JP7439350B2 - Light emitting devices, backlight devices, and image display devices - Google Patents
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Description
本発明は、発光装置、バックライト装置、および画像表示装置に関する。 The present invention relates to a light emitting device, a backlight device, and an image display device.
液晶表示装置等の透過型画像表示装置は、一般に、液晶表示パネル等の表示パネルの背面側に配置され、表示パネルを照明するバックライト装置を備えている。 Transmissive image display devices such as liquid crystal display devices generally include a backlight device that is disposed on the back side of a display panel such as a liquid crystal display panel and illuminates the display panel.
現在、色再現性を高めるために、量子ドットおよびバインダ樹脂を含む光波長変換部材を、バックライト装置に組み込むことが検討されている。量子ドットは、光（一次光）を吸収して異なる波長の光（二次光）を放出することができるとともに、量子ドットが放出する光の波長は、主として量子ドットの粒子径に依存する。したがって、光波長変換部材が組み込まれたバックライト装置においては、単一の波長域の光を投射する発光素子を用いながら、種々の色を再現することができる。例えば、青色光を発する光源を用いる場合、光波長変換部材が青色光を吸収して緑色光および赤色光を放出することができる。このような光波長変換部材が組み込まれたバックライト装置は色純度に優れることから、このバックライト装置を用いた画像表示装置においては色再現性を向上させることができる。 Currently, in order to improve color reproducibility, incorporating a light wavelength conversion member containing quantum dots and a binder resin into a backlight device is being considered. Quantum dots can absorb light (primary light) and emit light of different wavelengths (secondary light), and the wavelength of the light emitted by quantum dots mainly depends on the particle size of the quantum dots. Therefore, in a backlight device incorporating an optical wavelength conversion member, various colors can be reproduced while using a light emitting element that projects light in a single wavelength range. For example, when using a light source that emits blue light, the optical wavelength conversion member can absorb the blue light and emit green light and red light. Since a backlight device incorporating such a light wavelength conversion member has excellent color purity, color reproducibility can be improved in an image display device using this backlight device.
光波長変換部材をバックライト装置に組み込む方式として、ＬＥＤ素子上に光波長変換部材を組み込むオンチップ方式がある（特許文献１参照）。 As a method of incorporating an optical wavelength conversion member into a backlight device, there is an on-chip method in which an optical wavelength conversion member is installed on an LED element (see Patent Document 1).
量子ドットは、水分や酸素によって劣化して、発光効率が低下してしまう。特に、加熱条件下では、量子ドットは劣化しやすい。なお、特許文献１に開示されている構造では、量子ドットの劣化は抑制できないおそれがある。 Quantum dots deteriorate due to moisture and oxygen, resulting in a decrease in luminous efficiency. In particular, quantum dots tend to deteriorate under heating conditions. Note that with the structure disclosed in Patent Document 1, there is a possibility that deterioration of quantum dots cannot be suppressed.
本発明は、上記問題を解決するためになされたものである。すなわち、量子ドットの劣化を抑制できる発光装置、バックライト装置および画像表示装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made to solve the above problems. That is, an object of the present invention is to provide a light emitting device, a backlight device, and an image display device that can suppress deterioration of quantum dots.
本発明者らは、上記課題に対して鋭意研究を重ねたところ、光波長変換部材の表面に被覆層を設けることにより、量子ドットの劣化を抑制できる光波長変換組成物が得られることを見出した。本発明は、このような知見に基づき完成されたものである。 The present inventors have conducted extensive research to address the above-mentioned problems, and have discovered that by providing a coating layer on the surface of an optical wavelength conversion member, an optical wavelength conversion composition that can suppress the deterioration of quantum dots can be obtained. Ta. The present invention was completed based on such knowledge.
本発明の一の態様によれば、凹部を有するパッケージと、基板と、前記基板の一方の面に配置された発光素子と、前記発光素子を覆い、かつ量子ドットおよびバインダ樹脂を含む光波長変換部材と、前記光波長変換部材の表面を覆う光透過性の被覆層と、を備える、発光装置が提供される。 According to one aspect of the present invention, there is provided a package having a recessed portion, a substrate, a light emitting element disposed on one surface of the substrate, and an optical wavelength converter that covers the light emitting element and includes quantum dots and a binder resin. A light-emitting device is provided, which includes a member and a light-transmissive coating layer that covers the surface of the light wavelength conversion member.
上記発光装置において、前記被覆層が、前記光波長変換部材の表面全体を覆っていてもよい。 In the light emitting device, the coating layer may cover the entire surface of the light wavelength conversion member.
上記発光装置において、前記被覆層が、無機物からなる層であってもよい。 In the above light emitting device, the coating layer may be a layer made of an inorganic substance.
上記発光装置において、前記無機物からなる層が、ケイ素原子を含んでいてもよい。 In the above light emitting device, the layer made of an inorganic substance may contain silicon atoms.
上記発光装置において、前記被覆層が、バリア性を有していてもよい。 In the light emitting device, the coating layer may have barrier properties.
上記発光装置において、前記発光素子がＬＥＤ素子であってもよい。 In the light emitting device, the light emitting element may be an LED element.
本発明の他の態様によれば、上記発光装置を備えるバックライト装置が提供される。 According to another aspect of the present invention, a backlight device including the above light emitting device is provided.
本発明の他の態様によれば、上記バックライト装置と、前記バックライト装置の出光側に配置された表示パネルと、を備える、画像表示装置が提供される。 According to another aspect of the present invention, there is provided an image display device including the above-described backlight device and a display panel disposed on the light output side of the backlight device.
本発明の一の態様によれば、光波長変換部材の表面を覆う被覆層を設けているので、量子ドットの劣化を抑制できる発光装置を提供することができる。本発明の他の態様によれば、このような発光装置を備えたバックライト装置、ならびに画像表示装置を提供することができる。 According to one aspect of the present invention, since the coating layer that covers the surface of the optical wavelength conversion member is provided, it is possible to provide a light emitting device that can suppress deterioration of quantum dots. According to other aspects of the present invention, a backlight device and an image display device including such a light emitting device can be provided.
以下、本発明の実施形態に係る発光装置、バックライト装置、および画像表示装置について、図面を参照しながら説明する。図１は、本実施形態に係る発光装置の概略構成図であり、図２および図３は、本実施形態に係る発光装置の製造工程を模式的に示す図である。 Hereinafter, a light emitting device, a backlight device, and an image display device according to embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a light emitting device according to this embodiment, and FIGS. 2 and 3 are diagrams schematically showing the manufacturing process of the light emitting device according to this embodiment.
＜＜＜＜発光装置＞＞＞＞
図１に示される発光装置１０は、基板１１と、基板１１の一方の面１１Ａに配置された発光素子１２と、発光素子１２を覆う光波長変換部材１３と、光波長変換部材１３の表面１３Ａを覆う光透過性の被覆層１４とを備えている。
<<<<Light-emitting device>>>>
The
＜＜＜基板＞＞＞＞
基板１１としては、ＬＥＤ素子を実装するための一般的な配線基板等を用いることができる。
<<<Substrate>>>>
As the
＜＜＜発光素子＞＞＞
発光素子１２としては、例えば、発光ダイオード素子（ＬＥＤ素子）やレーザーダイオード素子（ＬＤ素子）等が挙げられる。発光素子は、単一の波長域の光を放出する発光素子を用いることができる。例えば、発光素子１２とし、色純度の高い青色光を発する青色発光ダイオード（青色ＬＥＤ）を用いることができる。発光素子１２は、ワイヤ（図示せず）を介して基板１１と電気的に接続されている。
<<<Light emitting element>>>
Examples of the
＜＜＜光波長変換部材＞＞＞
光波長変換部材１３は、発光素子１２を覆うように配置されている。光波長変換部材１３は、発光素子１２を封止する封止部材としても機能している。
<<<Light wavelength conversion member>>>
The optical
光波長変換部材１３の表面１３Ａは、平坦面となっていてもよいが、図１に示されるようなレンズ面となっていてもよい。本明細書における「レンズ面」とは、レンズとして作用する面を意味する。レンズ面としては、集光機能を有するレンズ面および光拡散機能を有するレンズ面のいずれであってもよい。光波長変換部材１３の表面１３Ａを、集光機能を有するレンズ面とすることにより、前面への光取り出し効率を向上させることができる。また、直下型のバックライト装置の場合、輝度ムラを低減させるために、発光装置の光拡散性を向上させることが望まれるが、光波長変換部材１３の表面１３Ａを、光拡散機能を有するレンズ面とすることにより、光拡散性を向上させることができるので、直下型のバックライト装置に特に好適である。
The
光波長変換部材１３の表面１３Ａは、例えば半球状であってもよい。この場合、光波長変換部材１３は、マイクロレンズ等として機能する。
The
光波長変換部材１３の厚みは、０．１ｍｍ以上１０ｍｍ以下であることが好ましい。光波長変換部材１３の厚みが、０．１ｍｍ以上であれば、発光素子１２からの光の波長変換を確実に行うことができるとともに、発光素子１２を確実に封止することができる。光波長変換部材１３の厚みは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、発光装置１０の断面を撮影し、その断面の画像において発光素子１２中心付近の光波長変換部材１３の膜厚を２０箇所測定し、その２０箇所の膜厚の平均値とする。
The thickness of the optical
光波長変換部材１３は、量子ドット１５と、バインダ樹脂１６とを含んでいる。量子ドット１５としては、１種類の量子ドットを用いてもよいが、粒子径または材料等が異なることにより、それぞれ単独の波長域の発光帯を有する２種類以上の量子ドットを用いることも可能である。図１に示される量子ドット１５は、第１の量子ドット１５Ａと、第１の量子ドット１５Ａとは異なる波長域の発光帯を有する第２の量子ドット１５Ｂとを含んでいる。例えば、発光素子１２として青色発光ダイオードを用いた場合には、色域を広げる観点から、第１の量子ドット１５Ａとして、青色光を緑色光に変換する量子ドットを用い、第２の量子ドット１５Ｂとして、青色光を赤色光に変換する量子ドットを用いることが好ましい。光波長変換部材１３は、量子ドット１５およびバインダ樹脂１６の他、光散乱性粒子や蛍光体を含んでいてもよい。
The optical
＜＜量子ドット＞＞
量子ドット１５は、量子閉じ込め効果（quantum confinement effect）を有するナノサイズの半導体粒子である。量子ドット１５の粒子径および平均粒子径は、例えば、１ｎｍ以上２０ｎｍ以下となっている。量子ドット１５は、励起源から光を吸収してエネルギー励起状態に達すると、量子ドット１５のエネルギーバンドギャップに該当するエネルギーを放出する。よって、量子ドット１５の粒子径又は物質の組成を調節すると、エネルギーバンドギャップを調節することができ、様々なレベルの波長帯のエネルギーを得ることができる。とりわけ、量子ドット１５は、狭い波長帯で強い蛍光を発生することができる。
<<Quantum dots>>
The
具体的には、量子ドット１５は粒子径が小さくなるに従い、エネルギーバンドギャップが大きくなる。すなわち、結晶サイズが小さくなるにつれて、量子ドット１５の発光は青色側へ、つまり、高エネルギー側へとシフトする。そのため、量子ドット１５の粒子径を変化させることにより、紫外領域、可視領域、赤外領域のスペクトルの波長全域にわたって、その発光波長を調節することができる。例えば、量子ドットが後述するＣｄＳｅ／ＺｎＳから構成されている場合には、量子ドットの粒子径が２．０ｎｍ以上４．０ｎｍ以下の場合は青色光を発し、量子ドットの粒子径が３．０ｎｍ以上６．０ｎｍ以下の場合は緑色光を発し、量子ドットの粒子径が４．５ｎｍ以上１０．０ｎｍ以下の場合は赤色光を発する。本明細書における「青色光」とは、３８０ｎｍ以上４８０ｎｍ未満の波長域を有する光であり、「緑色光」とは、４８０ｎｍ以上５９０ｎｍ未満の波長域を有する光であり、「赤色光」とは、５９０ｎｍ以上７５０ｎｍ以下の波長域を有する光である。なお、上記においては、青色光を発する量子ドットの粒子径と緑色光を発する量子ドットの粒子径の範囲は一部において重複しており、また緑色光を発する量子ドットの粒子径と赤色光を発する量子ドットの粒子径の範囲は一部において重複しているが、同じ粒子径を有する量子ドットであっても、量子ドットのコアの大きさによっても発光色が異なる場合があるので、何ら矛盾するものではない。量子ドット１５の平均粒子径は、透過型電子顕微鏡または走査透過型電子顕微鏡による光波長変換粒子の断面観察において量子ドット２０個の粒子径を測定し、その平均値を算出することで求めることができる。
Specifically, as the particle size of the
量子ドット１５は、所望の狭い波長域で強い蛍光を発生することができる。このため、光波長変換シートを用いたバックライト装置は、色純度の優れた三原色の光で、表示パネルを照明することができる。この場合、表示パネルは、優れた色再現性を有することになる。
The
量子ドット１５は、例えば、第１の半導体化合物からなるコアと、およびこのコアを覆い、かつ第１の半導体化合物と異なる第２の半導体化合物からなるシェルと、シェルの表面に結合したリガンドとから構成されている。
The
コアを構成する第１の半導体化合物としては、例えば、ＭｇＳ、ＭｇＳｅ、ＭｇＴｅ、ＣａＳ、ＣａＳｅ、ＣａＴｅ、ＳｒＳ、ＳｒＳｅ、ＳｒＴｅ、ＢａＳ、ＢａＳｅ、ＢａＴｅ、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＺｎＴｅ、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＣｄＴｅ、ＨｇＳ、ＨｇＳｅ及びＨｇＴｅのようなＩＩ－ＶＩ族半導体化合物、ＡｌＮ、ＡｌＰ、ＡｌＡｓ、ＡｌＳｂ、ＧａＡｓ、ＧａＰ、ＧａＮ、ＧａＳｂ、ＩｎＮ、ＩｎＡｓ、ＩｎＰ、ＩｎＳｂ、ＴｉＮ、ＴｉＰ、ＴｉＡｓ及びＴｉＳｂのようなＩＩＩ－Ｖ族半導体化合物、Ｓｉ、Ｇｅ及びＰｂのようなＩＶ族半導体、等の半導体化合物又は半導体を含有する半導体結晶が挙げられる。また、ＩｎＧａＰのような３元素以上を含んだ半導体化合物を含む半導体結晶を用いることもできる。これらの中でも、作製の容易性、可視域での発光を得られる粒子径の制御性等の観点から、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＣｄＴｅ、ＩｎＰ、ＩｎＧａＰ等の半導体結晶が好適である。 Examples of the first semiconductor compound constituting the core include MgS, MgSe, MgTe, CaS, CaSe, CaTe, SrS, SrSe, SrTe, BaS, BaSe, BaTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdS, CdSe, CdTe, II-VI semiconductor compounds such as HgS, HgSe and HgTe, III such as AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaAs, GaP, GaN, GaSb, InN, InAs, InP, InSb, TiN, TiP, TiAs and TiSb -V group semiconductor compounds, group IV semiconductors such as Si, Ge, and Pb, and semiconductor compounds or semiconductor crystals containing semiconductors. Further, a semiconductor crystal containing a semiconductor compound containing three or more elements such as InGaP can also be used. Among these, semiconductor crystals such as CdS, CdSe, CdTe, InP, and InGaP are preferable from the viewpoint of ease of production and controllability of particle diameter to obtain light emission in the visible range.
シェルを構成する第２の半導体化合物としては、励起子がコアに閉じ込められるように、コアを構成する第１の半導体化合物よりもバンドギャップの高い半導体化合物を用いることが好ましい。これにより、量子ドットの発光効率を高めることができる。シェルを構成する第２の半導体化合物としては、例えば、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＣｄＳ、ＧａＮ、ＣｄＳＳｅ、ＺｎＳｅＴｅ、ＡｌＰ、ＺｎＳＴｅ、ＺｎＳＳｅ等が挙げられる。 As the second semiconductor compound forming the shell, it is preferable to use a semiconductor compound having a higher band gap than the first semiconductor compound forming the core so that excitons are confined in the core. Thereby, the luminous efficiency of the quantum dots can be increased. Examples of the second semiconductor compound constituting the shell include ZnS, ZnSe, CdS, GaN, CdSSe, ZnSeTe, AlP, ZnSTe, and ZnSSe.
コアとシェルからなるコアシェル構造（コア／シェル）の具体的な組み合わせとしては、例えば、ＣｄＳｅ／ＺｎＳ、ＣｄＳｅ／ＺｎＳｅ、ＣｄＳｅ／ＣｄＳ、ＣｄＴｅ／ＣｄＳ、ＩｎＰ／ＺｎＳ、Ｇａｐ／ＺｎＳ、Ｓｉ／ＺｎＳ、ＩｎＮ／ＧａＮ、ＩｎＰ／ＣｄＳＳｅ、ＩｎＰ／ＺｎＳｅＴｅ、ＩｎＧａＰ／ＺｎＳｅ、ＩｎＧａＰ／ＺｎＳ、Ｓｉ／ＡｌＰ、ＩｎＰ／ＺｎＳＴｅ、ＩｎＰ／ＺｎＳＳｅ、ＩｎＧａＰ／ＺｎＳＴｅ、ＩｎＧａＰ／ＺｎＳＳｅ等が挙げられる。 Specific combinations of core-shell structures (core/shell) consisting of a core and a shell include, for example, CdSe/ZnS, CdSe/ZnSe, CdSe/CdS, CdTe/CdS, InP/ZnS, Gap/ZnS, Si/ZnS, Examples include InN/GaN, InP/CdSSe, InP/ZnSeTe, InGaP/ZnSe, InGaP/ZnS, Si/AlP, InP/ZnSTe, InP/ZnSSe, InGaP/ZnSTe, InGaP/ZnSSe, and the like.
リガンドは、不安定な量子ドットを安定化させるためのものである。リガンドとしては、チオール等の硫黄系化合物、ホスフィン系化合物またはホスフィン酸化物等のリン系化合物、アミン等の窒素系化合物、カルボン酸等が挙げられる。 The ligand is for stabilizing the unstable quantum dots. Examples of the ligand include sulfur compounds such as thiols, phosphorus compounds such as phosphine compounds or phosphine oxides, nitrogen compounds such as amines, and carboxylic acids.
量子ドットの形状は特に限定されず、例えば、球状、棒状、円盤状、その他の形状であってもよい。量子ドットの粒子径は、量子ドットの形状が球状でない場合、同体積を有する真球状の値とすることができる。 The shape of the quantum dots is not particularly limited, and may be, for example, spherical, rod-shaped, disc-shaped, or other shapes. When the shape of the quantum dot is not spherical, the particle diameter of the quantum dot can be set to a value of a true spherical shape having the same volume.
量子ドットの粒子径、平均粒子径、形状、分散状態等の情報については、透過型電子顕微鏡または走査透過型電子顕微鏡により得ることができる。量子ドットの平均粒子径は、透過型電子顕微鏡または走査透過型電子顕微鏡による観察により測定された２０個の量子ドットの直径の平均値として求めることができる。また、量子ドットは粒子径によって発光色が変化するので、量子ドットの発光色の確認から量子ドットの粒子径を求めることも可能である。また、量子ドットの結晶構造、結晶子サイズについては、Ｘ線結晶回折（ＸＲＤ）により知ることができる。さらには、紫外－可視（ＵＶ－Ｖｉｓ）吸収スペクトルによって、量子ドットの粒子径等に関する情報を得ることもできる。 Information on the particle size, average particle size, shape, dispersion state, etc. of quantum dots can be obtained using a transmission electron microscope or a scanning transmission electron microscope. The average particle diameter of the quantum dots can be determined as the average value of the diameters of 20 quantum dots measured by observation using a transmission electron microscope or a scanning transmission electron microscope. Furthermore, since the emission color of quantum dots changes depending on the particle size, it is also possible to determine the particle size of the quantum dots by confirming the emission color of the quantum dots. Further, the crystal structure and crystallite size of quantum dots can be determined by X-ray crystal diffraction (XRD). Furthermore, information regarding the particle size of the quantum dots, etc. can also be obtained by ultraviolet-visible (UV-Vis) absorption spectra.
光波長変換部材１３における量子ドット１５の含有量は、０．０１質量％以上２質量％以下であることが好ましく、０．０３質量％以上１質量％以下であることがより好ましい。量子ドットの含有量が０．０１質量％以上であれば、充分な発光強度を得ることができ、また、量子ドットの含有量が２質量％以下であれば、充分な励起光の透過光強度を得ることができる。
The content of
量子ドットは、バリア粒子に内包されていてもよい。バリア粒子は、量子ドットを包み、光透過性を有し、かつ水分および酸素の透過を抑制するバリア性を有するものである。量子ドットをバリア粒子で包むことにより、量子ドットが水分や酸素に接触することを抑制できるので、量子ドットの劣化をより抑制できる。本明細書において、「光透過性」とは、光を透過させる性質を有することを意味し、「光透過性」には透明も含まれる。量子ドットからの発光を確認することができれば、バリア粒子や被覆層は光透過性を有すると言える。量子ドットの発光は蛍光光度計を用いて確認することができる。 The quantum dots may be encapsulated in barrier particles. The barrier particles surround the quantum dots, have light transmittance, and have barrier properties that suppress the permeation of moisture and oxygen. By wrapping the quantum dots with barrier particles, it is possible to suppress the quantum dots from coming into contact with moisture and oxygen, thereby further suppressing deterioration of the quantum dots. As used herein, "light transmittance" means having the property of transmitting light, and "light transmittance" includes transparency. If light emission from the quantum dots can be confirmed, it can be said that the barrier particles and the coating layer have optical transparency. Luminescence of quantum dots can be confirmed using a fluorometer.
バリア粒子の形成材料としては、光透過性を有し、かつバリア性が得られるものであれば特に限定されないが、例えば、無機酸化物が挙げられる。具体的には、上記無機酸化物としては、例えば、シリカ等の酸化ケイ素（ＳｉＯｘ）、アルミナ等の酸化アルミニウム（ＡｌｎＯｍ）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化イットリウム、酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化窒化炭化ケイ素（ＳｉＯｘＮｙＣｚ）等が挙げられ、これらの中でも、酸素や水蒸気の透過性が低いという観点からガラス等のシリカまたはアルミナが好ましい。これらの材料は、単独で用いられてもよく２種以上を組み合わせて用いられてもよい。また、酸化物半導体を除く無機酸化物を用いることも可能である。 The material for forming the barrier particles is not particularly limited as long as it has light transmittance and provides barrier properties, and examples thereof include inorganic oxides. Specifically, the inorganic oxides include, for example, silicon oxide (SiO x ) such as silica, aluminum oxide (Al n O m ) such as alumina, titanium oxide (TiO 2 ), yttrium oxide, and boron oxide (B 2 O 3 ), calcium oxide ( CaO ) , silicon oxynitride silicon carbide (SiO preferable. These materials may be used alone or in combination of two or more. Furthermore, it is also possible to use inorganic oxides other than oxide semiconductors.
量子ドットがＣｄを含んでいる場合、量子ドットに含まれるＣｄの溶出を防ぐために、バリア粒子の厚み（量子ドットの表面からバリア粒子の外表面までの距離）が２ｎｍ以上であることが好ましく、４ｎｍ以上であることがより好ましい。バリア粒子の平均粒子径が５０ｎｍ程度である場合には、バリア粒子の厚みは１０ｎｍ以上とすることも可能である。また、バリア粒子の平均粒子径が１００ｎｍ程度である場合には、バリア粒子の厚みは２０ｎｍ以上とすることも可能である。バリア粒子の厚みは、透過型電子顕微鏡観察において量子ドットを含まない外側の部分として容易に測定できる。バリア粒子の周縁の位置によって厚みが異なる場合には、バリア粒子周縁全体の平均によりバリア粒子の厚みとする。 When the quantum dots contain Cd, in order to prevent elution of Cd contained in the quantum dots, the thickness of the barrier particles (distance from the surface of the quantum dots to the outer surface of the barrier particles) is preferably 2 nm or more, More preferably, the thickness is 4 nm or more. When the average particle diameter of the barrier particles is about 50 nm, the thickness of the barrier particles can be 10 nm or more. Further, when the average particle diameter of the barrier particles is about 100 nm, the thickness of the barrier particles can be 20 nm or more. The thickness of barrier particles can be easily measured as the outer part not containing quantum dots by observation using a transmission electron microscope. If the thickness varies depending on the position of the periphery of the barrier particle, the thickness of the barrier particle is determined by the average of the entire periphery of the barrier particle.
バリア粒子は、光波長変換部材のバインダ樹脂との密着性を向上させる観点から、バインダ樹脂と化学結合していることが好ましい。この化学結合は、シランカップリング剤で表面修飾されたバリア粒子によって行うことが可能である。 The barrier particles are preferably chemically bonded to the binder resin from the viewpoint of improving the adhesiveness of the optical wavelength conversion member to the binder resin. This chemical bonding can be performed by barrier particles surface-modified with a silane coupling agent.
シランカップリング剤としては、用いる硬化性バインダ樹脂前駆体の種類にもよるが、ビニル基、エポキシ基、スチリル基、メタクリル基、アクリル基、アミノ基、ウレイド基、メルカプト基、スルフィド基およびイソシアネート基からなる群から選択される１種以上の反応性官能基を有するものを使用することが可能である。硬化性バインダ樹脂前駆体として（メタ）アクリロイル基を有する化合物を用いる場合には、カップリング剤は、メルカプト基、（メタ）アクリロイル基、ビニル基およびスチリル基からなる群から選択される少なくとも１種の反応性官能基を有することが好ましい。また、硬化性バインダ樹脂前駆体としてエポキシ基、イソシアネート基、および水酸基からなる群から選択される少なくとも１種の基を有する化合物を用いる場合には、シランカップリング剤はエポキシ基、イソシアネート基、メルカプト基およびアミノ基からなる群から選択される少なくとも１種の反応性官能基を有することが好ましい。 Silane coupling agents include vinyl groups, epoxy groups, styryl groups, methacrylic groups, acrylic groups, amino groups, ureido groups, mercapto groups, sulfide groups, and isocyanate groups, depending on the type of curable binder resin precursor used. It is possible to use those having one or more reactive functional groups selected from the group consisting of: When a compound having a (meth)acryloyl group is used as a curable binder resin precursor, the coupling agent is at least one selected from the group consisting of a mercapto group, a (meth)acryloyl group, a vinyl group, and a styryl group. It is preferable to have a reactive functional group of Furthermore, when a compound having at least one group selected from the group consisting of an epoxy group, an isocyanate group, and a hydroxyl group is used as the curable binder resin precursor, the silane coupling agent may contain an epoxy group, an isocyanate group, or a mercapto group. It is preferable to have at least one reactive functional group selected from the group consisting of a group consisting of an amino group and an amino group.
＜＜バインダ樹脂＞＞
バインダ樹脂１６としては、特に限定されないが、シリコーン樹脂やエポキシ化合物等の熱硬化性化合物の硬化物が挙げられる。
<<Binder resin>>
Examples of the
＜＜光散乱性粒子＞＞
光散乱性粒子は、光波長変換組成物や光波長変換部材に進入した光を散乱させることによって光の進行方向を変化させる作用を有する粒子である。
<<Light scattering particles>>
The light scattering particles are particles that have the effect of changing the traveling direction of light by scattering the light that enters the light wavelength conversion composition or the light wavelength conversion member.
光散乱性粒子の平均粒子径は、量子ドットの平均粒子径の２０倍以上２０００倍以下であることが好ましく、５０倍以上１０００倍以下であることがより好ましい。光散乱性粒子の平均粒子径が量子ドットの平均粒子径の２０倍未満であると、光波長変換部材において充分な光散乱性能が得られないことがあり、光散乱性粒子の平均粒子径が量子ドットの平均粒子径の２０００倍を超えると、添加量が同じであっても光散乱性粒子の数が少なくなるため、散乱点の数が減り充分な光散乱効果が得られないおそれがある。なお、光散乱性粒子の平均粒子径は、上述した量子ドットの平均粒子径と同様の方法で測定することができる。 The average particle diameter of the light scattering particles is preferably 20 times or more and 2000 times or less, more preferably 50 times or more and 1000 times or less, than the average particle diameter of the quantum dots. If the average particle diameter of the light scattering particles is less than 20 times the average particle diameter of the quantum dots, sufficient light scattering performance may not be obtained in the light wavelength conversion member, and the average particle diameter of the light scattering particles If it exceeds 2000 times the average particle diameter of quantum dots, the number of light-scattering particles will decrease even if the amount added is the same, so the number of scattering points will decrease and there is a risk that a sufficient light-scattering effect may not be obtained. . Note that the average particle diameter of the light-scattering particles can be measured in the same manner as the average particle diameter of the quantum dots described above.
また、光散乱性粒子の平均粒子径は、後述する光波長変換部材の平均膜厚の１／３００以上１／２０以下であることが好ましく、１／２００以上１／３０以下であることがより好ましい。光散乱性粒子の平均粒子径が光波長変換部材の平均膜厚の１／３００未満であると、光波長変換部材において充分な光散乱性能が得られないことがあり、光散乱性粒子の平均粒子径が光波長変換部材の平均膜厚の１／２０を超えると、添加量が同じであっても光波長変換部材に対する光散乱性粒子の割合が低下するため、散乱点の数が減り充分な光散乱効果が得られない。 Further, the average particle diameter of the light scattering particles is preferably 1/300 or more and 1/20 or less, more preferably 1/200 or more and 1/30 or less of the average film thickness of the light wavelength conversion member described below. preferable. If the average particle diameter of the light scattering particles is less than 1/300 of the average film thickness of the light wavelength conversion member, sufficient light scattering performance may not be obtained in the light wavelength conversion member. If the particle diameter exceeds 1/20 of the average film thickness of the optical wavelength conversion member, the ratio of light scattering particles to the optical wavelength conversion member will decrease even if the amount added is the same, so the number of scattering points will decrease and the thickness will be sufficient. A light scattering effect cannot be obtained.
具体的には、光散乱性粒子の平均粒子径は、例えば、０．１μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましく、０．３μｍ以上５μｍ以下であることがより好ましい。光散乱性粒子の平均粒子径が０．１μｍ未満であると、光波長変換シートの光波長変換効率が不充分となることがあり、充分な光散乱性を出すためには光散乱性粒子の添加量を多くする必要がある。一方、光散乱性粒子の平均粒子径が１０μｍを超えると、添加量（質量％）が同じであっても光散乱粒子の数が少なくなるため、散乱点の数が減り充分な光散乱効果が得られない。 Specifically, the average particle diameter of the light-scattering particles is, for example, preferably 0.1 μm or more and 10 μm or less, more preferably 0.3 μm or more and 5 μm or less. If the average particle diameter of the light scattering particles is less than 0.1 μm, the light wavelength conversion efficiency of the light wavelength conversion sheet may be insufficient. It is necessary to increase the amount added. On the other hand, when the average particle diameter of the light-scattering particles exceeds 10 μm, the number of light-scattering particles decreases even if the amount added (mass%) is the same, and the number of scattering points decreases, resulting in a sufficient light-scattering effect. I can't get it.
光散乱性粒子の形状は特に限定されず、例えば、球状（真球状、略真球状、楕円球状等）、多面体状、棒状（円柱状、角柱状等）、平板状、りん片状、不定形状等が挙げられる。なお、光散乱性粒子の粒子径は、光散乱性粒子の形状が球状でない場合、同体積を有する真球状の値とすることができる。 The shape of the light-scattering particles is not particularly limited, and may be, for example, spherical (true sphere, approximately true sphere, elliptical sphere, etc.), polyhedral, rod-like (cylindrical, prismatic, etc.), tabular, scale-like, irregular shape. etc. Note that, when the shape of the light-scattering particles is not spherical, the particle diameter of the light-scattering particles can be set to a true spherical value having the same volume.
光散乱性粒子は、アクリル樹脂粒子、スチレン樹脂粒子、メラミン樹脂粒子、およびウレタン樹脂粒子等の有機粒子であってもよいが、耐熱性試験時の前後における輝度変化率を小さくことができ、また光波長変換シートへの入射光を好適に散乱させることが可能となり、この入射光に対する光波長変換効率の向上を好適に図ることできることから、無機粒子が好ましい。 The light scattering particles may be organic particles such as acrylic resin particles, styrene resin particles, melamine resin particles, and urethane resin particles, but they can reduce the brightness change rate before and after the heat resistance test, and Inorganic particles are preferable because they can suitably scatter the light incident on the light wavelength conversion sheet and suitably improve the light wavelength conversion efficiency for this incident light.
無機粒子は、Ａｌ２Ｏ３等のアルミニウム含有化合物、ＺｒＯ２等のジルコニウム含有化合物、アンチモンドープ酸化スズ（ＡＴＯ）や酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）等のスズ含有化合物、ＭｇＯやＭｇＦ２等のマグネシウム含有化合物、ＴｉＯ２やＢａＴｉＯ３等のチタン含有化合物、Ｓｂ２Ｏ５等のアンチモン含有化合物、ＳｉＯ２等のケイ素含有化合物、およびＺｎＯ等の亜鉛含有化合物からなる群から選択される少なくとも１種の化合物の粒子が挙げられる。これらの無機粒子は、バインダ樹脂との屈折率差を大きくすることができるので、大きなミー散乱強度を得ることができる観点からも好ましい。光波長変換部材１３による入射光に対する光波長変換効率の向上をより好適に図ることができることから、光散乱性粒子は、２種以上の材料からなるものであってもよい。
Inorganic particles include aluminum-containing compounds such as Al2O3 , zirconium-containing compounds such as ZrO2 , tin-containing compounds such as antimony-doped tin oxide (ATO) and indium tin oxide (ITO), and magnesium-containing compounds such as MgO and MgF2 . At least one compound selected from the group consisting of titanium-containing compounds such as TiO2 and BaTiO3 , antimony-containing compounds such as Sb2O5 , silicon-containing compounds such as SiO2 , and zinc-containing compounds such as ZnO. particles. Since these inorganic particles can increase the difference in refractive index with the binder resin, they are preferable from the viewpoint of obtaining a large Mie scattering intensity. The light-scattering particles may be made of two or more types of materials, since the efficiency of light wavelength conversion of incident light by the light
＜＜蛍光体＞＞
蛍光体は、所望の色味の光を得るために、適宜選択して用いられる。蛍光体としては、一般的に知られている蛍光体を用いることができる。
＜＜Fluorescent material＞＞
The phosphor is appropriately selected and used in order to obtain light of a desired color. As the phosphor, a commonly known phosphor can be used.
＜＜＜被覆層＞＞＞
被覆層１４は、光波長変換部材１３の表面１３Ａを覆っている。本明細書における「覆っている」とは、被覆層が光波長変換部材に直接接触している場合のみならず、被覆層と光波長変換部材との間に何等かの層が介在している場合も含まれ、また光波長変換部材の上記表面を概ね（例えば、面積基準で５０％以上）覆っていれば全て覆っている必要はない。ただし、被覆層１４は、量子ドット１５の劣化をより抑制するために、光波長変換部材１３の表面全体（上記各面を面積基準で１００％）を覆っていることが好ましい。
<<<Coating layer>>>
The
被覆層１４の膜厚は、０．０２μｍ以上５μｍ以下であることが好ましい。被覆層１４の膜厚が、０．０２μｍ以上であれば、水分および酸素の透過をより抑制でき、また５μｍ以下であれば、クラックの発生を抑制することができる。被覆層１４の厚みは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、被覆層１４の断面を撮影し、その断面の画像において被覆層１４の膜厚を２０箇所測定し、その２０箇所の膜厚の平均値とする。被覆層１４の膜厚の下限は、０．０５μｍ以上であることがより好ましく、上限は２μｍ以下であることがより好ましい。
The thickness of the
被覆層は、単層構造であってもよく、２層以上から構成される積層構造であってもよい。図１に示される被覆層１４は、単層構造となっている。
The covering layer may have a single layer structure or a laminated structure composed of two or more layers. The
被覆層１４は、水分および酸素の透過をより抑制する観点から、水分および酸素の透過を抑制するバリア性を有することが好ましい。
The
被覆層を構成する材料は、光透過性を有する材料であれば、特に限定されないが、水分および酸素の透過を抑制するバリア性を有する材料であることが好ましい。被覆層は、優れたバリア性を有する点から、無機物からなる層であることが好ましい。無機物からなる層は、ケイ素原子を含んでいてもよい。 The material constituting the coating layer is not particularly limited as long as it has light transmittance, but it is preferably a material that has barrier properties that suppress the permeation of moisture and oxygen. The coating layer is preferably a layer made of an inorganic substance from the viewpoint of having excellent barrier properties. The layer made of an inorganic substance may contain silicon atoms.
無機物からなる層としては、例えば、ポリシラザン化合物、ポリシロキサン化合物、ポリシラン化合物等のケイ素系化合物、酸化ケイ素、酸窒化ケイ素、酸化アルミニウム、酸窒化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化スズ等の無機酸化物、窒化ケイ素、窒化アルミニウム等の無機窒化物、酸化窒化ケイ素等の無機酸化窒化物等を含む層が挙げられる。これらは、１種を単独で、または２種以上を組み合わせて使用することができる。これらの中でも、無機物からなる層は、ウエット塗工性、および優れたバリア性を有する観点から、ポリシラザン化合物を含むことが好ましい。 Examples of the layer made of an inorganic substance include silicon compounds such as polysilazane compounds, polysiloxane compounds, and polysilane compounds, silicon oxide, silicon oxynitride, aluminum oxide, aluminum oxynitride, magnesium oxide, zinc oxide, indium oxide, tin oxide, etc. Examples include layers containing inorganic oxides, inorganic nitrides such as silicon nitride and aluminum nitride, and inorganic oxynitrides such as silicon oxynitride. These can be used alone or in combination of two or more. Among these, it is preferable that the layer made of an inorganic substance contains a polysilazane compound from the viewpoint of wet coating properties and excellent barrier properties.
ポリシラザンとは、ケイ素－窒素結合を有するポリマーであり、好ましくは下記式（Ｉ）の構造を有する。
－［Ｓｉ（Ｒ１）（Ｒ２）－Ｎ（Ｒ３）］ｎ－ …（Ｉ）
上記一般式（Ｉ）において、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３は、それぞれ独立して、水素原子、置換または非置換の、アルキル基、アリール基、ビニル基または（トリアルコキシシリル）アルキル基であり、ｎは、１以上の整数である。
Polysilazane is a polymer having a silicon-nitrogen bond, and preferably has a structure of the following formula (I).
−[Si(R 1 )(R 2 )−N(R 3 )] n − …(I)
In the above general formula (I), R 1 , R 2 and R 3 are each independently a hydrogen atom, a substituted or unsubstituted alkyl group, aryl group, vinyl group or (trialkoxysilyl)alkyl group. , n are integers of 1 or more.
上記Ｒ１、Ｒ２およびＲ３は、それぞれ、同じであってもあるいは異なるものであってもよい。ここで、アルキル基としては、炭素原子数１～８の直鎖、分岐鎖または環状のアルキル基が挙げられる。より具体的には、メチル基、エチル基、ｎ－プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、イソブチル基、ｓｅｃ－ブチル基、ｔｅｒｔ－ブチル基、ｎ－ペンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、ｎ－ヘキシル基、ｎ－ヘプチル基、ｎ－オクチル基、２－エチルヘキシル基、シクロプロピル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基などがある。また、アリール基としては、炭素原子数６～３０のアリール基が挙げられる。より具体的には、フェニル基、ビフェニル基、ターフェニル基などの非縮合炭化水素基；ペンタレニル基、インデニル基、ナフチル基、アズレニル基、ヘプタレニル基、ビフェニレニル基、フルオレニル基、アセナフチレニル基、プレイアデニル基、アセナフテニル基、フェナレニル基、フェナントリル基、アントリル基、フルオランテニル基、アセフェナントリレニル基、アセアントリレニル基、トリフェニレニル基、ピレニル基、クリセニル基、ナフタセニル基などの縮合多環炭化水素基が挙げられる。（トリアルコキシシリル）アルキル基としては、炭素原子数１～８のアルコキシ基で置換されたシリル基を有する炭素原子数１～８のアルキル基が挙げられる。より具体的には、３－（トリエトキシシリル）プロピル基、３－（トリメトキシシリル）プロピル基などが挙げられる。上記Ｒ１～Ｒ３に場合によって存在する置換基は、特に制限はないが、例えば、アルキル基、ハロゲン原子、ヒドロキシル基（－ＯＨ）、メルカプト基（－ＳＨ）、シアノ基（－ＣＮ）、スルホ基（－ＳＯ３Ｈ）、カルボキシル基（－ＣＯＯＨ）、ニトロ基（－ＮＯ２）などがある。なお、場合によって存在する置換基は、置換するＲ１～Ｒ３と同じとなることはない。例えば、Ｒ１～Ｒ３がアルキル基の場合には、さらにアルキル基で置換されることはない。これらのうち、好ましくは、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３は、水素原子、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ－ブチル基、フェニル基、ビニル基、３－（トリエトキシシリル）プロピル基または３－（トリメトキシシリルプロピル）基である。 The above R 1 , R 2 and R 3 may be the same or different. Here, examples of the alkyl group include straight chain, branched chain, or cyclic alkyl groups having 1 to 8 carbon atoms. More specifically, methyl group, ethyl group, n-propyl group, isopropyl group, n-butyl group, isobutyl group, sec-butyl group, tert-butyl group, n-pentyl group, isopentyl group, neopentyl group, n -hexyl group, n-heptyl group, n-octyl group, 2-ethylhexyl group, cyclopropyl group, cyclopentyl group, cyclohexyl group, etc. Furthermore, examples of the aryl group include aryl groups having 6 to 30 carbon atoms. More specifically, non-fused hydrocarbon groups such as phenyl group, biphenyl group, terphenyl group; pentalenyl group, indenyl group, naphthyl group, azulenyl group, heptarenyl group, biphenylenyl group, fluorenyl group, acenaphthylenyl group, plaiadenyl group , acenaphthenyl group, phenalenyl group, phenanthryl group, anthryl group, fluoranthenyl group, acephenanthrylenyl group, aceantrylenyl group, triphenylenyl group, pyrenyl group, chrysenyl group, naphthacenyl group, etc. Can be mentioned. Examples of the (trialkoxysilyl)alkyl group include an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms and having a silyl group substituted with an alkoxy group having 1 to 8 carbon atoms. More specific examples include 3-(triethoxysilyl)propyl group and 3-(trimethoxysilyl)propyl group. The substituents optionally present in R 1 to R 3 above are not particularly limited, but include, for example, an alkyl group, a halogen atom, a hydroxyl group (-OH), a mercapto group (-SH), a cyano group (-CN), Examples include a sulfo group (-SO 3 H), a carboxyl group (-COOH), and a nitro group (-NO 2 ). Note that the substituents that may be present in some cases are not the same as R 1 to R 3 to be substituted. For example, when R 1 to R 3 are alkyl groups, they are not further substituted with an alkyl group. Among these, R 1 , R 2 and R 3 are preferably a hydrogen atom, a methyl group, an ethyl group, a propyl group, an isopropyl group, a butyl group, an isobutyl group, a tert-butyl group, a phenyl group, a vinyl group, 3 -(triethoxysilyl)propyl group or 3-(trimethoxysilylpropyl) group.
上記一般式（Ｉ）で表される構造を有する化合物において、好ましい態様の一つは、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３のすべてが水素原子であるパーヒドロポリシラザン（ＰＨＰＳ）である。 One of the preferred embodiments of the compound having the structure represented by the above general formula (I) is perhydropolysilazane (PHPS) in which R 1 , R 2 and R 3 are all hydrogen atoms.
＜＜＜発光装置の製造方法＞＞＞
発光装置１０は、例えば、以下のようにして作製することができる。まず、一方の面１１Ａに発光素子１２を配置した基板１１を用意する。その後、図２（Ａ）に示されるように、発光素子１２を覆うように、量子ドット１５および硬化後にバインダ樹脂１６となる熱硬化性化合物を含む光波長変換部材用組成物の塗膜２１を形成する。光波長変換部材用組成物は、量子ドット１５および熱硬化性化合物の他、溶剤や光散乱性粒子を含んでいてもよい。
<<<Method for manufacturing light emitting device>>>
The
光波長変換部材用組成物の粘度は、１００ｍＰａ・ｓ以上１０００００ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましい。光波長変換組成物の粘度が、１００ｍＰａ・ｓ以上であると、塗布後の形状を容易に保つことができ、また１０００００ｍＰａ・ｓ以下であると、光波長変換部材用組成物の塗布を容易に行うことができ、また良好なレベリング性を得ることができる。 The viscosity of the composition for a light wavelength conversion member is preferably 100 mPa·s or more and 100,000 mPa·s or less. When the viscosity of the optical wavelength conversion composition is 100 mPa·s or more, the shape after application can be easily maintained, and when the viscosity is 100000 mPa·s or less, the composition for optical wavelength conversion members can be easily applied. It is also possible to obtain good leveling properties.
＜＜溶剤＞＞
溶剤としては、特に限定されないが、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール等のアルコ－ル類；メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類、トルエン、シクロヘキサン等が挙げられる。
<<Solvent>>
Examples of the solvent include, but are not particularly limited to, alcohols such as methanol, ethanol, propanol, and isopropyl alcohol; ketones such as methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone; toluene and cyclohexane.
そして、図２（Ｂ）に示されるように光波長変換部材用組成物を８０℃以上１０００℃以下の温度で加熱して、光波長変換部材１３を形成する。
Then, as shown in FIG. 2(B), the optical wavelength conversion member composition is heated at a temperature of 80° C. or higher and 1000° C. or lower to form the optical
光波長変換部材１３を形成した後、光波長変換部材１３の表面１３Ａに被覆層１４を形成する。
After forming the optical
被覆層１４の形成方法は、被覆層１４の構成材料によって異なるが、例えば、被覆層１４をポリシラザン化合物から構成する場合には、図３（Ａ）に示されるように、ポリシラザン化合物および溶剤を含む被覆層用組成物を光波長変換部材１３の表面１３Ａに塗布して、被覆層用組成物の塗膜２２を形成する。被覆層用組成物は、ポリシラザン化合物および溶剤の他、触媒や添加剤を含んでいてよい。なお、上記においては被覆層１４をポリシラザン化合物から構成しているので、上記方法を採用しているが、被覆層１４をポリシラザン化合物以外の無機物から構成する場合には、例えば、蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、熱ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法等を用いてもよい。
The method for forming the
被覆層用組成物におけるポリシラザン化合物の濃度は、特に制限されず、被覆層の膜厚や被覆層用組成物のポットライフによっても異なるが、０．１質量％以上１０質量％以下であることが好ましい。 The concentration of the polysilazane compound in the coating layer composition is not particularly limited, and varies depending on the thickness of the coating layer and the pot life of the coating layer composition, but it is preferably 0.1% by mass or more and 10% by mass or less. preferable.
（溶剤）
被覆層用組成物の溶剤としては、ポリシラザン化合物を溶解または分散できるものであれば特に制限されないが、ポリシラザン化合物と容易に反応してしまう水および反応性基（例えば、ヒドロキシル基、あるいはアミン基等）を含まず、ポリシラザン化合物に対して不活性の有機溶媒が好ましく、非プロトン性の有機溶媒がより好ましい。具体的には、溶剤としては、非プロトン性溶剤；例えば、ペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、ソルベッソ、ターベン等の、脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素、芳香族炭化水素等の炭化水素溶媒；塩化メチレン、トリクロロエタン等のハロゲン炭化水素溶媒；酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類；アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類；ジブチルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン等の脂肪族エーテル、脂環式エーテル等のエーテル類：例えば、テトラヒドロフラン、ジブチルエーテル、モノ－およびポリアルキレングリコールジアルキルエーテル（ジグライム類）などを挙げることができる。上記溶剤は、単独で使用されてもまたは２種以上の混合物の形態で使用されてもよい。
(solvent)
The solvent for the coating layer composition is not particularly limited as long as it can dissolve or disperse the polysilazane compound, but water and reactive groups that easily react with the polysilazane compound (for example, hydroxyl groups, amine groups, etc.) ) and is inert to the polysilazane compound, and an aprotic organic solvent is more preferred. Specifically, the solvent includes aprotic solvents; for example, pentane, hexane, cyclohexane, toluene, xylene, Solvesso, turbene, etc., and carbonization of aliphatic hydrocarbons, alicyclic hydrocarbons, aromatic hydrocarbons, etc. Hydrogen solvents; halogenated hydrocarbon solvents such as methylene chloride and trichloroethane; esters such as ethyl acetate and butyl acetate; ketones such as acetone and methyl ethyl ketone; aliphatic ethers such as dibutyl ether, dioxane, and tetrahydrofuran, alicyclic ethers, etc. Ethers: Examples include tetrahydrofuran, dibutyl ether, mono- and polyalkylene glycol dialkyl ethers (diglymes), and the like. The above solvents may be used alone or in the form of a mixture of two or more.
（触媒）
触媒は、改質を促進するためのものである。触媒としては、塩基性触媒が好ましく、特に、Ｎ，Ｎ－ジエチルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ－ジメチルエタノールアミン、トリエタノールアミン、トリエチルアミン、３－モルホリノプロピルアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ'，Ｎ'－テトラメチル－１，３－ジアミノプロパン、Ｎ，Ｎ，Ｎ'，Ｎ'－テトラメチル－１，６－ジアミノヘキサン等のアミン触媒、Ｐｔアセチルアセトナート等のＰｔ化合物、プロピオン酸Ｐｄ等のＰｄ化合物、Ｒｈアセチルアセトナート等のＲｈ化合物等の金属触媒、Ｎ－複素環式化合物が挙げられる。これらのうち、アミン触媒を用いることが好ましい。この際添加する触媒の濃度としては、ポリシラザン化合物に対して、０．０１質量％以上２質量％以下であることが好ましい。触媒添加量をこの範囲とすることで、反応の急激な進行による過剰なシラノール形成、および膜密度の低下、膜欠陥の増大などを避けることができる。
(catalyst)
The catalyst is for promoting reforming. As the catalyst, basic catalysts are preferred, particularly N,N-diethylethanolamine, N,N-dimethylethanolamine, triethanolamine, triethylamine, 3-morpholinopropylamine, N,N,N',N'- Amine catalysts such as tetramethyl-1,3-diaminopropane, N,N,N',N'-tetramethyl-1,6-diaminohexane, Pt compounds such as Pt acetylacetonate, Pd compounds such as Pd propionate , metal catalysts such as Rh compounds such as Rh acetylacetonate, and N-heterocyclic compounds. Among these, it is preferable to use an amine catalyst. The concentration of the catalyst added at this time is preferably 0.01% by mass or more and 2% by mass or less based on the polysilazane compound. By controlling the amount of catalyst added within this range, it is possible to avoid excessive formation of silanol due to rapid progress of the reaction, decrease in film density, increase in film defects, etc.
（添加剤）
添加剤としては、特に限定されないが、例えば、セルロースエーテル類、セルロースエステル類；例えば、エチルセルロース、ニトロセルロース、セルロースアセテート、セルロースアセトブチレート等、天然樹脂；例えば、ゴム、ロジン樹脂等、合成樹脂；例えば、重合樹脂等、縮合樹脂；例えば、アミノプラスト、特に尿素樹脂、メラミンホルムアルデヒド樹脂、アルキド樹脂、アクリル樹脂、ポリエステルもしくは変性ポリエステル、エポキシド、ポリイソシアネートもしくはブロック化ポリイソシアネート、ポリシロキサン等が挙げられる。
(Additive)
Examples of additives include, but are not limited to, cellulose ethers and cellulose esters; natural resins such as ethyl cellulose, nitrocellulose, cellulose acetate, and cellulose acetobutyrate; synthetic resins such as rubber and rosin resin; For example, condensed resins such as polymeric resins; examples include aminoplasts, especially urea resins, melamine formaldehyde resins, alkyd resins, acrylic resins, polyesters or modified polyesters, epoxides, polyisocyanates or blocked polyisocyanates, polysiloxanes, and the like.
被覆層用組成物を塗布する方法は、特に制限されず、従来公知の適切な湿式塗布方法を用いることができる。具体例としては、スピンコート法、ロールコート法、フローコート法、インクジェット法、スプレーコート法、プリント法、ディップコート法、流延成膜法、バーコート法、グラビア印刷法等が挙げられる。 The method for applying the coating layer composition is not particularly limited, and any suitable wet coating method known in the art can be used. Specific examples include a spin coating method, a roll coating method, a flow coating method, an inkjet method, a spray coating method, a printing method, a dip coating method, a casting film forming method, a bar coating method, a gravure printing method, and the like.
光波長変換部材１３の表面１３Ａに、被覆層用組成物の塗膜２２を形成した後、塗膜２２を５０℃以上１００℃以下で乾燥させて、溶剤を除去する。乾燥雰囲気は、大気雰囲気下、窒素雰囲気下、アルゴン雰囲気下、真空雰囲気下、酸素濃度をコントロールした減圧雰囲気下等のいずれの条件であってもよい。これらの中でも、緻密な被覆層を形成する観点から、窒素雰囲気下または真空雰囲気下が好ましい。
After forming the
塗膜２２を乾燥させた後、塗膜２２の改質処理を行い、被覆層１４を形成する。これにより、図１に示される発光装置が得られる。塗膜の改質処理とは、上記で得られた塗膜に含まれるポリシラザンの一部または全部が、酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸窒化ケイ素等へ転化する反応を指し、バリア性を発現するに貢献できるレベルの無機薄膜を形成する反応を指す。
After drying the
改質処理は、塗膜に電離放射線を照射することにより行われる。電離放射線としては、例えば、赤外線、可視光線、紫外線、真空紫外線、Ｘ線、電子線、α線、β線、γ線等が使用可能であるが、電子線または紫外線、真空紫外線が好ましく、紫外線、真空紫外線がより好ましく、真空紫外線が特に好ましい。 The modification treatment is performed by irradiating the coating film with ionizing radiation. As the ionizing radiation, for example, infrared rays, visible light, ultraviolet rays, vacuum ultraviolet rays, X-rays, electron beams, alpha rays, beta rays, gamma rays, etc. can be used, but electron beams, ultraviolet rays, vacuum ultraviolet rays are preferable, and ultraviolet rays , vacuum ultraviolet rays are more preferable, and vacuum ultraviolet rays are particularly preferable.
真空紫外線照射は、常用されているいずれの紫外線発生装置を用いて行うことが可能である。なお、本明細書における「真空紫外線」とは、一般には１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下の波長を有する電磁波を含む紫外光をいう。 Vacuum ultraviolet irradiation can be performed using any commonly used ultraviolet generator. Note that "vacuum ultraviolet light" in this specification generally refers to ultraviolet light including electromagnetic waves having a wavelength of 10 nm or more and 200 nm or less.
真空紫外線照射による処理は、ポリシラザン内の原子間結合力より大きい、好ましくは１００ｎｍ以上２００ｎｍ以下、より好ましくは１００ｎｍ以上１８０ｎｍ以下の波長の光エネルギーを用い、原子の結合を光量子プロセスと呼ばれる光子のみの作用により、直接切断しながら活性酸素やオゾンによる酸化反応を進行させることで、比較的低温（約２００℃以下）で、被覆層の形成を行う方法である。 The vacuum ultraviolet irradiation treatment uses light energy with a wavelength greater than the interatomic bonding force in polysilazane, preferably 100 nm or more and 200 nm or less, more preferably 100 nm or more and 180 nm or less. This is a method of forming a coating layer at a relatively low temperature (approximately 200° C. or lower) by proceeding with an oxidation reaction by active oxygen or ozone while directly cutting the material.
真空紫外線の発生手段としては、例えば、メタルハライドランプ、高圧水銀ランプ、低圧水銀ランプ、キセノンアークランプ、カーボンアークランプ、エキシマランプ、ＵＶ光レーザー等が挙げられるが、特に限定されない。また、発生させた真空紫外線を改質前の塗膜に照射する際には、効率向上と均一な照射とを達成する観点から、発生源からの真空紫外線を反射板で反射させてから改質前の塗膜に当てることが望ましい。真空紫外線源は、希ガスエキシマランプが好ましく用いられる。 Examples of means for generating vacuum ultraviolet rays include, but are not particularly limited to, metal halide lamps, high pressure mercury lamps, low pressure mercury lamps, xenon arc lamps, carbon arc lamps, excimer lamps, UV lasers, and the like. In addition, when irradiating the generated vacuum ultraviolet rays to the coating film before modification, from the viewpoint of improving efficiency and achieving uniform irradiation, the vacuum ultraviolet rays from the source are reflected by a reflector before being modified. It is preferable to apply it to the previous coating. A rare gas excimer lamp is preferably used as the vacuum ultraviolet light source.
発光装置１０は、バックライト装置および画像表示装置に組み込んで使用することができる。以下、発光装置１０をバックライト装置および画像表示装置に組み込んだ例について説明する。図４は本実施形態に係るバックライト装置を含む画像表示装置の概略構成図であり、図５は図４に示されるレンズシートの斜視図であり、図６は本実施形態に係る他のバックライト装置の概略構成図である。
The
＜＜＜画像表示装置＞＞＞
図４に示される画像表示装置３０は、バックライト装置４０と、バックライト装置４０の出光側に配置された表示パネル１００とを備えている。画像表示装置３０は、画像を表示する表示面３０Ａを有している。図４に示される画像表示装置３０においては、表示パネル１００の表面が表示面３０Ａとなっている。
<<<Image display device>>>
The
バックライト装置４０は、表示パネル１００を背面側から面状に照らすものである。表示パネル１００は、バックライト装置４０からの光の透過または遮断を画素毎に制御するシャッターとして機能し、表示面３０Ａに像を表示するように構成されている。
The
＜＜表示パネル＞＞
図４に示される表示パネル１００は、液晶表示パネルであり、入光側に配置された偏光板１０１と、出光側に配置された偏光板１０２と、偏光板１０１と偏光板１０２との間に配置された液晶セル１０３とを備えている。偏光板１０１、１０２は、入射した光を直交する二つの直線偏光成分（Ｓ偏光およびＰ偏光）に分解し、一方の方向（透過軸と平行な方向）に振動する直線偏光成分（例えば、Ｐ偏光）を透過させ、前記一方の方向に直交する他方の方向（吸収軸と平行な方向）に振動する直線偏光成分（例えば、Ｓ偏光）を吸収する機能を有している。
<<Display panel>>
The display panel 100 shown in FIG. 4 is a liquid crystal display panel, and includes a
＜＜バックライト装置＞＞
図３に示されるバックライト装置４０は、エッジライト型のバックライト装置として構成され、発光装置１０と、発光装置１０の側方に配置された導光板としての光学板５０と、光学板５０の出光側に配置されたレンズシート６０と、レンズシート６０の出光側に配置されたレンズシート６５と、レンズシート６５の出光側に配置された反射型偏光分離シート７０と、光学板５０の出光側とは反対側に配置された反射シート８０とを備えている。バックライト装置４０は、光学板５０、レンズシート６０、６５、反射型偏光分離シート７０、反射シート８０を備えているが、これらのシート等は備えられていなくともよい。本明細書において、「出光側」とは、各部材においてバックライト装置から出射する方向に向かう光が出射される側を意味する。
<<Backlight device>>
The
バックライト装置４０は、面状に光を発光する発光面４０Ａを有している。図４に示されるバックライト装置４０においては、反射型偏光分離シート７０の出光面がバックライト装置４０の発光面４０Ａとなっている。
The
＜発光装置＞
発光装置１０は、被覆層１４の表面が、光学板５０の後述する入光面５０Ｃ側となるように配置されている。
<Light-emitting device>
The
＜光学板＞
導光板としての光学板５０は、平面視形状が四角形形状に形成されている。光学板５０は、表示パネル１００側の一方の主面によって構成された出光面５０Ａと、出光面５０Ａに対向するもう一方の主面からなる裏面５０Ｂと、出光面５０Ａおよび裏面５０Ｂの間を延びる側面とを有している。側面のうちの発光装置１０側の側面が、発光装置１０からの光を受ける入光面５０Ｃとなっている。入光面５０Ｃから光学板５０内に入射した光は、入光面５０Ｃと、入光面５０Ｃと対向する反対面とを結ぶ方向（導光方向）に光学板内を導光され、出光面５０Ａから出射される。
<Optical plate>
The
光学板５０を構成する材料としては、画像表示装置に組み込まれる光学シート用の材料として広く使用され、優れた機械的特性、光学特性、安定性および加工性等を有するとともに安価に入手可能な材料、例えば、アクリル樹脂、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリアクリロニトリル等の一以上を主成分とする透明樹脂や、エポキシアクリレートやウレタンアクリレート系の反応性樹脂（電離放射線硬化型樹脂等）が好適に使用され得る。なお、必要に応じて、光学板５０中に光を拡散させる機能を有する光拡散材を添加することもできる。光拡散材としては、例えば、平均粒子径が０．５μｍ以上１００μｍ以下のシリカ（二酸化珪素）、アルミナ（酸化アルミニウム）、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、シリコーン樹脂等の透明物質からなる粒子を用いることができる。
The material constituting the
＜＜レンズシート＞＞
レンズシート６０、６５は、入射した光の進行方向を変化させて出光側から出射させる機能を有する。本実施形態においては、入射角度が大きい光の進行方向を変化させて出光側から出射させて、正面方向の輝度を集中的に向上させる機能（集光機能）とともに、入射角度が小さい光を反射させて、光学板５０側に戻す機能（再帰反射機能）を有している。レンズシート６０、６５は、光透過性基材６１と、光透過性基材６１の一方の面に設けられたレンズ層６２とを備えている。
<<Lens sheet>>
The
＜光透過性基材＞
光透過性基材６１の構成原料としては、例えば、ポリエステル（例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート）、セルローストリアセテート、セルロースジアセテート、セルロースアセテートブチレート、ポリアミド、ポリイミド、ポリエーテルスルフォン、ポリスルフォン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、ポリ塩化ビニル、ポリビニルアセタール、ポリエーテルケトン、ポリメタクリル酸メチル、ポリカーボネート、又は、ポリウレタン等の熱可塑性樹脂が挙げられる。
<Light transparent base material>
Examples of constituent raw materials for the light-transmitting
＜レンズ層＞
レンズ層６２は、図５に示されるように、シート状の本体部６３、および本体部６３の出光側に並べて配置された複数の単位レンズ６４を備えている。
<Lens layer>
As shown in FIG. 5, the
単位レンズ６４は、本体部６３の出光側面６３Ａ上に並べて配列されている。図５に示されるように単位レンズ６４は、単位レンズ６４の配列方向ＡＤと交差する方向に線状、とりわけ本実施の形態においては直線状に、延びている。また本実施の形態において、一つのレンズシート６０、６５に含まれる多数の単位レンズ６４は、互いに平行に延びている。また、レンズシート６０、６５の単位レンズ６４の長手方向ＬＤは、レンズシート６０、６５における単位レンズ６４の配列方向ＡＤと直交している。
The
単位レンズ６４は、三角柱状であってもよいし、波状や例えば半球状のような椀状であってもよい。具体的には、単位レンズとしては、単位プリズム、単位シリンドリカルレンズ、単位マイクロレンズ等が挙げられる。なお、そのような単位レンズ形状を有するレンズシートとしては、プリズムシート、レンチキュラーレンズシート、マイクロレンズシート等が挙げられる。単位レンズ６４は、出光側に向けて幅が狭くなる三角柱状の単位プリズムとなっている。
The
単位レンズ６４は、光の利用効率を向上させる観点から、８０°以上１００°以下の頂角を有することが好ましく、約９０°の頂角を有することがより好ましい。ただし、光波長変換シートの巻き取りの際における単位レンズの先端の破損を考慮すると、単位レンズ６４の先端は曲面であってもよい。
From the viewpoint of improving light utilization efficiency, the
図４から理解され得るように、レンズシート６０の単位レンズ６４の配列方向とレンズシート６５の単位レンズ６４の配列方向とは交差、さらに限定的には直交している。
As can be understood from FIG. 4, the arrangement direction of the
＜反射型偏光分離シート＞
反射型偏光分離シート７０は、レンズシート６５から出射される光のうち、第１の直線偏光成分（例えば、Ｐ偏光）のみを透過し、かつ第１の直線偏光成分と直交する第２の直線偏光成分（例えば、Ｓ偏光）を吸収せずに反射する機能を有する。反射型偏光分離シート７０で反射された第２の直線偏光成分は再度反射され、偏光が解消された状態（第１の直線偏光成分と第２の直線偏光成分とを両方含んだ状態）で、再度、反射型偏光分離シート７０に入射する。よって、反射型偏光分離シート７０は再度入射する光のうち第１の直線偏光成分を透過し、第１の直線偏光成分と直交する第２の直線偏光成分は再度反射される。以下、同上の過程を繰り返す事により、レンズシート６５から出光した光の７０～８０％程度が第１の直線偏光成分となった光源光として出光される。したがって、反射型偏光分離シート７０の第１の直線偏光成分（透過軸成分）の偏光方向と表示パネル１００の偏光板１０１の透過軸方向とを一致させることにより、バックライト装置４０からの出射光は全て表示パネル１００で画像形成に利用可能となる。したがって、発光装置１０から投入される光エネルギーが同じであっても、反射型偏光分離シート７０を未配置の場合に比べて、より高輝度の画像形成が可能となる。
<Reflective polarization separation sheet>
The reflective
反射型偏光分離シート７０としては、３Ｍ社から入手可能な「ＤＢＥＦ」（登録商標）を用いることができる。また、「ＤＢＥＦ」以外にも、Shinwha Intertek社から入手可能な高輝度偏光シート「ＷＲＰＳ」やワイヤーグリッド偏光子等を、反射型偏光分離シート７０として用いることができる。
As the reflective
＜反射シート＞
反射シート８０は、光学板５０の裏面５０Ｂから漏れ出した光を反射して、再び光学板５０内に入射させる機能を有する。反射シート８０は、白色の散乱反射シート、金属等の高い反射率を有する材料からなるシート、高い反射率を有する材料からなる薄膜（例えば金属薄膜）を表面層として含んだシート等から、構成され得る。反射シート８０での反射は、正反射（鏡面反射）でもよく、拡散反射でもよい。反射シート８０での反射が拡散反射の場合には、当該拡散反射は、等方性拡散反射であってもよいし、異方性拡散反射であってもよい。
<Reflective sheet>
The
＜＜他のバックライト装置＞＞
発光装置１０を組み込むバックライト装置は、図６に示されるような直下型のバックライト装置であってもよい。図６に示されるバックライト装置１１０は、発光装置１０と、発光装置１０の光を受け、かつ光拡散板として機能する光学板１１１と、光学板１１１の出光側に配置されたレンズシート６０と、レンズシート６５の出光側に配置されたレンズシート６５と、レンズシート６５の出光側に配置された反射型偏光分離シート７０とを備えている。本実施形態においては、発光装置１０は、光学板１１１の側方ではなく、光学板１１１の直下に配置されている。図６において、図４と同じ符号が付されている部材は、図４で示した部材と同じものであるので、説明を省略するものとする。なお、バックライト装置１１０においては、反射シート８０は備えられていない。
<<Other backlight devices>>
The backlight device incorporating the
本実施形態によれば、光波長変換部材１３の表面１３Ａを覆う被覆層１４を形成しているので、被覆層１４によって光波長変換部材１３への水分や酸素の侵入を抑制することができる。特に、被覆層１４がバリア性を有している場合には、光波長変換部材１３への水分や酸素の侵入をより抑制することができる。これにより、量子ドット１５における水分や酸素の接触が抑制されるので、量子ドット１５の劣化を抑制することができる。
According to this embodiment, since the
量子ドットが熱によって劣化しやすいのは、以下のことが原因であると考えられる。まず、上記したように、量子ドットの表面には硫黄系化合物、リン系化合物や窒素系化合物、カルボン酸等からなるリガンドが配位しているが、このリガンドは光や熱で脱離しやすい。リガンドが量子ドットから脱離すると、量子ドットに水分や酸素が付着しやすくなるので、量子ドットは、酸化され、劣化してしまう。これにより、量子ドットが熱によって劣化してしまうものと考えられる。これに対し、バインダ樹脂を形成するための熱硬化性化合物として窒素を含むシリコーン樹脂を用い、または熱硬化性化合物の硬化剤としてのカルボン酸を用いた場合には、量子ドットの近傍に窒素成分やカルボン酸成分を存在させることができ、これにより優れた耐熱性を有する光波長変換部材を得ることができる。これは、リガンドが量子ドットから脱離した場合であっても、バインダ樹脂中に存在する窒素成分やカルボン酸成分がリガンドの役割を補助するような機能（例えば、リガンドの代わりに量子ドットに結合して、リガンドを代替する機能および酸素を捕捉する機能の少なくともいずれかの機能）を発揮するので、量子ドットの劣化が抑制されるためであると考えられる。 The reason why quantum dots are easily degraded by heat is thought to be due to the following reasons. First, as described above, the surface of the quantum dot is coordinated with a ligand consisting of a sulfur-based compound, a phosphorus-based compound, a nitrogen-based compound, a carboxylic acid, etc., and this ligand is easily detached by light or heat. When the ligand is detached from the quantum dot, moisture and oxygen tend to adhere to the quantum dot, resulting in oxidation and deterioration of the quantum dot. It is thought that this causes the quantum dots to deteriorate due to heat. On the other hand, when a silicone resin containing nitrogen is used as a thermosetting compound to form a binder resin, or when a carboxylic acid is used as a curing agent for a thermosetting compound, nitrogen components are present near the quantum dots. A light wavelength conversion member having excellent heat resistance can be obtained. This is because even if the ligand is detached from the quantum dot, the nitrogen component or carboxylic acid component present in the binder resin has a function that assists the role of the ligand (for example, it binds to the quantum dot instead of the ligand). This is thought to be because deterioration of the quantum dots is suppressed because the quantum dots exhibit at least one of the functions of substituting a ligand and capturing oxygen.
本発明を詳細に説明するために、以下に実施例を挙げて説明するが、本発明はこれらの記載に限定されない。 EXAMPLES In order to explain the present invention in detail, Examples will be given and explained below, but the present invention is not limited to these descriptions.
＜光波長変換部材用組成物の調製＞
まず、下記に示す組成となるように各成分を配合して、光波長変換部材用組成物１を得た。
（光波長変換部材用組成物１）
・ジメチルシリコーン樹脂（製品名「ＫＥＲ－２５００」、信越化学工業社製）：１００質量部
・緑色発光量子ドット（製品名「ＣｄＳｅ／ＺｎＳ ５３０」、ＳＩＧＭＡ－ＡＬＤＲＩＣＨ社製、コア：ＣｄＳｅ、シェル：ＺｎＳ、平均粒径３．３ｎｍ）：０．２質量部
・赤色発光量子ドット（製品名「ＣｄＳｅ／ＺｎＳ ６１０」、ＳＩＧＭＡ－ＡＬＤＲＩＣＨ社製、コア：ＣｄＳｅ、シェル：ＺｎＳ、平均粒径５．２ｎｍ）：０．２質量部
<Preparation of composition for optical wavelength conversion member>
First, each component was blended so as to have the composition shown below to obtain a composition 1 for a light wavelength conversion member.
(Composition 1 for optical wavelength conversion member)
・Dimethyl silicone resin (product name "KER-2500", manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.): 100 parts by mass ・Green light-emitting quantum dots (product name "CdSe/ZnS 530", manufactured by SIGMA-ALDRICH, core: CdSe, shell: ZnS, average particle size 3.3 nm): 0.2 parts by mass, red light-emitting quantum dots (product name "CdSe/ZnS 610", manufactured by SIGMA-ALDRICH, core: CdSe, shell: ZnS, average particle size 5.2 nm) ): 0.2 part by mass
＜被覆層用組成物の調製＞
まず、下記に示す組成となるように各成分を配合して、被覆層用組成物を得た。
（被覆層用組成物１）
・ポリシラザン（製品名「ＮＮ１２０」、メルク社製）：０．９質量部
・ポリシラザン（製品名「ＮＡＸ１２０」、メルク社製）：０．１質量部
・溶剤（製品名「ｐ－キシレン」、東京化成工業社製）：９９質量部
<Preparation of composition for coating layer>
First, each component was blended so as to have the composition shown below to obtain a composition for a coating layer.
(Composition 1 for coating layer)
・Polysilazane (product name “NN120”, manufactured by Merck & Co., Ltd.): 0.9 parts by mass ・Polysilazane (product name “NAX120”, manufactured by Merck & Co., Ltd.): 0.1 part by mass ・Solvent (product name “p-xylene”, Tokyo) (manufactured by Kasei Kogyo Co., Ltd.): 99 parts by mass
（被覆層用組成物２）
・ポリシラザン（製品名「ＮＮ１２０」、メルク社製）：０．０９質量部
・ポリシラザン（製品名「ＮＡＸ１２０」、メルク社製）：０．０１質量部
・溶剤（製品名「ｐ－キシレン」、東京化成工業社製）：９９．９質量部
(Coating layer composition 2)
・Polysilazane (product name “NN120”, manufactured by Merck & Co., Ltd.): 0.09 parts by mass ・Polysilazane (product name “NAX120”, manufactured by Merck & Co., Ltd.): 0.01 parts by mass ・Solvent (product name “p-xylene”, Tokyo) (manufactured by Kasei Kogyo Co., Ltd.): 99.9 parts by mass
＜実施例１＞
まず、一方の面に発光ピーク波長が４５０ｎｍの青色発光ダイオードチップが配置された発光装置（製品名「Ｂ２０２０」、ジェネライツ社製）を用意した。次いで、青色発光ダイオードチップを覆うように光波長変換部材用組成物１を塗布し、塗膜を形成した。そして、塗膜を１５０℃で２時間加熱することによって、光波長変換部材用組成物の塗膜を硬化させて、青色発光ダイオードチップを覆う光波長変換部材を得た。光波長変換部材を得た後、光波長変換部材の表面に被覆層用組成物１を塗布し、塗膜を形成した。塗膜を形成した後、塗膜を８０℃で１時間加熱することによって、塗膜を乾燥させた。次いで、窒素雰囲気下で真空紫外線を積算光量が５０００ｍＪ／ｃｍ２になるように照射して塗膜を改質させて、光波長変換部材の表面を覆う被覆層を形成し、これにより実施例１に係る発光装置を得た。なお、光波長変換部材の表面を覆っている被覆層の膜厚は１μｍであった。
<Example 1>
First, a light emitting device (product name "B2020", manufactured by Generites) was prepared, in which a blue light emitting diode chip with an emission peak wavelength of 450 nm was disposed on one surface. Next, Composition 1 for Optical Wavelength Conversion Member was applied to cover the blue light emitting diode chip to form a coating film. Then, the coating film of the composition for a light wavelength conversion member was cured by heating the coating film at 150° C. for 2 hours to obtain a light wavelength conversion member covering the blue light emitting diode chip. After obtaining the optical wavelength conversion member, the coating layer composition 1 was applied to the surface of the optical wavelength conversion member to form a coating film. After forming the coating film, the coating film was dried by heating at 80° C. for 1 hour. Next, the coating film was modified by irradiating vacuum ultraviolet rays in a nitrogen atmosphere with an integrated light amount of 5000 mJ/cm 2 to form a coating layer covering the surface of the optical wavelength conversion member, thereby forming a coating layer covering the surface of the optical wavelength conversion member. A light emitting device according to the above was obtained. Note that the thickness of the coating layer covering the surface of the optical wavelength conversion member was 1 μm.
＜実施例２＞
実施例２においては、被覆層用組成物１の代わりに、被覆層用組成物２を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、発光装置を得た。なお、光波長変換部材の表面を覆っている被覆層の膜厚は０．１μｍであった。
<Example 2>
In Example 2, a light emitting device was obtained in the same manner as in Example 1 except that Composition 2 for coating layer was used instead of Composition 1 for coating layer. Note that the thickness of the coating layer covering the surface of the optical wavelength conversion member was 0.1 μm.
＜実施例３＞
実施例３においては、窒素雰囲気下で真空紫外線を照射する代わりに、大気雰囲気下で真空紫外線を照射したこと以外は、実施例１と同様にして、発光装置を得た。なお、光波長変換部材の表面を覆っている被覆層の膜厚は１μｍであった。
<Example 3>
In Example 3, a light emitting device was obtained in the same manner as in Example 1, except that vacuum ultraviolet rays were irradiated in an air atmosphere instead of irradiating vacuum ultraviolet rays in a nitrogen atmosphere. Note that the thickness of the coating layer covering the surface of the optical wavelength conversion member was 1 μm.
＜実施例４＞
実施例４においては、窒素雰囲気下で真空紫外線を照射する代わりに、大気雰囲気下において１５０℃で２４時間加熱したこと以外は、実施例１と同様にして、発光装置を得た。なお、光波長変換部材の表面を覆っている被覆層の膜厚は１μｍであった。
<Example 4>
In Example 4, a light emitting device was obtained in the same manner as in Example 1, except that instead of irradiating with vacuum ultraviolet rays in a nitrogen atmosphere, heating was performed at 150° C. for 24 hours in an air atmosphere. Note that the thickness of the coating layer covering the surface of the optical wavelength conversion member was 1 μm.
＜実施例５＞
実施例５においては、被覆層用組成物１を用いて被覆層を形成する代わりに、スパッタリング法により酸化ケイ素を蒸着して被覆層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、発光装置を得た。なお、光波長変換部材の表面を覆っている被覆層の膜厚は０．１μｍであった。
<Example 5>
In Example 5, luminescence was produced in the same manner as in Example 1, except that instead of forming the coating layer using Composition 1 for coating layer, silicon oxide was deposited by sputtering to form the coating layer. Got the device. Note that the thickness of the coating layer covering the surface of the optical wavelength conversion member was 0.1 μm.
＜比較例１＞
比較例１においては、光波長変換部材の表面に被覆層を形成しなかったこと以外は、実施例１と同様にして、発光装置を得た。
<Comparative example 1>
In Comparative Example 1, a light emitting device was obtained in the same manner as in Example 1, except that a coating layer was not formed on the surface of the optical wavelength conversion member.
＜通電耐熱試験後における輝度維持率測定＞
上記実施例および比較例に係る発光装置において、青色発光ダイオードへの印加電力が０．５Ｗとなるように通電して８０℃の環境下で５００時間連続点灯させる通電耐熱試験を行い、発光装置における通電耐熱試験前の輝度に対する通電耐熱試験後における輝度の維持率を調べた。具体的には、まず、Kindle Fire（登録商標）HDX7のバックライト装置を用意した。そして、このバックライト装置の発光装置を実施例および比較例に係る通電耐熱試験前の発光装置に代えることによって、バックライト装置に実施例および比較例に発光装置を組み込んだ。
<Brightness maintenance rate measurement after current heat resistance test>
In the light emitting devices according to the above Examples and Comparative Examples, an electric current heat resistance test was conducted in which the blue light emitting diode was turned on continuously for 500 hours in an environment of 80° C. by applying a power of 0.5 W to the blue light emitting diode. The maintenance rate of brightness after the current heat resistance test relative to the brightness before the current heat resistance test was investigated. Specifically, first, we prepared a backlight device for the Kindle Fire (registered trademark) HDX7. Then, the light emitting devices of the examples and comparative examples were incorporated into the backlight devices by replacing the light emitting devices of the backlight devices with the light emitting devices of the examples and comparative examples before the current heat resistance test.
そして、実施例および比較例に係る発光装置を組み込んだバックライト装置において、青色発光ダイオードへの印加電力が０．５Ｗとなるように通電することによって青色発光ダイオードを点灯させて、バックライト装置の発光面（第２のプリズムシートの表面）から出射する光の輝度を、バックライト装置の厚み方向におけるバックライト装置の発光面（表面）から４００ｍｍ離れた位置において、分光放射輝度計（製品名「ＣＳ２０００」、コニカミノルタ社製）を用いて、測定角１°の条件で、測定した。 In the backlight device incorporating the light emitting device according to the example and the comparative example, the blue light emitting diode is turned on by energizing the blue light emitting diode so that the power applied to the blue light emitting diode becomes 0.5W. The brightness of the light emitted from the light emitting surface (the surface of the second prism sheet) was measured using a spectral radiance meter (product name: CS2000" (manufactured by Konica Minolta) under conditions of a measurement angle of 1°.
次いで、この状態で、青色発光ダイオードを８０℃の環境下で５００時間連続点灯させる通電耐熱試験を行った。そして、通電耐熱試験後におけるバックライト装置の発光面（第２のプリズムシートの表面）から出射する光の輝度を、上記と同様に、バックライト装置の厚み方向におけるバックライト装置の発光面（表面）から４００ｍｍ離れた位置において、分光放射輝度計（製品名「ＣＳ２０００」、コニカミノルタ社製）を用いて、測定角１°の条件で、測定した。 Next, in this state, an electric current heat resistance test was conducted in which the blue light emitting diode was continuously lit for 500 hours in an environment of 80°C. Then, the brightness of the light emitted from the light emitting surface (surface of the second prism sheet) of the backlight device after the current heat resistance test is measured in the same way as above. ) at a measurement angle of 1° using a spectral radiance meter (product name "CS2000", manufactured by Konica Minolta).
測定したこれらの輝度から、通電耐熱試験前の輝度に対する通電耐熱試験後の輝度の維持率をそれぞれ求めた。輝度維持率は、輝度維持率をＡとし、通電耐熱試験前のバックライト装置の発光面から出射する光の輝度をＢとし、通電耐熱試験後のバックライト装置の発光面から出射する光の輝度をＣとし、下記式によって求めた。
Ａ＝Ｃ／Ｂ×１００
From these measured brightnesses, the maintenance ratio of the brightness after the current heat resistance test relative to the brightness before the current heat resistance test was determined. For the brightness maintenance rate, the brightness maintenance rate is A, the brightness of the light emitted from the light emitting surface of the backlight device before the current heat resistance test is B, and the brightness of the light emitted from the light emitting surface of the backlight device after the current heat resistance test. was determined by the following formula.
A=C/B×100
以下、結果を表１に示す。
以下、結果について述べる。表１から分かるように、実施例１～５に係る発光装置においては、光波長変換部材の表面に被覆層を形成したので、被覆層を形成していない比較例１に係る発光装置によりも通電耐熱試験後の輝度維持率が高かった。これにより、量子ドットが被覆層によって劣化を抑制できることが理解できる。 The results are described below. As can be seen from Table 1, in the light emitting devices according to Examples 1 to 5, the coating layer was formed on the surface of the optical wavelength conversion member, so that the light emitting device according to Comparative Example 1, in which no coating layer was formed, was more energized. The brightness retention rate after the heat resistance test was high. From this, it can be understood that deterioration of the quantum dots can be suppressed by the coating layer.
実施例１、２に係る発光装置の方が実施例３、４に係る発光装置よりも輝度維持率が高かったのは、実施例１、２に係る発光装置の被覆層の方が実施例３、４に係る発光装置の被覆層よりもバリア性が高かったからであると考えられる。すなわち、実施例１、２に係る発光装置においては、被覆層形成時に窒素雰囲気下で真空紫外線照射を行っているが、実施例３、４に係る発光装置においては、被覆層形成時に大気雰囲気下で真空紫外線照射や加熱を行っているので、実施例１、２に係る発光装置の被覆層は、実施例３、４に係る発光装置の被覆層よりも窒素含有量が多いが、酸素含有量は少ない。ここで、窒素原子は酸素原子よりも原子半径が小さいので、実施例１、２に係る発光装置の方が、実施例３、４に係る発光装置よりも被覆層が緻密な層となっており、バリア性が高く、これにより輝度維持率が高かったと考えられる。また、実施例５に係る発光装置においては、スパッタリング法によって被覆層を形成しているので、実施例３、４に係る発光装置の被覆層よりも緻密な層が形成されたために、実施例３、４に係る発光装置よりも輝度維持率が高かったと考えられる。 The reason why the luminance maintenance rate of the light emitting devices according to Examples 1 and 2 was higher than that of the light emitting devices according to Examples 3 and 4 is that the coating layer of the light emitting devices according to Examples 1 and 2 was better than that of Example 3. This is considered to be because the barrier properties were higher than that of the coating layer of the light emitting device according to No. 4. That is, in the light-emitting devices according to Examples 1 and 2, vacuum ultraviolet ray irradiation was performed in a nitrogen atmosphere when forming the coating layer, but in the light-emitting devices according to Examples 3 and 4, vacuum ultraviolet irradiation was performed under an atmospheric atmosphere when forming the coating layer. Since the vacuum ultraviolet irradiation and heating are performed in There are few. Here, since nitrogen atoms have a smaller atomic radius than oxygen atoms, the light-emitting devices according to Examples 1 and 2 have denser coating layers than the light-emitting devices according to Examples 3 and 4. It is thought that the barrier properties were high, which is why the brightness maintenance rate was high. In addition, in the light emitting device according to Example 5, since the coating layer was formed by a sputtering method, a denser layer was formed than the coating layer in the light emitting devices according to Examples 3 and 4. It is considered that the luminance maintenance rate was higher than that of the light emitting device according to No. 4.
上記実施例においては、緑色発光量子ドットや赤色発光量子ドットのコア材料としてＣｄＳｅを用いているが、コア材料としてＩｎＰ、ＩｎＡｓ等の非Ｃｄ系材料を用いても、上記実施例と同様の結果が得られた。 In the above examples, CdSe is used as the core material of the green-emitting quantum dots and the red-emitting quantum dots, but even if non-Cd-based materials such as InP and InAs are used as the core materials, the same results as in the above examples can be obtained. was gotten.
１０…発光装置
１１…基板
１１Ａ…一方の面
１２…発光素子
１３…光波長変換部材
１３Ａ…表面
１４…被覆層
１５…量子ドット
１６…バインダ樹脂
３０…画像表示装置
４０…バックライト装置
１００…表示パネル
10...
Claims (5)
前記基板の一方の面に配置された発光素子と、
前記発光素子を覆い、かつ量子ドットおよびバインダ樹脂を含む光波長変換部材と、
前記光波長変換部材の表面を覆い、かつ水分および酸素に対するバリア性を有する光透過性の単層構造の被覆層と、を備え、
前記バインダ樹脂が、シリコーン樹脂であり、
前記被覆層が、ポリシラザン化合物を含む無機物からなる層であり、
前記光波長変換部材の前記表面が、レンズ面または半球状であり、
前記被覆層が、前記光波長変換部材の前記表面に沿って形成されており、
前記被覆層の膜厚が、０．０２μｍ以上５μｍ以下である、発光装置。 A substrate and
a light emitting element disposed on one side of the substrate;
an optical wavelength conversion member that covers the light emitting element and includes quantum dots and a binder resin;
a light-transmissive single-layer structure coating layer that covers the surface of the optical wavelength conversion member and has barrier properties against moisture and oxygen;
the binder resin is a silicone resin,
The coating layer is a layer made of an inorganic substance containing a polysilazane compound,
The surface of the optical wavelength conversion member is a lens surface or a hemispherical shape,
The coating layer is formed along the surface of the optical wavelength conversion member,
A light emitting device , wherein the coating layer has a thickness of 0.02 μm or more and 5 μm or less .
前記バックライト装置の出光側に配置された表示パネルと、
を備える、画像表示装置。 The backlight device according to claim 4 ,
a display panel disposed on the light output side of the backlight device;
An image display device comprising:
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