JP7453293B2 - 付加製造法用の供給原料、それを使用した付加製造法、およびそれから得られる物品 - Google Patents
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Description
・バインダ系は、脱バインダ可能でなければならず、すなわちポリマー化合物は、焼結体を構成する粒子間に、歪みを生じさせおよび/または粒子間の境界における強度を低下させる可能性がある堆積物を実質的に残すことなく、例えば熱処理、溶媒抽出またはガス状触媒を使用する選択的反応によって除去可能でなければならない。
・FFF法の場合、供給原料は、適切な温度で印刷ヘッドを通して印刷可能でなければならない。
・供給原料をフィラメント状に保存して市販の3Dプリンタで使用することができるようにしたい場合、供給原料が2~10cmなどの比較的小さい半径を有するスプールに保存することができ、それによりスプールを流通チェーン内にそれほど多くのスペースを必要とせずに容易に出荷および販売することができ、最終パッケージがユーザに販売される場合が好ましい。そのような用途の場合、したがって供給原料は、スプールへのフィラメントの巻き取り(巻き取り可能性)を可能にするために、十分に凝集性かつ柔軟であるべきであり、また、一般に室温で破断することなく巻き戻し可能であるべきである。
・FFF用途の場合、供給原料は、保存および出荷を可能にするために、十分な強度を有するフィラメントを形成するように押出可能でなければならない。
・生産された成形体は、支持体からの除去およびそれに続くバインダを除去して褐色体を得るための処理ステップを可能にする十分な凝集性質および強度(未焼成強度)を有さなければならない。
・脱バインダ処理後に得られる褐色体は、特に複雑な非自己支持形状の場合、構造の完全性を維持し、焼結生成物が形成される前に崩壊を避けるために、十分な強度を有さなければならない。
・バインダ系は、その後の脱バインダおよび焼結ステップ中の収縮を減少させるために、焼結性粒子を大きな体積百分率で十分に分散させることができなければならない。
・付加製造生成物で生産されたフィラメントの層、すなわち未焼成体の異なる層は、取り扱い時にバラバラにならないようにするために、十分な接着性質を有する必要がある。
・供給原料は、プリントヘッドに汚れたり付着したりすることなく、プリンタによって押し出される(「印刷される」)ことができる必要があり、さらに、プリントヘッドが移動したところで流れが止まると破断されなければならず、フィラメントの凝集性も強すぎてはならない。
・供給原料は、脱バインダおよび焼結中、基本的にすべての寸法において、部品の完全な崩壊または歪みなしに同様の大きさの収縮が得られるような性質を有するべきである。これにより、高い相対密度を有する焼結部品を得ることができる。さらに、供給原料が密に印刷される(高充填)、すなわち未焼成部品の供給原料の異なる層(またはフィラメント)間に実質的に間隙および空隙がない、および/または壁厚が厚い場合、より堅固な焼結部品が得られる。逆に、充填が少なくなるように未焼成部品の印刷が行われる場合、軽量でありながらも剛性の構造および高い強度を得ることができる。したがって、高い相対密度を有する焼結部品を提供することができる多用途の供給原料が望まれているが、そのような供給原料は、高い強度を有する繊細/複雑な構造を有する固体部品および/または焼結部品を提供することができるからである。
・バインダ系は、分解および/またはフュームの生成を避けるために、印刷温度で安定していなければならない。
1.供給原料であって、
(P)金属、金属合金、ガラス、セラミック材料、またはそれらの混合物で作製された焼結性粒子と、
(B)バインダ組成物であって、
(b1)前記バインダ組成物の総重量に対して、5~15重量%のポリマー相溶化剤、および
(b2)前記バインダ組成物の総重量に対して、85~95重量%のポリマーバインダ成分であって、前記ポリマーバインダ成分は、
(b2-1)少なくとも第1および第2のポリマーを含み、前記第1のポリマーのTgは、-20℃以下であり、前記第2のポリマーのTgは、60℃以上であるポリマー混合物またはポリマー合金、
(b2-2)少なくとも第1のポリマーブロックおよび第2のポリマーブロックを含み、前記第1のポリマーブロックは、-20℃以下の範囲のTgを有し、前記第2のポリマーブロックは、60℃以上のTgを有する1つ、2つまたはそれ以上のブロックコポリマー、および
(b2-3)(b2-1)と(b2-2)との混合物
からなる群から選択されるポリマーバインダ成分
を含むバインダ組成物とを含み、
焼結性粒子(P)の量は、前記組成物の40体積%以上である、供給原料。
前記1つ、2つまたはそれ以上のブロックコポリマー(b2-2)の各々が、すべてのポリマーブロックが(メタ)アクリル酸および(メタ)アクリレートからなる群から選択されるモノマーから得られるブロックコポリマーである、項目1に記載の供給原料。
前記1つ、2つまたはそれ以上のブロックコポリマー(b2-2)の各々において、前記ブロックコポリマーの総重量に基づいて、-20℃以下のTgを有する前記第1のポリマーブロックの含有量が、65~95重量%、好ましくは70~90重量%の範囲にあり、60℃以上の範囲のTgを有する前記第2のポリマーブロックの含有量が、5~35重量%、好ましくは10~25重量%の範囲にあり、または
2つ以上のブロックコポリマー(b2-2)が、使用され、全ブロックコポリマーの総重量に基づいて、-20℃以下のTgを有する前記第1のポリマーブロックの含有量が、65~95重量%、好ましくは70~90重量%の範囲にあり、60℃以上の範囲のTgを有する前記第2のポリマーブロックの含有量が、5~35重量%、好ましくは10~25重量%の範囲にある、項目1~5のいずれか一項に記載の供給原料。
A.項目1~14のいずれか一項に記載の供給原料の第1の層を支持体上に形成するステップと、
B.少なくとも1つのさらなる層を前記第1の層の上に形成して未焼成体を形成するステップと、
C.ステップBで得られた前記未焼成体から褐色体を形成するために、脱バインダ処理を実行するステップと、
D.ステップCと同時にまたはその後に、焼結処理を実行して焼結性粒子(P)を焼結するステップとを含む、付加製造法。
以下の用語は、以下の詳細な説明において使用されるであろう:
「ポリマー」および「ポリマー化合物」という用語は、同義的に使用される。ポリマーまたはポリマー化合物は、一般に、同じモノマー化合物/モノマーから誘導される5つ以上、典型的には、10個以上の繰り返し単位を含むことを特徴とする。ポリマーまたはポリマー材料は、一般に、少なくとも300、典型的には、1000以上の分子量を有する。ポリマーは、その特定の形態について言及されていない限り、ホモポリマー、ランダムコポリマーまたはブロックコポリマーであり得る。ポリマーは、ラジカル重合、カチオン重合およびアニオン重合を含む、当技術分野において公知の任意の方法によって合成することができる。
焼結性粒子(P)
本発明の供給原料は、供給原料からのバインダ組成物の除去(脱バインダ)および粒子を融合させる焼結処理の後、最終3次元物体を形成する焼結性粒子(P)を含む。
バインダ組成物は、(b1)バインダ組成物の総重量に対して5~15重量%のポリマー相溶化剤、および(b2)バインダ組成物の総重量に対して85~95重量%のポリマーバインダ成分を含む。したがって、バインダ組成物は、少なくとも2つの別個の成分を含む。
ポリマー相溶化剤(b1)は、ポリマー混合物またはポリマー合金(b2-1)を形成するポリマーとは別個の成分であり、成分(b2-2)によるブロックコポリマーでもない。これは、ポリマー相溶化剤が焼結性粒子の表面と相互作用することが可能な官能基で官能化されているポリマーであるのに対し、ポリマー混合物(b2-1)中のポリマーは、典型的には、そのような官能基によって変性されていないという事実によるものである。なお、(メタ)アクリルポリマーの主鎖または側鎖に存在するカルボン酸基は、本発明の意味での焼結性粒子の表面と相互作用することが可能な官能基ではない。
本発明の供給原料に含まれるバインダ組成物は、バインダ組成物の総重量に対して、85~95重量%のポリマーバインダ成分(b2)を含む。ポリマーバインダ成分は、(b2-1)少なくとも第1および第2のポリマーを含み、第1のポリマーのTgは、-20℃以下であり、第2のポリマーのTgは、60℃以上であるポリマー混合物またはポリマー合金、(b2-2)少なくとも第1のポリマーブロックおよび第2のポリマーブロックを含み、第1のポリマーブロックは、-20℃以下の範囲のTgを有し、第2のポリマーブロックは、60℃以上のTgを有する1つ、2つまたはそれ以上のブロックコポリマー、および(b2-3)(b2-1)と(b2-2)との混合物からなる群から選択される。ポリマーバインダ成分(b2)は、成分(b2-1)からなるか、成分(b2-2)からなるか、または成分(b2-1)と(b2-2)との混合物(b2-3)からなる。
本発明の供給原料は、焼結性粒子を提供し、それらをポリマー相溶化剤およびバインダ組成物と混合することによって形成することができる。これは、バインダ組成物の粘度を下げるため、およびバインダ組成物中に焼結性粒子の分散液を形成するために、80~200℃の昇温で行うのが好ましい。実際には、120~180℃の範囲の温度が有効であることが証明されている。温度は、適切な混合が起こり得、供給原料の調製を可能にするために、ポリマー成分が十分に粘性であるように選択されるべきであり、焼結性粒子(P)は、均一に分布しているが、バインダ組成物の分解を避けるために、十分に低くなければならない。
本発明の付加製造法は、
A.本発明の供給原料の第1の層を支持体上に形成するステップと、
B.少なくとも1つのさらなる層を第1の層の上に形成して未焼成体を形成するステップと、
C.ステップBで得られた未焼成体から褐色体を形成するために、脱バインダ処理を実行するステップと、
D.ステップCと同時にまたはその後に、焼結処理を実行して焼結性粒子(P)を焼結するステップとを含む。
I.フィラメント供給原料
以下の表1に示すそれぞれの量でそれぞれの成分を混合することによって、以下のフィラメント供給原料Fを作製した。
焼結性粒子(P):
17-4PHステンレス鋼、水を噴霧して<45μmの粒径に篩い分けした。水噴霧プロセスは、不規則な形状の粒子を生じ、これは球状粉末と比較してその流動性質が低いために容易に3D印刷されない。しかしながら、印刷後の脱バインダステップは、粉末の絡み合う点のすべてがバインダをゆっくりと除去しながら部品の形状を保持するのを助けることができるので、不規則な形状によって支援され得る。
(b1)ポリマー相溶化剤FUSABOND P353(商標)(DuPont)、0.904g/cm-3の密度を有する無水マレイン酸(MAH)グラフトポリプロピレン、22.4g/10分のメルトフローレート(160℃および325g、ASTM D1238に従って測定)、融点135℃(ASTM D3418)およびビカット軟化点112℃(ASTM D 1525)。
(b2)ポリマーバインダ成分:
-Kurarity LB550(商標)は、Kurarity LA2250(商標)とKurarity LA4285(商標)との50:50(重量比)混合物である。メタクリル酸から誘導される単位の全含有量は、15~18重量%であり、残りは、n-ブチルアクリレートから誘導される単位である。
-Kurarity LA2250(商標)は、構造B-A-BのPMMA(ポリメチルメタクリレート)/pnBa(ポリn-ブチルアクリレート)トリブロックコポリマーであり、Bは、メチルメタクリレートから得られるポリマーブロックであり、Aは、n-ブチルアクリレートから得られるポリマーブロックであり、PMMAブロックBの総含有量は、約10重量%である。
-Kurarity LA4285(商標)は、構造B-A-BのPMMA(ポリメチルメタクリレート)/pnBa(ポリn-ブチルアクリレート)トリブロックコポリマーであり、Bは、メチルメタクリレートから得られるポリマーブロックであり、Aは、n-ブチルアクリレートから得られるポリマーブロックであり、PMMAブロックBの総含有量は、トリブロックコポリマーの25~30重量%の範囲にある。
-Kurarity LA2140(商標)は、構造B-A-BのPMMA(ポリメチルメタクリレート)/pnBa(ポリn-ブチルアクリレート)トリブロックコポリマーであり、Bは、メチルメタクリレートから得られるポリマーブロックであり、Aは、n-ブチルアクリレートから得られるポリマーブロックであり、PMMAブロックBの総含有量は、トリブロックコポリマーの5~8重量%の範囲にある。
供給原料は、HAAKE Polylab QCミキサを使用して生産した。最初に、ポリマー相溶化剤をSS粒子と予備混合してコーティングを提供した。次に、全バインダ成分(単数または複数)を、75%のプレコートSS粒子と190℃および100rpmで15分間混合した。次いで、残りの25%のプレコートSS粒子を190℃でHAAKE Polylab QCミキサ中の供給原料に混合し、100rpmでさらに60分間運転した。次いで供給原料を冷却し、Wittman MAS 1 Granulatorを使用して造粒した。
調製した供給原料を用いて、Gottfert MI-2 Melt Indexerを使用してフィラメントを作製した。原理は、以下の通りであった:供給原料を底部に1.7mmのダイを有する垂直シリンダ中に保持した。熱(試料に応じて180~210℃)を加えて安定に保ち、それによって供給原料を粘性のある塊に変え、そして21.6kgの荷重をピストンにかけ、次に粘性のある供給原料をダイを通して強制的に流動させた。
実施例1A:Gottfert MI-2 Melt Indexerでの生産
温度を210℃に設定することによって、フィラメントを首尾よく得ることができた。フィラメントは、連続的で柔軟性があり、良好な表面仕上げを有していた。
温度を210℃に設定することによって、フィラメントを首尾よく得ることができた。フィラメントは、連続的で非常に柔軟性があり、良好な表面仕上げを有していた。
実施例2A:Gottfert MI-2 Melt Indexerでの生産
Gottfert MI-2 Melt Indexerで190℃でフィラメントを作製しようとする最初の試みは、失敗した。フィラメントは、非常に悪い表面仕上げを有し、連続フィラメントは生産されなかった。180℃での2回目の試みは、押出し中にブレーキをかけず、緩やかで着実なペースを有する滑らかで非常に柔軟なフィラメントを生産した。
Gottfert Rheograph 2003で200℃での巻き取りの最初の試みは、失敗した。フィラメントは急速に流動しており、粗い表面仕上げで容易に破断した。非常に柔軟ではあるが、巻き取ることや連続フィラメントを得ることは困難であった。
実施例3A:Gottfert MI-2 Melt Indexerでの生産
フィラメントは、Gottfert MI-2 Melt Indexerで210℃で首尾よく押し出された。試料全体に非常に滑らかな表面仕上げおよび1つの連続フィラメントがあり、ゆっくりと流動していた。しかしながら、室温で非常に脆く、柔軟性をほとんど示さなかった。
フィラメントは、Gottfert Rheograph 2003で200℃で巻き取られた。最初はフィラメントを生産せず、表面仕上げが非常に悪い非常に短い部分のみであった。ゆっくりと流動し、時間と共に良くなった。最後には、巻き取りが容易である良好な表面仕上げを有する長いフィラメントが押し出された。室温では非常に脆く、ほとんど柔軟性を示さなかった。
実施例4A:Gottfert MI-2 Melt Indexerでの生産
210℃でフィラメントを作製しようとする最初の試みは、速い流動性、非常に悪い表面仕上げ、ある程度の柔軟性および頻繁な試料のブレーキをもたらした。190℃でフィラメントを作製しようとする2回目の試みは成功したが、非常に緩やかな流動性であった。非常に滑らかな表面仕上げを有し、試料全体の連続フィラメントを生産した。ある程度の柔軟性が示されたが、弱点を形成する亀裂があった。
フィラメントは、200℃で巻き取ることができ、ある程度成功した。フィラメントは、いくらかの粗さを伴って、良好な流動性および適切な表面仕上げを示した。フィラメントは、巻き取り中に時折破断したが、いくつかの連続フィラメント片を巻き取ることができた。ある程度の柔軟性を有していたが、亀裂が弱点を形成していた。
実施例5A:Gottfert MI-2 Melt Indexerでの生産
フィラメントは、190℃で首尾よく押し出すことができた。材料は、いくらかの粗さを伴って、良好な流動性および適切な表面仕上げを示した。良好な柔軟性を有する、試料全体の1つの連続フィラメントを形成することができた。
フィラメントは、200℃で首尾よく巻き取ることができた。良好な流動性および良好な表面仕上げを有していたが、ある程度の亀裂があった。亀裂が弱点を形成するが、フィラメントは容易に巻き取れて良好な柔軟性を有していた。
実施例6A:Gottfert MI-2 Melt Indexerでの生産
Gottfert MI-2 Melt Indexerで190℃で押し出されたフィラメントは、悪い表面仕上げを示し、押出が進行するにつれて悪化した。押出中にしばしば破断したが、良好な柔軟性を有する連続フィラメントの小片を作製した。
200℃での巻き取りの最初の試みは、失敗した。急速に流動しており、しばしば破断して巻き取るのが困難であったが、適切な表面仕上げを示した。190℃での巻き取りの2回目の試みは、成功した。良好な流動性を示し、非常に容易に巻き取れて全体を通して滑らかな表面仕上げを有していた。試料全体の1つの連続フィラメントを作製することができた。
実施例7A:Gottfert MI-2 Melt Indexerでの生産
190℃で押し出されたフィラメントは、失敗した。頻繁に破断し、非常に粗い表面仕上げを有していた。全体的に良好な流動性を有する柔軟なフィラメントであったが、粗さのために使用できなかった。
フィラメントは、200℃で巻き取られ、ある程度成功した。最初は流動性は良好であったものの表面仕上げは悪かったが、どんどん良くなり最後には適切な表面仕上げで押し出された。長い連続フィラメントとして、巻き取ることができた。良好な柔軟性を有していたが、ある程度の亀裂が弱点を形成していた。
実施例8A:Gottfert MI-2 Melt Indexerでの生産
フィラメントは、Gottfert MI-2 Melt Indexerで190℃で押し出され、いくらか成功した。良好な流動性を示したが、表面仕上げが悪かった。押出は、良好な柔軟性を有するがある程度の亀裂が弱点を形成する状態で、試料全体の1つの連続フィラメントをもたらした。
フィラメントは、200℃で首尾よく巻き取られた。良好な流動性を示し、滑らかな表面仕上げおよび良好な柔軟性で容易に巻き取ることができたが、ある程度の亀裂が弱点を形成した。
実施例9A:Gottfert MI-2 Melt Indexerでの生産
フィラメントは、190℃で押し出された緩やかな流動性であり、全体を通して悪い表面仕上げ、良好な柔軟性を伴うが多くの亀裂が弱点を形成することでしばしば破断した。数回の試行の後に、一つの連続フィラメントを作製した。
フィラメントは、良好な流動性、良好な表面仕上げで首尾よくGottfert Rheograph 2003で200℃で巻き取られ、巻き取るのが容易であった。柔軟であったが、弱点を形成する亀裂を含んでいた。
実施例10A:Gottfert MI-2 Melt Indexerでの生産
フィラメントは、非常に粗い表面仕上げを有してGottfert MI-2 Melt Indexerで190℃で押し出された。急速に流動しており、破断することはなかったが完全に使用不可能な表面仕上げが得られた。しかしながら、表面仕上げがフィラメントの弱点をもたらすとしても良好な柔軟性を示した。
フィラメントは、200℃で首尾よく巻き取られた。最初は流動性は良好であったものの表面仕上げは粗かったが、時間が経つにつれて良くなり最後には適切になった。試料が少し破断しただけで巻き取るのは容易であり、ある程度の柔軟性を示した。
供給原料の各々ついて、最良の外観を有する成功したフィラメント生産試験から得られたフィラメントを選択し、それが3D溶融フィラメントプリンタに使用できるかどうかに関して試験した。
実施例1C:供給原料F1から得られたフィラメントを用いた印刷試験
実施例2Bで得られたフィラメント(190℃での2回目の試み)は、容易には印刷することができなかった。フィラメントは、柔軟かつ柔らかすぎて、供給が困難であった。供給ギアがフィラメントによって容易にブロックされ、プリンタを詰まらせた。いくつかの試みの後、ミニパックは適切な結果および表面仕上げで印刷することができた。
実施例3Bで得られたフィラメントは、容易に印刷することができなかった。フィラメントは脆すぎて、プリントヘッドの移動中に何度も破断した。ミニパックは、適切な結果および適切な表面仕上げで印刷することができたが、プリントヘッドに入る前にフィラメントが破断するため、より複雑な構造を生産するのは困難であった。TRSバーは、2回失敗した。
実施例4Bで得られたフィラメントは、首尾よく印刷することができた。問題はなく、フィラメントは容易に良好な結果で供給することができた。表面仕上げは、わずかな傷があるだけで、非常に容易に処理することができた。すべての幾何学的形状は首尾よく印刷され、フィラメントの弱点/脆性は、このプロセスにとって問題ではないことが証明された。
実施例5Bで得られたフィラメントを用いて、印刷はいくらか成功した。供給中に多少の助けがあっても、ミニパックとバイキングヘルメットの第1の層は、適切な表面仕上げで印刷することができなかった。
印刷は、190℃で実施例6Bで得られたフィラメントで成功した。非常に良好な結果をもたらし、印刷中に何の問題も起こさなかった。何も助けも必要とせず、すべての幾何学的形状に良好な結果をもたらしさえした。フィラメントは、非常にわずかな欠陥を有する非常に良好な表面仕上げを提供し、そして処理が容易であった。フィラメントは、良好に印刷可能であり、良好な結果が得られた。
印刷は、実施例7Bで得られたフィラメントで成功した。フィラメントは容易に始まり、問題なく第1の層を印刷した。良好な結果および均一な表面仕上げで印刷され、非常に良好に処理された。優れたミニパックおよびTRSバーを印刷したが、バイキングヘルメットにはいくつかの欠陥があり、それでも適切な表面仕上げであったが、他の幾何学的形状ほどは良くなかった。
実施例8Bで得られたフィラメントを用いて、印刷は部分的に成功した。第1の層にいくらかの助けの供給を必要とし、そして最初の表面仕上げは優れていなかった。一度上手くいくと、適切な表面仕上げでそれ自体で印刷された。印刷されたすべての幾何学的形状について同じことが、開始するための助けを必要とし、それから問題なくそれ自体で印刷された。フィラメントは、印刷可能であったが取り扱いが困難であった。
実施例9Bで得られたフィラメントを用いて、印刷はいくらか成功した。処理はそれほど容易ではなかったが、適切な結果がもたらされた。開始時に、時には無作為に同様にプロセス内での供給の助けを必要とし、それらの面積で悪い表面仕上げをもたらした。
実施例10Bで得られたフィラメントを用いて、印刷は部分的に成功した。処理はそれほど容易ではなかったが、適切な結果がもたらされた。開始時に、時には無作為に同様にプロセス内での供給の助けを必要とし、それらの面積で部分的に損なわれた表面仕上げをもたらした。
A=印刷性と表面仕上げの両方に優れる
B=わずかな問題で印刷可能、適切な表面仕上げ
C=より深刻な問題で印刷可能、許容できる表面仕上げ
D=印刷不可
3Dプリンタによって印刷された部品(バインダ組成物および未焼成体とも呼ばれる焼結性粒子を含む)は、バインダ組成物から除去される必要があり、粒子は、所望の最終生成物を得るために、焼結によって融合される必要がある。
300℃まで0.1℃/分で加熱し、30分間保持し、350℃まで0.1℃/分で加熱し、30分間保持する。
375℃まで0.1℃/分で加熱し、16時間保持する。
室温から5℃/分で600℃まで加熱し、30分保持する;
5℃/分で800℃まで加熱し、1時間保持する;
5℃/分で1350℃まで加熱し、2時間保持する。
1℃/分で375℃まで加熱し、10時間保持する
焼結処理は、上記と同様である。熱重量分析は、約5重量%の有機物の残留含有量を示した。さらに、ポロシティは、30~40%程度であり、焼結密度は、5.8g/cm3以上であり、これはバルクステンレス鋼の密度の76%に相当する。図6Bは、比較的高い平均昇温速度を有するこの脱バインダ温度プロファイルを使用して得られた構造の拡大図を示す。
焼結性粒子として他の材料を使用する、付加製造プロセス用の供給原料、特に溶融フィラメント製造用の印刷可能なフィラメントを提供するためのバインダ組成物の適合性を評価するために、実施例11~20を供給原料F1/実施例1のバインダ組成物で行った(92%Kurarity LB550、8%Fusabond P353)。このバインダは、実施例1で得られた良好な結果を考慮して選択された。3Dプリンタに適したフィラメントを得ることができるかどうかについての付加製造および試験用の供給原料を得るために、バインダ組成物を以下の焼結性粒子と配合した。
実施例11:供給原料をノズルを通して供給することができなかったので、印刷は失敗した。焼結性粒子(MIM0103)の性質によって引き起こされると考えられており、これは3つの異なる粒子タイプの混合物であり、そのうちの2つは小さい平均直径および大きい平均直径を有する。これはおそらく、プリンタノズルの目詰まりを引き起こした。この問題は、おそらくより大きなプリンタノズルでは起こらない。
このフィラメントは室温でやや脆かったので、印刷を開始するための手動による助けが必要であった。部品を印刷することは可能であったが、フィラメントがノズル上に汚れ、その結果、表面仕上げが悪くなった。このフィラメントで発生した最大の問題は、それがノズルを通って流れなかったことであり、そして表面仕上げに影響を及ぼす多くの汚れが発生したことであった。これらの問題は、プリントヘッドの温度を上昇させること、ノズル直径を増大させること、および/または-20℃以下のTgを有するポリマーブロックまたはポリマーの量を増加させることによって供給原料の柔軟性を増大させることによって克服され得る。
このフィラメントによる印刷は、成功した。供給や押出の問題はなかった。
供給に関する最初の問題の後、このフィラメントで印刷は成功し、表面仕上げが悪くなった。一度上手くいくと、良好な表面仕上げですべての部品を印刷した。
フィラメントF16での印刷は、失敗した。ノズルからプリンタに給紙しようとすると、プリンタが2回詰まった。流れることができず、このフィラメントで何かを印刷することは不可能であった。これは、147μm以下の焼結性粒子の大きい粒径に起因すると考えられる。より大きな直径の印刷ノズルまたは供給原料製造前の粒子のさらなる噴霧ステップは、これらの問題を低減または排除すると考えられる。
完全な部品の印刷は、部分的にしか成功しなかった。最初に、プリンタノズルを通した供給および押出に関する問題が発生した。問題が発生した後は、試験片の一部を首尾よく印刷することができた。
印刷フィラメントF18は、完全に成功した。ノズルを通してフィラメントを供給することは問題なかった。製品の品質は、非常に良好であった。
印刷フィラメントF19は、完全に成功した。供給を助ける必要はなく、製品の品質は優れていた。加えて、押出機を取り外さずにプリンタの電源を切っても新しい印刷を開始することができたため、問題が発生することがよくあった。
フィラメントF20がやや脆いにもかかわらず、印刷は完全に成功した。
球状粒子(F18およびF19)を含む微粉末は、最良の流動性質を示し、供給原料を容易に巻き取り可能にし、フィラメントは問題なく柔軟かつ印刷可能になる。これらの実験中に最も良く機能する粒子は、細かい球状のステンレス鋼粉末であった。しかしながら、不規則な形状のステンレス鋼の微細粉末とセラミックの微細粉末の両方は適切に印刷可能であり、さらに微細なASC300粉末でさえ圧縮粉末であっても幾分印刷可能であった。粒子直径が大きすぎると、目詰まりや印刷の問題が発生する可能性がある。
製造業者のウェブサイトに提供されている情報によると、The Virtual Foundryの製品Filamet(商標)は、ポリ乳酸中に分散された銅粒子からなる。これは、図3bのIR分析と一致している。ポリ乳酸は、55℃のTgを有する。本発明者らは、本発明の供給原料に対するその性質を評価するために、この製品を得た。
他のバインダ成分へのポリマー相溶化剤の添加が供給原料の性質を改善するかどうかを評価するために、45μmで篩い分けした17~4PHの水で噴霧した析出硬化ステンレス鋼を使用して、以下の組成物を調製した。焼結性粒子として不規則な表面形状(North American Hoganas High Alloys製)を使用したX50=32μm:
PLA 2500HP:Resinex Nordic ABから購入したポリ乳酸、2500g/モル。
PLA 3251D:Resinex Nordic ABから購入したポリ乳酸
Fusabond P353:無水マレイン酸グラフトポリプロピレン
PMMA:Evonikから購入したポリメチルメタクリレート、Tg110℃。
Licomont CAV 102P:PLA用の一般的な可塑剤、Clariantから購入したモンタン酸のカルシウム塩(直鎖状、脂肪族C24~C36モノカルボン酸)
(mwater)=(mmoist)-(mdry)
(Vwater in pores)=(Vpores)=(mwater)/(ρwater)、(ρwater)=1g/ml
(Vtot)=(Vdisp.water)
(Vtot)=(Vdisp.water)=(mwet)/(ρwater)-(mdry)/(ρwater)、(ρwater)=1g/ml
(Vtot)=(mwet)-(mdry)
(ρsintered part)=(mdry)/(Vtot)
Claims (43)
- 供給原料であって、
金属、金属合金、ガラス、セラミック材料、またはそれらの混合物で作製された焼結性粒子Pと、
バインダ組成物Bであって、
前記バインダ組成物の総重量に対して、5~15重量%のポリマー相溶化剤b1、および
前記バインダ組成物の総重量に対して、85~95重量%のポリマーバインダ成分b2であって、
少なくとも第1および第2のポリマーを含み、前記第1のポリマーのTgは、-20℃以下であり、前記第2のポリマーのTgは、60℃以上であるポリマー混合物またはポリマーアロイb2-1であって、前記ポリマー混合物またはポリマーアロイb2-1を形成するポリマーの総重量に対して、前記第1のポリマーの含有量が、65~95重量%の範囲にあり、前記第2のポリマーの含有量が、5~35重量%の範囲にある、ポリマー混合物またはポリマーアロイb2-1、
少なくとも第1のポリマーブロックおよび第2のポリマーブロックを含み、前記第1のポリマーブロックは、-20℃以下の範囲のTgを有し、前記第2のポリマーブロックは、60℃以上のTgを有する1つ、2つまたはそれ以上のブロックコポリマーb2-2であって、前記1つ、2つまたはそれ以上のブロックコポリマーb2-2の各々において、前記ブロックコポリマーの総重量に対して、前記第1のポリマーブロックの含有量が、65~95重量%の範囲にあり、前記第2のポリマーブロックの含有量が、5~35重量%の範囲にある、1つ、2つまたはそれ以上のブロックコポリマーb2-2、および
前記ポリマー混合物またはポリマーアロイb2-1と前記1つ、2つまたはそれ以上のブロックコポリマーb2-2との混合物b2-3
からなる群から選択されるポリマーバインダ成分b2
を含むバインダ組成物Bとを含み、
前記焼結性粒子Pの量は、前記供給原料の40体積%以上である、供給原料。 - 前記ポリマー混合物またはポリマーアロイb2-1中の前記第1のポリマーと前記第2のポリマーの両方が、(メタ)アクリレートまたは(メタ)アクリル酸から得られるホモポリマーb2-1-1から選択されるか、
前記ポリマー混合物またはポリマーアロイb2-1中の前記第1のポリマーと前記第2のポリマーの両方が、(メタ)アクリル酸および(メタ)アクリレートから選択される2つ以上のモノマーから得られるランダムコポリマーb2-1-2から選択されるか、または、
前記ポリマー混合物またはポリマーアロイb2-1中の前記第1のポリマーと前記第2のポリマーが、そのようなホモポリマーとコポリマーとの混合物を形成し、および/または、
前記1つ、2つまたはそれ以上のブロックコポリマーb2-2の各々が、すべてのポリマーブロックが(メタ)アクリル酸および(メタ)アクリレートからなる群から選択されるモノマーから得られるブロックコポリマーである、請求項1に記載の供給原料。 - 前記1つ、2つまたはそれ以上のブロックコポリマーb2-2が、ジブロックコポリマーおよびトリブロックコポリマーから選択される、請求項1または2に記載の供給原料。
- 前記1つ、2つまたはそれ以上のブロックコポリマーb2-2の各々が、構造B-A-Bのトリブロックコポリマーであり、ポリマーブロックAが、-20℃以下のTgを有する前記第1のポリマーブロックであり、ポリマーブロックBが、60℃以上のTgを有する前記第2のポリマーブロックである、請求項3に記載の供給原料。
- -20℃以下の範囲のTgを有する前記第1のポリマーまたは前記第1のポリマーブロックが、n-ブチルアクリレートから得られ、60℃以上のTgを有する前記第2のポリマーまたは前記第2のポリマーブロックが、メチルメタクリレートから得られる、請求項1~4のいずれか一項に記載の供給原料。
- 前記ポリマー混合物またはポリマーアロイb2-1を形成するポリマーの総重量に対して、前記第1のポリマー含有量が70~90重量%の範囲にある、請求項1~5のいずれか一項に記載の供給原料。
- 前記ポリマー混合物またはポリマーアロイb2-1を形成するポリマーの総重量に対して、前記第2のポリマーの含有量が10~25重量%の範囲にある、請求項1~6のいずれか一項に記載の供給原料。
- 前記1つ、2つまたはそれ以上のブロックコポリマーb2-2の総重量に対して、前記第1のポリマーブロックの含有量が70~90重量%の範囲にある、請求項1~7のいずれか一項に記載の供給原料。
- 前記1つ、2つまたはそれ以上のブロックコポリマーb2-2の総重量に対して、前記第2のポリマーブロックの含有量が10~25重量%の範囲にある、請求項1~8のいずれか一項に記載の供給原料。
- 前記ポリマーバインダ成分が、前記1つまたは2つのブロックコポリマーb2-2からなり、前記1つまたは2つのブロックコポリマーの各々が、構造B-A-Bを有し、Aが、-20℃以下のTgを有する前記第1のポリマーブロックであり、n-ブチルアクリレートから得られ、Bが、60℃以上の範囲のTgを有する前記第2のポリマーブロックであり、メチルメタクリレートから得られ、前記1つまたは2つのブロックコポリマーの各々において、各ブロックコポリマーの総重量に基づいて、前記第1のポリマーブロックの含有量が、65~95重量%の範囲にあり、前記第2のポリマーブロックの含有量が、5~35重量%の範囲の範囲にある、請求項1~9のいずれか一項に記載の供給原料。
- 前記1つまたは2つのブロックコポリマーの各々において、各ブロックコポリマーの総重量に基づいて、前記第1のポリマーブロックの含有量が、10~70重量%の範囲にある、請求項10に記載の供給原料。
- 前記1つまたは2つのブロックコポリマーの各々において、各ブロックコポリマーの総重量に基づいて、前記第2のポリマーブロックの含有量が、10~30重量%の範囲にある、請求項10または11に記載の供給原料。
- 前記ポリマー相溶化剤b1が、ヒドロキシル基、エーテル基、オキソ基、エステル基、カルボン酸基、カルボン酸無水物基、チオール基、一級、二級または三級アミン基、およびアミド基から選択される1つまたは複数の基を側鎖または主鎖に有するポリマーである、請求項1~12のいずれか一項に記載の供給原料。
- 前記ポリマー相溶化剤b1が、ヒドロキシル基、カルボン酸基、およびカルボン酸無水物基から選択される1つまたは複数の基を有するポリマーである、請求項1~13のいずれか一項に記載の供給原料。
- 前記ポリマー相溶化剤b1が、ヒドロキシル基、カルボン酸基、およびカルボン酸無水物基から選択される1つまたは複数の基を側鎖に有するポリマーである、請求項13または14に記載の供給原料。
- 前記ポリマー相溶化剤b1が、カルボン酸もしくはカルボン酸無水物変性ポリオレフィンである、請求項1~15のいずれか一項に記載の供給原料。
- 前記ポリマー相溶化剤b1が、カルボン酸もしくはカルボン酸無水物変性ポリエチレンまたはカルボン酸もしくはカルボン酸無水物変性ポリプロピレンである、請求項1~15のいずれか一項に記載の供給原料。
- 前記バインダ組成物Bが、
前記ポリマー相溶化剤b1としてカルボン酸もしくはカルボン酸無水物変性ポリエチレンまたはカルボン酸もしくはカルボン酸無水物変性ポリプロピレン、および
前記バインダ成分b2として前記1つ、2つまたはそれ以上のブロックコポリマーb2-2からなる、請求項1~17のいずれか一項に記載の供給原料。 - フィラメントまたはペレットの形態である、請求項1~18のいずれか一項に記載の供給原料。
- フィラメントの形態である、請求項1~18のいずれか一項に記載の供給原料。
- 前記粒子Pが、金属または金属合金から選択される、請求項1~20のいずれか一項に記載の供給原料。
- 前記粒子Pが、ステンレス鋼またはセラミック材料から選択される、請求項1~21のいずれか一項に記載の供給原料。
- 前記粒子Pが、アルミナまたはチタニアから選択される、請求項1~22のいずれか一項に記載の供給原料。
- 前記粒子Pの95重量%以上が、100μm以下の直径を有する、請求項1~23のいずれか一項に記載の供給原料。
- 前記粒子Pの95重量%以上が、75μm以下の直径を有する、請求項1~23のいずれか一項に記載の供給原料。
- 前記粒子Pの95重量%以上が、50μm以下の直径を有する、請求項1~23のいずれか一項に記載の供給原料。
- 前記粒子Pの99重量%以上が、100μm以下の直径を有する、請求項1~23のいずれか一項に記載の供給原料。
- 前記粒子Pの99重量%以上が、75μm以下の直径を有する、請求項1~23のいずれか一項に記載の供給原料。
- 前記粒子Pの99重量%以上が、50μm以下の直径を有する、請求項1~23のいずれか一項に記載の供給原料。
- 前記粒子Pの100重量%が、100μm以下の直径を有する、請求項1~23のいずれか一項に記載の供給原料。
- 前記粒子Pの100重量%が、75μm以下の直径を有する、請求項1~23のいずれか一項に記載の供給原料。
- 前記粒子Pの100重量%が、50μm以下の直径を有する、請求項1~23のいずれか一項に記載の供給原料。
- 付加製造法における、請求項1~32のいずれか一項に記載の供給原料の使用。
- 溶融フィラメント製造法における、請求項1~32のいずれか一項に記載の供給原料の使用。
- 付加製造法であって、前記付加製造法は、
A.請求項1~32のいずれか一項に記載の供給原料の第1の層を支持体上に形成するステップと、
B.少なくとも1つのさらなる層を前記第1の層の上に形成して未焼成体を形成するステップと、
C.ステップBで得られた前記未焼成体から褐色体を形成するために、脱バインダ処理を実行するステップと、
D.ステップCと同時にまたはその後に、焼結処理を実行して焼結性粒子Pを焼結するステップとを含む、付加製造法。 - 前記付加製造法が溶融フィラメント製造法である、請求項35に記載の付加製造法。
- ステップCの前記脱バインダ処理が熱脱バインダ処理である、請求項35または36に記載の付加製造法。
- ステップCの前記熱脱バインダ処理が、1つまたは複数の昇温セグメントと、少なくとも1つの保温セグメントとを含む温度プロファイルに従って、2時間以上実行される加熱処理を含み、前記加熱処理の最高温度が、300~450℃の範囲にあり、200℃から前記最高温度までの平均加熱速度が、5℃/分以下である、請求項37に記載のプロセス。
- 前記加熱処理が、4時間以上実行される、請求項38に記載のプロセス。
- 200℃から前記最高温度までの前記平均加熱速度が1℃/分以下である、請求項38または39に記載のプロセス。
- 200℃から前記最高温度までの前記平均加熱速度が0.5℃/分以下である、請求項38または39に記載のプロセス。
- 200℃から前記最高温度までの前記平均加熱速度が0.1℃/分以下である、請求項38または39に記載のプロセス。
- ステップCの前記脱バインダ処理および/またはステップDの前記焼結処理が、真空、不活性雰囲気、還元雰囲気または空気中で実行される、請求項35~42のいずれか一項に記載のプロセス。
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