JP7479588B2 - アンモニア含有ガスの処理方法、処理材および処理材の製造方法 - Google Patents
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Description
アンモニア含有ガスの処理材は、γ-アルミナまたはθ-アルミナおよびアルミノシリケートを含む。γ-アルミナは、スピネル型の結晶構造を有しており、その粒子の比表面積は、α-アルミナに比べて大きい。処理材の比表面積が大きいとアンモニア分解性能を高めることができる。
アンモニア含有ガス処理材は、γ-アルミナまたはθ-アルミナを与える化合物と、ケイ酸塩水和物を混練して混練物を得る工程と、混練物を成形した後、成形物を900℃~1200℃の温度で焼成する工程を含む製造方法により製造される。
処理材を用いたアンモニア含有ガスの処理方法を説明する。まず、処理材を触媒層として装置に保持させる。そして、処理材を150~300℃の所定の温度に加熱し、触媒層にアンモニア含有ガスを通気する。処理材の分量は、担持される金属で決まる分解率に応じて調整することが好ましい。このようにして、アンモニア含有ガスを処理し、30%以上の分解率でアンモニアを分解することができる。
1.1実験方法
(1)試料作製
(粉末状試料の調製)
γ‐アルミナおよびアルミノシリケートを含む複合体を乳鉢で180μm以下に粉砕した。これを約0.3g精秤してナスフラスコに入れ、5.94mlの蒸留水を加えた。90℃に加熱後、7.72×10-3mol/lのヘキサクロロ白金酸溶液1.95mlを滴下して90℃を保持したまま1時間撹拌した。白金溶液を含浸させた後、エパポレータで蒸発乾固させ、粉末状の1wt%Pt試料を調製した。
(粉末状試料を用いたアンモニアガスの分解試験)
日本ベル製触媒評価装置BELCAT(登録商標)B型を用いて触媒層の温度を100、200、300℃の各温度で次のガスを流通させて測定した。使用した試料は50mgである。初めに50ml/minのHe流通下で100℃まで10℃/minで昇温し、温度を保ったまま10分間50ml/minでHeを流通させた。次いで5.09%のNH3/Heを50ml/minで10分間流通させて試料表面にNH3を吸着させた。その後、50ml/minのHeを5分間流通させて分析管内のNH3ガスを排出し、ついで5.08%のO2/Heガスを50ml/minで10分間触媒層に流通させて試料表面のNH3と反応させた。同様の方法で、触媒層の温度を200℃、300℃に設定した条件での分解試験を行った。ガス組成は、日本ベル製オンラインガス分析計BELMASSを用いて各成分のイオン強度を分析した。
調製した1wt%Pt担持試料にNH3/Heを吸着後O2/Heを流通させてアンモニアの酸化反応による分解を試みた。一般に、アンモニアの分解は以下のように進行する。
4NH3+3O2→2N2+6H2O…(1-1)
4NH3+5O2→4NO+6H2O…(1-2)
4NH3+7O2→4NO2+6H2O…(1-3)
2.1実験方法
(1)試料作製
γ‐アルミナおよびアルミノシリケートを含む複合体20gをナスフラスコに入れ、ヘキサクロロ白金酸溶液を滴下して90℃を保持したまま1時間撹拌した。溶液を含浸させた後、エパポレータで蒸発乾固させ、担持体を得た。その後、500℃、2時間の焼成を行い、0.1wt%Pt担持試料を調製した。
図3は、アンモニア分解試験に用いた実験装置1の概略図である。内径31mm、長さ400mmの石英ガラス管11内に、石英ウール15で挟み込んだ20gの試料13を入れ、長さ50mm(体積37.7cm3)の触媒層16とした。石英ガラス管11は、管状電気炉17内に設置し、触媒層温度を調節した。
アンモニア濃度はJIS K 0400-42-60:2000の吸光光度法により測定した。触媒層通過前後のアンモニアガスの濃度変化より、アンモニア分解率を算出した。
(発色試薬の調製)
サリチル酸ナトリウム13.0gおよびクエン酸三ナトリウム二水和物13.0gを少量の蒸留水に溶解させた後、乳鉢で粉砕したペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム二水和物を加え、メスフラスコを用いて100mlに希釈した。
水酸化ナトリウム3.2gを少量の蒸留水に溶解させた後、ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム二水和物0.2gを加え、メスフラスコを用いて100mlに希釈した。
塩化アンモニウム0.3819gを少量の蒸留水に溶解させた後、メスフラスコを用いて100mlに希釈し、1000ppmアンモニウム態窒素標準液を調整した。調整した1000ppmアンモニウム態窒素標準液をもとに、100ppmアンモニウム態窒素標準液および1ppmアンモニウム態窒素標準液を調整した。
アンモニアガスを捕集した試料溶液1mlを100mlに希釈し、この溶液を50mlメスフラスコに40ml取り、発色試薬およびジクロロイソシアヌル酸ナトリウム溶液をそれぞれ4mlずつ加えたのち、50mlに調整した後、10分静置し発色させたものを、吸光光度計を用いて、アンモニア濃度を測定した。
(1)各種金属担持試料のアンモニア分解性能
図4に、触媒層の温度250℃、空気供給量100ml/min設定条件下、各種金属を0.1wt%担持した試料を用いたアンモニア分解試験結果を示す。
11 石英ガラス管
13 試料
15 石英ウール
16 触媒層
17 管状電気炉
20 エアーコンプレッサ
30 マスフローコントローラ
40 ガラス容器
50 3方コック
60 メスシリンダ
Claims (6)
- 触媒層を150℃以上300℃以下に加熱する工程と、
加熱された前記触媒層にアンモニア含有ガスを通し、アンモニアを窒素ガスと水に酸化分解する工程と、を含み、
前記触媒層には、γ-アルミナまたはθ-アルミナおよびアルミノシリケートを含む複合体と、前記複合体により担持される金属と、を備える処理材を用い、
前記金属は、白金、パラジウム、ルテニウム、ニッケル、ロジウムおよび銅からなる群より選ばれる1または複数の組み合わせであることを特徴とするアンモニア含有ガスの処理方法。 - 触媒層を150℃以上300℃以下に加熱する工程と、
加熱された前記触媒層にアンモニア含有ガスを通し、アンモニアを窒素ガスと水に酸化分解する工程と、を含み、
前記触媒層には、γ-アルミナまたはθ-アルミナおよびアルミノシリケートを含む複合体と、前記複合体により担持される金属と、を備える処理材を用い、
前記複合体に対し、前記金属が0.001wt%以上0.1wt%以下であることを特徴とするアンモニア含有ガスの処理方法。 - γ-アルミナおよびアルミノシリケートを含む複合体と、
前記複合体により担持される金属と、を備え、
前記金属は、白金、パラジウム、ルテニウム、ニッケル、ロジウムおよび銅からなる群より選ばれる1または複数の組み合わせであることを特徴とするアンモニア含有ガスの処理材。 - γ-アルミナおよびアルミノシリケートを含む複合体と、
前記複合体により担持される金属と、を備え、
前記複合体に対し、前記金属が0.001wt%以上0.1wt%以下であることを特徴とするアンモニア含有ガスの処理材。 - γ-アルミナとケイ酸塩水和物とを前記γ-アルミナの含有量が30wt%以上70wt%以下となるように混錬して混錬物を得る工程と、
前記混錬物を成形する工程と、
前記成形で得られた成形体を900℃以上1200℃以下で焼成する工程と、
前記焼成により得られた焼成体に対し、白金、パラジウム、ルテニウム、ニッケル、ロジウムおよび銅からなる群より選ばれる1または複数の組み合わせである金属を担持させる工程と、を含むことを特徴とするアンモニア含有ガスの処理材の製造方法。 - γ-アルミナとケイ酸塩水和物とを前記γ-アルミナの含有量が30wt%以上70wt%以下となるように混錬して混錬物を得る工程と、
前記混錬物を成形する工程と、
前記成形で得られた成形体を900℃以上1200℃以下で焼成する工程と、
前記焼成により得られた焼成体に対し、0.001wt%以上0.1wt%以下の金属を担持させる工程と、を含むことを特徴とするアンモニア含有ガスの処理材の製造方法。
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