JP7468052B2 - 電子写真感光体、プロセスカートリッジ及び画像形成装置 - Google Patents
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Description
最表面層の表面から層厚の1/2までの第一の領域におけるフッ素含有樹脂粒子の凝集体の数密度(N1)と、最表面層の表面から層厚の1/2以降の第二の領域におけるフッ素含有樹脂粒子の凝集体の数密度(N2)と、の比(N2/N1)が0.95以上である場合に比べて、
感度及び耐摩耗性の両方に優れる電子写真感光体を提供することである。
前記導電性基体上に設けられた感光層と、
を有し、
最表面層がフッ素含有樹脂粒子を含み、
前記最表面層の表面から層厚の1/2までの第一の領域における粒子間距離が1μm以内に存在する前記フッ素含有樹脂粒子の一次粒子の群からなる前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の数密度(N1)と、前記最表面層の表面から層厚の1/2以降の第二の領域における粒子間距離が1μm以内に存在する前記フッ素含有樹脂粒子の一次粒子の群からなる前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の数密度(N2)と、比(N2/N1)が、0.95未満であり、
前記最表面層の表面から層厚の1/2までの第一の領域における前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の面積率(S1)と、前記最表面層の表面から層厚の1/2以降の第二の領域における前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の面積率(S2)と、の比(S2/S1)が、1±0.1の範囲内である、
電子写真感光体。
[2] 前記比(N2/N1)が、0.1以上0.8以下である[1]に記載の電子写真感光体。
[3] 前記最表面層の表面から層厚の1/2までの第一の領域における粒子間距離が1μm以内に存在する前記フッ素含有樹脂粒子の一次粒子の群からなる前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の数密度(N1)と、前記最表面層の表面から層厚の9/10以降の第三の領域における粒子間距離が1μm以内に存在する前記フッ素含有樹脂粒子の一次粒子の群からなる前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の数密度(N3)と、の比(N3/N1)が、0.9以下である[1]又は[2]に記載の電子写真感光体。
[4] 前記比(N3/N1)が、0.7以下である[3]に記載の電子写真感光体。
[5] 前記最表面層の表面から層厚の1/2までの第一の領域における粒子間距離が1μm以内に存在する前記フッ素含有樹脂粒子の一次粒子の群からなる前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の平均径(D1)と、前記最表面層の表面から層厚の1/2以降の第二の領域における粒子間距離が1μm以内に存在する前記フッ素含有樹脂粒子の一次粒子の群からなる前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の平均径(D2)と、の比(D2/D1)が、2以上である[1]~[4]のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
[6] 前記比(D2/D1)が、3以上30以下である[5]に記載の電子写真感光体。
[7] 前記最表面層の表面から層厚の1/2までの第一の領域における粒子間距離が1μm以内に存在する前記フッ素含有樹脂粒子の一次粒子の群からなる前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の数密度(N1)が、5個/100μm2以上50個/100μm2以下である[1]~[6]のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
[8] 前記フッ素含有樹脂粒子における、カルボキシル基の個数が炭素数106個あたり0個以上30個以下で、かつ塩基性化合物の量が0ppm以上3ppm以下である[1]~[7]のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
[9] 前記カルボキシル基の個数が炭素数106個あたり0個以上20個以下で、かつ前記塩基性化合物の量が0ppm以上3ppm以下である[8]に記載の電子写真感光体。
[10] [1]~[9]のいずれか1項に記載の電子写真感光体を備え、
画像形成装置に着脱するプロセスカートリッジ。
[11] [1]~[9]のいずれか1項に記載の電子写真感光体と、
前記電子写真感光体の表面を帯電する帯電手段と、
帯電した前記電子写真感光体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
トナーを含む現像剤により、前記電子写真感光体の表面に形成された静電潜像を現像してトナー像を形成する現像手段と、
前記トナー像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、
を備える画像形成装置。
最表面層の表面から層厚の1/2までの第一の領域におけるフッ素含有樹脂粒子の凝集体の数密度(N1)と、最表面層の表面から層厚の1/2以降の第二の領域におけるフッ素含有樹脂粒子の凝集体の数密度(N2)と、の比(N2/N1)が0.95以上である場合に比べて、感度及び耐摩耗性の両方に優れる電子写真感光体が提供される。
本明細書において組成物中の各成分の量について言及する場合、組成物中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合には、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の物質の合計量を意味する。
本実施形態に係る電子写真感光体は、導電性基体と、前記導電性基体上に設けられた感光層と、を有し、最表面層がフッ素含有樹脂粒子を含む。
本実施形態に係る電子写真感光体は、前記最表面層の表面から層厚の1/2までの第一の領域における粒子間距離が1μm以内に存在する前記フッ素含有樹脂粒子の一次粒子の群からなる前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の数密度(N1)と、前記最表面層の表面から層厚の1/2以降の第二の領域における前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の数密度(N2)と、比(N2/N1)が、0.95未満である。
本実施形態に係る電子写真感光体は、前記最表面層の表面から層厚の1/2までの第一の領域における粒子間距離が1μm以内に存在する前記フッ素含有樹脂粒子の一次粒子の群からなる前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の面積率(S1)と、前記最表面層の表面から層厚の1/2以降の第二の領域における前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の面積率(S2)と、の比(S2/S1)が、1±0.1の範囲内である。
以下、電子写真感光体の層構成について、図面を参照しながら説明する。
図1は、本実施形態に係る電子写真感光体の層構成の一例を示す模式断面図である。電子写真感光体107Aは、導電性基体104上に、下引層101が設けられ、その上に電荷発生層102、電荷輸送層103、及び表面保護層106が順次形成された構造を有する。電子写真感光体107Aは、電荷発生層102と電荷輸送層103とに機能が分離された感光層105を有する。以下、図1に示すような積層型の感光層105を有する電子写真感光体107Aを、「積層型感光体」とも称す。
本実施形態に係る電子写真感光体は、最表面層にフッ素含有樹脂粒子を含む。
本実施形態に係る電子写真感光体は、最表面層の表面から層厚の1/2までの第一の領域における前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の数密度(N1)と、前記最表面層の表面から層厚の1/2以降の第二の領域における前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の数密度(N2)と、比(N2/N1)が、0.95未満である。
本実施形態に係る電子写真感光体は、最表面層の表面から層厚の1/2までの第一の領域における前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の面積率(S1)と、前記最表面層の表面から層厚の1/2以降の第二の領域における前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の面積率(S2)と、の比(S2/S1)が、1±0.1の範囲内である。
電子写真感光体が表面保護層を有しない積層型感光体である場合、最表面層とは、電荷輸送層のことを指す。
電子写真感光体が表面保護層を有しない単層型感光体である場合、最表面層とは、感光層のことを指す。
凝集体を構成する一次粒子は、互いに1μm以内の領域に存在していればよく、粒子同士が接触している状態、粒子同士が接触せずに隣接している状態、及びその両方を含む状態のいずれであってもよい。
粒子間距離とは、隣接する一次粒子同士の外縁(表面)における任意の2点を結んだときに最短となる直線距離を表す。
・比(N2/N1)
本実施形態に係る電子写真感光体は、最表面層の表面から層厚の1/2までの第一の領域における前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の数密度(N1)と、前記最表面層の表面から層厚の1/2以降の第二の領域における前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の数密度(N2)と、比(N2/N1)が、0.95未満であり、感度及び耐摩耗性の両方に優れる電子写真感光体とする観点から、0.1以上0.8以下であることが好ましく、0.2以上0.7以下であることがより好ましい。
本実施形態に係る電子写真感光体は、最表面層の表面から層厚の1/2までの第一の領域における前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の数密度(N1)と、前記最表面層の表面から層厚の9/10以降の第三の領域における前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の数密度(N3)と、の比(N3/N1)が、感度及び耐摩耗性の両方に優れる電子写真感光体とする観点、及び、針状の異物の混入に起因する色点の発生を抑制する観点から、0.9以下であることが好ましく、0.7以下がより好ましい。比(N3/N1)は、0.2以上0.8以下であることも好ましく、0.3以上0.7以下であることもより好ましい。
一方、本実施形態に係る電子写真感光体では、特に、前記比(N3/N1)を上記範囲内とすることで、第二の領域におけるフッ素含有樹脂粒子の凝集体の数密度がより低くなる。そのため、導電性異物の突き刺さりが生じた場合も、絶縁破壊が生じ難くなる。その結果、漏れ電流による色点の発生が抑制されると考えられる。
最表面層の表面から層厚の1/2までの第一の領域における前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の数密度(N1)は、感度及び耐摩耗性の両方により優れる電子写真感光体とする観点から、5個/100μm2以上50個/100μm2以下であることが好ましく、6個/100μm2以上30個/100μm2以下であることがより好ましく、8個/100μm2以上20個数/100μm2以下であることがさらに好ましい。
(1)電子写真感光体における最表面層を、厚さ方向に切断し、この断面を観察面とする試験片を得る。
(2)試験片の観察面を、走査型電子顕微鏡SEM(Scanning Electron Microscope)装置(日本電子(株)製:JSM-6700F)により観察して画像を撮影し、画像解析により、最表面層の表面(つまり層厚0μm)から層厚の1/2までの第一の領域におけるフッ素含有樹脂粒子の凝集体の個数を数え、単位面積当たりの個数に換算した値をフッ素含有樹脂粒子の数密度(N1)を求める。同様にして、第二の領域、及び第三の領域におけるフッ素含有樹脂粒子の凝集体の個数をそれぞれ数え、単位面積当たりの個数に換算した値を求める。
(3)上記(1)及び(2)を、電子写真感光体における任意の3カ所の最表面層の断面について行い、その算術平均値を、それぞれの領域におけるフッ素含有樹脂粒子の数密度(N1、N2及びN3)とする。
(4)比(N2/N1)及び比(N3/N1)をそれぞれ求める。
・比(S2/S1)
本実施形態に係る電子写真感光体は、最表面層の表面から層厚の1/2までの第一の領域における前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の面積率(S1)と、前記最表面層の表面から層厚の1/2以降の第二の領域における前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の面積率(S2)と、の比(S2/S1)が、1±0.1の範囲内であり、耐摩耗性により優れる電子写真感光体とする観点から、0.97以上1.07以下であることが好ましく、0.95以上1.05以下であることがより好ましい。
(1)電子写真感光体における最表面層を、厚さ方向に切断し、この断面を観察面とする試験片を得る。
(2)試験片の観察面を、走査型電子顕微鏡SEM(Scanning Electron Microscope)装置((株)日立製作所製:S-4100)により観察して画像を撮影し、この画像を画像解析装置(LUZEXIII、(株)ニレコ製)に取り込む。そして、画像解析により、最表面層の表面(つまり層厚0μm)から層厚の1/2までの第一の領域における、全てのフッ素含有樹脂粒子の凝集体の総面積を求める。そして、第一の領域の面積に対する、フッ素含有樹脂粒子の凝集体の面積率を求める。同様にして、第二の領域におけるフッ素含有樹脂粒子の凝集体の面積率を求める。
(3)上記(1)及び(2)を、電子写真感光体における任意の3カ所の最表面層の断面について行い、その算術平均値を、それぞれの領域におけるフッ素含有樹脂粒子の凝集体の面積率(S1及びS2)とする。
(4)比(S2/S1)を求める。
・比(D2/D1)
本実施形態に係る電子写真感光体は、最表面層の表面から層厚の1/2までの第一の領域における前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の平均径(D1)と、前記最表面層の表面から層厚の1/2以降の第二の領域における前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の平均径(D2)と、の比(D2/D1)が、感度及び耐摩耗性の両方により優れる電子写真感光体とする観点、及び、針状の異物の混入に起因する色点の発生を抑制する観点から、2以上であることが好ましく、3以上30以下であることがより好ましく、5以上30以下であることがさらに好ましい。
(1)電子写真感光体における最表面層を、厚さ方向に切断し、この断面を観察面とする試験片を得る。
(2)試験片の観察面を、走査型電子顕微鏡SEM(Scanning Electron Microscope)装置((株)日立製作所製:S-4100)により観察して画像を撮影し、この画像を画像解析装置(LUZEXIII、(株)ニレコ製)に取り込む。そして、画像解析により、最表面層の表面(つまり層厚0μm)から層厚の1/2までの第一の領域における、全てのフッ素含有樹脂粒子の凝集体ごとの面積を求める。そして、この面積値から各凝集体の円相当径を算出し、得られた円相当径の個数基準の累積頻度における50%径(D50)を、第一の領域におけるフッ素含有樹脂粒子の凝集体の平均径(D1)とする。同様にして、第二の領域におけるフッ素含有樹脂粒子の凝集体の平均径(D2)を求める。
(3)比(D2/D1)を求める。
本実施形態に係る電子写真感光体は、最表面層の表面から層厚の1/2までの第一の領域における前記フッ素含有樹脂粒子の一次粒子径(D11)、および、前記最表面層の表面から層厚の1/2以降の第二の領域における前記フッ素含有樹脂粒子の一次粒子径(D12)が、各々、感度及び耐摩耗性の両方により優れる電子写真感光体とする観点、及び、針状の異物の混入に起因する色点の発生を抑制する観点から、20nm以上800nm以下であることが好ましく、50nm以上600nm以下であることがより好ましく、100nm以上500nm以下であることがさらに好ましい。
(1)電子写真感光体における最表面層を、厚さ方向に切断し、この断面を観察面とする試験片を得る。
(2)試験片の観察面を、走査型電子顕微鏡SEM(Scanning Electron Microscope)装置((株)日立製作所製:S-4100)により観察して画像を撮影し、この画像を画像解析装置(LUZEXIII、(株)ニレコ製)に取り込む。そして、画像解析により、最表面層の表面(つまり層厚0μm)から層厚の1/2までの第一の領域における、全てのフッ素含有樹脂粒子(一次粒子)ごとの面積を求める。そして、この面積値から各一次粒子の円相当径を算出し、得られた円相当径の個数基準の累積頻度における50%径(D50)を、第一の領域におけるフッ素含有樹脂粒子の一次粒子径(D11)とする。同様にして、第二の領域におけるフッ素含有樹脂粒子の一次粒子径(D12)を求める。
最表面層は、フッ素含有樹脂粒子を含む。フッ素含有樹脂粒子は1種単独であっても、2種以上の併用であってもよい。
フッ素含有樹脂粒子は、カルボキシ基は含まない、又は、含んでも微量であることが好ましい。具体的には、フッ素含有樹脂粒子のカルボキシ基の個数は、帯電性に優れる電子写真感光体とする観点から、炭素数106個あたり0個以上30個以下であることが好ましく、0個以上20個がより好ましい。
l:吸光度
K:補正係数、
t:フィルムの厚さ(mm)
カルボキシ基の吸収波数は3560cm-1、補正係数は440とする。
フッ素含有樹脂粒子は、塩基性化合物を含まない、又は、含んでも微量であることが好ましい。具体的には、フッ素含有樹脂粒子の塩基性化合物の量は、帯電性に優れる電子写真感光体とする観点から、0ppm以上3ppm以下であることが好ましく、0ppm以上1.5ppm以下であることがより好ましく、0ppm以上1.2ppm以下であることがさらに好ましい。なお、ppmは、質量基準である。
塩基性化合物としては、例えば、沸点(常圧下(1気圧下)での沸点)が40℃以上130℃以下(好ましくは50℃以上110℃以下、より好ましは60℃以上90℃以下)の塩基性化合物が対象とできる。
アルカリ金属又はアルカリ土類金属の酸化物としては、CaO、MgO等が挙げられる。
酢酸塩類としては、酢酸亜鉛、酢酸ナトリウム等が挙げられる。
-前処理-
フッ素含有樹脂粒子を含む最表面層を測定する場合、最表面層の試料を溶剤(例えばテトラヒドロフラン)に浸漬し、フッ素含有樹脂粒子および溶剤に不溶な物質以外を溶剤(例えばテトラヒドロフラン)に溶解させた後、純水中に滴下し析出物をろ別する。その際に得られたPFOAを含む溶液を捕集する。さらにろ別により得られた不溶物を溶剤に溶解させた後、純水中に滴下し析出物をろ別する。この作業を5回繰り返し、測定試料としてのフッ素含有樹脂粒子を得る。
一方、濃度が既知の塩基性化合物溶液(メタノール溶媒)を使用し、ガスクロマトグラフィーを利用し、濃度が既知の塩基性化合物溶液(メタノール溶媒)の塩基性化合物濃度とピーク面積の値から検量線(0ppmから100ppmまでの検量線)を得る。
そして、ガスクロマトグラフィーにより測定試料を測定し、得らえたピーク面積と検量線から、フッ素含有樹脂粒子の塩基性化合物の量を算出する。測定条件は、次の通りである。
・ヘッドスペースサンプラー:(HP7694、HP社製)
・測定機:ガスクロマトグラフ(HP6890 series、HP社製)
・検出器:水素炎イオン化検出器(FID)
・カラム:HP19091S-433、HP社製)
・試料加熱時間:10min
・Sprit Ratio:300:1
・流速:1.0ml/min
・カラム昇温設定:60℃(3min)、60℃/min、200℃(1min)
フッ素含有樹脂粒子を構成するフッ素含有樹脂としては、(1)フルオロオレフィンのホモポリマーの粒子、(2)2種以上の共重合体であって、フルオロオレフィンの1種又は2種以上と非フッ素系のモノマー(つまり、フッ素原子を有しないモノマー)との共重合体等が挙げられる。
フッ素含有樹脂の粒子化方法は、特に制限されず、放射線を照射して粒子化する方法(本明細書では、得られた粒子を「放射線照射型のフッ素含有樹脂粒子」とも称する)、重合法により粒子化する方法(本明細書では、得られた粒子を「重合型のフッ素含有樹脂粒子」とも称する)等のいずれであってもよい。
懸濁重合法によるフッ素含有樹脂粒子の製造は、例えば、分散媒中で、フッ素含有樹脂を形成するためのモノマーと共に、重合開始剤、触媒等の添加物を懸濁した後、モノマーを重合させつつ、重合物を粒子化する方法である。
乳化重合法によるフッ素含有樹脂粒子の製造は、例えば、分散媒中で、フッ素含有樹脂を形成するためのモノマーと共に、重合開始剤、触媒等の添加物を、界面活性剤(つまり乳化剤)により乳化させた後、モノマーを重合させつつ、重合物を粒子化する方法である。
フッ素含有樹脂粒子の平均粒径は、特に制限されないが、0.1μm以上4μm以下であることが好ましく、0.1μm以上2μm以下であることがより好ましい。平均粒径が0.1μm以上4μm以下のフッ素含有樹脂粒子(特に、PTFE粒子等)は、PFOAを多く含む傾向がある。そのため、平均粒径0.1μm以上4μm以下のフッ素含有樹脂粒子は、特に、帯電性が低くなる傾向がある。しかし、PFOAの量を上記範囲に抑えることで、平均粒径0.1μm以上4μm以下のフッ素含有樹脂粒子であっても、帯電性が高まると考えられる。フッ素含有樹脂粒子の平均粒径は、既述の方法により測定される値である。
フッ素含有樹脂粒子の比表面積(BET比表面積)は、分散安定性の観点から、5m2/g以上15m2/g以下であることが好ましく、7m2/g以上13m2/g以下であることがより好ましい。比表面積は、BET式比表面積測定器(島津製作所製:フローソープII2300)を用い窒素置換法にて測定した値である。
フッ素含有樹脂粒子の見掛密度は、分散安定性の観点から、0.2g/ml以上0.5g/ml以下であることが好ましく、0.3g/ml以上0.45g/ml以下であることがより好ましい。見掛密度はJIS K6891(1995年)に準拠して測定される値である。
フッ素含有樹脂粒子の溶融温度は、300℃以上340℃以下であることが好ましく、325℃以上335℃以下であることがより好ましい。溶融温度はJIS K6891(1995年)に準拠して測定される融点である。
フッ素含有樹脂粒子は、フッ素原子を持つ分散剤(以下、「フッ素含有分散剤」とも称する)が表面に付着していてもよい。フッ素含有分散剤は、1種を単独であっても、2種以上の併用であってもよい。
XF1は、アルキレン鎖、ハロゲン置換アルキレン鎖、-S-、-O-、-NH-、又は単結合を表す。
YF1は、アルキレン鎖、ハロゲン置換アルキレン鎖、-(CfxH2fx-1(OH))-、又は単結合を表す。
QF1は、-O-、又は-NH-を表す。
fl、fm及びfnは、各々独立に、1以上の整数を表す。
fp、fq、fr及びfsは、各々独立に、0または1以上の整数を表す。
ftは、1以上7以下の整数を表す。
fxは1以上の整数を表す。
YF1を表す-(CfxH2fx-1(OH))-中のfxは、1以上10以下の整数を表すことが好ましい。
fp、fq、fr及びfsは、それぞれ独立に0または1以上10以下の整数を表すことが好ましい。
fnは、例えば、1以上60以下が好ましい。
フッ化アルキル基含有重合体の重量平均分子量Mwは、フッ素含有樹脂粒子の分散性向上の観点から、2万以上20万以下が好ましく、5万以上20万以下がより好ましい。
フッ素含有分散剤の含有量は、例えば、フッ素含有樹脂粒子に対して0.5質量%以上10質量%以下であることが好ましく、1質量%以上7質量%以下であることがより好ましい。
フッ素含有樹脂粒子の表面にフッ素含有分散剤を付着させる手法は、特に制限されないが、例えば、以下の(1)~(3)が挙げられる。
(1)フッ素含有樹脂粒子とフッ素含有分散剤とを分散溶媒に混合し、フッ素含有樹脂粒子の分散液を調製する方法。
(2)乾式粉体混合機を用いてフッ素含有樹脂粒子とフッ素含分散剤を混合しフッ素含有樹脂粒子にフッ素含分散剤を付着させる方法。
(3)フッ素含有樹脂粒子を攪拌しながら溶剤に溶かしたフッ素含有分散剤を滴下した後溶剤を除去する方法。
導電性基体としては、例えば、金属(アルミニウム、銅、亜鉛、クロム、ニッケル、モリブデン、バナジウム、インジウム、金、白金等)又は合金(ステンレス鋼等)を含む金属板、金属ドラム、及び金属ベルト等が挙げられる。また、導電性基体としては、例えば、導電性化合物(例えば導電性ポリマー、酸化インジウム等)、金属(例えばアルミニウム、パラジウム、金等)又は合金を塗布、蒸着又はラミネートした紙、樹脂フィルム、ベルト等も挙げられる。ここで、「導電性」とは体積抵抗率が1013Ωcm未満であることをいう。
酸性処理液による処理は、例えば、以下のようにして実施される。先ず、リン酸、クロム酸及びフッ酸を含む酸性処理液を調製する。酸性処理液におけるリン酸、クロム酸及びフッ酸の配合割合は、例えば、リン酸が10質量%以上11質量%以下の範囲、クロム酸が3質量%以上5質量%以下の範囲、フッ酸が0.5質量%以上2質量%以下の範囲であって、これらの酸全体の濃度は13.5質量%以上18質量%以下の範囲がよい。処理温度は例えば42℃以上48℃以下が好ましい。被膜の膜厚は、0.3μm以上15μm以下が好ましい。
下引層は、例えば、無機粒子と結着樹脂とを含む層である。
これらの中でも、上記抵抗値を有する無機粒子としては、例えば、酸化錫粒子、酸化チタン粒子、酸化亜鉛粒子、酸化ジルコニウム粒子等の金属酸化物粒子がよく、特に、酸化亜鉛粒子が好ましい。
無機粒子の体積平均粒径は、例えば、50nm以上2000nm以下(好ましくは60nm以上1000nm以下)がよい。
特に、電子受容性化合物としては、アントラキノン構造を有する化合物が好ましい。アントラキノン構造を有する化合物としては、例えば、ヒドロキシアントラキノン化合物、アミノアントラキノン化合物、アミノヒドロキシアントラキノン化合物等が好ましく、具体的には、例えば、アントラキノン、アリザリン、キニザリン、アントラルフィン、プルプリン等が好ましい。
下引層に用いる結着樹脂としては、例えば、電荷輸送性基を有する電荷輸送性樹脂、導電性樹脂(例えばポリアニリン等)等も挙げられる。
これら結着樹脂を2種以上組み合わせて使用する場合には、その混合割合は、必要に応じて設定される。
添加剤としては、多環縮合系、アゾ系等の電子輸送性顔料、ジルコニウムキレート化合物、チタニウムキレート化合物、アルミニウムキレート化合物、チタニウムアルコキシド化合物、有機チタニウム化合物、シランカップリング剤等の公知の材料が挙げられる。シランカップリング剤は前述のように無機粒子の表面処理に用いられるが、添加剤として更に下引層に添加してもよい。
下引層の表面粗さ(十点平均粗さ)は、モアレ像抑制のために、使用される露光用レーザ波長λの1/(4n)(nは上層の屈折率)から1/2までに調整されていることがよい。
表面粗さ調整のために下引層中に樹脂粒子等を添加してもよい。樹脂粒子としてはシリコーン樹脂粒子、架橋型ポリメタクリル酸メチル樹脂粒子等が挙げられる。また、表面粗さ調整のために下引層の表面を研磨してもよい。研磨方法としては、バフ研磨、サンドブラスト処理、湿式ホーニング、研削処理等が挙げられる。
これらの溶剤として具体的には、例えば、メタノール、エタノール、n-プロパノール、iso-プロパノール、n-ブタノール、ベンジルアルコール、メチルセルソルブ、エチルセルソルブ、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸n-ブチル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、メチレンクロライド、クロロホルム、クロロベンゼン、トルエン等の通常の有機溶剤が挙げられる。
図示は省略するが、下引層と感光層との間に中間層をさらに設けてもよい。
中間層は、例えば、樹脂を含む層である。中間層に用いる樹脂としては、例えば、アセタール樹脂(例えばポリビニルブチラール等)、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、カゼイン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ゼラチン、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、アクリル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリビニルアセテート樹脂、塩化ビニル-酢酸ビニル-無水マレイン酸樹脂、シリコーン樹脂、シリコーン-アルキッド樹脂、フェノール-ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂等の高分子化合物が挙げられる。
中間層は、有機金属化合物を含む層であってもよい。中間層に用いる有機金属化合物としては、ジルコニウム、チタニウム、アルミニウム、マンガン、ケイ素等の金属原子を含有する有機金属化合物等が挙げられる。
これらの中間層に用いる化合物は、単独で又は複数の化合物の混合物若しくは重縮合物として用いてもよい。
中間層を形成する塗布方法としては、浸漬塗布法、突き上げ塗布法、ワイヤーバー塗布法、スプレー塗布法、ブレード塗布法、ナイフ塗布法、カーテン塗布法等の通常の方法が用いられる。
電荷発生層は、例えば、電荷発生材料と結着樹脂とを含む層である。また、電荷発生層は、電荷発生材料の蒸着層であってもよい。電荷発生材料の蒸着層は、LED(Light Emitting Diode)、有機EL(Electro-Luminescence)イメージアレー等の非干渉性光源を用いる場合に好適である。
なお、n-型の判定は、通常使用されるタイムオブフライト法を用い、流れる光電流の極性によって判定され、正孔よりも電子をキャリアとして流しやすいものをn-型とする。
結着樹脂としては、例えば、ポリビニルブチラール樹脂、ポリアリレート樹脂(ビスフェノール類と芳香族2価カルボン酸の重縮合体等)、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂、塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂、ポリアクリルアミド樹脂、ポリビニルピリジン樹脂、セルロース樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、カゼイン、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルピロリドン樹脂等が挙げられる。ここで、「絶縁性」とは、体積抵抗率が1013Ωcm以上であることをいう。
これらの結着樹脂は1種を単独で又は2種以上を混合して用いられる。
なお、この分散の際、電荷発生層形成用塗布液中の電荷発生材料の平均粒径を0.5μm以下、好ましくは0.3μm以下、更に好ましくは0.15μm以下にすることが有効である。
電荷輸送層は、例えば、電荷輸送材料と結着樹脂とを含む層である。電荷輸送層は、高分子電荷輸送材料を含む層であってもよい。
以下、ブタジエン系電荷輸送材料について説明する。ブタジエン系電荷輸送材料は、下記一般式(CT1)で表される。
直鎖状のアルキル基として具体的には、メチル基、エチル基、n-プロピル基、n-ブチル基、n-ペンチル基、n-ヘキシル基、n-ヘプチル基、n-オクチル基、n-ノニル基、n-デシル基、n-ウンデシル基、n-ドデシル基、n-トリデシル基、n-テトラデシル基、n-ペンタデシル基、n-ヘキサデシル基、n-ヘプタデシル基、n-オクタデシル基、n-ノナデシル基、n-イコシル基等が挙げられる。
分岐状のアルキル基として具体的には、イソプロピル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、tert-ペンチル基、イソヘキシル基、sec-ヘキシル基、tert-ヘキシル基、イソヘプチル基、sec-ヘプチル基、tert-ヘプチル基、イソオクチル基、sec-オクチル基、tert-オクチル基、イソノニル基、sec-ノニル基、tert-ノニル基、イソデシル基、sec-デシル基、tert-デシル基、イソウンデシル基、sec-ウンデシル基、tert-ウンデシル基、ネオウンデシル基、イソドデシル基、sec-ドデシル基、tert-ドデシル基、ネオドデシル基、イソトリデシル基、sec-トリデシル基、tert-トリデシル基、ネオトリデシル基、イソテトラデシル基、sec-テトラデシル基、tert-テトラデシル基、ネオテトラデシル基、1-イソブチル-4-エチルオクチル基、イソペンタデシル基、sec-ペンタデシル基、tert-ペンタデシル基、ネオペンタデシル基、イソヘキサデシル基、sec-ヘキサデシル基、tert-ヘキサデシル基、ネオヘキサデシル基、1-メチルペンタデシル基、イソヘプタデシル基、sec-ヘプタデシル基、tert-ヘプタデシル基、ネオヘプタデシル基、イソオクタデシル基、sec-オクタデシル基、tert-オクタデシル基、ネオオクタデシル基、イソノナデシル基、sec-ノナデシル基、tert-ノナデシル基、ネオノナデシル基、1-メチルオクチル基、イソイコシル基、sec-イコシル基、tert-イコシル基、ネオイコシル基等が挙げられる。
これらの中でも、アルキル基としては、メチル基、エチル基、イソプロピル基等の低級アルキル基が好ましい。
直鎖状のアルコキシ基として具体的には、メトキシ基、エトキシ基、n-プロポキシ基、n-ブトキシ基、n-ペンチルオキシ基、n-ヘキシルオキシ基、n-ヘプチルオキシ基、n-オクチルオキシ基、n-ノニルオキシ基、n-デシルオキシ基、n-ウンデシルオキシ基、n-ドデシルオキシ基、n-トリデシルオキシ基、n-テトラデシルオキシ基、n-ペンタデシルオキシ基、n-ヘキサデシルオキシ基、n-ヘプタデシルオキシ基、n-オクタデシルオキシ基、n-ノナデシルオキシ基、n-イコシルオキシ基等が挙げられる。
分岐状のアルコキシ基として具体的には、イソプロポキシ基、イソブトキシ基、sec-ブトキシ基、tert-ブトキシ基、イソペンチルオキシ基、ネオペンチルオキシ基、tert-ペンチルオキシ基、イソヘキシルオキシ基、sec-ヘキシルオキシ基、tert-ヘキシルオキシ基、イソヘプチルオキシ基、sec-ヘプチルオキシ基、tert-ヘプチルオキシ基、イソオクチルオキシ基、sec-オクチルオキシ基、tert-オクチルオキシ基、イソノニルオキシ基、sec-ノニルオキシ基、tert-ノニルオキシ基、イソデシルオキシ基、sec-デシルオキシ基、tert-デシルオキシ基、イソウンデシルオキシ基、sec-ウンデシルオキシ基、tert-ウンデシルオキシ基、ネオウンデシルオキシ基、イソドデシルオキシ基、sec-ドデシルオキシ基、tert-ドデシルオキシ基、ネオドデシルオキシ基、イソトリデシルオキシ基、sec-トリデシルオキシ基、tert-トリデシルオキシ基、ネオトリデシルオキシ基、イソテトラデシルオキシ基、sec-テトラデシルオキシ基、tert-テトラデシルオキシ基、ネオテトラデシルオキシ基、1-イソブチル-4-エチルオクチルオキシ基、イソペンタデシルオキシ基、sec-ペンタデシルオキシ基、tert-ペンタデシルオキシ基、ネオペンタデシルオキシ基、イソヘキサデシルオキシ基、sec-ヘキサデシルオキシ基、tert-ヘキサデシルオキシ基、ネオヘキサデシルオキシ基、1-メチルペンタデシルオキシ基、イソヘプタデシルオキシ基、sec-ヘプタデシルオキシ基、tert-ヘプタデシルオキシ基、ネオヘプタデシルオキシ基、イソオクタデシルオキシ基、sec-オクタデシルオキシ基、tert-オクタデシルオキシ基、ネオオクタデシルオキシ基、イソノナデシルオキシ基、sec-ノナデシルオキシ基、tert-ノナデシルオキシ基、ネオノナデシルオキシ基、1-メチルオクチルオキシ基、イソイコシルオキシ基、sec-イコシルオキシ基、tert-イコシルオキシ基、ネオイコシルオキシ基等が挙げられる。
これらの中でも、アルコキシ基としては、メトキシ基が好ましい。
アリール基として具体的には、フェニル基、ナフチル基、フェナントリル基、ビフェニリル基などが挙げられる。
これらの中でも、アリール基としては、フェニル基、ナフチル基が好ましい。
ここで、炭化水素環構造として具体的には、例えば、シクロアルカン構造、シクロアルケン構造、シクロアルカンポリエン構造等が挙げられる。
つまり、ブタジエン系電荷輸送材料(CT1)は、下記構造式(CT1A)で示される電荷輸送材料(例示化合物(CT1-3))であることがより好ましい。
・-CH3:メチル基
・-OCH3:メトキシ基
ベンジジン系化合物としては、電荷移動度の観点から、下記一般式(CT2)で表されるベンジジン系電荷輸送材料(CT2)が好ましく挙げられる。
特に、電荷移動度の観点から、電荷輸送材料として、ブタジエン系電荷輸送材料(CT1)とベンジジン系電荷輸送材料(CT2)とを併用することが好ましい。なお、ブタジエン系電荷輸送材料(CT1)とベンジジン系電荷輸送材料(CT2)とを併用する場合における質量比(ブタジエン系電荷輸送材料(CT1)の含有量/ベンジジン系電荷輸送材料(CT2)の含有量)は、電荷輸送能の点から、1/9以上5/5以下が好ましく、1/9以上4/6以下がより好ましい。
直鎖状のアルキル基として具体的には、メチル基、エチル基、n-プロピル基、n-ブチル基、n-ペンチル基、n-ヘキシル基、n-ヘプチル基、n-オクチル基、n-ノニル基、n-デシル基等が挙げられる。
分岐状のアルキル基として具体的には、イソプロピル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、tert-ペンチル基、イソヘキシル基、sec-ヘキシル基、tert-ヘキシル基、イソヘプチル基、sec-ヘプチル基、tert-ヘプチル基、イソオクチル基、sec-オクチル基、tert-オクチル基、イソノニル基、sec-ノニル基、tert-ノニル基、イソデシル基、sec-デシル基、tert-デシル基等が挙げられる。
これらの中でも、アルキル基としては、メチル基、エチル基、イソプロピル基等の低級アルキル基が好ましい。
直鎖状のアルコキシ基として具体的には、メトキシ基、エトキシ基、n-プロポキシ基、n-ブトキシ基、n-ペンチルオキシ基、n-ヘキシルオキシ基、n-ヘプチルオキシ基、n-オクチルオキシ基、n-ノニルオキシ基、n-デシルオキシ基等が挙げられる。
分岐状のアルコキシ基として具体的には、イソプロポキシ基、イソブトキシ基、sec-ブトキシ基、tert-ブトキシ基、イソペンチルオキシ基、ネオペンチルオキシ基、tert-ペンチルオキシ基、イソヘキシルオキシ基、sec-ヘキシルオキシ基、tert-ヘキシルオキシ基、イソヘプチルオキシ基、sec-ヘプチルオキシ基、tert-ヘプチルオキシ基、イソオクチルオキシ基、sec-オクチルオキシ基、tert-オクチルオキシ基、イソノニルオキシ基、sec-ノニルオキシ基、tert-ノニルオキシ基、イソデシルオキシ基、sec-デシルオキシ基、tert-デシルオキシ基等が挙げられる。
これらの中でも、アルコキシ基としては、メトキシ基が好ましい。
具体的には、ベンジジン系電荷輸送材料(CT2)は、下記構造式(CT2A)で示される電荷輸送材料(例示化合物(CT2-2))であることが特に好ましい。
・-CH3:メチル基
・-C2H5:エチル基
・-OCH3:メトキシ基
・-OC2H5:エトキシ基
直鎖状のアルキル基として具体的には、メチル基、エチル基、n-プロピル基、n-ブチル基、n-ペンチル基、n-ヘキシル基等が挙げられる。
分岐状のアルキル基として具体的には、イソプロピル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、tert-ペンチル基、イソヘキシル基、sec-ヘキシル基、tert-ヘキシル基等が挙げられる。
これらの中でも、アルキル基としては、メチル基、エチル基等の低級アルキル基が好ましい。
直鎖状のアルキレン基として具体的には、メチレン基、エチレン基、n-プロピレン基、n-ブチレン基、n-ペンチレン基、n-ヘキシレン基、n-ヘプチレン基、n-オクチレン基、n-ノニレン基、n-デシレン基、n-ウンデシレン基、n-ドデシレン基等が挙げられる。
分岐状のアルキレン基として具体的には、イソプロピレン基、イソブチレン基、sec-ブチレン基、tert-ブチレン基、イソペンチレン基、ネオペンチレン基、tert-ペンチレン基、イソヘキシレン基、sec-ヘキシレン基、tert-ヘキシレン基、イソヘプチレン基、sec-ヘプチレン基、tert-ヘプチレン基、イソオクチレン基、sec-オクチレン基、tert-オクチレン基、イソノニレン基、sec-ノニレン基、tert-ノニレン基、イソデシレン基、sec-デシレン基、tert-デシレン基、イソウンデシレン基、sec-ウンデシレン基、tert-ウンデシレン基、ネオウンデシレン基、イソドデシレン基、sec-ドデシレン基、tert-ドデシレン基、ネオドデシレン基等が挙げられる。
これらの中でも、アルキレン基としては、メチレン基、エチレン基、ブチレン基等の低級アルキル基が好ましい。
シクロアルキレン基として具体的には、シクロプロピレン基、シクロペンチレン基、シクロヘキシレン基、シクロオクチレン基、シクロドデカニレン基等が挙げられる。
これらの中でも、シクロアルキレン基としては、シクロヘキシレン基が好ましい。
一般式(PCB)において、RP3、及びRP4は、各々独立に、水素原子、又は炭素数1以上6以下のアルキル基を表し、XP1がアルキレン基、又はシクロアルキレン基を表すことが好ましい。
具体的には、BPポリカーボネート樹脂の上記例示化合物中、pm、pnは共重合比(モル比)を示すが、pm:pn=95:5から5:95の範囲、50:50から5:95の範囲、更に好ましくは、15:85から30:70の範囲が挙げられる。
表面保護層は、必要に応じて感光層上に設けられる。
表面保護層は、例えば、帯電時の感光層の化学的変化を防止したり、感光層の機械的強度をさらに改善したりする目的で設けられる。そのため、表面保護層は、硬化膜(架橋膜)で構成された層を適用してもよい。
(1)反応性基及び電荷輸送性骨格を同一分子内に有する反応性基含有電荷輸送材料を含む組成物の硬化膜で構成された層(つまり当該反応性基含有電荷輸送材料の重合体又は架橋体を含む層)
(2)非反応性の電荷輸送材料と、電荷輸送性骨格を有さず、反応性基を有する反応性基含有非電荷輸送材料と、を含む組成物の硬化膜で構成された層(つまり、非反応性の電荷輸送材料と、当該反応性基含有非電荷輸送材料の重合体又は架橋体と、を含む層)
なお、表面保護層形成用塗布液は、無溶剤の塗布液であってもよい。
単層型感光層(電荷発生/電荷輸送層)は、例えば、電荷発生材料と電荷輸送材料と、必要に応じて、結着樹脂、及びその他周知の添加剤と、を含む層である。なお、これら材料は、電荷発生層及び電荷輸送層で説明した材料と同様である。
そして、単層型感光層中、電荷発生材料の含有量は、全固形分に対して0.1質量%以上10質量%以下がよく、好ましくは0.8質量%以上5質量%以下である。また、単層型感光層中、電荷輸送材料の含有量は、全固形分に対して5質量%以上50質量%以下がよい。
単層型感光層の形成方法は、電荷発生層や電荷輸送層の形成方法と同様である。
単層型感光層の膜厚は、例えば、5μm以上50μm以下がよく、好ましくは10μm以上40μm以下である。
本実施形態に係る画像形成装置は、電子写真感光体と、電子写真感光体の表面を帯電する帯電手段と、帯電した電子写真感光体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、トナーを含む現像剤により電子写真感光体の表面に形成された静電潜像を現像してトナー像を形成する現像手段と、トナー像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、を備える。そして、電子写真感光体として、上記本実施形態に係る電子写真感光体が適用される。
本実施形態に係る画像形成装置100は、図3に示すように、電子写真感光体7を備えるプロセスカートリッジ300と、露光装置9(静電潜像形成手段の一例)と、転写装置40(一次転写装置)と、中間転写体50とを備える。なお、画像形成装置100において、露光装置9はプロセスカートリッジ300の開口部から電子写真感光体7に露光し得る位置に配置されており、転写装置40は中間転写体50を介して電子写真感光体7に対向する位置に配置されており、中間転写体50はその一部が電子写真感光体7に接触して配置されている。図示しないが、中間転写体50に転写されたトナー像を記録媒体(例えば用紙)に転写する二次転写装置も有している。なお、中間転写体50、転写装置40(一次転写装置)、及び二次転写装置(不図示)が転写手段の一例に相当する。
帯電装置8としては、例えば、導電性又は半導電性の帯電ローラ、帯電ブラシ、帯電フィルム、帯電ゴムブレード、帯電チューブ等を用いた接触型帯電器が使用される。また、非接触方式のローラ帯電器、コロナ放電を利用したスコロトロン帯電器やコロトロン帯電器等のそれ自体公知の帯電器等も使用される。
露光装置9としては、例えば、電子写真感光体7表面に、半導体レーザ光、LED光、液晶シャッタ光等の光を、定められた像様に露光する光学系機器等が挙げられる。光源の波長は電子写真感光体の分光感度領域内とする。半導体レーザの波長としては、780nm付近に発振波長を有する近赤外が主流である。しかし、この波長に限定されず、600nm台の発振波長レーザや青色レーザとして400nm以上450nm以下に発振波長を有するレーザも利用してもよい。また、カラー画像形成のためにはマルチビームを出力し得るタイプの面発光型のレーザ光源も有効である。
現像装置11としては、例えば、現像剤を接触又は非接触させて現像する一般的な現像装置が挙げられる。現像装置11としては、上述の機能を有している限り特に制限はなく、目的に応じて選択される。例えば、一成分系現像剤又は二成分系現像剤をブラシ、ローラ等を用いて電子写真感光体7に付着させる機能を有する公知の現像器等が挙げられる。中でも現像剤を表面に保持した現像ローラを用いるものが好ましい。
クリーニング装置13は、クリーニングブレード131を備えるクリーニングブレード方式の装置が用いられる。
なお、クリーニングブレード方式以外にも、ファーブラシクリーニング方式、現像同時クリーニング方式を採用してもよい。
転写装置40としては、例えば、ベルト、ローラ、フィルム、ゴムブレード等を用いた接触型転写帯電器、コロナ放電を利用したスコロトロン転写帯電器やコロトロン転写帯電器等のそれ自体公知の転写帯電器が挙げられる。
中間転写体50としては、半導電性を付与したポリイミド、ポリアミドイミド、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリエステル、ゴム等を含むベルト状のもの(中間転写ベルト)が使用される。また、中間転写体の形態としては、ベルト状以外にドラム状のものを用いてもよい。
図4に示す画像形成装置120は、プロセスカートリッジ300を4つ搭載したタンデム方式の多色画像形成装置である。画像形成装置120では、中間転写体50上に4つのプロセスカートリッジ300がそれぞれ並列に配置されており、1色に付き1つの電子写真感光体が使用される構成となっている。なお、画像形成装置120は、タンデム方式であること以外は、画像形成装置100と同様の構成を有している。
[実施例1]
(下引層の形成)
酸化亜鉛粒子(商品名:MZ 300、テイカ株式会社製、体積平均一次粒径35nm)100質量部、シランカップリング剤としてN-2-(アミノエチル)-3-アミノプロピルトリエトキシシランの10質量%のトルエン溶液を10質量部、及びトルエン200質量部を混合して攪拌を行い、2時間還流を行った。その後、10mmHgにてトルエンを減圧留去し、135℃で2時間焼き付けて、シランカップリング剤による酸化亜鉛の表面処理を行った。
表面処理した酸化亜鉛粒子:33質量部、ブロック化イソシアネート(商品名:スミジュール3175、住友バイエルンウレタン社製):6質量部、下記構造式(AK-1)で示される化合物:1質量部、及びメチルエチルケトン:25質量部を30分間混合し、その後ブチラール樹脂(商品名:エスレックBM-1、積水化学工業社製):5質量部、シリコーンボール(商品名:トスパール120、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製):3質量部、レベリング剤として東レダウコーニングシリコーンオイル(商品名:SH29PA、ダウコーニング社製):0.01質量部を添加し、サンドミルにて1.8時間の分散を行い(すなわち、分散時間を1.8時間とし)、下引層形成用塗布液を得た。
電荷発生材料としてのヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料「Cukα特性X線を用いたX線回折スペクトルのブラッグ角度(2θ±0.2°)が少なくとも7.3゜、16.0゜、24.9゜、28.0゜の位置に回折ピークを有するV型のヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料(600nm以上900nm以下の波長域での分光吸収スペクトルにおける最大ピーク波長=820nm、平均粒径=0.12μm、最大粒径=0.2μm、比表面積値=60m2/g)」、結着樹脂としての塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体樹脂(商品名:VMCH、株式会社NUC製)、およびn-酢酸ブチルからなる混合物を、容量100mLガラス瓶中に、充填率50%で1.0mmφガラスビーズと共に入れて、ペイントシェーカーを用いて2.5時間分散処理し、電荷発生層用塗布液を得た。ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料と塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体樹脂の混合物に対して、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料の含有率を55.0体積%とし、分散液の固形分は6.0質量%とした。含有率は、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料の比重を1.606g/cm3、塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体樹脂の比重1.35g/cm3をとして計算した。
得られた電荷発生層形成用塗布液を、下引層上に浸漬塗布し、100℃で5分間乾燥して、膜厚0.20μmの電荷発生層を形成した。
電荷輸送材料として、前記一般式(1)で表される正孔輸送材料である例示化合物(CT1-1)8.0質量部及びベンジジン系電荷輸送材料(CT2-1)32.0質量部と、結着樹脂として前記一般式(PC-1)で表されるBPポリカーボネート樹脂(pm:pn=25:75、粘度平均分子量:5万)60.0質量部と、フッ素含有樹脂粒子としてポリテトラフルオロエチレン(PTFE)8質量部と、フッ素含有分散剤である「GF400(東亞合成株式会社製、フッ化アルキル基を持つメタクリレートを少なくとも重合成分とした界面活性剤)」0.2質量部と、酸化防止剤であるヒンダードフェノール系酸化防止剤(分子量775)3.2質量部(全電荷輸送材料合計量100質量%に対して8.0質量%)と、をテトラヒドロフラン340.0質量部に加えて溶解し、高圧ホモジナイザーで10回処理して電荷輸送層形成用塗布液を得た。得られた電荷輸送層形成用塗布液を、電荷発生層上に浸漬塗布した。
浸漬塗布に際し、塗布液の温度を31℃とし、塗布液の上昇速度を800mm/分、被塗布材(電荷発生層まで形成した基体)の上昇速度を300mm/分とし、塗布液と被塗布材の相対速度差を500mm/分とし、150℃、40分の乾燥を行うことにより、膜厚40μmの電荷輸送層を形成し、これを電子写真感光体1とした。
なお、既述の方法により測定したフッ素含有樹脂粒子におけるカルボキシ基の個数、及び、塩基性化合物であるトリエチルアミン(沸点89℃)の量を、表1に示す。
実施例1におけるフッ素含有樹脂粒子の種類と量、最表面層の状態(N1~N3、N2/N1,S1、S2、S2/S1,N3/N1,D1、D2及びD2/D1)、電荷輸送層形成用塗布液と被塗布材(電荷発生層まで形成した基体)の相対速度差、電荷輸送材料の種類と量等を、表1及び表2に示す仕様に変更した以外は、実施例1と同様にして各例の電子写真感光体を作製した。なお、電荷輸送材料を複数種使用している場合、表1に示す電荷輸送材料の量は、各電荷輸送材料の量の総和を意味する。
実施例1における電荷輸送層の形成において、塗布液温度を15℃とした以外は、フッ素含有樹脂粒子の種類と量、最表面層の状態(N1~N3、N2/N1,S1、S2、S2/S1,N3/N1,D1、D2及びD2/D1)、高圧ホモジナイザーにおける処理回数、電荷輸送材料の種類と量等を、表1及び表2に示す仕様に変更した以外は、実施例1と同様にして各例の電子写真感光体を作製した。なお、電荷輸送材料を複数種使用している場合、表1に示す電荷輸送材料の量は、各電荷輸送材料の量の総和を意味する。
各例の電子写真感光体における感度の評価は、+800Vに電子写真感光体を帯電させたときの半減露光量として評価した。具体的に、まず、静電複写紙試験装置(エレクトロスタティックアナライザーEPA-8100、川口電気社製)を用いて、温度20℃/相対湿度40%の環境下、各例の電子写真感光体を+800Vに帯電させた。その後、タングステンランプの光を、モノクロメーターを用いて800nmの単色光にし、電子写真感光体の表面上で1μW/cm2となるように、光量を調整して照射した。そして、帯電直後における電子写真感光体の表面電位Vo(V)が、光照射により2分の1となる半減露光量(μJ/cm2)を測定した。得られた半減露光量の値を、下記の基準で分類した。結果を表2に示す。
G2:半減露光量が0.10μJ/cm2超え0.13μJ/cm2以下であった。
G3:半減露光量が0.13μJ/cm2超え0.15μJ/cm2以下であった。
G4:半減露光量が0.15μJ/cm2超え0.18μJ/cm2以下であった。
G5:半減露光量が0.18μJ/cm2を超えていた。
各例の電子写真感光体を、富士ゼロックス株式会社製のカラー複写機DocuCentre-V C7776におけるブラックのプロセスカートリッジに搭載した。そして、温度20℃、湿度40%の環境下で、ハーフトーン画像(つまり、画像濃度50%)を100,000枚(100kPV)出力するランニングテストを行い、その後、電子写真感光体の最表面における摩耗量を、渦電流式膜厚計により、ランニング前に計測した膜厚とランニング後に計測した膜厚の差より計測した。結果を表2に示す。
カーボンファイバーが各層を貫通して導電性基体にまで達すると、電流が流れて点状の画像欠陥が発生する現象を利用して、リーク電流の発生抑制の評価を行った。
各例の電子写真感光体を、DocuCentre-V C7776のブラックに装着した。そして、カーボンファイバー(MLD-30、東レ株式会社製)を、現像剤の量に対して10mg(0.1質量%)混ぜた現像剤を用いて、画像濃度15%の黒色画像をA4白紙で10枚連続出力した。得られた10枚目の用紙における点状の画像欠陥の数を目視で数えた結果を表2に示す。
各例の電子写真感光体の帯電性について、次の通り評価した。
評価用画像形成装置により、帯電後の表面電位を-700Vに設定した後、高温高湿環境下(温度28℃、湿度85%RHの環境下)で、A4用紙に画像濃度30%の全面ハーフトーン画像を70,000枚出力した。そして、表面電位計により表面電位を測定し、下記評価基準で評価した。
G1: 表面電位が-700V以上-690V未満
G2: 表面電位が-690V以上-675V未満
G3: 表面電位が-675V以上-660V未満(実用上問題ないレベル)
G4: 表面電位が-660V以上-640V未満
G5: 表面電位が-640V以上
102 電荷発生層
103 電荷輸送層
104 導電性基体
105 感光層
106 表面保護層
107A,107B 電子写真感光体
9 露光装置
11 現像装置
13 クリーニング装置
14 潤滑剤
40 転写装置
50 中間転写体
100 画像形成装置
120 画像形成装置
131 クリーニングブレード
132 繊維状部材(ロール状)
133 繊維状部材(平ブラシ状)
300 プロセスカートリッジ
Claims (11)
- 導電性基体と、
前記導電性基体上に設けられた感光層と、
を有し、
最表面層がフッ素含有樹脂粒子を含み、
前記最表面層の表面から層厚の1/2までの第一の領域における粒子間距離が1μm以内に存在する前記フッ素含有樹脂粒子の一次粒子の群からなる前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の数密度(N1)と、前記最表面層の表面から層厚の1/2以降の第二の領域における前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の数密度(N2)と、比(N2/N1)が、0.95未満であり、
前記最表面層の表面から層厚の1/2までの第一の領域における前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の面積率(S1)と、前記最表面層の表面から層厚の1/2以降の第二の領域における粒子間距離が1μm以内に存在する前記フッ素含有樹脂粒子の一次粒子の群からなる前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の面積率(S2)と、の比(S2/S1)が、1±0.1の範囲内である、
電子写真感光体。 - 前記比(N2/N1)が、0.1以上0.8以下である請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記最表面層の表面から層厚の1/2までの第一の領域における粒子間距離が1μm以内に存在する前記フッ素含有樹脂粒子の一次粒子の群からなる前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の数密度(N1)と、前記最表面層の表面から層厚の9/10以降の第三の領域における粒子間距離が1μm以内に存在する前記フッ素含有樹脂粒子の一次粒子の群からなる前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の数密度(N3)と、の比(N3/N1)が、0.9以下である請求項1又は請求項2に記載の電子写真感光体。
- 前記比(N3/N1)が、0.7以下である請求項3に記載の電子写真感光体。
- 前記最表面層の表面から層厚の1/2までの第一の領域における粒子間距離が1μm以内に存在する前記フッ素含有樹脂粒子の一次粒子の群からなる前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の平均径(D1)と、前記最表面層の表面から層厚の1/2以降の第二の領域における粒子間距離が1μm以内に存在する前記フッ素含有樹脂粒子の一次粒子の群からなる前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の平均径(D2)と、の比(D2/D1)が、2以上である請求項1~請求項4のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記比(D2/D1)が、3以上30以下である請求項5に記載の電子写真感光体。
- 前記最表面層の表面から層厚の1/2までの第一の領域における粒子間距離が1μm以内に存在する前記フッ素含有樹脂粒子の一次粒子の群からなる前記フッ素含有樹脂粒子の凝集体の数密度(N1)が、5個/100μm2以上50個/100μm2以下である請求項1~請求項6のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記フッ素含有樹脂粒子における、カルボキシル基の個数が炭素数106個あたり0個以上30個以下で、かつ塩基性化合物の量が0ppm以上3ppm以下である請求項1~請求項7のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記カルボキシル基の個数が炭素数106個あたり0個以上20個以下で、かつ前記塩基性化合物の量が0ppm以上3ppm以下である請求項8に記載の電子写真感光体。
- 請求項1~請求項9のいずれか1項に記載の電子写真感光体を備え、
画像形成装置に着脱するプロセスカートリッジ。 - 請求項1~請求項9のいずれか1項に記載の電子写真感光体と、
前記電子写真感光体の表面を帯電する帯電手段と、
帯電した前記電子写真感光体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
トナーを含む現像剤により、前記電子写真感光体の表面に形成された静電潜像を現像してトナー像を形成する現像手段と、
前記トナー像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、
を備える画像形成装置。
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