JP7460610B2 - バイポーラプレートのための組成物と前記組成物を製造するための方法 - Google Patents
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Description
有機複合材料に基づくバイポーラプレートの原理は、熱可塑性又は熱硬化性ポリマー中に分散させた導電性フィラー(カーボン、グラファイトなど)の使用に基づいている。フィラーは、集電のために必要とされる電気伝導率を有するバイポーラプレートを提供し、ポリマーマトリックスが、様々な部材の組立に必要とされる適切な機械的強度をそれらにもたらす。
- 溶融熱可塑性ポリマーを第一導電性フィラーと混合して、導電性熱可塑性ポリマーを得る工程;
- 前記導電性熱可塑性ポリマーを粉砕してそれを粉末に減じる工程;
- 導電性熱可塑性ポリマー粉末を第二導電性フィラーと混合する工程
を含む、組成物の製造に関する。
一実施態様によれば、第二導電性フィラーはグラファイトである。
一実施態様によれば、第一導電性フィラーは、電気的伝導性ポリマー、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、グラフェン、グラファイト、カーボンファイバー及びそれらの混合物から選択され、第一導電性フィラーは好ましくはカーボンブラックである。
一実施態様によれば、導電性熱可塑性ポリマーは、ポリプロピレン、ポリエチレン及びポリ(フェニレンスルフィド)から選択される。
本発明はまた、第二導電性フィラーと導電性熱可塑性ポリマーの粒子を含む組成物に関する。特徴的な形では、導電性熱可塑性ポリマーの粒子は、第一導電性フィラーが分散された熱可塑性ポリマーマトリックスを含む。
一実施態様によれば、本発明に係る組成物において、組成物の全重量に基づいて、導電性熱可塑性ポリマーが、10%から40%、好ましくは10%から30%、有利には10%から25%の範囲の量で存在し、かつ第二導電性フィラーが、60%から90%、好ましくは70%から90%、有利には75%から90%の範囲の量で存在する。
一実施態様によれば、導電性熱可塑性ポリマー組成物において、第一導電性フィラーは、前記組成物の全重量に基づいて、0.1重量%から35重量%、好ましくは1重量%から20重量%、有利には2.5重量%から15重量%の範囲の量で存在する。
- 上述の方法に従って組成物を調製するか、又は上述のような組成物を提供する工程、及び
- 前記組成物を圧縮成形に供する工程
を含む、バイポーラプレートを製造するための方法に関する。
本発明はまた、上述の方法によって得られるか又は上述の組成物を含むバイポーラプレートに関する。
これは、導電性フィラーが中に分散された熱可塑性ポリマーを含むバインダーを使用することによって達成される。このようにして得られる電気的伝導性バインダーの使用には、幾つかの利点がある。第一に、導電性バインダーを使用すると、プレートの主フィラー粒子間のポリマーの電気的絶縁ドメインを低減させ、あるいは排除さえすることによりプレートの抵抗率を低下させることができる。第二に、バインダーが熱可塑性ポリマーのみから構成されている場合に絶縁ポリマー層を除去するために、圧縮成形によるプレート製造後にしばしば必要とされる、例えばサンドブラストによるバイポーラプレート表面の後続処理を回避することが可能になる。
ここに示されるパーセントは質量パーセントである。
第一の態様によれば、本発明は、バイポーラプレートの製造において使用するのに適した組成物に関する。本組成物は、ここでは「第二導電性フィラー」と呼ばれるカーボン系導電性フィラーの粒子と、熱可塑性ポリマーマトリックスに分散させた導電性フィラー(ここでは「第一導電性フィラー」と呼ばれる)を含む導電性熱可塑性ポリマーの粒子の混合物を含む。
組成物は、粉末の形態であり得、この場合、導電性熱可塑性ポリマー粒子が第二導電性フィラー粒子と混合される。
別の実施態様によれば、組成物は凝集した固体形態であり得、この場合、第二導電性フィラー粒子が、導電性熱可塑性ポリマーの粒子(又はドメイン)に結合される。組成物がバイポーラプレートとして成形されるのはこの凝集形態においてである。
好ましくは、第二導電性フィラーと熱可塑性ポリマーに分散された第一導電性フィラーは、それらの平均粒径又はその粒径分布及び/又はその性質に関して互いに異なる。
有利には、第二導電性フィラーはグラファイトである。
所定の実施態様によれば、第二導電性フィラーのDv50は、10μmから50μm、又は50から100μm、又は100から150μm、又は150から200μm、又は200から250μm、又は250から300μm、又は300から350μm、又は350から400μm、又は400から450μm、又は450から500μm、又は500から600μm、又は600から700μm、又は700から800μm、又は800から900μm、又は900から1000μm、又は1000から1100μm、又は1100から1200μm、又は1200から1300μm、又は1300から1400μm、又は1400から1500μm、又は1500から1600μm、又は1600から1700μm、又は1700から1800μm、又は1900から2000μm、又は2000から2100μm、又は2100から2200μm、又は2200から2300μm、又は2300から2400μm、又は2400から2500μmの範囲である。
Dv50は、累積粒径分布の50パーセンタイルでの粒径である。このパラメータは、レーザー粒度分析により測定することができる。
導電性熱可塑性ポリマー粒子は、0.1μmから1mm、より特定的には0.1μmから5μm、又は5μmから50μm、又は50μmから100μm、又は100μmから200μm、又は200μmから300μm、又は300μmから400μm、又は400μmから500μm、又は500μmから600μm、又は600μmから700μm、又は700μmから800μm、又は800μmから900μm、又は900μmから1mmの範囲のDv50を有しうる。
熱可塑性ポリマーマトリックスに分散された第一導電性フィラーは、標準ASTM D3037に従ってBET法を介する窒素吸着によって測定して、0.1m2/gから2000m2/g、好ましくは10m2から1000m2/gの範囲の比表面積を有しうる。所定の実施態様によれば、第一導電性フィラーは、0.1から1m2/g、又は1から10m2/g、又は10から50m2/g、又は10から50m2/g、又は50から200m2/g、又は200から400m2/g、又は400から600m2/g、又は600から800m2/g、又は800から1000m2/g、又は1000から1200m2/g、又は1200から1400m2/g、又は1400から1600m2/g、又は1600から1800m2/g、又は1800から2000m2/gの範囲のBET比表面積を有しうる。
一実施態様によれば、本発明に係る組成物において、導電性熱可塑性ポリマーは、組成物の全重量に基づいて、10%から40%、好ましくは10%から30%、有利には15%から25%の範囲の量で存在する。
本発明はまた凝集形態で上述の組成物を含むバイポーラプレートに関する。バイポーラプレートは、燃料電池とレドックスフロー電池において基本セルを分離するプレートである。一般に、それは数ミリメートル(典型的には0.2mmと6mmの間)の厚さを有する平行六面体形状を有し、各面にガス及び流体の循環のための流路ネットワークを含む。その役割は、燃料電池にガス状燃料を供給し、反応生成物を排除し、セルによって生成される電流を集めることにある。
- 0.01Ω・cm以下の表面抵抗率;
- 0.03Ω・cm以下の体積抵抗率;
- 10W/m/K以上の熱伝導率;
- 25N/mm2以上の曲げ強度;
- 25N/mm2以上の圧縮強度。
曲げ強度は、標準DIN EN ISO178に従って測定される。圧縮強度は、標準ISO604に従って測定される。熱伝導率は、標準DIN EN ISO821に従ってレーザーフラッシュ技術に従って測定される。表面抵抗率は、4mmの厚さを有する粉砕サンプル上の4点プローブサンプルを使用して測定される。体積抵抗率は、直径13mm、厚さ2mmの表面サンプルに対して二電極装置と1N/mm2の接触圧力を使用して測定される。
所定の実施態様によれば、バイポーラプレートは、0.025Ω・cm以下、又は0.02Ω・cm以下、又は0.015Ω・cm以下のスループレーン(厚み方向)抵抗率を有する。
所定の実施態様によれば、バイポーラプレートは、30N/mm2以上、又は35N/mm2以上の曲げ強度を有する。
別の態様によれば、本発明は、次の工程:
- 溶融熱可塑性ポリマーを第一導電性フィラーと混合して、導電性熱可塑性ポリマーを得る工程;
- 前記導電性熱可塑性ポリマーを粉砕してそれを粉末に減じる工程;
- 導電性熱可塑性ポリマー粉末を第二導電性フィラーと混合する工程
を含む、上述の組成物を製造するための方法に関する。
この方法において、第一導電性フィラー、熱可塑性ポリマー及び第二導電性フィラーは、バイポーラプレート組成物に関して、任意選択的であり又は好ましいものとして上に記載された任意の特徴を有しうる。
好ましくは、溶融ブレンドされる熱可塑性ポリマーと第一導電性フィラーは粉末状である。
一実施態様によれば、第一導電性フィラーと熱可塑性ポリマーを溶融ブレンドするための一般的押出方法において、ポリマー顆粒は、Tm+20からTm+70℃(Tmは熱可塑性ポリマーの融点である)の範囲の温度に加熱されたスクリューに沿ってそれらを移送することによって溶融される。導電性フィラーは、測定装置によって供給されることが好ましい。好ましくは、押出後、フィラメント切断法又は湿式造粒法を使用して顆粒が得られる。
導電性熱可塑性ポリマーは、顆粒の形態で製造されうる。
本発明に係る方法はまた、前記導電性熱可塑性ポリマーを粉砕してそれを粉末に減じる工程を含む。任意の粉砕手段、例えばハンマーミルを使用することができる。所定の実施態様によれば、導電性熱可塑性ポリマー粉末は、0.1μmから1mm、より特定的には0.1μmから5μm、又は5μmから50μm、又は50μmから100μm、又は100μmから200μm、又は200μmから300μm、又は300μmから400μm、又は400μmから500μm、又は500μmから600μm、又は600μmから700μm、又は700μmから800μm、又は800μmから900μm、又は900μmから1mmの範囲のDv50を有しうる。
第二導電性フィラーは、粉末形態でありうる。第二導電性フィラーの体積平均径(Dv50)は、2500μm以下、好ましくは1000μm以下、より好ましくは500μm以下でありうる。
混合工程は、第二導電性フィラーを導電性熱可塑性ポリマー粉末中に導入することによって実施されうる。有利には、この混合工程は、押出機、例えば二軸押出機で実施される配合工程である。
第二導電性フィラーは、バイポーラプレート組成物の全重量に基づいて、60%から90%、又は60%から65%、又は65%から70%、又は70%から75%、又は75%から80%、又は80%から85%、又は85%から90%の質量割合で存在しうる。
別の態様によれば、本発明は、次の工程:
- 上述の方法に従って組成物を調製する工程;
- 組成物を圧縮成形に供する工程
を含む、バイポーラプレートを製造するための方法に関する。
好ましくは、バイポーラプレート組成物は、粉末形態で圧縮成形に供される。
本発明に係る方法は、例えばディスクミルによって、前記粉末を粉砕する工程をまた含みうる。
- 0.01Ω・cm以下の表面抵抗率;
- 0.03Ω・cm以下の体積抵抗率;
- 10W/m/K以上の熱伝導率;
- 25N/mm2以上の曲げ強度;
- 25N/mm2以上の圧縮強度。
曲げ強度は、標準DIN EN ISO178に従って測定される。圧縮強度は、標準ISO604に従って測定される。熱伝導率は、標準DIN EN ISO821に従ってレーザーフラッシュ技術に従って測定される。表面抵抗率は、4mmの厚さを有する粉砕サンプル上の4点プローブサンプルを使用して測定される。体積抵抗率は、直径13mm、厚さ2mmの表面サンプルに対して二電極装置と1N/mm2の接触圧力を使用して測定される。
所定の実施態様によれば、バイポーラプレートは、0.025Ω・cm以下、又は0.02Ω・cm以下、又は0.015Ω・cm以下のスループレーン(厚み方向)抵抗率を有する。
所定の実施態様によれば、バイポーラプレートは、30N/mm2以上、又は35N/mm2以上の曲げ強度を有する。
Claims (12)
- 次の工程:
・ 溶融熱可塑性ポリマーを第一導電性フィラーと混合して、導電性熱可塑性ポリマーを得る工程;
・ 前記導電性熱可塑性ポリマーを粉砕してそれを粉末に減じる工程;
・ 導電性熱可塑性ポリマー粉末を第二導電性フィラーと混合する工程
を含む、組成物を製造するための方法であって、
第一導電性フィラーが、前記導電性熱可塑性ポリマーの重量に基づいて、5重量%から35重量%を構成し、第二導電性フィラーが、組成物の全重量に基づいて、60%から90%の範囲の量で存在する、方法。 - 第二導電性フィラーがグラファイトである、請求項1に記載の方法。
- 第一導電性フィラーが、電気的伝導性ポリマー、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、グラフェン、グラファイト、カーボンファイバー及びそれらの混合物から選択され、第一導電性フィラーが好ましくはカーボンブラックである、請求項1又は2に記載の方法。
- 導電性熱可塑性ポリマー粉末が第二導電性フィラーと混合される工程が、押出機で実施される配合工程である、請求項1から3の何れか一項に記載の方法。
- 組成物の全重量に基づいて、導電性熱可塑性ポリマーが、10%から40%、好ましくは10%から30%、有利には10%から25%の範囲の量で存在し、かつ第二導電性フィラーが、70%から90%、有利には75%から90%の範囲の量で存在する、請求項1から4の何れか一項に記載の方法。
- 導電性熱可塑性ポリマーが、0.1μmから1mmの範囲の体積平均径(Dv50)を有する粉末に粉砕される、請求項1から5の何れか一項に記載の方法。
- 導電性熱可塑性ポリマーが、ポリプロピレン、ポリエチレン及びポリ(フェニレンスルフィド)から選択される、請求項1から6の何れか一項に記載の方法。
- 第二導電性フィラーと導電性熱可塑性ポリマーの粒子を含む組成物において、導電性熱可塑性ポリマーの粒子が、第一導電性フィラーが分散した熱可塑性ポリマーマトリックスを含み、第一導電性フィラーが、導電性熱可塑性ポリマーの重量に基づいて、5重量%から35重量%の範囲の量で存在し、第二導電性フィラーが、組成物の全重量に基づいて、60%から90%の範囲の量で存在することを特徴とする組成物。
- 第二導電性フィラーがグラファイトであり、及び/又は第一導電性フィラーが、電気的伝導性ポリマー、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、グラフェン、グラファイト、カーボンファイバー及びそれらの混合物から選択され、第一導電性フィラーが好ましくはカーボンブラックである、請求項8に記載の組成物。
- 第二導電性フィラーが、組成物の全重量に基づいて、70%から90%、有利には75%から90%の範囲の量で存在する、請求項8及び9の何れかに記載の組成物。
- 次の工程:
・ 請求項1から7の何れか一項に記載の方法に従って組成物を調製し、又は請求項8から10の何れか一項に記載の組成物を提供する工程;
・ 組成物を圧縮成形に供する工程
を含む、バイポーラプレートを製造するための方法。 - 請求項11に記載の方法によって得られた、又は請求項8から10の何れか一項に記載の組成物を含む、バイポーラプレート。
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