JP7454158B2 - 焼成体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[1]層状ケイ酸塩鉱物及びハイドロキシアパタイトを含む組成物を焼成してなることを特徴とする焼成体。
[2]層状ケイ酸塩鉱物及びハイドロキシアパタイトを含む組成物を500~1500℃で焼成してなることを特徴とする焼成体。
[3]前記層状ケイ酸塩鉱物がカオリンである[1]または[2]の焼成体。
[4]前記組成物がさらに、長石を含む[1]~[3]のいずれかの焼成体。
[5]前記組成物中、ハイドロキシアパタイトの含有量が1~40質量%である[1]~[4]のいずれかの焼成体。
[6]透光性焼成体である[1]~[5]のいずれかの焼成体。
[7]多孔質焼成体である[1]~[5]のいずれかの焼成体。
[8]前記ハイドロキシアパタイトが、線源としてCuKα線を用いたX線回折において、2θ=31.5~32.5°におけるピークから算出した結晶子サイズが10~200Åであるハイドロキシアパタイトである[1]~[7]のいずれかの焼成体。
[9]前記ハイドロキシアパタイトが、生物由来のカルシウム分を原料として得られるハイドロキシアパタイトである[1]~[8]のいずれかの焼成体。
[10]層状ケイ酸塩鉱物とハイドロキシアパタイトとを混合し、組成物を得て、該組成物を成形した後に焼成する工程を有することを特徴とする焼成体の製造方法。
[11]層状ケイ酸塩鉱物とハイドロキシアパタイトとを混合し、組成物を得て、該組成物を成形した後に500~1500℃で焼成する工程を有することを特徴とする焼成体の製造方法。
本発明の層状ケイ酸塩鉱物は、粘土に含まれる層状ケイ酸塩鉱物であれば特に限定なく用いることができる。層状ケイ酸塩鉱物は、Si-O四面体が平面的につながっている構造が基本となっており、この四面体からなる単位構造に加えて、八面体シートなどの他の構造が含まれることによりバリエーションが生じている。本発明の層状ケイ酸塩鉱物としては、蛇紋石、カオリン(カオリナイト)、タルク、パイロフィライト、スメクタイト、バーミキュライト、雲母(マイカ)、緑泥石、モンモリロナイト、珪石、硅石などが挙げられる。好ましくは、カオリン、モンモリロナイトであり、カオリンが最も好ましい。
また、層状ケイ酸塩鉱物は、他の粘土鉱物と併用することも可能であり、粘土の形でハイドロキシアパタイトと混合し、用いることも可能である。
層状ケイ酸塩鉱物の平均粒径は特に限定されないが、好ましくは、5μm以下である。平均粒径は、レーザー回折分散法により測定することができる。
層状ケイ酸塩鉱物の配合量は、好ましくは、組成物中、20~90質量%、より好ましくは、30~80質量%である。
他の粘土鉱物としては、アロフェン、含水アルミニウムケイ酸塩、イモゴライト、ヒシンゲライト、フェリハイドライト、オパール、ゼオライト、カーロスターナイト等が挙げられる。
本発明のハイドロキシアパタイトは、例えば、Ca10(PO4)6(OH)2で表されるカルシウム-リン複合体であり、市販されているものを適宜使用することができる。また、酸化カルシウムや水酸化カルシウムとリン酸とを滴下・混合することによりハイドロキシアパタイトを製造することもできる。
結晶子サイズは、例えば、株式会社リガク社製のX線解析装置 型番:RINT2200V/PCにより測定できる。
本発明において好適に用いられる特定ハイドロキシアパタイトの製造方法の例を説明する。
この製造方法は、酸化カルシウム懸濁液または水酸化カルシウム懸濁液(被添加液)にリン酸溶液(添加液)を添加し又はリン酸溶液(被添加液)に酸化カルシウム懸濁液(添加液)を添加して、前記ハイドロキシアパタイト分散液を得るというものである。
添加液を被添加液に添加する際には、通常のいかなる添加方法も使用可能である。具体的な方法は、例えば、容器に被添加液を入れて、前記容器に滴下ロート等の器具を用いて添加液を滴下する方法が挙げられる。なお、酸化カルシウム懸濁液を添加液として使用する場合には、滴下ロート等に入れた酸化カルシウム懸濁液(または水酸化カルシウム懸濁液)を攪拌しながら滴下することが好ましい。
添加液の添加速度は、例えば、被添加液中に含まれる酸化カルシウム(水酸化カルシウム)又はリン酸1モルに対して、添加液中に含まれる酸化カルシウム(水酸化カルシウム)又はリン酸換算で0.01~8.0モル/hであることが好ましく、0.05~5.0モル/hであることがより好ましく、0.1~2.0モル/hであることがさらに好ましい。添加速度を前記数値範囲とすることで、ハイドロキシアパタイト以外のリン酸カルシウム化合物の生成を抑制できる。
酸化カルシウム懸濁液中の酸化カルシウムの総量と、リン酸溶液中のリン酸の総量の比率は、例えば、モル比でカルシウムイオン:リン酸イオンが10:6~9:6となるようにすることが好ましい。勿論、反応条件等によって、前記比率を変更することも可能である。前記モル比率の調整は、添加液及び被添加液の濃度及び量を調整することにより調整できる。
被添加液を攪拌しながら添加液を添加することも可能である。
本発明において、前記特定ハイドロキシアパタイトを得る際の出発物質として、酸化カルシウムまたは水酸化カルシウムを用いることができる。本発明においては、酸化カルシウムまたは水酸化カルシウムを溶媒に添加して得られる懸濁液の状態で使用することが好ましい。上記特定ハイドロキシアパタイトの製造方法では、酸化カルシウムまたは水酸化カルシウムを溶解させるため及び/又はpH調整のために酸性又はアルカリ性物質を添加する必要が無く、工程を大幅に省略できる。
酸化カルシウム懸濁液を調製する際に使用する酸化カルシウムは、市販されている酸化カルシウムを用いることが出来る。水酸化カルシウム懸濁液についても同様に、市販の水酸化カルシウムを用いることができる。酸化カルシウム(水酸化カルシウム)懸濁液は、酸化カルシウムを溶媒に添加して得られる。酸化カルシウム(水酸化カルシウム)の添加量は、例えば、溶媒1リットルに対して0.2~9.0モル添加することが好ましく、1.0~5.0モル添加することがより好ましく、1.5~4.0モル添加することがさらに好ましい。溶媒は、メタノール又はエタノール等のアルコール溶媒及び水から選択される溶媒を使用できる。生産効率及び作業上の安全性の観点から、溶媒として水を使用することが好ましい。
前記粉末は、貝殻や卵殻を、例えば、800~1050℃の温度で、1~96時間、好ましくは5~72時間焼成することにより調製できる。焼成前に貝殻や卵殻を粉末化しても良いし、焼成後に粉末化しても良い。
前記粉末を水に添加して酸化カルシウム懸濁液を調製する場合には、前記粉末の添加量を、前記溶媒1リットルに対して、酸化カルシウム換算で0.2~9.0モル添加することが好ましく、1.0~5.0モル添加することがより好ましく、1.5~4.0モル添加することがさらに好ましい。前記粉末に含まれる酸化カルシウムの量は、塩酸滴定等通常の方法により確認できる。
本発明で使用するリン酸溶液は、市販のリン酸をエタノール又はメタノール等のアルコール溶媒及び水から選択される溶媒に溶解させて調製できる。生産効率及び作業上の安全性の観点から、溶媒として水を使用することが好ましい。リン酸溶液の濃度は、基材のより良好な生産効率を達成する観点から、例えば、0.5~10.0Mにすることが好ましく、1.0~7.0Mにすることがより好ましく、2.0~5.0Mにすることがさらに好ましい。
本発明の焼成体は、焼成前の組成物が長石を含むことが好ましい。長石は、アルカリ金属、アルカリ土類金属などのアルミノケイ酸塩を主成分とする三次元構造のテクトケイ酸塩の一種である。本発明においては、アルカリ長石が好ましい。長石の配合量は、焼成前の組成物中、1~40質量%であることが好ましい。
本発明の焼成体は、焼成前の組成物に、層状ケイ酸塩鉱物及びハイドロキシアパタイト以外のその他の成分を含むことができる。その他の成分としては、粘土、石灰石(炭酸カルシウム)、解膠剤、分散剤が挙げられる。解膠剤としては、セルロールナノファイバー、ケイ酸ナトリウムなどが挙げられる。分散剤としてはアクリル酸系分散剤などが挙げられる。
石灰石の配合量は、焼成前の組成物中、1~10質量%が好ましい。解膠剤の配合量は、焼成前の組成物中、1~30質量%が好ましい。分散剤の配合量は、焼成前の組成物中、0.1~30質量%が好ましい。
本発明の焼成体は、層状ケイ酸塩鉱物及びハイドロキシアパタイトを含む組成物を500~1500℃の温度で焼成することにより得られる。
興味深いことに、焼成温度が1260℃超1500℃以下の範囲では、透光性のある焼成体が得られ、焼成温度が500~1260℃の範囲では、透光性は低い一方で吸水性のある焼成体が得られる。
本発明の焼成体の製造方法は、層状ケイ酸塩鉱物とハイドロキシアパタイトとを混合し、組成物を得て、該組成物を成形した後に500~1500℃で焼成する工程を有することを特徴とするものである。そのほかの工程は、一般的な陶磁器(セラミック製品)の製造方法の工程を採用することができる。たとえば、陶磁器の焼成前の成形方法には、押出成形、ろくろ成形(手ろくろ、機械ろくろ、ローラーマシン)、射出成形、プレス成形、泥漿鋳込み成形、排泥鋳込み成形、圧力鋳込み成形、固形鋳込み成形、テープ成形などがあるがいずれも採用することができる。特に、ろくろ成形、泥漿鋳込み成形及び排泥鋳込み成形が好ましい。
排泥鋳込み成形は、泥漿を鋳型に流し入れ、鋳型の内側表面部分の泥漿が固まった後に、泥漿を排出することで成形体を得る方法である。
泥漿は、粉体(本発明においては、層状ケイ酸塩鉱物及びハイドロキシアパタイトを含む組成物)を水などの液体の中に添加して懸濁させ、フィルタープレスなどを用いて脱水したものに、解膠剤(分散剤)と水を加えることによっても製造することができる。
また、成形後、焼成前に、成形体を乾燥させてもよい。
生物由来合成ハイドロキシアパタイト(ニワトリの卵殻由来の炭酸カルシウムを焼成することにより得られた酸化カルシウムを用いて得られたハイドロキシアパタイトであり、X線構造解析において、2θが31.500~32.500°に現れるピークの結晶子サイズが10~200Åであるハイドロキシアパタイト)40質量%、石灰石5質量%、長石20質量%、カオリンおよび粘土鉱物35質量%(カオリン30質量%、粘土鉱物5質量%)を混合して得られる混合物100質量部に対し、水70質量部、セルロースナノファイバー2質量部、珪酸ナトリウム0.3質量部、アクリル酸系分散剤1質量部を加え、ボールミルにて3時間湿式粉砕をおこない、鋳込み成形用の組成物(泥漿)を得た。ここで得られた泥漿をΦ150×H300mmの石膏型に注型して、着肉後に脱型し、乾燥後、1280℃で焼成することにより透光性磁器を得た。
得られた透光性磁器は、優れた透光性を有し、間接照明用カバーなどの照明器具に有用であった。
生物由来合成ハイドロキシアパタイト(実施例1と同様)40質量%、石灰石5質量%、長石20質量%、カオリンおよび粘土鉱物35質量%(カオリン30質量%、粘土鉱物5質量%)を混合して得られる混合物100質量部に対し、水70質量部、セルロースナノファイバー2質量部、珪酸ナトリウム0.3質量部、アクリル酸系分散剤1質量部を加え、ボールミルにて3時間湿式粉砕をおこない、鋳込み成形用の組成物(泥漿)を得た。ここで得られた泥漿をΦ150×H300mmの石膏型に注型して、着肉後に脱型し、乾燥後、1100℃で焼成することにより焼成体(多孔質陶器)を得た。
得られた多孔質陶器は、吸水性を有していた。
生物由来合成ハイドロキシアパタイト(実施例1と同様)40質量%、石灰石5質量%、長石20質量%、カオリンおよび粘土鉱物35質量%(カオリン20質量%、粘土鉱物15質量%)からなる混合物100質量部に対し、水45質量部、セルロースナノファイバー5質量部を混錬し、組成物(坏土)を得た。ここで得られた坏土をろくろを用いてΦ100×H100mmの碗状に成形し、削り加工をし、乾燥後、1280℃で焼成することにより焼成体(透光性磁器)を得た。
得られた透光性磁器は、優れた透光性を有し、間接照明用カバーなどの照明器具に有用であった。
生物由来合成ハイドロキシアパタイト(実施例1と同様)40質量%、石灰石5質量%、長石20質量%、カオリンおよび粘土鉱物(カオリン20質量%、粘土鉱物15質量%)からなる混合物100質量部に対し、水45質量部、セルロースナノファイバー5質量部を混錬し、坏土を得た。ここで得られた坏土をろくろ用いてΦ100×H100mmの碗状に成形し、削り加工をし、乾燥後、1100℃で焼成することにより焼成体(多孔質陶器)を得た。
得られた多孔質陶器は、吸水性を有していた。
Claims (2)
- 層状ケイ酸塩鉱物及びハイドロキシアパタイトを含む組成物を焼成することを特徴とする透光性焼成体の製造方法であって、
前記ハイドロキシアパタイトが、線源としてCuKα線を用いたX線回折において、2θ=31.5~32.5°におけるピークから算出した結晶子サイズが10~200Åであるハイドロキシアパタイトである透光性焼成体の製造方法。 - 層状ケイ酸塩鉱物及びハイドロキシアパタイトを含む組成物を焼成することを特徴とする多孔質焼成体の製造方法であって、
前記ハイドロキシアパタイトが、線源としてCuKα線を用いたX線回折において、2θ=31.5~32.5°におけるピークから算出した結晶子サイズが10~200Åであるハイドロキシアパタイトである多孔質焼成体の製造方法。
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