JP7456556B2 - 製紙用サイズ剤の製造方法 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は、
<1>澱粉類を含む分散剤(A)存在下で疎水性モノマー(B)を重合する際に、疎水性モノマー(B)に対してヨウ素及び/又はヨウ素化合物(C)をヨウ素原子として50ppm以上使用して得られることを特徴とする製紙用サイズ剤の製造方法、
<2>澱粉類を含む分散剤(A)と疎水性モノマー(B)が質量比で、澱粉類を含む分散剤(A):疎水性モノマー(B)=20~80:80~20であることを特徴とする前記<1>に記載の製紙用サイズ剤の製造方法、
<3>疎水性モノマー(B)が、スチレン類(B1)及び/又はアルキル(メタ)アクリレート類(B2)を含むことを特徴とする前記<1>又は<2>に記載の製紙用サイズ剤の製造方法、
である。
攪拌器、温度計、還流冷却管を備えた1リットルの4つ口フラスコにカチオン化澱粉100部、過硫酸アンモニウム5部、および水を467部加えて、90℃に昇温し、1時間攪拌した。その後、固形分濃度が15%となるように、水を添加した後、40℃まで冷却し、澱粉水溶液(A-1)を得た。
合成例1のカチオン化澱粉を、合成例2ではコーン澱粉(日食コーンスターチ、日本食品化工株式会社製)、合成例3では酸化澱粉(王子エースA、王子コーンスターチ株式会社製)に変更した以外は、合成例1と同様に合成し、澱粉水溶液(A-2)、(A-3)をそれぞれ得た。
攪拌器、温度計、還流冷却管を備えた1リットルの4つ口フラスコにカチオン化澱粉100部、酵素を0.1部(クライスターゼE5CC、天野エンザイム製)、および水を467部加えて、70℃に昇温し、40分攪拌した。40分攪拌した後に、90℃まで昇温し20分間攪拌した。その後、固形分濃度が15%となるように、水を添加した後、40℃まで冷却し、澱粉水溶液(A-4)を得た。
攪拌器、温度計、還流冷却管を備えた1リットルの4つ口フラスコにカチオン化澱粉100部、水を400部加えて50℃に昇温した。その後、30%苛性ソーダ3.3部と次亜塩素酸ソーダ(有効塩素濃度5%)55部を添加し、pH7からpH8の間に入るように30%水酸化ナトリウム水溶液を添加・調整しながら1時間攪拌した。1時間攪拌後90℃に昇温し、20分攪拌した。その後、固形分濃度が15%となるように、水を添加した後、40℃まで冷却し、澱粉水溶液(A-5)を得た。
攪拌器、温度計、還流冷却管を備えた1リットルの4つ口フラスコにカチオン化澱粉100部、34.5%過酸化水素を9部、硫酸鉄(II)7水和物を0.1部および水を467部加えて、90℃に昇温し、1時間攪拌した。その後、固形分濃度が15%となるように、水を添加した後、40℃まで冷却し、澱粉水溶液(A-6)を得た。
攪拌器、温度計、還流冷却管及び窒素導入管を備えた1リットルの四つ口フラスコに、スチレン75部、ジメチルアミノエチルメタクリレート25部、アゾビスイソブチロニトリル2.0部及びトルエン50部を仕込み、80℃で7時間保持し、次いでアゾビスイソブチロニトリルを0.7部仕込みさらに同温度で3時間保持した。次いで90%酢酸10.6部を加えた後、水200部を加えエマルションを得てから、更にフラスコ内の液温が99℃になるまで昇温してトルエンの留去を行った。
次いで、エピクロロヒドリン14.7部(ジメチルアミノエチルメタクリレートに対して100モル%)を加え、60℃で4時間反応させ、水258部を加えて固形分20.1%のスチレンアクリル樹脂(A-7)を得た。
攪拌器、温度計、還流冷却管及び窒素導入管を備えた1リットルの四つ口フラスコにスチレン100部、ブチルアクリレート25部、80%メタアクリル酸94部、イタコン酸25部、50%アクリルアミド50部、ノルマルドデシルメルカプタン5部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム3.8部、過硫酸アンモニウム3.8部、水400部を加えて攪拌混合し、85℃で3時間加熱した。ついで70℃まで冷却し、25%水酸化ナトリウム水溶液130部滴下し、30分間攪拌した後室温まで冷却した。水を添加して固形分25.0%のスチレンアクリル樹脂(A-8)を得た。
攪拌器、温度計、還流冷却管及び窒素導入管を備えた0.5リットルの四つ口フラスコに澱粉類を含む分散剤(A)として15%澱粉水溶液(A-1)を200部(固形分として30部)、水を66部、硫酸鉄(II)7水和物を0.05部、を仕込み、80℃に昇温して攪拌した。滴下ロート(I)に疎水性モノマー(B)としてスチレン42部とブチルアクリレート28部の混合物にヨウ素及び/又はヨウ素化合物(C)としてヨウ素0.07部(1000ppm対全(B)モノマー)を溶解させた液を仕込み、滴下ロート(II)に固形分35%の過酸化水素5.7部(固形分として2部)と水59部を仕込み、滴下ロートを用いてそれぞれ2時間かけて80℃で滴下した。滴下終了後から80℃で2時間攪拌して乳化重合を完結させて40℃まで冷却し固形分濃度が25%となるように水を添加し製紙用表面サイズ剤(E-1)を得た。
表1に示す成分および使用量に変更して、実施例1と同様に合成し製紙用表面サイズ剤を得た。
実施例1で得られた製紙用表面サイズ剤(E-1)100部(固形分として25部)に対して、アルミニウム化合物として50%硫酸アルミニウム水溶液を21.4部(質量比で(A)+(B)+(C):硫酸アルミニウム=70:30)混合し、固形分濃度が25%となるように水を添加して、製紙用表面サイズ剤(E-22)を得た。
50%硫酸アルミニウム水溶液21.4部を表1に示すアルミニウム化合物の種類および使用割合に変更した以外は、実施例22と同様に混合して製紙用表面サイズ剤を得た。
澱粉水溶液(A-1)を製紙用表面サイズ剤(RE-1)として用いた。
澱粉類を含む分散剤(A)の代わりに低分子界面活性剤としてニューコール210(日本乳化剤製)を1部使用し表1に示す成分および使用量に変更して実施例1と同様にして製紙用表面サイズ剤(RE-2)を合成した。
コーン澱粉(日食コーンスターチ、日本食品化工株式会社製)を濃度10%に水で希釈し、澱粉に対して0.13wt%のα―アミラーゼ (クライスターゼE5CC、天野エンザイム株式会社製)を添加して95℃で糊化を行い、下記の固形分濃度になるように塗工液を調製した。
塗工液の固形分濃度:酵素変性澱粉…6%、製紙用表面サイズ剤…0.3%、硫酸バンド…0.2%
(1)で調製した塗工液50gをカップに入れ、温度60℃、荷重20kg、回転数800rpmにて10分間マーロン式安定性試験を行った。生成した凝集物を325メッシュ金網にてろ過して全固形分に対する析出量を測定した。析出量が塗工液の固形分に対して0.5%以下の場合に○、0.5%超えて1.0%以下の場合は△、1.0%を超える場合は×とした。なお、本発明においては、○、△を実用レベルとした。
St:スチレン
BA:nブチルアクリレート
EHA:2-エチルヘキシルアクリレート
t-BA:tブチルアクリレート
IBMA:イソブチルメタアクリレート
AN:アクリロニトリル
(1)板紙原紙の抄造
380mlカナディアン・スタンダード・フリーネス、灰分10.0%、pH7.0なる段ボール古紙パルプを用い、硫酸バンドを対パルプ1.0%(絶乾質量基準)添加し、紙力剤としてポリアクリルアミド系紙力剤(星光PMC株式会社製;DS4433)を0.3%添加し、サイズ剤としてロジン系サイズ剤(星光PMC株式会社製;CC1401)を0.1%順次に添加し、電導度170mS/mの用水で0.8%に稀釈した。このパルプスラリーを用いてノーブルアンドウッド抄紙機で坪量120g/m2となるよう抄紙した。尚、この時の抄紙pHは7.3であった。湿紙の乾燥は、ドラムドライヤーを用いて100℃で160秒間の条件で行った。
コーン澱粉(日食コーンスターチ、日本食品化工株式会社製)を濃度10%に水で希釈し、澱粉に対して0.13wt%のα―アミラーゼ (クライスターゼE5CC、天野エンザイム株式会社製)を添加して95℃で糊化を行い、下記の固形分濃度になるように塗工液を調製した。
塗工液の固形分濃度:酵素変性澱粉…6%、製紙用表面サイズ剤…0.3%、硫酸バンド…0.2%
前記(2)で配合した塗工液を、前記(1)で抄造した原紙にサイズプレスを用い塗工した。この塗工紙の製紙用表面サイズ剤の固形分塗工量は、0.06g/m2であった。得られた試験紙を恒温恒湿(23℃、50%相対湿度)環境下で24時間調湿し、コブ吸水度(120秒)(JISP8140に準拠)を測定した。コブ吸水度の数値は、小さいほどサイズ性能に優れていることを意味する。評価結果を、表3に示す。
(1)中性上質用原紙の抄造
380mlカナディアン・スタンダード・フリーネスまで叩解したパルプ(広葉樹対針葉樹のパルプ比が9対1である混合パルプ)を2.5%のスラリーとし、これに対パルプ2%(絶乾重量基準)の炭酸カルシウム(奥多摩工業社製;TP121S)を添加した。次いで、対パルプ0.5%(絶乾重量基準)の硫酸バンド、対パルプ0.5%(絶乾重量基準)のカチオン化デンプン(ナショナルスターチ社製;Cato304)及び対パルプ0.03%(絶乾重量基準)のアルキルケテンダイマー系サイズ剤(星光PMC株式会社製;AD1602)を順次に添加した後、pH7.5の希釈水でこのパルプスラリーを濃度0.25%まで希釈した。その後、希釈したパルプスラリーに対パルプ15%(絶乾重量基準)の炭酸カルシウム(奥多摩工業社製;TP121S)、対パルプ0.01%(絶乾重量基準)の歩留り向上剤(ハイモ社製;NR12MLS)を添加し、ノーブルアンドウッド抄紙機で、坪量65g/m2となるように抄紙した。尚、この時の抄紙pHは7.5であった。湿紙の乾燥は、ドラムドライヤーを用いて100℃で80秒間の条件で行った。
酸化澱粉(MS3800、日本食品化工株式会社製)を濃度10%に水で希釈し、95℃で糊化を行い、下記の固形分濃度になるように塗工液を調製した。
塗工液の固形分濃度:酸化澱粉…6%、製紙用表面サイズ剤…0.3%
前記(2)で配合した塗工液を、前記(1)で抄造した原紙にサイズプレスを用い塗工し、中性上質紙を得た。この塗工紙の製紙用表面サイズ剤の固形分塗工量は、0.05g/m2であった。得られた試験紙を恒温恒湿(23℃、50%相対湿度)環境下で24時間調湿し、ステキヒトサイズ度をJIS P8122に準拠して測定した。ステキヒトサイズ度の値は大きいほどサイズ性能に優れていることを意味する。結果を表4に示す。
Claims (3)
- 澱粉類を含む分散剤(A)存在下で疎水性モノマー(B)を重合する際に、疎水性モノマー(B)に対してヨウ素及び/又はヨウ素化合物(C)をヨウ素原子として50ppm以上使用して得られることを特徴とする製紙用サイズ剤の製造方法。
- 澱粉類を含む分散剤(A)と疎水性モノマー(B)が質量比で、澱粉類を含む分散剤(A):疎水性モノマー(B)=20~80:80~20であることを特徴とする請求項1に記載の製紙用サイズ剤の製造方法。
- 疎水性モノマー(B)が、スチレン類(B1)及び/又はアルキル(メタ)アクリレート類(B2)を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の製紙用サイズ剤の製造方法。
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