JP7454772B2 - 積層体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
また、例えば、金属銀層の表面積が広目である場合には、金属銀層の表面を鏡面として利用できる。
また、例えば、金属銀層の全体形状が意匠性を有する場合には、前記積層体は、化粧板として利用できる。
なお、ここに挙げたものは、積層体の用途の一例であり、積層体の用途はこれらに限定されない。
また、基材上に絶縁層を形成し、前記絶縁層上にカップリング剤膜を形成し、前記カップリング剤膜上に、金属銀粒子を含む導電性インクを、インクジェット印刷法により吐出し、金属銀粒子を焼結することにより、滲みが抑制された金属銀の配線パターンを形成する方法が開示されている(特許文献2参照)。
また、撥液性を有する基材上に、中間層を形成し、前記中間層上に、金属銀粒子を含む液体材料を、インクジェット印刷法により吐出し、金属銀粒子を焼結することにより、滲みが抑制され、基材との密着性が高い金属銀の配線を形成する方法が開示されている(特許文献3参照)。
特許文献2で開示されている方法では、基材上に絶縁層を形成し、さらに絶縁層上にカップリング剤膜を形成する必要があるため、積層体の製造方法が煩雑であるという問題点があった。
特許文献3で開示されている方法では、基材の撥液処理と、さらに中間層の形成が必要であるため、積層体の製造方法が煩雑であるという問題点があった。
本発明の積層体においては、前記金属銀層が、幅が330μm以下の線状であることが好ましい。
本発明の積層体の製造方法においては、前記シリコーン系樹脂層を形成する工程において、シリコーン系樹脂を含有する材料を、前記基材の一方の面上に接触させることにより、前記シリコーン系樹脂層を形成することが好ましい。
本発明の一実施形態に係る積層体は、基材と、前記基材の一方の面上に設けられたシリコーン系樹脂層と、前記シリコーン系樹脂層の前記基材側とは反対側の面上に設けられた金属銀層と、を備えており、前記シリコーン系樹脂層の厚さが1nm以下である。
本実施形態の積層体は、厚さが1nm以下である前記シリコーン系樹脂層を備えている点で、金属銀層を備えた従来の積層体とは相違する。また、本実施形態の積層体が、厚さが1nm以下である前記シリコーン系樹脂層を備えていることによって、前記金属銀層は、目的とする形状及びサイズを高精度に実現したものとなっている。これは、金属銀層を形成可能な銀インク組成物を、インクジェット印刷法によって、基材上に吐出する工程を経て、前記積層体を製造する過程において、基材上に前記シリコーン系樹脂層を形成することによって、基材上での前記銀インク組成物の滲みを抑制できるためである。このとき、前記銀インク組成物としては、濡れ性向上剤の配合が不要なものを使用できる。この製造方法によれば、基材の複数段階での前処理を必要としないなど、簡便な方法で前記積層体を製造できる。
なお、以降の説明で用いる図においては、本発明の特徴を分かり易くするために、便宜上、要部となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率等が実際と同じであるとは限らない。
図1は、本実施形態の積層体の一例を模式的に示す断面図である。
本明細書においては、基材の場合に限らず、「複数層が互いに同一でも異なっていてもよい」とは、「すべての層が同一であってもよいし、すべての層が異なっていてもよいし、一部の層のみが同一であってもよい」ことを意味し、さらに「複数層が互いに異なる」とは、「各層の構成材料及び厚さの少なくとも一方が互いに異なる」ことを意味する。
基材11が複数層からなる場合には、各層の合計の厚さが、上記の好ましい基材11の厚さとなるようにするとよい。
シリコーン系樹脂層12の形状は、積層体1中のすべての金属銀層13が、シリコーン系樹脂層12上に設けられることを可能とする形状であることが好ましい。例えば、積層体1を、その金属銀層13側の上方から見下ろして平面視したときの、シリコーン系樹脂層12の平面形状(例えば、シリコーン系樹脂層12の第1面12aの形状)は、金属銀層13の平面形状の相似形であってもよいし、非相似形であってもよい。そして、シリコーン系樹脂層12は、基材11の第1面11aの全域に設けられていてもよい。
すなわち、T12は、0.1~1nmであることが好ましい。
シリコーン系樹脂層12が複数層からなる場合には、各層の合計の厚さが、上記の好ましいシリコーン系樹脂層12の厚さとなるようにするとよい。
TOF-SIMSでは、分析対象試料の表面から1nm以下の深さに存在する元素又は分子種に関する情報が得られる。したがって、基材11上の目的とする箇所を、TOF-SIMSにより分析したときに、シリコーン系樹脂層12の含有成分に由来するイオン種が検出されれば、基材11上にシリコーン系樹脂層12が存在することを確認できる。そして、このとき同時に、基材11の含有成分に由来するイオン種も検出されれば、シリコーン系樹脂層12の第1面12aから1nm以下の深さに基材11が存在することになり、シリコーン系樹脂層12の厚さは1nm以下であると断定できる。
金属銀層13は、シリコーン系樹脂層12上に設けられているために、目的とする形状及びサイズを高精度に実現したものとなっている。
なお、図2以降の図において、既に説明済みの図に示すものと同じ構成要素には、その説明済みの図の場合と同じ符号を付し、その詳細な説明は省略する。
線状の金属銀層13は、後述するドット状の複数個の金属銀層を互いに重ねて(換言すると重複させて)配置することで、形成できる。
図3において、金属銀層13はドット状である。
通常は、金属銀層13の厚さは、金属銀層13の形状によらず、200nm以下であることが好ましく、例えば、150nm以下、100nm以下、50nm以下、及び30nm以下のいずれかであってもよい。厚さが前記上限値以下である金属銀層13は、本発明の適用により好適である。
前記他の層の配置位置は、他の層の種類に応じて適宜選択すればよく、特に限定されない。
前記他の層の厚さも、その種類に応じて、適したものとすればよく、特に限定されない。
前記他の層は、例えば、その構成材料を含有する組成物を用いて形成できる。
前記基材としては、例えば、樹脂製基材、ガラス製基材等が挙げられる。
前記樹脂製基材は、樹脂のみを含有する(樹脂からなる)か、又は樹脂を主要構成材料とする基材であり、例えば、基材において、基材の総質量に対する、樹脂の含有量の割合が、好ましくは80~100質量%、より好ましくは90~100質量%であるものが挙げられる。
前記ガラス製基材は、ガラスのみを含有する(ガラスからなる)か、又はガラスを主要構成材料とする基材であり、例えば、基材において、基材の総質量に対する、ガラスの含有量の割合が、好ましくは80~100質量%、より好ましくは90~100質量%であるものが挙げられる。
前記他の成分としては、例えば、帯電防止剤、顔料等、当該分野で公知の各種添加剤が挙げられる。
ただし、基材が、ポリメタクリル酸メチルの層とポリカーボネートの層とが積層された2層構造を有する基材である場合には、この基材は、前記積層体中において、そのポリメタクリル酸メチルの層が前記シリコーン系樹脂層側に配置されていることが好ましい。
基材の表面処理(易接着処理)としては、例えば、メタクリル酸メチル若しくはその誘導体、又は、アクリル酸エチル若しくはその誘導体等の表面処理剤による処理が挙げられる。ただし、これらは、表面処理の一例である。
本明細書において、「基」とは、特に断りのない限り、複数個の原子が結合して構成された原子団だけでなく、1個の原子も包含するものとする。
基材としては、市販品を用いてもよい。
前記シリコーン系樹脂層は、シリコーン系樹脂を含有する。
本明細書において、「シリコーン系樹脂」とは、シロキサン結合を有する樹脂を意味し、オリゴマー又はポリマーである。
前記他の成分としては、例えば、帯電防止剤等、当該分野で公知の各種添加剤が挙げられる。
また、シリコーン系樹脂層は、例えば、シリコーン系樹脂又はその誘導体を含有する溶液を、シリコーン系樹脂層の形成対象面(例えば、基材の第1面)に滴下し、乾燥させることでも、形成できる。前記シリコーン系樹脂の誘導体としては、例えば、シリコーン系樹脂として、前記形成対象面に存在する基と結合可能な基を有するものが挙げられる。前記シリコーン系樹脂の誘導体中の前記結合可能な基が、前記形成対象面に存在する基と反応し、結合を形成することで、シリコーン系樹脂層が形成される。
前記金属銀層は、金属銀を主要構成材料とする。
前記金属銀層において、金属銀層の総質量に対する、金属銀の質量の割合は、好ましくは97質量%以上、より好ましくは98質量%以上、特に好ましくは99質量%以上である。前記割合の上限値は、例えば、100質量%、99.9質量%、99.8質量%、99.7質量%、99.6質量%、99.5質量%、99.4質量%、99.3質量%、99.2質量%及び99.1質量%のいずれかであってもよいが、これらに限定されない。
例えば、前記シリコーン系樹脂層を形成しなかった点以外は、本実施形態の積層体の場合と同じ方法で製造した、前記シリコーン系樹脂層を備えていない比較用積層体と、本実施形態の積層体と、を用いて、これら積層体中の金属銀層同士の特性を比較することによって、本実施形態の積層体が奏する効果を確認できる。
[線幅比率(%)]=[本実施形態の積層体中の金属銀層の線幅]/[基準線幅]×100 (i)
前記線幅比率の下限値は特に限定されない。例えば、前記線幅比率が30%以上である金属銀層は、より容易に形成できる。
前記線幅比率は、上述の下限値と、いずれかの上限値と、を任意に組み合わせて設定される範囲内に、適宜設定できる。例えば、一実施形態において、前記線幅比率は、好ましくは30~80%、より好ましくは30~75%であり、例えば、30~70%、30~60%、30~50%、及び30~40%のいずれかであってもよい。ただし、これらは、前記線幅比率の一例である。
[最大径比率(%)]=[本実施形態の積層体中の金属銀層の最大径]/[基準最大径]×100 (i’)
前記最大径比率の下限値は特に限定されない。例えば、前記最大径比率が30%以上である金属銀層は、より容易に形成できる。
前記最大径比率は、上述の下限値と、いずれかの上限値と、を任意に組み合わせて設定される範囲内に、適宜設定できる。例えば、一実施形態において、前記最大径比率は、好ましくは30~80%、より好ましくは30~75%であり、例えば、30~70%、30~60%、30~50%、及び30~40%のいずれかであってもよい。ただし、これらは、前記最大径比率の一例である。
[抵抗値比率(%)]=[本実施形態の積層体中の金属銀層の抵抗値(Ω/mm)]/[基準抵抗値(Ω/mm)]×100 (ii)
前記抵抗値比率の下限値は特に限定されない。例えば、前記抵抗値比率が0.5%以上である金属銀層は、より容易に形成できる。
前記抵抗値比率は、上述の下限値と、いずれかの上限値と、を任意に組み合わせて設定される範囲内に、適宜設定できる。例えば、一実施形態において、前記抵抗値比率は、好ましくは0.5~90%であり、例えば、0.5~75%、0.5~60%、0.5~45%、0.5~30%、及び0.5~15%のいずれかであってもよい。ただし、これらは、前記抵抗値比率の一例である。
[金属銀層の体積抵抗率]=[金属銀層の抵抗値]×[金属銀層の断面積]/[金属銀層の長さ]=[金属銀層の抵抗値]×[金属銀層の幅]×[金属銀層の厚さ]/[金属銀層の長さ]=[金属銀層の単位長さあたりの抵抗値]×[金属銀層の幅]×[金属銀層の厚さ]
本実施形態における金属銀層がドット状である場合、その最大径は、80~350μmであることが好ましく、100~330μmであることがより好ましい。
前記金属銀の形成材料及び前記銀インク組成物については、別途、詳細に説明する。
本発明の一実施形態に係る積層体の製造方法は、基材と、前記基材の一方の面(第1面)上に設けられたシリコーン系樹脂層と、前記シリコーン系樹脂層の前記基材側とは反対側の面(第1面)上に設けられた金属銀層と、を備え、前記シリコーン系樹脂層の厚さが1nm以下である積層体の製造方法であって、前記製造方法は、前記基材の一方の面(第1面)上に、厚さが1nm以下である前記シリコーン系樹脂層を形成する工程(本明細書においては、「シリコーン系樹脂層形成工程」と略記することがある)と、前記シリコーン系樹脂層の前記基材側とは反対側の面(第1面)上に、前記金属銀層を形成する工程(本明細書においては、「金属銀層形成工程」と略記することがある)と、を有し、前記金属銀層を形成する工程において、前記シリコーン系樹脂層の前記基材側とは反対側の面(第1面)上に、インクジェット印刷法により、金属銀の形成材料が配合されてなる銀インク組成物を吐出し、固化させることにより、前記金属銀層を形成する。
本実施形態の製造方法により、上述の本発明の一実施形態に係る積層体を製造できる。
図4は、本発明の一実施形態に係る積層体の製造方法の一例を模式的に説明するための断面図であり、断面の位置は、図1の場合と同じである。
前記シリコーン系樹脂層形成工程においては、図4(a)~(b)に示すように、基材11の一方の面(第1面)11a上に、厚さT12が1nm以下であるシリコーン系樹脂層12を形成する。
シリコーン系樹脂層12は、例えば、シリコーン系樹脂を含有する材料を、基材11の第1面11a上に接触させることにより、前記シリコーン系樹脂層を形成する。このようにすることで、前記材料中のシリコーン系樹脂が、基材11の第1面11aに転写されることで、シリコーン系樹脂層12が形成されると考えられる。
ロール面のクリーニングとは、ロール面に付着している、ロールの構成材料以外の材料からなる不純物を取り除くことを意味する。
例えば、実施例で後述するように、手動で前記ロールを基材11の第1面11a上で転がす場合には、前記ロールによって基材11に加える圧力は、0.005~0.1MPa、及び0.01~0.05MPaのいずれかであってもよい。
例えば、実施例で後述するように、自動で前記ロールを基材11の第1面11a上で転がす場合には、前記ロールによって基材11に加える圧力は、0.1~1MPa、及び0.2~0.8MPaのいずれかであってもよい。
前記金属銀層形成工程においては、図4(d)に示すように、シリコーン系樹脂層12の基材11側とは反対側の面(第1面)12a上に、金属銀層13を形成する。
このとき、図4(c)に示すように、シリコーン系樹脂層12の第1面12a上に、インクジェット印刷法により、金属銀の形成材料が配合されてなる銀インク組成物を吐出し、印刷層13’を形成して、印刷層13’(銀インク組成物)を固化させることにより、金属銀層13を形成する。
以上により、目的とする積層体1が得られる。
インクジェット印刷時の銀インク組成物の吐出量及び吐出回数、並びに銀インク組成物における金属銀の形成材料の配合量を調節することで、金属銀層の線幅及び厚さを調節できる。
例えば、銀インク組成物の液滴量(換言すると、1回の吐出での吐出量)は、4~42pLであることが好ましい。
印刷層13’(銀インク組成物)の乾燥(固化)処理については、後ほど詳細に説明する。
前記他の工程としては、例えば、先に説明した他の層を設ける工程が挙げられる。
次に、前記銀インク組成物について詳細に説明する。
前記銀インク組成物は、金属銀の形成材料が配合されてなる。
前記金属銀の形成材料は、加熱等によって分解し、金属銀を形成する材料である。
前記金属銀の形成材料としては、例えば、下記一般式(1):
Y1はそれぞれ独立にフッ素原子、塩素原子、臭素原子又は水素原子であり;R1は炭素数1~19の脂肪族炭化水素基又はフェニル基であり;R2は炭素数1~20の脂肪族炭化水素基であり;R3は炭素数1~16の脂肪族炭化水素基であり;R4及びR5はそれぞれ独立に炭素数1~18の脂肪族炭化水素基であり;R6は炭素数1~19の脂肪族炭化水素基、水酸基又は式「AgO-」で表される基であり;
X1はそれぞれ独立に水素原子、炭素数1~20の脂肪族炭化水素基、ハロゲン原子、1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよいフェニル基若しくはベンジル基、シアノ基、N-フタロイル-3-アミノプロピル基、2-エトキシビニル基、又は一般式「R7O-」、「R7S-」、「R7-C(=O)-」若しくは「R7-C(=O)-O-」で表される基であり;
R7は、炭素数1~10の脂肪族炭化水素基、チエニル基、又は1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよいフェニル基若しくはジフェニル基である。)
で表わされるβ-ケトカルボン酸銀(本明細書においては、「β-ケトカルボン酸銀(1)」と略記することがある)、及び有機銀錯体等が挙げられる。
以下、各銀インク組成物について、詳細に説明する。
[β-ケトカルボン酸銀(1)]
β-ケトカルボン酸銀(1)は、前記一般式(1)で表わされる。
一般式(1)中、Rは1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよい炭素数1~20の脂肪族炭化水素基若しくはフェニル基、水酸基、アミノ基、又は一般式「R1-CY1 2-」、「CY1 3-」、「R1-CHY1-」、「R2O-」、「R5R4N-」、「(R3O)2CY1-」若しくは「R6-C(=O)-CY1 2-」で表される基である。
Rにおける環状の前記アルキル基としては、例えば、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基、シクロノニル基、シクロデシル基、ノルボルニル基、イソボルニル基、1-アダマンチル基、2-アダマンチル基、トリシクロデシル基等が挙げられる。
このような前記アルケニル基としては、例えば、ビニル基(エテニル基、-CH=CH2)、アリル基(2-プロペニル基、-CH2-CH=CH2)、1-プロペニル基(-CH=CH-CH3)、イソプロペニル基(-C(CH3)=CH2)、1-ブテニル基(-CH=CH-CH2-CH3)、2-ブテニル基(-CH2-CH=CH-CH3)、3-ブテニル基(-CH2-CH2-CH=CH2)、シクロヘキセニル基、シクロペンテニル基等が挙げられる。
このような前記アルキニル基としては、例えば、エチニル基(-C≡CH)、プロパルギル基(-CH2-C≡CH)等が挙げられる。
置換基である前記脂肪族炭化水素基としては、例えば、炭素数が1~16である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
RにおけるR2は、炭素数1~20の脂肪族炭化水素基であり、例えば、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
RにおけるR3は、炭素数1~16の脂肪族炭化水素基である。R3における前記脂肪族炭化水素基としては、例えば、炭素数が1~16である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
RにおけるR4及びR5は、それぞれ独立に炭素数1~18の脂肪族炭化水素基である。すなわち、R4及びR5は、互いに同一でも異なっていてもよく、R4及びR5における前記脂肪族炭化水素基としては、例えば、炭素数が1~18である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
RにおけるR6は、炭素数1~19の脂肪族炭化水素基、水酸基又は式「AgO-」で表される基である。R6における前記脂肪族炭化水素基としては、例えば、炭素数が1~19である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
X1における炭素数1~20の脂肪族炭化水素基としては、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
X1におけるフェニル基及びベンジル基は、1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよい。好ましい前記置換基としては、例えば、ハロゲン原子(フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子)、ニトロ基(-NO2)等が挙げられる。置換基を有する前記フェニル基及びベンジル基において、前記置換基の数及び位置は特に限定されない。そして、置換基の数が複数である場合、これら複数個の置換基は互いに同一でも異なっていてもよい。
R7がチエニル基又はジフェニル基である場合、これらの、X1において隣接する基又は原子(酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、カルボニルオキシ基)との結合位置は、特に限定されない。例えば、チエニル基は、2-チエニル基及び3-チエニル基のいずれでもよい。
そして、これらの中でも、2-メチルアセト酢酸銀、アセト酢酸銀、イソブチリル酢酸銀及びピバロイル酢酸銀は、後述する含窒素化合物(なかでもアミン化合物)との相溶性に優れ、銀インク組成物(I)の高濃度化に、特に適したものとして挙げられる。
なお、本明細書において、「β-ケトカルボン酸銀(1)に由来する銀」とは、特に断りの無い限り、銀インク組成物(I)の製造時に配合されたβ-ケトカルボン酸銀(1)中の銀と同義であり、配合後も引き続きβ-ケトカルボン酸銀(1)を構成している銀と、配合後にβ-ケトカルボン酸銀(1)の分解で生じた分解物中の銀と、配合後にβ-ケトカルボン酸銀(1)の分解で生じた銀そのもの(金属銀)と、のすべてを含む概念とする。
銀インク組成物(I)は、前記分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸(本明細書においては、「分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸」と略記することがある)が配合されていることで、光沢性と導電性がより高い金属銀を形成できる。
分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸が1分子中に有するカルボキシ基の数は、1~3個であることが好ましく、1個又は2個であることがより好ましく、1個であることが特に好ましい。
分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸が多価カルボン酸である場合、すべてのカルボキシ基が、互いに異なる炭素原子に結合していてもよいし、2個又は3個のカルボキシ基が、同一の炭素原子に結合していてもよい。
ここで、「主鎖」とは、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸中の鎖状構造のうち、炭素数が最大であるものを意味する。炭素数が最大である鎖状構造が複数ある場合には、いずれの鎖状構造を主鎖として取り扱ってもよい。主鎖の炭素数は、必ず分岐鎖の炭素数以上となる。
R31-C(=O)-OH ・・・・(6)
(式中、R31は、炭素数7~9の分岐鎖状のアルキル基である。)
イソオクチル基、1-メチルヘプチル基、2-メチルヘプチル基、3-メチルヘプチル基、4-メチルヘプチル基、5-メチルヘプチル基、1-エチルヘキシル基、2-エチルヘキシル基、3-エチルヘキシル基、4-エチルヘキシル基、5-エチルヘキシル基、1,1-ジメチルヘキシル基、2,2-ジメチルヘキシル基、3,3-ジメチルヘキシル基、4,4-ジメチルヘキシル基、5,5-ジメチルヘキシル基、1,2,3-トリメチルペンチル基、1,2,4-トリメチルペンチル基、2,3,4-トリメチルペンチル基、2,4,4-トリメチルペンチル基、1,4,4-トリメチルペンチル基、3,4,4-トリメチルペンチル基、1,1,2-トリメチルペンチル基、1,1,3-トリメチルペンチル基、1,1,4-トリメチルペンチル基、1,2,2-トリメチルペンチル基、2,2,3-トリメチルペンチル基、2,2,4-トリメチルペンチル基、1,3,3-トリメチルペンチル基、2,3,3-トリメチルペンチル基、3,3,4-トリメチルペンチル基、1-プロピルペンチル基、2-プロピルペンチル基等の炭素数8の分岐鎖状のアルキル基;
1-メチルオクチル基、2-メチルオクチル基、3-メチルオクチル基、4-メチルオクチル基、5-メチルオクチル基、6-メチルオクチル基、7-メチルオクチル基、6,6-ジメチルヘプチル基、5,5-ジメチルヘプチル基、4,4-ジメチルヘプチル基、3,3-ジメチルヘプチル基、2,2-ジメチルヘプチル基、1,1-ジメチルヘプチル基、1,2-ジメチルヘプチル基、1,3-ジメチルヘプチル基、1,4-ジメチルヘプチル基、1,5-ジメチルヘプチル基、1,6-ジメチルヘプチル基、2,3-ジメチルヘプチル基、2,4-ジメチルヘプチル基、2,5-ジメチルヘプチル基、2,6-ジメチルヘプチル基、3,4-ジメチルヘプチル基、3,5-ジメチルヘプチル基、3,6-ジメチルヘプチル基、4,5-ジメチルヘプチル基、4,6-ジメチルヘプチル基、5,6-ジメチルヘプチル基、1,2,3-トリメチルヘキシル基、1,2,4-トリメチルヘキシル基、1,2,5-トリメチルヘキシル基、2,3,4-トリメチルヘキシル基、2,3,5-トリメチルヘキシル基、3,4,5-トリメチルヘキシル基、1,1,2-トリメチルヘキシル基、1,1,3-トリメチルヘキシル基、1,1,4-トリメチルヘキシル基、1,1,5-トリメチルヘキシル基、1,2,2-トリメチルヘキシル基、2,2,3-トリメチルヘキシル基、2,2,4-トリメチルヘキシル基、2,2,5-トリメチルヘキシル基、1,3,3-トリメチルヘキシル基、2,3,3-トリメチルヘキシル基、3,3,4-トリメチルヘキシル基、3,3,5-トリメチルヘキシル基、1,4,4-トリメチルヘキシル基、2,4,4-トリメチルヘキシル基、3,4,4-トリメチルヘキシル基、4,4,5-トリメチルヘキシル基、1,5,5-トリメチルヘキシル基、2,5,5-トリメチルヘキシル基、3,5,5-トリメチルヘキシル基、4,5,5-トリメチルヘキシル基、1,2,3,4-テトラメチルペンチル基、1,1,2,3-テトラメチルペンチル基、1,1,2,4-テトラメチルペンチル基、1,1,3,4-テトラメチルペンチル基、1,2,2,3-テトラメチルペンチル基、1,2,2,4-テトラメチルペンチル基、2,2,3,4-テトラメチルペンチル基、1,2,3,3-テトラメチルペンチル基、2,3,3,4-テトラメチルペンチル基、1,3,3,4-テトラメチルペンチル基、1,2,4,4-テトラメチルペンチル基、2,3,4,4-テトラメチルペンチル基、1,3,4,4-テトラメチルペンチル基、1-エチル-1-メチルヘキシル基、1-エチル-2-メチルヘキシル基、1-エチル-3-メチルヘキシル基、1-エチル-4-メチルヘキシル基、1-エチル-5-メチルヘキシル基、2-エチル-1-メチルヘキシル基、2-エチル-2-メチルヘキシル基、2-エチル-3-メチルヘキシル基、2-エチル-4-メチルヘキシル基、2-エチル-5-メチルヘキシル基、3-エチル-1-メチルヘキシル基、3-エチル-2-メチルヘキシル基、3-エチル-3-メチルヘキシル基、3-エチル-4-メチルヘキシル基、3-エチル-5-メチルヘキシル基、4-エチル-1-メチルヘキシル基、4-エチル-2-メチルヘキシル基、4-エチル-3-メチルヘキシル基、4-エチル-4-メチルヘキシル基、4-エチル-5-メチルヘキシル基、1,1-ジエチルペンチル基、1,2-ジエチルペンチル基、1,3-ジエチルペンチル基、2,2-ジエチルペンチル基、2,3-ジエチルペンチル基、3,3-ジエチルペンチル基、1-エチル-1-プロピルブチル基、2-エチル-1-プロピルブチル基等の炭素数9の分岐鎖状のアルキル基が挙げられる。
モノカルボン酸(6)に限定されず、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸の1本の分岐鎖の炭素数は、1~3であることが好ましい。
モノカルボン酸(6)に限定されず、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸は、これらの条件をともに満たすもの、すなわち、1分子中の分岐鎖の数が1~3本であり、かつ1本の分岐鎖の炭素数が1~3個であるものがより好ましい。
例えば、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸の沸点は、180~270℃であることが好ましく、200~260℃であることがより好ましく、215~255℃であることが特に好ましい。分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸の沸点が前記下限値以上であることで、銀インク組成物(I)中からの分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸の揮発が抑制されて、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸を用いたことによる効果がより顕著に得られる。また、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸の沸点が前記上限値以下であることで、銀インク組成物(I)の固化処理によって得られた金属銀中での分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸の残存が抑制され、光沢性、導電性等が高いなど、より好ましい特性の金属銀が得られる。
なお、本明細書において、ネオデカン酸とは、炭素数10の飽和脂肪族モノカルボン酸の異性体の混合物を意味し、前記混合物には炭素数10の分岐鎖状飽和脂肪族モノカルボン酸が必ず含まれる。このように、ネオデカン酸とは、1種の化合物だけを意味するものではない。
そして、ネオデカン酸中の、2種以上の炭素数10の飽和脂肪族モノカルボン酸の組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
すなわち、金属銀の形成対象面に付着した銀インク組成物(I)中においては、カルボン酸銀から銀イオン(Ag+)が生じる。この場合、銀インク組成物(I)の初期の固化処理によって、銀イオンに酸素が配位する(Ag+・・・O)。次いで、金属銀を形成するための、銀インク組成物(I)の乾燥処理や加熱(焼成)処理等の固化処理によって、酸素が配位した銀イオンから酸化銀(Ag2O)が生じる。ここで、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸が配合されていない銀インク組成物の場合には、この銀インク組成物の固化処理によって最終的に生成した金属銀中に、副生した酸化銀が不純物として混入し、金属銀の光沢性が低下してしまい、導電性も低下してしまうと推測される。一方で、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸が配合されている銀インク組成物(I)の場合には、この分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸が酸化銀と反応することで、炭素数8~10の分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸の銀塩(本明細書においては、「分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸銀」と略記することがある)が生じる。この分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸銀は、β-ケトカルボン酸銀(1)と同様に、銀インク組成物(I)の固化処理によって最終的に金属銀(銀層)を生成する。このように、銀インク組成物(I)を用いることにより、銀インク組成物(I)の固化処理が原因となって生じた酸化銀が、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸の作用によって、金属銀の光沢性と導電性の低下原因である不純物ではなく、金属銀そのものに転換されることによって、光沢性と導電性がより高い金属銀を形成できると推測される。
このような分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸以外のカルボン酸(本明細書においては「他のカルボン酸」と称することがある)は、一価カルボン酸であってもよいし、二価以上の多価カルボン酸であってもよく、脂肪族カルボン酸であってもよいし、芳香族カルボン酸であってもよい。
銀インク組成物(I)は、β-ケトカルボン酸銀(1)及び分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸以外に、さらに含窒素化合物が配合されてなるものが好ましい。
前記含窒素化合物は、炭素数25以下のアミン化合物(以下、「アミン化合物」と略記することがある)、炭素数25以下の第4級アンモニウム塩(以下、「第4級アンモニウム塩」と略記することがある)、アンモニア、炭素数25以下のアミン化合物が酸と反応してなるアンモニウム塩(以下、「アミン化合物由来のアンモニウム塩」と略記することがある)、及びアンモニアが酸と反応してなるアンモニウム塩(以下、「アンモニア由来のアンモニウム塩」と略記することがある)からなる群から選択される1種又は2種以上のものである。すなわち、配合される含窒素化合物は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
前記アミン化合物は、炭素数が1~25であり、第1級アミン、第2級アミン及び第3級アミンのいずれでもよい。また、前記第4級アンモニウム塩は、炭素数が4~25である。前記アミン化合物及び第4級アンモニウム塩は、鎖状及び環状のいずれでもよい。また、アミン部位又はアンモニウム塩部位を構成する窒素原子(例えば、第1級アミンのアミノ基(-NH2)を構成する窒素原子)の数は1個でもよいし、2個以上でもよい。
好ましい前記モノアルキルアミンとして、具体的には、例えば、n-ブチルアミン、n-へキシルアミン、n-オクチルアミン、n-ドデシルアミン、n-オクタデシルアミン、イソブチルアミン、sec-ブチルアミン、tert-ブチルアミン、3-アミノペンタン、3-メチルブチルアミン、2-ヘプチルアミン(2-アミノヘプタン)、2-アミノオクタン、2-エチルヘキシルアミン、1,2-ジメチル-n-プロピルアミン等が挙げられる。
前記ヘテロアリール基は、単環状及び多環状のいずれでもよく、その環員数(環骨格を構成する原子の数)も特に限定されないが、3~12員環であることが好ましい。
前記ヘテロアリール基で、酸素原子を1個有する単環状のものとしては、例えば、フラニル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、3~8員環であることが好ましく、5~6員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、硫黄原子を1個有する単環状のものとしては、例えば、チエニル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、3~8員環であることが好ましく、5~6員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、酸素原子を1~2個及び窒素原子を1~3個有する単環状のものとしては、例えば、オキサゾリル基、イソオキサゾリル基、オキサジアゾリル基、モルホリニル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、3~8員環であることが好ましく、5~6員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、硫黄原子を1~2個及び窒素原子を1~3個有する単環状のものとしては、例えば、チアゾリル基、チアジアゾリル基、チアゾリジニル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、3~8員環であることが好ましく、5~6員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、窒素原子を1~5個有する多環状のものとしては、例えば、インドリル基、イソインドリル基、インドリジニル基、ベンズイミダゾリル基、キノリル基、イソキノリル基、インダゾリル基、ベンゾトリアゾリル基、テトラゾロピリジル基、テトラゾロピリダジニル基、ジヒドロトリアゾロピリダジニル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、7~12員環であることが好ましく、9~10員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、硫黄原子を1~3個有する多環状のものとしては、例えば、ジチアナフタレニル基、ベンゾチオフェニル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、7~12員環であることが好ましく、9~10員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、酸素原子を1~2個及び窒素原子を1~3個有する多環状のものとしては、例えば、ベンゾオキサゾリル基、ベンゾオキサジアゾリル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、7~12員環であることが好ましく、9~10員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、硫黄原子を1~2個及び窒素原子を1~3個有する多環状のものとしては、例えば、ベンゾチアゾリル基、ベンゾチアジアゾリル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、7~12員環であることが好ましく、9~10員環であることがより好ましい。
前記ジアミンは炭素数が1~10であることが好ましく、より好ましいものとしては、例えば、エチレンジアミン、1,3-ジアミノプロパン、1,4-ジアミノブタン等が挙げられる。
好ましい前記ジアルキルアミンとして、具体的には、例えば、N-メチル-n-ヘキシルアミン、ジイソブチルアミン、ジ(2-エチルへキシル)アミン等が挙げられる。
好ましい前記トリアルキルアミンとして、具体的には、例えば、N,N-ジメチル-n-オクタデシルアミン、N,N-ジメチルシクロヘキシルアミン等が挙げられる。
前記ジアルキルモノアリールアミンを構成するアリール基は、前記モノアリールアミンを構成するアリール基と同様であり、炭素数が6~10であることが好ましい。
前記ハロゲン化テトラアルキルアンモニウムを構成するアルキル基は、前記モノアルキルアミンを構成するアルキル基と同様であり、炭素数が1~19であることが好ましい。また、ハロゲン化テトラアルキルアンモニウム一分子中の4個のアルキル基は、互いに同一でも異なっていてもよい。すなわち、4個のアルキル基は、すべてが同じでもよいし、すべてが異なっていてもよく、一部だけが異なっていてもよい。
前記ハロゲン化テトラアルキルアンモニウムを構成するハロゲンとしては、例えば、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素等が挙げられる。
好ましい前記ハロゲン化テトラアルキルアンモニウムとして、具体的には、例えば、ドデシルトリメチルアンモニウムブロミド等が挙げられる。
環状アミンであれば、好ましいものとして、例えば、ピリジン等が挙げられる。
また、置換基である前記アリール基及びアルキル基は、さらに1個以上の水素原子がハロゲン原子で置換されていてもよい。このようなハロゲン原子で置換された置換基を有するモノアルキルアミンとしては、例えば、2-ブロモベンジルアミン等が挙げられる。ここで、前記ハロゲン原子としては、例えば、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等が挙げられる。
そして、これらアミン化合物の中でも、2-エチルヘキシルアミンは、前記カルボン酸銀との相溶性に優れ、銀インク組成物(I)の高濃度化に特に適しており、さらに金属銀の表面粗さの低減に特に適したものとして挙げられる。
前記アミン化合物由来のアンモニウム塩は、前記アミン化合物が酸と反応してなるアンモニウム塩である。前記酸は、塩酸、硫酸、硝酸等の無機酸でもよいし、酢酸等の有機酸でもよく、酸の種類は特に限定されない。
前記アミン化合物由来のアンモニウム塩としては、例えば、n-プロピルアミン塩酸塩、N-メチル-n-ヘキシルアミン塩酸塩、N,N-ジメチル-n-オクタデシルアミン塩酸塩等が挙げられるが、これらに限定されない。
前記アンモニア由来のアンモニウム塩は、アンモニアが酸と反応してなるアンモニウム塩である。ここで酸としては、前記アミン化合物由来のアンモニウム塩の場合と同じものが挙げられる。
前記アンモニア由来のアンモニウム塩としては、例えば、塩化アンモニウム等が挙げられるが、これに限定されない。
そして、前記含窒素化合物としては、前記アミン化合物、第4級アンモニウム塩、アミン化合物由来のアンモニウム塩及びアンモニア由来のアンモニウム塩からなる群から選択される1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよく、2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
前記第1含窒素化合物及び第2含窒素化合物を併用する場合、銀インク組成物(I)において、第1含窒素化合物の配合量に対する第2含窒素化合物の配合量の割合は、0モル%より大きく、18モル%未満であることが好ましく、1~17モル%であることがより好ましい。前記割合がこのような範囲であることで、例えば、細線状の銀層をより安定して形成できる。
銀インク組成物(I)は、前記カルボン酸銀及び分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸以外に、さらにアルコールが配合されてなるものが好ましい。
アセチレンアルコール(2)は、前記一般式(2)で表される。
式中、R’及びR’’は、それぞれ独立に水素原子、炭素数1~20のアルキル基、又は1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよいフェニル基である。
R’及びR’’における炭素数1~20のアルキル基は、直鎖状、分岐鎖状及び環状のいずれでもよく、環状である場合、単環状及び多環状のいずれでもよい。R’及びR’’における前記アルキル基としては、Rにおける前記アルキル基と同様のものが挙げられる。
銀インク組成物(I)は、β-ケトカルボン酸銀(1)と、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸と、含窒素化合物と、アルコールと、のいずれにも該当しない、他の成分(本明細書においては、「他の成分」と略記することがある)が配合されてなるものでもよい。
銀インク組成物(I)における前記他の成分は、目的に応じて任意に選択でき、特に限定されない。前記他の成分で、好ましいものとしては、例えば、アルコール以外の溶媒等が挙げられ、配合成分の種類や量に応じて任意に選択できる。
銀インク組成物(I)において、前記他の成分は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよく、2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
前記溶媒は、アルコール以外のもの(水酸基を有しないもの)であれば、特に限定されない。
ただし、前記溶媒は、常温で液状であるものが好ましい。
銀インク組成物(I)は、前記カルボン酸銀、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸、及び、必要に応じて、これら以外の成分を配合することで得られる。各成分の配合後は、得られた配合物をそのまま銀インク組成物(I)としてもよいし、必要に応じて引き続き公知の精製操作を行って得られた精製物を銀インク組成物(I)としてもよい。本実施形態においては、β-ケトカルボン酸銀(1)を用いることで、上記の各成分の配合時において、光沢性及び導電性を低下させる不純物が生成しないか、又はこのような不純物の生成量を極めて少量に抑制できる。したがって、精製操作を行っていない銀インク組成物(I)を用いても、十分な光沢性及び導電性を有する金属銀が得られる。
混合方法は特に限定されず、撹拌子又は撹拌翼等を回転させて混合する方法;ミキサー、三本ロール、ニーダー又はビーズミル等を使用して混合する方法;超音波を加えて混合する方法等、公知の方法から適宜選択すればよい。
銀インク組成物(I)において、溶解していない成分を均一に分散させる場合には、例えば、上記の三本ロール、ニーダー又はビーズミル等を用いて分散させる方法を適用することが好ましい。
また、配合時間も、各配合成分が劣化しない限り特に限定されないが、10分~36時間であることが好ましい。
銀インク組成物(II)は、前記分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸が配合されていない点以外は、銀インク組成物(I)と同じであってよい。
すなわち、銀インク組成物(II)の配合成分としては、β-ケトカルボン酸銀(1)、前記含窒素化合物、前記アルコール、及び前記他の成分が挙げられる。
銀インク組成物(II)における、β-ケトカルボン酸銀(1)、含窒素化合物、アルコール、及び他の成分の配合量は、銀インク組成物(I)の場合と同じであってよい。
銀インク組成物(II)は、前記分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸を配合しない点以外は、銀インク組成物(I)の場合と同じ方法で製造できる。
すなわち、銀インク組成物(II)は、β-ケトカルボン酸銀(1)、及び、必要に応じて任意成分を配合することで得られる。ここで「任意成分」とは、β-ケトカルボン酸銀(1)に該当しない成分を意味する。例えば、銀インク組成物(II)の製造時においては、各成分の配合順序は、特に限定されない。
銀インク組成物(III)は、有機銀錯体と、炭素数8~10の分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸(前記分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸)と、含窒素化合物と、が配合されてなる。
このような銀インク組成物(III)としては、例えば、有機銀錯体の前駆体化合物と、これ以外の含窒素化合物と、の反応によって、有機銀錯体が形成され、かつ余剰の前記含窒素化合物が残存している反応液と、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸と、を含むものが挙げられる。このような銀インク組成物(III)として、より具体的には、「特許第5243409号公報」に記載のものに、さらに分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸が配合されてなるものが挙げられる。
すなわち、銀インク組成物(III)としては、例えば、下記一般式(91)で表される銀化合物(本明細書においては、「銀化合物(91)」と略記することがある)と、下記一般式(92)で表される化合物(本明細書においては、「含窒素化合物(92)」と略記することがある)及び下記一般式(93)で表される化合物(本明細書においては、「含窒素化合物(93)」と略記することがある)からなる群から選択される1種又は2種以上の含窒素化合物と、を反応させて得られた有機銀錯体を含有し、さらに、前記含窒素化合物と、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸と、を含有する液状組成物が挙げられる。
銀化合物(91)としては、例えば、酸化銀、チオシアネート化銀、シアン化銀、シアネート化銀、炭酸銀、硝酸銀、亜硝酸銀、硫酸銀、リン酸銀、過塩素酸銀、四フッ素ボレート化銀、アセチルアセトネート化銀、酢酸銀、乳酸銀、シュウ酸銀等が挙げられる。
なお、ここで、「銀化合物(91)に由来する銀」とは、特に断りの無い限り、銀インク組成物(III)の製造時に配合された銀化合物(91)中の銀と同義であり、配合後も引き続き銀化合物(91)を構成している銀と、配合後に銀化合物(91)の反応で生じた反応物中の銀と、配合後に銀化合物(91)の反応で生じた銀そのもの(金属銀)と、のすべてを含む概念とする。
含窒素化合物(92)は、アンモニウムカルバメート系化合物である。
含窒素化合物(92)において、R101~R105は、それぞれ独立に、水素原子、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、tert-ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、イソオクチル基、エチルヘキシル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基、シクロプロピル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、メトキシエチル基、メトキシプロピル基、シアノエチル基、メトキシエトキシエチル基、メトキシエトキシエトキシエチル基、ヘキサメチレンイミニル基、モルホリノ基、ピペリジニル基、ピペラジニル基、ピロリル基、イミダゾリル基、ピリジニル基、カルボキシメチル基、トリメトキシシリルプロピル基、トリエトキシシリルプロピル基、フェニル基、メトキシフェニル基、シアノフェニル基、トリル基、ベンジル基、又はこれらの基において一部が置換された基であることが好ましい。ただし、R101~R105がすべて水素原子になることはない。
そして、これら含窒素化合物(92)の中でも、2-エチルヘキシルアンモニウム 2-エチルヘキシルカルバメートは、銀化合物(91)との相溶性に優れ、銀インク組成物(III)の高濃度化に特に適しており、さらに金属銀の表面粗さの低減に特に適したものとして挙げられる。
含窒素化合物(93)は、アンモニウムカーボネート系化合物である。
含窒素化合物(93)において、R106~R111は、含窒素化合物(92)におけるR101~R105と同様のものである。ただし、R106~R111がすべて水素原子になることはない。
前記反応は、溶媒を用いて行ってもよい。このときの溶媒としては、例えば、水;メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール等のアルコール;エチレングリコール、グリセリン等のグリコール;エチルアセテート、ブチルアセテート、カルビトールアセテート等のアセテート;ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル;メチルエチルケトン、アセトン等のケトン;ヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水素;ベンゼン、トルエン等の芳香族炭化水素;クロロホルム、メチレンクロライド、四塩化炭素等のハロゲン化炭化水素等が挙げられる。
溶媒は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよく、2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
銀インク組成物(III)における、炭素数8~10の分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸は、銀インク組成物(I)における炭素数8~10の分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸(前記分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸)と同じである。
銀インク組成物(III)における前記分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸は、銀インク組成物(I)における前記分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸と、同様の作用を示すと推測される。
銀インク組成物(III)の製造時に、前記有機銀錯体の前駆体化合物を用いる場合には、前記前駆体化合物中の銀原子の配合量1モルあたりの、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸の配合量を、上述の数値範囲とすることができる。
前記金属銀層形成工程においては、銀インク組成物(I)、銀インク組成物(II)及び銀インク組成物(III)の場合に限定されず、前記銀インク組成物を用い、インクジェット印刷法により、前記基材上に銀インク組成物の印刷層を形成できる。
<<積層体の製造>>
銀インク組成物(I)を用い、以下に示す手順により、図1に示す積層体を製造した。
ビーカー中に2-エチルヘキシルアミン(後述する2-メチルアセト酢酸銀に対して6.53倍モル量)と、3,5-ジメチル-1-ヘキシン-3-オール(以下、「DMHO」と略記することがある)(後述する2-メチルアセト酢酸銀に対して0.10倍モル量)と、を加えて混合し、メカニカルスターラーを回転させて撹拌しながら、さらにここへ、液温が40℃以下となるように2-メチルアセト酢酸銀を添加して、各配合成分を溶解させ、室温でそのまま1日撹拌を続けた。
次いでこの撹拌液に、液温が30℃以下となるように、ネオデカン酸(2-メチルアセト酢酸銀に対して0.13倍モル量)を滴下して撹拌することにより、銀インク組成物として銀インク組成物(I)-1を得た。
なお、DMHOとしては、日信化学社製「サーフィノール61」を用い、ネオデカン酸としては、ジャパンケムテック社製「バーサティック10」を用いた。これは、以降の実施例及び比較例でも同様である。
クリーニングパッド(オーディオテクニカ社製「DMT-2032B」、非シリコンポリエチレン系樹脂製)を用いて、シリコーン系樹脂層の形成手段(W)-1のロール面をクリーニングした。
次いで、平面形状が矩形である基材(S)-1の一方の表面に、手動により、クリーニング済みの前記形成手段(W)-1のロール面を接触させ、基材(S)-1の縦方向に、基材(S)-1の両端間で前記形成手段(W)-1を転がして、1往復させた。
次いで、前記クリーニングパッドを用いて、前記形成手段(W)-1のロール面をクリーニングした。
次いで、基材(S)-1の前記形成手段(W)-1を転がしたこの領域内の表面に、手動により、再度クリーニング済みの前記形成手段(W)-1のロール面を接触させ、今度は基材(S)-1の横方向に、基材(S)-1の両端間で前記形成手段(W)-1を転がして、1往復させた。前記縦方向及び横方向のいずれの場合も、前記形成手段(W)-1を転がして、基材(S)-1上を移動させる速度を、40cm/sとし、前記形成手段(W)-1によって基材(S)-1に加える圧力を、0.014~0.036MPaとした。
このように、基材(S)-1の一方の表面上で、互いに直交する2方向において、1往復ずつ前記形成手段(W)-1を手動により転がすことによって、前記表面にシリコーン系樹脂層を形成した。
[TOF-SIMS分析条件]
照射1次イオン:Bi3 2+
1次イオン加速電圧:25kV
測定面積:300μm×300μm
これに対して、シリコーン系樹脂層を形成した基材(S)-1の場合には、TOF-SIMSにより、前記形成手段(W)-1の含有成分であるポリジメチルシロキサンに由来すると考えられるイオン種が検出され、基材(S)-1の表面に確かにシリコーン系樹脂層が形成されていることを確認できた。さらに、基材(S)-1の含有成分であるメタクリル酸メチル、アクリル酸エチル及びアルキルベンゼンスルホン酸に由来すると考えられるイオン種も検出され、シリコーン系樹脂層の厚さが確かに1nm以下であることを確認できた。
インクジェット印刷装置(コニカミノルタ社製「IJCS-1」、インクジェットヘッド「KM512MH」、液滴量14pL)と、上記で得られた銀インク組成物(I)-1と、を用いて、インクジェット印刷法により、基材(S)-1上のシリコーン系樹脂層の第1面(露出面)上に、3本の直線状の印刷層を互いに平行に形成した。このとき、各印刷層の両端部以外の設計線幅はすべて、銀インク組成物(I)-1の1ドット分とし、各印刷層の印刷回数は1とした。
以上により、目的とする積層体を製造した。
なお、以降のすべての実施例及び比較例においても、形成した金属銀層の長さはすべて25mmであった。
<金属銀層の線幅の測定、線幅比率の算出>
レーザー顕微鏡(キーエンス社製「VK-X100」)を用いて、上記で得られた直線状の金属銀層について、その長さ方向における中央部と、両端部の近傍と、の合計3箇所で、線幅を測定した。このような線幅の測定を、3本の金属銀層すべてで行い、合計9つの測定値の平均値を求め、この平均値を本実施例での金属銀層の線幅として採用した。結果を表5に示す。
上述の金属銀層の線幅の測定時に、同じ箇所での金属銀層の厚さを測定した。このような厚さの測定を、3本の金属銀層すべてで行い、合計9つの測定値の平均値を求め、この平均値を本実施例での金属銀層の厚さとして採用した。結果を表5に示す。
デジタルマルチメーター(ADC社製「ADCMT 7352A」)を用いて、上記で得られた積層体中の金属銀層の、両端部間の抵抗値(Ω)を測定した。このような抵抗値の算出を、3本の金属銀層すべてで行い、合計3つの測定値の平均値を求め、この平均値を本実施例での金属銀層の抵抗値(Ω)として採用した。そして、得られた抵抗値(Ω)を金属銀層の長さ(25mm)で除して、単位長さあたりの抵抗値(Ω/mm)を算出した。結果を表5に示す。
ここまでで得られた金属銀層の線幅(μm)、厚さ(μm)及び抵抗値(Ω/mm)の値から、金属銀層の体積抵抗率(μΩ・cm)を算出した。結果を表5に示す。
[実施例2]
印刷層の形成時に、前記設計線幅を銀インク組成物(I)-1の1ドット分に代えて2ドット分とした点以外は、実施例1の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表5に示す。
印刷層の形成時に、前記設計線幅を銀インク組成物(I)-1の1ドット分に代えて3ドット分とした点以外は、実施例1の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表5に示す。
シリコーン系樹脂層の形成(シリコーン系樹脂層形成工程)を行わなかった点以外は、実施例1の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表5に示す。
また、「厚さ(μm)」の欄中の「-」との記載は、金属銀層の厚さが未測定であることを意味する。
また、「体積抵抗率(μΩ・cm)」の欄中の「算出不能」との記載は、金属銀層の「抵抗値(Ω/mm)」が「OL」であったことによって、金属銀層の「体積抵抗率(μΩ・cm)」を算出できなかったことを意味する。そして、「体積抵抗率(μΩ・cm)」の欄中の「-」との記載は、金属銀層の「厚さ(μm)」が「-」(未測定)であることによって、金属銀層の「体積抵抗率(μΩ・cm)」が未算出であることを意味する。
シリコーン系樹脂層の形成(シリコーン系樹脂層形成工程)を行わなかった点以外は、実施例2の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表5に示す。
シリコーン系樹脂層の形成(シリコーン系樹脂層形成工程)を行わなかった点以外は、実施例3の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表5に示す。
各印刷層の形成時に、その印刷回数を1に代えて3とした点以外は、実施例1の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。
本実施例では、1回目の印刷で形成した印刷層の上に、2回目の印刷でさらに印刷層を形成し、2回目の印刷で形成した印刷層の上に、3回目の印刷でさらに印刷層を形成した。
以降で示す実施例及び比較例のうち、印刷回数が2以上のものでも、同様に印刷層を形成している。
結果を表5に示す。
各印刷層の形成時に、その印刷回数を1に代えて3とした点以外は、実施例2の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表5に示す。
各印刷層の形成時に、その印刷回数を1に代えて3とした点以外は、実施例3の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表5に示す。
各印刷層の形成時に、その印刷回数を1に代えて3とした点以外は、比較例1の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表5に示す。
各印刷層の形成時に、その印刷回数を1に代えて3とした点以外は、比較例2の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表5に示す。
各印刷層の形成時に、その印刷回数を1に代えて3とした点以外は、比較例3の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表5に示す。
シリコーン系樹脂層の形成手段(W)-1に代えて(W)-2を用いた点以外は、実施例1の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表5に示す。
シリコーン系樹脂層の形成手段(W)-1に代えて(W)-2を用いた点以外は、実施例2の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表5に示す。
シリコーン系樹脂層の形成手段(W)-1に代えて(W)-2を用いた点以外は、実施例3の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表5に示す。
基材(S)-1に代えて基材(S)-2を用いた点以外は、実施例1の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表6に示す。
基材(S)-1に代えて基材(S)-2を用いた点以外は、実施例2の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表6に示す。
基材(S)-1に代えて基材(S)-2を用いた点以外は、実施例3の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表6に示す。
シリコーン系樹脂層の形成(シリコーン系樹脂層形成工程)を行わなかった点以外は、実施例10の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表6に示す。
シリコーン系樹脂層の形成(シリコーン系樹脂層形成工程)を行わなかった点以外は、実施例11の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表6に示す。
シリコーン系樹脂層の形成(シリコーン系樹脂層形成工程)を行わなかった点以外は、実施例12の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表6に示す。
基材(S)-1に代えて基材(S)-5を用いた点以外は、実施例1の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表6に示す。
基材(S)-1に代えて基材(S)-5を用いた点以外は、実施例2の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表6に示す。
基材(S)-1に代えて基材(S)-5を用いた点と、印刷層の形成時に、前記設計線幅を銀インク組成物(I)-1の1ドット分に代えて4ドット分とした点、以外は、実施例1の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表6に示す。
シリコーン系樹脂層の形成(シリコーン系樹脂層形成工程)を行わなかった点以外は、実施例13の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表6に示す。
シリコーン系樹脂層の形成(シリコーン系樹脂層形成工程)を行わなかった点以外は、実施例14の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表6に示す。
シリコーン系樹脂層の形成(シリコーン系樹脂層形成工程)を行わなかった点以外は、実施例15の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表6に示す。
基材(S)-1に代えて基材(S)-3を用いた点以外は、実施例1の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表7に示す。
基材(S)-1に代えて基材(S)-3を用いた点以外は、実施例2の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表7に示す。
基材(S)-1に代えて基材(S)-3を用いた点以外は、実施例3の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表7に示す。
基材(S)-1に代えて基材(S)-4を用いた点以外は、実施例1の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表7に示す。
基材(S)-1に代えて基材(S)-4を用いた点以外は、実施例2の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表7に示す。
基材(S)-1に代えて基材(S)-4を用いた点以外は、実施例3の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表7に示す。
基材(S)-1に代えて基材(S)-6を用いた点以外は、実施例1の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表7に示す。
基材(S)-1に代えて基材(S)-6を用いた点以外は、実施例2の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表7に示す。
基材(S)-1に代えて基材(S)-6を用いた点以外は、実施例3の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表7に示す。
基材(S)-1に代えて基材(S)-7を用いた点以外は、実施例1の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表7に示す。
基材(S)-1に代えて基材(S)-7を用いた点以外は、実施例2の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表7に示す。
基材(S)-1に代えて基材(S)-7を用いた点以外は、実施例3の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表7に示す。
シリコーン系樹脂層の形成(シリコーン系樹脂層形成工程)を行わなかった点以外は、実施例25の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表7に示す。
シリコーン系樹脂層の形成(シリコーン系樹脂層形成工程)を行わなかった点以外は、実施例26の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表7に示す。
シリコーン系樹脂層の形成(シリコーン系樹脂層形成工程)を行わなかった点以外は、実施例27の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表7に示す。
基材(S)-1に代えて基材(S)-8を用いた点と、印刷層の形成時に、前記設計線幅を銀インク組成物(I)-1の1ドット分に代えて2ドット分とした点、以外は、実施例1の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表8に示す。
シリコーン系樹脂層の形成時に、基材(S)-8上で、互いに直交する2方向において、シリコーン系樹脂層の形成手段(W)-1を1往復させるのに代えて、3往復させた点以外は、実施例28の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。前記形成手段(W)-1のロール面のクリーニングは、前記形成手段(W)-1の最初の1往復のときのみ、行った。結果を表8に示す。
シリコーン系樹脂層の形成時に、基材(S)-8上で、互いに直交する2方向において、シリコーン系樹脂層の形成手段(W)-1を1往復させるのに代えて、5往復させた点以外は、実施例28の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。前記形成手段(W)-1のロール面のクリーニングは、前記形成手段(W)-1の最初の1往復のときのみ、行った。結果を表8に示す。
シリコーン系樹脂層の形成(シリコーン系樹脂層形成工程)を行わなかった点以外は、実施例28の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表8に示す。
基材(S)-1に代えて基材(S)-9を用いた点と、印刷層の形成時に、前記設計線幅を銀インク組成物(I)-1の1ドット分に代えて2ドット分とした点、以外は、実施例1の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表8に示す。
シリコーン系樹脂層の形成時に、基材(S)-9上で、互いに直交する2方向において、シリコーン系樹脂層の形成手段(W)-1を1往復させるのに代えて、3往復させた点以外は、実施例31の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。前記形成手段(W)-1のロール面のクリーニングは、前記形成手段(W)-1の最初の1往復のときのみ、行った。結果を表8に示す。
シリコーン系樹脂層の形成時に、基材(S)-9上で、互いに直交する2方向において、シリコーン系樹脂層の形成手段(W)-1を1往復させるのに代えて、5往復させた点以外は、実施例31の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。前記形成手段(W)-1のロール面のクリーニングは、前記形成手段(W)-1の最初の1往復のときのみ、行った。結果を表8に示す。
シリコーン系樹脂層の形成(シリコーン系樹脂層形成工程)を行わなかった点以外は、実施例31の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表8に示す。
<<積層体の製造>>
<銀インク組成物の製造>
実施例1の場合と同じ方法で、銀インク組成物(I)-1を製造した。
クリーニングパッド(オーディオテクニカ社製「DMT-2032B」、非シリコンポリエチレン系樹脂製)を用いて、シリコーン系樹脂層の形成手段(W)-1のロール面をクリーニングした。
次いで、平面形状が矩形である基材(S)-1の一方の表面に、手動により、クリーニング済みの前記形成手段(W)-1のロール面を接触させ、基材(S)-1の縦方向に、基材(S)-1の両端間で前記形成手段(W)-1を転がして、1往復させた。
次いで、前記クリーニングパッドを用いて、前記形成手段(W)-1のロール面をクリーニングした。
次いで、基材(S)-1の前記形成手段(W)-1を転がしたこの領域内の表面に、手動により、再度クリーニング済みの前記形成手段(W)-1のロール面を接触させ、今度は基材(S)-1の横方向に、基材(S)-1の両端間で前記形成手段(W)-1を転がして、1往復させた。前記縦方向及び横方向のいずれの場合も、前記形成手段(W)-1を転がして、基材(S)-1上を移動させる速度を、40cm/sとし、前記形成手段(W)-1によって基材(S)-1に加える圧力を、0.014~0.036MPaとした。
このように、基材(S)-1の一方の表面上で、互いに直交する2方向において、1往復ずつ前記形成手段(W)-1を手動により転がすことによって、前記表面にシリコーン系樹脂層を形成した。
インクジェット印刷装置(コニカミノルタ社製「IJCS-1」、インクジェットヘッド「KM512MH」、液滴量14pL)と、上記で得られた銀インク組成物(I)-1と、を用いて、インクジェット印刷法により、基材(S)-1上のシリコーン系樹脂層の第1面(露出面)上に、3本の直線状の印刷層を互いに平行に形成した。このとき、各印刷層の両端部以外の設計線幅はすべて、銀インク組成物(I)-1の2ドット分とし、各印刷層の印刷回数は1とした。
以上により、目的とする積層体を製造した。
上記で得られた積層体を、実施例1の場合と同じ方法で評価した。結果を表9に示す。
<<積層体の製造>>
<銀インク組成物の製造>
実施例1の場合と同じ方法で、銀インク組成物(I)-1を製造した。
クリーニングパッド(オーディオテクニカ社製「DMT-2032B」、非シリコンポリエチレン系樹脂製)を用いて、シリコーン系樹脂層の形成手段(W)-1のロール面をクリーニングした。
次いで、平面形状が矩形である基材(S)-1の一方の表面に、手動により、クリーニング済みの前記形成手段(W)-1のロール面を接触させ、基材(S)-1の縦方向に、基材(S)-1の両端間で前記形成手段(W)-1を転がして、1往復させた。
次いで、前記クリーニングパッドを用いて、前記形成手段(W)-1のロール面をクリーニングした。
次いで、基材(S)-1の前記形成手段(W)-1を転がしたこの領域内の表面に、手動により、再度クリーニング済みの前記形成手段(W)-1のロール面を接触させ、今度は基材(S)-1の横方向に、基材(S)-1の両端間で前記形成手段(W)-1を転がして、1往復させた。
次いで、上記のように、前記形成手段(W)-1のロール面をクリーニングし、クリーニング済みの前記形成手段(W)-1を、基材(S)-1の同じ領域内で、縦方向に転がして1往復させ、前記形成手段(W)-1のロール面をクリーニングし、クリーニング済みの前記形成手段(W)-1を、基材(S)-1の同じ領域内で、横方向に転がして1往復させる工程を、もう一度繰り返し行った。4往復(縦方向及び横方向2往復ずつ)のいずれの場合も、前記形成手段(W)-1を転がして、基材(S)-1上を移動させる速度を、40cm/sとし、前記形成手段(W)-1によって基材(S)-1に加える圧力を、0.014~0.036MPaとした。
このように、基材(S)-1の一方の表面上で、互いに直交する2方向において、2往復ずつ、クリーニング済みの前記形成手段(W)-1を手動により転がすことによって、前記表面にシリコーン系樹脂層を形成した。
上記で得られた、シリコーン系樹脂層を備えた基材(S)-1を用いて、実施例34の場合と同じ方法で、金属銀層を形成した。
以上により、目的とする積層体を製造した。
上記で得られた積層体を、実施例1の場合と同じ方法で評価した。結果を表9に示す。
[実施例36]
シリコーン系樹脂層の形成時において、基材(S)-1の縦方向及び横方向での、クリーニング済みの前記形成手段(W)-1の往復回数を、2に代えて3とした点以外は、実施例35の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表9に示す。
シリコーン系樹脂層の形成時において、基材(S)-1の縦方向及び横方向での、クリーニング済みの前記形成手段(W)-1の往復回数を、2に代えて5とした点以外は、実施例35の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表9に示す。
シリコーン系樹脂層の形成時において、基材(S)-1の縦方向及び横方向での、クリーニング済みの前記形成手段(W)-1の往復回数を、2に代えて10とした点以外は、実施例35の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表9に示す。
シリコーン系樹脂層の形成(シリコーン系樹脂層形成工程)を行わなかった点以外は、実施例34の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表9に示す。
実施例34の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表9に示す。
<<積層体の製造>>
<銀インク組成物の製造>
実施例1の場合と同じ方法で、銀インク組成物(I)-1を製造した。
クリーニングパッド(オーディオテクニカ社製「DMT-2032B」、非シリコンポリエチレン系樹脂製)を用いて、シリコーン系樹脂層の形成手段(W)-1のロール面をクリーニングした。
次いで、平面形状が矩形である基材(S)-1の一方の表面に、手動により、クリーニング済みの前記形成手段(W)-1のロール面を接触させ、基材(S)-1の縦方向に、基材(S)-1の両端間で前記形成手段(W)-1を転がして、1往復させた。
次いで、前記クリーニングパッドを用いて、前記形成手段(W)-1のロール面をクリーニングした。
次いで、基材(S)-1の前記形成手段(W)-1を転がしたこの領域内の表面に、手動により、再度クリーニング済みの前記形成手段(W)-1のロール面を接触させ、今度は基材(S)-1の横方向に、基材(S)-1の両端間で前記形成手段(W)-1を転がして、1往復させた。
次いで、前記形成手段(W)-1を、基材(S)-1の同じ領域内で、縦方向に転がして1往復させ、さらに横方向に転がして1往復させる工程を行った。4往復(縦方向及び横方向2往復ずつ)のいずれの場合も、前記形成手段(W)-1を転がして、基材(S)-1上を移動させる速度を、40cm/sとし、前記形成手段(W)-1によって基材(S)-1に加える圧力を、0.014~0.036MPaとした。
このように、基材(S)-1の一方の表面上で、互いに直交する2方向において、クリーニング済みの前記形成手段(W)-1を手動により1往復転がし、さらに、クリーニング未実施の前記形成手段(W)-1を手動により1往復転がすことによって、前記表面にシリコーン系樹脂層を形成した。
上記で得られた、シリコーン系樹脂層を備えた基材(S)-1を用いて、実施例39の場合と同じ方法で、金属銀層を形成した。
以上により、目的とする積層体を製造した。
上記で得られた積層体を、実施例1の場合と同じ方法で評価した。結果を表9に示す。
[実施例41]
シリコーン系樹脂層の形成時において、基材(S)-1の縦方向及び横方向での、クリーニング未実施の前記形成手段(W)-1の往復回数を、1に代えて2とした(縦方向及び横方向での往復回数をそれぞれ合計で3とした)点以外は、実施例40の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表9に示す。
シリコーン系樹脂層の形成時において、基材(S)-1の縦方向及び横方向での、クリーニング未実施の前記形成手段(W)-1の往復回数を、1に代えて4とした(縦方向及び横方向での往復回数をそれぞれ合計で5とした)点以外は、実施例40の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表9に示す。
シリコーン系樹脂層の形成時において、基材(S)-1の縦方向及び横方向での、クリーニング未実施の前記形成手段(W)-1の往復回数を、1に代えて9とした(縦方向及び横方向での往復回数をそれぞれ合計で10とした)点以外は、実施例40の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表9に示す。
シリコーン系樹脂層の形成(シリコーン系樹脂層形成工程)を行わなかった点以外は、実施例39の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表9に示す。
<<積層体の製造>>
<銀インク組成物の製造>
実施例1の場合と同じ方法で、銀インク組成物(I)-1を製造した。
クリーニングパッド(オーディオテクニカ社製「DMT-2032B」、非シリコンポリエチレン系樹脂製)と、シリコーン系樹脂層の形成手段(W)-1と、を備えた自動クリーニング装置(オーディオテクニカ社製「TCT-640」)を用いて、前記形成手段(W)-1のロール面をクリーニングした。
次いで、前記自動クリーニング装置を用いて、平面形状が矩形である基材(S)-1の一方の表面に、クリーニング済みの前記形成手段(W)-1のロール面を接触させ、基材(S)-1の縦方向に、基材(S)-1の両端間で前記形成手段(W)-1を転がして、1往復させた。このとき、前記形成手段(W)-1を転がして、基材(S)-1上を移動させる速度を、6.2cm/sとし、前記形成手段(W)-1によって基材(S)-1に加える圧力を、0.5MPaとした。
このように、基材(S)-1の一方の表面上で、1方向において1往復、前記形成手段(W)-1を自動により転がすことによって、前記表面にシリコーン系樹脂層を形成した。
インクジェット印刷装置(コニカミノルタ社製「IJCS-1」、インクジェットヘッド「KM512MH」、液滴量14pL)と、上記で得られた銀インク組成物(I)-1と、を用いて、インクジェット印刷法により、基材(S)-1上のシリコーン系樹脂層の第1面(露出面)上に、3本の直線状の印刷層を互いに平行に形成した。このとき、各印刷層の両端部以外の設計線幅はすべて、銀インク組成物(I)-1の2ドット分とし、各印刷層の印刷回数は1とした。
以上により、目的とする積層体を製造した。
上記で得られた積層体を、実施例1の場合と同じ方法で評価した。結果を表10に示す。
[実施例45]
シリコーン系樹脂層の形成時において、前記形成手段(W)-1を移動させる速度を、6.2cm/sに代えて、18.5cm/sとした点以外は、実施例44の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表10に示す。
シリコーン系樹脂層の形成時において、前記形成手段(W)-1を移動させる速度を、6.2cm/sに代えて、25.8cm/sとした点以外は、実施例44の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表10に示す。
シリコーン系樹脂層の形成時において、前記形成手段(W)-1を移動させる速度を、6.2cm/sに代えて、35.4cm/sとした点以外は、実施例44の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表10に示す。
シリコーン系樹脂層の形成時において、前記形成手段(W)-1を移動させる速度を、6.2cm/sに代えて、42.2cm/sとした点以外は、実施例44の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表10に示す。
シリコーン系樹脂層の形成時において、前記形成手段(W)-1を移動させる速度を、6.2cm/sに代えて、43.5cm/sとした点以外は、実施例44の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表10に示す。
シリコーン系樹脂層の形成(シリコーン系樹脂層形成工程)を行わなかった点以外は、実施例44の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表10に示す。
シリコーン系樹脂層の形成時に、基材(S)-1上で、1方向において、シリコーン系樹脂層の形成手段(W)-1を1往復させるのに代えて、2往復させた点以外は、実施例44の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。前記形成手段(W)-1のロール面のクリーニングは、前記形成手段(W)-1の最初の1往復のときのみ、行った。結果を表10に示す。
シリコーン系樹脂層の形成時に、基材(S)-1上で、1方向において、シリコーン系樹脂層の形成手段(W)-1を1往復させるのに代えて、2往復させた点以外は、実施例45の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。前記形成手段(W)-1のロール面のクリーニングは、前記形成手段(W)-1の最初の1往復のときのみ、行った。結果を表10に示す。
シリコーン系樹脂層の形成時に、基材(S)-1上で、1方向において、シリコーン系樹脂層の形成手段(W)-1を1往復させるのに代えて、2往復させた点以外は、実施例46の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。前記形成手段(W)-1のロール面のクリーニングは、前記形成手段(W)-1の最初の1往復のときのみ、行った。結果を表10に示す。
シリコーン系樹脂層の形成時に、基材(S)-1上で、互いに直交する2方向において、シリコーン系樹脂層の形成手段(W)-1を1往復させるのに代えて、2往復させた点以外は、実施例47の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。前記形成手段(W)-1のロール面のクリーニングは、前記形成手段(W)-1の最初の1往復のときのみ、行った。結果を表10に示す。
シリコーン系樹脂層の形成時に、基材(S)-1上で、1方向において、シリコーン系樹脂層の形成手段(W)-1を1往復させるのに代えて、2往復させた点と、前記形成手段(W)-1を移動させる速度を、42.2cm/sに代えて、39.8cm/sとした点、以外は、実施例48の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。前記形成手段(W)-1のロール面のクリーニングは、前記形成手段(W)-1の最初の1往復のときのみ、行った。結果を表10に示す。
シリコーン系樹脂層の形成時に、基材(S)-1上で、1方向において、シリコーン系樹脂層の形成手段(W)-1を1往復させるのに代えて、2往復させた点以外は、実施例49の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。前記形成手段(W)-1のロール面のクリーニングは、前記形成手段(W)-1の最初の1往復のときのみ、行った。結果を表10に示す。
図6から明らかなように、クリーニング済みのシリコーン系樹脂層の形成手段(W)-1を基材(S)-1上で1往復させれば、シリコーン系樹脂層を形成したことによる効果が、十分に得られていた。また、その効果は、シリコーン系樹脂層の形成手段(W)-1を用いなかった場合に対して、顕著に高かった。
図7から明らかなように、シリコーン系樹脂層の形成手段(W)-1を基材(S)-1上で往復させる回数によらず、シリコーン系樹脂層を形成したことによる効果は、ほぼ同じであった。換言すると、前記形成手段(W)-1のクリーニングを、最初の1往復のときに行えば、以降の往復のときに行わなくても、シリコーン系樹脂層を形成したことによる効果が十分に得られた。また、その効果は、シリコーン系樹脂層の形成手段(W)-1を用いなかった場合に対して、顕著に高かった。
また、実施例50~55における、金属銀層の線幅(μm)と抵抗値(Ω/mm)の値をグラフ化したものを、図9に示す。
一方、図9から明らかなように、シリコーン系樹脂層の形成手段(W)-1を2往復させるときには、前記形成手段(W)-1の移動速度が、35.4cm/s超の場合も、シリコーン系樹脂層を形成したことによる高い効果が得られた。
すなわち、前記形成手段(W)-1の移動速度が速い場合には、前記形成手段(W)-1の往復回数を増やすことで、シリコーン系樹脂層を形成したことによる効果が高くなることを確認できた。
さらに、前記形成手段(W)-1を自動により移動させた(転がした)場合にも、手動の場合と同様の効果が得られた。
11・・・基材、11a・・・基材の第1面(一方の面)、
12・・・シリコーン系樹脂層、12a・・・シリコーン系樹脂層の第1面(基材側とは反対側の面)、
13・・・金属銀層、13’・・・印刷層、
T12・・・シリコーン系樹脂層の厚さ、
W121・・・金属銀層の線幅
Claims (4)
- 基材と、前記基材の一方の面上に設けられたシリコーン系樹脂層と、前記シリコーン系樹脂層の前記基材側とは反対側の面上に設けられた金属銀層と、を備えており、
前記シリコーン系樹脂層の厚さが1nm以下である、積層体。 - 前記金属銀層が、幅が330μm以下の線状である、請求項1に記載の積層体。
- 積層体の製造方法であって、
前記積層体は、基材と、前記基材の一方の面上に設けられたシリコーン系樹脂層と、前記シリコーン系樹脂層の前記基材側とは反対側の面上に設けられた金属銀層と、を備えており、
前記シリコーン系樹脂層の厚さが1nm以下であり、
前記製造方法は、前記基材の一方の面上に、厚さが1nm以下である前記シリコーン系樹脂層を形成する工程と、前記シリコーン系樹脂層の前記基材側とは反対側の面上に、前記金属銀層を形成する工程と、を有し、
前記金属銀層を形成する工程において、前記シリコーン系樹脂層の前記基材側とは反対側の面上に、インクジェット印刷法により、金属銀の形成材料が配合されてなる銀インク組成物を吐出し、固化させることにより、前記金属銀層を形成する、積層体の製造方法。 - 前記シリコーン系樹脂層を形成する工程において、シリコーン系樹脂を含有する材料を、前記基材の一方の面上に接触させることにより、前記シリコーン系樹脂層を形成する、請求項3に記載の積層体の製造方法。
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