で使用するメソフェーズピッチとしては、石炭や石油の蒸留残渣を原料とするものや、ナフタレン等の芳香族炭化水素を原料とするものが挙げられる。例えば、石炭由来のメソフェーズピッチは、コールタールピッチの水素添加・熱処理を主体とする処理、あるいは水素添加・熱処理・溶剤抽出を主体とする処理等により得られる。
先ず、キノリン不溶分を除去した軟化点80℃のコールタールピッチを、Ni-Mo系触媒存在下、圧力13MPa、温度340℃で水添し、水素化コールタールピッチを得る。この水素化コールタールピッチを常圧下、480℃で熱処理した後、減圧して低沸点分を除き、粗メソフェーズピッチを得る。この粗メソフェーズピッチをフィルターを用いて温度340℃でろ過を行って異物を取り除くことにより、精製メソフェーズピッチを得ることができる。
本発明による炭素繊維集合体の製造方法において用いられる、熱可塑性樹脂とメソフェーズピッチとから成る樹脂組成物(以下、「メソフェーズピッチ組成物」ともいう)は、熱可塑性樹脂100質量部に対してメソフェーズピッチ30~150質量部を含んで成ることが好ましい。メソフェーズピッチの含有量は35~150質量部であることがより好ましく、40~100質量部であることがさらにより好ましい。メソフェーズピッチの含有量が150質量部を超えると、炭素繊維集合体を構成する炭素繊維の繊維径が増大し、所望の繊維径の炭素繊維が得られない。メソフェーズピッチの含有量が30質量部未満であると、メソフェーズピッチの分散径分布が狭くなる結果、最終的に得られる炭素繊維の繊維径分布が小さくなる。
上記のメソフェーズピッチ組成物から樹脂複合繊維を製造する方法としては、メソフェーズピッチ組成物を紡糸口金より溶融紡糸する方法を例示することができる。これにより、樹脂複合繊維に含まれるメソフェーズピッチの初期配向性を高くすることができる。
<樹脂複合安定化繊維>
上述の樹脂複合繊維に含まれるメソフェーズピッチ繊維を安定化(不融化)することにより、樹脂複合安定化繊維が製造される。
使用するガス成分としては、取り扱いの容易性から空気、酸素、又はこれを含む混合ガスであることが好ましく、コストの関係から空気を用いることが特に好ましい。使用する酸素ガス濃度としては、全ガス組成の10~100体積%の範囲にあることが好ましい。酸素ガス濃度が全ガス組成の10体積%未満であると、樹脂複合繊維に含まれるメソフェーズピッチの安定化に多大の時間を要する。
上述のようにして得られる樹脂複合安定化繊維は、その中に含まれる熱可塑性樹脂が除去されて安定化繊維が分離される。この工程では、安定化繊維の熱分解を抑制しながら、熱可塑性樹脂を分解・除去する。熱可塑性樹脂を分解・除去する方法としては、例えば、熱可塑性樹脂を溶剤を用いて除去する方法や、熱可塑性樹脂を熱分解して除去する方法が挙げられる。このうち、溶剤で除去する方法は、溶剤が大量に必要になり、回収の必要もあるなど、工程コストが増大する。したがって、後者の熱分解による除去が現実的であり好ましい。
上記安定化繊維を不活性ガス雰囲気下で炭素化及び/又は黒鉛化することにより、本発明の炭素繊維集合体が得られる。その際に使用する容器としては、黒鉛製のルツボ状のものが好ましい。ここで、炭素化とは比較的低温(好ましくは1000℃程度)で加熱することをいい、黒鉛化とはさらに高温で加熱(好ましくは3000℃程度)することにより黒鉛の結晶を成長させることをいう。
本発明の炭素繊維集合体の製造方法は、粉砕処理工程を有していても良い。粉砕処理は、熱可塑性樹脂除去工程、及び/又は、炭化焼成工程おいて実施するのが好ましい。粉砕方法としては、ジェットミル、ボールミル、ビーズミル、インペラーミル、カッターミル等の微粉砕機を適用することが好ましく、粉砕後に必要に応じて分級を行ってもよい。湿式粉砕の場合、粉砕後に分散媒体を除去するが、この際に2次凝集が顕著に生じるとその後の取り扱いが非常に困難となる。このような場合は、乾燥後、ボールミルやジェットミル等を用いて解砕操作を行うことが好ましい。
第2の本発明は、上記炭素繊維集合体を用いた非水電解質二次電池用電極合剤層(以下、単に「電極合剤層」ともいう)である。この電極合剤層は、電極活物質と上記本発明の炭素繊維集合体と、好ましくはバインダーとを含有する。本発明の電極合剤層は、他の炭素系導電助剤をさらに含んでいても良い。
本発明の電極合剤層に含まれる正極活物質としては、非水電解質二次電池において、正極活物質として知られている従来公知の材料の中から、任意のものを1種又は2種以上適宜選択して用いることができる。例えば、リチウムイオン二次電池であれば、リチウムイオンを吸蔵・放出可能なリチウム含有金属酸化物が好適である。このリチウム含有金属酸化物としては、リチウムと、Co、Mg、Mn、Ni、Fe、Al、Mo、V、W及びTiなどからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とを含む複合酸化物を挙げることができる。
本発明の電極合剤層に含まれる負極活物質としては、非水電解質二次電池において、負極活物質として知られている従来公知の材料の中から、任意のものを1種又は2種以上適宜選択して用いることができる。例えば、リチウムイオンを吸蔵・放出可能な材料として、炭素材料、Si及びSnの何れか、又はこれらの少なくとも1種を含む合金や酸化物などを用いることができる。これらの中でもコストなどの観点からは炭素材料が好ましい。上記炭素材料としては、天然黒鉛、石油系又は石炭系コークスを熱処理することで製造される人造黒鉛、樹脂を炭素化したハードカーボン、メソフェーズピッチ系炭素材料などが挙げられる。
本発明の電極合剤層に用いられるバインダーとしては、電極成形が可能であり、十分な電気化学的安定性を有しているバインダーであれば用いることが可能である。係るバインダーとしては、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸、カルボキシメチルセルロース、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、スチレンブタジエンゴム(SBR)、フルオロオレフィン共重合体架橋ポリマー、ポリイミド、ポリアミドイミド、アラミド、フェノール樹脂等よりなる群から選ばれる1種以上を用いることが好ましく、特にポリフッ化ビニリデン(PVDF)が好ましい。バインダーとして用いる際の形態としては特に制限はなく、固体状であっても液体状(例えばエマルション)であってもよく、電極の製造方法(特に乾式混練か湿式混練か)、電解液への溶解性等を考慮して適宜選択することができる。
本発明の電極合剤層は、本炭素繊維集合体の他に炭素系導電助剤を含むこともできる。本炭素繊維集合体以外の炭素系導電助剤としては、例えば、カーボンブラック、アセチレンブラック、カーボンナノチューブ、VGCF、鱗片状炭素、グラフェン、グラファイトを挙げることができる。これらの炭素系導電助剤は、単独で用いてもよいし、2種以上を併用しても良い。
本発明の電極合剤層における炭素繊維以外の炭素系導電助剤の含有量は、0.5~5質量%であることが好ましく、0.5~4質量%であることがより好ましく、1~3質量%であることがさらに好ましい。
卓上電子顕微鏡(日本電子株式会社製、型式NeoScope JCM-6000)を用いて観察及び写真撮影を行った。得られた電子顕微鏡写真から無作為に300箇所を選択して繊維径を測定し、それらすべての測定結果(n=300)の平均値を炭素繊維の平均繊維径とした。平均繊維長も同様に測定した。
X線回折測定はリガク社製RINT-2100を用いてJIS R7651法に準拠し、格子面間隔(d002)、結晶子大きさ(Lc)を測定した。
内径31mm、容量150mlのガラス製メスシリンダーに、目開き1mmの篩いを通した上で、炭素繊維集合体を入れ、タップ密度測定機(筒井理化学器械株式会社、TPM-1A型)により、タップ速度40回/分、タップストローク範囲60mm、タップ回数500の条件で、タップを行い、タップ密度を測定した。
炭素繊維集合体と正極活物質を乾燥下で粉体混合させ粉体混合物を得た。次いで、直径20mmの円筒シリンダーに、予め質量を測定した粉体混合物を投入し、荷重測定装置を具備したピストンにより、粉体混合物を圧縮させた。その際のピストンとシリンダー底面との間隙を測定することにより、粉体混合物(正極合材層)の圧力下での密度を算出した。(株式会社三菱ケミカルアナリティック社製、粉体抵抗測定システムMCP-PD51型を使用)
キノリン不溶分を除去した軟化点80℃のコールタールピッチを、Ni-Mo系触媒存在下、圧力13MPa、温度340℃で水添し、水素化コールタールピッチを得た。この水素化コールタールピッチを常圧下、480℃で熱処理した後、減圧して低沸点分を除き、メソフェーズピッチを得た。このメソフェーズピッチを、フィルターを用いて温度340℃でろ過を行い、ピッチ中の異物を取り除き、精製されたメソフェーズピッチを得た。
熱可塑性樹脂として直鎖状低密度ポリエチレン(EXCEED(登録商標)1018HA、ExxonMobil社製、MFR=1g/10min)60質量部、及び参考例1で得られたメソフェーズピッチ(メソフェーズ率90.9%、軟化点303.5℃)40質量部を同方向二軸押出機(東芝機械(株)製「TEM-26SS」、バレル温度300℃、窒素気流下)で溶融混練してメソフェーズピッチ組成物を調製した。ここで、メソフェーズピッチのポリエチレン中の平均分散径は2.8μm、標準偏差2.6μmであった。平均分散径は、メソフェーズピッチ組成物を蛍光顕微鏡で観察し、蛍光顕微鏡写真から無作為に200箇所を選択して分散径を測定し、それらすべての測定結果(n=200)の平均値を平均分散径とした。
また、得られた炭素繊維集合体を2質量部、リン酸鉄リチウム(TATUNG FINE CHEMICALS CO.製、Model P13f)を91質量部、乾燥下で粉体混合させ、リチウムイオン電池の電極(正極)合剤層を作製し、この電極合剤層の圧力下での密度を測定した。10MPaで圧縮した際の電極合剤層の密度は、1.60g/cm3であった。
熱可塑性樹脂として直鎖状低密度ポリエチレン(EVOLUE(登録商標)SP-1510、(株)プライムポリマ-製、MFR=1g/10min)80質量部、及び参考例1で得られたメソフェーズピッチ(メソフェーズ率90.9%、軟化点303.5℃)20質量部を同方向二軸押出機(東芝機械(株)製「TEM-26SS」、バレル温度270℃、窒素気流下)で溶融混練してメソフェーズピッチ組成物を調製した。ここで、メソフェーズピッチのポリエチレン中の平均分散径は2.0μm、標準偏差0.9μmであった。平均分散径は、メソフェーズピッチ組成物を蛍光顕微鏡で観察し、蛍光顕微鏡写真から無作為に200箇所を選択して分散径を測定し、それらすべての測定結果(n=200)の平均値を平均分散径とした。
得られた炭素繊維集合体の平均繊維径は260nm、繊維径のCV値は0.36、平均繊維長は16.9μm、繊維長のCV値は1.3であり、タップ密度は、0.017であった。圧力3kg/cm2で加圧した状態で測定する嵩密度は0.354g/cm3であり、タップ密度に対して、20.8倍の嵩密度であった。また、圧力1.5kg/cm2で加圧した状態で測定する嵩密度は0.289g/cm3であり、タップ密度に対して、17.0倍の嵩密度であった。
また、得られた炭素繊維集合体を2質量部、リン酸鉄リチウム(TATUNG FINE CHEMICALS CO.製、Model P13f)を91質量部、乾燥下で粉体混合させ、リチウムイオン電池の電極(正極)合剤層を作製し、この電極合剤層の圧力下での密度を測定した。10MPaで圧縮した際の電極合剤層の密度は、1.57g/cm3であった。
直鎖状低密度ポリエチレンとメソフェーズピッチの仕込み量(組成比)を表1のように変更した以外は、実施例1と同様の操作を行って、炭素繊維集合体を得た。結果を表1に示す。
直鎖状低密度ポリエチレンとメソフェーズピッチの仕込み量(組成比)を表1のように変更した以外は、比較例1と同様の操作を行って、炭素繊維集合体を得た。結果を表1に示す。
Claims (8)
- 平均繊維径が100~1000nmであり、平均繊維長が10~30μmであり、分岐構造を有さず、かつ繊維径の変動係数(CV値)が0.50を超え1.0以下である炭素繊維集合体。
- 前記炭素繊維集合体のX線回折法における結晶子面間隔(d002)が0.3400nm以上である、請求項1に記載の炭素繊維集合体。
- タップ密度が0.020~0.100g/cm3である請求項1又は2に記載の炭素繊維集合体。
- 圧力3.0kg/cm2で加圧した状態で測定する嵩密度が前記タップ密度の5.0~30倍である、請求項3に記載の炭素繊維集合体。
- 充填密度1.5g/cm3で充填した際の粉体体積抵抗A(Ω・cm)が、充填密度0.50g/cm3で充填した際の粉体体積抵抗B(Ω・cm)の7.0~20%である請求項1~4のいずれか1項に記載の炭素繊維集合体。
- 圧力1.5kg/cm2で加圧した状態で測定する嵩密度が、前記タップ密度の2.0~15倍である請求項3に記載の炭素繊維集合体。
- 請求項1乃至6のいずれか1項に記載の炭素繊維集合体と、電極活物質と、
を含む非水電解質二次電池用電極合剤層。 - (1)熱可塑性樹脂と、前記熱可塑性樹脂100質量部に対して30~150質量部のメソフェーズピッチと、からなる樹脂組成物を溶融状態で成形することにより前記メソフェーズピッチを繊維化して樹脂複合繊維を得る繊維化工程と、
(2)前記樹脂複合繊維を安定化し、樹脂複合安定化繊維を得る安定化工程と、
(3)前記樹脂複合安定化繊維から前記熱可塑性樹脂を除去して安定化繊維を得る熱可塑性樹脂除去工程と、
(4)前記安定化繊維を不活性雰囲気下で加熱して炭素化乃至黒鉛化し、炭素繊維集合体を得る炭化焼成工程と、
を含む請求項1~6のいずれか1項に記載の炭素繊維集合体の製造方法。
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