JP7450537B2 - キチン並びにキチン及び/又はキトサンを化学的に取得するための方法 - Google Patents
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Description
- 昆虫の軟部からクチクラ分離すること、次いで
- クチクラを塩基性処理すること。
- 昆虫を殺傷すること、
- 昆虫の軟部からクチクラを分離すること、
- クチクラを塩基性処理すること、
- キチンを回収すること。
- 昆虫を殺傷すること、
- 昆虫の軟部からクチクラを分離すること、
- クチクラを塩基性処理すること、
- キチンを回収すること、
- キチンを脱アセチル化すること、及び
- キトサンを回収すること。
- 化粧品、医薬品、栄養補助食品又は食物組成物において、
- 角膜包帯又は外科用糸を作るために、火傷を治療するための生体材料として、第2の皮膚として、
- 特に水濾過及び水質汚濁防止のための濾過、テクスチャリング、凝集及び/又は吸着剤として。
工程1:昆虫の殺傷工程
この殺傷工程1は、熱衝撃、例えば、熱傷又は湯通し(blanching)によって有利に実行され得る。この工程1は、微生物の持ち込み量を減らしながら殺傷することが可能となり(変質のリスク及び健康リスクを低減)、褐変を急速に引き起こす自己分解の引き金となる昆虫の内部酵素を不活性化させることができる。
工程2の目的は、昆虫の軟部からクチクラを分離する工程である。
工程3において、工程2の終わりに回収されたクチクラは、塩基性処理に供される、すなわち、塩基(又は塩基性物質)と接触させられる。
工程3の最後に得られた反応媒体からキチンを回収する工程4は、何れかの適切な回収方法を使用して実行され得る。これらの方法は、当業者に公知である。
次に、工程4の終わりに回収されたキチンは、任意に洗浄される。
次に、キチンは、任意に乾燥される。
次に、工程4、5又は6の終わりに得られたキチンは、任意に、例えば、ふるいを備えた超遠心粉砕機で粉砕される。
この工程は、キトサンを得ることが望まれる場合にのみ行われる。
工程8の終わりに得られた反応媒体からキトサンを回収する工程9は、何れかの適切な方法を使用して行われ得る。これらの方法は、当業者に公知である。
次に、工程9の終わりに回収されたキトサンは、任意に洗浄される。
次に、粉末の形態であり得るキトサンは、乾燥物質含有量が85%超、より具体的には、90%超のキトサン又はキトサン粉末を得るために、任意に、30~80℃、有利には、50~70℃の間、好ましくは約60℃で乾燥に供され得る。
1.取得方法
チャイロコメノゴミムシダマシの幼虫を使用した。幼虫を受領した後、幼虫を殺傷する前に大きな劣化なしで、飼育トレイで4℃、0~15日間保管することができる。使用される幼虫の重量(齢)は、様々であり、その結果、幼虫の組成は、以下の表2に示されるように変化し得る:
生きている幼虫(+4℃~+25℃)を、有孔コンベアベルト(1mm)上で、2~10cmの間に含まれる厚さの層で湯通しチャンバへ運ばれる。昆虫は、このように、強制換気下で98℃の蒸気(蒸気ノズル又はベッド)又は92~95℃の水(スプレーノズル)又は混合モード(水+蒸気)で湯通しされる。湯通しチャンバ内の滞留時間は、5秒~15分の間、理想的には5分間である。
幼虫は、湯通しされると、クチクラを幼虫の軟部から分離するために、ベルトセパレータの供給ホッパーに運ばれる。
工程2で得られた90.02±0.02gの湿ったクチクラ(乾物=40.1±0.1%)及び1mol.L-1に等しい濃度の1.80±0.02Lの水酸化ナトリウムを、コンデンサー及びメカニカルスターラ(Heidolph(登録商標)RZR1)を備えた2Lの3つ口フラスコに入れた。培地を、オイルバスで90±2℃の温度で48時間加熱した。反応の間中、反応培地は、280rpmの攪拌に供される。
次に、工程3の最後に得られた反応培地を濾過し(SEFAR MEDIFAB(登録商標)03-60/42フィルター)、キチンを回収する。
次に、工程4の最後に回収されたキチンを、pHが中和されるまでぬるい水道水で洗浄する。
次に、キチンを、乾燥オーブン(バインダー(登録商標)、FP53モデル)内で60℃、24時間乾燥させる。
乾物及び水分含量の測定
灰分は、NF V18-101規格の方法に従って測定された。
タンパク質含有量は、NF EN ISO16634-1規格に適合した変換係数6.25のDumas法を使用して取得される。
脂質含有量は、EC152/2009規制に適合した方法-B法-SNを使用して取得される。
本発明によるキチンのアミノ酸含有量は、好ましくは、トリプトファンに関してNF EN ISO 13904法又は27-01-2009-SNのEC 152/2009規制に適合した方法(これら2つの方法は同等である)、及び他のアミノ酸に関してNF EN ISO 13903法又は27-01-2009-SNのEC 152/2009規制に適合した方法(これら2つの方法は同等である)によって決定される。
総アミノ酸含有量は、トリプトファンを含む各アミノ酸について得られた個々の値を合計することによって決定された。
この測定では、既知の不純物含有量(アミノ酸、脂質及び灰分)を絶対純度値(100%)から差し引き、差による推定純度の値を取得した。従って、例えば、30%のアミノ酸、10%の脂質、及び1%の灰分を含むサンプルは、結果として100-30-10-1=59%の差による純度となる。
キチンの分子量を決定する方法は、キチンの希釈溶液の粘度測定に基づく。希釈は、5%塩化リチウム(5%のDMAc-LiCl)を含むジメチルアセトアミドで行う。実際に、溶液中のポリマーは、溶媒の粘度を増加させる。溶液中のポリマーの粘度は、その濃度及び分子量に依存する。この関係は、以下のMark-Houwink-Sakurada方程式によって定義される:
キトサンを調製するために、実施例1の工程4、5又は6から得られるキチンが用いられる。
キチンを、ふるいを備えた超遠心粉砕機で250μmの大きさに粉砕した。
次にキチンを反応器に入れ、そこに濃縮苛性ソーダ溶液を加える。50%のレベルの水性溶液中の水酸化ナトリウム(すなわち、12.5mol/Lの水性溶液中の水酸化ナトリウムの濃度)は、1:50に等しい、粉砕したキチンの重量(g)/水性溶液中の水酸化ナトリウムの容量(mL)の比率で加えられた。その後、タンクは、100℃の温度に加熱された。脱アセチル化反応は、中間工程のpHを中和すると共に、2時間で2回行わる。
次に、工程8の最後に得られた反応媒体を濾過して(SEFAR MEDIFAB(登録商標)03-60/42フィルター)、キトサンを回収する。
次に、工程9の終わりに回収されたキトサンを、pHが中和されるまでぬるい水道水で洗い流す。
次に、85%超の乾物含量を有する粉末を得るためにキトサン粉末を60℃で乾燥させる。
この比較方法は、昆虫のクチクラから軟部を分離する工程(本発明による方法の工程2)を含まないが、昆虫を粉砕してから圧搾する工程(比較方法の工程2)を含む。
この工程は、実施例1の工程と同じである。
工程1に続き、600gの幼虫を、450mLの水が入ったビーカーに入れ、Thermomix(登録商標)ミキサーを使用して、最高速度で30秒間混合する。このようにして得られた液体は、以下の条件下でエンジェルタイプの二軸スクリュープレスで圧搾される:
- 速度=82rpm;
- W(エネルギー)=3HP(馬力)、すなわち、2.68×106J;
- 気孔率(概算)=最初の部分で0.5mm、最後の部分で0.2mm。
工程2で得られた90.06±0.05gのプレスケーキ(乾物=48±1%)及び濃度が1mol.L-1に等しい1.80±0.02Lの水酸化ナトリウム水性溶液を、コンデンサー及びメカニカルスターラ(Heidolph(登録商標)RZR1)を備えた2Lの3つ口フラスコに入れた。培地を、オイルバスで90±2℃の温度で48時間加熱した。反応の間中、反応培地は、280rpmの攪拌に供される。
次に、工程3の最後に得られた反応培地を濾過し(SEFAR MEDIFAB(登録商標)03-60/42フィルター)、キチンを回収する。
次に、工程4の最後に回収されたキチンを、pHが中和されるまでぬるい水道水で洗浄する。
次に、キチンを乾燥オーブン(Binder(登録商標)、FP53モデル)内で、60℃24時間乾燥させる。
分析方法は、実施例1に記載されたものと同じである。
実施例4で得られた各々のキチンを、孔が250μmのストレーナーを備えた遠心グラインダー(Retsch(登録商標)ZM200)で細かく粉砕する。
粉砕工程後に得られたキチンのm3gの質量及び容量V1(V1=m3*50mL)の濃度が19mol.L-1に等しい水酸化ナトリウム(又は水酸化カリウム)水性溶液を、コンデンサー及びメカニカルスターラ(Heidolph(登録商標)RZR1)を備えた2Lの3つ口フラスコに入れた。培地を、オイルバスで100±2℃の温度で2時間加熱する。反応の間中、反応培地は、300rpmの攪拌に供される。
次に、工程3の最後に得られた反応培地を濾過し(SEFAR MEDIFAB(登録商標)03-60/42フィルター)、キトサンを回収する。
回収されたキトサンは、pHが中和されるまでぬるい水道水で洗浄される。
従って、脱アセチル化、回収及び洗浄の工程は、合計2回行われる。これらの工程の最後に、キトサンを乾燥オーブン(Binder(登録商標)、FP53モデル)で、60℃24時間乾燥させる。キトサンの質量m4が回収される。収量は、次のように計算される:m4/m3*100。結果を表11に示す。特に、表11は、塩基:クチクラ:水は、塩基及びクチクラの場合乾燥重量(g)、水の場合重量(g)の比率である。
Claims (10)
- 分子量が、855kg.mol-1以上であり、キチンの総乾燥重量に対し、1.5重量%未満のアミノ酸を含むキチンであって、その差引き純度(purity by difference)が95%以上であり、ここで前記差引き純度が、絶対純度値からアミノ酸、脂質及び灰分の不純物含有量を差し引くことによって得られ、前記絶対純度値が100%に相当し、前記分子量が、落下ボールマイクロ粘度計を使用して決定される、キチン。
- キチンの総乾燥重量に対し、3重量%未満の灰分を含む、請求項1に記載のキチン。
- 分子量が、250kg.mol-1以上のキトサンであって、その差引き純度(purity by difference)が95%以上であり、ここで前記差引き純度が、絶対純度値からアミノ酸、脂質及び灰分の不純物含有量を差し引くことによって得られ、前記絶対純度値が100%に相当し、前記分子量が、落下ボールマイクロ粘度計を使用して決定される、キトサン。
- 昆虫から、請求項1又は2のいずれか1項に記載のキチン及び/又は請求項3に記載のキトサンを得るための方法であって、以下の工程:
i)前記昆虫の軟部からクチクラを分離すること、次いで
ii)前記工程i)で取得されたクチクラを5~60時間の間に含まれる期間にわたり水性塩基性溶液で塩基性処理すること、ここで水性塩基性溶液中の塩基のモル濃度が0.1~5mol.L-1で構成される、
を含み、ここで前記方法がpH6未満で実施される工程を含まない、方法。 - 前記昆虫の軟部からの前記クチクラの分離が、ベルトセパレータを使用して行われる、請求項4に記載の方法。
- 前記昆虫の軟部からの前記クチクラの分離が、フィルタープレスを使用して行われる、請求項4に記載の方法。
- 前記塩基性処理が、強塩基を用いて行われる、請求項4~6の何れか1項に記載の方法。
- 前記塩基性処理が、60~100℃の間に含まれる温度で行われる、請求項4~7の何れか1項に記載の方法。
- 昆虫から、請求項1又は2のいずれか1項に記載のキチンを得る方法であって、以下の工程:
i)前記昆虫を殺傷すること、
ii)前記昆虫の軟部からクチクラを分離すること、
iii)前記工程ii)で取得されたクチクラを5~60時間の間に含まれる期間にわたり水性塩基性溶液で塩基性処理すること、ここで水性塩基性溶液中の塩基のモル濃度が0.1~5mol.L-1で構成される、
iv)キチンを回収すること、
を含み、ここで前記方法がpH6未満で実施される工程を含まない、方法。 - 昆虫から請求項3に記載のキトサンを得る方法であって、以下の工程:
i)前記昆虫を殺傷すること、
ii)前記昆虫の軟部からクチクラを分離すること、
iii)前記工程ii)で取得されたクチクラを5~60時間の間に含まれる期間にわたり水性塩基性溶液で塩基性処理すること、ここで水性塩基性溶液中の塩基のモル濃度が0.1~5mol.L-1で構成される、
iv)キチンを回収すること、
v)前記キチンを脱アセチル化すること、
vi)キトサンを回収すること、
を含み、ここで前記方法がpH6未満で実施される工程を含まない、方法。
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