JP7443133B2 - 制震ダンパー用ゴム組成物およびその製造方法、並びに制震ダンパー - Google Patents
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Description
また、スチレン-イソプレン-スチレン共重合体に対し、摩擦減衰を発現させるために、ジエン量が多く摩擦減衰が起こりやすい低粘度エチレン-プロピレン-ジエンモノマー三元共重合体をブレンドしたり、シリカや炭酸カルシウム等の小粒径フィラーを高充填するといったことも検討されている。
[1] 下記の(A)からなるポリマー成分と、下記の(B)および(C)成分とを含有するとともに、(A)成分100重量部に対する下記の(D)成分の含有量の合計が5重量部以下である制震ダンパー用ゴム組成物であって、上記ゴム組成物が下記(X)の条件を満たすことを特徴とする制震ダンパー用ゴム組成物。
(A)スチレン-イソプレン-スチレンブロックポリマーを主成分とするポリマー。
(B)BET比表面積が350m2/g以下であるシリカ。
(C)炭酸カルシウム。
(D)有機ラジカル捕捉剤および加工助剤からなる群から選ばれた少なくとも一つ。
(X)下記の式(I)で示されるΔG'が8以下。
ΔG'=G'2/G'1 ……(I)
[式(I)中、G'1は、周波数11Hz、振れ角0.28%、40℃での、未加硫ゴム組成物の貯蔵弾性率であり、G'2は、周波数11Hz、振れ角50%、40℃での、未加硫ゴム組成物の貯蔵弾性率を示す。]
[2] 上記(A)成分のスチレン-イソプレン-スチレンブロックポリマーにおける、スチレン-イソプレンのジブロック量が50~95重量%であり、スチレン量が10~30重量%である、[1]に記載の制震ダンパー用ゴム組成物。
[3] 上記(A)成分の100℃におけるムーニー粘度が、10~50である、[1]または[2]に記載の制震ダンパー用ゴム組成物。
[4] 上記(B)成分のDBA吸着量が、10~350mmol/kgである、[1]~[3]のいずれかに記載の制震ダンパー用ゴム組成物。
[5] 上記(B)成分が、ジメチルシリル処理シリカおよびトリメチルシリル処理シリカから選ばれた少なくとも一つである、[1]~[4]のいずれかに記載の制震ダンパー用ゴム組成物。
[6] [1]~[5]のいずれかに記載の制震ダンパー用ゴム組成物の製造方法であって、上記(A)成分の40~80重量%と、上記(B)成分の50~100重量%のみからなるマスターバッチを調製する第1混練工程と、上記マスターバッチに残りの材料を全て加えて混練りする第2混練工程とを備えていることを特徴とする制震ダンパー用ゴム組成物の製造方法。
[7] [1]~[5]のいずれかに記載の制震ダンパー用ゴム組成物からなる粘弾性体を、その構成部材とすることを特徴とする制震ダンパー。
[8] 高層ビル用制震ダンパーである、[7]に記載の制震ダンパー。
また、本発明の制震ダンパー用ゴム組成物の製造方法は、上記のような性能を示す特殊なゴム組成物を効率よく製造することができる。
そして、上記ゴム組成物からなる粘弾性体をその構成部材とする本発明の制震ダンパーは、上記のように、高減衰性を示すとともに、繰り返し変形や加振に対する安定性に優れるようになる。このことから、高層ビルや橋梁といった大型建造物に使用される制震ダンパーとして、優れた性能を発揮することができる。
(A)スチレン-イソプレン-スチレンブロックポリマー(SIS)を主成分とするポリマー。
(B)BET比表面積が350m2/g以下であるシリカ。
(C)炭酸カルシウム。
(D)有機ラジカル捕捉剤および加工助剤からなる群から選ばれた少なくとも一つ。
(X)下記の式(I)で示されるΔG’が8以下。
ΔG’=G’2/G’1 ……(I)
[式(I)中、G’1は、周波数11Hz、振れ角0.28%、40℃での、未加硫ゴム組成物の貯蔵弾性率であり、G’2は、周波数11Hz、振れ角50%、40℃での、未加硫ゴム組成物の貯蔵弾性率を示す。]
また、G’1およびG’2は、例えば、ゴム加工試験機、キュラストメーター、動的粘弾性測定等により測定することができる。より具体的には、アルファテクノロジー社製のRPA2000により測定される。
ここで、上記「主成分」とは、上記ポリマー成分の50重量%を上回る割合を占めるもののことを示し、好ましくは上記ポリマー成分の80重量%以上、より好ましくは上記ポリマー成分の90重量%以上のことを示す。そして、上記ポリマー成分がスチレン-イソプレン-スチレンブロックポリマー(SIS)のみからなる場合も含む趣旨である。
さらに、本発明の制震ダンパー用ゴム組成物においては、上記(D)成分である有機ラジカル捕捉剤および加工助剤の含有量の合計が、上記ポリマー(A)100重量部に対し、5重量部以下とする必要がある。上記ポリマー(A)100重量部に対する(D)成分の含有量は、好ましくは0~4.5重量部、より好ましくは0~4重量部の範囲であり、最も好ましくは(D)成分を不含とすることである。このようにすることにより、繰り返し変形に対する安定性をより向上させることができるようになる。
また、上記(D)成分である加工助剤とは、制震ダンパー用ゴム組成物において加工助剤として機能するものを意味し、上記の範囲内で加工助剤を配合する場合においては、例えば、ステアリン酸、パラフィンワックス、ポリエチレン、ペプタイザー等を、単独でもしくは二種以上併せて用いることが可能である。
上記のように、ポリマー(A)は、その50重量%を上回る割合をSISが占めるものであり、好ましくはポリマー(A)の80重量%以上、より好ましくはポリマー(A)の90重量%以上が、SISからなる。そして、上記ポリマー(A)がSISのみからなるものであってもよい。
また、必要に応じ、SISと併用し、エチレン-プロピレン-ジエンモノマー三元共重合体(EPDM)、アクリルゴム、ウレタンゴム、スチレン-ブタジエン-スチレンブロックポリマー(SBS)、スチレン-イソブチレン-スチレンブロックポリマー(SIBS)、スチレン-ブタジエン(SB)共重合体、スチレン-イソプレン(SI)共重合体、スチレン-イソプレン-スチレン(SIS)共重合体、スチレン-エチレン-ブチレン(SEB)共重合体、スチレン-エチレン-ブチレン-スチレン(SEBS)共重合体、スチレン-エチレン-プロピレン(SEP)共重合体、スチレン-エチレン-プロピレン-スチレン(SEPS)共重合体、水素添加された上記各共重合体、エチレン-プロピレン共重合体(EPR)、ブタジエンゴム(BR)、イソプレンゴム(IR)、スチレン-ブタジエンゴム(SBR)、液状イソプレンゴム(液状IR)、液状ブタジエンゴム(液状BR)、液状スチレン-ブタジエンゴム(液状SBR)、液状スチレン-イソプレンゴム(液状SI)、液状スチレン-エチレン-プロピレンゴム(液状SEP)、液状イソプレン-ブタジエンゴム(液状IR-BR)等を、単独でもしくは二種以上併せて用いてもよい。なお、これらのポリマーの含有量は、SISを下回る必要があるため、ポリマー(A)の50重量%未満、好ましくはポリマー(A)の20重量%以下、より好ましくはポリマー(A)の10重量%以下である。
また、上記のように、SISと併用して、EPDM、アクリルゴム、ウレタンゴム等を用いると、減衰特性により優れるようになる。
なお、上記ジブロック量は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって測定された値である。
なお、上記スチレン量は、核磁気共鳴装置(NMR)によって測定された値である。
なお、上記数平均分子量(Mn)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)に準じて、測定した値である。
上記ポリマー(A)のムーニー粘度は、JIS K6300-1(2001)に準じ、試験温度100℃にて測定した値である。
上記シリカ(B)としては、本発明の課題を解決する観点から、BET比表面積が350m2/g以下であるシリカが用いられる。上記シリカのBET比表面積は、80~320m2/gであることが好ましく、100~300m2/gであることがより好ましい。
なお、上記シリカのBET比表面積は、例えば、試料を200℃で15分間脱気した後、吸着気体として混合ガス(N2:70%、He:30%)を用いて、BET比表面積測定装置(マイクロデータ社製、4232-II)により測定することができる。
また、上記シリカ(B)のDBA吸着量は、本発明の課題を解決する観点から、10~350mmol/kgであることが好ましく、より好ましくは、20~300mmol/kgの範囲である。
上記DBA吸着量は、シリカ表面の未反応シラノール基にジブチルアミン(DBA)が吸着した量から測定することができる。
上記炭酸カルシウム(C)としては、例えば、表面処理がなされていない炭酸カルシウムの他、表面処理が施された炭酸カルシウムを用いることができる。なかでも、ステアリン酸処理炭酸カルシウム、ロジン酸処理炭酸カルシウム、リグニン処理炭酸カルシウム、脂肪酸第四級アンモニウム塩処理炭酸カルシウム等を用いることが、減衰特性がさらに向上する観点から、好ましい。より好ましくは、脂肪酸第四級アンモニウム塩処理炭酸カルシウム、ロジン酸処理炭酸カルシウム、リグニン処理炭酸カルシウムである。
なお、上記の各種炭酸カルシウムは、単独でもしくは二種以上併せて用いられる。
また、前記(A)成分の40~80重量%と、前記(B)成分の50~100重量%のみからなるマスターバッチを調製する第1混練工程と、上記マスターバッチに残りの材料を全て加えて混練りする第2混練工程に分けてゴム組成物を調製することが、(B)成分の分散性をより高めることができ、本発明の制震ダンパー用ゴム組成物を効率よく製造することができるため、好ましい。
等価剛性:Ke(N/mm)=Qd/δ …(α)
剪断弾性率:Ge(N/mm2)=Ke÷S/D …(β)
図2は、上記制震ダンパーの一例を示す断面図(図1のA-A'断面図)である。図2では、上記制震ダンパーにおける粘弾性体2が単層構造のものが示されている。
図3は、上記制震ダンパーの他の例を示す断面図(図1のA-A'断面図)である。図3では、上記制震ダンパーにおける粘弾性体2が二層構造のものが示されている。
なかでも、橋梁やビルといった大型建造物に使用される制震ダンパーとして、とりわけ高層ビル用制震ダンパーとして、より優れた機能を発揮することができる。
日本ゼオン社製、クインタック3520(100℃におけるムーニー粘度:23、スチレン-イソプレンのジブロック量:78重量%、スチレン量:15重量%)
日本ゼオン社製、クインタック3620(100℃におけるムーニー粘度:23、スチレン-イソプレンのジブロック量:12重量%、スチレン量:15重量%)
三井化学社製、EPDM4021(100℃におけるムーニー粘度:24)
ステアリン酸(日油社製、サクラビーズ)
BASF社製、イルガノックス1010
ステアリン酸で表面処理された炭酸カルシウム(白石カルシウム社製、白艶華CC)
表面処理を行っていないシリカ(東ソーシリカ社製、ニプシールVN3、BET比表面積:218m2/g、DBA吸着量:280mmol/kg)
表面処理を行っていないシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル380、BET比表面積:380m2/g、DBA吸着量:10mmol/kg)
トリメチルシリル化剤で表面処理されたシリカ(日本アエロジル社製、アエロジルRX200、BET比表面積:110m2/g、DBA吸着量:10mmol/kg)
後記の表1,2に示す各成分を同表に示す割合で配合し、目的とするゴム組成物を調製した。
なお、比較例4を除き、マスターバッチを調製(第1混練工程)した後、残りの材料を混練り(第2混練工程)することにより、目的とするゴム組成物を調製した。
上記第1混練工程は、ポリマー(SIS、EPDM)全量の50重量%に対し、シリカの全量を加え、ニーダーで130℃×10分間混練りすることにより行った。上記第2混練工程は、上記第1混練工程により調製されたマスターバッチに、残りの材料を全て加え、ニーダーで130℃×10分間混練りすることにより行った。
比較例4では、上記のようなマスターバッチを調製せず、全ての材料をニーダーで130℃×20分間混練りすることにより、ゴム組成物を調製した。
上記のようにして得られた実施例および比較例のゴム組成物に対し、RPA2000(アルファテクノロジー社製)により、周波数11Hz、40℃での、未加硫ゴム組成物の貯蔵弾性率(振れ角0.28%での貯蔵弾性率G’1、および、振れ角50%での貯蔵弾性率G’2)を測定した。そして、上記測定結果をもとに、下記の式(I)で示されるΔG’を算出した。この結果を後記の表1,2に併せて示した。
ΔG’=G’2/G’1 ……(I)
図5に示すような装置を用いて、ゴム組成物の動的剪断特性の評価を行った。すなわち、ブラスト処理を施した二枚の金具22(大きさ140mm×80mm、厚み9mm)の所定箇所(試料21の接着箇所)に、ゴム用2液接着剤を塗布した後、上記二枚の金具22の間に、実施例または比較例のゴム組成物を挟み、乾燥を行った。これを100℃で10分間熱プレス成形して、試料(大きさ70mm×80mm、厚み5mm)21を作製した。そして、上記装置を、矢印方向に加振させて、図6に示す荷重-歪みループ曲線に基づいて、動的剪断特性の評価を行った。すなわち、上記装置に対し、加振機(鷲宮製作所社製、DYNAMIC SERVO)と、入力信号発振機(横河電気社製、シンセサイズドファンクションゼネレータFC320)と、出力信号処理機(小野測器社製、ポータブルFFTアナライザーCF-3200)を用いて、大地震時を想定した加振(剪断歪み率:200%(試料厚みに対して200%)、周波数(f):0.33Hz、測定温度:20℃)を付与し、その加振の時間に対する剪断歪み値(δ)と荷重値(Qd)の解析から、下記の式(1)~(4)に従い、等価剛性(Ke)、等価減衰係数(Ce)を求めるとともに、その値から、剪断弾性率(Ge)、減衰定数(he)を求めた。なお、下記の式において、ω=2πf、W=Keδ2/2、ΔWは荷重-歪みループ面積(吸収エネルギー)、Sは試料の面積、Dは試料の厚みを示す。
等価剛性:Ke(N/mm)=Qd/δ …(1)
等価減衰係数:Ce(kN・s/m)=ΔW/πωδ2 …(2)
減衰定数:he=ΔW/4πW …(3)
剪断弾性率:Ge(N/mm2)=Ke÷S/D …(4)
上記試験(1)の方法に準じ、加振機(鷲宮製作所社製、DYNAMIC SERVO)と、入力信号発振機(横河電気社製、シンセサイズドファンクションゼネレータFC320)と、出力信号処理機(小野測器社製、ポータブルFFTアナライザーCF-3200)を用いて、剪断歪み率:200%、周波数(f):0.33Hz、測定温度:20℃で、50回加振する試験を別途行った。そして、このときの、2回目加振時の剪断弾性率(Ge2)と、上記の50回加振時の剪断弾性率(Ge50)を測定し、下記の式(II)に示す値(%)を算出した。この値を、「2波目~50波目のGe変化率」とした。
{(Ge2-Ge50)/Ge2}×100 ………(II)
{(Ge2-Ge2')/Ge2}×100 ………(III)
上記試験(1)の方法に準じ、加振機(鷲宮製作所社製、DYNAMIC SERVO)と、入力信号発振機(横河電気社製、シンセサイズドファンクションゼネレータFC320)と、出力信号処理機(小野測器社製、ポータブルFFTアナライザーCF-3200)を用いて、台風を想定した加振(剪断歪み率:50%(試料厚みに対して50%)、周波数(f):5Hz、測定温度:20℃)を付与する試験を別途行った。そして、このときの、2回目加振時の剪断弾性率(Ge’2)と、2500回加振時の剪断弾性率(Ge’2500)を測定し、下記の式(IV)に示す値(%)を算出した。この値を、「2波目~2500波目のGe変化率」とした。
{(Ge’2-Ge’2500)/Ge’2}×100 ………(IV)
{(Ge’2-Ge’2')/Ge’2}×100 ………(V)
上記試験(1)~(3)の測定結果より、剪断弾性率(Ge)が0.1N/mm2以上、減衰定数(he)が0.35以上であり、かつ、上記式(II)および(IV)に示すGe変化率がいずれも40以下であり、上記式(III)および(V)に示すGe変化率がいずれも20以下であるものを、「◎」と評価した。
また、上記「◎」に該当しないが、上記試験(1)~(3)の測定結果より、剪断弾性率(Ge)が0.1N/mm2以上、減衰定数(he)が0.35以上であり、かつ、上記式(II)~(V)に示すGe変化率がいずれも40以下であるものを、「○」と評価した。
また、上記「◎」および「○」に該当しないが、上記試験(1)~(3)の測定結果より、剪断弾性率(Ge)が0.1N/mm2以上、減衰定数(he)が0.30よりも大きく、かつ、上記式(II)~(V)に示すGe変化率がいずれも40以下であるものを、「△」と評価した。
そして、上記「◎」、「○」および「△」のいずれの評価にも該当しなかったものを「×」と評価した。
以上のことから、実施例の試料は、高減衰性を示すとともに、繰り返し変形や加振に対する安定性に優れるものであることがわかった。
また、本発明の制震ダンパーの構成部材である粘弾性体を備えた、建築用の制震壁等の制震装置や免震装置、家電用や電子機器用の制振材や衝撃吸収材、自動車用の制振材や衝撃吸収材等も、本発明の制震ダンパーとして利用することが可能である。
2 粘弾性体
4,5 金属板
6 ボルト
7,8 パネル
10 梁
11 土台
Claims (8)
- 下記の(A)からなるポリマー成分と、下記の(B)および(C)成分とを含有するとともに、(A)成分100重量部に対する下記の(D)成分の含有量の合計が5重量部以下である制震ダンパー用ゴム組成物であって、上記ゴム組成物が下記(X)の条件を満たすことを特徴とする制震ダンパー用ゴム組成物。
(A)スチレン-イソプレン-スチレンブロックポリマーを主成分とするポリマー。
(B)BET比表面積が350m2/g以下であるシリカ。
(C)炭酸カルシウム。
(D)有機ラジカル捕捉剤および加工助剤からなる群から選ばれた少なくとも一つ。
(X)下記の式(I)で示されるΔG'が8以下。
ΔG'=G'2/G'1 ……(I)
[式(I)中、G'1は、周波数11Hz、振れ角0.28%、40℃での、未加硫ゴム組成物の貯蔵弾性率であり、G'2は、周波数11Hz、振れ角50%、40℃での、未加硫ゴム組成物の貯蔵弾性率を示す。] - 上記(A)成分のスチレン-イソプレン-スチレンブロックポリマーにおける、スチレン-イソプレンのジブロック量が50~95重量%であり、スチレン量が10~30重量%である、請求項1記載の制震ダンパー用ゴム組成物。
- 上記(A)成分の100℃におけるムーニー粘度が、10~50である、請求項1または2記載の制震ダンパー用ゴム組成物。
- 上記(B)成分のDBA吸着量が、10~350mmol/kgである、請求項1~3のいずれか一項に記載の制震ダンパー用ゴム組成物。
- 上記(B)成分が、ジメチルシリル処理シリカおよびトリメチルシリル処理シリカから選ばれた少なくとも一つである、請求項1~4のいずれか一項に記載の制震ダンパー用ゴム組成物。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載の制震ダンパー用ゴム組成物の製造方法であって、上記(A)成分の40~80重量%と、上記(B)成分の50~100重量%のみからなるマスターバッチを調製する第1混練工程と、上記マスターバッチに残りの材料を全て加えて混練りする第2混練工程とを備えていることを特徴とする制震ダンパー用ゴム組成物の製造方法。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載の制震ダンパー用ゴム組成物からなる粘弾性体を、その構成部材とすることを特徴とする制震ダンパー。
- 高層ビル用制震ダンパーである、請求項7記載の制震ダンパー。
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