JP7454853B2 - タンパク質繊維の製造方法 - Google Patents
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Description
タンパク質及び有機溶媒を含有する紡糸原液を、凝固液に接触させ、上記タンパク質を凝固させる工程を含み、
上記紡糸原液における上記タンパク質の含有量が、紡糸原液全量を基準として10質量%超であり、
上記凝固液が水又はpH0.25以上pH10.00以下の水溶液を含有する、タンパク質繊維の製造方法。
[2]
上記凝固液中の水又は水溶液の含有量が、上記凝固液の全量を基準として60質量%以上である、[1]に記載の方法。
[3]
上記水溶液が塩水溶液、酸水溶液又はその混合溶液である、[1]又は[2]に記載の方法。
[4]
上記酸水溶液が、カルボン酸水溶液である、[3]に記載の方法。
[5]
上記凝固液における塩の含有量が、上記凝固液の全量を基準として0.1質量%以上である、[3]又は[4]に記載の方法。
[6]
上記塩が、カルボン酸塩及び無機塩からなる群から選択される少なくとも1種を含む、[5]に記載の方法。
[7]
上記無機塩が、硫酸塩、塩化物、硝酸塩、ヨウ化物塩、炭酸塩、硫酸水素塩、リン酸水素塩、炭酸水素塩及びチオシアン酸塩からなる群から選択される少なくとも1種を含む、[6]に記載の方法。
[8]
上記無機塩が、硫酸塩、塩化物、リン酸水素塩、及び炭酸水素塩からなる群から選択される少なくとも1種を含む、[6]又は[7]に記載の方法。
[9]
上記塩化物が、塩化ナトリウム、塩化カルシウム、塩化アンモニウム、塩化カリウム、塩化リチウム、塩化マグネシウム、及び塩化グアニジウムからなる群から選択される少なくとも1種を含む、[7]又は[8]に記載の方法。
[10]
上記硫酸塩が、硫酸アンモニウム、硫酸カリウム、硫酸ナトリウム、硫酸リチウム、硫酸マグネシウム、及び硫酸カルシウムからなる群から選択される少なくとも1種を含む、[7]~[9]のいずれかに記載の方法。
[11]
上記塩水溶液が、硫酸ナトリウム水溶液、塩化ナトリウム水溶液、汽水及び海水からなる群から選択される少なくとも1種を含む、[3]~[10]のいずれかに記載の方法。
[12]
凝固液に接触した紡糸原液から上記凝固液に溶解した有機溶媒の含有量が、上記凝固液における上記塩水溶液と上記凝固液に溶解した上記有機溶媒の合計含有量を100質量%として、40質量%以下である、[3]~[11]のいずれかに記載の方法。
[13]
上記タンパク質の平均疎水性指標が-1.3超である、[1]~[12]のいずれかに記載の方法。
[14]
上記タンパク質が、クモ糸タンパク質、シルクタンパク質、コラーゲンタンパク質、レシリンタンパク質、エラスチンタンパク質、及びケラチンタンパク質からなる群から選択される少なくとも1種を含む、[1]~[13]のいずれかに記載の方法。
[15]
上記タンパク質が、ケラチンタンパク質又はクモ糸タンパク質である、[1]~[14]のいずれかに記載の方法。
[16]
上記タンパク質が、クモ糸タンパク質である、[1]~[15]のいずれかに記載の方法。
[17]
上記タンパク質の平均疎水性指標が-0.8超である、[1]~[16]のいずれかに記載の方法。
[18]
凝固させたタンパク質を延伸する工程を更に備える、[1]~[17]のいずれかに記載の方法。
[19]
上記有機溶媒が、ギ酸、ジメチルスルホキシド、及びヘキサフルオロイソプロパノールからなる群から選択される少なくとも1種を含む、[1]~[18]のいずれかに記載の方法。
[20]
前記有機溶媒が、ギ酸及びジメチルスルホキシドからなる群から選択される少なくとも1種を含む、[1]~[19]のいずれか1項に記載の方法。
[21]
上記紡糸原液が溶解促進剤をさらに含有する、[1]~[20]のいずれかに記載の方法。
[22]
タンパク質及び溶媒を含有する紡糸原液を、凝固液に接触させ、上記タンパク質を凝固させる工程を含み、
上記紡糸原液における上記タンパク質の含有量が、紡糸原液全量を基準として10質量%超であり、
上記凝固液が水又はpH0.25以上pH2.50以下若しくはpH7.50以上pH10.00以下の水溶液を含有する、タンパク質繊維の製造方法。
本実施形態のタンパク質繊維の製造方法は、タンパク質及び有機溶媒を含有する紡糸原液を、凝固液に接触させ、タンパク質を凝固させる工程を含む。ここで、紡糸原液におけるタンパク質の含有量は、紡糸原液全量を基準として10質量%超である。また、凝固液が水又はpH0.25以上pH10.00以下の水溶液を含有する。本実施形態のタンパク質繊維の製造方法は、湿式紡糸、乾湿式紡糸等の公知の紡糸方法に準じて実施することができる。
本実施形態に係る紡糸原液は、タンパク質及び有機溶媒を含有する。
本実施形態の製造方法に従って製造されるタンパク質繊維は、タンパク質を主成分として含む。本実施形態の紡糸原液に含まれるタンパク質は、人工的に製造されたタンパク質(人造タンパク質)であり、天然のタンパク質又はそれを精製したものではない。人工的にタンパク質を製造する方法については、特に限定されるものではなく、遺伝子組換え技術により微生物等で製造したものであってもよく、合成により製造されたものであってもよい。
本実施形態に関わる紡糸原液の有機溶媒は、人造タンパク質を溶解し得るものであればいずれも使用することができる。有機溶媒としては、例えば、ヘキサフルオロイソプロパノール(HFIP)、ヘキサフルオロアセトン(HFA)、ジメチルスルホキシド(DMSO)、N,N-ジメチルホルムアミド(DMF)、N,N-ジメチルアセトアミド(DMA)、1,3-ジメチル-2-イミダゾリドン(DMI)、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)、アセトニトリル、N-メチルモルホリンN-オキシド(NMO)及びギ酸等が挙げられる。これらの溶媒は、1種単独で使用してもよく、2種以上を混合して使用してもよい。例えば、有機溶媒は、ギ酸、DMSO及びHFIPからなる群から選択される少なくとも1種を含むものであってよく、ギ酸、DMSO及びHFIPからなる群から選択される少なくとも1種であってよく、ギ酸であってもよい。これらの有機溶媒は、水を含んでいてもよい。
本実施形態に関わる凝固液は、水又はPH0.25以上PH10.00以下の水溶液を含有する。これにより、爆発・火災等の危険性、製造コスト、及び環境負荷が低減されたタンパク質繊維の製造方法の提供が可能となる。水溶液は、塩水溶液、酸水溶液、又は塩水溶液と酸水溶液の混合溶液であってよく、塩水溶液又は塩水溶液と酸水溶液の混合溶液であってよく、塩水溶液であってよい。ここで、塩水溶液と酸水溶液の混合溶液は、塩水溶液と酸水溶液を混合した溶液に限定されず、塩水溶液に酸を混合した溶液、酸水溶液に塩を混合した溶液、及び水に塩と酸を溶解した溶液も含む。
酸水溶液としては、カルボン酸等の水溶液が挙げられ、カルボン酸の具体例としては、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、クエン酸、及びシュウ酸等が挙げられる。これらの溶媒は、1種単独で使用してもよく、2種以上を混合して水溶液として使用してもよい。例えば、酸水溶液は、クエン酸水溶液又はギ酸水溶液であってよい。
塩水溶液としては、有機塩、又は無機塩の塩水溶液、並びに有機塩及び無機塩の混合水溶液等が挙げられる。
本実施形態に係るタンパク質繊維の製造方法は、公知の湿式紡糸法及び乾湿式紡糸法によって製造することができる。すなわち、紡糸工程では、上述した紡糸原液を上述した凝固液に接触させ、タンパクを凝固させる。紡糸工程を含め、本実施形態のタンパク質繊維の製造方法は、例えば、図4に示す紡糸装置を使用して実施することができる。
本実施形態の人造構造タンパク質繊維の製造方法は、凝固させた人造構造タンパク質を延伸する工程(延伸工程)を更に含むものであってよい。延伸方法としては、湿熱延伸、乾熱延伸等をあげることができる。延伸工程は、例えば、凝固浴槽20内で実施してもよく、洗浄浴槽21内で実施してもよい。延伸工程はまた、空気中で実施することもできる。
以下のようにして、人造構造タンパク質繊維の物性を測定し、評価することができる。
人造構造タンパク質繊維は、沸点未満の水に接触(湿潤)させることにより収縮する特性を有する。人造構造タンパク質繊維において、このような収縮が少ない程好ましい。
式:収縮率[%] ={1-(LD/L0)}×100
本実施形態に係るタンパク質繊維は、繊維(長繊維、短繊維、モノフィラメント、又はマルチフィラメント等)又は糸(紡績糸、撚糸、仮撚糸、加工糸、混繊糸、又は混紡糸等)として、織物、編物、組み物、若しくは不織布等の布帛、紙及び綿等に応用できる。また、ロープ、手術用縫合糸、止血剤、電気部品用の可撓性止め具、さらには移植用生理活性材料(例えば、人工靭帯及び大動脈バンド)等の高強度用途にも応用できる。これらは、公知の方法により製造することができる。
(1)発現ベクターの作製
ネフィラ・クラビペス(Nephila clavipes)由来のフィブロイン(GenBankアクセッション番号:P46804.1、GI:1174415)の塩基配列及びアミノ酸配列に基づき、配列番号44を有する人造構造タンパク質(改変フィブロイン)(以下、「PRT966」ともいう。)、配列番号15を有する改変フィブロイン(以下、「PRT799」ともいう。)及び配列番号37を有する改変フィブロイン(以下、「PRT918」ともいう。)、配列番号50を有する改変フィブロイン(以下、「PRT705」ともいう。)、配列番号51を有する改変フィブロイン(以下、「PRT826」ともいう。)、配列番号52を有する改変フィブロイン(以下、PRT853」ともいう。)、配列番号53を有する改変フィブロイン(以下、「PRT1103」ともいう。)、配列番号54を有する改変フィブロイン(以下、「PRT1104」ともいう。)、配列番号55を有する改変フィブロイン(以下、「PRT1107」ともいう。)、配列番号56を有する改変フィブロイン(以下、「PRT1083」ともいう)及び配列番号57を有する改変フィブロイン(以下、「PRT1125」ともいう。)を設計した。また、人造構造タンパク質として配列番号58を有するケラチンタンパク質(以下、「PRT855」ともいう。)、配列番号59を有するコラーゲンタンパク質(以下、「PRT537」ともいう。)、配列番号60を有するレシリンタンパク質(以下、「PRT366」ともいう。)及び配列番号61を有するインターフェロンγ(以下、「PRT662」ともいう。)
(1)で得られた発現ベクターで、大腸菌BLR(DE3)を形質転換した。当該形質転換大腸菌を、アンピシリンを含む2mLのLB培地で15時間培養した。当該培養液を、アンピシリンを含む100mLのシード培養用培地(表5)にOD600が0.005となるように添加した。培養液温度を30℃に保ち、OD600が5になるまでフラスコ培養を行い(約15時間)、シード培養液を得た。
IPTGを添加してから2時間後に回収した菌体を20mM Tris-HCl buffer(pH7.4)で洗浄した。洗浄後の菌体を約1mMのPMSFを含む20mM Tris-HCl緩衝液(pH7.4)に懸濁させ、高圧ホモジナイザー(GEA Niro Soavi社製)で細胞を破砕した。破砕した細胞を遠心分離し、沈殿物を得た。得られた沈殿物を、高純度になるまで20mM Tris-HCl緩衝液(pH7.4)で洗浄した。洗浄後の沈殿物を100mg/mLの濃度になるように8M グアニジン緩衝液(8M グアニジン塩酸塩、10mM リン酸二水素ナトリウム、20mM NaCl、1mM Tris-HCl、pH7.0)で懸濁し、60℃で30分間、スターラーで撹拌し、溶解させた。溶解後、透析チューブ(三光純薬株式会社製のセルロースチューブ36/32)を用いて水で透析を行った。透析後に得られた白色の凝集タンパク質を遠心分離により回収し、凍結乾燥機で水分を除き、凍結乾燥粉末を回収することにより、改変フィブロイン(PRT966、PRT799、PRT918PRT826、PRT853、PRT1104、PRT705、PRT1125、PRT1103、PRT1107及びPRT1083)、PRT855(ケラチンタンパク質)、PRT537(コラーゲンタンパク質)、PRT366(レシリンタンパク質)並びにPRT662(インターフェロンγ)を得た。
(1―1)ドープ液の調製
上記人造構造タンパク質の製造工程で得られた改変フィブロイン(PRT966)26質量%と、溶解用溶媒としてのギ酸(株式会社朝日化学社製、純度98%)74質量%とを混合し、攪拌しながら70℃のアルミブロックヒーターで1時間加温し、溶解させた。目開き1μmの金属フィルターで濾過し、脱泡してドープ液を得た。
(1―1)で得られたドープ液を10mlのシリンジに充填し、ノズル径0.2μmのノズルから凝固液中に吐出して、室温で改変フィブロインを凝固させた。凝固させた原繊維は、線速度2.39m/minで巻き取った。得られた原繊維を観察し、繊維形成能を目視で判定した。ドープ液の押出速度は0.075ml/分であった。使用した凝固液の種類は表7に示すとおりである。なお、汽水は山形県酒田市の河口部で採取した汽水であり、海水は山形県加茂市の海洋から採取した海水である。汽水及び海水の濃度[wt%]は、全溶質の濃度の概算値を示す。試験例26~28の混合溶液は、塩化ナトリウム水溶液に、接触した紡糸原液中のギ酸が溶解することを想定したものであり、凝固液の全質量(混合溶液)の割合を、塩化ナトリウム水溶液60質量%~80質量%及びギ酸20質量%~40質量%としたものである。試験例29のギ酸水溶液は、水に、接触した紡糸原液中のギ酸が溶解することを想定したものであり、凝固液の全質量(混合溶液)の割合を、水80質量%及びギ酸20質量%としたものである。
◎:繊維が形成される。得られた繊維は可撓性があり、かつ均質である。
○:繊維が形成される。得られた繊維は可撓性がある。
△:繊維が形成される。
×:繊維が形成されない。
(2―1)ドープ液の調製
上記人造構造タンパク質の製造工程で得られた改変フィブロイン(PRT966、PRT826、PRT853、PRT1104、PRT705、PRT1125、PRT1103、PRT1107及びPRT1083)、ケラチンタンパク質(PRT855)、コラーゲンタンパク質(PRT537)、レシリンタンパク質(PRT366)若しくはインターフェロンγ(PRT662)26質量%又は市販品の構造タンパク質であるメディゼラチン(株式会社ニッピ製)、卵白アルブミン若しくはカゼインは26質量%と、溶解用溶媒としてのギ酸74質量%又は塩化リチウムを含むジメチルスルホキシド溶液(塩化リチウム濃度:4.0質量%)74質量%とを混合し、攪拌しながら70℃のアルミブロックヒーターで1時間加温し、溶解させた。目開き1μmの金属フィルターで濾過し、脱泡してドープ液を得た。表8に調製したドープ液を示した。
(2―1)で得られたドープ液を10mlのシリンジに充填し、ノズル径0.2μmのノズルから凝固液(濃度30%の硫酸ナトリウム水溶液又は水)中に吐出して、室温で改変フィブロインを凝固させた。得られた原繊維を観察し、繊維形成能を目視で判定した。ドープ液の押出速度は0.075ml/分であった。繊維形成能の評価基準は以下に示すとおりである。繊維形成能の評価結果を表8に示した。なお、表8の平均HIは、構造タンパク質を構成する全てのアミノ酸残基の疎水性指標(HI)の総和を求め、次にその総和を全アミノ酸残基数で除して算出した値である。配列表に記載のアミノ酸配列(タグ配列やヒンジ配列を含めた配列)の疎水性指標を算出して計算した値である。
○:繊維が形成され、凝固性が良好。
△:繊維が形成されるが、凝固性が低い。
×:ドープ液がゲル化又は溶質の溶解不可
(1)ドープ液の調製
改変フィブロイン(PRT966)の濃度を26質量%とし、ギ酸の濃度を74質量%とした他は、上記繊維形成能の評価において調製したドープ液と同様の手順でドープ液を調製した。
調製したドープ液をリザーブタンクに充填し、卓上の紡糸装置を使用して0.2mm径のモノホールノズルからギアポンプを用いて凝固浴槽中で吐出させ、原糸を形成させた。次いで、凝固させた原糸を水洗浄浴中で延伸した。水洗浄浴中における洗浄及び延伸後、乾熱板を用いて乾燥させ、得られた改変フィブロイン繊維(人造タンパク質繊維)を卓上の紡糸装置を用いて巻き取った。湿式紡糸の条件は以下のとおりであり、使用した凝固液は表9に示すとおりである。
押出しノズル直径:0.2mm
凝固液の温度:室温
水洗浄浴における延伸倍率:3.5~5.5倍
水洗浄浴の温度:40℃
乾燥温度:60℃
上記(2)で得られた繊維の物性を以下の方法で測定した。温度20℃、相対湿度65%の環境下でTextechno社製の単糸強伸度測定装置である「FAVIMAT」を使用し、ランダムにサンプリングした10本の繊維の繊度と強伸度を測定し(サンプル数=10)、平均値を算出した。強伸度測定の条件は、ロードセル容量210cN、ゲージ長20mm、引張速度10mm/minとした。破断時の強度を破断強度[g/d]、破断時の伸度を破断伸度[%]と定義した。また、横軸を歪み[%]とし、縦軸を応力[g/d]とした場合の応力-歪み曲線と横軸とに囲まれる面積の数値に、密度[kg/m3]を乗じた値を靭性[MJ/m3]と定義した。改変フィブロイン(PRT966)密度は1.34[g/cm3]であった。
上記(2)で得られた改変フィブロイン繊維を長さ約30cmに揃えて束ね、繊度150Dのフィブロイン繊維束とした。各フィブロイン繊維束に0.8gの鉛錘を取り付け、その状態で繊維束を40℃の水に90秒浸漬して収縮させた。その後、各繊維束を水中から取り出し、0.8gの鉛錘を取り付けたまま乾燥させ、乾燥後の各繊維束の長さを測定した。収縮率は下記式に従って算出した。なお、L0は水と接触させる前(紡糸後)の改変フィブロイン繊維の長さ(ここでは30cm)を示し、LDは収縮後(水への含浸処理後乾燥させた繊維)の繊維の長さを示す。
各改変フィブロイン繊維の収縮率を表11及び表12に示す。表13及び表14の収縮率の値は、比較例4(凝固浴にメタノールを使用して製造した繊維)の改変フィブロイン繊維の収縮率の値(17.0%)を100としたときの相対値で示した。なお、表13の試験例64(塩化カリウム水溶液)及び試験例73(硫酸ナトリウム水溶液)、並びに表14の収縮率に関しては、凝固浴温度を60℃とした際の値を示した。
塩化リチウムのジメチルスルホキシド溶液(濃度:4.0質量%)に、改変フィブロイン(PRT799)の凍結乾燥粉末を、濃度24質量%となるよう添加し、シェーカーを使用して3時間混合することにより、溶解させた。その後、不溶物と泡を取り除き、改変フィブロイン溶液(紡糸原液)を得た。
塩化リチウムのジメチルスルホキシド溶液(濃度:4.0質量%)に、改変フィブロインの凍結乾燥粉末を、濃度24質量%となるよう添加し、シェーカーを使用して3時間混合することにより、溶解させた。その後、不溶物と泡を取り除き、改変フィブロイン溶液(紡糸原液)を得た。
式A: 最高吸湿発熱度={(試料を、試料温度が平衡に達するまで低湿度環境下に置いた後、高湿度環境下に移したときの試料温度の最高値)-(試料を、試料温度が平衡に達するまで低湿度環境下に置いた後、高湿度環境下に移すときの試料温度)}(℃)/試料重量(g)
塩化リチウムのジメチルスルホキシド溶液(濃度:4.0質量%)に、改変フィブロインの凍結乾燥粉末を、濃度24質量%となるよう添加し、シェーカーを使用して3時間混合することにより、溶解させた。その後、不溶物と泡を取り除き、改変フィブロイン溶液(紡糸原液)を得た。
式B: 保温率(%)=(1-a/b)×100
式C: 保温性指数=保温率(%)/試料の目付け(g/m2)
原液、10…紡糸装置、20…凝固浴槽、21…洗浄浴槽、36…タンパク質繊維。
Claims (13)
- タンパク質及び有機溶媒を含有する紡糸原液を、凝固液に接触させ、前記タンパク質を凝固させる工程を含み、
前記紡糸原液における前記タンパク質の含有量が、紡糸原液全量を基準として10質量%超であり、
前記タンパク質の平均疎水性指標が-1.3超であり、
前記凝固液が水からなるか、又は塩水溶液、酸水溶液若しくはその混合溶液であるpH0.25以上pH10.00以下の水溶液を含有し、
前記凝固液中の前記水溶液の含有量が、前記凝固液の全量を基準として60質量%以上であり、
前記塩水溶液が、ギ酸塩、酢酸塩、プロピオン酸塩、クエン酸塩、及びシュウ酸塩からなる群から選択される少なくとも1種のカルボン酸塩及び/又は無機塩を含み、
前記酸水溶液が、ギ酸水溶液、酢酸水溶液、プロピオン酸水溶液、クエン酸水溶液、及びシュウ酸水溶液からなる群から選択される少なくとも1種のカルボン酸水溶液である、
タンパク質繊維の製造方法。 - 前記凝固液における塩の含有量が、前記凝固液の全量を基準として0.1質量%以上である、請求項1に記載の方法。
- 前記無機塩が、硫酸塩、塩化物、硝酸塩、ヨウ化物塩、炭酸塩、硫酸水素塩、リン酸水素塩、炭酸水素塩及びチオシアン酸塩からなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記無機塩が、硫酸塩、塩化物、リン酸水素塩、及び炭酸水素塩からなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項3に記載の方法。
- 前記塩化物が、塩化ナトリウム、塩化カルシウム、塩化アンモニウム、塩化カリウム、塩化リチウム、塩化マグネシウム、及び塩化グアニジウムからなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項3又は4に記載の方法。
- 前記硫酸塩が、硫酸アンモニウム、硫酸カリウム、硫酸ナトリウム、硫酸リチウム、硫酸マグネシウム、及び硫酸カルシウムからなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項3~5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記塩水溶液が、硫酸ナトリウム水溶液、塩化ナトリウム水溶液、汽水及び海水からなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1~6のいずれか1項に記載の方法。
- 凝固液に接触した紡糸原液から前記凝固液に溶解した有機溶媒の含有量が、前記凝固液における前記塩水溶液と前記凝固液に溶解した前記有機溶媒の合計含有量を100質量%として、40質量%以下である、請求項1~7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記タンパク質が、クモ糸タンパク質、シルクタンパク質、コラーゲンタンパク質、レシリンタンパク質、エラスチンタンパク質、及びケラチンタンパク質からなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1~8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記タンパク質が、ケラチンタンパク質又はクモ糸タンパク質である、請求項1~9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記タンパク質が、クモ糸タンパク質である、請求項1~10のいずれか1項に記載の方法。
- 前記有機溶媒が、ギ酸及びジメチルスルホキシドからなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1~11のいずれか1項に記載の方法。
- タンパク質及び溶媒を含有する紡糸原液を、凝固液に接触させ、前記タンパク質を凝固させる工程を含み、
前記紡糸原液における前記タンパク質の含有量が、紡糸原液全量を基準として10質量%超であり、
前記タンパク質の平均疎水性指標が-1.3超であり、
前記凝固液が水からなるか、又は塩水溶液、酸水溶液若しくはその混合溶液であるpH0.25以上pH2.50以下若しくはpH7.50以上pH10.00以下の水溶液を含有し、
前記凝固液中の前記水溶液の含有量が、前記凝固液の全量を基準として60質量%以上であり、
前記塩水溶液が、ギ酸塩、酢酸塩、プロピオン酸塩、クエン酸塩、及びシュウ酸塩からなる群から選択される少なくとも1種のカルボン酸塩及び/又は無機塩を含み、
前記酸水溶液が、ギ酸水溶液、酢酸水溶液、プロピオン酸水溶液、クエン酸水溶液、及びシュウ酸水溶液からなる群から選択される少なくとも1種のカルボン酸水溶液である、
タンパク質繊維の製造方法。
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