JP7454354B2 - 水性ボールペン用インク組成物 - Google Patents
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Description
前記着色樹脂粒子(A)及び(無着色樹脂粒子(B))の各樹脂成分はウレタン系であることが好ましい。
前記着色樹脂粒子(A)及び無着色樹脂粒子(B)の含有比〔(B)/(A)〕は、質量基準で0.05~1.0であることが好ましい。
前記着色樹脂粒子(A)及び無着色樹脂粒子(B)の各平均粒子径の比〔(B)/(A)〕が、0.5~4.0であることが好ましい。
本発明の水性ボールペン用インク組成物は、少なくとも、顔料(a)を内包する着色樹脂粒子(A)と、顔料を含まない無着色樹脂粒子(B)を含有することを特徴とするものである。
本発明において、着色樹脂粒子(A)に内包する顔料(a)としては、その種類については特に制限はなく、水性ボールペン用インク組成物等に慣用されている無機系及び有機系顔料の中から任意のものを使用することができる。
無機系顔料としては、例えば、カーボンブラックや、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化クロム、群青などが挙げられる。
また、有機系顔料としては、例えば、アゾレーキ、不溶性アゾ顔料、キレートアゾ顔料、フタロシアニン顔料、ペリレン及びペリノン顔料、アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、染料レーキ、ニトロ顔料、ニトロソ顔料などが挙げられ、これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
この顔料(a)の含有量が、5質量%未満であると、着色力が不足して、筆記描線の視認性が低下することがあり、一方、40質量%を超えると、顔料量が過多となり、色再現性が悪化することがある。
本発明の着色樹脂粒子(A)は、少なくとも、上述の顔料(a)を内包したマイクロカプセル顔料から構成することができ、例えば、少なくとも上記顔料(a)を含むものを、所定の粒子径となるように、マイクロカプセル化、具体的には、壁膜形成物質(壁材)から構成されるシェル層(殻体)に内包することにより製造することができる。
用いるシナジスト(顔料誘導体)は、着色樹脂粒子の形成の際に顔料(a)が樹脂粒子中に入りやすくするために、また、着色樹脂粒子中では顔料(a)の脱落をしにくくするために好ましい態様で用いるものであり、顔料(a)と同様の構造をもつ誘導体であり、顔料(a)と強い相互作用を有する化合物である。また、着色樹脂粒子の作製の際に、好ましく用いる後述の分散剤とも強い相互作用を有するものである。
着色樹脂粒子中に顔料(a)の他、シナジストを少なくとも含むことで、シナジストは顔料(a)と同様の構造(共通の骨格)をもつため顔料表面に吸着すると共に、該シナジストは着色樹脂粒子の樹脂に吸着することになり、顔料(a)が樹脂粒子中に入りやすくなり、また、脱落しにくくなる作用を有するものとなる。
このようなシナジストの相互作用は、ファンデルワールス力とされているが、色素骨格のフラットで広い面全体で作用するため強固で実用的な吸着が達成できるものと推測される。なお、通常シナジストは液体媒体中での顔料の分散補助剤として用いられているが、本発明では形成する着色樹脂粒子内に顔料(a)と共に含有せしめることにより、本発明の効果を更に発揮せしめることができるものとなる。
マイクロカプセル化法としては、例えば、界面重合法、界面重縮合法、insitu重合法、液中硬化被覆法、水溶液からの相分離法、有機溶媒からの相分離法、融解分散冷却法、気中懸濁被覆法、スプレードライニング法などを挙げることができる。
好ましくは、作製のしやすさの点、品質の点から、マイクロカプセルを構成する樹脂成分(シェル成分)がエポキシ樹脂、ウレタン、ウレア、もしくはウレアウレタンなどの熱硬化型樹脂が好ましく、特に好ましくは、内包する成分量を多くすることが可能であること、また内包成分の種類の制限が少ない、再分散性に優れるという理由からウレタン、ウレア、もしくはウレアウレタンなどのウレタン系樹脂が好ましい。
このシェル層の形成に用いられるウレタン(ポリウレタン樹脂)、ウレア(ポリウレア樹脂)、ウレアウレタン(ポリウレア樹脂/ポリウレタン樹脂)は、イソシアネート成分とアミン成分またはアルコール成分などと反応して形成されるものである。また、シェル層の形成に用いられるエポキシ樹脂は、アミン成分などの硬化剤などと反応して形成されるものである。
一方、上記油性相を乳化させるために使用する水性相には、予め保護コロイドを含有させてもよい。保護コロイドとしては、水溶性高分子が使用でき、公知のアニオン性高分子、ノニオン性高分子、両性高分子の中から適宜選択することができるが、ポリビニルアルコール、ゼラチンおよびセルロース系高分子化合物を含ませるのが特に好ましい。
また、水性相には、界面活性剤を含有させてもよい。界面活性剤としては、アニオン性またはノニオン性の界面活性剤の中から、上記保護コロイドと作用して沈殿や凝集を起こさないものを適宜選択して使用することができる。好ましい界面活性剤としては、アルキルベンゼンスルホン酸ソーダ(例えば、ラウリル硫酸ナトリウム)、スルホコハク酸ジオクチルナトリウム塩、ポリアルキレングリコール(例えば、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル)等を挙げることができる。
上記のようにして作製された油性相を水性相に加え、機械力を用いて乳化した後、必要に応じて系の温度を上昇させることにより油性液滴界面で界面重合を起こし、粒子化することができる。また、同時あるいは界面重合反応終了後、脱溶媒を行うことができる。カプセル粒子は、界面重合反応および脱溶媒を行った後、粒子を水性相から分離、洗浄した後、乾燥することなどにより得られる。
用いることができるエポキシ樹脂としては、1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂で、分子量、分子構造等に制限されることなく一般的に用いられているものを用いることができ、例えば、ビスフェノールAジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂のようなビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂等の芳香族系エポキシ樹脂、ナフタレン型多官能型エポキシ樹脂、ポリカルボン酸のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、同グリシジルエステル型エポキシ樹脂、および、シクロヘキサンポリエーテル型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールA型エポキシ樹脂のようなシクロヘキサン誘導体等のエポキシ化によって得られる脂環族系エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂等の脂環族系エポキシ樹脂が挙げられ、これらは単独又は2種以上混合して使用することができる。
用いることができる分散剤としては、例えば、アジスパーPB821、アジスパーPB822、アジスパーPB711(いずれも、味の素ファインテクノ株式会社製)、ディスパロンDA-705、ディスパロンDA-325、ディスパロンDA-725、ディスパロンDA-703-50、ディスパロンDA-234(楠本化成株式会社製)DISPERBYK-111、DISPERBYK-2000、DISPERBYK-2001、DISPERBYK-2020、DISPERBYK-2050、DISPERBYK-2150(ビックケミー・ジャパン社製)、EFKA4010、EFKA4009、EFKA4015、EFKA4047、EFKA4050、EFKA4055、EFKA4060、EFKA4080、EFKA4520(BASFジャパン社製)、TEGO Dispers 655、TEGO Dispers 685、TEGO Dispers 690(エボニックジャパン社製)などが挙げられ、その他、分散剤として従来公知の一般に市販されているものを使用することもでき、上記例示に限定されるものではない。
これらの分散剤の着色樹脂粒子中における含有量は、用いる顔料、シナジストの種類等により変動するものであり、顔料とシナジストの相乗作用、本発明の効果を好適に発揮せしめる点から、2~20質量%であることが好ましく、更に好ましくは、3~15質量%が望ましい。
本発明において、少なくとも顔料の含有量、また、シナジストを用いる場合の含有量は、分散性、比重、粒子径を任意にコントロールとする点、発色性などから変動するものであるが、製造の際に用いる上記水相成分(水、PVA)、油相成分(溶剤)などは着色樹脂粒子とした場合には実質的に残存しないものとなるので、着色樹脂粒子の製造の際に用いる各原料(顔料、シナジスト、分散剤、樹脂成分など)を、上述の顔料、シナジスト、分散剤、樹脂成分(残部)を好適な範囲で調整して重合することなどにより、各成分が上記所定の好ましい範囲となる着色樹脂粒子が得られることとなる。
また、本発明において、上記顔料などを少なくとも内包したマイクロカプセル顔料から構成される着色樹脂粒子(A)は、ボールペン構造などにより、所定の平均粒子径、例えば、平均粒子径0.1~30μmになるように調整することができ、好ましくは、0.5~20μmの範囲が上記構造に沿う実用性を満たすものとなる。
本発明(後述する実施例を含む)において、「平均粒子径」とは、レーザー回折法で測定される体積基準により算出された粒度分布の体積累積50%時の粒子径(D50)の値である。ここで、レーザー回折法による平均粒子径の測定は、例えば、日機装株式会社の粒子径分布解析装置HRA9320-X100を用いて行うことができる。
本発明の無着色樹脂粒子(B)は、顔料を含まない無着色樹脂粒子であり、例えば、少なくとも、上述の着色樹脂粒子(A)の製造の際に、顔料、分散剤、シナジストの各成分を除いて同様に、所定の粒子径となるように、マイクロカプセル化することにより、顔料を含まない無着色樹脂粒子(B)を製造することができる。
この無着色樹脂粒子(B)は、例えば、上述の着色樹脂粒子(A)の製造において、顔料、分散剤、シナジストの各成分を除いて製造するものであり、これらの成分等を用いない以外は着色樹脂粒子(A)と同様に、所定の粒子径となるように、マイクロカプセル化することにより、無着色樹脂粒子(B)を製造することができる。
用いる樹脂成分などは、上述した着色樹脂粒子(A)で用いた各材料などを使用できるので、各材料の説明、製造法などの説明は省略する。
本発明の水性ボールペン用インク組成物は、少なくとも、上述の顔料(a)を内包する着色樹脂粒子(A)と、顔料を含まない着色樹脂粒子(B)を含有することを特徴とするものであり、例えば、水性のボールペン用インク組成物として使用に供される。
本発明において、上記特性の着色樹脂粒子(A)の含有量は、水性ボールペン用インク組成物中(全量)に対して、好ましくは、5~25質量%、更に好ましくは、10~20質量%とすることが望ましい。
この着色樹脂粒子の含有量が5質量%未満では、着色力が不足して、筆記描線の視認性が低下することとなり、一方、25質量%を超えると、粘度が高くなるため、インクの流動性が低下することがあるので好ましくない。
前記着色樹脂粒子(A)及び(B)の各平均粒子径の比〔(B)/(A)〕は、本発明の効果を更に発揮せしめる点、着色樹脂粒子(A)と着色樹脂粒子(B)の経時的な分離によるインクの不安定化を防ぐ点から、好ましくは、0.5~4.0であることが望ましく、更に好ましくは、0.5~1.5であることが望ましい。
用いることができる水溶性溶剤としては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリン等のグリコール類や、エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、単独或いは混合して使用することができる。この水溶性溶剤の含有量は、筆記具用水性インク組成物全量中、5~40質量%とすることが望ましい。
水溶性染料としては、直接染料、酸性染料、食用染料、塩基性染料のいずれも本発明の効果を損なわない範囲で適宜量用いることができる。
用いることができる潤滑剤としては、顔料の表面処理剤にも用いられる多価アルコールの脂肪酸エステル、糖の高級脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレン高級脂肪酸エステル、アルキル燐酸エステルなどのノニオン系や、リン酸エステル、高級脂肪酸アミドのアルキルスルホン酸塩、アルキルアリルスルホン酸塩などのアニオン系、ポリアルキレングリコールの誘導体やポリエーテル変性シリコーンなどが挙げられる。
用いることができる増粘剤としては、例えば、合成高分子、セルロースおよび多糖類からなる群から選ばれた少なくとも一種が望ましい。具体的には、アラビアガム、トラガカントガム、グアーガム、ローカストビーンガム、アルギン酸、カラギーナン、ゼラチン、キサンタンガム、ウェランガム、サクシノグリカン、ダイユータンガム、デキストラン、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、デンプングリコール酸及びその塩、ポリビニルピロリドン、ポリビニルメチルエーテル、ポリアクリル酸及びその塩、ポリエチレシオキサイド、酢酸ビニルとポリビニルピロリドンの共重合体、スチレン-アクリル酸共重合体及びその塩などが挙げられる。
上記分散剤、潤滑剤、増粘剤、pH調整剤、防錆剤、防腐剤もしくは防菌剤などの各成分は、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。また、これらの市販品があればそれを使用することができる
すなわち、本発明の水性ボールペン用インク組成物は、少なくとも、顔料(a)を内包する着色樹脂粒子(A)と、顔料を含まない無着色樹脂粒子(B)と、水溶性溶剤、その他の各成分をミキサー等、更に、例えば、強力な剪断を加えることができるビーズミル、ホモミキサー、ホモジナイザー等を用いて撹拌条件を好適な条件に設定等して混合撹拌することによって、水性ボールペン用インク組成物を製造することができる。
また、本発明の水性ボールペン用インク組成物のpH(25℃)は、使用性、安全性、インク自身の安定性、インク収容体とのマッチング性の点からpH調整剤などにより5~10に調整されることが好ましく、更に好ましくは、6~9.5とすることが望ましい。
本発明における水性ボールペンとしては、例えば、上記組成の水性ボールペン用インク組成物を直径が0.18~2.0mmのボールを備えたボールペン用インク収容体(リフィール)に収容すると共に、該インク収容体内に収容された水性インク組成物とは相溶性がなく、かつ、該水性インク組成物に対して比重が小さい物質、例えば、ポリブテン、シリコーンオイル、鉱油等がインク追従体として収容されるものが挙げられる。直径が上記範囲のボールを備えたものであれば、用いる水性ボールペンの構造などは、特に限定されず、特に、上記水性インク組成物をポリプロピレンチューブのインク収容管に充填し、先端のステンレスチップ(ボールは超鋼合金)を有するリフィールの水性ボールペンに仕上げたものが望ましい。
更に、軸筒自体をインク収容体として該軸筒内に上記構成の水性ボールペン用インク組成物を充填したコレクター構造(インク保持機構)を備えた直液式のボールペンであってもよいものである。
また、用いる着色樹脂粒子中に、シナジストを含有することで樹脂に対する顔料の親和性が高くなり、顔料の脱落が発生しにくくなり、インク流路での詰まりがなく、更に書き味も良好となる筆記具用用水性インク組成物が得られることとなる。
油相溶液として、エチレングリコールモノベンジルエーテル11.6部と分散剤(DISPERBYK-111、ビックケミー・ジャパン社製)1.8部とを60℃に加温しながら、顔料(カーボンブラック、Cabot Mogul L、キャボット社製)2.0部と、シナジスト(フタロシアニン顔料誘導体、ソルスパース5000、ルーブリゾール社製)0.2部とを加えて十分分散させた。次いで、ここにプレポリマーとしてのキシリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物(タケネート D110N、三井化学社製)9.0質量部を加えて、油相溶液を作製した。水相溶液としては、蒸留水600質量部を60℃に加温しながら、ここに分散剤としてのポリビニルアルコール(PVA-205、クラレ社製)15質量部を溶解して、水相溶液を作製した。
60℃の水相溶液に油相溶液を投入し、ホモジナイザーで6時間撹拌することにより乳化混合して重合を完了した。得られた分散体を遠心処理することで着色樹脂粒子(A)-1を得た。この着色樹脂粒子(A)-1の平均粒子径(D50)は、2.1μmであった。
油相溶液として、エチレングリコールモノベンジルエーテル11.6部を60℃に加温しながら、プレポリマーとしてのキシリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物(タケネート D110N、三井化学社製)9.0質量部を加えて、油相溶液を作製した。水相溶液としては、蒸留水600質量部を60℃に加温しながら、ここに分散剤としてのポリビニルアルコール(PVA-205、クラレ社製)15質量部を溶解して、水相溶液を作製した。
60℃の水相溶液に油相溶液を投入し、ホモジナイザーで6時間撹拌することにより乳化混合して重合を完了した。得られた分散体を遠心処理することで無着色樹脂粒子(B)を得た。この着色樹脂粒子(B)の平均粒子径(D50)は、1.5μmであった。
上記製造例1の分散剤(DISPERBYK-111、ビックケミー・ジャパン社製)を3.2部とし、シナジスト(フタロシアニン顔料誘導体、ソルスパース5000、ルーブリゾール社製)を加えない他は上記製造例1と同様にして、着色樹脂粒子(A)-2を得た。この着色樹脂粒子(A)-2の平均粒子径(D50)は、2.7μmであった。
上記製造例1~3の着色性樹脂粒子(A)、無着色性樹脂粒子(B)を用いると共に、下記表1に示す配合組成などにより、常法により、各水性ボールペン用インク組成物を調整した。
上記実施例1~5及び比較例1~2で得られた水性ボールペン用インク組成物について、下記方法により作製したボールペンを用いた、下記各方法により、受け座摩耗、書き味について評価を行った。
これらの結果を下記表1に示す。
得られた各インク組成物を用いて水性ボールペンを作製した。具体的には、ボールペン〔三菱鉛筆株式会社製、商品名:シグノUM-100〕の軸を使用し、内径4.0mm、長さ113mmポリプロピレン製インク収容管とステンレス製チップ(超硬合金ボール、ボール径0.7mm)及び該収容管と該チップを連結する継手からなるリフィールに上記各水性インクを充填し、インク後端に鉱油を主成分とするインク追従体を装填し、水性ボールペンを作製した。
上記で得た各水性ボールペンを用いて、機械筆記試験にて1000m(終筆)螺旋筆記させ、下記評価基準にて評価した。
筆記条件:150gf、筆記角度80度、筆記速度4.5mm/min
評価基準:
A:全て問題なく筆記可能。
B:カスレあるが終筆まで筆記可能。
C:著しく摩耗し全て途中で筆記不能。
上記で得た各水性ボールペンを用いて、上記の評価で用いた機械筆記試験にて300m螺旋筆記させ、筆記前後の書き味を下記評価基準にて評価した。
筆記条件:150gf、筆記角度80度、筆記速度4.5mm/min
評価基準
A:同じ書き味。
B:僅かに書き味が低下した。
C:著しく書き味が低下した。
Claims (4)
- 少なくとも、顔料(a)と共にシナジストを内包する着色樹脂粒子(A)と、顔料を含まない無着色樹脂粒子(B)を含有することを特徴とする水性ボールペン用インク組成物。
- 前記着色樹脂粒子(A)及び顔料を含まない無着色樹脂粒子(B)の各樹脂成分はウレタン系であることを特徴とする請求項1記載の水性ボールペン用インク組成物。
- 前記着色樹脂粒子(A)と顔料を含まない無着色樹脂粒子(B)の含有比〔(B)/(A)〕は、質量基準で0.05~1.0であることを特徴とする請求項1又は2記載の水性ボールペン用インク組成物。
- 前記着色樹脂粒子(A)と顔料を含まない無着色樹脂粒子(B)の各平均粒子径の比〔(B)/(A)〕が、0.5~4.0であることを特徴とする請求項1~3の何れか一つに記載の水性ボールペン用インク組成物。
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