JP7447547B2 - 静電荷像現像剤、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び画像形成方法 - Google Patents
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Landscapes
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Description
磁性粒子と前記磁性粒子を被覆し無機粒子を含む樹脂層とを有し、前記無機粒子の平均粒径が5nm以上90nm以下であり、前記樹脂層の平均厚が0.6μm以上1.4μm以下であり、表面を3次元解析したとき平面視面積Aと表面積Bとの比B/Aが1.020以上1.110以下であるキャリアと、
を有する静電荷像現像剤。
<3> 前記比B/Aが1.030以上1.060以下である、<2>に記載の静電荷像現像剤。
<4> 前記無機粒子の平均粒径が5nm以上70nm以下である、<1>~<3>のいずれか1つに記載の静電荷像現像剤。
<5> 前記無機粒子の平均粒径が5nm以上50nm以下である、<4>に記載の静電荷像現像剤。
<6> 前記樹脂層の平均厚が0.8μm以上1.2μm以下である、<1>~<5>のいずれか1つに記載の静電荷像現像剤。
<7> 前記無機粒子がシリカ粒子である、<1>~<6>のいずれか1つに記載の静電荷像現像剤。
<9> 前記トナー粒子の表面における前記無機顔料に起因する凸部の面積比率が0.30%以上5.00%以下である<1>~<8>のいずれか1つに記載の静電荷像現像剤。
<10> 前記トナー粒子の表面における前記無機顔料に起因する凸部の平均高さが0.05μm以上0.30μm以下である<1>~<9>のいずれか1つに記載の静電荷像現像剤。
<11> 前記無機顔料が金属単体、合金、及び金属酸化物からなる群より選択される少なくとも1種を含む<1>~<10>のいずれか1つに記載の静電荷像現像剤。
画像形成装置に着脱されるプロセスカートリッジ。
<14> 像保持体と、
前記像保持体の表面を帯電する帯電手段と、
帯電した前記像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成手段と、
<1>~<12>のいずれか1つに記載の静電荷像現像剤を収容し、前記静電荷像現像剤により、前記像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段と、
前記像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、
前記記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着手段と、
を備える画像形成装置。
<15> 像保持体の表面を帯電する帯電工程と、
帯電した前記像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成工程と、
<1>~<12>のいずれか1つに記載の静電荷像現像剤により、前記像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像工程と、
前記像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写工程と、
前記記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着工程と、
を有する画像形成方法。
<3>に係る発明によれば、比B/Aが1.030未満又は1.060超えである場合に比べ、低画像濃度の画像を連続で出力後、高温高湿環境下で長期間保管した後に形成された画像における色スジの発生が抑制される静電荷像現像剤が提供される。
<4>に係る発明によれば、キャリアの樹脂層に含まれる無機粒子の平均粒径が70nm超えである場合に比べ、低画像濃度の画像を連続で出力後、高温高湿環境下で長期間保管した後に形成された画像における色スジの発生が抑制される静電荷像現像剤が提供される。
<5>に係る発明によれば、キャリアの樹脂層に含まれる無機粒子の平均粒径が50nm超えである場合に比べ、低画像濃度の画像を連続で出力後、高温高湿環境下で長期間保管した後に形成された画像における色スジの発生が抑制される静電荷像現像剤が提供される。
<6>に係る発明によれば、樹脂層の平均厚が0.8μm未満又は1.2μm超えである場合に比べ、低画像濃度の画像を連続で出力後、高温高湿環境下で長期間保管した後に形成された画像における色スジの発生が抑制される静電荷像現像剤が提供される。
<9>に係る発明によれば、トナー粒子の表面における凸部の面積比率が0.30%以上5.00%以下であっても、キャリアの樹脂層に含まれる無機粒子の平均粒径が90nm超え、樹脂層の平均厚が0.6μm未満若しくは1.4μm超え、又は比B/Aが1.020未満若しくは1.110超えである場合に比べ、低画像濃度の画像を連続で出力後、高温高湿環境下で長期間保管した後に形成された画像における色スジの発生が抑制される静電荷像現像剤が提供される。
<10>に係る発明によれば、トナー粒子の表面における凸部の平均高さが0.05μm以上0.30μm以下であっても、キャリアの樹脂層に含まれる無機粒子の平均粒径が90nm超え、樹脂層の平均厚が0.6μm未満若しくは1.4μm超え、又は比B/Aが1.020未満若しくは1.110超えである場合に比べ、低画像濃度の画像を連続で出力後、高温高湿環境下で長期間保管した後に形成された画像における色スジの発生が抑制される静電荷像現像剤が提供される。
<14>に係る発明によれば、トナー粒子が金属含有無機顔料を含み、キャリアの樹脂層に含まれる無機粒子の平均粒径が90nm超え、樹脂層の平均厚が0.6μm未満若しくは1.4μm超え、又は比B/Aが1.020未満若しくは1.110超えである静電荷像現像剤を適用した場合に比べ、低画像濃度の画像を連続で出力後、高温高湿環境下で長期間保管した後に形成された画像における色スジの発生が抑制される画像形成装置が提供される。
<15>に係る発明によれば、トナー粒子が金属含有無機顔料を含み、キャリアの樹脂層に含まれる無機粒子の平均粒径が90nm超え、樹脂層の平均厚が0.6μm未満若しくは1.4μm超え、又は比B/Aが1.020未満若しくは1.110超えである静電荷像現像剤を適用した場合に比べ、低画像濃度の画像を連続で出力後、高温高湿環境下で長期間保管した後に形成された画像における色スジの発生が抑制される画像形成方法が提供される。
本実施形態に係る静電荷像現像剤(以下「現像剤」ともいう)は、金属原子を含有する無機顔料(金属含有無機顔料)を含むトナー粒子と前記トナー粒子の表面に付着した外添剤とを有するトナーと、磁性粒子と前記磁性粒子を被覆し無機粒子を含む樹脂層とを有し、前記無機粒子の平均粒径が5nm以上90nm以下であり、前記樹脂層の平均厚が0.6μm以上1.4μm以下であり、表面を3次元解析したとき平面視面積Aと表面積Bとの比B/Aが1.020以上1.110以下であるキャリアと、を有する。
キャリアをエポキシ樹脂で包埋し、ミクロトームで切削し、キャリア断面を作製する。キャリア断面を走査電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope,SEM)により撮影したSEM画像を、画像処理解析装置に取り込み画像解析を行う。樹脂層中の無機粒子(一次粒子)を無作為に100個選び、それぞれの円相当径(nm)を求め、算術平均し、これを無機粒子の平均粒径(nm)とする。つまり、無機粒子の平均粒径は、個数平均粒径である。
また、キャリア1粒子あたり10箇所を無作為に選んで樹脂層の厚さ(μm)を測定し、さらにキャリア100個について測定し、すべてを算術平均し、これを樹脂層の平均厚(μm)とする。
キャリアの表面を3次元解析する装置として、二次電子検出器を4つ有する走査電子顕微鏡(例えば、株式会社エリオニクス製、電子線3次元粗さ解析装置ERA-8900FE)を用い、下記の通り解析を行う。
キャリア1粒子の表面を5000倍に拡大する。測定点の間隔を0.06μmとし、測定点を長辺方向に400点、短辺方向に300点とり、24μm×18μmの領域を測定して、3次元画像データを得る。
3次元画像データに対し、スプラインフィルタ(スプライン関数を用いる周波数選択フィルタ)のリミット波長を12μmに設定して周期12μm以上の波長を除去し、これによって、キャリア表面のうねり成分を除去し、粗さ成分を抽出し、粗さ曲線を得る。
さらに、ガウシアンハイパスフィルタ(ガウス関数を用いる周波数選択フィルタ)のカットオフ値を2.0μmに設定して周期2.0μm以上の波長を除去し、これによって、スプラインフィルタ処理後の粗さ曲線から、キャリア表面に露出した磁性粒子の凸部に相当する波長を除去し、周期2.0μm以上の波長成分が除かれた粗さ曲線を得る。
フィルタ処理後の3次元粗さ曲線データから、中央部12μm×12μmの領域(平面視面積A=144μm2)の表面積B(μm2)を求め、比B/Aを求める。キャリア100個についてそれぞれ比B/Aを求め、算術平均する。
また、高温高湿環境下(例えば、温度28.5℃、湿度85%の環境下)においては、トナー粒子の表面近傍に配置された金属含有無機顔料の分極の影響により、トナー粒子表面に水分が付着しやすくなる。そのため、付着した水分の影響によってもトナーの流動性が低下することがある。
そのため、キャリア表面の微細凹凸によりトナーに対する接触が点接触となり、接触面積が小さくなることで、撹拌による衝突の負荷が緩和され、外添剤の埋没が抑制されると考えられる。また、キャリア表面の微細凹凸により、トナー粒子表面に付着した水分をかき取って保持することで、トナー粒子表面の結着水分が除去されると考えられる。
そして、上記外添剤埋没抑制及び結着水分の除去により、トナーの流動性低下が抑制され、高温高湿環境下で長期間保管した後に画像形成装置の運転を開始したときにおけるトナーの凝集に起因する現像手段のトナー詰まりが抑制されることにより、トナー詰まりに起因する画像における色スジの発生が抑制されると推測される。
以下、本実施形態に係る現像剤を構成するトナー及びキャリアについて詳細に説明する。
トナーは、着色剤として金属原子を含有する無機顔料(金属含有無機顔料)を含むトナー粒子と、トナー粒子の表面に付着した外添剤と、を有する。
トナー粒子は、例えば、結着樹脂と、必要に応じて、着色剤と、離型剤と、その他添加剤と、を含んで構成される。
結着樹脂としては、例えば、スチレン類(例えばスチレン、パラクロロスチレン、α-メチルスチレン等)、(メタ)アクリル酸エステル類(例えばアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n-プロピル、アクリル酸n-ブチル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸2-エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n-プロピル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸2-エチルヘキシル等)、エチレン性不飽和ニトリル類(例えばアクリロニトリル、メタクリロニトリル等)、ビニルエーテル類(例えばビニルメチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等)、ビニルケトン類(ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等)、オレフィン類(例えばエチレン、プロピレン、ブタジエン等)等の単量体の単独重合体、又はこれら単量体を2種以上組み合せた共重合体からなるビニル系樹脂が挙げられる。
結着樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂、変性ロジン等の非ビニル系樹脂、これらと前記ビニル系樹脂との混合物、又は、これらの共存下でビニル系単量体を重合して得られるグラフト重合体等も挙げられる。
これらの結着樹脂は、1種類単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
ポリエステル樹脂としては、例えば、公知の非晶性ポリエステル樹脂が挙げられる。ポリエステル樹脂は、非晶性ポリエステル樹脂と共に、結晶性ポリエステル樹脂を併用してもよい。但し、結晶性ポリエステル樹脂は、全結着樹脂に対して、含有量が2質量%以上40質量%以下(好ましくは2質量%以上20質量%以下)の範囲で用いることがよい。
一方、樹脂の「非晶性」とは、半値幅が10℃を超えること、階段状の吸熱量変化を示すこと、又は明確な吸熱ピークが認められないことを指す。
非晶性ポリエステル樹脂としては、例えば、多価カルボン酸と多価アルコールとの縮重合体が挙げられる。なお、非晶性ポリエステル樹脂としては、市販品を使用してもよいし、合成したものを使用してもよい。
多価カルボン酸は、ジカルボン酸と共に、架橋構造又は分岐構造をとる3価以上のカルボン酸を併用してもよい。3価以上のカルボン酸としては、例えば、トリメリット酸、ピロメリット酸、これらの無水物、又はこれらの低級(例えば炭素数1以上5以下)アルキルエステル等が挙げられる。
多価カルボン酸は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
多価アルコールとしては、ジオールと共に、架橋構造又は分岐構造をとる3価以上の多価アルコールを併用してもよい。3価以上の多価アルコールとしては、例えば、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールが挙げられる。
多価アルコールは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
なお、ガラス転移温度は、示差走査熱量測定(DSC)により得られたDSC曲線より求め、より具体的にはJIS K 7121-1987「プラスチックの転移温度測定方法」のガラス転移温度の求め方に記載の「補外ガラス転移開始温度」により求められる。
非晶性ポリエステル樹脂の数平均分子量(Mn)は、2000以上100000以下が好ましい。
非晶性ポリエステル樹脂の分子量分布Mw/Mnは、1.5以上100以下が好ましく、2以上60以下がより好ましい。
なお、重量平均分子量及び数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)により測定する。GPCによる分子量測定は、測定装置として東ソー製GPC・HLC-8120GPCを用い、東ソー製カラム・TSKgel SuperHM-M(15cm)を使用し、THF溶媒で行う。重量平均分子量及び数平均分子量は、この測定結果から単分散ポリスチレン標準試料により作成した分子量校正曲線を使用して算出する。
なお、原料の単量体が、反応温度下で溶解又は相溶しない場合は、高沸点の溶剤を溶解補助剤として加え溶解させてもよい。この場合、重縮合反応は溶解補助剤を留去しながら行う。相溶性の悪い単量体が存在する場合は、あらかじめ相溶性の悪い単量体とその単量体と重縮合予定の酸又はアルコールとを縮合させておいてから主成分と共に重縮合させるとよい。
結晶性ポリエステル樹脂は、例えば、多価カルボン酸と多価アルコールとの重縮合体が挙げられる。なお、結晶性ポリエステル樹脂としては、市販品を使用してもよいし、合成したものを使用してもよい。
ここで、結晶性ポリエステル樹脂は、結晶構造を容易に形成するため、芳香族を有する重合性単量体よりも直鎖状脂肪族を有する重合性単量体を用いた重縮合体が好ましい。
多価カルボン酸は、ジカルボン酸と共に、架橋構造又は分岐構造をとる3価以上のカルボン酸を併用してもよい。3価のカルボン酸としては、例えば、芳香族カルボン酸(例えば1,2,3-ベンゼントリカルボン酸、1,2,4-ベンゼントリカルボン酸、1,2,4-ナフタレントリカルボン酸等)、これらの無水物、又はこれらの低級(例えば炭素数1以上5以下)アルキルエステルが挙げられる。
多価カルボン酸としては、これらジカルボン酸と共に、スルホン酸基を持つジカルボン酸、エチレン性二重結合を持つジカルボン酸を併用してもよい。
多価カルボン酸は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
多価アルコールは、ジオールと共に、架橋構造又は分岐構造をとる3価以上のアルコールを併用してもよい。3価以上のアルコールとしては、例えば、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等が挙げられる。
多価アルコールは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
なお、融解温度は、示差走査熱量測定(DSC)により得られたDSC曲線から、JIS K7121-1987「プラスチックの転移温度測定方法」の融解温度の求め方に記載の「融解ピーク温度」により求める。
本実施形態におけるトナー粒子は、着色剤として、少なくとも金属含有無機顔料を含み、必要に応じてその他の着色剤を含んでもよい。
金属含有無機顔料は、金属原子を含有する顔料のうち有機顔料以外の顔料であり、金属単体であってもよく、合金であってもよく、金属酸化物であってもよい。金属含有無機顔料は、金属単体、合金、及び金属酸化物からなる群より選択される少なくとも1種を含むことが好ましく、その中でも金属酸化物を含むことがより好ましく、金属酸化物の中でも酸化チタンを含むことがさらに好ましい。
特に酸化チタンは親水性が高いため、酸化チタンを着色剤として含むトナー粒子の表面には水分が付着しやすいが、本実施形態では前記キャリアを用いるためトナー粒子表面の結着水分が除去されやすく、結着水分に起因するトナーの流動性低下が抑制される。
白色顔料としては、例えば、酸化チタン、水酸化アルミニウム、サチンホワイト、タルク、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、カオリン、アルミノケイ酸塩、セリサイト、ベントナイト等が挙げられる。
光輝性顔料としては、例えば、アルミニウム、黄銅、青銅、ニッケル、ステンレス、亜鉛等の金属顔料;酸化チタン、黄色酸化鉄等を被覆した雲母;アルミノケイ酸塩、塩基性炭酸塩、硫酸バリウム、酸化チタン、オキシ塩化ビスマス等の薄片状結晶又は板状結晶;薄片状ガラス粉、金属蒸着された薄片状ガラス粉;などが挙げられる。
金属含有無機顔料の平均粒径は、500nm以下であってもよく、450nm以下であってもよく、400nm以下であってもよい。金属含有無機顔料の平均粒径が500nm以下であることにより、トナー粒子内での構造制御性に優れるという利点がある。
金属含有無機顔料の平均粒径は、150nm以上500nm以下であることが好ましく、180nm以上450nm以下であることがより好ましく、200nm以上400nm以下であることがさらに好ましい。
なお、金属含有無機顔料が光輝性顔料である場合、光輝性顔料の平均粒径は、3μm以上20μm以下であってもよく、4.5μm以上18μm以下であってもよく、6μm以上16μm以下であってもよい。
金属含有無機顔料の平均粒径は、前記キャリアの樹脂層に含まれる無機粒子の平均粒径と同様の方法で求められる。
具体的には、トナーをエポキシ樹脂で包埋し、ミクロトームで切削し、トナー粒子断面を作製する。トナー粒子断面を走査電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope,SEM)により撮影したSEM画像を、画像処理解析装置に取り込み画像解析を行う。トナー粒子中の金属含有無機顔料(一次粒子)を無作為に100個選び、それぞれの円相当径(nm)を求め、算術平均し、これを金属含有無機顔料の平均粒径(nm)とする。つまり、金属含有無機顔料の平均粒径は、個数平均粒径である。
金属含有無機顔料の含有量は、トナー粒子全体に対し、70質量%以下であってもよく、50質量%以下であってもよい。特に、金属含有無機顔料の含有量が50質量%以下であることにより、トナー粒子への電荷注入による画像のかぶりが抑制される。
金属含有無機顔料の含有量は、10質量%以上50質量%以下であることが好ましく、25質量%以上50質量%以下であることがより好ましく、32質量%以上50質量%以下であることがさらに好ましい。
トナー粒子がその他の着色剤を含む場合、トナー粒子に含まれる着色剤全体に対する金属含有無機顔料の割合は、60質量%以上であることが好ましく、80質量%以上であることがより好ましく、90質量%以上であることがさらに好ましい。
その他の着色剤としては、例えば、カーボンブラック、ハンザイエロー、ベンジジンイエロー、キノリンイエロー、ピグメントイエロー、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、ウオッチヤングレッド、パーマネントレッド、ブリリアントカーミン3B、ブリリアントカーミン6B、デュポンオイルレッド、ピラゾロンレッド、リソールレッド、ローダミンBレーキ、レーキレッドC、ピグメントレッド、ローズベンガル、アニリンブルー、カルコオイルブルー、メチレンブルークロライド、フタロシアニンブルー、ピグメントブルー、フタロシアニングリーン、マラカイトグリーンオキサレートなどの種々の顔料、又は、アクリジン系、キサンテン系、アゾ系、ベンゾキノン系、アジン系、アントラキノン系、チオインジコ系、ジオキサジン系、チアジン系、アゾメチン系、インジコ系、フタロシアニン系、アニリンブラック系、ポリメチン系、トリフェニルメタン系、ジフェニルメタン系、チアゾール系などの各種染料等が挙げられる。
離型剤としては、例えば、炭化水素系ワックス;カルナバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス等の天然ワックス;モンタンワックス等の合成又は鉱物・石油系ワックス;脂肪酸エステル、モンタン酸エステル等のエステル系ワックス;などが挙げられる。離型剤は、これに限定されるものではない。
なお、融解温度は、示差走査熱量測定(DSC)により得られたDSC曲線から、JIS K 7121-1987「プラスチックの転移温度測定方法」の融解温度の求め方に記載の「融解ピーク温度」により求める。
その他の添加剤としては、例えば、磁性体、帯電制御剤、無機粉体等の周知の添加剤が挙げられる。これらの添加剤は、内添剤としてトナー粒子に含まれる。
トナー粒子は、単層構造のトナー粒子であってもよいし、芯部(コア粒子)と芯部を被覆する被覆層(シェル層)とで構成された所謂コア・シェル構造のトナー粒子であってもよい。
ここで、コア・シェル構造のトナー粒子は、例えば、結着樹脂と必要に応じて着色剤及び離型剤等のその他添加剤とを含んで構成された芯部と、結着樹脂を含んで構成された被覆層と、で構成されていることがよい。
測定に際しては、分散剤として、界面活性剤(アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムが好ましい)の5%水溶液2ml中に測定試料を0.5mg以上50mg以下加える。これを電解液100ml以上150ml以下中に添加する。
試料を懸濁した電解液は超音波分散器で1分間分散処理を行い、コールターマルチサイザーIIにより、アパーチャー径として100μmのアパーチャーを用いて2μm以上60μm以下の範囲の粒径の粒子の粒度分布を測定する。なお、サンプリングする粒子数は50000個である。
測定される粒度分布を基にして分割された粒度範囲(チャンネル)に対して体積、数をそれぞれ小径側から累積分布を描いて、累積16%となる粒径を体積粒径D16v、数粒径D16p、累積50%となる粒径を体積平均粒径D50v、累積数平均粒径D50p、累積84%となる粒径を体積粒径D84v、数粒径D84pと定義する。
これらを用いて、体積粒度分布指標(GSDv)は(D84v/D16v)1/2、数粒度分布指標(GSDp)は(D84p/D16p)1/2として算出される。
上記凸部の面積比率が0.30%以上であることにより、トナー粒子が他の粒子と凸部で点接触しやすく、外添剤埋没に起因するトナー流動性低下が抑制される。また、上記凸部の面積比率が5.00%以下であることにより、トナー粒子への電荷注入による画像のかぶりが抑制される。
上記凸部の面積比率は、例えば、トナー粒子の製造過程において用いる界面活性剤の添加量の調整により制御される。また、トナー粒子がコア・シェル構造である場合、シェル層の厚みを調整することで、凸部の面積比率を制御してもよい。
測定対象のトナーに対し蒸着法によりプラチナ蒸着を10秒間行った測定試料を用い、高分解能電界放出型走査電子顕微鏡(FE-SEM、日立ハイテク社製、型番:S-4700)により加速電圧6kVでSEM観察を行う。得られたトナー粒子表面の写真を画像解析し、100個のトナー粒子について、トナー粒子全体に面積に対する金属含有無機顔料に起因する凸部の面積の比率(%)を求めて平均した値を、「凸部の面積比率」とする。
上記凸部の平均高さが0.05μm以上であることにより、トナー粒子が他の粒子と凸部で点接触しやすく、外添剤埋没に起因するトナー流動性低下が抑制される。また、上記凸部の平均高さが0.30μm以下であることにより、トナー粒子への電荷注入による画像のかぶりが抑制される。
上記凸部の平均高さは、例えば、トナー粒子の製造過程において用いる界面活性剤の添加量の調整により制御される。
測定対象のトナーに対し蒸着法によりプラチナ蒸着を70秒間行った測定試料を用い、電子線三次元粗さ解析装置(株式会社エリオニクス製、型番:ERA-8900FE)により加速電圧2kVでSEM観察を行う。得られたトナー粒子表面の写真を画像解析し、100個のトナー粒子について、金属含有無機顔料に起因する凸部を含むトナー粒子表面の表面粗さをJIS B 0601-2001に準拠して算出し、最大高さRy(μm)を求めて平均した値を、「凸部の平均高さ」とする。
まず、測定対象となるトナー粒子を吸引採取し、扁平な流れを形成させ、瞬時にストロボ発光させることにより静止画像として粒子像を取り込み、その粒子像を画像解析するフロー式粒子像解析装置(シスメックス社製のFPIA-3000)によって求める。そして、平均円形度を求める際のサンプリング数は3500個とする。
なお、トナーが外添剤を有する場合、界面活性剤を含む水中に、測定対象となるトナー(現像剤)を分散させた後、超音波処理をおこなって外添剤を除去したトナー粒子を得る。
外添剤としては、例えば、無機粒子が挙げられる。該無機粒子として、SiO2、TiO2、Al2O3、CuO、ZnO、SnO2、CeO2、Fe2O3、MgO、BaO、CaO、K2O、Na2O、ZrO2、CaO・SiO2、K2O・(TiO2)n、Al2O3・2SiO2、CaCO3、MgCO3、BaSO4、MgSO4等が挙げられる。
疎水化処理剤の量としては、通常、例えば、無機粒子100質量部に対して、1質量部以上10質量部以下である。
次に、本実施形態に係るトナーの製造方法について説明する。
本実施形態に係るトナーは、トナー粒子を製造後、トナー粒子に対して、外添剤を外添することで得られる。
これらの中でも、凝集合一法により、トナー粒子を得ることがよい。
結着樹脂となる樹脂粒子が分散された樹脂粒子分散液を準備する工程(樹脂粒子分散液準備工程)と、樹脂粒子分散液中で(必要に応じて他の粒子分散液を混合した後の分散液中で)、樹脂粒子(必要に応じて他の粒子)を凝集させ、凝集粒子を形成する工程(凝集粒子形成工程)と、凝集粒子が分散された凝集粒子分散液に対して加熱し、凝集粒子を融合・合一して、トナー粒子を形成する工程(融合・合一工程)と、を経て、トナー粒子を製造する。
なお、以下の説明では、着色剤、及び離型剤を含むトナー粒子を得る方法について説明するが、着色剤、離型剤は、必要に応じて用いられるものである。無論、着色剤、離型剤以外のその他添加剤を用いてもよい。
まず、結着樹脂となる樹脂粒子が分散された樹脂粒子分散液と共に、例えば、着色剤粒子が分散された着色剤粒子分散液、離型剤粒子が分散された離型剤粒子分散液を準備する。
水系媒体としては、例えば、蒸留水、イオン交換水等の水、アルコール類等が挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
界面活性剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
なお、転相乳化法とは、分散すべき樹脂を、その樹脂が可溶な疎水性有機溶剤中に溶解せしめ、有機連続相(O相)に塩基を加えて、中和したのち、水媒体(W相)を投入することによって、W/OからO/Wへの、樹脂の変換(いわゆる転相)が行われて不連続相化し、樹脂を、水媒体中に粒子状に分散する方法である。
なお、樹脂粒子の体積平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置(例えば、堀場製作所製、LA-700)の測定によって得られた粒度分布を用い、分割された粒度範囲(チャンネル)に対し、体積について小粒径側から累積分布を引き、全粒子に対して累積50%となる粒径を体積平均粒径D50vとして測定される。なお、他の分散液中の粒子の体積平均粒径も同様に測定される。
次に、樹脂粒子分散液と共に、着色剤粒子分散液と、離型剤粒子分散液と、を混合する。
そして、混合分散液中で、樹脂粒子と着色剤粒子と離型剤粒子とをヘテロ凝集させ目的とするトナー粒子の径に近い径を持つ、樹脂粒子と着色剤粒子と離型剤粒子とを含む凝集粒子を形成する。
凝集粒子形成工程においては、例えば、混合分散液を回転せん断型ホモジナイザーで攪拌下、室温(例えば25℃)で上記凝集剤を添加し、混合分散液のpHを酸性(例えばpHが2以上5以下)に調整し、必要に応じて分散安定剤を添加した後に、上記加熱を行ってもよい。
凝集剤の金属イオンと錯体もしくは類似の結合を形成する添加剤を必要に応じて用いてもよい。この添加剤としては、キレート剤が好適に用いられる。
キレート剤としては、水溶性のキレート剤を用いてもよい。キレート剤としては、例えば、酒石酸、クエン酸、グルコン酸等のオキシカルボン酸、イミノジ酸(IDA)、ニトリロトリ酢酸(NTA)、エチレンジアミンテトラ酢酸(EDTA)等が挙げられる。
キレート剤の添加量としては、例えば、樹脂粒子100質量部に対して0.01質量部以上5.0質量部以下が好ましく、0.1質量部以上3.0質量部未満がより好ましい。
次に、凝集粒子が分散された凝集粒子分散液に対して、例えば、樹脂粒子のガラス転移温度以上(例えば樹脂粒子のガラス転移温度より10から30℃高い温度以上)に加熱して、凝集粒子を融合・合一し、トナー粒子を形成する。
なお、凝集粒子が分散された凝集粒子分散液を得た後、当該凝集粒子分散液と、樹脂粒子が分散された樹脂粒子分散液と、をさらに混合し、凝集粒子の表面にさらに樹脂粒子を付着するように凝集して、第2凝集粒子を形成する工程と、第2凝集粒子が分散された第2凝集粒子分散液に対して加熱をし、第2凝集粒子を融合・合一して、コア/シェル構造のトナー粒子を形成する工程と、を経て、トナー粒子を製造してもよい。
洗浄工程は、帯電性の点から充分にイオン交換水による置換洗浄を施すことがよい。また、固液分離工程は、特に制限はないが、生産性の点から吸引濾過、加圧濾過等を施すことがよい。また、乾燥工程も特に方法に制限はないが、生産性の点から凍結乾燥、気流乾燥、流動乾燥、振動型流動乾燥等を施すことがよい。
キャリアは、磁性粒子と、当該磁性粒子を被覆し、無機粒子を含む樹脂層と、を有する樹脂被覆型キャリアである。
磁性粒子は、特に限定されるものではなく、キャリアの芯材として用いられる公知の磁性粒子が適用される。磁性粒子として、具体的には、鉄、ニッケル、コバルト等の磁性金属の粒子;フェライト、マグネタイト等の磁性酸化物の粒子;多孔質の磁性粉に樹脂を含浸させた樹脂含浸磁性粒子;樹脂中に磁性粉が分散して配合された磁性粉分散樹脂粒子;などが挙げられる。本実施形態において磁性粒子としては、フェライト粒子が好ましい。
ここで体積平均粒径とは、体積基準の粒度分布において小径側から累積50%となる粒径D50vを意味する。
磁性粒子の粗さ曲線の算術平均高さRaは、表面形状測定装置(例えば、(株)キーエンス製「超深度カラー3D形状測定顕微鏡VK-9700」)を用いて適切な倍率(例えば、倍率1000倍)で磁性粒子を観察し、カットオフ値0.08mmにて粗さ曲線を得て、粗さ曲線からその平均線の方向に基準長さ10μmを抜き出して求める。磁性粒子100個のRaを算術平均する。
磁性粒子の体積電気抵抗(Ω・cm)は以下のように測定する。20cm2の電極板を配した円形の治具の表面に、測定対象物を1mm以上3mm以下の厚さになるように平坦に載せ、層を形成する。この上に前記20cm2の電極板を載せて層を挟み込む。測定対象物間の空隙をなくすため、層上に配置した電極板の上に4kgの荷重をかけてから層の厚み(cm)を測定する。層の上下の両電極には、エレクトロメーターおよび高圧電源発生装置に接続されている。両電極に電界が103.8V/cmとなるように高電圧を印加し、このとき流れた電流値(A)を読み取る。測定環境は、温度20℃、相対湿度50%とする。測定対象物の体積電気抵抗(Ω・cm)の計算式は、下記式に示す通りである。
式:R=E×20/(I-I0)/L
上記式中、Rは測定対象物の体積電気抵抗(Ω・cm)、Eは印加電圧(V)、Iは電流値(A)、I0は印加電圧0Vにおける電流値(A)、Lは層の厚み(cm)をそれぞれ表す。係数20は、電極板の面積(cm2)を表す。
樹脂層を構成する樹脂としては、スチレン・アクリル酸共重合体;ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂;ポリスチレン、アクリル樹脂、ポリアクリロニトリル、ポリビニルアセテート、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリ塩化ビニル、ポリビニルカルバゾール、ポリビニルエーテル、ポリビニルケトン等のポリビニル系又はポリビニリデン系樹脂;塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体;オルガノシロキサン結合からなるストレートシリコーン樹脂又はその変性物;ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、ポリクロロトリフルオロエチレン等のフッ素樹脂;ポリエステル;ポリウレタン;ポリカーボネート;尿素・ホルムアルデヒド樹脂等のアミノ樹脂;エポキシ樹脂;などが挙げられる。
脂環式アクリル樹脂は、重合成分としてシクロヘキシル(メタ)アクリレートを含むことが好ましい。脂環式アクリル樹脂に含まれるシクロヘキシル(メタ)アクリレートに由来するモノマー単位の含有量は、脂環式アクリル樹脂の全質量に対して、75質量%以上100質量%以下が好ましく、85質量%以上100質量%以下がより好ましく、95質量%以上100質量%以下が更に好ましい。
無機粒子の平均粒径が5nm以上であることにより、樹脂層の強度を増すフィラー効果が得られやすく、画像形成を繰り返した際における樹脂層の剥がれが抑制される。なお、樹脂層の剥がれが生じた場合は、キャリア表面において磁性粒子の露出面積が増え、トナーへの機械的負荷が強まり、外添剤がトナー粒子に埋没しやすくなり、トナー凝集が発生しやすくなると推測される。したがって、無機粒子の平均粒径が5nm以上であることによりトナー凝集が抑制されると推測される。
無機粒子の平均粒径が90nm以下であることにより、樹脂層の凸部から無機粒子が脱離することが起こりにくく、画像形成を繰り返した際における樹脂層の剥がれが抑制される。また、無機粒子の平均粒径が90nm以下であることにより、キャリア表面の凹凸が微細になり、トナー粒子表面に付着した水分をかき取りやすくなる。そのため、トナー凝集が抑制されると推測される。
無機粒子の平均粒径は、樹脂層の形成に用いる無機粒子の大きさを調整することで制御してもよい。
湿式製法において用いられる樹脂層形成用樹脂液は、樹脂、無機粒子及びその他の成分を溶剤に溶解又は分散させて調製する。溶剤としては、特に限定されず、例えば、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類;アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類;テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル類;などが使用される。
樹脂層の平均厚が0.6μm未満であると、画像形成を繰り返した際に樹脂層が剥がれやすく、キャリア表面において磁性粒子の露出面積が増え、トナーへの機械的ストレスが強まり、トナー外添剤がトナー粒子に埋没し、トナー凝集が発生すると推測される。樹脂層の平均厚が1.4μm超であると、トナー外添剤が樹脂層に移行した後に樹脂層に付着又は埋没しやすく、トナーからキャリアへの外添剤移行量が増加し、トナー凝集が発生すると推測される。
樹脂層の平均厚は、樹脂層の形成に用いる樹脂の量で制御でき、磁性粒子の量に対する樹脂の量が多いほど樹脂層の平均厚は厚くなる。
キャリアの表面について表面を3次元解析したときにおける平面視面積Aと表面積Bとの比B/Aは、1.020以上1.110以下であり、1.020以上1.090以下であることが好ましく、1.030以上1.060以下であることがより好ましい。
比B/Aが1.020以上であることにより、キャリア表面が微細な凹凸を有し、キャリアとトナーとの接触が点接触となるため、トナーへの機械的負荷が緩和され、トナー外添剤がトナー粒子に埋没することが抑制される。またキャリア表面が微細な凹凸を有することで、トナー粒子表面に付着した水分を掻き取りやすくなり、掻き取った水分を凹部に保持しやすくなる。そのため、トナー凝集の発生が抑制されると推測される。
比B/Aが1.110以下であることにより、キャリア表面の微細凹凸の個数が相対的に多すぎず、キャリア表面の微細凹凸の高低差が相対的に大きすぎないため、トナーの外添剤がキャリア表面の凹部に入り込むことが起こりにくくなり、トアーからキャリアへの外添剤移行量の増加が抑制される。また、キャリア表面の微細凹凸が密になりすぎないことにより、掻き取った水分を凹部に保持しやすくなる。そのため、トナー凝集が抑制されると推測される。
例えば、ニーダーコーター法を複数回(例えば2回)繰り返して段階的に樹脂層を形成する製造方法において、最後のニーダーコーター工程において、被覆対象粒子と樹脂層形成用樹脂液との混合時間を調整し、比B/Aを制御する。最後のニーダーコーター工程の混合時間を長くするほど、B/Aは小さくなる傾向がある。
ほかに例えば、ニーダーコーター法で製造した樹脂被覆型キャリア表面に、無機粒子を含む液体組成物(樹脂を含んでいてもよく、含んでいなくてもよい。)をスプレー法で付与する製造方法において、液体組成物に含まれる無機粒子の粒径及び含有量、又は、樹脂被覆型キャリアに対する液体組成物の付与量を調整し、比B/Aを制御する。
対象となるキャリアと、対象となるキャリアから樹脂層を除いた磁性粒子とを用意する。キャリアから樹脂層を除く方法としては、例えば、有機溶剤で樹脂成分を溶解させて樹脂層を除去する方法、800℃程度の加熱により樹脂成分を消失させて樹脂層を除去する方法などが挙げられる。キャリアと磁性粒子とをそれぞれ測定試料にして、XPSにより試料表面のFe濃度(atomic%)を定量し、(キャリアのFe濃度)÷(磁性粒子のFe濃度)×100を算出し、磁性粒子の露出面積率(%)とする。
ここで体積平均粒径とは、体積基準の粒度分布において小径側から累積50%となる粒径D50vを意味する。
現像剤おけるキャリアとトナーとの混合比(質量比)は、キャリア:トナー=100:1乃至100:30が好ましく、100:3乃至100:20がより好ましい。
本実施形態に係る画像形成装置は、像保持体と、像保持体の表面を帯電する帯電手段と、帯電した像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成手段と、静電荷像現像剤を収容し、静電荷像現像剤により、像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段と、像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着手段と、を備える。そして、静電荷像現像剤として、本実施形態に係る静電荷像現像剤が適用される。
本実施形態に係る画像形成装置が中間転写方式の装置の場合、転写手段は、例えば、表面にトナー画像が転写される中間転写体と、像保持体の表面に形成されたトナー画像を中間転写体の表面に一次転写する一次転写手段と、中間転写体の表面に転写されたトナー画像を記録媒体の表面に二次転写する二次転写手段と、を有する構成が適用される。
図1に示す画像形成装置は、色分解された画像データに基づくイエロー(Y)、マゼンタ(M)、シアン(C)、ブラック(K)、白色(W)の各色の画像を出力する電子写真方式の第1乃至第5の画像形成ユニット10Y、10M、10C、10K、10W(画像形成手段)を備えている。これらの画像形成ユニット(以下、単に「ユニット」と称する場合がある)10Y、10M、10C、10K、10Wは、水平方向に互いに予め定められた距離離間して並設されている。なお、これらユニット10Y、10M、10C、10K、10Wは、画像形成装置に対して脱着するプロセスカートリッジであってもよい。
また、各ユニット10Y、10M、10C、10Kの現像装置(現像手段)4Y、4M、4C、4Kのそれぞれには、トナーカートリッジ8Y、8M、8C、8Kに収められたイエロー、マゼンタ、シアン、ブラックの4色のトナーを含むトナーの供給がなされる。
一次転写ロール5Yは、中間転写ベルト20の内側に配置され、感光体1Yに対向した位置に設けられている。各ユニットの一次転写ロール5Y、5M、5C、5K、5Wには、一次転写バイアスを印加するバイアス電源(図示せず)がそれぞれ接続されている。各バイアス電源は、図示しない制御部による制御によって、各一次転写ロールに印加する転写バイアスの値を変える。
まず、動作に先立って、帯電ロール2Yによって感光体1Yの表面が-600V乃至-800Vの電位に帯電される。
感光体1Yは、導電性(例えば20℃における体積抵抗率1×10-6Ωcm以下)の基体上に感光層を積層して形成されている。この感光層は、通常は高抵抗(一般の樹脂の抵抗)であるが、レーザ光線が照射されると、レーザ光線が照射された部分の比抵抗が変化する性質を持っている。そこで、帯電した感光体1Yの表面に、図示しない制御部から送られてくるイエロー用の画像データに従って、露光装置3Yからレーザ光線を照射する。それにより、イエローの画像パターンの静電荷像が感光体1Yの表面に形成される。
感光体1Y上に形成された静電荷像は、感光体1Yの走行に従って予め定められた現像位置まで回転する。そして、この現像位置で、感光体1Y上の静電荷像が、現像装置4Yによってトナー画像として現像され可視化される。
一方、感光体1Y上に残留したトナーは感光体クリーニング装置6Yで除去されて回収される。
こうして、第1ユニット10Yにてイエローのトナー画像が転写された中間転写ベルト20は、第2乃至第5のユニット10M、10C、10K、10Wを通して順次搬送され、各色のトナー画像が重ねられて多重転写される。
定着後における画像表面の平滑性をさらに向上させるには、記録紙Pの表面も平滑が好ましく、例えば、普通紙の表面を樹脂等でコーティングしたコート紙、印刷用のアート紙等が好適に使用される。
本実施形態に係るプロセスカートリッジは、本実施形態に係る静電荷像現像剤を収容し、静電荷像現像剤により、像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段を備え、画像形成装置に着脱されるプロセスカートリッジである。
図2に示すプロセスカートリッジ200は、例えば、取り付けレール116及び露光のための開口部118が備えられた筐体117により、感光体107(像保持体の一例)と、感光体107の周囲に備えられた帯電ロール108(帯電手段の一例)、現像装置111(現像手段の一例)、及び感光体クリーニング装置113(クリーニング手段の一例)を一体的に組み合わせて保持して構成し、カートリッジ化されている。
図2中、109は露光装置(静電荷像形成手段の一例)、112は転写装置(転写手段の一例)、115は定着装置(定着手段の一例)、300は記録紙(記録媒体の一例)を示している。
<非晶性ポリエステル樹脂分散液(A1)の作製>
・エチレングリコール :37部
・ネオペンチルグリコール:65部
・1,9-ノナンジオール:32部
・テレフタル酸 :96部
上記の材料をフラスコに仕込み、1時間かけて温度200℃まで上げ、反応系内が均一に攪拌されていることを確認したのち、ジブチル錫オキサイドを1.2部投入した。生成する水を留去しながら6時間かけて240℃まで温度を上げ、240℃で4時間攪拌を継続し、非晶性ポリエステル樹脂(酸価9.4mgKOH/g、重量平均分子量13,000、ガラス転移温度62℃)を得た。非晶性ポリエステル樹脂を溶融状態のまま、乳化分散機(キャビトロンCD1010、ユーロテック社)に毎分100gの速度で移送した。別途、試薬アンモニア水をイオン交換水で希釈した0.37%濃度の希アンモニア水をタンクに入れ、熱交換器で120℃に加熱しながら毎分0.1リットルの速度で非晶性ポリエステル樹脂と同時に乳化分散機に移送した。乳化分散機を回転子の回転速度60Hz、圧力5kg/cm2の条件で運転し、体積平均粒径160nm、固形分量20質量%の非晶性ポリエステル樹脂分散液(A1)を得た。
・デカン二酸 :81部
・ヘキサンジオール:47部
上記の材料をフラスコに仕込み、1時間かけて温度160℃まで上げ、反応系内が均一に攪拌されていることを確認したのち、ジブチル錫オキサイドを0.03部投入した。生成する水を留去しながら6時間かけて200℃まで温度を上げ、200℃で4時間攪拌を継続した。次いで、反応液を冷却し、固液分離を行い、固形物を温度40℃/減圧下で乾燥し、結晶性ポリエステル樹脂(C1)(融点64℃、重量平均分子量15,000)を得た。
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製、ネオゲンRK):2部
・イオン交換水 :200部
上記の材料を120℃に加熱して、ホモジナイザー(ウルトラタラックスT50、IKA社)で十分に分散した後、圧力吐出型ホモジナイザーで分散処理した。体積平均粒径が180nmになったところで回収し、固形分量20質量%の結晶性ポリエステル樹脂分散液(C1)を得た。
・パラフィンワックス(日本精蝋(株)製 HNP-9) :100部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製、ネオゲンRK):1部
・イオン交換水 :350部
上記の材料を混合して100℃に加熱し、ホモジナイザー(IKA社製ウルトラタラックスT50)を用いて分散した後、圧力吐出型ゴーリンホモジナイザーで分散処理し、体積平均粒径200nmの離型剤粒子が分散した離型剤粒子分散液を得た。この離型剤粒子分散液にイオン交換水を加えて固形分量を20質量%に調製して、離型剤粒子分散液(W1)とした。
1mol/Lの四塩化チタン水溶液100mLに、0.15molのグリセリンを添加し、90℃で4時間加熱することで白色粒子を形成した後、ろ過した。得られた白色粒子を100mLのイオン交換水に分散し、0.4molの塩酸を加えて、再度90℃で3時間加熱した。0.1N水酸化ナトリウムによりpH7に調整した後、ろ過、水洗、及び乾燥(105℃、12時間)を行って、二酸化チタンの粒子である白色顔料粒子(1)を得た。得られた白色顔料粒子(1)の粒径は250nmであった。
・アニオン界面活性剤(第一工業製薬(株)製、ネオゲンR):15部
・イオン交換水:400部
上記の材料を混合し、高圧衝撃式分散機アルティマイザー((株)スギノマシン製、HJP30006)を用いて約3時間分散して、着色剤粒子分散液(W1)を調製した。
着色剤粒子分散液(W1)の固形分量は23質量%であった。
1mol/Lの四塩化チタン水溶液100mLに、0.15molのグリセリンを添加し、25℃で1時間加熱することで白色粒子を形成した後、ろ過した。得られた白色粒子を100mLのイオン交換水に分散し、0.4molの塩酸を加えて、90℃で4時間加熱した。0.1N水酸化ナトリウムによりpH7に調整した後、ろ過、水洗、及び乾燥(105℃、12時間)を行って、二酸化チタンの粒子である白色顔料粒子(2)を得た。得られた白色顔料粒子(2)の粒径は100nmであった。
白色顔料粒子(1)の代わりに白色顔料粒子(2)を用いた以外は、着色剤粒子分散液(W1)と同様して、着色剤粒子分散液(W2)を調製した。
着色剤粒子分散液(W2)の固形分量は23質量%であった。
1mol/Lの四塩化チタン水溶液100mLに、0.15molのグリセリンを添加し、95℃で7時間加熱することで白色粒子を形成した後、ろ過した。得られた白色粒子を100mLのイオン交換水に分散し、0.4molの塩酸を加えて、再度95℃で4時間加熱した。0.1N水酸化ナトリウムによりpH7に調整した後、ろ過、水洗、及び乾燥(105℃、12時間)を行って、二酸化チタンの粒子である白色顔料粒子(3)を得た。得られた白色顔料粒子(3)の粒径は750nmであった。
白色顔料粒子(1)の代わりに白色顔料粒子(3)を用いた以外は、着色剤粒子分散液(W1)と同様にして、着色剤粒子分散液(W3)を調製した。
着色剤粒子分散液(W3)の固形分量は23質量%であった。
・イオン交換水 :200部
・非晶性ポリエステル樹脂分散液(A1) :150部
・結晶性ポリエステル樹脂分散液(C1) :10部
・離型剤粒子分散液(W1) :10部
・着色剤粒子分散液(W1) :20部
・アニオン性界面活性剤(TaycaPower):2.8部
次いで、非晶性ポリエステル樹脂分散液(A1)60部を追加し30分間保持した。
次いで、体積平均粒径5.2μmとなったところで、さらに非晶性ポリエステル樹脂分散液(A1)60部を追加し30分間保持した。
トナー粒子(W1)100質量部と、疎水性シリカ粒子(日本アエロジル社製、RY50)1.5質量部とをサンプルミルに入れ、回転速度10000rpmで30秒間混合した。次いで、目開き45μmの振動篩いで篩分して、体積平均粒径5.7μmのトナー(W1)を得た。
初期の非晶性ポリエステル樹脂分散液(A1)の添加量を100部、第一追加の非晶性ポリエステル樹脂分散液(A1)の添加量を90部、第二追加の非晶性ポリエステル樹脂分散液(A1)の添加量を80部に変更した以外は、トナー粒子(W1)及びトナー(W1)と同様にして、トナー粒子(W2)及びトナー(W2)を得た。
初期の非晶性ポリエステル樹脂分散液(A1)の添加量を180部、第一追加の非晶性ポリエステル樹脂分散液(A1)の添加量を60部、第二追加の非晶性ポリエステル樹脂分散液(A1)の添加量を30部に変更した以外は、トナー粒子(W1)及びトナー(W1)と同様にして、トナー粒子(W3)及びトナー(W3)を得た。
アニオン性界面活性剤(TaycaPower)の添加量を1.9部に変更した以外は、トナー粒子(W1)及びトナー(W1)と同様にして、トナー粒子(W4)及びトナー(W4)を得た。
アニオン性界面活性剤(TaycaPower)の添加量を3.5部に変更した以外は、トナー粒子(W1)及びトナー(W1)と同様にして、トナー粒子(W5)及びトナー(W5)を得た。
初期の非晶性ポリエステル樹脂分散液(A1)の添加量を80部、第一追加の非晶性ポリエステル樹脂分散液(A1)の添加量を100部、第二追加の非晶性ポリエステル樹脂分散液(A1)の添加量を90部に変更した以外は、トナー粒子(W1)及びトナー(W1)と同様にして、トナー粒子(W6)及びトナー(W6)を得た。
初期の非晶性ポリエステル樹脂分散液(A1)の添加量を170部、第一追加の非晶性ポリエステル樹脂分散液(A1)の添加量を90部、第二追加の非晶性ポリエステル樹脂分散液(A1)の添加量を10部に変更した以外は、トナー粒子(W1)及びトナー(W1)と同様にして、トナー粒子(W7)及びトナー(W7)を得た。
着色剤粒子分散液(W1)20部の代わりに着色剤粒子分散液(W2)20部を添加し、かつ、アニオン性界面活性剤(TaycaPower)の添加量を1.5部に変更した以外は、トナー粒子(W1)及びトナー(W1)と同様にして、トナー粒子(W8)及びトナー(W8)を得た。
着色剤粒子分散液(W1)20部の代わりに着色剤粒子分散液(W3)20部を添加し、かつ、アニオン性界面活性剤(TaycaPower)の添加量を4部に変更した以外は、トナー粒子(W1)及びトナー(W1)と同様にして、トナー粒子(W9)及びトナー(W9)を得た。
着色剤粒子分散液(W1)20部の代わりに着色剤粒子分散液(W1)5.7部を添加し、かつ、アニオン性界面活性剤(TaycaPower)の添加量を2.8部から1.4部に変更した以外は、トナー粒子(W1)及びトナー(W1)と同様にして、トナー粒子(W10)及びトナー(W10)を得た。
着色剤粒子分散液(W1)20部の代わりに着色剤粒子分散液(W1)29部を添加した以外は、トナー粒子(W1)及びトナー(W1)と同様にして、トナー粒子(W11)及びトナー(W11)を得た。
着色剤粒子分散液(W1)20部の代わりに着色剤粒子分散液(W1)5部を添加した以外は、トナー粒子(W1)及びトナー(W1)と同様にして、トナー粒子(W12)及びトナー(W12)を得た。
着色剤粒子分散液(W1)20部の代わりに着色剤粒子分散液(W1)35部を添加した以外は、トナー粒子(W1)及びトナー(W1)と同様にして、トナー粒子(W13)及びトナー(W13)を得た。
得られたトナーについて、トナー粒子の表面における白色顔料に起因する凸部の面積比率(表1中の「凸部比率」)、白色顔料の平均粒径(表1中の「顔料粒径」)、トナー粒子全体に対する白色顔料の含有量(表1中の「顔料量」)、及びトナー粒子の表面における白色顔料に起因する凸部の平均高さ(表1中の「凸部高さ」)を前述の方法により求めた結果を表1に示す。
<フェライト粒子(1)の作製>
Fe2O31318部と、Mn(OH)2587部と、Mg(OH)296部とを混合し、温度900℃且つ4時間の仮焼成を行った。水中に、仮焼成品と、ポリビニルアルコール6.6部と、分散剤としてのポリカルボン酸0.5部と、メディア径1mmのジルコニアビーズとを投入し、サンドミルで粉砕及び混合し、分散液を得た。分散液中の粒子の体積平均粒径は1.5μmであった。
分散液を原料にしてスプレードライヤーで造粒及び乾燥させ、体積平均粒径37μmの粒状物を得た。次に、酸素分圧1%の酸素窒素混合雰囲気のもと、電気炉を用いて温度1450℃且つ4時間で本焼成を行い、次いで、大気中で温度900℃且つ3時間の加熱を行い、焼成粒子を得た。焼成粒子を解砕及び分級し、体積平均粒径35μmのフェライト粒子(1)を得た。フェライト粒子(1)の粗さ曲線の算術平均高さRa(JIS B0601:2001)は0.6μmであった。
シリカ粒子(1)として、市販品の疎水性シリカ粒子(ヘキサメチルジシラザンにより表面処理されたフュームドシリカ粒子、トクヤマ社製、品名:レオロシールHM20S、個数平均粒径12nm)を準備した。
攪拌機、滴下ノズル及び温度計を備えた1.5Lのガラス製反応容器にメタノール890部、9.8%アンモニア水210部を投入して混合し、アルカリ触媒溶液を得た。アルカリ触媒溶液を45℃に調整した後、攪拌しながら、テトラメトキシシラン550部と7.6%アンモニア水180部とを同時に470分間かけて滴下し、シリカ粒子分散液(A)を得た。シリカ粒子分散液(A)中のシリカ粒子は、個数平均粒径5nm、体積粒度分布指標(体積基準の粒度分布において小径側から累積16%となる粒径D16vと累積84%となる粒径D84vとの比の平方根(D84v/D16v)1/2)1.2であった。
シリカ粒子(2)の作製と同様にして、ただし、シリカ粒子分散液(A)を作製する際のアルカリ触媒溶液を70℃に調整した後、テトラメトキシシラン及び7.6%アンモニア水の滴下量を、テトラメトキシシラン550部及び7.6%アンモニア水100部に変更して、滴下時間を400分間に変更し、シリカ粒子分散液中のシリカ粒子の個数平均粒径を90nmに変更し、ヘキサメチルジシラザンにより表面処理されたシリカ粒子(3)を得た。シリカ粒子(3)は、個数平均粒径が90nmであった。
撹拌機、滴下ノズル、及び温度計を具備した1.5Lのガラス製反応容器にメタノール890部、9.8%アンモニア水210部を添加して混合し、アルカリ触媒溶液を得た。
このアルカリ触媒溶液を47℃に調整した後、撹拌しながら、テトラメトキシシラン550部と7.6%アンモニア水140部を同時に450分で滴下を行い、粒子径1nm、粒度分布1.25の親水性のシリカ粒子分散液(B)を得た。
まず、撹拌機付きオートクレーブ(容量500ml)へ、シリカ粒子分散液(B)を300部投入し、撹拌機を100rpmで回転させた。その後、オートクレーブ内に液化二酸化炭素を注入し、ヒーターにより昇温しながら二酸化炭素ポンプにより昇圧し、オートクレーブ内を150℃、15MPaの超臨界状態とした。圧力弁でオートクレーブ内を15MPaに保ちながら二酸化炭素ポンプより超臨界二酸化炭素を流通させ、シリカ粒子分散液(B)からメタノールと水を除去し(溶媒除去工程)、シリカ粒子(未処理のシリカ粒子)を得た。
その後、ヒーターにより温度150℃、二酸化炭素ポンプにより圧力15MPaを維持し、オートクレーブ内で二酸化炭素の超臨界状態を維持させた状態で、上記シリカ粒子(未処理のシリカ粒子)100部に対して、予め疎水化処理剤としてヘキサメチルジシラザン(HMDS:有機合成薬品工業社製)100部をエントレーナーポンプにてオートクレーブ内に注入した後、撹拌しながら、180℃で20分間反応させた。その後、再度超臨界二酸化炭素を流通させ、余剰の処理剤溶液を除去した。その後、撹拌を停止し、圧力弁を開けてオートクレーブ内の圧力を大気圧まで開放し温度を室温(25℃)まで下げた。
このように、溶媒除去工程、シロキサン化合物による表面処理を順次行い、個数平均粒径1nmの表面処理シリカ粒子であるシリカ粒子(4)を得た。
シリカ粒子(5)として、市販品の疎水性シリカ粒子(ヘキサメチルジシラザンにより表面処理されたシリカ粒子、CABOT社製、製品番号:TG-6020N、個数平均粒径200nm)を準備した。
・フェライト粒子(1):100部
・シクロヘキシルメタクリレート/メチルメタクリレート共重合体(共重合比95モル:5モル):3部
・シリカ粒子(1):0.7部
・トルエン 14部
上記の材料のうち、シクロヘキシルメタクリレート/メチルメタクリレート共重合体とシリカ粒子(1)とトルエンとガラスビーズ(直径1mm、トルエンと同量)とをサンドミル(関西ペイント社)に投入し、回転速度1200rpmで30分間攪拌し、樹脂層形成用樹脂液(1)とした。真空脱気型ニーダーにフェライト粒子(1)を入れ、さらに樹脂層形成用樹脂液(1)を入れ、40rpmで攪拌しながら昇温及び減圧を30分かけて行い、トルエンを留去させフェライト粒子(1)を樹脂で被覆し樹脂層を形成した。次いで、エルボジェットにて微粉及び粗粉を取り除き、樹脂被覆キャリアであるキャリア(1)を得た。
昇温及び減圧時間を60分に変更した以外は、キャリア(1)と同様にして、キャリア(2)を得た。
昇温及び減圧時間を15分に変更した以外は、キャリア(1)と同様にして、キャリア(3)を得た。
シリカ粒子(1)0.7部の代わりにシリカ粒子(2)0.7部を用い、かつ、シクロヘキシルメタクリレート/メチルメタクリレート共重合体の添加量を3.4部に変更した以外は、キャリア(1)と同様にして、キャリア(4)を得た。
シリカ粒子(1)0.7部の代わりにシリカ粒子(3)0.7部を用い、かつ、シクロヘキシルメタクリレート/メチルメタクリレート共重合体の添加量を2部に変更した以外は、キャリア(1)と同様にして、キャリア(5)を得た。
昇温及び減圧時間を90分に変更した以外は、キャリア(1)と同様にして、キャリア(6)を得た。
昇温及び減圧時間を10分に変更した以外は、キャリア(1)と同様にして、キャリア(7)を得た。
シリカ粒子(1)0.7部の代わりにシリカ粒子(4)0.7部を用い、かつ、昇温及び減圧時間を45分、シクロヘキシルメタクリレート/メチルメタクリレート共重合体の添加量を3部に変更した以外は、キャリア(1)と同様にして、キャリア(8)を得た。
シリカ粒子(1)0.7部の代わりにシリカ粒子(5)0.7部を用いた以外は、キャリア(1)と同様にして、キャリア(9)を得た。
シクロヘキシルメタクリレート/メチルメタクリレート共重合体の添加量を5部に変更した以外は、キャリア(1)と同様にして、キャリア(10)を得た。
シクロヘキシルメタクリレート/メチルメタクリレート共重合体の添加量を1.3部に変更した以外は、キャリア(1)と同様にして、キャリア(11)を得た。
シリカ粒子(1)を用いない以外は、キャリア(1)と同様にして、キャリア(12)を得た。
得られたキャリアについて、比B/A(表2及び表3中の「比B/A」)、樹脂層に含まれるシリカ粒子の平均粒径(表2及び表3中の「無機粒子粒径」)、及び樹脂層の平均厚(表2及び表3中の「膜厚」)を前述の方法により求めた結果を表2及び表3に示す。
表2及び表3に示すキャリアと表2及び表3に示すトナーとを、キャリア:トナー=100:10(質量比)の混合比でVブレンダーに入れ20分間攪拌し、白色の現像剤をそれぞれ得た。
温度28.5℃湿度85%の環境下でDocuCentreColor400(富士ゼロックス(株)製)の改造機を用いて、A4サイズのカラーペーパー(富士ゼロックス(株)製、ライトブルー 坪量64g/m2)を使用し、画像濃度20%となるように長方形パッチを書いた画像サンプルを用いて100,000枚の画像を10日間かけて出力する試験を行った。計100,000枚の画像を出力した後に、改造機をシャットダウンし一昼夜放置(具体的には、温度40℃湿度90%の環境下で17時間放置)した。その後、ふちなし印刷モードで画像濃度20%となるように長方形パッチを書いた画像サンプルを用いて7,000枚の画像を1日で印刷した後に、再び改造機をシャットダウンし一昼夜放置(具体的には、温度40℃湿度90%の環境下で17時間放置)した。さらに翌日、日本画像学会テストチャート番号5を出力し画質を評価した(具体的には、色スジの評価及びかぶりの評価を行った)。各評価の評価基準は下記の通りであり、その結果を表2及び表3に示す。なお、評価はCまでを許容範囲とした。
A:画質に問題はない。
B:目視確認で、現像スリーブ上にわずかな現像ブラシによるムラが観察されるが、画質に問題はない。
C:目視確認で、現像スリーブ上に現像ブラシによるムラが観察され、わずかな色筋が見られる。
D:目視確認で、現像スリーブ上に現像ブラシによるムラが観察され、はっきりとした色筋が見られる。
A:画像の背景部(すなわち非画像部)の濃度Eは0.015未満であり、目視ではかぶりが観察されず、感光体上のテープ転写試験でもかぶりが確認されず、画質にも問題はない。
B:画像の背景部の濃度Eは0.015以上0.03未満で、目視ではかぶりが観察されず、感光体上のテープ転写試験においてわずかなかぶりが確認されるが、画質に問題はない。
B-:画像の背景部の濃度Eは0.03以上0.04未満で、目視ではかぶりが観察されず、感光体上のテープ転写試験においてかぶりが確認されるが、画質に問題はない。
C:画像の背景部の濃度Eは0.04以上0.05未満で、目視ではかぶりが観察されず、感光体上のテープ転写試験においてはっきりとかぶりが確認されるが、画質は許容範囲である。
D:画像の背景部の濃度Eが0.05以上で、目視でかぶりが観察され、かつ、画像上にはっきりとした濃度ムラが観察される。
なお、上記「濃度E」は、画像濃度計(X-Rite938:X-Rite社製)で非画像部を9点測定して得られた濃度の平均値である。
2Y、2M、2C、2K、2W 帯電ロール(帯電手段の一例)
3Y、3M、3C、3K、3W 露光装置(静電荷像形成手段の一例)
4Y、4M、4C、4K、4W 現像装置(現像手段の一例)
5Y、5M、5C、5K、5W 一次転写ロール(一次転写手段の一例)
6Y、6M、6C、6K、6W 感光体クリーニング装置(クリーニング手段の一例)
8Y、8M、8C、8K、8W トナーカートリッジ
10Y、10M、10C、10K、10W 画像形成ユニット
20 中間転写ベルト(中間転写体の一例)
21 中間転写体クリーニング装置
22 駆動ロール
23 支持ロール
24 対向ロール
26 二次転写ロール(二次転写手段の一例)
28 定着装置(定着手段の一例)
P 記録紙(記録媒体の一例)
107 感光体(像保持体の一例)
108 帯電ロール(帯電手段の一例)
109 露光装置(静電荷像形成手段の一例)
111 現像装置(現像手段の一例)
112 転写装置(転写手段の一例)
113 感光体クリーニング装置(クリーニング手段の一例)
115 定着装置(定着手段の一例)
116 取り付けレール
117 筐体
118 露光のための開口部
200 プロセスカートリッジ
300 記録紙(記録媒体の一例)
Claims (14)
- 金属原子を含有する無機顔料を含むトナー粒子と前記トナー粒子の表面に付着した外添剤とを有するトナーと、
磁性粒子と前記磁性粒子を被覆し無機粒子を含む樹脂層とを有し、前記無機粒子の個数平均粒径が5nm以上90nm以下であり、前記樹脂層の平均厚が0.6μm以上1.4μm以下であり、表面を3次元解析したとき平面視面積Aと表面積Bとの比B/Aが1.020以上1.110以下であるキャリアと、
を有し、
前記無機顔料の個数平均粒径が150nm以上500nm以下である、静電荷像現像剤。 - 前記比B/Aが1.020以上1.090以下である、請求項1に記載の静電荷像現像剤。
- 前記比B/Aが1.030以上1.060以下である、請求項2に記載の静電荷像現像剤。
- 前記無機粒子の個数平均粒径が5nm以上70nm以下である、請求項1~請求項3のいずれか1項に記載の静電荷像現像剤。
- 前記無機粒子の個数平均粒径が5nm以上50nm以下である、請求項4に記載の静電荷像現像剤。
- 前記樹脂層の平均厚が0.8μm以上1.2μm以下である、請求項1~請求項5のいずれか1項に記載の静電荷像現像剤。
- 前記無機粒子がシリカ粒子である、請求項1~請求項6のいずれか1項に記載の静電荷像現像剤。
- 前記トナー粒子の表面における前記無機顔料に起因する凸部の面積比率が0.30%以上5.00%以下である請求項1~請求項7のいずれか1項に記載の静電荷像現像剤。
- 前記トナー粒子の表面における前記無機顔料に起因する凸部の平均高さが0.05μm以上0.30μm以下である請求項1~請求項8のいずれか1項に記載の静電荷像現像剤。
- 前記無機顔料が、金属単体、合金、及び金属酸化物からなる群より選択される少なくとも1種を含む請求項1~請求項9のいずれか1項に記載の静電荷像現像剤。
- 前記無機粒子の個数平均粒径は、前記無機顔料の個数平均粒径の0.01倍以上0.6倍以下である請求項1~請求項10のいずれか1項に記載の静電荷像現像剤。
- 請求項1~請求項11のいずれか1項に記載の静電荷像現像剤を収容し、前記静電荷像現像剤により、像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段を備え、
画像形成装置に着脱されるプロセスカートリッジ。 - 像保持体と、
前記像保持体の表面を帯電する帯電手段と、
帯電した前記像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成手段と、
請求項1~請求項11のいずれか1項に記載の静電荷像現像剤を収容し、前記静電荷像現像剤により、前記像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段と、
前記像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、
前記記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着手段と、
を備える画像形成装置。 - 像保持体の表面を帯電する帯電工程と、
帯電した前記像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成工程と、
請求項1~請求項11のいずれか1項に記載の静電荷像現像剤により、前記像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像工程と、
前記像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写工程と、
前記記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着工程と、
を有する画像形成方法。
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